JP6062248B2 - 超電導導体の製造方法、および超電導導体 - Google Patents
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Description
尚、基板と基板上に形成された各層の全てを切断する場合だけではなく、保護層、超電導層および中間層等の基板上に積層された層だけを切断して、1つの基板上に複数に分割された超電導層を有する超電導導体を形成する場合にも、同様にレーザにより切断する方法等が用いられており、前述の溶断痕の発生の問題およびそれに伴う臨界電流特性の局部的な低下等の超電導導体としての問題と、不安定性、均一性の低下等の応用機器としての問題があった。
前記基材の前記溝が形成された側の表面に超電導層を形成する超電導層形成工程と、
前記溝の部分で前記基材を切断する切断工程と、
を有する超電導導体の製造方法。
前記基材の前記溝が形成された側の少なくとも溝を除く表面に形成された超電導層と、を有し、
前記超電導層は前記基材の前記溝部の内壁面と前記超電導層が形成される面とが接する角部を覆うように形成された超電導導体。
前記一方の面に溝が形成されている超電導導体用基板。
・基板準備工程(基材準備工程1)
図1Aに示すように、少なくとも一方の面に溝50が形成された基板10(基材100)を準備する工程
・中間層形成工程(基材準備工程2)
図1Bに示すように、基板10の溝50が形成された側の面上に中間層20を形成し、基材100を形成する工程
・超電導層形成工程
図1Bに示すように、中間層20上に超電導層30を形成する工程
・保護層形成工程
図1Bに示すように、超電導層30上に保護層40を形成する工程
・切断工程
図2Aに示すように、溝50の部分で基材100を切断する工程
尚、図中には記述しないが、角部被覆部30Aは基材100の一部の側面および内壁面50Bを覆うように形成されていてもよく、更に中間層20の側面および内壁面50B全面をも覆うように形成されていてもよい。更には、角部被覆部30Aは溝50の内壁面50Bを覆うように形成されてもよい。超電導層30が基材100の側面および内壁面50Bを覆う形態は、その覆う面積が、長手方向で一様ではなくてもよい。超電導層30の一部により、基材100を構成する複数の層間での剥離を抑制することができる。また、中間層20、保護層40がそれぞれの下層の側面および内壁面を覆う形態についても、超電導層30と同様に、長手方向で一様でなくてもよい。
基板(超電導導体用基板)10の形状は、テープ状、板材、条体等の種々の形状のものを用いることができる。基板10の材料としては、例えば、材料強度がHv硬度で150よりも大きく、高強度および耐熱性に優れた、Cu、Ni、Ti、Mo、Nb、Ta、W、Mn、Fe、Ag等を含有する合金を用いることができる。特に好ましいのは、耐食性および耐熱性の点で優れているステンレス、ハステロイ(登録商標)、その他のニッケル系合金である。また、これら各種金属材料上に各種セラミックスを配してもよく、更には、セラミック単体でもよい。
基板10には溝50が形成される。溝50は、図4Aおよび図4Bに示すように、一方向に伸びる形状であることが好ましく、長尺の基板の場合には長手方向に伸びる形状であることがより好ましい。尚、溝50の断面形状は特に限定されるものではなく、正方形、長方形、U字状、V字状、R状、台形状、短形状等適宜選定してかまわない。ここで、基板10の溝50の開口面積は深さ方向で同一ではなく、基板10の表面位置における溝50の開口面積(つまり溝50の最上部の開口面積)が溝50の底面50Aの表面積よりも大きいことが好ましく、更には溝50の最上部の開口面積が最大であることがより好ましい。このように、溝50の最上部の開口面積を底面50Aの表面積よりも大きくすることで、溝50で超電導層30側から基板10を切断する場合に、切断手段が溝50に入りやすくなる。また、基板10上に形成される膜(例えば、中間層20、超電導層30)が基板10の表面10Aと溝50の内壁面50Bが接する角部を覆いやすくなる。
