JP6030439B2 - マンガン含有膜の形成方法、処理システム、および電子デバイスの製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、
・CVD成膜中にH2ガスを導入したならば、CVD成膜時に界面層がマンガンシリケート化する。
なお、シリケート化にはセルフリミット現象が存在するため、マンガン酸化物膜からなる界面層の全てがマンガンシリケート膜に変換されるとは限らない。つまり、閾膜厚以上の厚いマンガン酸化物はシリケートになることができず、マンガン酸化物のままで残ることとなる。
・後処理中にH2ガスを導入したならば、後処理時に界面層がマンガンシリケート化する。
この発明は、これらのような知見に基づいて完成されたものである。
[マンガン含有膜の形成方法]
図1は、この発明の第1の実施形態に係るマンガン含有膜の形成方法の一例を示す流れ図、図2(A)〜図2(C)は第1の実施形態に係るマンガン含有膜の形成方法の一例を半導体基板上に適用した場合の一例を示す断面図である。
まず、マンガン含有膜を形成するサンプルを説明する。図2(A)に示すように、本例においては、表面に、シリコンと酸素とを含む膜であるシリコン含有酸化物膜2が形成された半導体基板(半導体ウエハ)、例えば、シリコン基板1を、マンガン含有膜を形成するための基体とする。シリコン含有酸化物膜2は、金属マンガン膜が形成される下地となる。本例のシリコン含有酸化物膜2は、例えば、テトラエトキシシラン(TEOS)ガスを原料ガスとしたCVD法を用いて形成され、SiO2を主体とした膜となっている。なお、シリコン含有酸化物膜2はシリコンと酸素とを含んでいればよく、本例のようにSiO2を主体とした膜の他、SiOC、SiOCHなど、比誘電率がSiO2に比べて低いシリコン含有酸化物膜(Low−k膜)であってもよい。さらに、上記シリコンと酸素を含有するLow−k膜にあっては、“ポア”を有するポーラスLow−k膜であってもよい。
次に、上記基体に対し、図1の工程1であるデガス処理工程を行う。この工程では、図2(A)に示したサンプルを加熱処理し、シリコン含有酸化物膜2の表面に吸着された余剰水分などの不純物(主に物理吸着水や、化学吸着水の一部)をデガスする。余剰水分などの不純物をデガスするために、工程1におけるデガス処理温度は、例えば、150℃以上350℃以下、望ましくは200℃以上300℃以下とする。具体的なデガス処理の条件の一例は、以下の通りである。
処理雰囲気: 不活性ガス雰囲気またはフォーミングガス雰囲気
処理圧力 : 1333Pa(10Torr)
処理温度 : 300℃
処理時間 : 180sec
なお、上記不活性ガスの一例はアルゴン(Ar)ガス、フォーミングガスの一例は、3%水素(H2)ガス+97%窒素(N2)ガスである。フォーミングガスについては、水素ガスと窒素ガスとの比率は、3:97に限られるものではなく、窒素に代えてアルゴンなどの希ガスで希釈してもよい。
次に、図1の工程2である金属マンガン(Mn)堆積処理工程を行う。この工程では図2(B)に示すように、シリコン含有酸化物膜2上に金属マンガン膜3を成膜する。金属マンガン膜3は、マンガン化合物を含むガスの熱分解反応を用いたCVD法や、マンガン化合物を含むガスと還元性反応ガスとを用いたCVD法、あるいはALD法により成膜することができる。本例では、マンガン化合物を含むガスの熱分解反応を用いた熱CVD法を用いて、金属マンガンをシリコン含有酸化物膜2上に堆積し、金属マンガン膜3を成膜する。
(2) 2Mn2O3+4SiO2→4MnSiO3+O2+56.6(ΔGr(kJ/Mn−mol))
(3) 2Mn2O3+2SiO2→2Mn2SiO4+O2+105.4(ΔGr(kJ/Mn−mol))
(5) Mn2O3+SiO2+H2→Mn2SiO4+H2O−123.2(ΔGr(kJ/Mn−mol))
(7) Mn2O3+H2→2MnO+H2O−36.7(ΔGr(kJ/Mn−mol))
(9) 2Mn2O3+2SiO2+O2→2Mn2SiO4+2O2
マンガン化合物: アミドアミノアルカン系マンガン化合物
還元性反応ガス: 水素ガス
処理圧力 : 133Pa(1Torr)
処理温度 : 350℃
処理時間 : 180sec
・シクロペンタジエニル系マンガン化合物
・カルボニル系マンガン化合物
