JP6021276B2 - クライオ吸着パネル及びその製造方法、並びにそれを用いた真空装置 - Google Patents

Description

本発明は、極低温の固体表面に気体分子が凝縮または吸着する性質を利用して真空容器内の気体を排気する吸着型のクライオ排気ポンプに使用されるクライオ吸着パネル及びその製造方法、並びにそれを用いた真空装置に関する。

従来、ＬＳＩや超ＬＳＩを製造する半導体製造装置や加速器及び核融合装置等の高真空を必要とする装置においては、オイルレスの清浄な真空を形成するために真空ポンプとしてクライオ排気ポンプが用いられている。クライオ排気ポンプは、真空容器にゲートバルブを介して連結され、真空容器内のガスを極低温面に吸着凝縮させて真空を作る。

図１には従来の冷凍機ユニット１３０を用いたクライオ排気ポンプ１００を記載する。クライオ排気ポンプ１００は、冷凍機ユニット１３０と、この冷凍機ユニット１３０にＨｅガス管入口（ＩＮ）及び出口（ＯＵＴ）を介して接続されたヘリウム圧縮機（図示せず）とを具備している。冷凍機ユニットの低温部分は、ポンプケース１０１に挿入されている。さらに、ポンプケース１０１は、図示しない真空装置に接続されて使用される。

冷凍機ユニット１３０は、第１段冷却ステージ１１０と第２段冷却ステージ１２０とを有している。第１段冷却ステージ１１０は冷凍能力が大きく８０Ｋ以下に冷却することができ、第２段冷却ステージ１２０は冷凍能力が小さいが１０〜１２Ｋに冷却することができる。

クライオ排気パネルとしては、第１の１５Ｋクライオパネル（クライオ凝縮パネル１２２）と第２の１５Ｋクライオパネル（クライオ吸着パネル１２４）があり、クライオ凝縮パネル１２２とクライオ吸着パネル１２４は冷凍機の２段ステージに取り付けられており、冷凍能力の大きい１段ステージに取り付けられた８０Ｋシールド１０３と８０Ｋバッフル板１１２により、室温の放射（輻射）熱から保護されている。

水蒸気（Ｈ_２Ｏ）は、クライオ面の温度が１３０Ｋ以下であれば蒸気圧は１０^−８Ｐａ以下になるため、８０Ｋ以下に冷却された８０Ｋシールド１０３と８０Ｋバッフル板１１２に凝縮し排気されることになる。窒素（Ｎ_２）、酸素（Ｏ_２）、アルゴン（Ａｒ）等の気体は、８０Ｋでは蒸気圧が高いためここには凝縮せず、２０Ｋ以下の第１のクライオ凝縮パネル１２２の外表面に凝縮し排気される。

ヘリウム（Ｈｅ）、水素（Ｈ_２）、ネオン（Ｎｅ）等のさらに蒸気圧の高い気体は、１０〜２０Ｋレベルの温度では凝縮しないため、クライオ吸着パネル１２４に取り付けられた吸着材によって吸着され排気される。吸着材が取り付けられているクライオ吸着パネル１２４は、凝縮性の気体により吸着材の表面が覆われるのを防止するため、凝縮性の気体の入りにくいクライオ凝縮パネル１２２の内側に取り付けられている。吸着材としては通常、活性炭が貼付されている。

８０Ｋシールド１０３、８０Ｋバッフル板１１２、クライオ凝縮パネル１２２の外表面は鏡面仕上げとなっており、室温からの輻射熱を反射するようになっている。８０Ｋシールド１０３は通常、内面黒化処理されており、室温の輻射が８０Ｋシールド１０３の内面で反射してクライオ凝縮パネル１２２に入射するのを防ぐ。クライオ排気ポンプが正常に作動するためには、８０Ｋシールド１０３、８０Ｋバッフル板１１２の温度が１３０Ｋ以下、クライオ凝縮パネル１２２，クライオ吸着パネル１２４の温度が２０Ｋ以下であることが必要である。

これらの温度が確認できるように８０ＫシールドにはＣＡ熱電対１０５が、クライオ吸着パネルには水素蒸気圧温度計やクライオ熱電対温度計（ＭＢ型）１０６が取り付けられており、温度が確認できるようになっている。
油拡散ポンプやターボ分子ポンプは排気した気体を圧縮してポンプの外に放出するが、クライオ排気ポンプはクライオパネルに凝縮と吸着により貯め込んでいるため、定期的に気体を放出し、再生しなければならない。