溝50の深さは、超電導層30の厚み以上であることが好ましく、中間層20と超電導層30との総厚み以上であることがより好ましく、中間層20と超電導層30と保護層40の総厚み以上であることが特に好ましい。
溝50の底面50Aにも、中間層20、超電導層30、保護層40の形成時に堆積物が堆積して堆積物層が形成されるが、溝50の深さが上記厚み以上であることにより、溝50以外の部分に形成される超電導層30と溝50の底面50Aでの堆積物層との電気的な絶縁をより効率的に達成することができる。
尚、溝50の深さの上限値としては基板10の厚み未満であればよく、さらに強度等の観点から基板10の厚みの50%以下であることがより好ましい。
なお、超電導導体が基材100(基板10のみ、または、基板10と中間層20)、および超電導層30のみで形成される場合は強度確保のため、溝の深さは基板10の厚みの50%以下とすることが好ましいが、更に、保護層40を有する超電導導体の場合は、溝50を除く超電導導体同士の連結保持のため、溝の深さは基板10の厚さの0.1%から50%とすることがより望ましい。このとき、長手方向の溝50の深さは一定であることが望ましいが、長手方向で溝の深さが変化してもよい。
溝50の内壁面50Bの表面粗さRaは、0.02μm以上であることが好ましく、50μm以下であることがより好ましい。
表面粗さRaが上記上限値以下であることにより、溝50の内壁面50Bの突起を起因とする異常放電による幅方向における電流パスの発生を抑制することができる。また、表面粗さRaが上記下限値以上であることにより、中間層20、超電導層30、保護層40の形成時に発生する溝50の内壁面50Bでの堆積物層における配向が抑制され、その結果、溝50における堆積物層での超電導化を抑制することができる。
更に上記表面粗さRaは0.1μm以上15μm以下であることがより好ましい。溝50の内壁面50BのRaが0.1μm以上であれば、溝50での堆積物層の配向性が抑制され、その結果堆積物層での超電導化が抑制でき、幅方向における電流パスを効果的に抑制することができる。一方、表面粗さRaが15μm以下であれば、堆積物層の超電導化が抑制できるだけでなく、溝50においてマクロな突起が形成されたり、堆積成分の微粒粉が溝内部に点在することが抑制され、これら堆積成分微粒粉の飛散や付着による中間層20の汚染が抑制されて、結果的に超電導特性の不安定要因を抑制することができる。
なお、溝50の底面50Aの表面粗さRaについても、内壁面50Bと同様に、0.02μm以上であることが好ましく、50μm以下であることがより好ましい。また、内壁面50Bと同様に、底面50Aの上記表面粗さRaは0.1μm以上15μm以下であることがより好ましい。底面50Aの表面粗さRaについて、内壁面50Bと同様に制御することで、溝50の電流パスを更に効果的に抑制することができる。
尚、基板10における中間層20が形成される面10A(溝50の内壁面を除く)での表面粗さRaは0.02μm未満であることが好ましい。0.02μm以上であると、中間層20において所望の配向性を得ることが難しい。
また、基板10の側面の表面粗さRaについても、内壁面50Bと同様に、0.02μm以上であることが好ましく、50μm以下であることがより好ましく、更に0.1μm以上15μm以下であることがより好ましい。側面の表面粗さRaについて、内壁面50Bと同様に制御することで、基板10における中間層20、超電導層30が形成される面10Aの幅方向における両端側を同じ積層形態に形成することができ、剥離抑制効果も同等に保つ効果がある。
JIS B 0651−2001に規定の方法により、触針式表面粗さ測定器を用いて測定される。
但し、溝50の内壁面50Bおよび底面50Aの表面粗さRaについては、溝50を例えば溝付けロールを用いて形成する場合であれば、該溝付けロールの内壁面位置および底部位置に相当する部位の表面粗さRaを測定して、その値を内壁面50Bおよび底面50Aの表面粗さRaの値としてもよい。
また、上記基板10の側面の表面粗さはエジャーロール成形や機械研磨などにより所望の表面粗さに成形することができる。
図3に示すごとく、基板10の溝50が形成された側の面とは反対側の面において、更に第2の溝52が形成された基板を用いることがより好ましい。