・ベータジケトン系マンガン化合物
・アミジネート系マンガン化合物
・アミドアミノアルカン系マンガン化合物
これらマンガン化合物群中のいずれか一つを含むガス、または複数のマンガン化合物を含むガスを選ぶことで、金属マンガン膜3を成膜することができる。
・デカカルボニル2マンガン(Mn2(CO)10)
・メチルシクロペンタジエニルトリカルボニルマンガン((CH3C5H4)Mn(CO)3)
・シクロペンタジエニルトリカルボニルマンガン((C5H5)Mn(CO)3)
・メチルペンタカルボニルマンガン((CH3)Mn(CO)5)
・3−(t−BuAllyl)Mn(CO)4
を挙げることができる。
・ビス(ジピバロイルメタナト)マンガン(Mn(C11H19O2)2)
・トリス(ジピバロイルメタナト)マンガン(Mn(C11H19O2)3)
・ビス(ペンタンジオン)マンガン(Mn(C5H7O2)2)
・トリス(ペンタンジオン)マンガン(Mn(C5H7O2)3)
・ビス(ヘキサフルオロアセチル)マンガン(Mn(C5HF6O2)2)
・トリス(ヘキサフルオロアセチル)マンガン(Mn(C5HF6O2)3)
を挙げることができる。
・アミドアミノアルカン系マンガン化合物を用いた場合には250〜300℃
・アミジネート系マンガン化合物を用いた場合には350〜400℃
・(EtCp)2Mnを用いた場合には400〜450℃
・MeCpMn(CO)3を用いた場合には450〜500℃
である。つまり、成膜温度は、プリカーサの熱分解温度以上であればよい。ただし、プラズマCVD法を用いれば、より低温、または熱分解温度未満で成膜することも可能である。また、プラズマCVD法を用いることによりプリカーサの選択肢を広げることができる。上記マンガン化合物ガスの中では、比較的低温成膜が可能なアミドアミノアルカン系マンガン化合物が、実用的に好適である。
さらに、アニール処理温度は300〜600℃の範囲が良く、実用的には350℃以上が望ましい。
このようなアニール処理は、必ずしも行う必要はないが、例えば、界面層4としてマンガン酸化物が形成される場合には、このマンガン酸化物をさらにマンガンシリケートとするためにアニール処理を行う必要がある。アニール処理時の熱によって、マンガン酸化物をシリコン含有酸化物膜のシリコンおよび酸素と反応させてシリケート化を促進することができるためである。この場合のアニール雰囲気は、例えば、Mn2O3などの酸化が進んだマンガン酸化物であっても、そのシリケート化を促進させるために、水素を含ませることが好ましい。水素の導入によるシリケート化の促進に関するメカニズムについては、上記(1)〜(9)式を参照して説明した通りである。
次に、図1の工程3である金属堆積処理を行い、図2(C)に示すように、マンガン含有膜7の表面部分にある金属マンガン膜3の上に金属膜5を堆積する。堆積する金属としては、例えば、銅(Cu)、ルテニウム(Ru)、コバルト(Co)等を用いることができる。
次に、工程2における水素ガス導入量と、界面層4の膜厚との関係について説明する。
まず、図7(A)、図7(B)および図8Aに示すように、水素ガス導入量を0sccm、すなわち、水素ガスを導入しなかったとき、シリコン含有酸化物膜2と金属マンガン膜3との界面には膜厚0.8〜1.2nmの界面層4が形成された。
同じく、図7(A)および図7(B)に示すように、水素ガス導入量を100sccmとしたとき、シリコン含有酸化物膜2と金属マンガン膜3との界面には膜厚1.7nmの界面層4が形成された。
同じく、図7(A)、図7(B)および図8Bに示すように、水素ガス導入量を200sccmとしたとき、シリコン含有酸化物膜2と金属マンガン膜3との界面には膜厚2.4〜2.5nmの界面層4が形成された。
図7(C)および図8Cに示すように、工程2における成膜温度を、工程1におけるデガス処理温度と同じ300℃としたため、工程2において水素ガスを100sccm導入しても界面層は全く形成されなかった。
[マンガン含有膜の形成方法]
上記第1の実施形態においては、金属マンガン堆積処理(工程2)において、還元性反応ガス、例えば水素ガスを導入したが、第2の実施形態は、金属マンガン堆積処理(工程2)において、還元性反応ガスを導入しなくても、シリコン含有酸化物膜2と金属マンガン膜3との界面に界面層としてマンガンシリケート等からなる膜4を形成する例である。
