JP6032271B2 - 透明電極の製造方法および有機電子素子の製造方法 - Google Patents
透明電極の製造方法および有機電子素子の製造方法 Download PDFInfo
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Description
印刷法による導電パターンの形成においては、導電パターンを形成する基板上に、金属ナノ粒子などの導電体を含むインクにより、導電パターンを形成する方法が採用される。導電パターンは、高温で加熱し焼成することにより、導電性が向上する。
そのため、金属細線パターンの欠陥防止手段として、パルス光の照射による焼成に先駆け金属細線パターンを加熱乾燥させることが考えられ、かかる手段により一定の効果は期待できるものの、金属細線パターン形成におけるパターニング性能を高めるために必要な高沸点の有機溶媒を充分除去するために高温で加熱乾燥させることは、樹脂基板、特に比較的安価なPETフィルム、PENフィルム等を用いる場合に、基板変形をもたらす可能性がある。したがって、高温で加熱乾燥させることは、基板変形を避けるために実際には困難なことである。
これは、予備焼成において、金属細線パターン中に含まれる溶媒が除去された状況を形成することが可能であり、予備焼成における照射光の積算エネルギーが、低抵抗化の効果が期待できるエネルギー量に達していない、比較的低エネルギー量であることから、急激な溶剤の蒸発・拡散による金属細線パターンの欠陥が生じにくいものと推察している。
本発明によれば、
透明基板と導電性の金属細線パターンとを有する透明電極の製造方法において、
前記透明基板上に金属ナノ粒子により前記金属細線パターンを形成する工程と、
前記金属細線パターンを光照射により焼成する工程とを備え、
前記金属細線パターンを焼成する工程では、
前記金属細線パターンを予備焼成する第1の焼成工程と、
前記金属細線パターンを本焼成する第2の焼成工程とを有し、
第2の焼成工程における照射光の積算エネルギーを、第1の焼成工程における照射光の積算エネルギーよりも大きくし、
さらに、第1の焼成工程および第2の焼成工程では、各工程の光照射を、それぞれ1回または複数回のパルス光で構成し、
前記第1の焼成工程における積算エネルギーが最大となる単一パルスの積算エネルギー量をE−P1m(max)とし、
前記第2の焼成工程における積算エネルギーが最大となる単一パルスの積算エネルギー量をE−P2m(max)としたとき、
E−P2m(max)>E−P1m(max)
であることを特徴とする透明電極の製造方法が提供される。
E−P2m(max)/E−P1m(max)の値を、1.5以上でかつ40以下とするのがよい。
以下、透明電極の各部材の構成や特性、製造方法などについて説明する。
本発明の透明電極に用いられる透明基板としては、高い光透明性を有している樹脂基板であれば、特に制限はない。例えば、樹脂基板、樹脂フィルムが好適に挙げられるが、生産性の観点や軽量性と柔軟性といった性能の観点から透明樹脂フィルムを用いることが好ましい。
例えば、表面処理としては、コロナ放電処理、火炎処理、紫外線処理、高周波処理、グロー放電処理、活性プラズマ処理、レーザー処理等の表面活性化処理を挙げることができる。
また、易接着層としては、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、ビニル系共重合体、ブタジエン系共重合体、アクリル系共重合体、ビニリデン系共重合体、エポキシ系共重合体等を挙げることができる。易接着層は単層でもよいが、接着性を向上させるためには2層以上の構成にしてもよい。
本発明の金属細線パターンは、金属ナノ粒子より形成される。
金属ナノ粒子の金属材料は、導電性に優れていれば特に制限はなく、例えば、金、銀、銅、鉄、ニッケル、クロム等の金属の他に合金でもよいが、導電性及び安定性の観点から銀であることが好ましい。
また細線電極のパターンは、上記のような規則的なパターンに限定されず、ランダムな網目構造であっても構わない。ランダムな網目構造としては、例えば、特表2005−530005号公報に記載のような、金属微粒子を含有する液を塗布乾燥することにより、自発的に導電性微粒子の無秩序な網目構造を形成する方法を利用出来る。