第2の溝52が形成される位置は、図3に示すように溝50と対応する位置でもよいし、または溝50の位置と対応しない位置、即ち溝50からずれた位置でもよい。また第2の溝52の好ましい形状や好ましい深さの範囲は前述の溝50と同様であるが、第2の溝52の形状や深さは、基板10の反対側の面に設けられた溝50と同じ組み合わせであっても、異なる組み合わせであってもよい。更に、第2の溝52の内壁面52Bと底面52Aの表面粗さRaは、それぞれ溝50の内壁面50Bと底面50Aと同一であることが望ましいが、必ずしも同一である必要はない。
基板10の準備工程において、第2の溝52を形成するタイミングは、第1の溝50の形成と同時でも良いが、第1の溝50を形成後、中間層20、超電導層30、保護層40のそれぞれの成膜後のタイミングを任意に選定できる。更に、第2の溝52の形成を複数回行ってもよい。尚、第2の溝52の形状は、第2の溝52の形成時に生じる厚み変動を抑制する観点から、裏面表面と第2の溝52を構成する内壁面50Bが接する部分をR形状とすることが好ましい。
また、強度を保持するために、第1の溝50の深さを浅く(基板厚さの半分)し、保護層40まで成膜した後、第2の溝52を第1の溝50と対応する裏面の箇所に形成してもよい。
また、第2の溝52は第1の溝50の形成よりも後に形成する必要はなく、第2の溝52の後に第1の溝50を形成してもよい。更に、第2の溝52と交差する第3の溝を更に備えても良い(図3には図示しない)。
超電導導体の幅方向(第2の溝52と交差する方向)に形成された第3の溝は、超電導導体を巻きつける巻枠、ボビンやフォーマー等の曲率に対して沿いやすいように形成されている。この第3の溝は、長手方向で1箇所以上の形成が望ましい。なお、第3の溝は第2の溝52と垂直に交わる必要はなく、長手方向に斜めに形成されていてもよい。
第1の溝50、第2の溝52および第3の溝の形成によって、良好な超電導特性を有し、かつ巻線性に優れた超電導導体を提供することできる。更に、第3の溝を長手方向に斜めに形成した場合には、超電導層30に劣化を与えずに巻線に加工することが可能となる。
なお、後述するように溝50の部分で切断する切断工程を有する場合において、基板10の溝50と対応する位置に第2の溝52が形成されている場合には、溝50の側と第2の溝52の側との両側から、レーザによる切断やスリット加工による切断を行うことがより好ましい。
基板10への溝50の形成方法を、一例を挙げて説明する。
まず、所望幅の基板10(例えば、ニッケル基の耐熱・耐食合金であるハステロイ(登録商標、ヘインズ社製))に冷間圧延を加えて高平坦な基板表面を形成し、更に機械的、化学的研磨工程などを加え、更に高平坦な基板表面に改質する。この際、基板10に対し、冷間圧延を加える工程(圧延前の板厚から圧延後の最終板厚に加工する工程)の間や、機械的、化学的研磨工程の後に、少なくとも基板10の一方の面に所望の幅に相当する溝50を形成する。
基板10の表面10A上に中間層20、超電導層30を積層した場合、溝50の部分には、基板10に形成された角部に沿って、中間層20と超電導層30が積層される。この際、中間層20や超電導層30を形成する各積層間の剥離を抑制することができる。
尚、溝付けロールで溝を形成した位置に、再度レーザで溝付け加工することも可能である。或いは、溝付けロールでの溝の形成とレーザでの溝付け加工を交互に行うことも可能である。溝付けロールは溝付け効果と、溝内部を成形して溝内部を平坦にする効果がある。
レーザでの溝の開口部幅は0.02mm〜3mmが望ましく、任意に設定できる。
尚、第2の溝52および第3の溝の形成も、上記溝50の形成方法に準じて行なうことができる。
中間層20は、超電導層30において高い面内配向性を実現するために基板10上に形成される層であり、熱膨張率や格子定数等の物理的な特性値が基板10と超電導層30を構成する酸化物超電導体との中間的な値を示す。
中間層20は、単層であっても2層以上からなる多層であってもよいが、例えばベッド層、二軸配向層、およびキャップ層を有する態様が挙げられる。
