JP6101015B2 - 化学反応装置の運転方法 - Google Patents

Description

本発明は、化学工場や飲料食品工場において、液又はスラリーの混合、溶解、晶析、濃縮、スラリー懸濁及び気液接触等の撹拌処理に利用される化学反応装置の運転方法に関する。

液又はスラリーの混合、溶解、晶析、濃縮、スラリー懸濁及び気液接触等、目的及び用途に応じた撹拌処理を行うため、化学反応装置が広く利用されている。化学反応装置は、物質を貯留するための撹拌槽と、撹拌槽内で回転可能な撹拌翼とを備えている。化学反応装置では、原料となる物質が撹拌槽内に投入され、投入された物質が撹拌翼で流動化されて混合される。化学反応等により生成された物質は、槽外に排出され、製品又はその中間生成物として回収される。

非特許文献１に開示されるように、撹拌翼は、撹拌槽内で延在する回転軸と、回転軸に保持されて撹拌槽内に収容された翼とを備えている。撹拌槽内の液面が翼を通過している状態で回転軸が回転すると、翼に衝撃荷重が生じたり、回転軸に大きな振動が起きたりして、故障の原因となるおそれがある。このような問題を未然に回避するため、従前の化学反応装置においては、撹拌槽内の液面が翼を通過する状態では回転軸を停止するか、撹拌機の駆動部に変速機能を付加し回転速度を半分以下に減速する処置を取っている。特に、危険性のある内容物の漏洩を防ぐ目的でメカニカルシールを軸封装置として採用する反応装置の運転では、軸封装置の僅かな損傷が内容物の槽外への漏出を招きかねない。軸封装置での回転軸の振れを許容値以下とするため液面通過時の運転に十分な注意を払う。

機械工学便覧Ｃ．エンジニアリング編、Ｃ１−４３頁 図２．４７かくはん槽、１９８９年 日本機械学会発行

しかし、撹拌槽内の液面が翼を通過する状態で回転を停止させると、空の撹拌槽内に物質を投入する状況では、液面が翼の上縁を完全に越えるまで、回転軸が停止し続けていなくてはならない。このため、撹拌処理のタクトタイムが長くなる。また、撹拌槽内の物質を完全に排出する状況では、液面が翼の上縁に達した後、回転軸が停止し続けていなくてはならない。このため、最後の方で排出される物質の混合均一性が損なわれたり、撹拌槽の内底部に固体物が堆積したりする。そして、撹拌槽内を空にしようとするたびに液面位置を注意深く監視しなければならないので、化学反応装置の制御用ハードウェア又はソフトウェアが複雑化したり、作業員の作業負担が大きくなったりする。変速機能を付加して撹拌翼の回転速度を半分以下に減速して運転を継続する場合も、混合上必要な回転速度を維持できなければ停止時と類似の問題が生じ得る。加えて、変速機構を追加する設備費と、変速機構を確実に操作し制御し続けなければならない負担が生じる。

撹拌槽の容量や翼の全高が大きい場合には、回転軸の停止時間が長くなるので上記問題が顕在化する。化学反応装置がバッチ処理に利用される場合には、撹拌槽内を空にする状況が頻繁に起こるので上記問題が顕在化する。化学反応装置が連続処理に利用される場合にも、撹拌槽を保守及び清掃しようとするたび同様の状況が起こり、それにより上記問題が発生する。この定期的なメンテナンス作業は、バッチ処理に利用される化学反応装置に対しても行われる。固体物の堆積量が多くなれば、清掃を初めとするメンテナンス作業が煩雑になるので、化学反応装置が再稼働可能となるまでに多大な労力と時間が必要になる。

そこで本発明は、タクトタイムを短縮し、混合均一性を維持し、固体物の堆積を抑制することを目的としている。

上記目的を達成しようとする過程において、撹拌槽内の液面が翼を通過する状態で撹拌翼を回転させる所謂液面通過運転が行われている際に回転軸に大きな振動が発生する現象について、２種類の要因があると云う知見が得られた。一つの要因は、揺動する液面近くにおいて高速で回転する撹拌翼の羽根板先端と液が不規則に衝突し、液が高速で飛び散る現象において発生する衝撃荷重であり、その衝撃は、通常の乱流撹拌で生じる動的荷重の数倍を超える。他方の要因は、槽内に少量の液しか存在しない状態で、回転軸の固有振動数が回転速度の２倍に概略一致して顕著な２次共振が発生する現象であり、液面の位置によって回転軸の固有振動数が変わる現象と関連があるとの知見が得られた。本発明は、このような知見に基づき、上記目的を達成すべくなされたものである。