図9の工程1におけるデガス処理は、第1の実施形態と同様、図2(A)に示す基体に対して第1の実施形態と同様に行われる。具体的なデガス処理の条件の一例は、以下の通りである。
処理雰囲気 : 不活性ガス雰囲気またはフォーミングガス雰囲気
処理圧力 : 1333Pa(10Torr)
デガス処理温度: 300℃
処理時間 : 180sec
次に、図9の工程2である金属マンガン(Mn)堆積処理工程を行う。この工程は、第1の実施形態と同様のマンガン化合物を用いて行われるが、第1の実施形態と異なり、水素ガス(H2ガス)等の還元性反応ガスは用いない。
マンガン化合物: アミドアミノアルカン系マンガン化合物
還元性反応ガス: 無し
処理圧力 : 133Pa(1Torr)
処理温度 : 350℃
処理時間 : 180sec
次に、図9の工程3であるアニール処理を行う。このアニール処理は還元性ガスを流して形成された還元性雰囲気で行い、シリコン含有酸化膜2と金属マンガン膜との間に形成されたマンガン酸化膜のシリケート化を促進する。アニール処理を行うための還元性ガスとしては水素ガスを用いることができる。その他、ホルムアルデヒド(HCHO)などのアルデヒド(R−CHO)ガス、蟻酸(HCOOH)などのカルボン酸(R−COOH)ガスを挙げることができる。ここで、上記“R”は−CnH2n+1(nは0以上の整数)で記述されるアルキル基である。また、一酸化炭素(CO)ガス等の水素を含まない還元性ガスを用いても良い。還元性雰囲気としては、水素ガスを含む雰囲気、例えばフォーミングガス(3%H2+97%N2)を好適に用いることができる。また、水素ガスや、上記その他の還元ガスのみの雰囲気、それらの2つ以上の混合雰囲気であってもよい。
還元性反応ガス : フォーミングガス(3%水素ガス+97%窒素ガス)
処 理 圧 力 : 1333Pa(10Torr)
アニール処理温度: 350℃
処 理 時 間 : 600sec
次に図9の工程4である金属堆積処理工程を行う。工程4における堆積処理の条件は、第1の実施形態の工程3における堆積処理条件と同じで良い。
次に、この発明の第1、第2の実施形態の一例に係るマンガン含有膜の形成方法を実施することが可能な処理システムを、この発明の第3実施形態として説明する。
図10は、この発明の第1、第2の実施形態に係るマンガン含有膜の形成方法を実施することが可能な処理システムの第1のシステム構成例を示す平面図である。
図12は、この発明の第1、第2の実施形態に係るマンガンシリケート膜の形成方法を実施することが可能な処理システムの第2のシステム構成例を示す平面図である。
2;シリコン含有酸化物膜
3;金属マンガン膜
4;界面層
5;金属膜
6;マンガン酸化物膜
7;マンガン含有膜
21a;デガス処理部
21b;金属マンガン堆積処理部
21c;金属堆積処理部
21e;デガスおよび金属マンガン堆積処理部
Claims (29)
- シリコンと酸素とを含む下地の上にマンガン含有膜を形成するマンガン含有膜の形成方法であって、
(1) シリコンと酸素とを含む下地が形成された被処理体を熱処理し、前記下地をデガス処理する工程と、
(2) マンガン化合物を含むガスを用いて、前記デガス処理された前記下地上に化学的気相成長により金属マンガン膜を成膜する工程と、を含み、
前記(2)工程における成膜温度を、前記(1)工程におけるデガス処理温度よりも高くし、
前記(2)工程において還元性反応ガスをさらに導入し、
前記下地との界面に形成されたマンガンシリケートおよび/またはマンガン酸化物の膜からなる界面層とその上の金属マンガン膜とからなるマンガン含有膜を形成することを特徴とするマンガン含有膜の形成方法。 - シリコンと酸素とを含む下地の上にマンガン含有膜を形成するマンガン含有膜の形成方法であって、
(1) シリコンと酸素とを含む下地が形成された被処理体を熱処理し、前記下地をデガス処理する工程と、
(2) マンガン化合物を含むガスを用いて、前記デガス処理された前記下地上に化学的気相成長により金属マンガン膜を成膜する工程と、を含み、
前記(2)工程における成膜温度を、前記(1)工程におけるデガス処理温度よりも高くし、
前記(2)工程において還元性反応ガスをさらに導入し、この還元性反応ガスの量を制御し、
