JP6094664B2 - Colored film and colored adhesive tape - Google Patents
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Description
本発明は、支持体に着色インキからなる着色層を設けた着色フィルム及び着色粘着テープに関する。 The present invention relates to a colored film and a colored adhesive tape provided with a colored layer made of colored ink on a support.
着色フィルム及び着色粘着テープは、装飾、表示、隠蔽、反射、遮光等の目的で、各種産業分野にて利用されている。なかでも、パソコンやデジタルビデオカメラ、さらには、電子手帳、携帯電話、PHS、スマートフォン、ゲーム機器、電子書籍等の携帯電子端末においては特に小型化や薄型化の要請が高い分野においては、部品の固定や部品の保護と同時に、黒色着色による遮光効果や、白色着色による輝度の向上、部品の外観上の欠点(ムラ、点欠点等)の目隠しや外観の向上等の性能を併せ持たせることで使用する部品点数の低減が図られることから、各種の着色粘着テープが使用されている。 Colored films and colored adhesive tapes are used in various industrial fields for purposes such as decoration, display, concealment, reflection, and light shielding. In particular, parts such as personal computers, digital video cameras, and electronic notebooks, mobile phones, PHS, smartphones, game machines, electronic books, and other portable electronic terminals are particularly demanded for downsizing and thinning. In addition to fixing and protecting parts, it also has the effects of black shading, improved brightness due to white coloring, blinding of appearance defects (unevenness, point defects, etc.) and improved appearance. Since the number of parts to be used is reduced, various colored adhesive tapes are used.
携帯電子端末等に使用される着色粘着テープとしては、例えば、ポリエステルウレタンインキをバインダー樹脂として含有する着色インキを遮光層とする遮光性の粘着テープが開示されている(特許文献1参照)。当該遮光性粘着テープは、ハロゲンを含有する塩酢ビ系樹脂インキを使用しなくとも、好適な耐反発性やリワーク性を有するものである。しかし、着色層を最外層として使用すると、皮脂や指紋が付着しやすく、暗色の遮光層上に付着した皮脂や指紋が目立ちやすい問題があった。 As a colored pressure-sensitive adhesive tape used for a portable electronic terminal or the like, for example, a light-shielding pressure-sensitive adhesive tape using a colored ink containing polyester urethane ink as a binder resin as a light-shielding layer is disclosed (see Patent Document 1). The light-shielding pressure-sensitive adhesive tape has suitable resilience resistance and reworkability without using a halogenated vinyl acetate resin ink. However, when the colored layer is used as the outermost layer, sebum and fingerprints are likely to adhere, and there is a problem that sebum and fingerprints adhering onto the dark light-shielding layer are easily noticeable.
また着色基材シート上に透明樹脂層、表面粗さRaが0.1〜0.3μmの表面保護層を少なくともこの順に設けてなる化粧シートであって、表面保護層が平均粒子径3〜5μmのシリカ粒子を含むシリコーン変性電離放射線硬化樹脂が開示されている(特許文献2)。当該着色フィルムは多層構造でコストが高く、且つ電離放射線により硬化させているため、支持体が薄い場合はカールが発生するため使用できなかった。 Moreover, it is a decorative sheet in which a transparent resin layer and a surface protective layer having a surface roughness Ra of 0.1 to 0.3 μm are provided in this order on the colored substrate sheet, and the surface protective layer has an average particle diameter of 3 to 5 μm. A silicone-modified ionizing radiation-curing resin containing silica particles is disclosed (Patent Document 2). Since the colored film has a multilayer structure, is expensive, and is cured by ionizing radiation, it cannot be used because a curl is generated when the support is thin.
本発明が解決しようとする課題は、低コストで耐指紋性及びスクラッチ性に優れた着色フィルム及び着色粘着テープを提供することにある。 The problem to be solved by the present invention is to provide a colored film and a colored adhesive tape that are low in cost and excellent in fingerprint resistance and scratch resistance.
本発明者らは上記目的を達成するために鋭意検討した結果、バインダー、着色材、ワックス、特定の平均粒子径のシリカ粒子を特定量含有する着色インキを使用することで、本発明の目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of diligent studies to achieve the above object, the present inventors have achieved the object of the present invention by using a binder, a coloring material, a wax, and a colored ink containing a specific amount of silica particles having a specific average particle diameter. The inventors have found that this can be achieved and have completed the present invention.
すなわち、本発明は支持体に着色インキからなる着色層が設けられた着色フィルムであって、前記着色層が、バインダー樹脂、着色材、シリカ粒子、シリコーン樹脂ビーズ及びワックスを含有する着色インキからなり、前記シリカ粒子のコールターカウンター法による平均粒子径が2〜6μmであり、前記着色インキ中のバインダー樹脂100質量部に対するシリカ粒子の含有量が10〜80質量部であり、前記シリカ粒子の平均粒子径が、前記着色層のインキ皮膜の膜厚よりも大きいことを特徴とする着色フィルム及び着色粘着テープを提供する。 That is, the present invention is a colored film in which a colored layer made of colored ink is provided on a support, and the colored layer is made of colored ink containing a binder resin, a coloring material, silica particles , silicone resin beads, and wax. The average particle diameter of the silica particles by Coulter counter method is 2 to 6 μm, the content of silica particles is 10 to 80 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the binder resin in the colored ink, and the average particle of the silica particles Provided is a colored film and a colored adhesive tape, characterized in that the diameter is larger than the thickness of the ink film of the colored layer.
本発明の着色フィルム及び着色粘着テープは、耐指紋性・スクラッチ性に優れ、皮脂や指紋が目立ちにくいことから、良好な外観を保持できる。 The colored film and the colored adhesive tape of the present invention are excellent in fingerprint resistance and scratch resistance, and sebum and fingerprints are hardly noticeable, so that a good appearance can be maintained.
[支持体]
本発明の着色フィルム及び着色粘着テープに使用する支持体としては、各種の樹脂フィルム、金属、金属と樹脂フィルムの複合フィルムを適宜使用できる。樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリイミドフィルム等があげられる。また金属としては、銅箔、アルミ箔、ニッケル箔、鉄箔、合金箔等が上げられる。また金属と樹脂フィルムの複合フィルムとしては、上記樹脂フィルムと金属をラミネートしたものがあげられる。そのなかでも、強度や絶縁性に優れるポリエステルフィルム、ポリイミドフィルムが好ましい。支持体の厚みは特に限定されるものではないが、1〜75μmが好ましく、さらに好ましくは4〜38μmであり、最も好ましくは6〜16μmである。この範囲にあることで磁性シートの保護用とした場合の機械的強度と薄さを両立しやすい。
[Support]
As a support used for the colored film and the colored adhesive tape of the present invention, various resin films, metals, and composite films of metals and resin films can be used as appropriate. Examples of the resin film include a polyester film, a polyethylene film, a polypropylene film, a polystyrene film, and a polyimide film. Examples of the metal include copper foil, aluminum foil, nickel foil, iron foil, and alloy foil. Examples of the composite film of metal and resin film include those obtained by laminating the resin film and metal. Among these, a polyester film and a polyimide film excellent in strength and insulating properties are preferable. Although the thickness of a support body is not specifically limited, 1-75 micrometers is preferable, More preferably, it is 4-38 micrometers, Most preferably, it is 6-16 micrometers. By being in this range, it is easy to achieve both mechanical strength and thinness when protecting the magnetic sheet.
また樹脂フィルムには、隠蔽性や反射性を付与するため、各種着色顔料を混合させてもよい。 Various colored pigments may be mixed in the resin film in order to impart concealability and reflectivity.
[着色層]
本発明の着色フィルム及び着色粘着テープにおける着色層は、着色インキからなる層である。当該着色層は、シリカ粒子及びシリコーン樹脂ビーズが、着色インキのバインダー樹脂等から形成されるインキ皮膜により固定された層である。本発明においては、当該着色層中のシリカ粒子のコールターカウンター法による平均粒子径を、着色層のインキ皮膜の厚みよりも大きくすることで、好適な耐指紋性を実現できる。シリカ粒子のコールターカウンター法による平均粒子径aと、着色層のインキ皮膜の厚みbとの関係はa>bであり、好ましくはa−b=0.5〜5.0μmであり、さらに好ましくはa−b=1.0〜3.0μmであることが好ましい。図3のような着色層のインキ皮膜の厚みは顕微鏡による断面観察によって測定する。着色層のインキ被膜の厚みはシリカのない部分の厚みである。
[Colored layer]
The colored layer in the colored film and colored adhesive tape of the present invention is a layer made of colored ink. The colored layer is a layer in which silica particles and silicone resin beads are fixed by an ink film formed from a colored resin binder resin or the like. In the present invention, favorable fingerprint resistance can be achieved by making the average particle diameter of the silica particles in the colored layer by the Coulter counter method larger than the thickness of the ink film of the colored layer. The relationship between the average particle diameter a by the Coulter counter method of silica particles and the thickness b of the ink film of the colored layer is a> b, preferably ab = 0.5 to 5.0 μm, more preferably It is preferable that a−b = 1.0 to 3.0 μm. The thickness of the ink film of the colored layer as shown in FIG. 3 is measured by cross-sectional observation with a microscope. The thickness of the ink film of the colored layer is the thickness of the portion without silica.
着色層のインキ被膜の厚みは特に限定されるものではないが、0.5μm〜6μmであることが好ましく、さらに好ましくは1μm〜5μmであり、最も好ましくは1.5μm〜4μmである。 The thickness of the ink film of the colored layer is not particularly limited, but is preferably 0.5 μm to 6 μm, more preferably 1 μm to 5 μm, and most preferably 1.5 μm to 4 μm.
着色層の表面粗さRaは特に限定されるものではないが、0.35〜1μmであることが好ましい。さらにこの好ましくは0.4〜0.9μmであり、もっとも好ましくは0.45〜0.7μmである。表面粗さRaは、触針先端半径5μm、触針先端のテーパ角度90°の触針を有する触針式表面粗さ測定機により測定速度0.3mm/s、基準長さ5mm、測定力4mN、カットオフ値0.8mmの条件にて表面輪郭曲線を測定した際の算術平均粗さ(Ra)である。 The surface roughness Ra of the colored layer is not particularly limited, but is preferably 0.35 to 1 μm. Further, this is preferably 0.4 to 0.9 μm, and most preferably 0.45 to 0.7 μm. The surface roughness Ra was measured with a stylus type surface roughness measuring instrument having a stylus tip radius of 5 μm and a stylus tip taper angle of 90 °, a measuring speed of 0.3 mm / s, a reference length of 5 mm, and a measuring force of 4 mN. The arithmetic mean roughness (Ra) when the surface contour curve is measured under the condition of a cutoff value of 0.8 mm.