本発明に係る透明電極は、その用途によっては、透明基板上に形成された焼成済みの金属細線パターンを覆って、導電性ポリマー含有層が塗設されている事が好ましい。すなわち、有機EL(エレクトロルミネッセンス)素子、太陽電池等の有機電子素子等の透明電極として用いる場合等が該当する。
ここで導電性ポリマー含有層の構成は任意であるが、π共役系導電性高分子とポリ陰イオンとを含んでなる導電性ポリマーから形成される構成が好ましい。
本発明の透明電極において、前記導電性ポリマー含有層が、少なくともπ共役系導電性高分子とポリ陰イオンとを含んでなる導電性ポリマーと下記一般式(I)で表される構造単位を含む水溶性バインダー樹脂とから形成されることが、高い透明性と導電性を保持したまま、高い表面平滑性が得られる点から好ましい。
本発明に係る導電性ポリマーは、π共役系導電性高分子とポリ陰イオンとを含んでなる。こうした導電性ポリマーは、後述するπ共役系導電性高分子を形成する前駆体モノマーを、適切な酸化剤と酸化触媒と後述のポリ陰イオンの存在下で化学酸化重合することによって容易に製造できる。
本発明に用いるπ共役系導電性高分子としては、特に限定されず、ポリチオフェン(基本のポリチオフェンを含む、以下同様)類、ポリピロール類、ポリインドール類、ポリカルバゾール類、ポリアニリン類、ポリアセチレン類、ポリフラン類、ポリパラフェニレンビニレン類、ポリアズレン類、ポリパラフェニレン類、ポリパラフェニレンサルファイド類、ポリイソチアナフテン類、ポリチアジル類、の鎖状導電性ポリマーを利用することができる。中でも、導電性、透明性、安定性等の観点、及び、金属ナノ粒子への吸着のしやすさから、ポリチオフェン類やポリアニリン類が好ましい。ポリエチレンジオキシチオフェンが最も好ましい。
π共役系導電性高分子の形成に用いられる前駆体モノマーは、分子内にπ共役系を有し、適切な酸化剤の作用によって高分子化した際にもその主鎖にπ共役系が形成されるものである。例えば、ピロール類及びその誘導体、チオフェン類及びその誘導体、アニリン類及びその誘導体等が挙げられる。
本発明に用いられるポリ陰イオンは、遊離酸状態の酸性ポリマーであり、アニオン基を有するモノマーの重合体、あるいはアニオン基を有するモノマーとアニオン基を有しないモノマーとの共重合体である。遊離酸は、一部が中和された塩の形をとっていてもよい。
これらのうち、スルホン酸を有する化合物であると、導電性ポリマー含有層を塗布、乾燥することによって形成した後に、100〜120℃で5分以上の加熱乾燥処理を施してもよい。これにより架橋反応が促進するため、塗布膜の洗浄耐性や溶媒耐性が著しく向上することから、好ましい。
導電性ポリマー含有層に、第2ドーパントとして水溶性有機化合物を含有してもよい。本発明で用いることができる水溶性有機化合物には特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができ、例えば、酸素含有化合物が好適に挙げられる。前記酸素含有化合物としては、酸素を含有する限り特に制限はなく、例えば、水酸基含有化合物、カルボニル基含有化合物、エーテル基含有化合物、スルホキシド基含有化合物等が挙げられる。前記水酸基含有化合物としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、1,4−ブタンジオール、グリセリン等が挙げられ、これらの中でも、エチレングリコール、ジエチレングリコールが好ましい。前記カルボニル基含有化合物としては、例えば、イソホロン、プロピレンカーボネート、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン等が挙げられる。前記エーテル基含有化合物としては、例えば、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、等が挙げられる。前記スルホキシド基含有化合物としては、例えば、ジメチルスルホキシド等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよいが、ジメチルスルホキシド、エチレングリコール、ジエチレングリコールから選ばれる少なくとも1種を用いることが好ましい。