ベッド層22の構成材料としては、Gd2Zr2O7−δ(−1<δ<1、以下GZOと称す)、YAlO3(イットリウムアルミネート)、YSZ(イットリア保護ジルコニア)、Y2O3、Gd2O3、Al2O3、B2O3、Sc2O3、REZrOおよびRE2O3等を用いることができ、中でもGZO、Y2O3、YSZが好適なものとして挙げられる。ここで、REは、単一の希土類元素または複数の希土類元素を表す。なお、ベッド層22は、例えば2軸配向性を向上させるなどの機能を有していてもよい。なお、2軸配向性を向上させる機能を持たせるためには、GZOをベッド層22の構成材料として用いることが好ましい。
ベッド層22の膜厚は、特に限定されないが、例えば10nm以上200nm以下である。
RFスパッタ法では、プラズマ放電で発生した不活性ガスイオン(例えばAr+)を蒸着源(GZO等)に衝突させ、はじき出された蒸着粒子を成膜面に堆積させて成膜する。このときの成膜条件は、ベッド層22の構成材料や膜厚等によって適宜設定されるが、例えば、RFスパッタ出力:100W以上500W以下、基板搬送速度:10m/h以上100m/h以下、成膜温度:20℃以上500℃以下とされる。
なお、ベッド層22の成膜には、イオン発生器(イオン銃)で発生させたイオンを蒸着源に衝突させるイオンビームスパッタ法を利用することもできる。また、ベッド層22は、Y2O3層とAl2O3層との組み合わせ等の多層構造とすることもできる。
二軸配向層24は、ベッド層22上に形成され、超電導層30の結晶を一定の方向に配向させるための層である。
二軸配向層24の構成材料としては、MgO、CeO2、YSZ、NbO等の多結晶材料が挙げられる。これらの中でも、MgOを含有することが好ましい。
二軸配向層24の膜厚は、特に限定されないが、例えば1nm以上20nm以下である。
このときの成膜条件は、二軸配向層24の構成材料や膜厚等によって適宜設定されるが、例えば、
・IBADアシストイオンビーム電圧:800V以上1500V以下
・IBADアシストイオンビーム電流:80mA以上350mA以下
・IBADアシストイオンビーム加速電圧:200V
・RFスパッタ出力:800W以上1500W以下
・基板搬送速度:80m/h以上500m/h以下
・成膜温度:5℃以上250℃以下
であることが好ましい。
また、本実施形態では、前記二軸配向層24上に更にキャップ層を有していてもよい。キャップ層は、二軸配向層24上に形成され、二軸配向層24を保護するとともに超電導層30との格子整合性を高めるための層である。
キャップ層の材料としては、例えばLaMnO3(LMO)、CeO2、MgO、YSZ、SrTiO3(STO)等が挙げられる。
キャップ層の膜厚は、特に限定されないが、十分な配向性を得るには50nm以上が好ましく、300nm以上であればさらに好ましい。
・RFスパッタ出力400W以上1000W以下
・基板搬送速度2m/h以上50m/h以下
・成膜温度450℃以上800℃以下
であることが好ましい。
超電導層30は、前記中間層20上に形成され、酸化物超電導体、特に銅酸化物超電導体で構成されていることが好ましい。この銅酸化物超電導体としては、REBa2Cu3O7−δ(RE−123と称す)等の組成式で表される結晶材料を用いることができる。
・基板搬送速度:80m/h以上500m/h以下
・成膜温度:800℃〜900℃
とすることが好ましい。また、酸素不定比量δを小さくして超電導特性を高めるという観点から、酸素ガス雰囲気中で行うことが好ましい。
以上のような超電導層30の上面には、例えばスパッタ法により銀からなる保護層(安定化層)40を成膜してもよい。また、保護層40を成膜して超電導導体を製造した後、超電導導体に熱処理を施してもよい。
スパッタ法によってターゲット(蒸着源)からターゲット粒子(銀粒子)をたたき出し、たたき出した該ターゲット粒子を、既に前記超電導層30が形成された基板10に積層させる方法において、前記超電導層30表面の法線方向から、該ターゲット粒子を前記超電導層30の幅より広い範囲で照射、堆積することで、超電導層30の角部を角部被覆部40Aによって覆うように保護層40を成形することが出来る。尚、前記超電導層30表面に対する照射角度を法線方向に対して、幅方向に角度を増減する位置に調整することで、溝50の側面における最深部に銀による被覆部を成膜することも出来る。これらは、マルチターン方式においても有効である。