前記下地との界面に形成されたマンガンシリケートおよび/またはマンガン酸化物の膜からなる界面層とその上の金属マンガン膜とからなるマンガン含有膜を形成するとともに、前記界面層の膜厚を制御することを特徴とするマンガン含有膜の形成方法。 - 前記(2)の工程の後、
(3) 還元性雰囲気中で、前記金属マンガン膜が成膜された前記下地をアニールする工程、をさらに含むことを特徴とする請求項1または請求項2に記載のマンガン含有膜の形成方法。 - 前記還元性反応ガスは
水素ガス
一酸化炭素(CO)ガス
アルデヒド(R−CHO)ガス
カルボン酸(R−COOH)ガス
のいずれか一つ、または複数から選ばれることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のマンガン含有膜の形成方法。
(ただし、上記Rは、−CnH2n+1(nは0以上の整数)で記述されるアルキル基) - 前記(2)工程おける成膜温度をマンガン酸化物がシリケート化し得る温度以上とすることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のマンガン含有膜の形成方法。
- シリコンと酸素とを含む下地の上にマンガン含有膜を形成するマンガン含有膜の形成方法であって、
(1) シリコンと酸素とを含む下地が形成された被処理体を熱処理し、前記下地をデガス処理する工程と、
(2) マンガン化合物を含むガスを用いて、前記デガス処理された前記下地上に化学的気相成長により金属マンガン膜を成膜する工程と、
(3) 還元性ガスを供給して形成された還元性雰囲気中で、前記金属マンガン膜が成膜された前記下地をアニールする工程と、を含み、
前記(2)工程における成膜温度を前記(1)工程におけるデガス処理温度よりも高くし、
前記(3)工程おけるアニール処理の温度をマンガン酸化物がシリケート化し得る温度とし、
前記下地との界面に形成されたマンガンシリケートおよび/またはマンガン酸化物の膜からなる界面層とその上の金属マンガン膜とからなるマンガン含有膜を形成することを特徴とするマンガン含有膜の形成方法。 - 前記還元性ガスは
水素ガス
一酸化炭素(CO)ガス
アルデヒド(R−CHO)ガス
カルボン酸(R−COOH)ガス
のいずれか一つ、または複数から選ばれることを特徴とする請求項6に記載のマンガン含有膜の形成方法。
(ただし、上記Rは、−CnH2n+1(nは0以上の整数)で記述されるアルキル基) - 前記(3)工程おける前記アニール処理の温度を前記マンガン酸化物がシリケート化し得る温度以上とすることを特徴とする請求項6または請求項7に記載のマンガン含有膜の形成方法。
- 前記下地には前記シリコンおよび前記酸素に加え、水あるいは水素が含まれていることを特徴とする請求項1から請求項8のいずれか一項に記載のマンガン含有膜の形成方法。
- 前記(2)工程における成膜温度は、前記マンガン化合物ガスが熱分解する熱分解温度以上とすることを特徴とする請求項1から請求項9のいずれか一項に記載のマンガン含有膜の形成方法。
- 前記界面層の少なくとも一部は、前記下地側に形成されることを特徴とする請求項1から請求項10のいずれか一項に記載のマンガン含有膜の形成方法。
- 前記マンガン化合物を含むガスは、
シクロペンタジエニル系マンガン化合物ガス
カルボニル系マンガン化合物ガス
ベータジケトン系マンガン化合物ガス
アミジネート系マンガン化合物ガス
アミドアミノアルカン系マンガン化合物ガス
のいずれか一つ、または複数から選ばれることを特徴とする請求項1から請求項11のいずれか一項に記載のマンガン含有膜の形成方法。 - 前記シクロペンタジエニル系マンガン化合物ガスは、
一般式Mn(RC5H4)2で表されるマンガン化合物ガス
であることを特徴とする請求項12に記載のマンガン含有膜の形成方法。
(ただし、上記Rは、−CnH2n+1(nは0以上の整数)で記述されるアルキル基) - 前記カルボニル系マンガン化合物ガスは、
Mn2(CO)10
(CH3C5H4)Mn(CO)3
(C5H5)Mn(CO)3
(CH3)Mn(CO)5
3−(t−BuAllyl)Mn(CO)4
のいずれかであることを特徴とする請求項12に記載のマンガン含有膜の形成方法。 - 前記ベータジケトン系マンガン化合物ガスは、
Mn(C11H19O2)2
Mn(C11H19O2)3
Mn(C5H7O2)2
