JP6093547B2 - 混合溶剤および表面処理剤 - Google Patents
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- Materials Applied To Surfaces To Minimize Adherence Of Mist Or Water (AREA)
Description
上記(2)は、C2F5CF(OCH3)C3F7であることが好ましい。
この場合、混合溶剤中の(1)以外の(A)引火性溶剤成分の量は、溶剤全量中1質量%以下であることが好ましい。
他の(B)非引火性溶剤成分としては、上記(2)以外のハイドロフルオロエーテルまたはハイドロフルオロカーボンが好ましい。
上記含フッ素化合物は、含フッ素重合体またはポリフルオロアルキル基含有のリン酸エステル化合物であることが好ましい。
表面処理剤の動粘度は、1.0×10−5m2/s以下であることが好ましい。
本発明では、上記のような表面処理剤で被覆された基材も提供することができる。
また、本発明は、上記離型剤を使用して成型した成型部品も提供することができる。
なお、(2)としてC6F13OC2H5とC6F13OCH3を併用する場合は、その合計量が上記範囲内であることが好ましい。
C4F9OCH3
C4F9OC2H5
C3F7OCH3
C3F7OC2H5
CF2HCF2CH2OCF2CF2H
CF3(OCF2CF2)n(OCF2)mOCF2H
C8F17OCH3
C7F15OCH3
CF3CH2OCF2CF2H
CF3CH2OCF2CHF2
およびこれらの混合物。
上記例示中、添字mおよびnは各々1〜20の整数を表し、アルキル骨格基は直鎖または分岐の態様を含む。
<引火点の測定手順>
(a)タグ密閉法による引火点測定の実施。
(b)(a)において、引火点が80℃以下の温度で引火点が測定できない場合にあっては、クリーブランド開放法による引火点測定の実施。
化合物(a)としては、下記構造が挙げられる。
CH2=CR1−COX−Q1−Rf1
該式中のR1は水素原子またはメチル基であり、Xは−O−または−NH−であり、Q1は単結合または2価の連結基であり、Rf1は炭素数1〜20のポリフルオロアルキル基である。2価の連結基としては炭素数1〜5のアルキレン基が好ましい。
なお、本発明において、「(メタ)アクリル」の語は、アクリルおよびメタクリルの両方またはどちらか一方を意味する。このような化合物(a)を具体的に(メタ)アクリル酸エステルで例示すれば、
CH2=CH−COO−(CH2)n−(CF2)mF、
CH2=C(CH3)−COO−(CH2)n−(CF2)mF
(上記例示中、添字nは0〜4、添字mは1〜16の整数である。)
などが挙げられるが、化合物(a)は、これらに限定されるものではない。
これらのうちでも、mが1〜6であるものが好ましい。
なお、(メタ)アクリル酸エステルは、表面処理剤に求める性能により適宜選択できる。例えば、撥水性を特に重視する場合はメタクリル酸エステルが好ましく、撥油性や撥IPA性を特に重視する場合や、被膜の耐熱性を特に重視する場合は、アクリル酸エステルである場合が好ましい。
含フッ素重合体が、化合物(a)のみの重合体である場合には、化合物(a)の1種の単独重合体でも2種以上の共重合体でもよい。
(Rf2−Q2−O−)r−P(O)(OM)s
該式中のRf2は炭素数1〜20のポリフルオロアルキル基であり、Q2は単結合または2価の連結基であり、Mは水素原子、アンモニウム基、置換アンモニウム基またはアルカリ金属原子であり、rは1〜3の整数であり、sは0〜2の整数であり、r+sは3である。2価の連結基としてはOH基で置換されていてもよい炭素数1〜5のアルキレン基が好ましい。
含フッ素リン酸エステルの具体例としては、以下の化合物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
F(CF2)m-CH2CH2-P(O)(OH)2
(F(CF2)m-CH2CH2)2P(O)(OH)
F(CF2)m-CH2CH(OH)CH2O-P(O)(OH)2
(F(CF2)m-CH2CH(OH)CH2O)2P(O)(OH)
F(CF2)m-CH2CH2O-P(O)(OH)2
(F(CF2)m-CH2CH2O)2-P(O)(OH)
上記例示中、添字mは1〜16の整数であり、好ましくは1〜6である。
含フッ素リン酸エステルは、表面処理剤として金属表面を処理する場合に特に好適である。また、離型剤として用いる場合にも特に好適である。
たとえば、ジメチルメチルシリコーンやポリエチレングリコールアルキルアミンなどが挙げられる。さらに、被膜表面の腐食を防止するためのpH調整剤、防錆剤、表面処理剤を希釈して使用する場合に液中の重合体の濃度管理をする目的や未処理部品との区別をするための染料、染料の安定剤、難燃剤、消泡剤および帯電防止剤等の他の成分が挙げられる。
密閉容器に、CH2=C(CH3)-COO-CH2CH2(CF2)6F(C6FMA)を294質量部、CH2=C(CH3)-COO-CH2CH2OH(HEMA)を6質量部、m−XHFを299質量部および開始剤(ジメチル2,2'−アゾビス(2−メチルプロピオナート,和光純薬工業,V−601)を1質量部、それぞれ仕込み、70℃で18時間反応させた。
