JP6098521B2 - 電気電子部品封止用樹脂組成物、電気電子部品封止体の製造方法および電気電子部品封止体 - Google Patents
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Description
(1) 結晶性ポリエステル樹脂(A)、エポキシ樹脂(B)およびポリアミド樹脂(C)、を含有し、水分率0.1%以下に乾燥して220℃に加熱し圧力1MPaを付与し、孔径1.0mm、厚み10mmのダイより押し出したときの溶融粘度が5dPa・s以上3000dPa・s以下である、電気電子部品封止用樹脂組成物。
(2) 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)が、ポリエーテルジオールおよび/またはポリカーボネート成分が共重合されている結晶性ポリエステル樹脂である(1)に記載の樹脂組成物。
(3) 前記ポリアミド樹脂(C)の融点が220℃以下である(1)または(2)に記載の樹脂組成物。
(4) 前記エポキシ樹脂(B)がビスフェノール型エポキシ樹脂である(1)〜(3)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(5) 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)100重量部に対し、0.1〜100重量部のエポキシ樹脂(B)0.1〜100重量部のポリアミド樹脂(C)が配合されている(1)〜(4)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(6) アルミニウム板に対する、−40℃30分と80℃30分の冷熱サイクルを1000サイクル付加前後のT型剥離強度保持率が50%以上である(1)〜(5)のいずれかに記載の電気電子部品封止用樹脂組成物。
(7) アルミニウム板に対する初期T型剥離強度が0.5N/mm以上である、(1)〜(6)のいずれかに記載の電気電子部品封止用樹脂組成物。
(8) (1)〜(7)のいずれかに記載の樹脂組成物を、加熱して混練した後、電気電子部品を挿入した金型に樹脂組成物温度130℃以上260℃以下かつ樹脂組成物圧力0.1MPa以上10MPa以下で注入する、電気電子部品封止体の製造方法。
(9) (1)〜(7)のいずれかに記載の樹脂組成物で封止された電気電子部品封止体。
本発明に用いられる結晶性ポリエステル樹脂(A)は、ポリエーテルジオールが共重合されているものであるか、または主としてポリエステルセグメントからなるハードセグメントと主としてポリカーボネートからなるソフトセグメントとがエステル結合により結合された化学構造からなる。ポリエーテルジオールが共重合されていることによって、溶融粘度低下や柔軟性付与、密着性付与といった特徴を発揮する。前記ポリエーテルジオールの共重合比率は前記結晶性ポリエステル樹脂(A)を構成するグリコール成分全体を100モル%としたとき1モル%以上であることが好ましく、5モル%以上であることがより好ましく、10モル%以上であることが更に好ましく、20モル%以上であることが特に好ましい。また、90モル%以下であることが好ましく、55モル%以下であることがより好ましく、50モル%以下であることが更に好ましく、45モル%以下であることが特に好ましい。前記ポリエーテルジオールの共重合比率が低すぎると溶融粘度が高くなり、低圧で成形できない、または、結晶化速度が速く、ショートショットが発生する等の問題を生じる傾向にある。また、前記ポリエーテルジオールの共重合比率が高すぎると耐熱性が不足する等の問題を生じる傾向にある。一方、前記ポリエーテルジオールの数平均分子量は400以上であることが好ましく、800以上であることがより好ましい。数平均分子量が低すぎると柔軟性付与が出来ず、封止後の電子基板への応力負荷が大きくなるとの問題を生じる傾向にある。また前記ポリエーテルジオールの数平均分子量は5000以下であることが好ましく、3000以下であることがより好ましい。数平均分子量が高すぎるとその他成分との相溶性が悪く、共重合できないとの問題を生じる傾向にある。前記ポリエーテルジオールの具体例としては、ポリエチレングリコール、ポリトリメチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等を挙げることができるが、柔軟性付与、低溶融粘度化の面でポリテトラメチレングリコールが最も好ましい。
