JP6066117B2 - 促進剤組成物 - Google Patents
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Description
a)好ましくは(ポルトランド)セメント含有結合剤系用の凝結硬化促進剤として適したケイ酸カルシウム水和物の水性懸濁液と、カルボン酸基及び/又はカルボキシレート基及びスルホン酸基及び/又はスルホネート基を有する少なくとも1種の(コ)ポリマーとを混合する工程、その際、スルホン酸基及び/又はスルホネート基に対するカルボン酸基及び/又はカルボキシレート基の数の比が1/20〜20/1、好ましくは1/5〜5/1、特に好ましくは1/2〜2/1である、
b)任意に工程a)からの生成物の好適な固形分を水を用いる希釈によって凝結する工程及び
c)工程a)又はb)からの生成物を、好ましくは150℃未満の温度で、特に好ましくは100℃未満の温度で、特に80℃未満の温度で、最も好ましくは15℃〜80℃の範囲の温度で乾燥する工程
を実施する、前記製造方法によっても達成される。
aCaO、SiO2、bAl2O3、cH2O、dX2O、eWO
(式中、
Xはアルカリ金属であり、
Wはアルカリ土類金属であり、好ましくは、Wはカルシウムとは異なるアルカリ土類金属であり、
0.1≦a≦2、好ましくは0.66≦a≦1.8
0≦b≦1、好ましくは0≦b≦0.1
1≦c≦6、好ましくは1≦c≦6.0
0≦d≦1、好ましくは0≦d≦0.4
0≦e≦2、好ましくは0≦e≦0.1である)
によって記載される組成物を有し得る。
基R1は同一又は異なり且つそれぞれ水素又はメチル基であり、R2、R3、R4は同一又は異なり且つそれぞれ、互いに独立して、水素、分枝鎖状又は非分枝鎖状の、炭素数1〜6の脂肪族炭化水素基又は炭素数6〜14の芳香族炭化水素基であり、原子又はイオンMは同一又は異なり且つそれぞれ水素、一価又は二価金属カチオン又はアンモニウムイオンであり、
添字aは同一又は異なり且つそれぞれ1/2又は1である)
を有する構造単位を、好ましくは5〜95モル%の量で、特に好ましくは15〜85モル%の量で含む組成物である。二価金属カチオンの場合、aは1/2である。
(I)ポリエーテル側鎖、好ましくは、ポリアルキレングリコール側鎖、特に好ましくはポリエチレングリコール側鎖を含有する芳香族又はヘテロ芳香族基からなる少なくとも1つの構造単位、及び
(II)少なくとも1つのリン酸エステル基及び/又はその塩を含有する芳香族又はヘテロ芳香族基からなる少なくとも1つの構造単位
を含む、重縮合生成物であることを特徴とするものである。
Aは同一又は異なり且つ置換又は非置換の炭素数5〜10の芳香族又はヘテロ芳香族化合物によって表され、
Bは同一又は異なり且つN、NH又はOによって表され、
BがNである場合、nは2であり、BがNH又はOである場合、nは1であり、
R1及びR2は互いに独立して同一又は異なり且つ分枝鎖状又は非分枝鎖状のC1〜C10アルキル基、C5〜C8シクロアルキル基、アリール基、ヘテロアリール基又はHによって表され、
aは同一又は異なり且つ1〜300の整数によって表され、
Xは同一又は異なり且つ分枝鎖状又は非分枝鎖状のC1〜C10アルキル基、C5〜C8シクロアルキル基、アリール基、ヘテロアリール基又はH、好ましくはHによって表される)、
Dは同一又は異なり且つ置換又は非置換の炭素数5〜10のヘテロ芳香族化合物によって表され、
Eは同一又は異なり且つN、NH又はOによって表され、
EがNである場合、mは2であり、EがNH又はOである場合、mは1であり、
R3及びR4は互いに独立して同一又は異なり且つ分枝鎖状又は非分枝鎖状のC1〜C10アルキル基、C5〜C8シクロアルキル基、アリール基、ヘテロアリール基又はHによって表され、
bは同一又は異なり且つ1〜300の整数によって表され
Mは独立して各存在においてアルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、アンモニウムイオン、有機アンモニウムイオン及び/又はHであり、aは1であるか又はアルカリ土類金属イオンの場合、1/2である)
によって定義される。
Yは独立して各存在において同一又は異なり且つ(I)、(II)又は重縮合生成物の更なる成分によって表され、
R5は同一又は異なり且つH、CH3、COOH又は置換又は非置換の炭素数5〜10の芳香族又はヘテロ芳香族化合物、好ましくはHによって表され、
R6は同一又は異なり且つH、CH3、COOH又は置換又は非置換の炭素数5〜10の芳香族又はヘテロ芳香族化合物、好ましくはHによって表される)
によって表される。
