JP6023627B2 - 無機薄膜付きフィルムの製造方法及び製造装置 - Google Patents
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また、本発明の別の態様は、透明フィルム上にスパッタリングによってSiOx層(1.5≦x≦2.0)が積層された無機薄膜付フィルムの製造装置において、上記透明フィルムの搬送方向に直交するように上流側Siターゲット及び下流側Siターゲットを離間して備え、上記上流側Siターゲット及び下流側Siターゲットに接続されたMF電源を備え、上記上流側Siターゲットの上流端側に、複数のガス噴出口を有し該ガス噴出口が上記下流側Siターゲット側に向けられている上流側アルゴンガス供給管を備えると共に、上記下流側Siターゲットの下流端側に、複数のガス噴出口を有し該ガス噴出口が上記上流側Siターゲット側に向けられている下流側アルゴンガス供給管を備え、上記下流側Siターゲットの下流端側に、複数のガス噴出口を有し該ガス噴出口が上記上流側Siターゲット側に向けられている酸素ガス供給管を備えたことを特徴とする無機薄膜付フィルムの製造装置である。
図1は、本発明の無機薄膜付きフィルム製造に用いる装置の概念図であり、図2は該フィルム製造装置のスパッタリング部分を示しており、図3は透明フィルム基材とターゲットの位置を示す図である。図1に示すように、連続スパッタリング装置は、隔壁1によって透明フィルム基材3の巻き出しを行うアンワインダー室5と巻き取りを行うリワインダー室7及びスパッタリング室9とに分割されており、中央には冷却ローラ11が設置されている。冷却ローラ11の内部には冷媒が通され、スパッタリング時に外表面の基材3が過度に加熱されないようになっている。また、スパッタリング室9には、透明フィルム基材3に対向して且つ基材3の移送方向に沿ってデュアルマグネトロンカソード19が設置されている。
基材3とターゲット25との距離は70〜120mm、好ましくは80〜110mmである。距離がこの範囲より大きいと製膜速度の均一性が維持できなくなり、小さいと異常放電や膜質の悪化等が生じるおそれがある。次にこのスパッタリング装置を用いて、基材3の表面にSiOx層を反応性スパッタリングの遷移モードで作製する方法について説明する。
基材3は冷却ローラ11に密着して矢印A方向に連続的に移送される。スパッタ製膜は、製膜室内に、アルゴン等のキャリアガスおよび酸素ガスを含む反応性ガスを導入しながら行う。
この方法で製膜されたSiOx層は後述する透明積層体を構成する誘電体層(第一透明薄膜)として用いられる。
スパッタリングは、反応性ガス導入下で金属ターゲットなどを用いて、所要の化合物薄膜を得るために用いられる手法である。反応性スパッタリングには、製膜速度や膜質の異なるいくつかの状態が存在するが、一般的には金属状態、化合物状態、遷移状態と呼ばれる三態がある。
本発明の無機薄膜付フィルムは、透明フィルム基材3上に、第一透明薄膜41および第二透明薄膜42を有する。第二透明薄膜42はパターニングされていてもよい。第二薄膜42がパターニングされている場合、透明積層体は、第一透明薄膜41上に第二透明薄膜42が形成されている第二透明薄膜形成領域51と、第一透明薄膜41上に第二透明薄膜が形成されていない第二透明薄膜非形成領域52とを有する。
図4は、透明フィルム基材3上に、透明誘電体層41、および透明電極層42を有する透明導電性フィルム100の模式断面図である。
<透明フィルム基材>
透明フィルム基材3は、少なくとも可視光領域で無色透明であるものが好ましい。透明フィルム基材の材料としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)やポリブチレンテレフテレート(PBT)やポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル樹脂やシクロオレフィン系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、セルロース系樹脂等が挙げられる。透明フィルム基材3の厚みは特に限定されないが、10μm〜400μmが好ましく、25μm〜200μmがより好ましい。透明フィルム基材3の厚みが上記範囲であれば、耐久性と適度な柔軟性とを有し得る。そのため、透明フィルム基材上に、透明誘電体層41および透明電極層42を、巻取式スパッタリング製膜装置を用いたロール・トゥ・ロール方式により、生産性高く製膜することが可能である。透明フィルム基材3は、片面または両面にハードコート層等の機能性層(不図示)が形成されたものでもよい。
透明フィルム基材3上には、第一透明薄膜として、透明誘電体層41が形成されている。透明誘電体層41の材料としては、透明性、電気特性、生産性等の観点から、無機酸化物が好適に用いられる。酸化物としては、可視光領域で無色透明であり、抵抗率が10Ω・cm以上であるものが好ましい。例えば、Si,Ge,Sn,Al,Ga,In,V,Nb,Ta,Ti,Zr,Zn,Hf等の金属または半金属の酸化物が好ましく用いられる。透明誘電体層41は1層からなるものでもよく、図4に示されるように2層以上からなるものでもよい。