当該触針式表面粗さ測定機としては、例えば、東京精密社製サーフコム575A、ケーエルエーテンコール社製P−11、小坂研究所製SE3500等を使用できる。表面輪郭曲線の測定は、JIS−B0651に準拠するものであり、また、Ra,RtはJIS−B0601にて規定されるものである。尚、上記範囲は東京精密社製サーフコム575Aを使用し、基準長さ5mm、触針の先端半径5μm、触針の先端角度90°、測定力4mN、カットオフ値0.8mm、測定速度0.3mm/sの条件で測定した値である。 As the stylus type surface roughness measuring instrument, for example, Surfcom 575A manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd., P-11 manufactured by KEL Tencor Co., SE3500 manufactured by Kosaka Laboratory, or the like can be used. The measurement of the surface contour curve is based on JIS-B0651, and Ra and Rt are defined in JIS-B0601. The above range uses Surfcom 575A manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd., a reference length of 5 mm, a tip radius of the stylus of 5 μm, a tip angle of the stylus of 90 °, a measuring force of 4 mN, a cut-off value of 0.8 mm, a measuring speed of 0.8 mm. It is a value measured under the condition of 3 mm / s.
(インキの組成)
本発明の着色フィルム及び着色粘着テープに使用する着色インキは、バインダー樹脂、着色材及び、シリカ粒子を含有する。
(Ink composition)
The colored ink used for the colored film and the colored adhesive tape of the present invention contains a binder resin, a coloring material, and silica particles.
(バインダー樹脂)
バインダー樹脂の組成としては、ポリエステル系、アクリル系、ウレタン系等が使用できるが、そのなかでもポリエステルウレタン系のものが、ハロゲンを含有しなくとも、薄い支持体であってもカールが発生しにくく好ましい。またポリエステルウレタン系樹脂は、そのガラス転移温度が−30〜30℃であることが好ましい。当該ポリエステルウレタン系樹脂を使用することで、極薄型の粘着テープ構成とした際にも薄いフィルムにコートしてもカールが少なく、コロナ処理等の易接着処理が困難な薄い樹脂フィルムにも強固に密着し、また、良好な接着性やリワーク性を実現できる。より好ましくは−25℃〜10℃であり、特に好ましくは−20℃〜0℃である。なお、ポリエステルウレタン系樹脂のガラス転移温度は、下記にて測定される周波数1Hzでの動的粘弾性スペクトルのtanδのピーク温度である。
(Binder resin)
As the composition of the binder resin, polyester, acrylic, urethane, etc. can be used. Among them, polyester urethane-based resin does not contain a halogen, and even if it is a thin support, curling is unlikely to occur. preferable. Moreover, it is preferable that the polyester urethane type resin has the glass transition temperature of -30-30 degreeC. By using the polyester urethane-based resin, there is little curl even if it is applied to a thin film, even if it is an ultra-thin adhesive tape configuration, and it is strong even for thin resin films that are difficult to easily adhere to such as corona treatment. Adhesion and good adhesion and reworkability can be realized. More preferably, it is -25 degreeC-10 degreeC, Most preferably, it is -20 degreeC-0 degreeC. The glass transition temperature of the polyester urethane resin is a peak temperature of tan δ of the dynamic viscoelastic spectrum at a frequency of 1 Hz measured as follows.
(ポリエステルウレタン樹脂の動的粘弾性の測定)
バーコーターにてポリエステルウレタン樹脂を厚さ50μmに製膜する。次に試料長さ20mmにカットした試験片(試料長20mm、膜厚50μ)を粘弾性試験機を用いて、周波数1Hz、昇温時間3℃/1分の条件で−150℃から250℃までの貯蔵弾性率(G’)と損失弾性率(G”)を測定する。損失正接tanδは、以下の計算式より算出する。
損失正接tanδ=G”/G’
粘弾性試験機としては例えば、セイコーインスツル社製DMS210、DMS220、DMS6100等があげられる。
(Measurement of dynamic viscoelasticity of polyester urethane resin)
Polyester urethane resin is formed to a thickness of 50 μm with a bar coater. Next, from a specimen cut to a sample length of 20 mm (sample length of 20 mm, film thickness of 50 μm) using a viscoelasticity tester from −150 ° C. to 250 ° C. at a frequency of 1 Hz and a temperature increase time of 3 ° C./1 minute The storage elastic modulus (G ′) and the loss elastic modulus (G ″) are measured. The loss tangent tan δ is calculated by the following calculation formula.
Loss tangent tan δ = G ″ / G ′
Examples of the viscoelasticity tester include DMS210, DMS220, and DMS6100 manufactured by Seiko Instruments Inc.
本発明に使用されるポリウレタン樹脂は、ジイソシアネート化合物と高分子ポリオール化合物及び低分子量の鎖伸長剤等の縮重合反応により得られ、分子内にウレタン結合を多数持った樹脂である。 The polyurethane resin used in the present invention is a resin obtained by a condensation polymerization reaction of a diisocyanate compound, a high molecular polyol compound, a low molecular weight chain extender, etc., and has many urethane bonds in the molecule.
ポリウレタン樹脂に好適に用いられるジイソシアネート化合物の具体例としては、例えば、メチレンジイソシアネート、イソプロピレンジイソシアネート、ブタン−1,4−ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、ダイマー酸のカルボキシル基をイソシアネート基に置換したダイマージイソシアネートなどの鎖状脂肪族ジイソシアネート;シクロヘキサン−1,4−ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネート、1,3−ジ(イソシアネートメチル)シクロヘキサン、メチルシクロヘキサンジイソシアネートなどの環状脂肪族ジイソシアネート;4,4’−ジフェニルジメチルメタンジイソシアネートなどのジアルキルジフェニルメタンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルテトラメチルメタンジイソシアネートなどのテトラアルキルジフェニルメタンジイソシアネート、1,5−ナフチレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルジメチルメタンジイソシアネート、4,4’−ジベンジルイソシアネート、1,3−フェニレンジイソシアネート、1,4−フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、m−テトラメチルキシリレンジイソシアネートなどの芳香族ジイソシアネート;リジンジイソシアネートなどのアミノ酸ジイソシアネートなどが挙げられる。これらのジイソシアネート化合物をはじめとする前記ポリイソシアネート化合物は、単独でまたは2種以上を混合して用いられる。 Specific examples of the diisocyanate compound suitably used for the polyurethane resin include, for example, methylene diisocyanate, isopropylene diisocyanate, butane-1,4-diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, 2,2,4-trimethylhexamethylene diisocyanate, and dimer acid. A chain aliphatic diisocyanate such as dimerisocyanate in which a carboxyl group is substituted with an isocyanate group; cyclohexane-1,4-diisocyanate, isophorone diisocyanate, dicyclohexylmethane-4,4′-diisocyanate, 1,3-di (isocyanatomethyl) cyclohexane, Cycloaliphatic diisocyanates such as methylcyclohexane diisocyanate; 4,4′-diphenyldimethylmethane diisocyanate Dialkyldiphenylmethane diisocyanate, tetraalkyldiphenylmethane diisocyanate such as 4,4′-diphenyltetramethylmethane diisocyanate, 1,5-naphthylene diisocyanate, 4,4′-diphenylmethane diisocyanate, 4,4′-diphenyldimethylmethane diisocyanate, 4, Aromatic diisocyanates such as 4′-dibenzyl isocyanate, 1,3-phenylene diisocyanate, 1,4-phenylene diisocyanate, tolylene diisocyanate, xylylene diisocyanate, m-tetramethylxylylene diisocyanate; amino acid diisocyanates such as lysine diisocyanate, etc. Can be mentioned. These polyisocyanate compounds including these diisocyanate compounds are used alone or in admixture of two or more.
高分子ポリオールとしては、一般にポリウレタン樹脂の高分子ポリオール成分として知られている各種公知のものを使用し得る。例えば、酸化エチレン、酸化プロピレン、テトラヒドロフラン等の重合体もしくは共重合体等のポリエーテルポリオール類;エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、オクタンジオール、1,4−ブチンジオール、1,4−シクロヘキサン−ジメタノール、ジプロピレングリコール等の飽和および不飽和の各種低分子グリコール類と、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、コハク酸、シュウ酸、マロン酸、グルタル酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、スベリン酸等の二塩基酸またはこれに対応する酸無水物やダイマー酸等とを脱水縮合して得られるポリエステルポリオール類;環状エステル化合物を開環して得られるポリエステルポリオール類;その他のポリカーボネートポリオール類;ポリブタジエンポリオール類;ビスフェノールAに酸化エチレンもしくは酸化ポリプロピレンを付加して得られたグリコール類等、一般にポリウレタンの製造に用いられる各種公知の高分子ポリオールが挙げられる。中でも芳香族ジカルボン酸とジオールを脱水縮合したものが好ましく、そのなかでもアジピン酸とテレフタル酸の混合物と3−メチル−1,5−ペンタンジオールを脱水縮合したものが良好な密着性が得られる。 As the polymer polyol, various known ones generally known as a polymer polyol component of a polyurethane resin can be used. For example, polyether polyols such as polymers or copolymers of ethylene oxide, propylene oxide, tetrahydrofuran, etc .; ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, 1,3 -Butanediol, 1,4-butanediol, neopentyl glycol, pentanediol, 3-methyl-1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, octanediol, 1,4-butynediol, 1,4- Various saturated and unsaturated low molecular weight glycols such as cyclohexane-dimethanol and dipropylene glycol, adipic acid, maleic acid, fumaric acid, phthalic anhydride, isophthalic acid, terephthalic acid, succinic acid, oxalic acid, malonic acid, Glutaric acid, pimelic acid, a Polyester polyols obtained by dehydration condensation with dibasic acids such as rhine acid, sebacic acid and suberic acid or acid anhydrides and dimer acids corresponding thereto; polyester polyols obtained by ring opening of cyclic ester compounds Other polycarbonate polyols; polybutadiene polyols; glycols obtained by adding ethylene oxide or polypropylene oxide to bisphenol A, and various known polymer polyols generally used for the production of polyurethane. Of these, a product obtained by dehydrating and condensing an aromatic dicarboxylic acid and a diol is preferable. Among them, a product obtained by dehydrating and condensing a mixture of adipic acid and terephthalic acid and 3-methyl-1,5-pentanediol can be obtained.
前記ポリオールの数平均分子量は500〜10000、好ましくは1000〜6000の範囲内がよい。数平均分子量を500以上とすることで溶解性が良好となり印刷適性を向上させやすく、また、10000以下とすることで、乾燥性および耐ブロッキング性を向上させやすくなる。 The polyol has a number average molecular weight of 500 to 10,000, preferably 1000 to 6,000. When the number average molecular weight is 500 or more, the solubility is good and the printability is easily improved, and when it is 10,000 or less, the drying property and the blocking resistance are easily improved.