本発明の導電性ポリマー含有層においては、少なくとも前記一般式(I)で表される構造単位を含む水溶性バインダー樹脂を含有することが好ましい。こうした樹脂は導電性ポリマーと容易に混合可能で、また、前述の第二ドーパント的な効果も有するため、該水溶性バインダー樹脂を併用することにより、導電性、透明性を低下させることなく、導電性ポリマー含有層の膜厚を上げることが可能となる。膜厚を上げることで、高い表面平滑性が得られ、また金属細線パターンを導電性ポリマー含有層で十分に覆うことが可能となり、有機発光デバイスや有機太陽電池デバイス等の電極に使用した場合でも整流比に優れ電極間のリークを防ぐことが可能となる。
水溶性バインダー樹脂とは、水溶性のバインダー樹脂であって、その樹脂成分が25℃の水100gに0.001g以上溶解するバインダー樹脂を意味する。前記溶解は、ヘイズメーター、濁度計で測定することができる。
これら置換基の例としては、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、ヘテロシクロアルキル基、ヘテロアリール基、水酸基、ハロゲン原子、アルコキシ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、シクロアルコキシ基、アリールオキシ基、アシル基、アルキルカルボンアミド基、アリールカルボンアミド基、アルキルスルホンアミド基、アリールスルホンアミド基、ウレイド基、アラルキル基、ニトロ基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アラルキルオキシカルボニル基、アルキルカルバモイル基、アリールカルバモイル基、アルキルスルファモイル基、アリールスルファモイル基、アシルオキシ基、アルケニル基、アルキニル基、アルキルスルホニル基、アリールスルホニル基、アルキルオキシスルホニル基、アリールオキシスルホニル基、アルキルスルホニルオキシ基、アリールスルホニルオキシ基等で置換されてもよい。これらのうち好ましくは、水酸基、アルキルオキシ基である。
本発明の水溶性バインダー樹脂の数平均分子量は3,000〜2,000,000の範囲が好ましく、より好ましくは4,000〜500,000、さらに好ましくは5000〜100000の範囲内である。
本発明の水溶性バインダー樹脂の数平均分子量、分子量分布(重量平均分子量/数平均分子量=Mw/Mn)の測定は、一般的に知られているゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により行うことができる。使用する溶媒は、バインダー樹脂が溶解すれば特に限りはなく、THF(テトラヒドロフラン)、DMF(ジメチルホルムアミド)、CH2Cl2が好ましく、より好ましくはTHF、DMFであり、更に好ましくはDMFである。また、測定温度も特に制限はないが40℃が好ましい。
本発明における透明電極の全光線透過率は、70%以上、好ましくは80%以上であることが望ましい。全光線透過率は、分光光度計等を用いた公知の方法に従って測定することができる。
本発明における透明電極の導電部の電気抵抗値としては、大面積の有機電子素子に用いるためには、表面比抵抗は100Ω/□以下であることが好ましく、20Ω/□以下であることがより好ましい。表面比抵抗は、例えば、JIS K6911、ASTM D257、等に準拠して測定することができ、また市販の表面抵抗率計を用いて簡便に測定することができる。
本発明の好ましい実施形態にかかる透明電極の製造方法では、主に、
(i)透明基板上に金属ナノ粒子により金属細線パターンを形成する工程と、
(ii)金属細線パターンを光照射により焼成する工程と、
を備えている。
さらに詳しく言えば、図1に示すとおり、パルス光の光照射による加熱焼成を、予備焼成を行う第1の焼成工程(10)と、本焼成を行う第2の焼成工程(20)とに分け、かつ、第2の焼成工程における照射光の積算エネルギーの総計を、第1の焼成工程における照射光の積算エネルギーの総計よりも大きくする。
なかでも好ましい条件として、第1の焼成工程および第2の焼成工程における各工程の光照射を、それぞれ1回または複数回のパルス光の照射で構成し、第1の焼成工程における照射光の積算エネルギーが最大となる単一パルスの積算エネルギー量をE-P1m(max)と、第2の焼成工程における照射光の積算エネルギーが最大となる単一パルスの積算エネルギー量をE-P2m(max)としたとき、E-P2m(max)/E-P1m(max)の値が1.5以上でかつ40以下であることが挙げられる。
