JP6032539B2 - 熱反射材 - Google Patents
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Description
このような皮膜の形成には、熱伝導率の低い材料が好ましく用いられている。具体的には、例えば、イットリア安定化ジルコニアを含む材料等が広く用いられている。そして、近年では、イットリア安定化ジルコニアよりも低い熱伝導率を与える材料も知られている(特許文献1〜3参照)。
また、特許文献2には、Ln1−xMxO1.5+x(0.13≦x≦0.24、LnはSc、Y及びランタノイドからなる群より選択される1種又は2種以上の原子、MはTa又はNb)で表される化合物を主として含む遮熱コーティング用材料が開示されている。
更に、特許文献3には、Lnx+y−3xyTixTaxZr(1−3x)(1−y)O2+1.5xy−0.5y(0.05≦x≦0.25、0≦y≦0.15、Lnは、Y、Sm、Yb及びNdからなる群より選択される1種又は2種以上の原子)を主として含む遮熱コーティング用材料が開示されている。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、耐熱性に優れるとともに、優れた熱反射性を備える熱反射材を提供することを目的とする。
[1]A2Ti2O7層とアルミナ系材料層とが各2層以上交互に積層された熱反射材であって、
前記A2Ti2O7層におけるAは、Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuのうちの少なくとも1種であり、
基材上に配設される際、A2Ti2O7層が最表面側に配され、
燃焼雰囲気又は800℃以上の高温雰囲気で用いられることを特徴とする熱反射材。
[2]各A2Ti2O7層の厚みは0.05〜0.5μmであり、且つ各アルミナ系材料層の厚みは0.05〜0.5μmである上記[1]に記載の熱反射材。
[3]前記アルミナ系材料層が、(a)アルミナに、希土類元素がドープされた酸化物からなる層、及び(b)アルミナに、Hf及びZrのうちの少なくとも一方の元素がドープされた酸化物からなる層のうちのいずれかである上記[1]又は[2]に記載の熱反射材。
[4]前記アルミナ系材料層が、(a)アルミナに、希土類元素がドープされた酸化物からなる層、及び(b)アルミナに、Hf及びZrのうちの少なくとも一方の元素がドープされた酸化物からなる層によって構成されており、
基材側となる前記アルミナ系材料層が、前記(a)の層によって構成され、
最表面側となる前記アルミナ系材料層が、前記(b)の層によって構成されており、
全ての前記アルミナ系材料層の厚みの合計を100%とした場合に、前記(a)の層の厚みの合計が20〜80%である上記[1]又は[2]に記載の熱反射材。
また、各A2Ti2O7層及び各アルミナ系材料層のそれぞれの厚みが特定の範囲である場合には、熱反射性を十分に発現させることができる。
本発明の熱反射材は、A2Ti2O7層とアルミナ系材料層とが各2層以上交互に積層されたものである。そして、基材上に配設される際、A2Ti2O7層が最表面側に配される。
尚、各A2Ti2O7層を構成する複合酸化物は、同一であってもよいし、異なっていてもよい。
上記他の元素がドープされたアルミナ系酸化物としては、例えば、(a)アルミナに、希土類元素がドープされた酸化物、(b)アルミナに、Hf及びZrからなる群のうちの少なくとも1種がドープされた酸化物等が挙げられる。
上記希土類元素としては、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuが挙げられる。特に、Y、Sm、Eu、Tm及びLuからなる群のうちの少なくとも1種であることが好ましく、Lu及びYからなる群のうちの少なくとも1種であることがより好ましい。
