JP6091305B2 - 難燃剤溶融混練物及びこれを用いたポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、HBCDに対しては化審法やREACHによる規制の動きがあり、規制対象物質に指定された場合を想定し、HBCD難燃剤を使用しない難燃剤代替押出発泡体製造技術の開発が求められている。
また、このドライブレンド法では前記各成分が均一に混合されていないため、添加した熱安定剤の機能が十分に発揮されないため、難燃剤である臭素化ブタジエンポリマーの熱安定性がそれほど改善されず、加熱により変色や黒点が発生する場合があった。そのため、特許文献2の難燃剤を用いてポリスチレン系樹脂発泡体を製造した場合には、押出時の熱安定性は若干改善されるものの、押出発泡時の黒点の発生や基材樹脂であるポリスチレン系樹脂の分解による分子量の低下や黄変を完全抑えきることは困難であった。
<1>ポリスチレン系樹脂、難燃剤及び発泡剤を押出機に供給し、これらを押出機にて混練してなる発泡性溶融樹脂組成物を押出して押出発泡体を製造する方法において、難燃剤が、臭素化ブタジエン系重合体を含む難燃剤と熱安定剤との溶融混練物であって、該溶融混練物が、さらにリン酸エステル及びリン酸塩から選ばれる少なくとも1種以上のリン系化合物からなる流動性向上剤を含有し、該溶融混練物のJIS K7210:1990の条件Hにおけるメルトフローレイトが2〜30g/10分である難燃剤溶融混練物である。
<2>前記発泡剤が、(A)炭素数3〜5の飽和炭化水素10〜80モル%と、(B)塩化メチル、塩化エチル、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、エチルメチルエーテル、メタノール、エタノール、水、及び二酸化炭素の中から選択される1種又は2種以上の発泡剤90〜20モル%〔但し、発泡剤(A)と発泡剤(B)との合計量は100モル%〕からなる。
<3>前記発泡剤(B)が、水及び/又は二酸化炭素を含む。
<4>前記流動性向上剤が前記難燃剤100重量部に対して3〜15重量部配合されている。
<5>前記難燃剤溶融混練物は200℃未満で溶融混練されたものである。
<6>前記流動性向上剤が、芳香族リン酸エステルである。
<7>前記臭素化ブタジエン系重合体が、臭素化ブタジエン成分単位とスチレン系単量体成分単位とを含む共重合体であって、該共重合体がブロック共重合体、ランダム共重合体又はグラフト共重合体である。
<8>前記熱安定剤が、臭素化されたエポキシ系化合物、ノボラック型エポキシ系化合物、ヒンダードフェノール系化合物、ヒンダードアミン系化合物及びホスファイト系化合物から選ばれる1種又は2種以上の熱安定剤である。
<9>前記難燃剤溶融混練物がペレット化されている。
また、該難燃剤溶融混練物を用いて製造された押出発泡体や、その端材・スクラップを加熱溶融しリサイクル原料として再利用する際にもリサイクル原料の分子量の低下や黄変が抑制でき、かつ黒点の発生を抑制できる効果を有する。
本発明の難燃剤溶融混練物は、臭素化ブタジエン系重合体を含む難燃剤と熱安定剤との溶融混練物であって、該溶融混練物が、さらにリン酸エステル及びリン酸塩から選択される1以上のリン系化合物からなる流動性向上剤を含有し、JIS K7210:1990の条件Hにおけるメルトフローレイトが2〜30g/10分の範囲にあることを特徴としている。
また、スチレン系単量体としては、スチレン、臭素化スチレン、塩素化スチレン、2−メチルスチレン、4−メチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、α−メチルスチレンなどが例示でき、これこれらの中でも、スチレン、4−メチルスチレン、α−メチルスチレン又はこれらの混合物が好ましく、より好ましくはスチレンである。
本発明で好ましく用いられるポリスチレン−臭素化ポリブタジエン共重合体としては、Chemtura社のEmerald3000、ICL−IP社のFR122Pなどの市販品を挙げられる。
このため、臭素化ブタジエン系重合体に流動性向上剤を配合させると、溶融加工時に臭素化ブタジエン系重合体の粘度を低下させるので、押出機の負荷が軽減され、溶融加工温度が低い条件においても、安定性に優れた難燃剤溶融混練物を簡便に製造することができる。
また、リン酸塩の具体例としては、リン酸水素二アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム等が挙げられる。