本実施形態に係る超電導導体の製造方法は、前記溝が、前記基板の一端から他端まで連続して形成されていることが好ましい。また、切断工程は、少なくとも前記中間層形成工程の後に、前記溝50の部分で前記基板10を切断する工程であることが好ましい。
細線化後の超電導導体の超電導層30に大きな熱履歴を与えずに切断することができることから、細線化された超電導導体の超電導層30の端部の超電導特性の劣化を抑制することができる。
尚、基板10の溝50が形成された側の面とは反対側の面の溝50と対応する位置に、更に第2の溝52が形成されている場合には、溝50の側と第2の溝52の側との両側から、レーザによる切断やスリット加工による切断を行うことがより好ましい。
溝50と第2の溝52が対応する位置にあり、その溝50、52部分で切断することによって、細線化された超電導導体の厚さ(基板10、中間層20、超電導層30、保護層40)の切断による厚みの変化が少なく、高精度の寸法を確保することができる。
なお、Cu層等の安定化層の形成後に切断工程を行ってもよい。
なお、超電導導体を巻きつける場合は、痕跡60は、隣り合う超電導導体同士の動きを固定する効果を有するため、超電導導体に痕跡60を残すことが有効である。更に、超電導導体に絶縁材を巻き付ける場合には、絶縁材のずれを抑制する効果も有する。なお、細線化された超電導導体の、2箇所の切断面において痕跡60は片方のみ残してもよい。
前述の本実施形態では、前記切断工程にて全ての溝50の部分で切断を行うのではなくいくつかの溝50をそのまま残すことによって、図1Bに示す通り、1つの基板10上に複数に分割された超電導層30を有する超電導導体を製造することも出来る。
また、図1Bに示すような1つの基板10上に複数に分割された超電導層30を有する超電導導体は、切断工程を有さない製造方法、つまり基板準備工程と超電導層形成工程とを有する製造方法(更に必要により中間層形成工程や保護層形成工程を有していてもよい)によっても、製造することが出来る。
この図1Bに示す超電導導体は、例えば、溝の部分で幅方向に折り曲げた超電導導体を円筒形状物の長軸方向に沿って、外周面上に配置して用いることができる。
尚、この溝50は、図4Aに示すような基材100の一端から他端まで連続して形成された溝でも、図4Bに示すような断続的に形成された溝でもよい。また、図3に示すように、基材100の溝50が設けられた側とは反対側の面に第2の溝52を有することで、円筒形状物11の曲率半径Rに沿って、真円状に近似した形態で、超電導層30に曲げ歪みの影響のない張力下で、スパイラル巻きがより容易に行える。
なお、本発明を特定の実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施形態が可能であることは当業者にとって明らかであり、例えば上述の複数の実施形態は、適宜、組み合わされて実施可能である。また、以下の変形例を、適宜、組み合わせてもよい。
また、上述したYBa2Cu3O7−δなどの酸素不定比量δは、0以上である場合(正の値を示す場合)を説明したが、負の値を示してもよい。
従来においては、所望の幅を有する超電導導体を得るため、まず、図5Aに示すような基板110に対し、図5Bに示すようにベッド層122、二軸配向層124、第1キャップ層126、第2キャップ層128等を有する中間層120や、超電導層130、保護層140等を成膜し、次いで、保護層140、超電導層130、中間層120および基板110を、図6Aに示す矢印の位置で、レーザにより切断する方法や、スリット加工により切断する方法によって、図6Bに示すような所望幅の超電導導体を得ていた。
レーザによる細線化後の超電導導体の超電導層は、大きな熱履歴が与えられているために切断部分となる超電導層30の端部の超電導特性(臨界電流特性)の劣化が生じていた。また、レーザによる切断では、基板に積層された中間層および超電導層の各層間の剥離を助長する問題があった。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