本発明における熱反射材においては、アルミナ系材料層とA2Ti2O7層とが交互に積層され、且つ基材上に配設される際にはA2Ti2O7層が最表面側に配される。そのため、熱反射材の両面側がA2Ti2O7層からなる場合には、アルミナ系材料層の層数がA2Ti2O7層よりも1層少なくなる。また、一面側がA2Ti2O7層であり、他面側がアルミナ系材料層である場合には、両者の層数は同数となる。
基材の材質としては、炭化ケイ素繊維強化/炭化ケイ素系複合材料(炭化ケイ素材料を炭化ケイ素繊維により強化した複合材料等)や耐熱金属等を挙げることができる。
上記耐熱金属としては、ステンレス鋼等のFe基合金、ニッケル基合金、クロム基合金等を挙げることができる。ステンレス鋼としては、フェライト系ステンレス鋼、マルテンサイト系ステンレス鋼、オーステナイト系ステンレス鋼が挙げられる。また、ニッケル基合金としては、インコネル600(登録商標)、インコネル718(登録商標)、インコロイ802(登録商標)等が挙げられる。更に、クロム基合金としては、Ducrlloy CRF(94Cr5Fe1Y2O3)等が挙げられる。
また、これらの部品表面(基材表面)の温度上昇を抑えることができるため、従来では適用困難であった耐熱性の低い金属部材等の使用も可能になる。更に、各種熱処理炉の内壁、太陽集光発電用蓄熱材の容器内壁等に応用することで、系内に投入される熱エネルギーを外部に逃さない効率的な昇温と保温が可能になる。
特に、本発明の熱反射材が基材に配設された場合においては、高温[腐食雰囲気(酸化雰囲気)]での使用時において、基材側ほど低酸素分圧となり、最表面側(腐食雰囲気側)ほど高酸素分圧となる。即ち、基材側はアルミナ系材料層での酸素(O)の拡散が主体となる領域(低酸素分圧側)となり、最表面側はアルミナ系材料層でのアルミニウム(Al)の拡散が主体となる領域(高酸素分圧側)となる。
そのため、熱反射材を構成する複数のアルミナ系材料層においては、基材側に近いアルミナ系材料層を、アルミナに希土類元素が粒界偏析した酸化物からなる層により構成し、最表面側に近いアルミナ系材料層を、アルミナにHf及びZrのうちの少なくとも一方の元素が粒界偏析した酸化物からなる層により構成することが好ましい。この場合、酸素の拡散及びアルミニウムの拡散を同時に抑制することができるため、熱反射材における酸素バリア性(耐酸化性)を飛躍的に向上させることができる。
また、上記構成の場合、アルミナに希土類元素が粒界偏析した酸化物からなる層と、アルミナにHf及びZrのうちの少なくとも一方の元素が粒界偏析した酸化物からなる層との割合は特に限定されない。具体的には、全てのアルミナ系材料層の厚みの合計を100%とした場合に、アルミナに希土類元素が粒界偏析した酸化物からなる層の厚みの合計が20〜80%であることが好ましく、より好ましくは30〜70%、更に好ましくは40〜60%である。
例えば、各種被膜形成法を用いて、基材上に、A2Ti2O7層及びアルミナ系材料層を各2層以上交互に形成することにより、本発明の熱反射材を基材上に直接配設することができる。
上記被膜形成法としては、例えば、(1)熱蒸着、電子ビーム蒸着、イオンビーム蒸着、スパッタリング、反応性スパッタリング等の物理蒸着法、(2)熱化学蒸着、プラズマ化学蒸着、電子サイクロトロン共鳴源プラズマ化学蒸着等の化学蒸着法、(3)プラズマ溶射等の溶射法、(4)エアロゾルデポジション(AD)法、ゾルゲル法、ディップコート法、スプレーコート法等が挙げられる。
尚、上記各焼成体(第1焼成体及び第2焼成体)を接合する方法は特に限定されず、加圧成形等の従来の接合方法を用いることができる。