鎖伸長剤としては、各種公知のジアミン類およびグリコール類が挙げられる。ジアミン類としては、例えばエチレンジアミン、プロピレンジアミン、へキサメチレンジアミン、トリエチレンテトラミン、ジエチレントリアミン、イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタン−4,4’一ジアミン、2−ヒドロキシエチルエチレンジアミン、2−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシエチルエチレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、2−ヒドロキシプロピルエチレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシプロピルエチレンジアミン等の分子内に水酸基を有するジアミン類およびダイマー酸のカルボキシル基をアミノ基に転化したダイマージアミン等が代表例として挙げられる。 Examples of the chain extender include various known diamines and glycols. Examples of diamines include ethylene diamine, propylene diamine, hexamethylene diamine, triethylene tetramine, diethylene triamine, isophorone diamine, dicyclohexylmethane-4,4 ′ monodiamine, 2-hydroxyethyl ethylene diamine, 2-hydroxyethyl propylene diamine, di- Diamines having a hydroxyl group in the molecule such as 2-hydroxyethylethylenediamine, di-2-hydroxyethylpropylenediamine, 2-hydroxypropylethylenediamine, di-2-hydroxypropylethylenediamine, and the carboxyl group of dimer acid are converted to amino groups. A typical example is dimer diamine.
更には、ウレタン化反応の際、反応停止剤を用いることもできる。かかる反応停止剤としては、例えば、ジ−n−ブチルアミン等のジアルキルアミン類、ベンジルアミン、ジベンジルアミン等の芳香族アミン類、ジエタノールアミン等のアルカノールアミン類や工タノール、イソブロピルアルコール等のアルコール類、モノエタノールアミン等のアミノアルコール等が挙げられる。 Furthermore, a reaction terminator can be used in the urethanization reaction. Examples of such a reaction terminator include dialkylamines such as di-n-butylamine, aromatic amines such as benzylamine and dibenzylamine, alkanolamines such as diethanolamine, and alcohols such as techanol and isopropanol alcohol. And amino alcohols such as monoethanolamine.
ポリウレタン樹脂を製造する方法については特に制限はなく、一般的なポリエステルウレタン尿素樹脂の製法と同様の方法に従って製造すればよい。例えば、ジイソシアネート成分とポリオール成分とをイソシアネート基過剰の当量比で反応させて両末端イソシアネート基のプレポリマーをつくり、次いでこれらを適当な溶媒中で鎖伸長剤および必要に応じて反応停止剤と反応させるが、前記化合物を一括で反応させることもできる。 There is no restriction | limiting in particular about the method of manufacturing a polyurethane resin, What is necessary is just to manufacture according to the method similar to the manufacturing method of a general polyester urethane urea resin. For example, a diisocyanate component and a polyol component are reacted at an equivalent ratio of excess isocyanate groups to form a prepolymer of both terminal isocyanate groups, which are then reacted with a chain extender and optionally a reaction terminator in a suitable solvent. However, the compounds can also be reacted together.
ポリウレタン樹脂の平均分子量は特に限定的でなく、通常は5,000〜200,000程度、好ましくは15,000〜80,000程度である。 The average molecular weight of the polyurethane resin is not particularly limited, and is usually about 5,000 to 200,000, preferably about 15,000 to 80,000.
(着色材)
着色材料としては、公知慣用の顔料や染料を使用することができる。例えば、黒の場合はカーボンブラック、白の場合は酸化チタン、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、黄色の場合は黄色酸化鉄、赤の場合はべんがら、青の場合はシアニンブルー、銀の場合はアルミニウム粉、パールの場合は雲母チタン粉が、耐候性・耐熱性・インキ樹脂に対する分散性から好ましい。なかでも、カーボンブラックが隠蔽性に優れるため好ましい。
(Coloring material)
As the coloring material, known and commonly used pigments and dyes can be used. For example, carbon black for black, titanium oxide, calcium carbonate, barium sulfate for white, yellow iron oxide for yellow, red iron for red, cyanine blue for blue, aluminum powder for silver, In the case of pearl, mica titanium powder is preferable from the viewpoint of weather resistance, heat resistance, and dispersibility in ink resin. Of these, carbon black is preferable because of its excellent concealability.
カーボンブラックは、特に酸性処理カーボンブラックが望ましい。酸性処理カーボンを使用することで、優れた絶縁性を有する。 The carbon black is particularly preferably acid-treated carbon black. By using acid-treated carbon, it has excellent insulating properties.
着色材の添加量としては、用途等に応じて適宜調整すればよく、着色材料を含むインキ固形分中の10〜60%が好ましい。より好ましくは、20〜40%である。10%以上あれば、好適に隠蔽性を示し、60%以下であれば、分散が良好となる。 What is necessary is just to adjust suitably according to a use etc. as addition amount of a coloring material, and 10 to 60% in the ink solid content containing a coloring material is preferable. More preferably, it is 20 to 40%. If it is 10% or more, concealability is suitably exhibited, and if it is 60% or less, the dispersion is good.
(シリカ粒子)
シリカ粒子のコールターカウンター法による平均粒子径aは2.0μm〜6.0μmである。さらに好ましくは2.3μm〜5.0μmであり、もっとも好ましくは3.0μm〜4.5μmである。シリカ粒子の平均粒子径が上記範囲であることで、耐指紋性と密着性とスクラッチ性を高度に両立できる。
(Silica particles)
The average particle diameter a of the silica particles by the Coulter counter method is 2.0 μm to 6.0 μm. More preferably, it is 2.3 micrometers-5.0 micrometers, Most preferably, it is 3.0 micrometers-4.5 micrometers. When the average particle diameter of the silica particles is within the above range, fingerprint resistance, adhesion and scratch properties can be highly compatible.
シリカ粒子の含有量はバインダー樹脂100質量部に対して10〜80質量部である。さらに好ましくは20〜75質量部であり、最も好ましくは30〜60質量部である。上記範囲にあると耐指紋性と密着性とを高度に両立できる。 Content of a silica particle is 10-80 mass parts with respect to 100 mass parts of binder resin. More preferably, it is 20-75 mass parts, Most preferably, it is 30-60 mass parts. When it is in the above range, both fingerprint resistance and adhesion can be achieved at a high level.
シリカ粒子は沈殿法シリカ、ゲル法シリカ、乾燥シリカ、コロイダルシリカ等の各種シリカを使用することができる。その中でも沈降法シリカや単分散のコロイダルシリカが好ましい。
シリカ表面には疎水処理(シランカップリング処理やシリコーンオイル等を化学結合させ表面を処理)・有機処理(ワックスでシリカ表面を処理)・無機処理等の各種処理をしたものを用いてもよい。その中でも、疎水処理がされたものが耐指紋性に特に優れるため好ましく、シランカップリング処理されたものが特に好ましい。疎水処理されたシリカ粒子の市販品としては富士シリシア社製「サイロホービック704」や東ソー・シリカ社製「ニップシールSS−50B」等があげられる。
As the silica particles, various types of silica such as precipitated silica, gel silica, dry silica, colloidal silica and the like can be used. Of these, precipitated silica and monodispersed colloidal silica are preferred.
The silica surface may be subjected to various treatments such as hydrophobic treatment (surface treatment by chemically bonding silane coupling treatment or silicone oil), organic treatment (silica surface treatment with wax), inorganic treatment, and the like. Among them, those subjected to hydrophobic treatment are preferable because they are particularly excellent in fingerprint resistance, and those subjected to silane coupling treatment are particularly preferable. Examples of commercially available silica particles that have been subjected to hydrophobic treatment include “Silo Hovic 704” manufactured by Fuji Silysia Co., Ltd. and “Nip Seal SS-50B” manufactured by Tosoh Silica Co., Ltd.
(ワックス)
本発明に使用する着色インキにワックスを添加することで、着色層表面に滑り性を付与することができ、得られる着色フィルムのスクラッチ性と耐指紋性とを高度に両立できる。ワックスとしては微粉末ワックスが好ましく、そのなかでもポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、カルナバワックス、アマイドワックス、ラノリンワックス、低分子量四フッ化エチレンワックスが好ましい。またこれらワックスは各種変性されたタイプでも構わず、これらを単独または2種類以上組み合わせても良い。
(wax)
By adding a wax to the colored ink used in the present invention, slipperiness can be imparted to the surface of the colored layer, and the resulting colored film can be highly compatible with scratch resistance and fingerprint resistance. As the wax, fine powder wax is preferable, and among them, polyethylene wax, polypropylene wax, carnauba wax, amide wax, lanolin wax, and low molecular weight tetrafluoroethylene wax are preferable. These waxes may be of various modified types, and these may be used alone or in combination of two or more.
ワックスの配合量としては特に限定されるものではないが、バインダー樹脂100質量部に対し、1〜30質量部が好ましく、さらに好ましくは5〜20質量部である。 Although it does not specifically limit as a compounding quantity of a wax, 1-30 mass parts is preferable with respect to 100 mass parts of binder resin, More preferably, it is 5-20 mass parts.
(球状フィラー)
本発明の着色フィルム及び着色テープに使用する着色インキに球状のフィラーを使用することで、より耐指紋性を向上させることができる。球状フィラーとしては、シリコーン樹脂ビーズ、アクリル樹脂ビーズ、ウレタン樹脂ビーズ、アクリルウレタン樹脂ビーズ、ナイロン樹脂ビーズ、メラミン樹脂ビーズ、シリカビーズ、ガラスビーズ等が用いられる。その中でも、シリコーン樹脂ビーズが耐指紋性向上効果が高く、好ましい。ワックスとシリコン樹脂樹脂ビーズを併用することで、相乗的にスクラッチ性を向上させることができる。
(Spherical filler)
By using a spherical filler for the colored ink used for the colored film and the colored tape of the present invention, the fingerprint resistance can be further improved. As the spherical filler, silicone resin beads, acrylic resin beads, urethane resin beads, acrylic urethane resin beads, nylon resin beads, melamine resin beads, silica beads, glass beads and the like are used. Among these, silicone resin beads are preferable because they have a high effect of improving fingerprint resistance. By using wax and silicon resin resin beads in combination, the scratch property can be synergistically improved.
球状フィラーのコールターカウンター法による平均粒子径としては、2μm〜12μmのものが耐指紋性の点から好ましい。更に好ましく、3μm〜10μmであり、最も好ましくは4μm〜8μmである。
また、疎水処理されたシリカと球状フィラーのコールターカウンター法による平均粒子径は、疎水処理シリカ粒子<球状フィラー、となることが、耐指紋性とスクラッチ性の点から望ましい。
The average particle diameter of the spherical filler by the Coulter counter method is preferably 2 μm to 12 μm from the viewpoint of fingerprint resistance. More preferably, it is 3 micrometers-10 micrometers, Most preferably, they are 4 micrometers-8 micrometers.
Further, it is desirable from the viewpoint of fingerprint resistance and scratch resistance that the average particle diameter of the hydrophobically treated silica and the spherical filler by the Coulter counter method is hydrophobic treated silica particles <spherical filler.