これらの中でも、取扱い性や、効果の発現性がより顕著なことから、トリフェニルホスフェート(TPP)などの芳香族リン酸エステルが好ましい。
また、難燃剤溶融混練物は、計量性、取扱の容易性等から押出機からストランド状に押出した後、カットしてペレット化しておくことが好ましい。
熱安定剤としては、臭素化されたエポキシ系化合物、ノボラック型エポキシ系化合物、ヒンダードフェノール系化合物、ヒンダードアミン系化合物、ホスファイト系化合物から選択される1又は2以上の熱安定剤が挙げられる。
これらは、単独又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、押出安定性、難燃性の点から、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]が好ましい。
これらは、単独または2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらのうちでも、押出安定性、難燃性の点から、テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシラート、又はビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジニル)セバケートが好ましい。
本発明のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法は、ポリスチレン系樹脂と上記難燃剤溶融混練物と発泡剤を混練して得られる発泡性溶融樹脂組成物を押出発泡する押出発泡体の製法が採用される。
本発明の製造方法においては、難燃剤として上述した特定の難燃剤溶融混練物を用いる以外の基本的な製造方法は、従来公知の押出発泡体の製造方法を利用できる。
上記の飽和炭化水素(A)は、単独又は2種以上混合して使用することができる。
前記飽和炭化水素(A)の中では、発泡性の点からプロパン、n−ブタン、i−ブタンあるいはこれらの混合物が好ましい。また、発泡体の断熱性能の点からn−ブタン、i−ブタンあるいはこれらの混合物が好ましく、特に好ましくはi−ブタンである。
前記有機系物理発泡剤としては、例えば、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、エチルメチルエーテル、ジ−n−ブチルエーテル、ジイソプロピルエーテルなどのエーテル類、メタノール、エタノール、プロピルアルコール、i−プロピルアルコール、ブチルアルコール、i−ブチルアルコール、t−ブチルアルコールなどのアルコール類、蟻酸メチル、蟻酸エチル、蟻酸プロピル、蟻酸ブチルなどの蟻酸エステル類、塩化メチル、塩化エチルなどの塩化アルキル類などが挙げられる。また、オゾン破壊係数が0、かつ地球温暖化係数の小さいトランス−1,3,3,3−テトラフルオロプロペン、シス−1,3,3,3−テトラフルオロプロペン、1,1,1,2−テトラフルオロプロペンなどのフッ化不飽和炭化水素を用いることもできる。
前記無機系物理発泡剤としては、例えば水、二酸化炭素、窒素などが挙げられる。
上記の他の発泡剤(B)は、単独又は2種以上混合して使用することができる。
また、該難燃剤溶融混練物を用いることで、製造された押出発泡体や、その端材・スクラップを加熱溶融しリサイクル原料として再利用する際にもリサイクル原料の分子量の低下や黄変を抑制することができる。
(難燃剤溶融混練物の製造)
二軸押出機(内径47mm、L/D=41)を用い、表3に示す配合条件・製造条件にて難燃剤と熱安定剤、さらに流動性向上剤とを溶融混練し、ストランド状に押出しペレット状にカットすることにより、実施例1〜6及び比較例1〜3の難燃剤溶融混練物を製造した。得られた難燃剤溶融混練物の製造安定性、MFR、黒点の発生の有無、着色性等を評価した。その結果を表3に示す。
なお、熱安定剤の配合量は、難燃剤100重量部に対して、下記(1)を10重量部、(2)を5重量部、(3)を5重量部の合計20重量部とした。
(1)ノボラック型エポキシ系化合物:DIC製、商品名「EPICLON N680」
(2)ホスファイト系化合物:ADEKA製、商品名「PEP36」(ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトール−ジホスファイト)
(3)ヒンダードフェノール系化合物:BASF製、商品名「Irganox1010」(ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート])