本発明に用いられる結晶性ポリエステル樹脂(A)を構成する主としてポリカーボネートセグメントからなるソフトセグメントは、ポリカーボネート成分、典型的にはポリカーボネートジオールを共重合することにより形成することができる。ポリカーボネート成分が共重合されていることによって、低溶融粘度や高柔軟性、高密着性といった特徴を発揮する。前記ポリカーボネート成分の共重合比率は前記結晶性ポリエステル樹脂(A)を構成するハードセグメント成分全体を100重量%としたとき25重量%以上であることが好ましく、30重量%以上であることが更に好ましく、35重量%以上であることが特に好ましい。また、75重量%以下であることが好ましく、70重量%以下であることが更に好ましく、65重量%以下であることが特に好ましい。前記ポリカーボネート成分の共重合比率が低すぎると溶融粘度が高くなり成形に高圧を要するようになったり、結晶化速度が速くショートショットが発生しやすい等の問題を生じる傾向にある。また、前記ポリカーボネート成分の共重合比率が高すぎると耐熱性が不足する等の問題を生じる傾向にある。また、前記ポリカーボネート成分はポリ(アルキレンカーボネート)成分から主としてなる脂肪族ポリカーボネート成分であることが好ましい。ここで、主としてなるとは、ポリ(アルキレンカーボネート)成分が脂肪族ポリカーボネート成分の50重量%以上を占めることであるが、75重量%以上を占めるものがより好ましく、90重量%以上を占めるものが更に好ましい。また、ポリ(アルキレンカーボネート)を構成するアルキレン基としては炭素数4〜16の直鎖アルキレン基がより好ましく、より長鎖のアルキレン基のほうが冷熱サイクル負荷耐久性に優れる傾向にある。入手容易性を考慮すると、テトラメチレン基、ペンタメチレン基、ヘキサメチレン基、オクタメチレン基、ノナメチレン基であることが好ましい。また、ポリ(アルキレンカーボネート)を構成するアルキレン基が2種以上の混合物である共重合タイプのポリカーボネートであっても良い。
また、本発明に用いられる結晶性ポリエステル樹脂(A)のハードセグメントとして、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンナフタレート(PBN)等の耐熱性結晶性ポリエステルセグメントが好ましい。より好ましくは、PBT、PBNである。その他の結晶性ポリエステルを使用すると、耐熱性の不足や、耐久性、低温特性が悪化する場合がある。
本発明に用いられるエポキシ樹脂(B)とは、好ましくは数平均分子量450〜40000の範囲にある、分子中に平均で少なくとも0.1個以上のグリシジル基を有するエポキシ樹脂である。例えばビスフェノールAジグリシジルエーテル、ビスフェノールSジグリシジルエーテル、ノボラックグリシジルエーテル、ブロム化ビスフェノールAジグリシジルエーテル等のグリシジルエーテルタイプ、ヘキサヒドロフタル酸グリシジルエステル、ダイマー酸グリシジルエステル等のグリシジルエステルタイプ、トリグリシジルイソシアヌレート、グリシジルヒンダントイン、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、トリグリシジルパラアミノフェノール、トリグリシジルメタアミノフェノール、ジグリシジルアニリン、ジグリシジルトルイジン、テトラグリシジルメタキシレンジアミン、ジグリシジルトリブロムアニリン、テトラグリシジルビスアミノメチルシクロヘキサン等のグリシジルアミン、あるいは3,4−エポキシシクロヘキシルメチルカルボキシレート、エポキシ化ポリブタジエン、エポキシ化大豆油等の脂環族あるいは脂肪族エポキサイドなどが挙げられる。これらのうち、特に、高い密着力を発揮させるためには結晶性ポリエステル樹脂(A)に対して相溶性が良いものが好ましい。エポキシ樹脂(C)の好ましい数平均分子量は450〜40000である。エポキシ樹脂(C)の数平均分子量が低すぎると、本発明の樹脂組成物が極めて軟化し易く、機械的物性が劣ることがある。エポキシ樹脂(C)の数平均分子量が高すぎると、エポキシ樹脂(C)と結晶性ポリエステル樹脂(A)との相溶性が低下し、本発明の樹脂組成物と封止される電気電子部品との間の密着性が損なわれる虞がある。