光照射時間すなわちパルス幅は10μ秒〜100m秒が好ましく、100μ秒〜10m秒で行うのがより好ましい。
光照射回数は1回でも複数回でも良く、1〜50回の範囲で行うのが好ましい。複数回の照射を行う場合のパルスの間隔は任意である。第1の焼成工程における照射光の積算エネルギーが最大となる単一パルスの積算エネルギー量E-P1m(max)の好ましい範囲は0.1〜3J/cm2である。0.1J/cm2以上では予備焼成の効果が得られやすく、3J/cm2以下とすることで、金属細線パターンの形状に悪影響をもたらす可能性が低下する。
光照射時間すなわちパルス幅は10μ秒〜100m秒が好ましく、100μ秒〜10m秒で行うのがより好ましい。
光照射回数は1回でも複数回でも良く、1〜50回の範囲で行うのが好ましい。複数回の照射を行う場合のパルスの間隔は任意である。第2の焼成工程における照射光の積算エネルギーが最大となる単一パルスの積算エネルギー量E-P1m(max)の好ましい範囲は0.3〜4J/cm2である。0.3J/cm2以上では予備焼成の効果が得られやすく、4J/cm2以下では、金属細線パターンの形状に悪影響をもたらす可能性が低下する。ただし当然ながら、前述の第1の焼成工程の光照射エネルギーの総計と第2の焼成工程の光照射エネルギーの総計との関係は、後者の第2の焼成工程の光照射エネルギーの総計が大きいことが前提である。
なお、第1の焼成工程と第2の焼成工程との判別を、たとえば図1に示す内容に沿って説明すると、各工程におけるパルス光を「パルス光11〜13,21〜23」とした場合に、パルス光のエネルギー量は各工程において減衰する傾向にある。かかる場合に、第1の焼成工程中のパルス光11〜13のうち、最小のエネルギー量を有するパルス光13のエネルギー量を上回ったパルス光21が新たに照射されたとき、パルス光13とパルス光21との間の地点を境界として、第1の焼成工程と第2の焼成工程とが区画されるものとする。
基板の素材が透明体である場合、基板に対するフラッシュランプの光照射は、金属細線パターンの印刷してある表側からの照射だけではなく、裏側から照射しても良く、両側から照射しても良い。
また、光照射時の基板温度は、金属ナノ粒子を含有するインクの分散媒の沸点(蒸気圧)、雰囲気ガスの種類や圧力、金属ナノ粒子の分散性や酸化性等の熱的挙動、基板の耐熱温度などを考慮して決定すればよく、室温以上150℃以下で行うことが好ましい。なお、フラッシュランプを用いた光照射を行う前に、金属細線パターンを形成後の基板を、あらかじめ加熱処理しておいても良い。
フラッシュランプの光照射装置は上記の照射エネルギー、照射時間を満たすものであれば、いずれの装置も使用可能である。
本発明における有機電子素子は、本発明の方法で製造された透明電極と有機機能層とを有する。
(1.1)有機機能層構成(有機発光層)
本発明において、有機機能層としての有機発光層を有する有機EL素子は、有機発光層に加えて、ホール注入層、ホール輸送層、電子輸送層、電子注入層、ホールブロック層、電子ブロック層などの発光を制御する層を有機発光層と併用しても良い。
(ii)(第一電極部)/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/(第二電極部)
(iii)(第一電極部)/正孔輸送層/発光層/正孔ブロック層/電子輸送層/(第二電極部)
(iv)(第一電極部)/正孔輸送層/発光層/正孔ブロック層/電子輸送層/陰極バッファー層/(第二電極部)
(v)(第一電極部)/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔ブロック層/電子輸送層/陰極バッファー層/(第二電極部)
本発明の透明電極は、上記の第一、または第二電極部で使用される。第一電極部が陽極で第二電極部が陰極であることが好ましい態様である。
有機光電変換素子は、第一電極部、バルクヘテロジャンクション構造(p型半導体層およびn型半導体層)を有する光電変換層(以下、バルクヘテロジャンクション層とも呼ぶ)、第二電極部が積層された構造を有することが好ましい。本発明の透明電極は、少なくとも入射光側に用いられる。