本発明に係る化学反応装置の運転方法は、物質を貯留及び撹拌するための内部空間を形成する槽本体、及び、前記槽本体の上壁に形成された軸挿通口を有する撹拌槽と、前記軸挿通口を通って前記内部空間で上下方向に延在する回転軸、及び前記回転軸に垂直に保持されて前記内部空間に配置される複数段のパドル翼を有する撹拌翼であって、隣接する２段のパドル翼をその外端部において上下方向にオーバーラップさせるようにして並べてパドル翼の全体としての高さを前記撹拌槽の内径の0.7倍以上とした撹拌翼と、前記軸挿通口において前記内部空間を前記撹拌槽の外部からシールする軸封装置と、を備えた化学反応装置の運転方法であって、前記内部空間に物質を投入する投入工程と、前記内部空間に貯留されている物質の液面が最上段のパドル翼よりも上方に位置する状態で、前記回転軸を所定回転速度で回転させることにより物質を撹拌する撹拌工程と、前記内部空間から物質を排出する排出工程と、を備え、前記投入工程及び前記排出工程のうちの少なくとも何れかにおいて、前記内部空間で貯留されている物質の液面が前記複数段のパドル翼を通過するときに、前記回転軸を前記所定回転速度もしくはこれよりも小さいことを特徴としている。このとき、前記所定回転速度が、前記液面が最下段のパドル翼を通過する状態での前記回転軸の空気中での固有振動数の半分よりも小さくてもよい。

上記化学反応装置によれば、撹拌翼の全高が撹拌槽の内径の0.7倍以上であり、かかる撹拌翼の大型化が複数段のパドル翼を設けることによって実現されている。複数段のパドル翼のうち隣接する２段は、その外端部において上下方向にオーバーラップしているので、上側のパドル翼の吐出流を下側のパドル翼の回転域に良好に進入させることができる。このため、混合性能上望ましい回転速度が低速側にシフトし、撹拌速度が遅くても撹拌性能を高く維持することが可能となる。すると、撹拌速度の設定自由度が高まるので、例えば撹拌速度を通常の撹拌翼の半分以下に設定することが可能になる。したがって、液面がパドル翼を通過している状態でも、液と撹拌翼の速度差を比較的小さく保ち、衝撃荷重を抑制して回転軸を安定的に回転させ続けることができる。

また、上記化学反応装置では、例えば、撹拌速度を回転軸の気中の固有振動数の半分未満の範囲で設定しても良好な撹拌性能が得られる。加えて、あらゆる液量において、その撹拌速度を維持しつつ回転軸の顕著な２次共振を避けることができる。撹拌翼が液に浸かる部分が増えるに従って撹拌翼に付着して振動する液の量が増え、振動体の全質量が増えて回転軸の固有振動数が下がる。一方、撹拌翼の液に浸かる部分が増えると、液による振動の減衰効果も増す。通常の撹拌翼では、液量が少ない場合、固有振動数が撹拌速度の1.8倍から2.2倍の範囲に下がると２次共振を生じる可能性が強い。特に、撹拌翼の水平方向への投影面積が比較的小さく、液による振動減衰効果が相対的に小さい条件では顕著な２次共振が発生し易い。一方、本発明の化学反応装置の運転方法では、撹拌速度を低く設定し、気中での２次共振を容易に避けられる。加えて、少量の液量では２次共振が生じる程に固有振動数が減少せず、固有振動数に顕著な低下が認められる液量では下段の羽根板の振動減衰効果が勝って、たとえ、その液量での固有振動数が撹拌速度の２倍に低下しても、顕著な２次共振が起こらない。

よって、液面がパドル翼を通過している状態で、混合上必要な撹拌速度で回転軸を回転させても、回転軸が安定的に回転するので、軸封装置によって撹拌槽の内部が外部から密封された状態を安全に保つことができる。したがって、投入工程及び排出工程において混合上必要な撹拌速度で回転軸が回転しても、撹拌槽内の物質が外部に漏れる事態を良好に防止することができる。また、投入工程においてパドル翼を用いて物質を撹拌することが可能になるので、撹拌処理のタクトタイムを短縮することができる。また、排出工程においてパドル翼を用いて物質を撹拌することが可能になるので、排出される物質の混合均一性を保つことができ、また、撹拌槽の内底部に固体物が堆積するのを良好に抑制することができる。更に、撹拌翼等の化学反応装置の構成要素を操作するにあたり液面位置を注意深く監視する必要性が薄れるので、制御用ハードウェア又はソフトウェアを簡略化したり、作業員の作業負担を軽減したりすることができる。特に、本発明に係る化学反応装置の撹拌翼は、全体として撹拌槽の内径の0.7倍以上の高さを有する大型のものであるので、上記の運転方法を適用することにより、タクトタイムの短縮、混合均一性の維持、及び、固体物の堆積の抑制を顕著なものとすることができる。