反応後の重合溶液に、m-XHFを加えて希釈し、含フッ素重合体濃度20%のm-XHF溶液を得た。
合成例1と同様にして、表1に示す化合物を表1に示す量で用いて、含フッ素重合体2〜3を合成した。各重合体における化合物の仕込み比を含フッ素重合体1とともに表1に示す。
表中、7300:3M社製ノベックTM7300
AE3000:旭硝子社製
合成例1で得られた含フッ素重合体溶液を、各所定量の溶剤で重合体濃度0.2%に希釈した。得られた各表面処理剤中の溶剤組成を表3に示す。
実施例4、6〜10の各表面処理剤について、前述の引火点測定を行い、引火性の有無を試験した。結果を表3に示す。ここから、m-XHFを多量に含んでいても、本発明の混合溶剤および表面処理剤は非引火性となることが分かった。
合成例1で得られた含フッ素重合体溶液を、各所定量の溶剤で重合体濃度0.2%に希釈した。得られた各表面処理剤中の溶剤組成を表4に示す。
実施例2、4〜7の各表面処理剤を80mLのガラス瓶に約100g採取し、ふたを開けたまま、40℃に設定した乾燥機中に静置させた。定期的に溶剤の揮発量と組成変化を測定した。測定の結果を表5に示す。
なお、表中の「B成分比率の推移」は、上段が「B成分比率」、下段が「相対質量」である。この「B成分比率」とは、混合溶剤中の(B)非引火性溶剤成分の質量比率である。また、「相対質量」とは、初期の混合溶剤の質量に対する、測定時の混合溶剤の質量の比率であり、「100×測定時の質量/初期質量」である。
表5〜6および図1に示されるとおり、本発明の表面処理剤は、比較例と比較して、混合溶剤の組成変化が緩やかであった。
[接触角の測定]
実施例1〜10の各表面処理剤に室温でガラス板を1分間浸漬した後、室温で乾燥させ、各処理剤の被膜を有する各ガラス板を得た。
次に各ガラス板の被膜上に、水、IPAまたはn-ヘキサデカン(n-HD)を滴下し、接触角を測定した。
接触角の測定には、自動接触角計OCA−20[dataphysics社製]を用いた。
[動粘度の測定]
各表面処理剤について、ウベローデ粘度計を用いて、25℃での動粘度を測定した。
[密度測定]
各表面処理剤について、室温でのメスフラスコを用いて体積25mLにおける溶液の重量を測定して密度を算出した。
合成例1で得られた含フッ素重合体溶液を、溶剤成分(1)/(2)の質量比を80/20とした混合溶剤で表8に記載の濃度に希釈した。得られた表面処理剤11〜13について、実施例1〜10と同様に接触角、動粘度および密度を測定した。結果を表8に示す。
前記重合体2の溶液を、溶剤成分(1)/(2)の質量比を80/20とした混合溶剤で重合体濃度0.2%に希釈した。これを表面処理剤14とする。
重合体3も同じ条件で希釈したものを表面処理剤15とする。
また、含フッ素リン酸エステルである化合物(P1)と添加剤である化合物(Z1)を含む表面処理剤16を調製した。
各表面処理剤について表9にまとめて示す。
Claims (16)
- (1)ビス(トリフルオロメチル)ベンゼンと(2)C6F13OR(ただしR=CH3またはC2H5)とを、(1)/(2)=70/30〜95/5の質量比で、かつ両者の合計で溶剤全量中80質量%以上の量で含む混合溶剤。
- 前記(2)がC2F5CF(OCH3)C3F7である請求項1に記載の混合溶剤。
- 非引火性溶剤成分として前記(2)以外のハイドロフルオロエーテルをさらに含む請求項1または2に記載の混合溶剤。
- 非引火性溶剤成分としてハイドロフルオロカーボンをさらに含む請求項1〜3のいずれかに記載の混合溶剤。
- 前記(1)以外の引火性溶剤成分の溶剤全量中の量が1質量%以下である請求項1〜4のいずれかに記載の混合溶剤。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の混合溶剤と、溶質としての含フッ素化合物とを含む表面処理剤。
- 前記含フッ素化合物が、含フッ素重合体またはポリフルオロアルキル基含有のリン酸エステル化合物である請求項6に記載の表面処理剤。
- 溶質濃度が20質量%以下である請求項6または7に記載の表面処理剤。
- 動粘度が1.0×10−5m2/s以下である請求項6〜8のいずれかに記載の表面処理剤。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の表面処理剤を使用したはんだ用フラックス這い上がり防止剤。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の表面処理剤を使用した潤滑オイルの染み出し防止剤。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の表面処理剤を使用した防水・防湿コーティング剤。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の表面処理剤を使用した電子部品用樹脂付着防止剤。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の表面処理剤を使用した離型剤。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の表面処理剤で被覆された基材。
- 請求項14の離型剤を使用して成型した成型部品。
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