本発明に用いられるポリアミド樹脂(C)は、ポリアミド樹脂であれば特に限定されず、ナイロン4、ナイロン6、ナイロン7、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン66等のナイロン樹脂、アラミド樹脂、これらの共重合体及び混合物を好ましい例として挙げることができる。また、これらのナイロン樹脂にポリエーテルやポリカーボネート、脂肪族ポリエステル等を共重合したエラストマータイプのポリアミド樹脂は、本発明に用いられるポリアミド樹脂(C)として特に好ましい。ダイセル・エボニック(株)から販売されているVESTAMID(登録商標)Eシリーズおよびアルケマ(株)から販売されているPEBAX(登録商標)シリーズのポリエーテルブロックアミド系エラストマーは、入手が容易である点で本発明のポリアミド樹脂(C)として好ましい。
本発明の封止用樹脂組成物には、本発明の(A)成分、(B)成分および(C)成分のいずれにも該当しない、ポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリカーボネート、アクリル、エチレンビニルアセテート等の他の樹脂、イソシアネート化合物、メラミン等の硬化剤、タルクや雲母等の充填材、カーボンブラック、酸化チタン等の顔料、三酸化アンチモン、臭素化ポリスチレン等の難燃剤を配合しても全く差し支えない。これらの成分を配合することにより、密着性、柔軟性、耐久性等が改良される場合がある。その際の(A)成分は、本発明の樹脂組成物全体に対して50重量%以上含有することが好ましく、より好ましくは60重量%以上、さらに好ましくは70重量%以上である。(A)成分の含有量が50重量%未満であるとポリエステル樹脂(A)自身が有する、優れた電気電子部品に対する密着性、密着耐久性、伸度保持性、耐加水分解性、耐水性が低下する虞がある。
本発明の封止用樹脂組成物は220℃での溶融粘度が5〜3000dPa・sであることが望ましく、(A)成分、(B)成分、および(C)成分の種類と配合比率を適切に調整することにより、達成することができる。たとえば、本発明の封止用樹脂組成物が(A)成分、(B)成分、(C)成分からなる場合には、封止用樹脂組成物の溶融粘度は以下の式で概算することができ、必要に応じて更に微調整することにより、適切な溶融粘度の樹脂組成物を得ることができる。
封止用樹脂組成物の溶融粘度(概算値)={(A)成分の溶融粘度}×{(A)成分の重量分率}+{(B)成分の溶融粘度}×{(B)成分の重量分率}+{(C)成分の溶融粘度}×{(C)成分の重量分率}
例えば、(A)成分に共重合するポリエーテルジオールの共重合比率を高くすることや、(A)成分の分子量を低くすることは、(A)成分の溶融粘度を低下させ、本発明の樹脂組成物の溶融粘度を低くする方向に作用する。また、(A)成分の分子量を高くすることは(A)成分の溶融粘度を増大させ、本発明の樹脂組成物の溶融粘度を高くする方向に作用する。ただし、溶融温度にて溶解しない成分があった場合には、例外もある。
セイコー電子工業株式会社製の示差走査熱量分析計「DSC220型」にて、測定試料5mgをアルミパンに入れ、蓋を押さえて密封し、一度250℃で5分ホールドした後、液体窒素で急冷して、その後−150℃から250℃まで、20℃/minの昇温速度で測定した。得られた曲線の変曲点をガラス転移温度、吸熱ピークを融点とした。
密着強度試験片の作成方法