再生はクライオ排気ポンプを室温まで昇温させることにより、凝縮または吸着しているガスを気体に戻すことにより行われる。貯め込まれた気体の量が多くクライオ排気ポンプが密閉状態の場合には、再生の際にクライオ排気ポンプ内部が高圧ガスとなる恐れがあるため、クライオ排気ポンプには安全弁１０７が取り付けられている。

以上で説明した吸着型のクライオ排気ポンプは、極低温の固体表面に気体分子が凝縮及び吸着する性質を利用して真空容器内の気体を排気する装置である。従来の方式では、活性炭を代表とする吸着材を主に銅製の冷却基板であるクライオ吸着パネル１２４上に貼り付け、その貼り付ける方法は、エポキシ系の有機接着材を用いて貼り付ける「有機接着方式」と、活性ろう材による「ろう付け」を用いてクライオ吸着パネル上に貼り付ける「無機接着方式」（たとえば特許文献１を参照）とがある。

特開平０７−１８９９０６号公報

有機接着方式で製作されたクライオ吸着パネルは、運転停止中（非冷却中）に、有機接着剤から有機ガスが放出され、真空容器を汚損するため、特に半導体製造装置、核融合装置などの超高真空を必要とする装置には使用することができない。また長期間真空排気を維持・継続する装置に対して従来型のクライオポンプを、ゲートバルブを介さず、直接容器内に内蔵しようとしても、定期的に有機接着剤からの汚損物を除去する必要が生じるため、結局真空容器ごと大気開放せざるを得なくなり、成立しない。また、極低温と常温のヒートサイクルにより、有機接着材が劣化し、吸着材が脱落するという問題もあった。さらに有機接着剤は、放射線による著しい劣化が問題となるため中性子線をはじめとする放射線環境下で稼動する装置では使用することができない。

また図２には有機接着方式の場合のクライオ吸着パネル２００を示す。冷却基板２０５に塗布された有機接着材２０３上に吸着材２０１を押さえつけて貼り付けるのであるが、吸着材２０１と有機接着材２０３との濡れ性が悪かったり、吸着材２０１が浮いてきてしまったり、もしくは沈んでしまって吸着材表面の露出部分が減少してしまったりして貼付状態が不均一になってしまう。その結果、吸着材２０１が脱落しやすくなったり、吸着材表面の露出部分の低下による有効吸着面積の減少、または不均一な貼付状態によって単位面積当たりの吸着材２０１の貼付量が少なくなってしまい吸着性能が落ちてしまう問題があった。

一方，無機接着方式で製作されたクライオ吸着パネルは、吸着材と純銅製の冷却基板であるクライオ吸着パネル２００を接着させるために真空熱雰囲気で７００〜８００℃まで加熱する必要がある。この際、熱伝導度の高い純銅製冷却基板は、およそ６００℃で再結晶組織に変化するため、冷間圧延によって導入された加工歪が完全に消滅してしまい、著しい降伏強度の低下を引き起こすことが知られている。この降伏強度の低下は、場合によっては５０ＭＰａ以下にまで達する恐れが十分に考えられる。このような場合、自重による変形が生じ、クライオ吸着パネルの構造自体を維持できなくなる。

さらに、十分な接着強度を得るには、吸着材の多孔質構造にろう材が良く馴染み，侵入する必要があるが，吸着材とろう材の接触だけではろう材の十分な侵入を得ることは困難であり，結果として濡れ性の低下を招き、吸着材の剥離が発生する。この打開策としては，吸着材をろう材に深く埋め込み，接着強度を確保するか、あるいは，吸着材にフラックスを塗布することで濡れ性を改善させる等の方法が挙げられる。しかしながら，前者の場合には吸着材の有効吸着面積の減少が生じ，後者の場合にはフラックスからの望まれないガス放出を招くなど，種々の問題が明らかになっている。

かくして、本発明の一態様に係わるクライオ吸着パネルは、冷却基板と、前記冷却基板に接着される吸着材とを具備し、前記吸着材は、前記冷却基板との接着部分に予め金属膜層を堆積させ、低融点金属を介して前記冷却基板に接着されることを特徴とする。

前記金属膜層は、好ましくは、Ｔｉ、Ｃｒ又はＴｉＣからなる密着層、Ｎｉ、Ｎｉ−Ｃｒ、ＴｉＷ、Ｔａ、ＴａＮ、ＴｉＮ又はＭｏＷからなるバリア層、及び、Ｃｕ、Ａｇ又はＡｕからなる濡れ層の積層膜である。
前記低融点金属は、好ましくは、インジウム、亜鉛、ガリウム、スズ、ビスマス、鉛、インジウム合金、スズ合金、ウッドメタル、ガリンスタン、ローズ合金のいずれかから選択される。