i)0.01〜75質量%、好ましくは1〜49質量%、更に好ましくは2〜15質量%の、カルシウム成分、好ましくは水溶性カルシウム化合物、
ii)0.01〜75質量%、好ましくは1〜49質量%、更に好ましくは2〜10質量%の、シリケート化合物、好ましくは水溶性シリケート化合物、
iii)0.01〜60質量%、好ましくは0.1〜30質量%、更に好ましくは0.1〜10質量%の、カルボン酸基及び/又はカルボキシレート基及びスルホン酸基及び/又はスルホネート基を有する本発明の(コ)ポリマー、
iv)50〜99質量%、好ましくは70〜99質量%の水
がプロセスで使用されることである。
i)0.01〜75質量%、好ましくは1〜49質量%、更に好ましくは2〜15質量%のカルシウム成分、好ましくはカルシウム化合物、特に好ましくはカルシウム塩、
ii)0.01〜75質量%、好ましくは1〜49質量%、更に好ましくは2〜10質量%のシリケート化合物、好ましくは二酸化ケイ素含有化合物、
iii)0.01〜60質量%、好ましくは0.1〜30質量%、更に好ましくは0.1〜10質量%の、カルボン酸基及び/又はカルボキシレート基及びスルホン酸基及び/又はスルホネート基を有する本発明による(コ)ポリマー、
iv)50〜99質量%、好ましくは70〜99質量%の水
をプロセスで使用することが好ましい。
a)好ましくは(ポルトランド)セメント含有結合剤系用の凝結硬化促進剤として適したケイ酸カルシウム水和物を含有する水性懸濁液と、カルボン酸基及び/又はカルボキシレート基及びスルホン酸基及び/又はスルホネート基を有する少なくとも1種の(コ)ポリマーとを混合する工程、その際、スルホン酸基及び/又はスルホネート基に対するカルボン酸基及び/又はカルボキシレート基の数の比が1/20〜20/1、好ましくは1/5〜5/1、特に好ましくは1/2〜2/1であり、
b)任意に工程a)からの生成物の適した固形分を、水で希釈することによって凝結する工程及び
c)工程a)又はb)からの生成物を、好ましくは150℃未満の温度で、特に好ましくは100℃未満の温度で、特に80℃未満の温度で、最も好ましくは15℃〜80℃の範囲の温度で乾燥する工程
を実施する、前記方法も提供する。
1.(コ)ポリマー(ポリマー噴霧助剤)の製造
ポリマー噴霧助剤の組成を表1にまとめる。
5%濃度のWako V50アゾ開始剤溶液(0.2モル%のアゾ開始剤に相当する)を、温度計、pHメーター及び還流凝縮器を備えた1リットルの4口フラスコ内に配置する。この混合物を、窒素のブランケット下で75℃まで加熱する。75℃に達した後、40%濃度の、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸(AMPS)及びアクリル酸溶液(AA)(表1に対応する)の水性モノマー混合物と1モルの2−メルカプトエタノールを、60分間で同時に計量供給する。温度は冷却によって約80℃に維持する。添加が完了した後、撹拌を更に1時間80℃で継続する。これにより、35〜40質量%の固体含有率と2〜3.5のpHを有するわずかに黄色がかった、透明な水性(コ)ポリマー溶液が得られる。
本発明による液体組成物の製造の例:
液体促進剤CSH1:
合成のために、以下の成分を順番にガラスビーカー中に秤量し、簡単に混合した:
水ガラスBetol 39(Woellner) 14.3g
Ca(OH)2 (Alfa Aeser、99%) 4.9g
ポリマー2 10.0g
水 170.6g
促進剤2を、促進剤1と類似の方法で製造するが、合成のための組成物は次の通りであり、1mmの直径を有する500gのイットリウム安定化ZrO2ボールを含有する250mlのガラスフラスコを使用した:
水ガラスBetol39(Woellner) 7.2g
Ca(OH)2(Alfa Aeser、99%) 2.4g
ポリマー3 5.0g
水 85.4g
硬化促進剤として作用する得られた組成物の特性決定を、TA Instruments社製のTamAir熱量計を用いて等温熱流熱量測定法によって行った。ここで、硬化促進剤を用いて又は用いずにセメントペーストを製造し、20℃で22時間の硬化の間の熱の発生を監視した。セメントとして、Cem I 52.5Rセメントを使用した。
本発明による促進剤組成物の有効性を、標準的なモルタルで6時間の圧縮強度によっても決定した(DIN EN196−1に類似のプリズム)。この結果を表2にまとめる。
450gのセメント(CEM I 52.5 R)
1350gの標準砂
225gの水
本発明による固体組成物(粒状の促進剤)の製造:
これらを以下の一般的な方法に従って製造した:
