JP6055550B2 - グラフェン系炭素粒子を含有する電気伝導性コーティング - Google Patents
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Description
本願は、2012年9月28日に出願されたPCT国際特許出願PCT/US2012/057811号の一部継続出願である。PCT国際特許出願PCT/US2012/057811号は、2011年9月30日に出願された米国特許出願13/249,315号(現在では、米国特許8,486,363号(2013年7月16日発行))に対する優先権を主張しており、そしてまた、2011年12月2日に出願された米国特許出願13/309,894号(現在では米国特許8,486,364号(2013年7月16日発行))に対する優先権を主張している。また、本願は、2013年3月15日に出願された米国仮特許出願61/794,586号に対する優先権を主張するものである。これらの先行する出願の全ては、参照により本明細書中に援用される。
熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子を含有するコーティングの電気伝導性が、市販のグラフェン粒子を含有する類似コーティング、およびそのような粒子を含有しない類似コーティングと比較された。コーティング組成物は、N−メチルピロリドン(NMP)溶媒中で安定する水性ラテックス粒子を用いて作製された。アクリルラテックス粒子は、架橋結合され、エポキシ官能化されるが、作用するために官能化される必要はない。ラテックスは、高温でフィルムを形成し、フィルムをともに保持する結合剤としての役割を果たす。PPGAおよびPPGBと標識された熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子が、米国特許第8,486,364号に開示される前駆体材料のようなメタンを利用する熱プラズマ発生法によって発生させられた。熱的に発生させられたPPG AおよびPPG Bグラフェン系炭素粒子は、表面積約250〜280m2/gを有し、約100〜200nmのサイズである。市販のグラフェン系炭素粒子は、XG−M5(XG Sciences製、平均粒子サイズ5ミクロン、厚さ約6nm、およびBET表面積120〜150平方メートル/グラムを有する)、XG−C750(XG Sciences製、平均粒子サイズ約1.5ミクロン、厚さ約2nm、およびBET表面積750平方メートル/グラムを有する)、およびPDR(Angstron Materials製、平均粒子サイズ約10ミクロン、厚さ約1nm、およびBET表面積400〜800平方メートル/グラムを有する)を含んでいた。コーティング溶液へのグラフェン系炭素粒子の添加に先立って、サンプルは、NMP溶媒中で0.25〜2.5重量%まで希釈され、15分間、ホーン音波処理される。PPG Bサンプルが、PPG Aサンプルと比較して、単位グラフェンあたり2倍の音波処理エネルギーで分散された。最終コーティング組成物が、次いで、ラテックス、NMP溶媒、および分散前グラフェン系炭素粒子を混合することによって作製される。サンプルは、次いで、15分間、浴音波処理される。音波処理に続いて、サンプルは、150メッシュフィルタを通して通過され、次いで、ガラス基板上に引き延ばされ、6ミル湿潤フィルムが構築される。湿潤フィルムは、15分間、室温で洗浄された後、30分間、100℃でオーブン硬化される。
(実施例2)
本発明の好ましい実施形態によれば、例えば、以下が提供される。
(項1)
電気伝導性コーティング組成物であって、
フィルム形成樹脂と、
前記コーティング組成物が、硬化されると、熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子を伴わない同一のコーティング組成物の電気伝導性を上回る電気伝導性を有する、熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子と、
を含む、組成物。
(項2)
前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、前記コーティング組成物の総固体含有量に基づいて、前記コーティング組成物の1〜95重量%を含む、上記項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
(項3)
前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、前記コーティング組成物の総固体含有量に基づいて、前記コーティング組成物の40重量%超を含む、上記項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
(項4)
前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、前記コーティング組成物の総固体含有量に基づいて、前記コーティング組成物の20重量%未満を含む、上記項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
(項5)
前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、1.5原子%未満の酸素含有量を有する、上記項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
(項6)
前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、300平方メートル/グラム未満のBET表面積を有する、上記項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
(項7)
前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、
メタンまたは2炭素断片種を形成可能な炭化水素材料を含む前駆体材料を3,500℃を上回り20,000℃までの温度を有する温度ゾーンに導入するステップと、