透明誘電体層41上には、第二透明薄膜として透明電極層42が形成されている。透明電極層42は導電体層であり、例えば導電性酸化物薄膜からなる。導電性酸化物としては、酸化亜鉛、酸化錫、酸化インジウム、酸化チタン等の金属酸化物、あるいはこれらの複合金属酸化物が好ましく用いられる。導電性を高める観点から、導電性酸化物としては、複合金属酸化物が好ましく、中でも酸化インジウムを主成分とするものが好適に用いられる。
本発明の製造方法、製造装置で作製した無機薄膜付フィルムは、透明フィルム上にSiOx層(1.5≦x≦2.0)が積層されているが、この際の透明フィルムの幅は1.0〜1.7mであることが好ましい。また、無機薄膜付きフィルムの幅方向における屈折率は1.44〜1.50が好ましい。さらに、最大屈折率と最小屈折率の和に対する最大屈折率と最小屈折率の差として3%以内が好ましく、2%以内がより好ましく、1.5%以内が最も好ましい。
以上、第一透明薄膜として誘電体層、第二透明薄膜として導電体層(透明電極層)を備える透明導電性フィルムの実施形態を中心に、本発明を説明した。なお、本発明は、薄膜の硬度および塑性変形率を所定範囲とすることによって、第二透明薄膜形成部51と第二透明薄膜非形成部52とのパターン視認を抑制することができる。そのため、第一透明薄膜および第二透明薄膜の導電性の有無に関わらず、第二透明薄膜の面内の一部がエッチング等により除去し、パターニング実施する場合、各種の透明積層体に適用可能である。
[実施例1]
デュアルカソードマグネトロンスパッタリング装置により、製膜材料としてSiターゲットを用い、反応性ガスとして酸素ガスを用い、透明フィルム基材としてPETを用いた。反応性スパッタリングによって、幅1330mm幅のフィルム基材に対して幅1000mmでSiOx層(x≧1.5)を製膜した。
反応性スパッタの条件として、アルゴンをターゲット上流側から750sccm、下流側から750sccm導入し、MF電源の出力を15kWで放電を立て、MF電源の出力が酸素未導入時の82%になるように、酸素をターゲット上流側、下流側から導入した。フィルム幅方向の酸素導入比率は、上流側おいて、中央部分:両端部分=100:59になるようにし、下流側において、中央部分:両端部分=96:58になるようにした。また、この時の真空度は0.34Paであった。
3 透明フィルム基材
5 アンワインダー室
7 リワインダー室
9スパッタリング室
11冷却ローラ
13巻き出しローラ
15送りローラ
17巻き取りローラ
19デュアルマグネトロンカソード
21カソード構造体
23バッキングプレート
25ターゲット
27マグネット
29シールド
31キャリアガス供給管
33反応性ガス供給管
Claims (3)
- 透明フィルム上にスパッタリングによってSiOx層(1.5≦x≦2.0)が積層された無機薄膜付フィルムの製造方法において、
前記透明フィルムの搬送方向に上流側Siターゲット及び下流側Siターゲットを離間して設け、
前記上流側Siターゲット及び下流側SiターゲットをMF電源に接続し、
前記スパッタリング時のキャリアガスとしてのアルゴンガスは、前記上流側Siターゲットの上流端側から前記下流側Siターゲット側に向かって流すと共に、前記下流側Siターゲットの下流端側から前記上流側Siターゲット側に向かって供給し、
前記スパッタリング時の反応性ガスとしての酸素ガスは、前記下流側Siターゲットの下流端側から前記上流側Siターゲット側に向かってのみ供給して行うことを特徴とする無機薄膜付フィルムの製造方法。 - 前記酸素ガスの供給量は、前記透明フィルムの幅方向における中央部分が前記透明フィルムの幅方向における両端部分より50〜90%多い請求項1に記載の無機薄膜付フィルムの製造方法。
- 透明フィルム上にスパッタリングによってSiOx層(1.5≦x≦2.0)が積層された無機薄膜付フィルムの製造装置において、
前記透明フィルムの搬送方向に直交するように上流側Siターゲット及び下流側Siターゲットを離間して備え、
前記上流側Siターゲット及び下流側Siターゲットに接続されたMF電源を備え、
前記上流側Siターゲットの上流端側に、複数のガス噴出口を有し該ガス噴出口が前記下流側Siターゲット側に向けられている上流側アルゴンガス供給管を備えると共に、前記下流側Siターゲットの下流端側に、複数のガス噴出口を有し該ガス噴出口が前記上流側Siターゲット側に向けられている下流側アルゴンガス供給管を備え、
前記下流側Siターゲットの下流端側に、複数のガス噴出口を有し該ガス噴出口が前記上流側Siターゲット側に向けられている酸素ガス供給管を備えたことを特徴とする無機薄膜付フィルムの製造装置。
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