(基材)
低磁性の無配向金属テープ基材(ニッケル基の耐熱・耐食合金であるハステロイ(登録商標、ヘインズ社製))を準備した。このときの素材形状は0.25mm厚×75mm幅である。このテープ基材をロール径Φ20mmの12段圧延機によって、0.2mm厚×75mm幅×550mのテープ基材に加工した。
次いで、溝付けロールを用い溝深さ50μm×溝開口部幅1mmのU字溝を形成すると共に、冷間圧延を行った。このU字状溝は幅方向10mmピッチで7列配置され、長さ方向に平行に成形されている。その後、冷間圧延を継続し、厚さ0.1mm×75mm幅、溝列7列のテープ基材を製造した。このときの溝深さは25μm×溝上部の開口部幅は1mmで、溝最下部幅は0.7mmであった。このとき、溝最上部と最下部の溝幅比は1.42程度である。
尚、冷間圧延の工程の後半で、溝付けロールを用いて溝内部の形状成形加工を行った。溝の底部の表面粗さRaは0.05μmであった。
この後、形状改善を目的としてTA(テンションアニール処理)を施し、平坦な金属基板を得た。その後、機械的研磨により金属テープ基材表面を表面粗さRaで0.0011μmに仕上げた。
次いで、表面粗さRaで0.0011μmに仕上げた金属テープ基材表面上に、Gd2Zr2O7(GZO)層(膜厚:110nm)をイオンビームスパッタ法により、室温にて成膜した。
さらに、MgO層(膜厚:3〜5nm)をIBAD法により200〜300℃にて成膜し、次いでLaMnO3層(膜厚:30nm)をRFスパッタ法により600〜700℃にて成膜し、更にCeO2層(膜厚:400nm)をRFスパッタ法により500〜600℃にて成膜した。
次いで、MOCVD法により800℃の条件下で、YGdBa2Cu3O7−d超電導層を1μmの厚さに成膜した。
こうして得られた超電導層上に保護層としてのAg層を厚さで15μm積層した。
テープ基材表面の溝の位置で、スリット加工法により10mm幅×500m×6条の超電導線材に切り分けた。更に、酸素流気中550℃で酸素アニールを行い超電導線材を得た。
臨界電流(Ic)の全測定位置で、290A以上を確認した。
(基材)
低磁性の無配向金属テープ基材(ニッケル基の耐熱・耐食合金であるハステロイ(登録商標、ヘインズ社製))を準備した。このときの素材形状は0.25mm厚×30mm幅である。このテープ基材をロール径Φ20mmの12段圧延機によって、0.2mm厚×30mm幅×250mのテープ基材に加工した。
次いで、溝付けロールを用い溝深さ50μm×溝開口部幅1mmのV字溝を形成すると共に、冷間圧延を行った。このV字状溝は幅方向4mmピッチで6列配置され、長さ方向に平行に成形されている。その後、冷間圧延を継続し、厚さ0.1mm×30mm幅、溝列6列のテープ基材を製造した。このときの溝深さは25μm×溝上部開口部幅は1mmであった。
尚、冷間圧延の工程の後半で、溝付けロールを用いて溝内部の形状成形加工を行った。溝の底部の表面粗さRaは0.045μmであった。
この後、形状改善を目的としてTA(テンションアニール処理)を施し、平坦な金属基板を得た。その後、機械的研磨により金属テープ基材表面を表面粗さRaで0.001μmに仕上げた。
テープ基材表面の溝の位置で、スリット加工法により4mm幅×250m×5条の超電導線材に切り分けた。更に、酸素流気中550℃で酸素アニールを行い超電導線材を得た。
臨界電流(Ic)の全測定位置で、96A以上を確認した。
(基材)
低磁性の無配向金属テープ基材(ニッケル基の耐熱・耐食合金であるハステロイ(登録商標、ヘインズ社製))を準備した。このときの素材形状は0.25mm厚×35mm幅である。このテープ基材をロール径Φ20mmの12段圧延機によって、0.2mm厚×35mm幅×250mのテープ基材に加工した。
次いで、溝付けロールを用い溝深さ50μm×溝開口部幅0.5mmのV字溝を形成すると共に、冷間圧延を行った。このV字状溝は幅方向2mmピッチで13列配置され、長さ方向に平行に成形されている。その後、冷間圧延を継続し、厚さ0.1mm×35mm幅、溝列13列のテープ基材を製造した。このときの溝深さは25μm×溝上部開口部幅は0.5mmであった。