難燃剤溶融混練物の製造安定性の評価は、下記評価基準により評価した。
◎:特に安定して、難燃剤溶融混練物が得られる
○:安定して、難燃剤溶融混練物が得られる
△:難燃剤溶融混練物は得られるが、吐出量が安定しない
×:押出機の負荷が大きいため、スクリューが停止しやすく、難燃剤溶融混練物が安定して得られない
難燃剤溶融混練物のMFRは、JIS K7210:1990の条件H(200℃、5kg加重)にて測定した。
難燃剤溶融混練物中の黒点の発生状況は、次のように評価した。
180℃に加熱したヒートプレス機を用いて、難燃剤溶融混練物をプレス加工して、縦×横×厚み=40×40×2mmの板を作製した。次に、作製した板に含まれる黒点の数計測し、下記の基準で評価した。
○:黒点数0個
△:黒点数1〜19個
×:黒点数20個以上
難燃剤溶融混練物の黄変度を外観により測定した。
○:着色していない
△:あまり着色していない
×:着色度合いが大きい
本発明によれば、特定のリン系化合物からなる流動性向上剤を用いたことで、溶融加工温度を低くしても、黒点の発生や変色が抑制された難燃剤溶融混練物を安定的に得ることができる。
(ポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造)
実施例7〜14及び比較例4〜5の押出発泡体を得るために、以下に示す装置及び材料を用いた。
内径65mmの第1押出機と内径90mmの第2押出機が直列に連結されており、発泡剤注入口が第1押出機の終端付近に設けられており、横断面が長方形の樹脂排出口(ダイリップ)を備えたフラットダイが第2押出機の出口に連結され、第2押出機の樹脂出口にはこれと平行するように設置された上下一対のポリテトラフルオロエチレン樹脂からなる板により構成された賦形装置(ガイダー)が付設された装置を用いた。
(1)PS1:ポリスチレン(重量平分子量27万、200℃、100sec−1における溶融粘度1000Pa・s)
(2)RPS1:再生ポリスチレン系樹脂組成物
実施例1で得られたポリスチレン系樹脂押出発泡板を破砕し、その破砕物を内径90mm、L/D=50の単軸押出機に供給して最高温度220℃で混練し、その溶融樹脂を吐出量250kg/hrでストランド状に押出し、ペレット状にカットすることにより再生PS樹脂組成物のペレット(RPS1)を得た。
難燃剤としては、上記表3に示す難燃剤溶融混練物を用いた。
タルク(松村産業製、ハイフィラー#12)
評価結果を表4〜5にまとめて示す。
押出安定性の評価は、下記基準により評価した。
○:発泡体が安定して得られる
△:圧力変動が生じやすく、得られる発泡体の寸法変動が起きるなど発泡体が安定して得られない
押出発泡体の見掛け密度は、次のようにして求めた。得られた押出発泡体の幅方向の中央部、両端部付近から50×50×50mmの立方体の試料を各々切り出して重量を測定し、該重量を体積で割算することにより夫々の試料の見掛け密度を求め、それらの算術平均値を当該見掛け密度とした。
押出発泡体の幅方向中央部付近において、等間隔に5点の厚みを測定し、それらの測定値の算術平均値を押出発泡体の厚み(mm)とした。
押出発泡体の独立気泡率は、次のようにして求めた。まず、押出発泡体を幅方向に5等分し、それらの中央部付近から25mm×25mm×20mmのサイズに成形表皮を持たないカットサンプル(計5個)を切り出した。次に、ASTM−D2856−70の手順Cに従って、各カットサンプルの真の体積Vxを測定し、下記(1)式により独立気泡率S(%)を計算し、それら計算値の算術平均値を押出発泡体の独立気泡率とした。なお、測定装置として東芝ベックマン株式会社の空気比較式比重計930型を使用した。
ただし、Vx:上記空気比較式比重計による測定により求められるカットサンプルの真の体積(cm3)(押出発泡体のカットサンプルを構成する樹脂組成物の容積と、カットサンプル内の独立気泡部分の気泡全容積との和に相当する。)
Va:測定に使用されたカットサンプルの外形寸法から算出されたカットサンプルの見掛け上の体積(cm3)
W:測定に使用されたカットサンプル全重量(g)
ρ:押出発泡体を構成する樹脂組成物の密度(g/cm3)
製造直後の押出発泡体を気温23℃、相対湿度50%の部屋に移し、その部屋で4週間放置した後、押出発泡体から試験片を無作為に5個切り出して(N=5)、JIS A9511(2006R)の5.13.1「測定方法A」に基づいて燃焼性を測定し、5個の試験片の平均燃焼時間により、押出発泡体の難燃性を評価した。
