JP6051389B2 - 車両車体の塗装表面用コーティング剤 - Google Patents
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Description
本発明は、自動車等の車両、特にそのボディ等の車体、中でもその塗装面へのコーティング剤に関するものである。
従来、車体表面のコーティング剤として、湿気硬化性シリコーンオリゴマーを主成分とし、有機官能基で変性されたシリコーンオイルを加えることで、撥水性など種々の性能を向上させた系がよく利用されている。
このようなコーティング組成物としては、特許文献1に開示される車両用コーティング剤を挙げることが出来る。ここでは、湿気硬化性シリコーンオリゴマーと、硬化触媒と、分子の両末端に反応性官能基を少なくとも有する両末端型反応性シリコーンオイルとを含有し、前記両末端型反応性シリコーンオイルの配合割合が、前記湿気硬化性シリコーンオリゴマー１００重量部に対して、２５重量部以上であることを特徴とする車両用コーティング剤が開示されている。
しかし、このコーティング組成物で得られる車両表面の光沢被膜は、撥水性においては問題ないが、滑水性、滑り性、擦傷性において問題があることが判明し、その改善が望まれていた。
各種変性シリコーン、特に分子末端のシラノール基やアルコキシ基とシリコーンオリゴマーのアルコキシシリル基とを反応させ、変性シリコーンを固定化する技術があるが、それが十分ではなく、経時的に変性シリコーンが脱離していくことで初期性能の維持が難しい。
本発明は、このような事情の下、炭素原子に結合した水酸基を有する変性シリコーンオイルとシランカップリング剤の有機反応性基とを反応させ、また、シランカップリング剤のアルコキシシリル基とシリコーンアルコキシオリゴマーとを反応させること、すなわち、シランカップリング剤を両者の固定化剤として使用することで、より強固に固定化することができる。
すなわち、本発明は、シリコーンアルコキシオリゴマーとアルミ系若しくは、チタン系の硬化触媒と分子のどちらか片方の末端にカルビノール変性基を有するシリコーンオイルと末端イソシアネート基を有するシランカップリング剤と残部が、イソパラフィン系溶剤に５．０質量％以下のシリコーン系溶剤を添加した溶剤からなり、常温で硬化被膜を形成させる塗装表面を保護する車両用コーティング剤である。
さらに、本発明の車両用コーティング剤は、前記カルビノール変性基がジカルビノールである。
さらにまた、本発明の車両用コーテフィング剤は、シリコーンアルコキシオリゴマー３．０〜１５．０質量部、アルミ系若しくは、チタン系
の硬化触媒０．１〜２．０質量部、変性シリコーンオイル、１．０〜１０．０質量部、末端イソシアネート基を有するシランカップリング剤０．１〜１．５質量部、残部が、イソパラフィン系溶剤に５．０質量％以下のシリコーン系溶剤を添加した溶剤である。
すなわち、本発明は、シリコーンアルコキシオリゴマーとアルミ系若しくは、チタン系の硬化触媒と分子のどちらか片方の末端にカルビノール変性基を有するシリコーンオイルと末端イソシアネート基を有するシランカップリング剤と残部が、イソパラフィン系溶剤に５．０質量％以下のシリコーン系溶剤を添加した溶剤からなり、常温で硬化被膜を形成させる塗装表面を保護する車両用コーティング剤である。
さらに、本発明の車両用コーティング剤は、前記カルビノール変性基がジカルビノールである。
さらにまた、本発明の車両用コーテフィング剤は、シリコーンアルコキシオリゴマー３．０〜１５．０質量部、アルミ系若しくは、チタン系
の硬化触媒０．１〜２．０質量部、変性シリコーンオイル、１．０〜１０．０質量部、末端イソシアネート基を有するシランカップリング剤０．１〜１．５質量部、残部が、イソパラフィン系溶剤に５．０質量％以下のシリコーン系溶剤を添加した溶剤である。
本発明は、上結果より、本発明のコーティング剤は、非常に優れた初期性能を示し、また、非常に高い耐久性を有している。よって、車への施工により、長期にわたり優れた効果（滑水性、滑り性、擦傷性、撥水性等）を持続するコーティング剤となり、非常に有用である。