0.5mm厚のアルミ板(TP技研株式会社製A5052)を70mm×70mmの大きさに切断し、表面をアセトンで拭いて油分を取り除いた。次いでこのアルミ板を平板成型用金型(金型内面寸法:幅100mm×長さ100mm×厚み5mm)の内部に固定し、アルミ板の一辺に幅10mmのセロハンテープを貼りつけた。次いでスクリュー型ホットメルト成型加工用アプリケーター(井元製作所製竪型低圧押し出し成型機IMC−18F9)を用いて100mm×100mmの面の中心に設けたゲートから封止用樹脂組成物を注入し、成型を行った。成型条件は、成型樹脂温度220℃、成型圧力3MPa、保圧圧力3MPa、冷却時間15秒、吐出回転を50%設定(最大吐出を100%として)とした。成型物を離型し、各々がセロハンテープ貼りつけ部を有する幅20mmの短冊状となるように切断し、密着強度試験片を得た。
前記密着試験片を23℃、相対湿度50%の雰囲気下にて3時間以上100時間以内保管した。次いで、セロハンテープ貼りつけ部よりアルミ板と樹脂を剥離させ、T型剥離強度を測定した。引張速度は50mm/分とした。
評価基準 ◎:T型剥離強度2.0N/mm以上
○:T型剥離強度2.0N/mm未満1.0N/mm以上
△:T型剥離強度1.0N/mm未満0.5N/mm以上
×:T型剥離強度0.5N/mm未満
初期密着性を評価したのと同様にして作成した密着強度試験片に対して、−40℃で30分、次いで80℃で30分の環境下におくことを1サイクルとする1000サイクルの環境負荷を与え、次いでT型剥離強度を測定し、T型剥離強度保持率を算出した。なお、T型剥離強度保持率は下記数式で定義される値である。
○:T型剥離強度保持率80%未満70%以上
△:T型剥離強度保持率70%未満50%以上
×:T型剥離強度保持率50%未満
樹脂および封止用樹脂組成物の溶融粘度の評価方法
島津製作所製、フローテスター(CFT−500C型)にて、220℃に設定した加熱体中央のシリンダー中に水分率0.1%以下に乾燥した樹脂または封止用樹脂組成物を充填し、充填1分経過後、プランジャーを介して試料に荷重を加え、圧力1MPaで、シリンダー底部のダイ(孔径:1.0mm、厚み:10mm)より、溶融した試料を押出し、プランジャーの降下距離と降下時間を記録し、溶融粘度を算出した。
平板成型用金型を使用し、ホットメルト成型加工用アプリケーターとして井元製作所製低圧成型アプリケーターIMC−18F9を用いて封止用樹脂組成物からなる平板(100mm×100mm×10mm)を成型した。なお、ゲート位置は100mm×100mmの面の中心とした。
成型条件:成型樹脂温度220℃、成型圧力3MPa、保圧圧力3MPa、冷却時間15秒、吐出回転50%設定。
○:完全に充填されるが、若干のバリが発生する。
△:ショートショット無く充填されるが、ヒケ有り。
×:ショートショット有り。
×:引張伸度保持率70%未満
スクリュー型ホットメルト成型加工用アプリケーター(井元製作所製竪型低圧押し出し成型機IMC−18F9)を用いて100mm×100mmの面の中心に設けたゲートから封止用樹脂組成物を注入し、成型を行い、2mm厚の平板を作製した。成型条件は、成型樹脂温度220℃、成型圧力3MPa、保圧圧力3MPa、冷却時間15秒、吐出回転を50%設定(最大吐出を100%として)とした。上記条件により製作した平板をJIS3号型ダンベルに打ち抜き、JISK6251の測定方法に従って引張破断伸度を測定し、その値を「初期引張破断伸度」とした。また、同様に作成したダンベルを150℃雰囲気下で1000時間保管した後に、同様に引張破断伸度測定を実施し、その値を「150℃、1000時間負荷試験後の引張破断伸度」とした。引張破断伸度保持率は下記の式2に従って算出した。
○:引張破断伸度保持率65%未満50%以上
△:引張破断伸度保持率50%未満30%以上
×:引張破断伸度保持率30%未満
ポリ(ヘキサメチレンカーボネート)ジオール(数平均分子量2000)100質量部とジフェニルカーボネート9.6質量部とを反応容器に仕込み、温度205℃、130Paで反応させた。2時間後、内容物を冷却し、生成したポリマーを取り出し、脂肪族ポリカーボネートジオールAを得た。脂肪族ポリカーボネートジオールAの数平均分子量は13000であった。