得られた発泡体の押出方向に対し垂直に切断した断面部において、黒点の数を数えた。断面部の観察は任意に5箇所で測定し、その合計数を黒点の個数とした。
得られた発泡体の黄変度を外観により測定した。
○:着色していない
×:着色が見られる
それぞれの実施例にて得られた発泡体、及び発泡体をリサイクル用の押出機にて溶融しリペレット化したもの(再生樹脂)の重量平均分子量を測定した。リペレットは、得られた発泡体を押出機に供給可能な大きさに破砕し、その破砕物を内径90mm、L/D=50の単軸押出機に供給して最高温度220℃で溶融混練し、その溶融樹脂を吐出量250kg/hrでストランド状に押出し、ペレット状にカットすることによって行なった。
重量平均分子量は、発泡体10mg又は再生樹脂10mgをTHF(テトラヒドロフラン)10mLに溶解させ、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフ)法により測定し、標準ポリスチレンで校正した値である。上記GPC分析は、使用機器:東ソー(株)製、SC−8020型、カラム:昭和電工(株)製、Shodex AC−80M 2本を直列に連結、カラム温度:40℃、流速:1.0ml/分、検出器:東ソー(株)製、紫外可視光検出機UV−8020型、を用いて測定した。
再生樹脂の黄変度を外観により測定した。
◎:ほとんど着色していない
○:若干黄色味がかっているが発泡体製造上問題ないレベル
×:着色度合いが大きい
Claims (9)
- ポリスチレン系樹脂、難燃剤及び発泡剤を押出機に供給し、これらを押出機にて混練してなる発泡性溶融樹脂組成物を押出して押出発泡体を製造する方法において、難燃剤が、臭素化ブタジエン系重合体を含む難燃剤と熱安定剤との溶融混練物であって、該溶融混練物が、さらにリン酸エステル及びリン酸塩から選ばれる少なくとも1種以上のリン系化合物からなる流動性向上剤を含有し、該溶融混練物のJIS K7210:1990の条件Hにおけるメルトフローレイトが2〜30g/10分である難燃剤溶融混練物であることを特徴とするポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記発泡剤が、(A)炭素数3〜5の飽和炭化水素10〜80モル%と、(B)塩化メチル、塩化エチル、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、エチルメチルエーテル、メタノール、エタノール、水、及び二酸化炭素の中から選択される1種又は2種以上の発泡剤90〜20モル%〔但し、発泡剤(A)と発泡剤(B)との合計量は100モル%〕からなることを特徴とする請求項1に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記発泡剤(B)が、水及び/又は二酸化炭素を含むことを特徴とする請求項2に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記流動性向上剤が前記難燃剤100重量部に対して3〜15重量部配合されていることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記難燃剤溶融混練物は200℃未満で溶融混練されたものであることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記流動性向上剤が、芳香族リン酸エステルであることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記臭素化ブタジエン系重合体が、臭素化ブタジエン成分単位とスチレン系単量体成分単位とを含む共重合体であって、該共重合体がブロック共重合体、ランダム共重合体又はグラフト共重合体であることを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記熱安定剤が、臭素化されたエポキシ系化合物、ノボラック型エポキシ系化合物、ヒンダードフェノール系化合物、ヒンダードアミン系化合物及びホスファイト系化合物から選ばれる1種又は2種以上の熱安定剤であることを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記難燃剤溶融混練物がペレット化されていることを特徴とする請求項1から8のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
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