X−Seed(登録商標)−100(BASF Construction Chemicals GmbH)を出発材料として使用した。懸濁液を、X−Seed(登録商標)−100の固体含有率(固体含有率は21.7質量%)を基準として5質量%の噴霧助剤(表1の添加剤)と乾燥前に10分間混合した。形成された懸濁液を、窒素雰囲気下で160℃の入口温度で及び50〜60℃の出口温度でNiro社製の乾燥機を用いて噴霧乾燥により粉末状態に転換した。
本発明による促進剤組成物の有効性を、標準モルタル中で6時間の圧縮強度によって測定した(DIN EN 196−1に類似のプリズム)。種々の促進剤を用いて測定の比較を可能にするために、モルタルに添加する量を、いずれの場合も、セメントの質量を基準として、1.44質量%のX−Seed(登録商標)100からの固体が実験3及び実験12〜17で添加されるように選択した。これは、当然ながら、X−Seed(登録商標)100がそれ自体添加されないが(比較実験2のように)、その代わり、対応する量の固体含有率の出発材料X−Seed(登録商標)100が処理されるべき粉末状生成物の形で添加されることを意味する。
450gのセメント(CEM I 52.5 R)
1350gの標準砂
225gの水
Claims (35)
- ケイ酸カルシウム水和物並びにカルボン酸基及び/又はカルボキシレート基及びスルホン酸基及び/又はスルホネート基を有する少なくとも1種の(コ)ポリマーを含有する組成物であって、スルホン酸基及び/又はスルホネート基に対するカルボン酸基及び/又はカルボキシレート基の数のモル比が1/5〜5/1であり、かつケイ酸カルシウム水和物に対する少なくとも1種の(コ)ポリマーの質量比が1/10〜2/1である、前記組成物。
- スルホン酸基及び/又はスルホネート基に対するカルボン酸基及び/又はカルボキシレート基の数のモル比が1/2〜2/1である、請求項1に記載の組成物。
- スルホン酸基及び/又はスルホネート基に対するカルボン酸基及び/又はカルボキシレート基の数のモル比が1/4〜83/17である、請求項1に記載の組成物。
- 組成物が水性懸濁液であり且つ該懸濁液の水含有率が50〜99質量%である、請求項1から3までのいずれか1項に記載の組成物。
- 懸濁液の水含有率が70〜99質量%である、請求項4に記載の組成物。
- 組成物が固体である、請求項1から3までのいずれか1項に記載の組成物。
- (コ)ポリマーが炭素原子の主ポリマー鎖を有し且つ該主ポリマー鎖中の炭素原子の数に対するカルボン酸基及び/又はカルボキシレート基並びにスルホン酸基及び/又はスルホネート基の数の合計の比が0.1〜0.6の範囲である、請求項1から6までのいずれか1項に記載の組成物。
- 主ポリマー鎖中の炭素原子の数に対するカルボン酸基及び/又はカルボキシレート基並びにスルホン酸基及び/又はスルホネート基の数の合計の比が0.2〜0.55の範囲である、請求項7に記載の組成物。
- (コ)ポリマーが、モノマーアクリル酸及び/又はメタアクリル酸と、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸とを構造単位とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の組成物。
- (コ)ポリマーの質量平均分子量Mwが8000g/モル〜200000g/モルである、請求項1から9までのいずれか1項に記載の組成物。
- (コ)ポリマーの質量平均分子量Mwが10000〜50000g/モルである、請求項10に記載の組成物。
- ケイ酸カルシウム水和物に対する1種の(コ)ポリマー又は複数種の(コ)ポリマーの質量比が1/5〜1/1である、請求項1から11までのいずれか1項に記載の組成物。
- カルボン酸基及び/又はカルボキシレート基並びにスルホン酸基及び/又はスルホネート基を有する少なくとも1種の(コ)ポリマーを含有する水溶液の存在下での、20℃での水への溶解度が0.01g/lを上回る水溶性シリケート化合物と、20℃での水への溶解度が0.5g/lを上回る水溶性カルシウム化合物との反応による請求項4または5に記載のケイ酸カルシウム水和物の水性懸濁液の製造方法であって、前記スルホン酸基及び/又はスルホネート基に対する前記カルボン酸基及び/又はカルボキシレート基の数の比が1/5〜5/1であり、かつケイ酸カルシウム水和物に対する少なくとも1種の(コ)ポリマーの質量比が1/10〜2/1である、前記製造方法。
- 水性懸濁液が、(ポルトランド)セメント含有結合剤系用の凝結硬化促進剤として適している、請求項13に記載の製造方法。