脂肪族ポリカーボネートジオールAの製造例において、ポリ(ヘキサメチレンカーボネート)ジオールをポリ(テトラメチレンカーボネート)ジオール(数平均分子量2000)に変更し、その他は同様にして、脂肪族ポリカーボネートジオールBを得た。脂肪族ポリカーボネートジオールBの数平均分子量は13000であった。
ハードセグメント成分である数平均分子量20000のポリブチレンテレフタレート(PBT)100質量部とソフトセグメント成分である脂肪族ポリカーボネートジオールA67質量部とを、230℃〜245℃、130Pa下で1時間攪拌し、樹脂が透明になったことを確認した。その後、内容物を取り出し冷却した。次いで、ラスミットLGを0.3部、Irganox1010を0.3部加え、250℃で混練して、ポリエステル樹脂Aを得た。
ポリエステル樹脂Aの製造例において、ハードセグメント成分とソフトセグメント成分の種類と配合量を変更し、ポリエステル樹脂B〜E、Hを得た。ポリエステル樹脂B〜Eの組成と物性を表1に示した。
撹拌機、温度計、溜出用冷却器を装備した反応缶内に2,6−ナフタレンジカルボン酸100モル部、1,4−ブタンジオール75モル部、2,6−ナフタレンジカルボン酸と1,4−ブタンジオールの合計重量に対して0.25重量%のテトラブチルチタネートを仕込み、170〜220℃で2時間エステル化反応を行った。エステル化反応終了後、数平均分子量1000のポリテトラメチレングリコール「PTMG1000」(三菱化学社製)を25モル部、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「イルガノックス1330」(チバガイギー社製)を0.5重量%投入し、250℃まで昇温する一方、系内をゆっくり減圧にしてゆき、60分かけて250℃で665Paとした。そしてさらに133Pa以下で30分間重縮合反応を行い、ポリエステル樹脂Fを得た。このポリエステル樹脂組成物Fの融点は190℃で、溶融粘度は500dPa・sであった。
ポリエステル樹脂Fの製造例と同様にして、但し、2,6−ナフタレンジカルボン酸をテレフタル酸に変更して、ポリエステル樹脂Gを得た。ポリエステル樹脂組成物Gの組成と物性を表1に示した。
撹拌機、温度計、溜出用冷却器を装備した反応缶内にテレフタル酸100mol%に対し、グリコール成分のトータルを100mol%としたとき、1,4−ブタンジオール60mol%量仕込む。その後、テトラブチルチタネートトータル仕込み量を100質量部としたとき、0.25質量部を加え、170〜220℃で2時間エステル化反応を行った。エステル化反応終了後、数平均分子量1000のポリテトラメチレングリコール「PTMG1000」(三菱化学社製)を残り40mol%分仕込み、さらに、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「イルガノックス1330」(チバガイギー社製)を0.5質量部投入し、255℃まで昇温する一方、系内をゆっくり減圧にしてゆき、60分かけて255℃で665Paとした。そしてさらに133Pa以下で30分間重縮合反応を行い、ポリエステル樹脂Iを得た。このポリエステル樹脂Iの融点は165℃で、溶融粘度は500dPa・sであった。
ポリエステル樹脂Iの製造例と同様にして、但し、原料の仕込み組成を変更してポリエステル樹脂を製造し、ポリエステル樹脂J〜Lを得た。ポリエステル樹脂J〜Lの組成と物性を表2に示した。
PBT:ポリブチレンテレフタレート、PBN:ポリブチレンナフタレート、TPA:テレフタル酸、NDC:ナフタレンジカルボン酸、BD:1,4−ブタンジオール、PTMG1000:ポリテトラメチレンエーテルグリコール(数平均分子量1000)、PTMG2000:ポリテトラメチレンエーテルグリコール(数平均分子量2000)、PCL:ポリカプロラクトン(数平均分子量2000)