光電変換層は、光エネルギーを電気エネルギーに変換する層であって、p型半導体材料とn型半導体材料とを一様に混合したバルクヘテロジャンクション層を構成していることが好ましい。p型半導体材料は、相対的に電子供与体(ドナー)として機能し、n型半導体材料は、相対的に電子受容体(アクセプター)として機能する。
かかる透明電極は、透明性及び導電性に優れ、かつ、透明な樹脂基板を用いることによるフレキシブルな特性も有する。
また、当該透明電極を用いれば、大面積化にも対応し、低電圧で駆動可能な有機電子素子を提供することが可能になった。加えてフレキシブルな樹脂基板を用いることで、ロール・トゥ・ロール・プロセスによる、高速かつ大量の生産形態を可能にし、安価で高性能な透明電極の提供が可能になった。
厚さ100μm、大きさ180mm×180mmのポリエチレンテレフタレートフィルム基板を準備し、下記の方法でその両面にガスバリア層を形成した。
(1.1)塗布
パーヒドロポリシラザン(PHPS、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製アクアミカ NN320)の20質量%ジブチルエーテル溶液をワイヤレスバーにて、乾燥後の(平均)膜厚が、0.30μmとなるように塗布し、塗布試料を得た。
(1.2)乾燥および除湿
(第1工程;乾燥処理)
得られた塗布試料を温度85℃、湿度55%RHの雰囲気下で1分処理し、乾燥試料を得た。
(第2工程;除湿処理)
乾燥試料をさらに温度25℃、湿度10%RH(露点温度−8℃)の雰囲気下に10分間保持し、除湿処理を行った。
(1.3)改質
(改質処理)
除湿処理を行った試料を下記の条件で改質処理を行い、ガスバリア層を形成した。改質処理時の露点温度は−8℃で実施した。
(改質処理装置)
株式会社エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL:MECL−M−1−200、波長172nm、ランプ封入ガスXeを使用した。
稼動ステージ上に試料を固定してその試料に対し以下の条件で改質処理を行った。
(改質処理条件)
エキシマ光強度 60mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離 1mm
ステージ加熱温度 70℃
照射装置内の酸素濃度 1%
エキシマ照射時間 3秒
(2.1)透明電極TCF−1の作製
上記で作製したガスバリア層付き透明基板上に、銀ナノ粒子インキ1(TEC−PA−010;InkTec社製)を用いて、50μm幅、1mmピッチ、正方形格子状のスクリーン版パターンにて、焼成後の細線の高さが800nmになるようスクリーン印刷方式で金属細線パターンの印刷を行った。
印刷装置として小型厚膜半自動印刷機STF−150IP(東海商事社製)を用いた。パターンを印刷するエリアの面積は150mm×150mmとした。
その後、上記で得られた金属細線パターンを形成した樹脂フィルム基板に対し、前述の表1における焼成条件(光照射パターンA)で、光照射による焼成を行い「透明電極TCF−1」を作製した。
フラッシュランプには、250nm以下の短波長カットフィルターを装着したキセノンランプ2400WS(COMET社製)を用いた。
透明電極TCF−1の作製において、焼成条件を、前述の表1における光照射パターンB〜Hに変更した。その他は、透明電極TCF−1と同様の工程の処理を施し、「透明電極TCF−2〜TCF−8」を作製した。
透明電極TCF−1の作製において、焼成条件を、エネルギー量4J/cm2、パルス幅2m秒とした。その他は、透明電極TCF−1と同様の工程の処理を施し、比較の「透明電極TCF−R1」を作製した。
(2.4)透明電極TCF−R2(比較)の作製
透明電極TCF−1の作製において、焼成条件を、エネルギー量1.5J/cm2、パルス幅3m秒とした。その他は、透明電極TCF−1と同様の工程の処理を施し、比較の「透明電極TCF−R2」を作製した。
(2.5)透明電極TCF−R3(比較)の作製
透明電極TCF−1の作製において、焼成条件を、エネルギー量1.5J/cm2、パルス幅3m秒で、1秒の休止を挟み、2回照射とした。その他は、透明電極TCF−1と同様の工程の処理を施し、比較の「透明電極TCF−R3」を作製した。
透明電極TCF−1の作製において、焼成条件を、下記条件とした。その他は、透明電極TCF−1と同様の工程の処理を施し、比較の「透明電極TCF−R4」を作製した。