球状フィラーの添加量としては、特に限定されるものではないが、バインダー樹脂100質量部に対して、1〜60質量部が好ましい。より好ましくは、5〜50質量部であり、最も好ましくは10〜30質量部である。 Although it does not specifically limit as addition amount of a spherical filler, 1-60 mass parts is preferable with respect to 100 mass parts of binder resins. More preferably, it is 5-50 mass parts, Most preferably, it is 10-30 mass parts.
また、必要に応じてその他の各種添加剤を含有していてもよい。各種添加剤としては、老化防止剤、光安定剤、ブロッキング防止剤等があげられる。 Moreover, you may contain other various additives as needed. Examples of various additives include an anti-aging agent, a light stabilizer, and an anti-blocking agent.
また、添加剤として分散剤、沈降防止剤を使用することが望ましい。顔料の分散性を保ちインキの安定を向上させることができる。分散剤や沈降防止剤の添加量としては、インキ固形分に対し、0.05〜10質量%であることが好ましい。 Further, it is desirable to use a dispersant and an anti-settling agent as additives. The dispersibility of the pigment can be maintained and the stability of the ink can be improved. The addition amount of the dispersant and the anti-settling agent is preferably 0.05 to 10% by mass with respect to the ink solid content.
使用される溶剤としては、通常、印刷インキ用の溶剤として知られている溶剤を挙げることができる。例えばトルエン、キシレン等の芳香族系溶剤、メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−プロパノール等のアルコール系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶剤、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコール類が上げられ、これらを単独または2種以上の混合物で用いることができる。 As the solvent to be used, a solvent which is usually known as a solvent for printing ink can be mentioned. For example, aromatic solvents such as toluene and xylene, alcohol solvents such as methanol, ethanol, isopropanol and n-propanol, ketone solvents such as acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone, ester solvents such as ethyl acetate and butyl acetate, Glycols such as propylene glycol monomethyl ether are raised, and these can be used alone or in a mixture of two or more.
本発明の着色フィルム及び着色テープに使用する着色インキは、硬化剤を添加して使用することで、基材への密着性等の物性を向上させることが出来る。硬化剤は通常、脂肪族または脂環族イソシアネートを使用する。脂肪族または脂環族イソシアネートとしてはヘキサメチレンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンイソシアネート、1,6,11−ウンデカントリイソシアネート、リジンジイソシアネート、リジンエステルトリイソシアネート、1,8−ジイソシアネート−4−イソシアネートメチルオクタン、1,3,6−ヘキサメチレントリイソシアネート、ビシクロヘプタントリイソシアネートが用いられる。また、これらイソシアネートの三量体を好ましく使用でき、そのなかでもジイソシアネートのアダクト体やビウレット体又はヌレート体であることが好ましい。その中でも、ヘキサメチレンジイソシアネート又はイソホロンジイソシアネートのアダクト体、又はビウレット体又は、ヌレート体が特に好ましい。硬化剤は単独で添加しても良いし、2種類以上を添加しても良い。硬化剤の添加量としては、インキ固形分に対し、1〜50質量%であることが好ましい。 The colored ink used for the colored film and the colored tape of the present invention can improve physical properties such as adhesion to the substrate by adding a curing agent. As the curing agent, an aliphatic or alicyclic isocyanate is usually used. Aliphatic or alicyclic isocyanates include hexamethylene diisocyanate, dicyclohexylmethane diisocyanate, isophorone diisocyanate, trimethylhexamethylene isocyanate, 1,6,11-undecane triisocyanate, lysine diisocyanate, lysine ester triisocyanate, 1,8-diisocyanate-4 -Isocyanatomethyloctane, 1,3,6-hexamethylene triisocyanate, bicycloheptane triisocyanate are used. Further, trimers of these isocyanates can be preferably used, and among them, diisocyanate adducts, biurets, and nurates are preferable. Among them, hexamethylene diisocyanate or isophorone diisocyanate adduct, biuret, or nurate is particularly preferable. A hardening | curing agent may be added independently and may add 2 or more types. As addition amount of a hardening | curing agent, it is preferable that it is 1-50 mass% with respect to ink solid content.
[着色フィルム]
本発明の着色フィルムは支持体に着色インキからなる着色層を設けたものである。着色層はグラビアコーター、ロールコーター等の各種コート法で支持体にコートすることで設けることができる。本発明の着色フィルムは耐指紋性に優れているため、指で触っても指紋が付き難く、外観・意匠性が優れる。
[Colored film]
The colored film of the present invention is obtained by providing a colored layer made of colored ink on a support. The colored layer can be provided by coating the support by various coating methods such as a gravure coater and a roll coater. Since the colored film of the present invention is excellent in fingerprint resistance, it is difficult to attach a fingerprint even when touched with a finger, and the appearance and design are excellent.
着色フィルムの着色層は、着色層表面に前記シリカ粒子の表面の一部が露出した状態とすることで、耐指紋性の効果を奏しやすいため好ましい。このため、着色インキ中にシリカ粒子を多く含有させて着色層表面にシリカ粒子を析出させやすくすることや、着色層に使用する着色インキ中のシリカ粒子の平均粒子径が、着色層の着色樹脂皮膜の厚さより大きくなるように着色樹脂皮膜を形成することが好ましい。 The colored layer of the colored film is preferable because a part of the surface of the silica particle is exposed on the surface of the colored layer, so that the effect of fingerprint resistance can be easily obtained. For this reason, it is easy to cause silica particles to be precipitated on the surface of the colored layer by containing a large amount of silica particles in the colored ink, and the average particle size of the silica particles in the colored ink used for the colored layer is the colored resin of the colored layer. It is preferable to form the colored resin film so as to be larger than the thickness of the film.
本発明に使用する着色フィルムの光透過率は、15%以下であることが好ましく、さらに好ましくは10%以下であり、最も好ましくは6%以下である。上記範囲にあることで磁性シートのムラを隠蔽することができる。光透過率はJIS K7105に従い測定できる。 The light transmittance of the colored film used in the present invention is preferably 15% or less, more preferably 10% or less, and most preferably 6% or less. By being in the above range, the unevenness of the magnetic sheet can be concealed. The light transmittance can be measured according to JIS K7105.
[粘着剤層]
本発明の着色粘着テープの粘着剤層の厚みは、特に限定されるものではないが、0.5μm〜50μmであることが好ましい。さらに好ましくは3μm〜30μmである。もっとも好ましくは5μm〜20μmである。上記範囲にあることで、耐指紋性と接着性を高度に両立しやすい。
[Adhesive layer]
Although the thickness of the adhesive layer of the colored adhesive tape of this invention is not specifically limited, It is preferable that they are 0.5 micrometer-50 micrometers. More preferably, it is 3 micrometers-30 micrometers. Most preferably, it is 5 μm to 20 μm. By being in the above-mentioned range, fingerprint resistance and adhesiveness are both highly compatible.
本発明の着色粘着テープの粘着剤層を形成する粘着剤としては、特に制限されず、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、スチレン−ジエンブロック共重合体系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、フッ素系粘着剤、クリ−プ特性改良型粘着剤、放射線硬化型粘着剤などの公知の粘着剤から適宜選択して用いることができる。粘着剤は単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。 The pressure-sensitive adhesive forming the pressure-sensitive adhesive layer of the colored pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is not particularly limited. For example, an acrylic pressure-sensitive adhesive, a rubber pressure-sensitive adhesive, a silicone pressure-sensitive adhesive, a urethane pressure-sensitive adhesive, a polyester pressure-sensitive adhesive, Appropriately selected from known adhesives such as styrene-diene block copolymer adhesives, vinyl alkyl ether adhesives, polyamide adhesives, fluorine adhesives, improved creep characteristics adhesives, and radiation curable adhesives. Can be used. An adhesive can be used individually or in combination of 2 or more types.
粘着剤としては、特にアクリル系粘着剤が、接着信頼性が高いことから好適に用いることができる。アクリル系粘着剤は、アクリル系ポリマーを粘着性成分又は主剤とし、これに必要に応じて、架橋剤、粘着付与剤、軟化剤、可塑剤、充填剤、老化防止剤、着色剤などの適宜な添加剤が含まれている。アクリル系ポリマーは、(メタ)アクリル酸アルキルエステルを単量体主成分とするポリマーであり、必要に応じて(メタ)アルキルエステルに対して共重合が可能な単量体(共重合性単量体)を用いることにより調製されている。(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸s−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸テトラデシル、(メタ)アクリル酸ペンタデシル、(メタ)アクリル酸ヘキサデシル、(メタ)アクリル酸ヘプタデシル、(メタ)アクリル酸オクタデシル、(メタ)アクリル酸ノナデシル、(メタ)アクリル酸エイコシルなどの(メタ)アクリル酸C1−20アルキルエステル[好ましくは(メタ)アクリル酸C4−18アルキル(直鎖状又は分岐鎖状のアルキル)エステル]などが挙げられる。(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、目的とする粘着性などに応じて適宜選択することができる。(メタ)アクリル酸アルキルエステルは単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。アクリル酸ブチルを30%以上含有するものが接着性・耐熱性に優れるため好ましい。 As the pressure-sensitive adhesive, an acrylic pressure-sensitive adhesive can be preferably used because it has high adhesion reliability. The acrylic pressure-sensitive adhesive has an acrylic polymer as a pressure-sensitive adhesive component or main ingredient and, as necessary, an appropriate agent such as a crosslinking agent, a tackifier, a softener, a plasticizer, a filler, an anti-aging agent, or a colorant. Additives are included. Acrylic polymer is a polymer that has (meth) acrylic acid alkyl ester as the main component of monomer and can be copolymerized with (meth) alkyl ester as needed (copolymerizable monomer) Body). Examples of the (meth) acrylic acid alkyl ester include, for example, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, (meth) Isobutyl acrylate, s-butyl (meth) acrylate, t-butyl (meth) acrylate, pentyl (meth) acrylate, hexyl (meth) acrylate, heptyl (meth) acrylate, octyl (meth) acrylate, 2-Methylhexyl acrylate, isooctyl (meth) acrylate, nonyl (meth) acrylate, isononyl (meth) acrylate, decyl (meth) acrylate, isodecyl (meth) acrylate, undecyl (meth) acrylate , Dodecyl (meth) acrylate, tridecyl (meth) acrylate, (me ) Tetradecyl acrylate, pentadecyl (meth) acrylate, hexadecyl (meth) acrylate, heptadecyl (meth) acrylate, octadecyl (meth) acrylate, nonadecyl (meth) acrylate, eicosyl (meth) acrylate (meta) ) Acrylic acid C1-20 alkyl ester [preferably (meth) acrylic acid C4-18 alkyl (straight or branched alkyl) ester] and the like. The (meth) acrylic acid alkyl ester can be appropriately selected according to the intended tackiness and the like. The (meth) acrylic acid alkyl ester can be used alone or in combination of two or more. What contains 30% or more of butyl acrylate is preferable because of excellent adhesion and heat resistance.