100質量部のポリエステル樹脂Aと20質量部のポリアミド樹脂Aと10質量部のエポキシ樹脂Aとを均一に混合した後、二軸押し出し機を用いてダイ温度220℃において溶融混練し、電気電子部品封止用樹脂組成物1を得た。ポリエステル樹脂組成物2〜29は、ポリエステル樹脂組成物1と同様な方法によって、但し原料組成を表3〜6のように変更して調製した。
ポリアミド樹脂A:PEBAX(登録商標) MX1205、アルケマ(株)製、ポリエーテルブロックアミド、融点147℃、MFR7g/10分。
ポリアミド樹脂B:PEBAX(登録商標) 4033、アルケマ(株)製、ポリエーテルブロックアミド、融点160℃、MFR5g/10分。
ポリアミド樹脂C:グラマイド(登録商標) T−661、東洋紡(株)製、ナイロン66、融点260℃、(235℃では未溶融)
ポリアミド樹脂D:ナイロンMXD6、三菱ガス化学株式会社製、ナイロン6、融点240℃
エポキシ樹脂A:JER1007、三菱化学(株)製、ビスフェノール型エポキシ樹脂。
エポキシ樹脂B:UG4070、東亞合成(株)製、多官能エポキシ樹脂。
エポキシ樹脂C:EX−145、ナガセケムテックス(株)製、モノエポキシ樹脂。
ポリエステル樹脂Aを100質量部、ポリアミド樹脂Aを20質量部、エポキシ樹脂Aを20質量部で均一に混合した後、二軸押し出し機を用いてダイ温度220〜270℃において溶融混練し、樹脂組成物1を得た。樹脂組成物1の配合組成及び評価結果を表3に示した。<溶融特性試験>において、1899dPa・sと良好な溶融特性であった。<密着強度試験>において、初期密着強度は2.2MPaと良好であり、<冷熱サイクル負荷耐久性試験>において冷熱サイクル試験後のT型剥離強度は1.9MPa、T型剥離強度保持率は86%と良好であった。また、<高温長時間負荷耐久性試験>において、引張破断伸度保持率は65%と良好であった。
実施例1と同様にして、但し配合を表3〜6に記載のように変更して、電気電子部品封止用樹脂組成物2〜29を調製し、ついで評価を行なった。評価結果を表3〜6に示した。
封止用樹脂組成物として封止用樹脂組成物26〜29を用い、実施例1と同様にして<溶融特性試験>、<密着強度試験>を実施した。
Claims (7)
- ポリカーボネート成分が共重合されている結晶性ポリエステル樹脂(A)、エポキシ樹脂(B)および融点が220℃以下であるポリアミド樹脂(C)、を含有し、水分率0.1%以下に乾燥して220℃に加熱し圧力1MPaを付与し、孔径1.0mm、厚み10mmのダイより押し出したときの溶融粘度が5dPa・s以上3000dPa・s以下である、電気電子部品封止用樹脂組成物。
- 前記エポキシ樹脂(B)がビスフェノール型エポキシ樹脂である請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)100重量部に対し、0.1〜100重量部のエポキシ樹脂(B)0.1〜100重量部のポリアミド樹脂(C)が配合されている請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- アルミニウム板に対する、−40℃30分と80℃30分の冷熱サイクルを1000サ イクル付加前後のT型剥離強度保持率が50%以上である請求項1〜3のいずれかに記載 の電気電子部品封止用樹脂組成物。
- アルミニウム板に対する初期T型剥離強度が0.5N/mm以上である、請求項1〜4のいずれかに記載の電気電子部品封止用樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物を、加熱して混練した後、電気電子部品を 挿入した金型に樹脂組成物温度130℃以上260℃以下かつ樹脂組成物圧力0.1MP a以上10MPa以下で注入する、電気電子部品封止体の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物で封止された電気電子部品封止体。
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