という利点がある。
という利点がある。
本発明で用いることが出来るシリコーンアルコキシオリゴマーとしては、分子の末端がアルコキシシリル基である低分子のシリコーンレジンであって、KC-89S（信越化学工業製）、KR-500（信越化学工業製）、BS-290（旭化成ワッカーシリコーン製）等を挙げることができる。
また、本発明で用いることが出来る硬化触媒としては、シリコーンアルコキシオリゴマーの硬化反応を促進するものであればよく、酸類、アミン類、金属類が挙げられるが、特にアルミ系（DX-9740；信越化学工業製）やチタン系（D-25；信越化学工業製）の有機金属化合物が好まれる。
本発明で用いることが出来るカルビノール変性基を有するシリコーンオイルとしては、分子の片側の末端にカルビノール基を有する、X-22-170BX（信越化学工業製）、X-22-170DX（信越化学工業製）等をあげることができる（下式）。
（式中、ｎは0〜100の整数であり、R1はメチル基またはブチル基等の炭化水素基であり、R2はアルキレン基であり間に酸素原子をはさんだアルキレンオキシド基でもよい。）で表され、常温で液体状のものである。
また、カルビノール変性基に代えてジカルビノール変性基を有するシリコーンオイルを用いることが出来るが、このようなジカルビノール変性基を有するシリコーンオイルとしては、分子の片側の末端にジカルビノール基を有する、X-22-176DX（信越化学工業製）、X-22-176F等をあげることができる。
（式中、ｎは0〜100の整数であり、R3はメチル基またはブチル基等の炭化水素基であり、R4はアルキレン基であり間に酸素原子をはさんだアルキレンオキシド基でもよい。R5およびR6はアルキレン基である。）で表され、常温で液体状のものである。
また、本発明で用いることが出来る硬化触媒としては、シリコーンアルコキシオリゴマーの硬化反応を促進するものであればよく、酸類、アミン類、金属類が挙げられるが、特にアルミ系（DX-9740；信越化学工業製）やチタン系（D-25；信越化学工業製）の有機金属化合物が好まれる。
本発明で用いることが出来るカルビノール変性基を有するシリコーンオイルとしては、分子の片側の末端にカルビノール基を有する、X-22-170BX（信越化学工業製）、X-22-170DX（信越化学工業製）等をあげることができる（下式）。
また、カルビノール変性基に代えてジカルビノール変性基を有するシリコーンオイルを用いることが出来るが、このようなジカルビノール変性基を有するシリコーンオイルとしては、分子の片側の末端にジカルビノール基を有する、X-22-176DX（信越化学工業製）、X-22-176F等をあげることができる。
通常、シランカップリング剤は、有機物とケイ素から構成される化合物で、分子中に2種以上の異なった反応基を持っているため、通常では非常に結びつきにくい有機材料と無機材料を結ぶ仲介役としての働きをするが、本発明で用いることが出来るシランカップリング剤としては、どのようなものでも良いが、末端イソシアネートを有するカップリング剤若しくは末端グリシジルエーテル基を有するカップリング剤が好ましく用いられる。
また、本発明で用いることが出来る溶剤としては、ノルマルパラフィンやイソパラフィン系の石油系溶剤等をあげることができる。
とくにイソパラフィン系ソルベントに少量のシリコーン系溶剤を添加したものが好ましく用いられる。
以下に実施例および比較例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらに制限されるものではない。
また、本発明で用いることが出来る溶剤としては、ノルマルパラフィンやイソパラフィン系の石油系溶剤等をあげることができる。
とくにイソパラフィン系ソルベントに少量のシリコーン系溶剤を添加したものが好ましく用いられる。
以下に実施例および比較例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらに制限されるものではない。