また、前記(メタ)アルキルエステルに対して共重合可能な共重合性単量体としては、例えば、(メタ)アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イソクロトン酸などのカルボキシル基含有単量体又はその無水物;ビニルスルホン酸ナトリウムなどのスルホン酸基含有単量体;スチレン、置換スチレンなどの芳香族ビニル化合物;アクリロニトリルなどのシアノ基含有単量体;エチレン、プロピレン、ブタジエンなどのオレフィン類;酢酸ビニルなどのビニルエステル類;塩化ビニル;アクリルアミド、メタアクリルアミド、N−ビニルピロリドン、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミドなどのアミド基含有単量体;(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル、グリセリンジメタクリレートなどのヒドロキシル基含有単量体;(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリロイルモルホリンなどのアミノ基含有単量体;シクロヘキシルマレイミド、イソプロピルマレイミドなどのイミド基含有単量体;(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アクリル酸メチルグリシジルなどのエポキシ基含有単量体;2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネートなどのイソシアネート基含有単量体の他、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジビニルベンゼンなどの多官能性の共重合性単量体(多官能モノマー)などが挙げられる。共重合性単量体は単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。共重合性単量体としては、カルボキシル基などの官能基を有する改質用モノマーを好適に用いることができる。アクリル酸を0.5〜4.0%含有するものが接着性・耐熱性に優れるため好ましい。 Examples of the copolymerizable monomer copolymerizable with the (meth) alkyl ester include carboxyl groups such as (meth) acrylic acid, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid, crotonic acid, and isocrotonic acid. -Containing monomers or anhydrides thereof; sulfonic acid group-containing monomers such as sodium vinyl sulfonate; aromatic vinyl compounds such as styrene and substituted styrene; cyano group-containing monomers such as acrylonitrile; ethylene, propylene, butadiene, etc. Olefins; vinyl esters such as vinyl acetate; vinyl chloride; amide group-containing monomers such as acrylamide, methacrylamide, N-vinylpyrrolidone, N, N-dimethyl (meth) acrylamide; hydroxyalkyl (meth) acrylate Contains hydroxyl groups such as glycerin dimethacrylate Monomers; amino group-containing monomers such as aminoethyl (meth) acrylate and (meth) acryloylmorpholine; imide group-containing monomers such as cyclohexylmaleimide and isopropylmaleimide; glycidyl (meth) acrylate and (meth) acrylic Epoxy group-containing monomers such as methyl glycidyl acid; isocyanate group-containing monomers such as 2-methacryloyloxyethyl isocyanate, triethylene glycol di (meth) acrylate, diethylene glycol di (meth) acrylate, ethylene glycol di (meta ) Acrylate, tetraethylene glycol di (meth) acrylate, neopentyl glycol di (meth) acrylate, 1,6-hexanediol di (meth) acrylate, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, Pentaerythritol tri (meth) acrylate, dipentaerythritol hexa (meth) acrylate, a polyfunctional copolymerizable monomer (polyfunctional monomer) such as divinylbenzene, and the like. A copolymerizable monomer can be used individually or in combination of 2 or more types. As the copolymerizable monomer, a modifying monomer having a functional group such as a carboxyl group can be suitably used. What contains 0.5-4.0% of acrylic acid is preferable since it is excellent in adhesiveness and heat resistance.
アクリル系ポリマーの質量平均分子量(Mw)は好ましくは50万〜120万である。さらに好ましくは50万〜100万である。上記範囲にあることで、薄膜であっても充分な接着性・耐熱性を発現しやすい。分子量はGPCによってスチレン換算で測定される。 The mass average molecular weight (Mw) of the acrylic polymer is preferably 500,000 to 1,200,000. More preferably, it is 500,000 to 1,000,000. By being in the said range, even if it is a thin film, it is easy to express sufficient adhesiveness and heat resistance. The molecular weight is measured in terms of styrene by GPC.
本発明においては、粘着剤層の粘着力を向上させるため、粘着付与樹脂を添加することも好ましい。また、これら粘着付与樹脂を添加することで、引張強度や引張破断強度を高くできることから、使用するアクリル系共重合体に応じて、粘着付与樹脂を適宜添加することで、引張強度や引張破断強度を調整できる。本発明の両面粘着テープの粘着剤層に添加する粘着付与樹脂としては、例えば、ロジンやロジンのエステル化合物等のロジン系樹脂;ジテルペン重合体やα−ピネン−フェノール共重合体等のテルペン系樹脂;脂肪族系(C5系)や芳香族系(C9)等の石油樹脂;その他、スチレン系樹脂、フェノール系樹脂、キシレン樹脂等が挙げられる。そのなかでもn−ブチル(メタ)アクリレートを主たるモノマー成分とするアクリル系共重合体を使用した粘着剤組成物においては、薄型で粘着力と耐熱性を両立させるに際し、ロジン系樹脂とスチレン系樹脂を混合して使用することが好ましい In the present invention, it is also preferable to add a tackifier resin in order to improve the adhesive strength of the adhesive layer. Also, by adding these tackifying resins, the tensile strength and tensile rupture strength can be increased. Therefore, depending on the acrylic copolymer used, appropriate addition of the tackifying resin allows the tensile strength and tensile rupture strength. Can be adjusted. Examples of the tackifying resin added to the pressure-sensitive adhesive layer of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape of the present invention include rosin resins such as rosin and rosin ester compounds; terpene resins such as diterpene polymers and α-pinene-phenol copolymers. A petroleum resin such as an aliphatic (C5) or aromatic (C9); a styrene resin, a phenol resin, a xylene resin, and the like. In particular, in a pressure-sensitive adhesive composition using an acrylic copolymer having n-butyl (meth) acrylate as a main monomer component, a rosin-based resin and a styrene-based resin are used to achieve a thin and compatible adhesive force and heat resistance. It is preferable to use a mixture of
また初期接着力を上げるため、常温で液状の粘着付与樹脂を混合して使用することが好ましい。常温で液状の粘着付与樹脂としては、例えば、前記した常温で固体の粘着付与樹脂の液状樹脂や、プロセスオイル、ポリエステル系可塑剤、ポリブテン等の低分子量の液状ゴムが挙げられる。特にテルペンフェノール樹脂が好ましい。市販品としてはヤスハラケミカル社製YP−90L等がある。粘着付与樹脂の添加量はアクリル系共重合体100質量部に対して1〜20質量部を添加するのが好ましい。 In order to increase the initial adhesive force, it is preferable to mix and use a tackifying resin that is liquid at room temperature. Examples of the tackifying resin that is liquid at normal temperature include liquid resins of the above-described tackifying resin that is solid at normal temperature, and low molecular weight liquid rubbers such as process oil, polyester plasticizer, and polybutene. A terpene phenol resin is particularly preferable. Commercially available products include YP-90L manufactured by Yasuhara Chemical. The addition amount of the tackifying resin is preferably 1 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the acrylic copolymer.
粘着付与樹脂の添加量としては、アクリル系共重合体100質量部に対し10〜70質量部を添加するのが好ましい。より好ましくは20〜60質量部である。粘着付与樹脂を添加することにより粘着力を向上させることができる。 As addition amount of tackifying resin, it is preferable to add 10-70 mass parts with respect to 100 mass parts of acrylic copolymers. More preferably, it is 20-60 mass parts. Adhesive strength can be improved by adding a tackifying resin.
粘着剤層のゲル分率は特に制限されるものではないが、5〜50%であることが薄膜であっても充分な接着性や耐熱性(高温での保持力)を発現しやすいため好ましく、10〜40%であることがより好ましく、さらに好ましくは13〜35%である。ゲル分率は、養生後の粘着剤層をトルエン中に浸漬し、24時間放置後に残った不溶分の乾燥後の質量を測定し、元の質量に対する百分率で表す。
ゲル分率=[(粘着剤層のトルエン浸漬後質量)/(粘着剤層のトルエン浸漬前質量)]×100
The gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited, but it is preferably 5 to 50% because sufficient adhesiveness and heat resistance (holding power at high temperature) are easily exhibited even with a thin film. 10 to 40%, more preferably 13 to 35%. The gel fraction is expressed as a percentage with respect to the original mass by immersing the cured adhesive layer in toluene, measuring the mass after drying of the insoluble matter left after standing for 24 hours, and measuring the mass.
Gel fraction = [(mass after pressure-sensitive adhesive layer is immersed in toluene) / (weight of pressure-sensitive adhesive layer before immersion in toluene)] × 100
また、粘着剤層の貯蔵弾性率は、1Hzの振動数で25℃で104〜4×105Paであることが好ましい。さらに好ましくは5×104〜2×105Paである。上記範囲にあることで、薄膜の粘着剤層であっても濡れ性(初期タック)と接着力を高度に両立しやすい。 The storage elastic modulus of the pressure-sensitive adhesive layer is preferably 10 4 to 4 × 10 5 Pa at 25 ° C. at a frequency of 1 Hz. More preferably, it is 5 * 10 < 4 > -2 * 10 < 5 > Pa. By being in the said range, even if it is a thin adhesive layer, wettability (initial tack) and adhesive force are highly compatible easily.
アクリル系ポリマーは、溶液重合法、エマルション重合法、紫外線照射重合法等の慣用の重合方法により調製することができる。 The acrylic polymer can be prepared by a conventional polymerization method such as a solution polymerization method, an emulsion polymerization method, or an ultraviolet irradiation polymerization method.
[着色粘着テープ]
本発明の着色粘着テープは、支持体の少なくとも一方の面に着色層を有し、他方の面にに粘着剤層が設けられた着色粘着テープであり、例えば、図1(片面テープ:支持体の着色層とは他の表面側に粘着剤層を有する構成)あるいは、図2(片面テープ:支持体の両側に着色層を有し、一方の面に粘着剤層を有する構成)のような片面粘着テープの構成である。なお、図2の構成における粘着剤層が設けられる側の着色層は、上記着色インキからなる着色層であっても、他の任意の着色インキからなる着色層であってもよい。このように本発明の着色粘着テープは耐指紋性が高く、電子機器、特に携帯用電子機器に使用される部品の保護用において好適に使用できる。また基材が着色されている為、視認性・隠蔽性に優れる。なお、本発明の着色粘着テープの厚さ範囲内であれば、各層は複数の層が積層されている構成であっても、各層間に他の機能性層が含まれる構成であってもよい。
[Colored adhesive tape]
The colored pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is a colored pressure-sensitive adhesive tape having a colored layer on at least one surface of a support and having a pressure-sensitive adhesive layer on the other surface. For example, FIG. 1 (single-sided tape: support) 2) (a structure having an adhesive layer on the other surface side) or FIG. 2 (single-sided tape: a structure having a colored layer on both sides of a support and an adhesive layer on one side) It is the structure of a single-sided adhesive tape. The colored layer on the side where the pressure-sensitive adhesive layer is provided in the configuration of FIG. 2 may be a colored layer made of the above-described colored ink or a colored layer made of any other colored ink. As described above, the colored pressure-sensitive adhesive tape of the present invention has high fingerprint resistance, and can be suitably used for protecting parts used in electronic devices, particularly portable electronic devices. Moreover, since the base material is colored, it is excellent in visibility and concealment. In addition, as long as it is within the thickness range of the colored adhesive tape of the present invention, each layer may have a configuration in which a plurality of layers are laminated, or may have a configuration in which other functional layers are included between each layer. .