本発明の熱反射材では、優れた「熱反射性」を実現するために、高温において互いが反応せず、屈折率差の大きな耐熱性酸化物として、高屈折率のA2Ti2O7層と低屈折率のアルミナ系材料層からなる周期積層構造を用いている。ここで、アルミナ系材料を使用することで、周期積層構造体に優れた「酸素遮蔽性」を持たせることが可能になる。A2Ti2O7は酸化物イオン伝導体であるため、この物質には「酸素遮蔽効果」は無い。
周期積層構造体を金属や非酸化物系セラミックス基板の上に付与する場合、この構造体には、厚さ方向に高温且つ急峻な酸素ポテンシャル勾配が形成されると共に、その反対方向にカチオンのポテンシャル勾配が形成される。その結果として、酸素が内方向に拡散し、カチオンが外方向に拡散する。具体的には、アルミナ系材料層中を酸素が内方向に粒界拡散し、カチオンが外方向に粒界拡散する。また、A2Ti2O7層中を、主に酸素が内方向に拡散する。
アルミナ系材料層中のカチオンの外方向拡散により、アルミナ系材料層とA2Ti2O7層との界面構造が乱れ、光学的平面度が失われるため、屈折率差を利用した反射性能を発現することができなくなる。それを防止するためには、本出願人が既に特許出願している粒界修飾元素の最適配置(特願2012−129359参照)により層中の物質移動を極限まで抑制する構造の併用が有効である。即ち、Alの外方向拡散が主体である酸化雰囲気側の領域にIV族元素(Hf、Zr等)を粒界偏析させた酸化アルミニウム(アルミナ)層を、且つ、酸素の内方向拡散が主体である基材側の領域に希土類元素(Lu、Y等)を粒界偏析させたアルミナ層を配置することにより、酸素とAlの粒界拡散が同時に抑制され、酸素遮蔽性が飛躍的に改善されるだけでなく、優れた熱反射性を長時間持続することができる。
この積層配置を高温において安定にするためには、粒界偏析元素同士の反応(高速拡散経路の形成抑制)を止める必要がある。そのため、2種類の粒界偏析元素を有するアルミナ層を全てA2Ti2O7層で隔てることにより、熱反射機能の安定化のみならず、粒界偏析元素間の反応防止、即ち希土類元素(Lu、Y等)とIV族元素(Hf、Zr等)間の反応により生成する高速拡散経路(希土類元素固溶HfO2、ZrO2)の形成を防止することができる(図1参照)。
また、A2Ti2O7層が最表面側に配されると更に高い熱反射性を発現し、従来の熱伝導性を考慮した断熱に加え、熱輻射を考慮した断熱を行うことができ、内燃機関等において発生する高温の熱エネルギーをより有効利用することができる。
加えて、各A2Ti2O7層及び各アルミナ系材料層のそれぞれの厚みが特定の範囲である場合には、更に高い熱反射性を十分に発現させることができる。
(1−1)基板
Al2O3粉末[大明化学工業社製、商品名「TM−DAR」]を原料として用い、1500℃で5時間焼成することにより、アルミナ基板(直径28mm、厚み3mm)を作製した。
エアロゾルデポジション(AD)法により、上記(1−1)で作製した基板上に、Al2O3粉末[大明化学工業社製、商品名「TM−DAR」]を用いて、膜厚が110nmとなるようにAl2O3層を形成した(基板温度;25℃)。
尚、Al2O3粉末は、前処理(大気下において、250℃で12時間加熱処理)したものを用いた。
上記(1−2)で形成されたAl2O3層上に、特開2011−246331号公報、及び「加藤大樹ら,日本セラミックス協会2011年年会講演予稿集(3G06),285」に準拠して、以下のように、ゾルゲル法により、膜厚が200nmとなるようにY2Ti2O7層を形成した。
具体的には、まず、基板上に形成されたAl2O3層上に、Y2O3前駆体(0.768mol/L)及びTiO2前駆体(1.66mol/L)を含むコーティング液(酸化物換算した固形分濃度;約10%)を用いてスピンコーティングを行った。尚、このスピンコーティングは、コーティング液を滴下した後、500rpmで5秒行い、次いで、3000rpmで30秒間行った。その後、500℃で5分間加熱した。