シリコーンアルコキシオリゴマー：KC-89S（信越化学工業製）5.0%、BS-290（旭化成ワッカーシリコーン製）5.0%、触媒：D-25（チタン系、信越化学工業製）0.5%、変性シリコーン：X-22-176DX（片末端ジカルビノールタイプ、信越化学工業製）2.0%、シランカップリング剤：KBE-9007（3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、信越化学工業製）0.1%、溶剤：IPソルベント1620(出光興産製)87.4%からなるコーティング剤を得た。
シリコーンアルコキシオリゴマー：KR-500（信越化学工業製）5.0%、BS-290（旭化成ワッカーシリコーン製）5.0%、触媒：D-25（チタン系、信越化学工業製）1.0%、変性シリコーン：X-22-176DX（片末端ジカルビノールタイプ、信越化学工業製）5.0%、シランカップリング剤：KBE-9007（3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、信越化学工業製）0.5%、溶剤：KF-96L-1CS（信越化学工業製）5.0%、IPソルベント1620(出光興産製)78.5%からなるコーティング剤を得た。
シリコーンアルコキシオリゴマー：KR-500（信越化学工業製）5.0%、BS-290（旭化成ワッカーシリコーン製）5.0%、触媒：DX-9740（アルミ系、信越化学工業製）1.0%、D-25（チタン系、信越化学工業製）0.5%、変性シリコーン：X-22-176DX（片末端ジカルビノールタイプ、信越化学工業製）2.0%、シランカップリング剤：KBE-9007（3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、信越化学工業製）0.1%、溶剤：KF-96L-1CS（信越化学工業製）5.0%、IPソルベント1620(出光興産製)81.4%からなるコーティング剤を得た。
シリコーンアルコキシオリゴマー：BS-290（旭化成ワッカーシリコーン製）10.0%、触媒：DX-9740（アルミ系、信越化学工業製）1.0%、変性シリコーン：X-22-176F（片末端ジカルビノールタイプ、信越化学工業製）5.0%、シランカップリング剤：KBE-9007（3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、信越化学工業製）0.5%、溶剤：KF-96L-1CS（信越化学工業製）5.0%、IPソルベント1620(出光興産製)78.3%からなるコーティング剤を得た。
シリコーンアルコキシオリゴマー：KR-500（信越化学工業製）5.0%、BS-290（旭化成ワッカーシリコーン製）5.0%、触媒：DX-9740（アルミ系、信越化学工業製）1.0%、D-25（チタン系、信越化学工業製）0.2%、変性シリコーン：X-22-170BX（片末端カルビノールタイプ、信越化学工業製）5.0%、シランカップリング剤：KBE-9007（3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、信越化学工業製）0.5%、溶剤：IPソルベント1620(出光興産製)83.3%からなるコーティング剤を得た。
シリコーンアルコキシオリゴマー：BS-290（旭化成ワッカーシリコーン製）10.0%、触媒：DX-9740（アルミ系、信越化学工業製）1.0%、D-25（チタン系、信越化学工業製）0.5%、変性シリコーン：X-22-170BX（片末端カルビノールタイプ、信越化学工業製）5.0%、シランカップリング剤：KBM-403（3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業製）0.5%、溶剤：KF-96L-1CS（信越化学工業製）5.0%、IPソルベント1620(出光興産製)78.0%からなるコーティング剤を得た。
（参考例1）