(剥離ライナー)
本発明の粘着テープは、粘着剤層を保護するために、各粘着剤層表面に剥離ライナーが設けられていても良い。当該剥離ライナーとしては、公知の剥離ライナーを適宜選択して使用すればよい。樹脂フィルムに離形処理したものが平滑性に優れ、好ましい。そのなかでも耐熱性に優れるポリエステルフィルムに離形処理したものが好ましい。なお、本発明でいう着色粘着テープの総厚みとは、当該剥離ライナーを含まない粘着テープ自体の厚みをいう。
(Release liner)
In the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention, a release liner may be provided on the surface of each pressure-sensitive adhesive layer in order to protect the pressure-sensitive adhesive layer. A known release liner may be appropriately selected and used as the release liner. A resin film that has been subjected to a release treatment is preferred because of excellent smoothness. Of these, a polyester film having excellent heat resistance is preferably subjected to a release treatment. In addition, the total thickness of the colored adhesive tape as used in the field of this invention means the thickness of the adhesive tape itself which does not contain the said release liner.
これら剥離ライナーの表面は、易剥離性を付与するために剥離処理層が設けられていることが好ましい。剥離処理層としては、両面粘着テープの剥離ライナー用に使用される各種の剥離処理剤により形成することができ、このような剥離処理剤としては、例えば、シリコーン系、フッ素系、長鎖アルキル系剥離処理剤等を好ましく使用できる。また、剥離処理層は、上記の樹脂フィルム上に、ラミネートやコーティングにより形成されていてもよい。 The surface of these release liners is preferably provided with a release treatment layer in order to impart easy peelability. The release treatment layer can be formed of various release treatment agents used for release liners for double-sided pressure-sensitive adhesive tapes. Examples of such release treatment agents include silicone-based, fluorine-based, and long-chain alkyl-based agents. A release treatment agent or the like can be preferably used. The release treatment layer may be formed on the above resin film by lamination or coating.
剥離ライナーの剥離力は、使用態様等に応じて適宜調整すればよいが、粘着剤層に対する剥離力が0.01〜2N/20mm、好ましくは0.05〜0.15N/20mmとすることで、剥離ライナーを剥離する際に、両面粘着テープの変形を抑制しやすくなるため好ましい。剥離力は剥離ライナー又は50μm厚さのPET裏打ちした粘着剤層を0.3〜10m/minの速度で180°方向に剥離して測定できる。 The release force of the release liner may be appropriately adjusted according to the use mode and the like, but the release force for the pressure-sensitive adhesive layer is 0.01 to 2 N / 20 mm, preferably 0.05 to 0.15 N / 20 mm. When peeling the release liner, it is preferable because deformation of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape is easily suppressed. The peeling force can be measured by peeling a release liner or a 50 μm thick PET-backed pressure-sensitive adhesive layer in a 180 ° direction at a speed of 0.3 to 10 m / min.
本発明の粘着テープは、耐指紋性を要求されている部材の保護・意匠性付与に好適に適用できる。なかでも本発明の着色粘着テープは、薄型で耐指紋性・隠蔽性に優れるため、放熱シートや、磁性シートの保護に特に好適に使用できる。 The pressure-sensitive adhesive tape of the present invention can be suitably applied to the protection and design imparting of members that are required to have fingerprint resistance. Among these, the colored pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is thin and excellent in fingerprint resistance and concealment, and therefore can be particularly suitably used for protecting a heat radiating sheet and a magnetic sheet.
(放熱シート固定用途での使用法)
放熱シートは局所的な高温部に設置することで、熱を電子機器の全面に放熱し、いわゆるホットスポットを解決する役目を持つ。放熱シートに使用するグラファイトシートは、人工グラファイトシートや天然グラファイトシートの2種類がある。人工グラファイトシートとしては、ポリイミドフィルムのような有機フィルムを高温の不活性ガス雰囲気中で熱分解して得られる熱分解グラファイトシートがある。また、天然グラファイトシートは、天然の黒鉛を酸処理した後、加熱膨張させた黒鉛粉末を加圧してシート状にしたものがある。放熱シートに使用するグラファイトシートは、皺が少ない方が、放熱性が良いため、皺の少ない人工グラファイトシートが好適に用いられる。放熱シートに使用するグラファイトシートの厚さは、10〜100μmであることが好ましく、15〜50μmであることが更に好ましい。厚さを当該範囲とすることで、薄型携帯電子端末機器に好適に用いられる。これらグラファイトシートは非常に脆いため、その保護に粘着テープが使用される。
(Usage for fixing heat dissipation sheet)
By installing the heat-dissipating sheet in a local high-temperature part, the heat-dissipating sheet dissipates heat to the entire surface of the electronic device, thereby solving a so-called hot spot. There are two types of graphite sheets used for the heat dissipation sheet: artificial graphite sheets and natural graphite sheets. As the artificial graphite sheet, there is a pyrolytic graphite sheet obtained by pyrolyzing an organic film such as a polyimide film in a high-temperature inert gas atmosphere. In addition, there is a natural graphite sheet in which natural graphite is acid-treated and then heated and expanded into graphite powder. As the graphite sheet used for the heat dissipation sheet, an artificial graphite sheet with less wrinkles is preferably used because heat dissipation is better when there are fewer wrinkles. The thickness of the graphite sheet used for the heat radiating sheet is preferably 10 to 100 μm, and more preferably 15 to 50 μm. By setting the thickness within this range, it can be suitably used for a thin portable electronic terminal device. Since these graphite sheets are very brittle, an adhesive tape is used to protect them.
本発明の着色粘着テープで貼り合せることで、テープの熱抵抗を低減でき、厚み方向の熱伝導率を向上できるため、放熱性を向上できる。また薄型化も可能である。さらに本発明の粘着テープは隠蔽性に優れている為、放熱シートの外観上のムラを見えにくくすることができ、放熱シートの生産性を向上させることができる。 By laminating with the colored adhesive tape of the present invention, the thermal resistance of the tape can be reduced and the thermal conductivity in the thickness direction can be improved, so that the heat dissipation can be improved. Thinning is also possible. Furthermore, since the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is excellent in concealability, it is possible to make it difficult to see unevenness in the appearance of the heat dissipation sheet, and to improve the productivity of the heat dissipation sheet.
(磁性シート固定用途での使用法)
磁性シートは、電子機器の筐体内面や各種電子部品の外面など、電磁波を遮断したい箇所に貼着され、これにより、外来電磁波が電子機器内部へ透過するのを防止したり、電子機器の内部から外部へ電磁波が漏出するのを防止したりすることができる。磁性シートは、Ni系フェライト磁性体粉末、Mg系フェライト磁性体粉末、Mn系フェライト磁性体粉末、Ba系フェライト磁性体粉末、Sr系フェライト磁性体粉末、Fe−Si合金粉末、Fe−Ni合金粉末、Fe−Co合金粉末、Fe−Si−Al合金粉末、Fe−Si−Cr合金粉末、鉄粉末、Fe系アモルファス、Co系アモルファス、Fe基ナノ結晶体等からなるシートであり、厚みが厚いほうが磁性的性能を発揮しやすい。これら磁性シートは非常に脆いため、その保護に粘着テープが用いられるが、本発明の粘着テープで保護することで、磁性シートを厚くしても、複合体(磁性シートと粘着テープの貼り合せ品)として薄型化でき、耐指紋性を付与することができる。
(Usage for fixing magnetic sheet)
The magnetic sheet is affixed to places where electromagnetic waves are to be blocked, such as the inner surface of the casing of electronic devices and the outer surfaces of various electronic components, thereby preventing external electromagnetic waves from penetrating into the electronic device or inside the electronic device. It is possible to prevent electromagnetic waves from leaking from the outside. Magnetic sheets are Ni-based ferrite magnetic powder, Mg-based ferrite magnetic powder, Mn-based ferrite magnetic powder, Ba-based ferrite magnetic powder, Sr-based ferrite magnetic powder, Fe-Si alloy powder, Fe-Ni alloy powder. , Fe-Co alloy powder, Fe-Si-Al alloy powder, Fe-Si-Cr alloy powder, iron powder, Fe-based amorphous, Co-based amorphous, Fe-based nanocrystal, etc. Easy to demonstrate magnetic performance. Since these magnetic sheets are very brittle, an adhesive tape is used to protect them, but even if the magnetic sheet is thickened by protecting with the adhesive tape of the present invention, a composite (bonded product of magnetic sheet and adhesive tape) ) As a thin film, and can impart fingerprint resistance.
以下に実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。尚、以下に表示する部は、質量部である。
[ポリウレタンの製造例]
(ポリウレタン樹脂A)
攪拌機,温度計,還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つロフラスコにアジピン酸/テレフタル酸=50/50なる酸成分と3−メチル−1,5ペンタンジオールから得られる数平均分子量(以下Mnという)2,000のポリエステルポリオール192.9部と1,4−ブタンジオール15.8部、イソホロンジイソシアネート77.9部を仕込み、窒素気流下に90℃で15時間反応させた。次いでイソホロンジアミン11.0部、ジ−n−ブチルアミン2.4部、メチルエチルケトン700部を添加し、攪枠下に50℃で4時間反応させ、樹脂固形分濃度30.0%、ガードナー粘度U(25℃)、アミン価=0、質量平均分子量(以下Mwという)30,000のポリウレタン樹脂Aを得た。
EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited thereto. In addition, the part displayed below is a mass part.
[Production example of polyurethane]
(Polyurethane resin A)
A number average molecular weight obtained from an acid component of adipic acid / terephthalic acid = 50/50 and 3-methyl-1,5-pentanediol (hereinafter referred to as “four-flask” equipped with a stirrer, thermometer, reflux condenser and nitrogen gas introduction tube) 192.9 parts of a 2,000 polyester polyol (referred to as Mn), 15.8 parts of 1,4-butanediol and 77.9 parts of isophorone diisocyanate were charged and reacted at 90 ° C. for 15 hours under a nitrogen stream. Next, 11.0 parts of isophorone diamine, 2.4 parts of di-n-butylamine and 700 parts of methyl ethyl ketone were added, and the mixture was reacted at 50 ° C. for 4 hours under a stirring frame. The resin solid content concentration was 30.0%, Gardner viscosity U ( 25 ° C.), an amine value = 0, and a polyurethane resin A having a mass average molecular weight (hereinafter referred to as Mw) of 30,000 was obtained.