次いで、上記スピンコーティングと、上記加熱を3回繰り返した後、900℃で10分間焼成することによって、基板上に形成された1層のアルミナ系材料層上に、1層のY2Ti2O7層が形成された基板を得た。
上記(1−3)で得られたアルミナ系材料層及びA2Ti2O7層を備える基板上に、上記(1−2)の方法に準拠したアルミナ系材料層の形成と、上記(1−3)の方法に準拠したA2Ti2O7層の形成を、この順序で9回ずつ繰り返し行った。そして、基板上に、アルミナ系材料層(合計10層)と、A2Ti2O7層(合計10層)が、1層ずつ交互に形成されており、最表面層がA2Ti2O7層となっている熱反射材(実施例1)を作製した。
また、この実施例1の熱反射材(最終的な熱処理前)の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察したところ、厚みが200nm前後(150〜220nm)のA2Ti2O7層(Y2Ti2O7層)と、厚みが110nm前後(90〜130nm)のアルミナ系材料層(Al2O3層)とが交互に積層した構造(アルミナ系材料層とA2Ti2O7層の総厚み;3110nm)となっていることが確認できた(図2参照)。
上記[1]で得られた実施例1の熱反射材を1400℃で1時間加熱処理し、加熱処理前後の熱反射材について、それぞれ、X線回折測定を行った。その結果を、図3に示す。
図3によれば、加熱処理前及び加熱処理後の両方において、Al2O3とY2Ti2O7のみが検出されており、アルミナ系材料層(Al2O3層)とA2Ti2O7層(Y2Ti2O7層)とは1400℃の高温でも反応せず、安定に存在することが確認できた。
(3−1)試験片(実施例1)
上記[1]で得られた、基板上に、アルミナ系材料層(合計10層)と、A2Ti2O7層(合計10層)が、1層ずつ交互に形成されており、最表面層がA2Ti2O7層となっている熱反射材を用いた。
Al2O3粉末[大明化学工業社製、商品名「TM−DAR」]を原料として用い、1500℃で5時間焼成した。次いで、直径28mm、厚み3mmに加工することにより、アルミナ系材料層(Al2O3層)1層のみで形成された試験片(比較例1)を作製した。
錯体重合法で作製したY2Ti2O7粉末をホットプレス(1000℃×1時間、Ar中)した後、1750℃×10時間、酸素中でアニールした。次いで、直径20mm、厚み1mmに加工することにより、A2Ti2O7層(Y2Ti2O7層)1層のみで形成された試験片(比較例2)を作製した。
上記[1]における上記(1−3)で得られたアルミナ系材料層及びA2Ti2O7層を備える基板上に、上記(1−2)の方法に準拠したアルミナ系材料層の形成と、上記(1−3)の方法に準拠したA2Ti2O7層の形成を、この順序で8回ずつ繰り返し行った。そして、最後に、上記(1−2)の方法に準拠したアルミナ系材料層の形成を行った。
このようにして、基板上に、アルミナ系材料層(合計10層)と、A2Ti2O7層(合計9層)が、1層ずつ交互に形成されており、最表面層がアルミナ系材料層となっている試験片(比較例3)を作製した。
各試験片における反射スペクトルを以下のように測定し、その結果を図4に示した。
<測定方法>
パーキンエルマー社製、紫外可視光分光器「Lambda 950」を用いて、反射スペクトルを測定した。尚、波長範囲は200〜2500nmとした。
また、実施例1の熱反射材は、基板上に10層のアルミナ系材料層と、9層のA2Ti2O7層が1層ずつ交互に形成されており、最表面層がアルミナ系材料層となっている試験片(比較例3)よりも高い熱反射性を備えていることが確認できた。
更に、アルミナ系材料層1層のみで形成された比較例1と、A2Ti2O7層1層のみで形成された比較例2を比較した場合に、比較例2の方が高い熱反射性を備えていることが確認できた。
以上のことから、最表面層をA2Ti2O7層とすることで、より高い熱反射性能が得られることが分かった。