- スルホン酸基及び/又はスルホネート基に対する前記カルボン酸基及び/又はカルボキシレート基の数の比が1/2〜2/1である、請求項13または14に記載の製造方法。
- 水溶性シリケート化合物の20℃での水への溶解度が1g/lを上回る、請求項13から15までのいずれか1項に記載の製造方法。
- 水溶性シリケート化合物の20℃での水への溶解度が10g/lを上回る、請求項16に記載の製造方法。
- 水溶性カルシウム化合物の20℃での水への溶解度が1.5g/lを上回る、請求項13から17までのいずれか1項に記載の製造方法。
- 水溶性カルシウム化合物の20℃での水への溶解度が10g/lを上回る、請求項18に記載の製造方法。
- 請求項6に記載の、固体の組成物の製造方法であって、以下のプロセス工程:
a)ケイ酸カルシウム水和物を含有する水性懸濁液とカルボン酸基及び/又はカルボキシレート基並びにスルホン酸基及び/又はスルホネート基を有する少なくとも1種の(コ)ポリマーとを混合する工程、その際、前記スルホン酸基及び/又はスルホネート基に対する前記カルボン酸基及び/又はカルボキシレート基の数の比が1/5〜5/1であり、かつケイ酸カルシウム水和物に対する少なくとも1種の(コ)ポリマーの質量比が1/10〜2/1である、
b)任意に工程a)からの生成物の適した固形分を水で希釈することによって凝結する工程及び
c)工程a)又はb)からの生成物を、150℃未満の温度で乾燥させる工程
を実施する、前記製造方法。 - 固体が、粉末状である、請求項20に記載の製造方法。
- 水性懸濁液が、(ポルトランド)セメント含有結合剤系用の凝結硬化促進剤として適している、請求項20または21に記載の製造方法。
- スルホン酸基及び/又はスルホネート基に対する前記カルボン酸基及び/又はカルボキシレート基の数の比が、1/2〜2/1である、請求項20から22までのいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程c)において、工程a)又はb)からの生成物を乾燥するための温度が、100℃未満である、請求項20から23までのいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程c)において、工程a)又はb)からの生成物を乾燥するための温度が、80℃未満である、請求項24に記載の製造方法。
- 工程c)において、工程a)又はb)からの生成物を乾燥するための温度が、15℃〜80℃の範囲である、請求項24に記載の製造方法。
- ケイ酸カルシウム水和物と本発明による(コ)ポリマーを含有し且つプロセス工程a)において出発材料として使用される水性懸濁液が、請求項4または5に及び請求項7から11までのいずれか1項に対応するか又は水硬性結合剤用の可塑剤として適した水溶性櫛ポリマーを含有する水溶液の存在下での水溶性カルシウム化合物と水溶性シリケート化合物との反応によって得られたことを特徴とする、請求項20から26までのいずれか1項に記載の方法。
- 乾燥工程c)が噴霧乾燥であることを特徴とする、請求項20から27までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から12までのいずれか1項に記載の組成物を、硬化促進剤として、(ポルトランド)セメント、スラグ砂、フライアッシュ、シリカ粉塵、メタカオリン、天然ポゾラン、焼成オイルシェール及び/又はアルミン酸カルシウムセメントを含有する建材混合物に用いる使用。
- 請求項1から12までのいずれか1項に記載の組成物を、硬化促進剤として、(ポルトランド)セメント及び硫酸カルシウムベースの結合剤を含有する建材混合物に用いる使用。
- 請求項1から12までのいずれか1項に記載の組成物を、硬化促進剤として、本質的に(ポルトランド)セメントを結合剤として含有する建材混合物に用いる使用。
- 請求項1から12までのいずれか1項に記載の組成物を、粉砕助剤として、セメントの製造に用いる使用。
- 請求項1から12までのいずれか1項に記載の組成物並びに(ポルトランド)セメント、スラグ砂、フライアッシュ、シリカ粉塵、メタカオリン、天然ポゾラン、焼成オイルシェール及び/又はアルミン酸カルシウムセメントを含有する建材混合物。
- 請求項1から12までのいずれか1項に記載の組成物、(ポルトランド)セメント及び硫酸カルシウムベースの結合剤を含有する建材混合物。
- 本質的に(ポルトランド)セメントを結合剤として含有する請求項1から12までのいずれか1項に記載の組成物を含有する建材混合物。
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