本発明の一態様に係わる冷却された状態でガスを吸着するクライオ吸着パネルの製造方法は、ガスを吸着する吸着材の少なくとも一部に金属膜層を形成する工程と、前記クライオ吸着パネルの冷却基板上で低融点金属を加熱して溶融させる工程と、前記溶融された低融点金属上に前記吸着材の前記金属膜層が形成された部分を接合させる工程と、前記低融点金属から除熱して前記吸着材と前記冷却基板とを接着させる工程と、を具備することを特徴とする。

本発明の他の態様に係わる冷却された状態でガスを吸着するクライオ吸着パネルの製造方法は、ガスを吸着する吸着材を配列させるように構成された配列治具と、前記配列治具に組み合わせられ前記吸着材を支持できるように構成されたサポートフレームとを組み合わせる工程と、前記配列治具に前記吸着材を配列する工程と、前記吸着材を前記サポートフレームで支持した状態で前記配列治具を取り外す工程と、前記サポートフレームと、前記サポートフレームに支持された前記吸着材とを上下から固定治具で挟むことによって固定する工程と、前記サポートフレーム及び前記吸着材を固定した前記固定治具を前記吸着材の露出された部分をスパッタリングのターゲットに対向する位置になるようにスパッタリング装置内に取り付ける工程と、前記固定された吸着材の露出した部分に前記スパッタリング装置によって金属膜層を形成する工程と、前記スパッタリング装置から前記固定治具を取り外す工程と、ヒーター上に低融点金属を配して前記ヒーターを加熱することによって低融点金属を溶融する工程と、前記固定治具の前記吸着材の金属膜層を形成された部分と前記サポートフレームとを前記ヒーターよって溶融された低融点金属に浸し、その後、除熱することによって前記サポートフレームと前記吸着材とを接着させる工程と、前記固定治具を取り外す工程と、前記サポートフレームに前記配列治具を再度組み合わせる工程と、クライオ吸着パネルの冷却基板上で低融点金属を加熱して溶融させる工程と、前記冷却基板の前記溶融された低融点金属上に前記サポートフレームと前記配列治具とを接合させる工程と、前記低融点金属から除熱して前記サポートフレームと前記配列治具とを前記冷却基板に接着させる工程と、を具備することを特徴とする。

本発明の一態様に係わる真空装置は、上記されたクライオ吸着パネルを具備するクライオ排気ポンプを、ゲートバルブを介さずに直接接続されることを特徴とする。

本発明によれば、冷却基板に対して強固な接着性をもって吸着材が貼付されたクライオ吸着パネルを提供することができ、それにより良好な排気速度を維持したまま吸着材の脱落もなく長期にわたってメンテナンスフリーを実現するクライオ排気ポンプを実現することができる。また、そのようなクライオ排気ポンプをゲートバルブを介さずに直接真空容器に内蔵することにより、大排気速度を有しかつ、コンパクトな真空装置を実現することもできる。

一般的なクライオ排気ポンプを示す図である。 従来の有機接着方式の場合のクライオ吸着パネルを示す図である。 本発明のクライオ吸着パネルの吸着材の概略図である。 本発明のクライオ吸着パネルの吸着材及び冷却基板の概略図である。 本発明のクライオ吸着パネルの吸着材及び冷却基板の概略図である。 本発明のクライオ吸着パネルの概略図である。 本発明のクライオ吸着パネルの概略図である。 本発明のクライオ吸着パネルを製造する際に使用される配列冶具及びサポートフレームを示す図である。 配列冶具に載置された吸着材をサポートフレームに配列した図である。 サポートフレームに配列された吸着材を固定治具によって固定される状態を示す図である。 サポートフレームに配列された吸着材の下部からスパッタリングにより金属膜層を形成する図である。 サポートフレーム及びサポートフレームに配列された吸着材にインジウムを付着させる図である。 インジウムを介して吸着材とサポートフレームが接着される図である。 本発明のクライオ吸着パネルの概略図である。 本発明と従来の有機接着方式との排気速度の性能比較を示す図である。

第１の実施形態
図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。図３は、本発明のクライオ吸着パネルに使用される吸着剤の実施の形態の概略図である。吸着材３０１は所定の形状に成形されたものであり、ここではペレット状であって、特に円柱状に成形された活性炭、若しくはモレキュラーシーブが該当する。吸着材３０１は、冷却基板との接着部分（図面では吸着材３０１の下方の一部）となる部位に予め金属膜層３０５を形成される。