(4−1)試験片(実施例1)
上記[1]で得られた、基板上に、アルミナ系材料層(合計10層)と、A2Ti2O7層(合計10層)が、1層ずつ交互に形成されており、最表面層がA2Ti2O7層となっている熱反射材を用いた。
上記[1]における上記(1−3)で得られたアルミナ系材料層及びA2Ti2O7層を備える基板上に、上記(1−2)の方法に準拠したアルミナ系材料層の形成と、上記(1−3)の方法に準拠したA2Ti2O7層の形成を、この順序で4回ずつ繰り返し行った。そして、基板上に、アルミナ系材料層(合計5層)と、A2Ti2O7層(合計5層)が、1層ずつ交互に形成されており、最表面層がA2Ti2O7層となっている熱反射材を作製した。
上記[1]における上記(1−3)で得られたアルミナ系材料層及びA2Ti2O7層を備える基板上に、上記(1−2)の方法に準拠したアルミナ系材料層の形成と、上記(1−3)の方法に準拠したA2Ti2O7層の形成を、この順序で2回ずつ繰り返し行った。そして、基板上に、アルミナ系材料層(合計3層)と、A2Ti2O7層(合計3層)が、1層ずつ交互に形成されており、最表面層がA2Ti2O7層となっている熱反射材を作製した。
上記[3]の(3−2)で得られた、アルミナ系材料層1層のみで形成された試験片を用いた。
上記[3]の(3−3)で得られた、A2Ti2O7層1層のみで形成された試験片を用いた。
上記[3]の(3−5)と同様にして、各試験片における反射スペクトルを測定し、その結果を図5に示した。
図5によれば、アルミナ系材料層1層のみで形成された試験片(比較例1)、及びA2Ti2O7層1層のみで形成された試験片(比較例2)よりも、基材上に複数のアルミナ系材料層と、複数のA2Ti2O7層が1層ずつ交互に形成されており、最表面層がA2Ti2O7層となっている試験片(実施例1〜3の熱反射材)の方が高い熱反射性を備えていることが確認できた。
また、実施例1の試験片(アルミナ系材料層;10層、A2Ti2O7層;10層)、実施例2の試験片(アルミナ系材料層;5層、A2Ti2O7層;5層)、及び実施例3の試験片(アルミナ系材料層;3層、A2Ti2O7層;3層)を比較した場合、各層の合計数が多いほど、熱反射性能が向上することが分かった。
Claims (4)
- A2Ti2O7層とアルミナ系材料層とが各2層以上交互に積層された熱反射材であって、
各A2Ti2O7層におけるAは、Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuのうちの少なくとも1種であり、
基材上に配設される際、A2Ti2O7層が最表面側に配され、
燃焼雰囲気又は800℃以上の高温雰囲気で用いられることを特徴とする熱反射材。 - 各A2Ti2O7層の厚みは0.05〜0.5μmであり、且つ各アルミナ系材料層の厚みは0.05〜0.5μmである請求項1に記載の熱反射材。
- 前記アルミナ系材料層が、(a)アルミナに、希土類元素がドープされた酸化物からなる層、及び(b)アルミナに、Hf及びZrのうちの少なくとも一方の元素がドープされた酸化物からなる層のうちのいずれかである請求項1又は2に記載の熱反射材。
- 前記アルミナ系材料層が、(a)アルミナに、希土類元素がドープされた酸化物からなる層、及び(b)アルミナに、Hf及びZrのうちの少なくとも一方の元素がドープされた酸化物からなる層によって構成されており、
基材側となる前記アルミナ系材料層が、前記(a)の層によって構成され、
最表面側となる前記アルミナ系材料層が、前記(b)の層によって構成されており、
全ての前記アルミナ系材料層の厚みの合計を100%とした場合に、前記(a)の層の厚みの合計が20〜80%である請求項1又は2に記載の熱反射材。
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