(透明電極TCF−R4の焼成条件)
エネルギー量2J/cm2でパルス幅1m秒の光照射
→2m秒休止
→エネルギー量1.4J/cm2でパルス幅1m秒の光照射
→2m秒休止
→エネルギー量1.0J/cm2でパルス幅1m秒の光照射
→2m秒休止
→エネルギー量0.7J/cm2でパルス幅1m秒の光照射
上記のように作製した透明電極TCF−1〜TCF8、TCF−R1〜TCF−R4について、グリッド上の表面比抵抗測定とSEMによる表面観察を行った。表面比抵抗は、ダイアインスツルメンツ製抵抗率計ロレスタGPを用いて透明電極の表面比抵抗を四端子法で測定した。
表面比抵抗の測定結果とSEMによる観察結果を表2に示す。
表2に示すとおり、透明電極TCF−1〜TCF−8と透明電極TCF−R1〜TCF−R4とを比較すると、焼成条件を表1に記載の条件とした前者のサンプルは、表面比抵抗が低く、金属細線パターンや基板に欠陥は見られず観察結果は良好であった。
以上から、金属細線パターンや基板に欠陥が生じるのを防止しながら抵抗値を低減するうえでは、光照射による焼成工程を2段階に分けて、2回目の焼成工程における照射光の積算エネルギーを、1回目の焼成工程における照射光の積算エネルギーよりも大きくすることが有用であることがわかる。
(1.1)水溶性バインダー樹脂1の合成
300ml三ツ口フラスコにTHF200mlを加え10分間加熱還流させた後、窒素下で室温に冷却した。2−ヒドロキシエチルアクリレート(10.0g、86.2mmol、分子量116.12)、AIBN(2.8g、17.2mmol、分子量164.11)を加え、5時間加熱還流した。室温に冷却した後、2000mlのMEK中に反応溶液を滴下し、1時間攪拌した。MEKをデカンテーション後、100mlのMEKで3回洗浄後、THFでポリマーを溶解し、100mlフラスコへ移した。THFをロータリーエバポレーターにより減圧留去後、50℃で3時間減圧乾燥した。その結果、数平均分子量22100、分子量分布1.42の「水溶性バインダー樹脂1」を9.0g(収率90%)得た。
構造、分子量は各々1H−NMR(400MHz、日本電子社製)、GPC(Waters2695、Waters社製)で測定した。
装置:Waters2695(Separations Module)
検出器:Waters 2414 (Refractive Index Detector)
カラム:Shodex Asahipak GF−7M HQ
溶離液:ジメチルホルムアミド(20mM LiBr)
流速:1.0ml/min
温度:40℃
得られた水溶性バインダー樹脂1を純水に溶解し、固形分20%の水溶性バインダー樹脂1水溶液を調製した。
次いで、下記の化合物を混合して導電性ポリマー液CP−1を調製した。
水溶性バインダー樹脂1水溶液(固形分20%水溶液) 0.40g
PEDOT−PSS CLEVIOS PH750(固形分1.03%)(Heraeus社製) 1.90g
ジメチルスルホキシド 0.10g
実施例1で作製した透明電極のうち、表面比抵抗を測定出来なかったTCF−R1を除き、各透明電極上の金属細線パターンの印刷幅に合わせて、上記の方法で調製した導電性ポリマー液CP−1を、塗布幅150mmのアプリケーターを用いて、導電性ポリマー含有層として、乾燥膜厚が500nmとなるよう樹脂フィルム基板上に塗布し、金属細線パターンの印刷領域と同じになるよう不要な周辺部分を拭き取ったのち、ホットプレートを使用して120℃で30分熱処理を施して、「導電性ポリマー含有層付き透明電極TCF−1P〜TCF−8P、TCF−R2P〜TCF−R4P」を作製した。
各導電性ポリマー含有層付き透明電極を第1電極(陽極)に用いて、以下の手順でそれぞれ「有機EL素子OLED−1〜8、OLED−R2〜R4」を作製した。
まず、真空度1×10−4Paまで減圧した後、下記α−NPDの入った前記蒸着用るつぼに通電して加熱し、蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、30nmの正孔輸送層を設けた。
その後、下記Ir−1が13質量%、下記Ir−14が3.7質量%の濃度になるように、Ir−1、Ir−14および下記化合物1−7を蒸着速度0.1nm/秒で共蒸着し、発光極大波長が622nm、厚さ10nmの緑赤色燐光発光層を形成した。