本発明によれば、タクトタイムを短縮することができ、混合均一性を維持することができ、固体物質の堆積を抑制することができる。

本発明の実施形態に係る化学反応装置の断面図である。 図１に示す軸封装置の断面図である。 バッチ処理に用いられた場合における化学反応装置の運転方法を示すフローチャートである。 連続処理に用いられた場合における化学反応装置の運転方法を示すフローチャートである。 槽内液面、撹拌翼の固有振動数、撹拌翼の回転速度の関係を示すグラフである。

以下、図面を参照しながら本発明の実施形態について説明する。なお、同一又は相当する要素には同一の符号を付して重複する詳細な説明を省略する。

図１は、本発明の実施形態に係る化学反応装置１の断面図である。図１に示す化学反応装置１は、化学工場や飲料食品工場等において、液又はスラリーの混合、溶解、晶析、濃縮、スラリー懸濁及び気液接触等の撹拌処理に用いられ、バッチ処理にも連続処理にも対応可能である。

化学反応装置１は、撹拌槽２と、撹拌槽２に取り付けられた撹拌翼３とを備えている。撹拌槽２は、物質を貯留及び撹拌するための槽本体１１を備えている。槽本体１１は、上壁１２及び底壁１３を有した円筒形状に形成され、その中心軸線が上下方向に向くようにして設置されている。槽本体１１の容量は、例えば３０００〜８０００リットルである。槽本体１１の上壁１２には、原料物質を槽本体１１の内部へ投入するための投入口１４、及び、撹拌翼３を挿通するための軸挿通口１５が形成されている。槽本体１１の底壁１３には、撹拌により生成された製品又はその中間生成物を槽本体１１の内部から排出するための排出口１６が形成されている。

撹拌翼３は、回転軸４と、複数段のパドル翼５Ａ，５Ｂとを備えている。各パドル翼は、回転軸の周方向に等間隔をおいて配置された複数枚（本実施形態では２枚）の羽根板を有して成る。複数段のパドル翼５Ａ，５Ｂは、上下方向に並ぶようにして回転軸４に装着されており、槽本体１１の内部に収容されている。本実施形態においては、上下２段のパドル翼５Ａ，５Ｂが設けられている。以下、２段のパドル翼のうちの下側を下段翼５Ａ、上側を上段翼５Ｂと称す。

軸挿通口１５は上壁１２の中心部に設けられており、回転軸４、上段翼５Ａ及び下段翼５Ｂは、これらの中心又は軸線が槽本体１１の中心軸線上に位置するように配置されている。回転軸４は、槽外に設けられた軸受（図示せず）により回転可能に支持されている。本実施形態に係る化学反応装置１は所謂フートベアリングを備えていない。そのため、回転軸４の下端部は軸受により支持されてはいない自由端を成している。フートベアリングを備えていないので、その摺動面から生じる金属粉等の異物が被撹拌物質に混入するのを防止することができる。軸挿通口１５及び回転軸４の間には、軸封装置６が設けられている。軸封装置６を設けていることにより、軸挿通口１５において、回転軸４の回転を許容しながら槽本体１１の内部が外部から良好にシールされる。

回転軸４の上端部は、撹拌槽２の外上方に配置された駆動装置７と接続されている。駆動装置７は、例えば、減速機付き電動モータである。駆動装置７が動作すると、回転軸４及びパドル翼５Ａ，５Ｂが回転する。これにより、槽本体１１の内部で貯留されている被撹拌物質を回して撹拌することができる。

なお、槽本体１１の内部には、バッフル８が収容されている。バッフル８は、長尺の棒部材であり、槽本体１１の内周面と撹拌翼３の外端との間のスペース内で上下方向に延在している。これにより、撹拌槽２内の全体に亘る大きな循環流を形成することができ、撹拌槽２内で被撹拌物質を満遍なく撹拌することができる。図１では上壁１２に着脱可能に取り付けられたバッフル８が例示されているが、バッフル８は槽本体１１の内面に固定されていてもよい。また、槽本体１１の下部は外套体１７で覆われており、外套体１７の内面と槽本体１１の外面との間には、熱媒体が通流する熱媒体流路１８が形成されている。これにより、撹拌槽２の温度を管理しながら撹拌処理を行うことができる。

ここで、撹拌翼３のより具体的な構造について説明する。下段翼５Ａの翼径は、撹拌槽２の内径D（すなわち、槽本体１１の内径）の１／２以上に設定され、下段翼５Ａの高さは、下段翼５Ａの翼径の１／２以上に設定されている。上段翼５Ｂの翼径は、下段翼５Ａの翼径と等しいか又は下段翼５Ａの翼径よりも小さく、上段翼５Ｂの高さは、上段翼５Ｂの翼径の１／２以上に設定されている。このように本実施形態に係るパドル翼５Ａ，５Ｂは、高さを大きくした所謂ワイドパドル型である。なお、「パドル翼の翼径」とは、回転軸４の中心から当該パドル翼の外端までを半径とする円の直径であり、「パドル翼の高さ」とは、当該パドル翼の最大高さである。