シリコーンアルコキシオリゴマー：KR-500（信越化学工業製）5.0%、触媒：D-25（チタン系、信越化学工業製）0.5%、変性シリコーン：X-21-5841（両末端シラノールタイプ、信越化学工業製）5.0%、溶剤：IPソルベント1620(出光興産製)84.5%からなるコーティング剤を得た。
シリコーンアルコキシオリゴマー：KR-500（信越化学工業製）5.0%、触媒：D-25（チタン系、信越化学工業製）0.5%、変性シリコーン：X-21-5841（両末端シラノールタイプ、信越化学工業製）5.0%、溶剤：IPソルベント1620(出光興産製)84.5%からなるコーティング剤を得た。
（比較例1）
シリコーンアルコキシオリゴマー：KC-89S（信越化学工業製）10.0%、触媒：D-25（チタン系、信越化学工業製）0.5%、溶剤：IPソルベント1620(出光興産製)89.5%からなるコーティング剤を得た。
シリコーンアルコキシオリゴマー：KC-89S（信越化学工業製）10.0%、触媒：D-25（チタン系、信越化学工業製）0.5%、溶剤：IPソルベント1620(出光興産製)89.5%からなるコーティング剤を得た。
（比較例2）
シリコーンアルコキシオリゴマー：KR-500（信越化学工業製）10.0%、触媒：D-25（チタン系、信越化学工業製）1.0%、変性シリコーン：X-22-176DX（片末端ジカルビノールタイプ、信越化学工業製）2.0%、溶剤：KF-96L-1CS（信越化学工業製）5.0%、IPソルベント1620(出光興産製)82.0%からなるコーティング剤を得た。
シリコーンアルコキシオリゴマー：KR-500（信越化学工業製）10.0%、触媒：D-25（チタン系、信越化学工業製）1.0%、変性シリコーン：X-22-176DX（片末端ジカルビノールタイプ、信越化学工業製）2.0%、溶剤：KF-96L-1CS（信越化学工業製）5.0%、IPソルベント1620(出光興産製)82.0%からなるコーティング剤を得た。
（比較例3）
シリコーンアルコキシオリゴマー：KC-89S（信越化学工業製）10.0%、触媒：DX-9740（アルミ系、信越化学工業製）0.5%、変性シリコーン：X-22-170BX（片末端カルビノールタイプ、信越化学工業製）2.0%、溶剤：KF-96L-1CS（信越化学工業製）5.0%、IPソルベント1620(出光興産製)82.5%からなるコーティング剤を得た。
シリコーンアルコキシオリゴマー：KC-89S（信越化学工業製）10.0%、触媒：DX-9740（アルミ系、信越化学工業製）0.5%、変性シリコーン：X-22-170BX（片末端カルビノールタイプ、信越化学工業製）2.0%、溶剤：KF-96L-1CS（信越化学工業製）5.0%、IPソルベント1620(出光興産製)82.5%からなるコーティング剤を得た。
（比較例4）
シリコーンアルコキシオリゴマー：KR-500（信越化学工業製）10.0%、触媒：DX-9740（アルミ系、信越化学工業製）1.0%、変性シリコーン：X-22-160AS（両末端カルビノールタイプ、信越化学工業製）5.0%、溶剤：IPソルベント1620(出光興産製)84.0%からなるコーティング剤を得た。
シリコーンアルコキシオリゴマー：KR-500（信越化学工業製）10.0%、触媒：DX-9740（アルミ系、信越化学工業製）1.0%、変性シリコーン：X-22-160AS（両末端カルビノールタイプ、信越化学工業製）5.0%、溶剤：IPソルベント1620(出光興産製)84.0%からなるコーティング剤を得た。
アクリル−メラミン系樹脂からなる自動車用塗料をベースコートとトップコートの積層形態で焼付け塗装して作製した塗装板表面に、各コーティング液を含浸させたクロスを用いて均一に処理した。処理後5分間常温にて乾燥させ、新しいクロスにてムラがないように拭き取って仕上げ、さらに1週間常温下で乾燥させた。
（初期性能評価）
（滑り性）
市販のタオルでコーティング処理表面を擦ることで、処理表面の滑り性を確認し、以下のように評価した。
◎：表面がツルツルで良く滑る
○：僅かにツルツル感は落ちるが滑る