前記温度ゾーン内の前駆体材料を加熱し、前記前駆体材料から前記グラフェン系炭素粒子を形成するステップと、
3:1を上回る平均アスペクト比を有するグラフェン系炭素粒子を収集するステップと、
によって発生させられる、上記項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
(項8)
剥離黒鉛グラフェン系炭素粒子をさらに含む、上記項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
(項9)
前記グラフェン系炭素粒子の総重量に基づいて、前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、1〜20重量%を含み、前記剥離黒鉛グラフェン系炭素粒子は、80〜99重量%を含む、上記項8に記載の電気伝導性コーティング組成物。
(項10)
前記フィルム形成樹脂は、エポキシ樹脂、アクリルポリマー、ポリエステルポリマー、ポリウレタンポリマー、ポリアミドポリマー、ポリエーテルポリマー、ビスフェノールA型エポキシポリマー、ポリシロキサンポリマー、スチレン、エチレン、ブチレン、コアシェルポリマー、非水性分散ポリマー粒子、それらのコポリマー、およびそれらの混合物を含む、上記項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
(項11)
前記フィルム形成は、ラテックス樹脂または非水性分散樹脂を含む、上記項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
(項12)
前記コーティングは、実質的に、黒鉛を含まない、上記項1に記載の電気伝導性コーティング。
(項13)
前記コーティングは、実質的に、ポリアルキレンイミンを含まない、上記項1に記載の電気伝導性コーティング。
(項14)
前記硬化されたコーティング組成物の電気伝導性は、少なくとも1,000S/mである、上記項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
(項15)
前記硬化されたコーティング組成物の電気伝導性は、少なくとも10,000S/mである、上記項13に記載の電気伝導性コーティング組成物。
(項16)
電気伝導性コーティングであって、
ポリマー樹脂フィルムと、
前記ポリマー樹脂フィルム中に分散された熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子と、
を含む、コーティング。
(項17)
前記電気伝導性コーティングは、少なくとも10S/mの電気伝導性を有する、上記項16に記載の電気伝導性コーティング。
(項18)
前記電気伝導性コーティングは、少なくとも1,000S/mの電気伝導性を有する、上記項16に記載の電気伝導性コーティング。
(項19)
前記電気伝導性コーティングは、少なくとも10,000S/mの電気伝導性を有する、上記項16に記載の電気伝導性コーティング。
(項20)
前記ポリマーフィルム中に分散された剥離黒鉛グラフェン系炭素粒子をさらに含む、上記項16に記載の電気伝導性コーティング。
(項21)
前記ポリマー樹脂は、エポキシ樹脂、アクリルポリマー、ポリエステルポリマー、ポリウレタンポリマー、ポリアミドポリマー、ポリエーテルポリマー、ビスフェノールA型エポキシポリマー、ポリシロキサンポリマー、スチレン、エチレン、ブチレン、コアシェルポリマー、非水性分散ポリマー粒子、それらのコポリマー、およびそれらの混合物を含む、上記項16に記載の電気伝導性コーティング。
(項22)
前記コーティングは、1〜100ミクロンの乾燥フィルム厚を有する、上記項16に記載の電気伝導性コーティング。
(項23)
熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子とフィルム形成樹脂を混合するステップを含む、電気伝導性コーティング組成物を作製する方法。
(項24)
前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、
メタンまたは2炭素断片種を形成可能な炭化水素材料を含む前駆体材料を3,500℃を上回り20,000℃までの温度を有する温度ゾーンに導入するステップと、
前記温度ゾーン内の前駆体材料を加熱し、前記前駆体材料から前記グラフェン系炭素粒子を形成するステップと、
3:1を上回る平均アスペクト比を有するグラフェン系炭素粒子を収集するステップと、
によって発生させられる、上記項23に記載の方法。
Claims (22)
- 電気伝導性コーティング組成物であって、
フィルム形成樹脂と、
前記コーティング組成物が、硬化されると、熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子を伴わない同一のコーティング組成物の電気伝導性を上回る電気伝導性を有する、熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子であって、他のタイプのグラフェン系粒子と組み合わされた、熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子と、
を含み、
ここで、前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、
メタン前駆体材料または2炭素断片種を形成可能な炭化水素前駆体材料を含む前駆体材料を3,500℃〜20,000℃の温度を有する温度ゾーンに導入することと、
前記温度ゾーン内の前駆体材料を加熱し、前記前駆体材料から前記グラフェン系炭素粒子を形成することと、
3:1を上回る平均アスペクト比を有するグラフェン系炭素粒子を収集することと、
によって発生させられる、
組成物。 - 前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、前記コーティング組成物の総固体含有量に基づいて、前記コーティング組成物の1〜95重量%を含む、請求項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