下段翼５Ａ及び上段翼５Ｂは、回転軸４の軸線方向に見たときに回転軸４の中心で交差するようにして配置され、上段翼５Ｂは、ある交差角度だけ下段翼５Ａに対して回転方向に先行するようにして配置されている。当該交差角度は、３０度以上９０度未満、好ましくは４５度以上７５度以下に設定される。下段翼５Ａ及び上段翼５Ｂは、互いに上下方向に離れて配置されている。下段翼５Ａと上段翼５Ｂとの間の上下方向における距離（以下、「翼間距離」と称す）は、撹拌槽２の内径Dの２０％以下である。上段翼５Ｂは、その下縁外端部から下方に突出するフィン９を有し、フィン９は、下段翼５Ａの上縁よりも下方にまで延びている。このようなフィン９を設けていることにより、下段翼５Ａ及び上段翼５Ｂは、基本的には上下方向に離隔しつつも、その外端部のみにおいて上下方向にオーバーラップしている。

これら上下のパドル翼５Ａ，５Ｂの全体としての高さH（以下、「パドル翼の全高」と称す）は、撹拌槽２の内径Dの0.7倍以上である。このように、本実施形態に係るパドル翼５Ａ，５Ｂは、撹拌槽２のサイズに対する寸法が大型となっている。なお、「パドル翼の全高」とは、下段翼５Ａの下端から上段翼５Ｂの上端までの間における上下方向の最大距離である。

翼間距離及び交差角度が上記数値範囲内にそれぞれ収まっているので、上段翼５Ｂの吐出流が下段翼５Ａの吐出流と衝突したり下段翼５Ａの吐出流に押し返されたりするのを良好に抑制し、上段翼５Ｂの吐出流を下段翼５Ａの回転域に進入させて下段翼５Ａの吐出流に繋げることができる。これにより、撹拌槽２の上部から下部へと被撹拌物質が盛んに輸送され、高い撹拌効率を達成することができる。また、下段翼５Ａ及び上段翼５Ｂがその外端部においてオーバーラップしているので、上段翼５Ｂの吐出流を下段翼５Ａの回転域に良好に進入させることができる。

槽本体１１の内底面は下に凸の略球面状であり、排出口１６は内底面の中心部に開口している。このため、製品等の回収効率を高くすることができる。下段翼５Ａの上縁は水平に延びている一方、下段翼５Ａの下縁は槽本体１１の内底面の形状に沿うように径方向内側から外側に向かうに連れて上方へ向かうようにして湾曲している。このため、下段翼５Ａの高さは、回転軸４から径方向に遠ざかるに連れて小さくなる。下段翼５Ａがこのように形成されているので、下段翼５Ａの下端の略全体が槽本体１１の内底面に近接して配置される。例えば、下段翼５Ａを回転軸４の軸線方向に見たときに回転軸４が投影される部分を除き、下段翼５Ａの下端が槽本体１１の内底面に近接して配置されている。そして、下段翼５Ａの下端の全部分について、槽本体１１の内底面との隙間を実質的に槽内径の２０％以下とし、かつ、下段翼５Ａの外端から内側に向かって撹拌翼径の２５％以上の各下端部について、槽本体１１の内底面との隙間を槽内径の１０％以下としている。すると、槽本体１１の内底面から下段翼５Ａの下縁までの上下方向の距離が径方向の位置に関わらず一定に保たれる。当該距離が、撹拌槽２の内径Dの１％以上５％以下の値で一定に保たれていれば、固液撹拌時の粒子浮遊性能が向上して有益である。

図２は図１に示す軸封装置６の断面図である。図２に示すように、軸挿通口１５は、上壁１２の中心部から上方に延びる円筒状に形成され、上下両側において開放されており、下側の開口を介して槽本体１１の内部空間と連通している。軸封装置６は、いわゆるダブルメカニカルシールであり、危険性のある内容物を完全に密閉する目的で軸挿通口１５の上部に取り付けられている。

軸封装置６は、シール箱２０、ガスケット２１、下部シート２２Ａ及びフローティングシート２２Ｂ、取付フランジ２３，２４、Ｏリング２５Ａ、２５Ｂ、オイルシール２６、シール液入口２７Ａ及びシール液出口２７Ｂ、ジャケット２８、冷却水入口２９Ａ及び冷却水出口２９Ｂを備えている。