尚、冷間圧延の工程の後半で、溝付けロールを用いて溝内部の形状成形加工を行った。溝の底部の表面粗さRaは0.05μmであった。
この後、形状改善を目的としてTA(テンションアニール処理)を施し、平坦な金属基板を得た。その後、機械的研磨により金属テープ基材表面を表面粗さRaで0.0012μmに仕上げた。
テープ基材表面の溝の位置で、スリット加工法により8mm幅×250m×3条の超電導線材に切り分けた。このとき、8mm幅のテープ基材上には、予め成形した溝(前記した13列溝の一部)が2mmピッチで幅方向を4分割するように配置されている。前記2mmピッチの溝は長さ方向に平行に成形されており、溝内部は一様な平滑性をもち、突起形状がなく平坦に成形されているため、電気的に超電導層を切る効果を持つものと考えられる。
更に、酸素流気中550℃で酸素アニールを行い超電導線材を得た。
臨界電流(Ic)の全測定位置で、192A以上を確認した。また、2mmピッチ幅の測定では2mm幅それぞれ各配列で48A以上を確認した。
(基材)
低磁性の無配向金属テープ基材(ニッケル基の耐熱・耐食合金であるハステロイ(登録商標、ヘインズ社製))を準備した。このときの素材形状は0.25mm厚×30mm幅である。このテープ基材をロール径Φ20mmの12段圧延機によって、0.1mm厚×30mm幅×250mのテープ基材に加工した。
この後、形状改善を目的としてTA(テンションアニール処理)を施し、平坦な金属基板を得た。その後、機械的研磨により金属テープ基材表面を表面粗さRaで0.0011μmに仕上げた。
テープ基材に対し、スリット加工法により4mm幅×300m×5条の超電導線材に切り分けた。更に、酸素流気中550℃で酸素アニールを行い超電導線材を得た。
切断面を目視にて観察したところ、スリット加工のせん断によるものと思われる突起痕が観察された。
臨界電流(Ic)の全測定位置で、84A以上を確認した。
低磁性の無配向金属テープ基材(ニッケル基の耐熱・耐食合金であるハステロイ(登録商標、ヘインズ社製))を準備した。このときの素材形状は0.25mm厚×35mm幅である。このテープ基材をロール径Φ20mmの12段圧延機によって、0.2mm厚×35mm幅×250mのテープ基材に加工した。
次いで、溝付けロールを用い溝深さ50μm×溝開口部幅0.5mmのU字溝を形成すると共に、冷間圧延を行った。このU字状溝は幅方向2mmピッチで13列配置され、長さ方向に平行に成形されている。その後、冷間圧延を継続し、厚さ0.1mm×35mm幅、溝列13列のテープ基材を製造した。このときの溝深さは25μm×溝上部開口部幅は0.5mmであった。
尚、冷間圧延の工程の後半で、溝付けロールを用いて溝内部の形状成形加工を行った。この際、実施例4−1〜4−11におけるそれぞれのテープ基材において、溝の底部の表面粗さRaを、下記表2に示す通り0.01μm〜60μmの間で調整した。
この後、形状改善を目的としてTA(テンションアニール処理)を施し、平坦な金属基板を得た。その後、機械的研磨により金属テープ基材表面を表面粗さRaで0.0012μmに仕上げた。
ここで、溝部に沿って長手方向に電流を流し、溝部の長手方向の通電状況を評価した。このとき得られた臨界電流(Ic)が未検出(0A)の場合に‘A’、Icを検出した場合に‘B’と評価した。
更に、超電導線材の幅方向に電流を流して、幅方向の通電状況を評価した。このとき得られた臨界電流(Ic)が未検出(0A)の場合に‘A’、Icを検出した場合に‘B’と評価した。
この時の超電導線材は、テープ基材表面の溝の位置で、スリット加工法により8mm幅×250m×3条の超電導線材に切り分けた。このとき、8mm幅のテープ基材上には、予め成形した溝(前記した13列溝の一部)が2mmピッチで幅方向を4分割するように配置されている。
この超電導線材を液体窒素に浸漬した状態で、四端子法を用いて臨界電流(Ic)を測定した。測定は1mピッチとし、電圧端子間隔は1.2mとした。超電導線材の通電特性は1μV/cm定義で測定した。