△：ツルツル感があまりなく滑りにくい
×：滑りが悪く引っかかる
（耐擦傷性）
市販のタオルでコーティング処理表面を擦ることで、処理表面の耐擦傷性を確認し、以下のように評価した。
◎：傷がほとんど目立たない
○：僅かに傷が入るがあまり目立たない
△：傷が目立つ
×：傷が多く入る
（撥水性）
コーティング処理表面の水はじきの様子を、接触角計を用いて水の接触角を測定し、以下のように評価した。
◎：95°以上
○：90°以上94°以下
△：85°以上89°以下
×：84°以下
（滑水性）
コーティング処理表面の水滴の滑る様子を、接触角計を用いて水の滑落角を測定し、以下のように評価した。
◎：25°以下
○：26°以上30°以下
△：31°以上35°以下
×：36°以上
（滑り性）
市販のタオルでコーティング処理表面を擦ることで、処理表面の滑り性を確認し、以下のように評価した。
◎：表面がツルツルで良く滑る
○：僅かにツルツル感は落ちるが滑る
△：ツルツル感があまりなく滑りにくい
×：滑りが悪く引っかかる
（耐擦傷性）
市販のタオルでコーティング処理表面を擦ることで、処理表面の耐擦傷性を確認し、以下のように評価した。
◎：傷がほとんど目立たない
○：僅かに傷が入るがあまり目立たない
△：傷が目立つ
×：傷が多く入る
（撥水性）
コーティング処理表面の水はじきの様子を、接触角計を用いて水の接触角を測定し、以下のように評価した。
◎：95°以上
○：90°以上94°以下
△：85°以上89°以下
×：84°以下
（滑水性）
コーティング処理表面の水滴の滑る様子を、接触角計を用いて水の滑落角を測定し、以下のように評価した。
◎：25°以下
○：26°以上30°以下
△：31°以上35°以下
×：36°以上
（耐久性評価）
「JIS K2396 9.12撥水持続性の評価」を参考に耐久性を確認した。洗浄液は炭酸ナトリウムとドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムより調製（pH11）し、500gの荷重にマイクロクロスを巻きつけ、洗浄機試験機にて500往復洗浄後の表面滑り性、耐擦傷性、撥水性、滑水性、の耐久性を、初期性能評価と同様に確認した。また、500往復洗浄後のマイクロクロスによる傷も確認した。
（滑り耐久性）
市販のタオルで洗浄後のコーティング処理表面を擦ることで、処理表面の滑り性を確認し、以下のように評価した。
◎：表面がツルツルで良く滑る
○：僅かにツルツル感は落ちるが滑る
△：ツルツル感があまりなく滑りにくい
×：滑りが悪く引っかかる
（耐擦傷耐久性）
市販のタオルで洗浄後のコーティング処理表面を擦ることで、処理表面の耐擦傷性を確認し、以下のように評価した。
◎：傷がほとんど目立たない
○：僅かに傷が入るがあまり目立たない
△：傷が目立つ
×：傷が多く入る
（撥水耐久性）
コーティング処理表面の水はじきの様子を、接触角計を用いて水の接触角を測定し、以下のように評価した。
◎：95°以上
○：90°以上94°以下
△：85°以上89°以下
×：84°以下
（滑水耐久性）
コーティング処理表面の水滴の滑る様子を、接触角計を用いて水の滑落角を測定し、以下のように評価した。
◎：25°以下
○：26°以上30°以下
△：31°以上35°以下
×：36°以上
（洗浄による傷の確認）
洗浄機試験機での耐久性確認試験において、500往復洗浄後のコーティング処理表面の様子をマイクロスコープにより50倍に拡大して確認し、以下のように評価した。
◎：ほとんど傷は目立たない。
○：浅い傷が僅かに見られる。
△：傷が多く見られる。
×：表面が白化している。
「JIS K2396 9.12撥水持続性の評価」を参考に耐久性を確認した。洗浄液は炭酸ナトリウムとドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムより調製（pH11）し、500gの荷重にマイクロクロスを巻きつけ、洗浄機試験機にて500往復洗浄後の表面滑り性、耐擦傷性、撥水性、滑水性、の耐久性を、初期性能評価と同様に確認した。また、500往復洗浄後のマイクロクロスによる傷も確認した。