ガスケット２１は、例えばＰＴＦＥで円環状に形成された包みガスケットであり、軸挿通口１５を取り囲む円環面上に設置されている。下部シート２２Ａは例えばセラミクス材で円環状に形成され、ガスケット２１の上面に設置されている。取付フランジ２３，２４は円環状に形成されている。

シール箱２０は金属製の概略円筒形の容器であって、その中心を撹拌翼の回転軸４が貫通する。シール箱２０の下端部は、半径方向に延びる取付フランジ２３を形成しており、この取付フランジ２３が下部シート２２Ａ上に設置される。軸挿通口１５の外周側は取付フランジ２４により取り囲まれており、取付フランジ２３，２４をボルトで締結することでガスケット２１が緊縛されている。フローティングシート２２Ｂは、円環状に形成されており、下部シート２２Ａとシール箱２０の軸線方向に離れるようにしてシール箱２０の内上部に配置されている。シール箱２０の内部には、回転軸４と所定の同芯度と垂直度をなすよう下部シート２２Ａ及びフローティングシート２２Ｂを保持する加工が施され、下部シート２２Ａとフローティングシート２２Ｂの間において、撹拌槽２内の内容物の圧力よりも大きな圧力を持つシール液を保持する空間３０が形成されている。

保持空間３０に向かい合う回転軸４の表面には、それぞれ、下部シート２２Ａおよびフローティングシート２２Ｂと接触して摺動するシールリング３１Ａ，３１Ｂ、各シールリング３１Ａ，３１Ｂを摺動面に押しつけるスプリング３３Ａ，３３Ｂ、各シールリング３１Ａ，３１Ｂと回転軸４表面の間を完全に密閉するウェッジリング３４Ａ，３４Ｂ、これらのシールリング３１Ａ，３１Ｂ、スプリング３３Ａ，３３Ｂ、ウェッジリング３４Ａ，３４Ｂを回転軸４の表面に保持するリテーナ３２が取り付けられる。下部シート２２Ａ、フローティングシート２２Ｂ、シールリング３１Ａ，３１Ｂの摺動面は、精度約１μｍの完全な平面として仕上げられており、例えばシール液に１MPa以上の圧力を加えた状態でも、摺動面の間からのシール液の漏れを１時間あたり数ｃｃ以下に保持できる。Ｏリング２５Ａ，２５Ｂは、完全に密閉すべく、それぞれ下部シート２２Ａおよびフローティングシート２２Ｂとシール箱２０との間に設けられている。

摺動面の高い精度の平面は温度分布が生じれば歪み、摺動面間の漏れが増すだけでなく摺動面の接触面圧に局所的な増大が生じ、摺動面を損傷することがある。そこで、シール液を循環させたり、シール箱２０に形成された断面円環状のジャケット２８に冷却水を供給したりすることで、軸封装置６全体の温度を一様に保持している。シール箱２０にはシール液の加圧、供給、循環のためのシール液入口２７Ａ及びシール液出口２７Ｂが設けられ、ジャケット２８への冷却水の循環のための冷却水入口２９Ａ及び冷却水出口２９Ｂが設けられる。

摺動面では摺動熱が発生し、これが摺動面の温度分布を増大させる原因になる。一様な温度を保つには、摺動面間全体に均一な潤滑膜をシール液で形成する必要がある。回転軸４の振れが増大すると潤滑膜が破れてその部分の摺動熱が増大し、摺動面が熱膨張で盛り上がり、さらに摺動摩擦が増大する悪循環に陥り、摺動面を損傷することがある。摺動面が損傷するとシール液が大量に漏れ、シール液の圧力が低下し、撹拌槽２内の蒸発性の内容物が槽外に漏れだす事故につながる。このようなトラブルを防ぐため、回転軸４の振れの許容値を、例えば０．１ｍｍ程度とする。

図３はバッチ処理に用いられた場合における化学反応装置１の運転方法を示すフローチャート、図４は連続処理に用いられた場合における化学反応装置１の運転方法を示すフローチャートである。図３及び図４の何れも、撹拌槽２内が空の状態で工程が開始するものとしている。

図３に示すように、バッチ処理では、撹拌翼３を回転させることにより空運転が開始され（ステップＳ１１）、投入口１４より原料が撹拌槽２の内部空間に投入される（ステップＳ１２）。槽内液位が下段翼５Ａの下縁まで上昇すると（ステップＳ１３）、液面がパドル翼５Ａ，５Ｂを通過する状態で撹拌翼３を回転させることにより液面通過運転が行われる（ステップＳ１４）。槽内液位が上段翼５Ｂの上縁まで上昇すると（ステップＳ１５）、その後は、液面が上段翼５Ｂの上縁よりも上方にあってパドル翼５Ａ，５Ｂが液浸した状態で撹拌翼３を回転させることにより液浸運転が行われる（ステップＳ１６）。液浸運転が所定の時間行われることにより、原料の撹拌により製品等が生成される。製品等の生成に必要な時間だけ液浸運転が行われると、排出口１６より製品等が回収される（ステップＳ２１）。この回収開始後も、撹拌翼３は回転している。槽内液位が上段翼５Ｂの上縁まで下降すると（ステップＳ２２）、液面通過運転が行われる（ステップＳ２３）。槽内液位が下段翼５Ａの下縁まで下降すると（ステップＳ２４）、撹拌翼３の回転を停止する（ステップＳ２５）。撹拌槽２内が空になると、製品等の回収が終了する（ステップＳ２６）。