その後、下記E−66が10質量%になるように、E−66および化合物1−7を蒸着速度0.1nm/秒で共蒸着し、発光極大波長が471nm、厚さ15nmの青色燐光発光層を形成した。
その後、下記M−1を膜厚5nmに蒸着して正孔阻止層を形成し、さらにCsFを膜厚比で10%になるようにM−1と共蒸着し、厚さ45nmの電子輸送層を形成した。
接着剤はとして、2液性エポキシ配合樹脂(スリーボンド社製)2016Bと2103を100:3の割合で配合したものを用いた。
下記方法で、上記のように作製した各有機EL素子の整流比、発光ムラ、電圧値を測定し、有機EL素子の発光均一性、駆動電圧を評価した。
各有機EL素子に、+4V/−4Vの電圧を印加した時の電流値を測定し、下記の計算式により整流比を求め、下記基準で評価した。電極間リークがあると、整流比が低い値となる。102以上であることが実用的範囲である。
◎:整流比103以上
○:整流比102以上103未満
△:整流比101以上102未満
×:整流比101未満
KEITHLEY製ソースメジャーユニット2400型を用いて、各有機EL素子に直流電圧を印加して輝度が1000cd/m2になるよう発光させ、発光状態を下記基準で目視評価した。
◎:完全に均一発光しており、全く問題ない
○:ほぼ均一発光しており、実用的に問題ない
△:部分的に発光ムラが見られ、実用的に許容できない
×:全面に渡って発光ムラが見られ、全く許容できない
KEITHLEY製ソースメジャーユニット2400型を用いて、各有機EL素子に直流電流を印加して輝度が1000cd/m2になるよう発光させ、1000cd/m2での電圧値を測定した。電圧値が低いほど駆動電圧が低い。5V以下が実用的範囲である。
表3に示すとおり、有機EL素子OLED−1〜8と有機EL素子OLED−R2〜R4とを比較すると、本発明の実施例にかかる透明電極TCF−1〜TCF8を使用した前者のサンプルは、素子性能が優れていた。
以上から、有機EL素子の素子性能の向上を図るうえでも、透明電極の製造工程において光照射による焼成工程を2段階に分け、2回目の焼成工程における照射光の積算エネルギーを、1回目の焼成工程における照射光の積算エネルギーよりも大きくすることが有用であることがわかる。
11〜13 パルス光
20 第2の焼成工程
21〜23 パルス光
Claims (5)
- 透明樹脂基板と導電性の金属細線パターンとを有する透明電極の製造方法において、
前記透明基板上に金属ナノ粒子により前記金属細線パターンを形成する工程と、
前記金属細線パターンを光照射により焼成する工程とを備え、
前記金属細線パターンを焼成する工程では、
前記金属細線パターンを予備焼成する第1の焼成工程と、
前記金属細線パターンを本焼成する第2の焼成工程とを有し、
第2の焼成工程における照射光の積算エネルギーを、第1の焼成工程における照射光の積算エネルギーよりも大きくし、
さらに、第1の焼成工程および第2の焼成工程では、各工程の光照射を、それぞれ1回または複数回のパルス光で構成し、
前記第1の焼成工程における積算エネルギーが最大となる単一パルスの積算エネルギー量をE−P1m(max)とし、
前記第2の焼成工程における積算エネルギーが最大となる単一パルスの積算エネルギー量をE−P2m(max)としたとき、
E−P2m(max)>E−P1m(max)
であることを特徴とする透明電極の製造方法。 - 請求項1に記載の透明電極の製造方法において、
E−P2m(max)/E−P1m(max)の値を、1.5以上でかつ40以下とすることを特徴とする透明電極の製造方法。 - 請求項1または2に記載の透明電極の製造方法において、
前記金属ナノ粒子が銀ナノ粒子であることを特徴とする透明電極の製造方法。 - 請求項1に記載の透明電極の製造方法において、
焼成後の前記金属細線パターン上に導電性ポリマーを塗設して導電性ポリマー層を形成する工程を備えることを特徴とする透明電極の製造方法。 - 請求項1〜4までのいずれか一項に記載の透明電極の製造方法によって製造された透明電極の上に有機化合物層を形成し、さらに、
前記有機化合物層の上に対向電極として前記第2の電極を形成することを特徴とする有機電子素子の製造方法。
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