- 前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、前記コーティング組成物の総固体含有量に基づいて、前記コーティング組成物の40重量%超を含む、請求項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
- 前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、前記コーティング組成物の総固体含有量に基づいて、前記コーティング組成物の20重量%未満を含む、請求項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
- 前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、1.5原子%未満の酸素含有量を有する、請求項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
- 前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、300平方メートル/グラム未満のBET表面積を有する、請求項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
- 前記他のタイプのグラフェン系粒子は、剥離黒鉛グラフェン系炭素粒子を含む、請求項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
- 前記グラフェン系炭素粒子の総重量に基づいて、前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、1〜20重量%を含み、前記剥離黒鉛グラフェン系炭素粒子は、80〜99重量%を含む、請求項7に記載の電気伝導性コーティング組成物。
- 前記フィルム形成樹脂は、エポキシ樹脂、アクリルポリマー、ポリエステルポリマー、ポリウレタンポリマー、ポリアミドポリマー、ポリエーテルポリマー、ビスフェノールA型エポキシポリマー、ポリシロキサンポリマー、コアシェルポリマー、非水性分散ポリマー粒子、スチレン、エチレン、ブチレン、それらのコポリマー、およびそれらの混合物を含む、請求項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
- 前記フィルム形成樹脂は、ラテックス樹脂または非水性分散樹脂を含む、請求項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
- 前記コーティングは、黒鉛を含まない、請求項1に記載の電気伝導性コーティング。
- 前記コーティングは、ポリアルキレンイミンを含まない、請求項1に記載の電気伝導性コーティング。
- 前記硬化されたコーティング組成物の電気伝導性は、少なくとも1,000S/mである、請求項1に記載の電気伝導性コーティング組成物。
- 前記硬化されたコーティング組成物の電気伝導性は、少なくとも10,000S/mである、請求項12に記載の電気伝導性コーティング組成物。
- 電気伝導性コーティングであって、
ポリマー樹脂フィルムと、
前記ポリマー樹脂フィルム中に分散された熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子であって、他のタイプのグラフェン系粒子と組み合わされた、熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子と、
を含み、
ここで、前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、
メタン前駆体材料または2炭素断片種を形成可能な炭化水素前駆体材料を含む前駆体材料を3,500℃〜20,000℃の温度を有する温度ゾーンに導入することと、
前記温度ゾーン内の前駆体材料を加熱し、前記前駆体材料から前記グラフェン系炭素粒子を形成することと、
3:1を上回る平均アスペクト比を有するグラフェン系炭素粒子を収集することと、
によって発生させられる、
コーティング。 - 前記電気伝導性コーティングは、少なくとも10S/mの電気伝導性を有する、請求項15に記載の電気伝導性コーティング。
- 前記電気伝導性コーティングは、少なくとも1,000S/mの電気伝導性を有する、請求項15に記載の電気伝導性コーティング。
- 前記電気伝導性コーティングは、少なくとも10,000S/mの電気伝導性を有する、請求項15に記載の電気伝導性コーティング。
- 前記他のタイプのグラフェン系粒子は、前記ポリマーフィルム中に分散された剥離黒鉛グラフェン系炭素粒子を含む、請求項15に記載の電気伝導性コーティング。
- 前記ポリマー樹脂は、エポキシ樹脂、アクリルポリマー、ポリエステルポリマー、ポリウレタンポリマー、ポリアミドポリマー、ポリエーテルポリマー、ビスフェノールA型エポキシポリマー、ポリシロキサンポリマー、コアシェルポリマー、非水性分散ポリマー粒子、スチレン、エチレン、ブチレン、それらのコポリマー、およびそれらの混合物を含む、請求項15に記載の電気伝導性コーティング。
- 前記コーティングは、1〜100ミクロンの乾燥フィルム厚を有する、請求項15に記載の電気伝導性コーティング。
- 電気伝導性コーティング組成物を作製する方法であって、
他のタイプのグラフェン系粒子と組み合わされた、熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子とフィルム形成樹脂を混合するステップを含み、
ここで、前記熱的に発生させられたグラフェン系炭素粒子は、
メタン前駆体材料または2炭素断片種を形成可能な炭化水素前駆体材料を含む前駆体材料を3,500℃〜20,000℃の温度を有する温度ゾーンに導入することと、
前記温度ゾーン内の前駆体材料を加熱し、前記前駆体材料から前記グラフェン系炭素粒子を形成することと、
3:1を上回る平均アスペクト比を有するグラフェン系炭素粒子を収集することと、
によって発生させられる、
方法。
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