測定した臨界電流(Ic)が190A以上の場合を‘A’、180A未満の場合を‘B’と評価した。
溝の底部の表面粗さRaが0.02μm未満の場合(実施例4−1)には、溝部の長手方向において、僅かではあるが臨界電流(Ic)を検出した。これは、溝部に堆積した中間層上の超電導層がやや配向したために、電流パスが形成されたと考えられる。更に、溝の底部の表面粗さRaが0.1μm未満の場合(実施例4−1〜4−3)には、溝部の幅方向非連続的に、極僅かではあるが臨界電流(Ic)を検出した。これは、溝部に堆積した中間層上の超電導層がやや配向したために、非連続的に電流パスが形成されたと考えられる。
また、溝の底部の表面粗さRaが15μmを超えた場合(実施例4−9〜4−11)には、超電導特性が低下していることが分かった。これは、溝内のマクロな突起や、微粒粉が点在しているために、これら堆積成分微粉体の飛散や付着によって、中間層が汚染され、超電導層の配向性に影響を与えたためと考えられる。
更に、溝の底部の表面粗さRaが50μmを超えた場合(実施例4−11)には、溝部の幅方向において僅かではあるが導通していることが分かった。これは、溝部の突起を起点として生じた異常放電や、上記堆積成分微粉体の飛散、付着によって幅方向における電流パスが形成されたためと考えられる。
10,110 基板
20A 角部被覆部
22,122 ベッド層
24,124 二軸配向層
26,126 第1キャップ層
28,128 第2キャップ層
30,130 超電導層
30A 角部被覆部
40,140 保護層
40A 角部被覆部
50 溝(第1の溝)
52 第2の溝
Claims (15)
- 少なくとも一方の面に溝が形成された基材を準備する基材準備工程と、
前記基材の前記溝が形成された側の表面に超電導層を形成する超電導層形成工程と、
前記溝の部分で前記基材を切断する切断工程と、
を有する超電導導体の製造方法。 - 前記溝の深さが、前記超電導層の厚み以上、前記基材の厚み未満である請求項1に記載の超電導導体の製造方法。
- 前記溝の最上部の開口面積が前記溝の底面の面積よりも大きい請求項1または請求項2に記載の超電導導体の製造方法。
- 前記溝の内壁面の表面粗さRaが0.02μm以上である請求項1〜請求項3の何れか1項に記載の超電導導体の製造方法。
- 前記基材準備工程が、基板を準備する基板準備工程と、前記基板表面に中間層を形成する中間層形成工程と、を有している請求項1〜請求項4の何れか1項に記載の超電導導体の製造方法。
- 前記基板の少なくとも一方の面に溝が形成され、前記中間層形成工程は該溝が形成された側の表面に前記中間層を形成する請求項5に記載の超電導導体の製造方法。
- 前記基材準備工程は、前記基材の前記溝が形成された側の面とは反対側の面において、更に第2の溝が形成された基材を準備する請求項1〜請求項6の何れか1項に記載の超電導導体の製造方法。
- 前記溝が、前記基材の一端から他端まで連続して形成されている請求項1〜請求項7の何れか1項に記載の超電導導体の製造方法。
- 少なくとも前記中間層形成工程の後に、前記切断工程を行う請求項5〜請求項8の何れか1項に記載の超電導導体の製造方法。
- 前記切断工程を、前記超電導層形成工程の後に行う請求項1〜請求項9の何れか1項に記載の超電導導体の製造方法。
- 少なくとも一方の面に溝を有する基材と、
前記基材の前記溝が形成された側の少なくとも溝を除く表面に形成された超電導層と、を有し、
前記超電導層は前記基材の前記溝部の内壁面と前記超電導層が形成される面とが接する角部を覆うように形成された超電導導体。 - 前記溝の深さが、前記超電導層の厚み以上、前記基材の厚み未満である請求項11に記載の超電導導体。
- 前記溝の内壁面の表面粗さRaが0.02μm以上である請求項11または請求項12に記載の超電導導体。
- 前記基材の前記溝が形成された側の面とは反対側の面において、更に第2の溝を有する請求項11〜請求項13の何れか1項に記載の超電導導体。
- 前記溝が、前記基材の一端から他端まで連続して形成されている請求項11〜請求項14に記載の超電導導体。
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