図４に示すように、連続処理でも、バッチ処理におけるステップＳ１１〜Ｓ１６と同様にして、空運転（ステップＳ６１）、原料の投入（ステップＳ６２）、液位が下段翼５Ａの下縁に達してから上段翼５Ｂの上縁に達するまでの間の液面通過運転（ステップＳ６３〜Ｓ６５）、液位が上段翼５Ｂの上に達してからの液浸運転（ステップＳ６５，Ｓ６６）が行われる。連続処理においては、その後、液浸運転が継続して行われている状態で、原料の投入と製品等の回収とが並行して行われる（ステップＳ６７）。定期的なメンテナンス作業を行うなどの理由で、連続処理を中止する必要がなければ（Ｓ６８：ＮＯ）、この液浸運転、原料投入及び製品等回収が継続される（ステップＳ６６，Ｓ６７）。連続処理を中止する必要があれば（Ｓ６８：ＹＥＳ）、バッチ処理におけるＳ２１〜Ｓ２６と同様にして、液位が上段翼５Ａの上縁に達するまで液浸運転を継続しながらの製品等の回収（ステップＳ７１，Ｓ７２）、液位が上段翼５Ａの上縁に達してから下段翼５Ｂの下縁に達するまでの間の液面通過運転（ステップＳ７２〜Ｓ７４）、液位が下段翼５Ｂの下縁に達した後に撹拌翼３の回転を停止した状態での製品等の回収（ステップＳ７５，Ｓ７６）が行われる。

バッチ処理では、基本的には製品等が生成されるたび撹拌槽２が空になる。連続処理では、連続処理を中止する機会があれば撹拌槽２が空になる。バッチ処理でも連続処理でも、空の状態から原料を投入している間に液面がパドル翼５Ａ，５Ｂを通過しながら上昇する状況や、撹拌槽２から製品等を回収している間に液面がパドル翼５Ａ，５Ｂを通過しながら下降する状況が起こり、バッチ処理ではこのような状況がより頻繁に起こる。従前、このように液面がパドル翼５Ａ，５Ｂを通過している状態で撹拌翼３を回転させると回転軸４が振動する等との見地から、このような状態では撹拌翼３の回転を停止させるようにしている。本実施形態では、この従前の方法を脱して液面通過運転が行われる。

図１を参照して前述したように、本実施形態に係る化学反応装置１は、撹拌翼３の全高Hが撹拌槽２の内径Dの0.7倍以上であり、上下２段のパドル翼５Ａ，５Ｂの翼間距離及び交差角度が前述のとおり適切に設定され、上下２段のパドル翼５Ａ，５Ｂがその外端部において上下方向にオーバーラップしているので、上段翼５Ｂの吐出流を下段翼５Ａの回転域に良好に進入させることができる。このため、撹拌翼３の回転速度を遅くしても、高い撹拌効率を維持することができる。結果として、本実施形態に係る化学反応装置１においては、所望の撹拌効率を達成するにあたり、撹拌翼３の回転速度の設定自由度が高くなる。そこで本実施形態では、液面通過運転が行われる場合、共振現象が回転軸４の振動の原因となっている可能性があるとの知見に基づき、撹拌翼３の回転速度が、回転軸４の振動を好適に抑制し得るような値に設定されている。

図５は、液面位置と撹拌翼３の固有振動数との間の相関、及び、液面位置に応じた撹拌翼３の回転速度を示すグラフである。図５の横軸には槽内液面が表わされ、図５の二次元直交座標系には、槽内液面が槽内底面から槽内上面付近の全量仕込み位置までの間で変化したときの固有振動数及び回転速度の推移が表されている。回転速度は、固有振動数との対応関係を明示するため、１秒当たり回転数としている。本書中「回転速度の２倍が固有振動数と概略一致する」とは、１秒当たり回転数[rps]の２倍の値が固有振動数[Hz]の値と概略一致することを意味するものとしている。「固有振動数」は一次モードでの固有振動数である。軸封装置６にメカニカルシールを採用する化学反応装置１では、始動加速時の１次共振を避けるため、回転軸４の固有振動数が撹拌速度よりも１５％から２０％以上大きな値となるよう設計し製作する。