[黒色インキの製造例]
(黒色インキA)
デグサ社製「スペシャルブラック250」(酸性カーボン)を10部、富士シリシア社製「サイロホービック704」(シランカップリング処理:コールターカウンター法による平均粒子径3.5μm)を5部、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製「トスパール2000B」(球状シリコーン樹脂ビーズ:コールターカウンター法による平均粒子径6μm)を2部、BASF社製「Luwax AF29 Micropowder」(ポリエチレン微粉末ワックス)を2部、ルーブリゾール社製「ソルスパーズ 24000GR」を1部、製造例で得られたポリウレタン樹脂A(ポリウレタン樹脂)を55部(N.V.30%)、メチルエチルケトンを13部、酢酸エチルを9部、イソプロピルアルコール5部、プロピレングリコールモノメチルエーテルを5部添加し、サンドミルで約1時間湿式分散した物に、住化バイエルウレタン社製硬化剤「スミジュールN3300」を5部、DICグラフィックス社製希釈剤「NH−NT DC溶剤」を40部添加して黒色インキAを作成した。
[Black ink production example]
(Black ink A)
10 parts of Degussa's “Special Black 250” (acidic carbon), 5 parts of “Silo Hovic 704” (Silane coupling treatment: average particle size of 3.5 μm by Coulter counter method), Momentive Performance・ Materials "Tospearl 2000B" (spherical silicone resin beads: average particle diameter 6 μm by Coulter counter method), 2 parts BASF "Luwax AF29 Micropowder" (polyethylene fine powder wax), made by Lubrizol 1 part of “Solspers 24000GR”, 55 parts (N.V. 30%) of polyurethane resin A (polyurethane resin) obtained in the production example, 13 parts of methyl ethyl ketone, 9 parts of ethyl acetate, 5 parts of isopropyl alcohol, propylene Glico 5 parts of lumonomethyl ether was added and wet-dispersed for about 1 hour in a sand mill. 5 parts of a curing agent “Sumidule N3300” manufactured by Sumika Bayer Urethane Co., Ltd., a diluent “NH-NT DC solvent manufactured by DIC Graphics Co. ”Was added to prepare black ink A.
(黒色インキB)
黒色インキAのBASF社製「Luwax AF29 Micropowder」(PE微粉末ワックス)の代わりにルーブリゾール社製「Lanco Wax PP 1362D」(ポリプロピレン微粉末ワックス)を用いた以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキBを作成した。
(Black ink B)
Similar to the production example of black ink A except that “Lanco Wax PP 1362D” (polypropylene fine powder wax) manufactured by Lubrizol is used instead of “Luwax AF29 Micropowder” (PE fine powder wax) manufactured by BASF of black ink A A black ink B was prepared.
(黒色インキC)
黒色インキAのBASF社製「Luwax AF29 Micropowder」(ポリエチレン微粉末ワックス)の量を2部から0.5部に減らした以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキCを作成した。
(Black ink C)
Black ink C was prepared in the same manner as in the black ink A production example, except that the amount of black ink A “Luwax AF29 Micropowder” (polyethylene fine powder wax) manufactured by BASF was reduced from 2 parts to 0.5 part.
(黒色インキD)
黒色インキAのモメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製「トスパール2000B」(球状シリコーン樹脂ビーズ:コールターカウンター法による平均粒子径6μm)を用いなかった以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキDを作成した。
(Black ink D)
Black ink D was prepared in the same manner as in the black ink A production example except that “Tospearl 2000B” (spherical silicone resin beads: average particle diameter by Coulter counter method) manufactured by Momentive Performance Materials of Black Ink A was not used. Created.
(黒色インキE)
黒色インキAの富士シリシア社製「サイロホービック704」の添加量を、5部から8部へ増やした以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキEを作成した。
(Black ink E)
Black ink E was prepared in the same manner as in the black ink A production example, except that the amount of black silo A “Silo Hovic 704” manufactured by Fuji Silysia was increased from 5 parts to 8 parts.
(黒色インキF)
黒色インキAの「サイロホービック704」の代わりに、富士シリシア社製「サイリシア440」(未処理シリカ:コールターカウンター法による平均粒子径3.5μm)を用いた以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキFを作成した。
(Black ink F)
Example of production of black ink A, except that “Silycia 440” (untreated silica: average particle diameter of 3.5 μm by Coulter counter method) manufactured by Fuji Silysia Co., Ltd. was used instead of “Silohovic 704” of black ink A Similarly, black ink F was prepared.
(黒色インキG)
黒色インキAの「トスパール2000B」、「Luwax AF29 Micropowder」を使用せず、また「サイロホービック704」の代わりに、富士シリシア社製「サイリシア350D」(未処理シリカ:コールターカウンター法による平均粒子径1.9μm)を使用した以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキGを作成した。
(Black ink G)
Black ink A “Tospearl 2000B” and “Luwax AF29 Micropowder” are not used, and “Silicia 350D” (untreated silica: untreated silica: Coulter counter method) manufactured by Fuji Silysia Co., Ltd. is used instead of “Silo Hovic 704”. A black ink G was prepared in the same manner as in the black ink A production example except that 1.9 μm) was used.
(黒色インキH)
黒色インキAの「Luwax AF29 Micropowder」を使用せず、また富士シリシア社製「サイロホービック704」の代わりに富士シリシア社製「サイリシア440」(未処理シリカ:コールカウンター法による平均粒子径3.5μm)を使用し、添加量を5部から0.8部へ減らした以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキHを作成した。
(Black ink H)
“Luwax AF29 Micropowder” of black ink A is not used, and “Silicia 440” manufactured by Fuji Silysia Co., Ltd. instead of “Silo Hovic 704” manufactured by Fuji Silysia Co., Ltd. A black ink H was prepared in the same manner as in the black ink A production example, except that the amount added was reduced from 5 parts to 0.8 parts.
(黒色インキI)
黒色インキAの「Luwax AF29 Micropowder」を使用せず、また富士シリシア社製「サイロホービック704」の代わりに富士シリシア社製「サイリシア440」を使用し、添加量を、5部から19.8部へ増やした以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキIを作成した。
(Black ink I)
The black ink A “Luwax AF29 Micropowder” is not used, and “Silycia 440” manufactured by Fuji Silysia is used instead of “Sirohovic 704” manufactured by Fuji Silysia, and the addition amount is changed from 5 parts to 19.8. A black ink I was prepared in the same manner as in the black ink A production example, except that the amount was increased.
(黒色インキJ)
黒色インキAの「Luwax AF29 Micropowder」を使用しなかった以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキJを作成した。
(Black ink J)
A black ink J was produced in the same manner as in the black ink A production example, except that the black ink A “Luwax AF29 Micropowder” was not used.
(黒色フィルムA)
三菱樹脂社製ポリエステルフィルムK330−4.5W(厚み:4.5μm)に、着色層として、黒色インキAを、インキ皮膜部分の乾燥厚みが1.9μmとなるようグラビアコートし、40℃で2日エージングして黒色インキからなる着色層を有する黒色フィルムAを得た。なお、着色層のインキ被膜部分の厚みは、フィルムを断面をカミソリでカットし、断面をマイクロスコープで2500倍に拡大して測定した。なお、インキ被膜部分はシリカのない層の厚みである。
(Black film A)
A polyester film K330-4.5W (thickness: 4.5 μm) manufactured by Mitsubishi Plastics Co., Ltd. is coated with black ink A as a colored layer so that the dry thickness of the ink film portion is 1.9 μm. A black film A having a colored layer made of black ink was obtained by aging the sun. In addition, the thickness of the ink coating part of the colored layer was measured by cutting the cross section of the film with a razor and enlarging the cross section by 2500 times with a microscope. The ink coating portion is the thickness of a layer without silica.
(黒色フィルムB〜J)
黒色インキAの代わりに黒色インキB〜Jを用いた以外が黒色フィルムAと同様に、黒色フィルムB〜Jを作成した。
(Black film BJ)
Black films B to J were prepared in the same manner as the black film A except that the black inks B to J were used instead of the black ink A.
(粘着剤の調製例1)
n−ブチルアクリレート:97.98部と、アクリル酸:2部と、4−ヒドロキシブチルアクリレート:0.02部とを、アゾビスイソブチロニトリル:0.2部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、80℃で8時間溶液重合を行って、重量平均分子量:90万のアクリル系ポリマーを得た。該アクリル系ポリマー:100部に、重合ロジンエステル(商品名「D−135」荒川化学社製):5部と、不均化ロジンエステル(商品名「KE−100」荒川化学社製):20部、スチレン系樹脂(商品名「FTR6100」:25部)、テルペンフェノール樹脂(商品名「YP90LL」:三井化学社製):1部を加えて、酢酸エチルを加え、固形分40%の粘着剤溶液を調整した。さらにイソシアネート系架橋剤(商品名「NC40」DIC社製):0.8部を加えて、均一になるように撹拌して混合することにより、粘着剤Aを調製した。ゲル分率は20%、25℃の貯蔵弾性率は9×104Paであった。
(Adhesive Preparation Example 1)
n-butyl acrylate: 97.98 parts, acrylic acid: 2 parts, 4-hydroxybutyl acrylate: 0.02 part, azobisisobutyronitrile: 0.2 part as a polymerization initiator, ethyl acetate In the solution, solution polymerization was performed at 80 ° C. for 8 hours to obtain an acrylic polymer having a weight average molecular weight of 900,000. The acrylic polymer: 100 parts, polymerized rosin ester (trade name “D-135” manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.): 5 parts, and disproportionated rosin ester (trade name “KE-100” manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.): 20 Part, styrene-based resin (trade name “FTR6100”: 25 parts), terpene phenol resin (trade name “YP90LL”: manufactured by Mitsui Chemicals): 1 part, ethyl acetate is added, and the pressure-sensitive adhesive has a solid content of 40%. The solution was adjusted. Further, an adhesive A was prepared by adding 0.8 parts of an isocyanate-based crosslinking agent (trade name “NC40” manufactured by DIC), and stirring and mixing so as to be uniform. The gel fraction was 20% and the storage elastic modulus at 25 ° C. was 9 × 10 4 Pa.
(実施例1)
先ず、ニッパ社製剥離フィルム(商品名「PET38×1K0」)に前記粘着剤Aを乾燥厚みが11μmとなるようロールコーターにて塗工し、100℃で1分乾燥し、これを基材である黒色フィルムAの非インキ面に貼り合せ、さらに40℃で2日エージングして、黒色フィルムを基材とする着色粘着テープを得た。
Example 1
First, the pressure-sensitive adhesive A was applied to a release film (trade name “PET38 × 1K0”) manufactured by Nipper Co. with a roll coater so that the dry thickness was 11 μm, and dried at 100 ° C. for 1 minute. The black film A was bonded to the non-ink surface and further aged at 40 ° C. for 2 days to obtain a colored pressure-sensitive adhesive tape based on the black film.