Mn(C5H7O2)3
Mn(C5HF6O2)2
Mn(C5HF6O2)3
のいずれかであることを特徴とする請求項12に記載のマンガン含有膜の形成方法。 - 前記アミジネート系マンガン化合物ガスは、
一般式Mn(R1N−CR3−NR2)2で表されるマンガン化合物ガスであることを特徴とする請求項12に記載のマンガン含有膜の形成方法。
(ただし、上記R1、R2、R3は、−CnH2n+1(nは0以上の整数)で記述されるアルキル基) - 前記アミドアミノアルカン系マンガン化合物ガスは、
一般式Mn(R1N−Z−NR2 2)2で表されるマンガン化合物ガスであることを特徴とする請求項12に記載のマンガン含有膜の形成方法。
(ただし、上記R1、R2は、−CnH2n+1(nは0以上の整数)で記述されるアルキル基、上記Zは−CnH2n−(nは0以上の整数)で記述されるアルキレン基) - 前記(2)の工程において成膜された前記金属マンガン膜上に、金属膜をさらに成膜する工程を具備することを特徴とする請求項1から請求項17のいずれか一項に記載のマンガン含有膜の形成方法。
- 前記金属膜は、前記金属マンガン膜が成膜された前記被処理体を加熱し、前記金属膜をリフローさせながら成膜されることを特徴とする請求項18に記載のマンガン含有膜の形成方法。
- 前記金属膜が成膜された前記被処理体を、還元性雰囲気中でアニールする工程、をさらに含むことを特徴とする請求項18または請求項19に記載のマンガン含有膜の形成方法。
- 前記金属膜は、銅を含むことを特徴とする請求項18から請求項20のいずれか一項に記載のマンガン含有膜の形成方法。
- シリコンおよび酸素を含む下地との界面に形成されたマンガンシリケートおよび/またはマンガン酸化物の膜からなる界面層を含む電子デバイスを製造する電子デバイスの製造方法であって、
前記マンガンシリケートおよび/またはマンガン酸化物の膜からなる界面層を、請求項1から請求項21のいずれか一項に記載のマンガン含有膜の形成方法に従って形成することを特徴とする電子デバイスの製造方法。 - 前記マンガンシリケートおよび/またはマンガン酸化物の膜からなる界面層が、導電性金属配線と前記下地としての層間絶縁膜との間に形成された前記導電性金属配線に含まれる金属の拡散を抑制するバリア膜であることを特徴とする請求項22に記載の電子デバイスの製造方法。
- 前記導電性金属配線を構成する導電性金属が、銅、ルテニウム、コバルトよりなる群から選択される1つ以上の元素を含むことを特徴とする請求項22または請求項23に記載の電子デバイスの製造方法。
- シリコンと酸素とを含む下地の上にマンガン含有膜を形成するマンガン含有膜を形成する処理システムであって、
シリコンと酸素とを含む下地を有した被処理体に対し、デガス処理をするデガス処理部と、
前記デガス処理された前記被処理体に対し、金属マンガンを堆積し、金属マンガン膜を成膜する金属マンガン堆積処理部と、
前記金属マンガン堆積処理された前記被処理体に対し、金属を堆積し、金属膜を成膜する金属堆積処理部と、を具備し、
前記下地との界面に形成されたマンガンシリケートおよび/またはマンガン酸化物の膜からなる界面層とその上の金属マンガン膜とからなるマンガン含有膜を請求項1から請求項21のいずれか一項に記載のマンガン含有膜の形成方法に従って形成することを特徴とする処理システム。 - 堆積される前記金属が複数種類あるとき、前記金属堆積処理部は、前記堆積される前記金属の種類毎に複数に分割されていることを特徴とする請求項25に記載の処理システム。
- 前記デガス処理部と、前記金属マンガン堆積処理部とが、1つのデガスおよび金属マンガン堆積処理部として構成されていることを特徴とする請求項25に記載の処理システム。
- 前記デガスおよび金属マンガン堆積処理部は、前記デガス処理と前記金属マンガン堆積処理とで設定温度は変えずに処理圧力を変え、前記デガス処理での前記被処理体の温度と、前記金属マンガン堆積処理での前記被処理体の温度とに、温度差をつけることを特徴とする請求項27に記載の処理システム。
- 前記デガスおよび金属マンガン堆積処理部、および前記金属堆積処理部を各々複数備えていることを特徴とする請求項27または請求項28に記載の処理システム。
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