従来の装置で先行技術文献に挙げた３段翼と同型の装置での運転例を図５Ａに、本発明の例を図５Ｂに示し比較した。図５Ａで、変速機能が無い場合、少なくとも下段翼の上端のやや上までは衝撃荷重を防止するため撹拌機を停止する。変速機能付きなら撹拌速度を半分以下に減速する。中段翼の液面通過は軸振れを確かめながら撹拌の可否を決める。軸封装置６での軸振れへの寄与が下段翼よりも少ないこと、下段翼の撹拌の影響で中段翼の衝撃荷重の減少があり得ること、加えて、短時間の液面通過なら軸封装置６のトラブルリスクを取っても撹拌を停止できない事情があり得ることなどがその理由である。変速機能がある場合は、安全性を重視し図示のように中段翼で減速することもある。上段翼の液面通過は、通常、問題ないとされている。軸振れへの寄与が中段翼よりもさらに小さいためである。図５Ｂの例では、撹拌槽が空の状態から全量仕込みまでのどの液面においても衝撃荷重を受けることはなく、混合上必要な一定の撹拌速度を維持して撹拌できている。

図５に示すように、撹拌翼３の固有振動数は液面の位置に応じて変わる。槽内液面が上昇していくに連れて固有振動数は小さくなる。軸封装置６としてメカニカルシールを採用する場合、全ての液面位置において、撹拌速度は固有振動数の８５％以下とする。液中での固有振動数の低下を見込むと、気中での固有振動数は、撹拌速度の１．５倍以上とする必要がある。一方、軸封装置６での回転軸４の変形を許容値以下とし、かつ、軸受部において回転軸４に発生する応力を許容値以下とするための最小軸径が存在し、現実の気中の固有振動数を撹拌速度の１．５倍から１．８倍の間に収めることが必ずしも可能ではない。気中での固有振動数が撹拌速度の１．８倍から２．２倍の間では２次共振があり、気中運転および下段翼近辺の液面での運転は不可となる。気中での固有振動数が撹拌速度の２．４倍前後となる場合を従来の例で想定した結果が図５Ａに表現されている。下段翼が液に浸かるに従い固有振動数が低下し、撹拌速度の２．２倍以下になると２次共振で振れが増大する。下段翼のみの液中減衰力で振動を抑制することが難しい場合、下段翼の液面通過では、撹拌翼を停止するか、変速機構を付けて２次共振を避け、かつ、衝撃荷重を低減できる撹拌速度に減速する。したがって、この間、混合上必要な撹拌速度が維持できなくなり、不都合の生じることが多い。従前の化学反応装置では、本実施形態のように低回転で高い撹拌効率を達成することが困難であることから、回転速度が比較的高回転、例えば、1.67〜3.33rps（100〜200rpmに相当）に設定される。２次共振を確実に避けるには気中の固有振動数が撹拌速度の２．５倍を越える範囲まで上げる必要がある。例えば、撹拌速度により４．２Ｈｚから８．４Ｈｚを越える設計とする必要があり、加えて、液面通過時の衝撃荷重においても、軸封装置６での軸振れがメカニカルシールの許容軸振れ値以下とする軸強度が必要となる。このような設計を実現すれば、撹拌機の軸受部と軸封装置６が著しく巨大化し大きなコスト増加を招くことになるので、極めて希にしか採用されない。

これに対し、本実施形態に係る化学反応装置１によれば、液浸運転を行っているときに、回転速度が低速の所定回転速度、例えば、0.83〜1.67rps（50〜100rpmに相当）、好ましくは0.83〜1.00rps（50〜60rpmに相当）に設定される。回転速度を気中固有振動数の半分以下とすることは容易で、図５Ｂに示すように、１／３程度にすることも難しくない。仮に、液中での固有振動数が低下し、撹拌速度の２．２倍以下になったとしても、比較的面積の広い羽根板が液中にあり液中での減衰効果が強まるため、２次共振が成長することはない。