(実施例2〜7及び比較例1〜3)
黒色フィルムAの代わりに、表1、2、3のように黒色フィルムB〜Jを使用して、実施例2〜6及び比較例1〜3の着色粘着テープを得た。
(Examples 2-7 and Comparative Examples 1-3)
Instead of the black film A, the colored adhesive tapes of Examples 2 to 6 and Comparative Examples 1 to 3 were obtained using the black films B to J as shown in Tables 1, 2, and 3.
(評価)
実施例、比較例に係る粘着テープについて、耐指紋性、黒色フィルムのカール、絶縁性、インキ密着性、接着力、保持力、ハロゲン含有量を測定した。評価結果は表1、2に記載した。
(Evaluation)
About the adhesive tape which concerns on an Example and a comparative example, fingerprint resistance, the curl of a black film, insulation, ink adhesiveness, adhesive force, holding power, and halogen content were measured. The evaluation results are shown in Tables 1 and 2.
(耐指紋性)
黒色インキ面に指を数秒間押し付け、指紋をつける。ついた指紋を目視にて判定する。
○ :指紋の跡が殆ど残らない。
○△:指紋の跡がわずかに残る。
△ :指紋の跡が少し残る。
× :指紋の跡が残る。
(Fingerprint resistance)
Press your finger against the black ink surface for a few seconds to make a fingerprint. The attached fingerprint is judged visually.
○: Almost no trace of fingerprints remains.
○ △: A trace of fingerprints remains.
Δ: Some fingerprint marks remain.
×: A fingerprint mark remains.
(黒色フィルムのカール)
黒色インキの塗工物(150mm×250mm)を作成(上記黒色フィルム)し、養生した後、塗工面を上にした時の塗工物のカールを目視で判定する。
○:カールなし。
×:カールあり。
(Black film curl)
A black ink coated product (150 mm × 250 mm) is prepared (the black film) and cured, and then the curl of the coated product when the coated surface is turned up is visually determined.
○: No curling.
X: There is curl.
(絶縁性)
黒色フィルムの黒色インキ面の絶縁性を測定する。
○:表面抵抗率が109Ω/□以上である。
×:表面抵抗率が109Ω/□未満である。
(Insulation)
The insulation property of the black ink surface of the black film is measured.
○: The surface resistivity is 10 9 Ω / □ or more.
X: The surface resistivity is less than 10 9 Ω / □.
(黒色インキ面の密着性)
黒色フィルムの黒色インキの塗工面にニチバン製セロハン粘着テープを圧着し、セロハン粘着テープを剥離する。剥離した時、インキのとられを目視にて、判定する。
◎:セロハン粘着テープを圧着したところのインキがセロハン粘着テープに取られず、基材に全て残っている。
○:セロハン粘着テープを圧着したところのインキが殆どセロハン粘着テープに取られず、基材に91〜99%以上残っている。
△:セロハン粘着テープを圧着したところのインキの50〜98%がセロハン粘着テープに取られず、基材に残っている。
×:セロハン粘着テープを圧着したところのインキの50%以上がセロハン粘着テープに取られる。
(Black ink surface adhesion)
A Nichiban cellophane adhesive tape is pressure-bonded to the black ink surface of the black film, and the cellophane adhesive tape is peeled off. When peeled, the ink removal is visually determined.
( Double- circle): The ink which crimped the cellophane adhesive tape is not taken by the cellophane adhesive tape, and all remains on the base material.
◯: Almost no ink when the cellophane adhesive tape is pressure-bonded is taken by the cellophane adhesive tape, and 91 to 99% or more remains on the substrate.
Δ: 50 to 98% of the ink when the cellophane adhesive tape is pressure-bonded is not taken by the cellophane adhesive tape and remains on the substrate.
X: 50% or more of the ink when the cellophane adhesive tape is pressure-bonded is taken up by the cellophane adhesive tape.
(黒インキ面のスクラッチ性)
黒色フィルムの黒色インキの塗工面を爪で軽く荷重を掛けて数回擦り、傷痕を目視にて、判定する。
◎:傷跡が確認されない。
○:傷跡が殆ど目立たない。
△:傷痕が少し目立つ。
×:傷痕が目立つ。
(Scratch property of black ink surface)
A black film coated surface of the black film is lightly applied with a nail and rubbed several times, and the scar is visually determined.
(Double-circle): A scar is not confirmed.
○: scars are hardly noticeable.
Δ: Scratches are slightly conspicuous.
X: Scratches are conspicuous.
(透過率)
村上色彩技術研究所製透過率計HR−100を用いて、JIS K7105に従い、黒色フィルムの透過率(Tt)を測定した。透過率が10%以下のものを隠蔽性良好と判断した。
(Transmittance)
The transmittance (Tt) of the black film was measured according to JIS K7105 using a transmissometer HR-100 manufactured by Murakami Color Research Laboratory. Those having a transmittance of 10% or less were judged to have good concealability.
(接着力)
着色粘着テープを25mm幅に切断し、JIS Z0237に準じて、テンシロン引張試験機を用いて、ピール粘着力(剥離角度:180°、引張速度:300mm/min、23℃×50%RH、被着体:ステンレス板、貼付時間:1時間)を測定した。測定結果は、表1の「接着力(N/25mm)」の欄に示した。
(Adhesive strength)
The colored adhesive tape is cut to a width of 25 mm, and peel adhesive strength (peeling angle: 180 °, tensile speed: 300 mm / min, 23 ° C. × 50% RH, adhesion) using a Tensilon tensile tester according to JIS Z0237 Body: stainless steel plate, sticking time: 1 hour). The measurement results are shown in the column of “Adhesive strength (N / 25 mm)” in Table 1.
(保持力)
着色粘着テープを25mm幅に切断し、JIS Z0237に準じて、鉛直方向に100g(25mm×25mm)の荷重をかけ、100℃雰囲気下で落下時間を測定した。測定結果は、表1の「保持力」の欄に示した。
(Holding power)
The colored adhesive tape was cut to a width of 25 mm, a load of 100 g (25 mm × 25 mm) was applied in the vertical direction according to JIS Z0237, and the drop time was measured in an atmosphere of 100 ° C. The measurement results are shown in the “holding power” column of Table 1.
(ハロゲン含有量)
Rigaku社製波長分散型蛍光X線「ZSX Primus」を用い、FP法にて着色粘着テープのハロゲン含有量を測定した。
○:0.01%未満、×:0.01%以上
(Halogen content)
Using a wavelength dispersion type fluorescent X-ray “ZSX Primus” manufactured by Rigaku, the halogen content of the colored adhesive tape was measured by the FP method.
○: Less than 0.01%, ×: 0.01% or more
(コールターカウンター法による平均粒子径)
シリカ粒子及び樹脂ビーズの平均粒子径を、コールターマルチサイザーII(Coulter Electronics Ltd.製:コールターカウンター法)を用いて50μmのアパーチャーチューブを用い測定した。なお試料の分散は40秒間の超音波分散を行い、分散媒はIsoton−II液を使用した。上述の方法で測定した粒度分布における、重量積算値の50%値を平均粒子径とした。
(Average particle size by Coulter counter method)
The average particle diameter of the silica particles and the resin beads was measured using a Coulter Multisizer II (manufactured by Coulter Electronics Ltd .: Coulter counter method) using a 50 μm aperture tube. The sample was dispersed by ultrasonic dispersion for 40 seconds, and an Isoton-II liquid was used as a dispersion medium. The 50% value of the weight integrated value in the particle size distribution measured by the above method was defined as the average particle size.
(着色層のインキ被膜の厚み)
黒色フィルムをカミソリでカットし、顕微鏡(HIROX社製デジタルマイクロスコープKH−7700)にてフィルム断面を観察し、シリカのない部分の厚みを測定する。
(Thickness of the ink coating on the colored layer)
The black film is cut with a razor, the cross section of the film is observed with a microscope (digital microscope KH-7700, manufactured by HIROX), and the thickness of the portion without silica is measured.
(インキ表面のRaの測定)
着色フィルムの黒色インキ面を、JIS−B0651(2001)に従って、表面形状解析装置(東京精密社製、サーフコム575A)を用い、触針先端半径5μm、触針先端のテーパ角度90°、測定力4mN、カットオフ値0.8mm、測定速度0.3mm/s、基準長さ5mmの条件にて表面輪郭曲線を測定した際の算術平均粗さ(Ra)を測定した。
(Measurement of Ra on ink surface)
The black ink surface of the colored film was measured according to JIS-B0651 (2001) using a surface shape analyzer (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd., Surfcom 575A), with a stylus tip radius of 5 μm, a stylus tip taper angle of 90 °, and a measuring force of 4 mN. The arithmetic average roughness (Ra) when the surface contour curve was measured under the conditions of a cutoff value of 0.8 mm, a measurement speed of 0.3 mm / s, and a reference length of 5 mm was measured.
上記表1〜2から明らかなように、実施例1〜6の本願発明の着色フィルムは良好な耐指紋性を有するものであった。また着色粘着テープとした際に良好な特性を有するものであった。一方、比較例1〜2の着色フィルムは耐指紋性に劣るものであった。また比較例3〜4の着色フィルムはスクラッチ性に劣るものであった As apparent from Tables 1 and 2 above, the colored films of the present invention of Examples 1 to 6 had good fingerprint resistance. Moreover, when it was set as the colored adhesive tape, it had a favorable characteristic. On the other hand, the colored films of Comparative Examples 1 and 2 were inferior in fingerprint resistance. Moreover, the colored film of Comparative Examples 3-4 was inferior to scratch property.
1 着色フィルム
2 着色層
3 支持体
4 粘着剤層
5 着色層
6 インキ皮膜
7 インキ皮膜から突出したシリカ粒子
8 基材
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Colored film 2 Colored layer 3 Support body 4 Adhesive layer 5 Colored layer 6 Ink film 7 Silica particle protruded from ink film 8 Base material
Claims (10)
前記シリカ粒子のコールターカウンター法による平均粒子径が2〜6μmであり、前記着色インキ中のバインダー樹脂100質量部に対するシリカ粒子の含有量が10〜80質量部であり、前記シリカ粒子の平均粒子径が、前記着色層のインキ皮膜の膜厚よりも大きいことを特徴とする着色フィルム。 A colored film provided with a colored layer comprising a colored ink on a support, wherein the colored layer comprises a colored ink containing a binder resin, a coloring material, silica particles , silicone resin beads and wax,
The average particle diameter of the silica particles by Coulter counter method is 2 to 6 μm, the content of silica particles is 10 to 80 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the binder resin in the colored ink, and the average particle diameter of the silica particles Is larger than the film thickness of the ink film of the said colored layer, The colored film characterized by the above-mentioned.
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