（滑り耐久性）
市販のタオルで洗浄後のコーティング処理表面を擦ることで、処理表面の滑り性を確認し、以下のように評価した。
◎：表面がツルツルで良く滑る
○：僅かにツルツル感は落ちるが滑る
△：ツルツル感があまりなく滑りにくい
×：滑りが悪く引っかかる
（耐擦傷耐久性）
市販のタオルで洗浄後のコーティング処理表面を擦ることで、処理表面の耐擦傷性を確認し、以下のように評価した。
◎：傷がほとんど目立たない
○：僅かに傷が入るがあまり目立たない
△：傷が目立つ
×：傷が多く入る
（撥水耐久性）
コーティング処理表面の水はじきの様子を、接触角計を用いて水の接触角を測定し、以下のように評価した。
◎：95°以上
○：90°以上94°以下
△：85°以上89°以下
×：84°以下
（滑水耐久性）
コーティング処理表面の水滴の滑る様子を、接触角計を用いて水の滑落角を測定し、以下のように評価した。
◎：25°以下
○：26°以上30°以下
△：31°以上35°以下
×：36°以上
（洗浄による傷の確認）
洗浄機試験機での耐久性確認試験において、500往復洗浄後のコーティング処理表面の様子をマイクロスコープにより50倍に拡大して確認し、以下のように評価した。
◎：ほとんど傷は目立たない。
○：浅い傷が僅かに見られる。
△：傷が多く見られる。
×：表面が白化している。
上表より、実施例に示されたコーティング剤は、参考例に比べ優れた初期性能を示すことより、ジカルビノールで変性されたシリコーンオイルが非常に優れていることが示された。また、比較例に比べ耐久性能が優れていることより、シランカップリング剤が、非常に優れた固定化剤として働いていることが分かる。
本発明の車両用コーティング剤は、撥水性においても、滑り性、擦傷性においも、撥水性、滑水性においても優れた特性をもち、車両の塗装表面を長く保護することが出来るため、産業上極めて利用可能性が高いものである。
Claims (3)
- シリコーンアルコキシオリゴマーとアルミ系若しくは、チタン系の硬化触媒と分子のどちらか片方の末端にカルビノール変性基を有するシリコーンオイルと末端イソシアネート基を有するシランカップリング剤と残部が、イソパラフィン系溶剤に５．０質量％以下のシリコーン系溶剤を添加した溶剤からなり、常温で硬化被膜を形成させる塗装表面を保護する車両用コーティング剤。
- 前記カルビノール変性基がジカルビノールである請求項１に記載した塗装表面を保護する車両用コーティング剤。
- シリコーンアルコキシオリゴマー３．０〜１５．０質量部、アルミ系若しくは、チタン系の硬化触媒０．１〜２．０質量部、変性シリコーンオイル、１．０〜１０．０質量部、末端イソシアネート基を有するシランカップリング剤０．１〜１．５質量部、残部が、イソパラフィン系溶剤に５．０質量％以下のシリコーン系溶剤を添加した溶剤である請求項１又は請求項２に記載した塗装表面を保護する車両用コーティング剤。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012210541A JP6051389B2 (ja) | 2012-09-25 | 2012-09-25 | 車両車体の塗装表面用コーティング剤 |
| CN201310285662.3A CN103666247A (zh) | 2012-09-25 | 2013-07-09 | 车辆车身的涂装表面用涂布剂 |
| KR1020130106538A KR101801420B1 (ko) | 2012-09-25 | 2013-09-05 | 차량 차체의 도장 표면용 코팅제 |
| TW102134267A TWI577757B (zh) | 2012-09-25 | 2013-09-24 | 車輛車體之塗飾表面用塗布劑 |
Applications Claiming Priority (1)
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