混合性能上望ましい撹拌速度を維持しつつ液面通過運転を行っていても、共振現象が発生するのを良好に抑制することができる。本実施形態では、液面通過時において、槽内の内容物を、処理工程の観点から一様と見なすことのできる最低の撹拌速度以上の撹拌速度もしくは、全量仕込み時の所定の撹拌速度で得られる撹拌混合性能と同等の撹拌混合性能を達成するのに必要な撹拌速度を維持するようにしている。加えて、図１の反応装置では撹拌速度を維持したまま液面位置を１００％仕込み位置から２０％仕込み位置、すなわち、下段翼の中央付近まで変えても、撹拌液単位容積当たりの撹拌動力が概略一定値に保たれ、液の混合状態が、概略一定に保たれる。これにより、液面の位置に応じて駆動装置７の動作も回転速度も変化させる必要がないので、液面の位置を注意深く監視しておかなくてもよくなる。回転速度の設定を、混合上最適な速度の実現のみに絞ることができる。また、下段翼５Ａの下端の全部分について、槽本体１１の内底面との隙間を実質的に槽内径の２０％以下とし、かつ、下段翼５Ａの外端から内側に向かって撹拌翼径の２５％以上の各下端部について、槽本体１１の内底面との隙間を槽内径の１０％以下としているので、比較的に大きな面積のパドル翼が形成する垂直面で槽内が仕切られることになる。このような仕切面を回転させることにより、液全体の自由な揺動が成長することを抑制することができ、液面通過時の衝撃荷重の低減に寄与する。

このように本実施形態に係る化学反応装置においては液面通過運転を行っても、回転軸４の振動を抑えることができる。また、回転軸４に液浸運転を行っているときよりも大きな負荷が作用したとしても、その負荷を好適に支持することができ、回転軸４が振動するのを好適に抑制することができる。これにより、液面通過運転を行っているときに回転軸４を安定的に回転させることができる。このように回転軸４を安定的に回転させ続けることができれば、軸封装置６において撹拌槽２の内部空間が密封された状態を好適に維持することができ、液面通過運転を行っているときに撹拌槽２内の物質が外部に漏れるのを良好に抑制することができる。これにより、劇物、毒物等の危険物を取り扱う場合においても、液面通過運転を行うことができるようになる。

液面通過運転を行えるようになれば、空の状態から原料を投入するような状況において、パドル翼５Ａ，５Ｂが液浸する前から、撹拌翼３を用いて原料を撹拌することができるので、製品等が生成されるまでのタクトタイムを短縮することができる。また、製品等を回収するときに、撹拌翼３を回転させ続ける期間を長くすることができるので、回収される製品等の混合均一性を維持することができ、また、槽本体１１の内底面に固体物が堆積するのを良好に抑制することができる。このように、固体物の堆積を抑制することができれば、定期的なメンテナンス作業が煩雑になるのを防ぐことができ、化学反応装置１が再稼動可能になるまでの時間及び労力を軽減することができる。また、撹拌翼３を操作するにあたって、液位を注意深く監視する必要性が薄まるので、制御用ハードウェア又はソフトウェアを簡略化したり、作業員の作業負担を軽減したりすることができる。特に、本実施形態に係る化学反応装置１は、パドル翼の全高が大型であるので、このような効果が顕著になる。

これまで本発明の実施形態について説明したが、上記構成は本発明の範囲内で適宜変更可能である。

本発明は、タクトタイムを短縮することができ、混合均一性を維持することができ、固体物の堆積を抑制することができるとの作用効果を奏し、特に、撹拌槽の大容量の撹拌槽を備える化学反応装置や、全高が大きいパドル翼を備える化学反応装置や、連続処理に利用される化学反応装置等に適用すると有益である。

１ 化学反応装置
２ 撹拌槽
３ 撹拌翼
４ 回転軸
５Ａ，５Ｂ パドル翼
６ 軸封装置

Claims (1)

1. 物質を貯留及び撹拌するための槽本体、及び、前記槽本体の上壁に形成された軸挿通口を有する撹拌槽と、
   前記軸挿通口を通って前記内部空間で上下方向に延在する回転軸、及び前記回転軸に垂直に保持されて前記内部空間に配置される複数段のパドル翼を有する撹拌翼であって、隣接する２段のパドル翼を上下方向にオーバーラップさせるようにして並べてパドル翼の全体としての高さを前記撹拌槽の内径の0.7倍以上とし、最下段のパドル翼の翼径が前記撹拌槽の前記内径の１／２以上に設定された撹拌翼と、
   前記軸挿通口において前記撹拌槽の内部を外部からシールするメカニカルシールとしての軸封装置と、を備えた化学反応装置の運転方法であって、
   前記撹拌槽の内部に物質を投入する投入工程と、
   前記撹拌槽に貯留されている物質の液面が最上段のパドル翼よりも上方に位置する状態で、前記回転軸を所定回転速度で回転させることにより物質を撹拌する撹拌工程と、
   前記撹拌槽から物質を排出する排出工程と、を備え、
   前記所定回転速度[rps]は、前記液面が前記最下段のパドル翼を通過する状態での前記回転軸の空気中での固有振動数[Hz]の半分よりも小さく、
   前記投入工程及び前記排出工程の両方において、前記撹拌槽で貯留されている物質の液面が前記複数段のパドル翼を通過するときに、前記回転軸を前記所定回転速度で回転させる、化学反応装置の運転方法。

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