前記金属膜層３０５の膜厚は、０．０１〜５μｍとすることが好ましい。膜厚は薄すぎると吸着材３０１の多孔質組織により金属成膜の効果が低減する。膜厚の上限は特に設けないが、一般に成膜処理における膜厚は時間に比例し、生産コストに影響するため好ましくない。なお膜厚を５μｍ以上に成膜しても密着性は大きく向上しない。

ここで本発明者らは、吸着材３０１に金属膜層３０５を成膜する方法として、真空蒸着、イオンプレーティング、プラズマ溶射、およびスパッタリングといった、所謂物理蒸着（ＰＶＤ）法のなかでも、スパッタリングが多孔質構造への成膜に最適であることを見出した。すなわち、スパッタリングで堆積される原子レベルの膜粒子と、吸着材の多孔質ナノ構造とが強固にかみ合い、強力なアンカー効果を生み出すため、より密着度の高い成膜が可能となる。また前記金属膜層３０５は、吸着材３０１と密着性の良いＴｉ、Ｃｒ、ＴｉＣなどの金属で形成される密着層３０７、およびインジウムまたはインジウム合金層４０１との濡れ性が良いＣｕ、Ａｇ、Ａｕなどの金属で形成される濡れ層３０９とで構成されるのが好ましい。

密着層３０７をＴｉ系の膜、特にＴｉ膜とすることによって吸着材３０１と非常に高い密着性を得ることができる。Ｔｉ膜はそれ自体の反応性が強く、他の元素と非常に強く結びつき安定化する。例えば吸着材３０１が活性炭であった場合には、活性炭のカーボンと、スパッタされたＴｉとが反応し界面ではＴｉＣ層が形成され、それによって非常に強固な密着層を形成することができる。また吸着材３０１がモレキュラーシーブの場合、モレキュラーシーブ自体は合成ゼオライトから形成されており、合成ゼオライトに含まれるＡｌ、Ｓｉ、酸素とスパッタされたＴｉとが界面で反応し、アルミチタン合金、チタンシリサイド（ＴｉＳｉ）、酸化チタン（ＴｉＯ_２）等となって強固な密着層を形成すると考えられる。

また、特にインジウムまたはインジウム合金層４０１が、吸着材３０１の表面、つまり密着層３０７にまで拡散・浸透すると、固着性能が著しく低下するため、密着層３０７と濡れ層３０９との間にＮｉ、Ｎｉ−Ｃｒ、ＴｉＷ、Ｔａ、ＴａＮ、ＴｉＮ又はＭｏＷなどの金属で形成されるバリア層３０８を設けることがさらに好ましい（図３）。上記のようにして形成された金属膜層３０５は、吸着材の多孔質組織に対して微細で付着力の強い緻密な膜となる。

また、本発明における前記吸着材３０１の貼り付け方法は、ヒーター等の加温器上に前記冷却基板４０３を乗せて、１３０〜２５０℃に加温し、インジウムを主体とした低融点金属を冷却基板４０３上に薄く塗り拡げる。低融点金属には、低融点金属合金を含み、例えばインジウム、亜鉛、ガリウム、スズ、ビスマス、鉛、スズ合金のハンダ、ウッドメタル、ガリンスタン、ローズ合金等が該当し、これらの中から選択することができる。

図４には、例えば円柱状もしくは球状に成型された吸着材３０１と吸着材３０１の形状を受けるように溝加工を施した冷却基板４０３を用いて、この冷却基板４０３をヒーター等の加温器上に乗せて１３０〜２５０℃に加温し、溝加工部分にインジウム合金層４０１を塗布する。塗布されたインジウム合金層上に、金属膜層３０５がインジウム合金層４０１と接合するように吸着材３０１を乗せ、その後、ヒーター等の加温器の温度を下げ、すなわちインジウム合金層４０１から熱を取り除き（除熱し）固化させて、本発明による貼り付けを行うものである。こうすることで吸着材３０１と冷却基板４０３のインジウム合金層４０１の厚さが均一かつ薄くなるため、より強固な固着力が生じる。また、吸着材３０１と冷却基板４０３との間の接触熱抵抗が小さくなり吸着材３０１の冷却性が上がるため、吸着排気性能が向上する。

第２の実施の形態
図５では、溝加工部分だけではなく冷却基板４０３の全面にインジウム合金層４０１を塗布して接着する場合であるが、この際、例えば超音波ウェルダーを用いてインジウム合金層４０１を塗り込むと万遍なく容易に塗り拡げられる。次いで加熱温度を維持しつつ、吸着材３０１の金属膜層３０５を冷却基板４０３のインジウム合金層４０１に接合するように乗せ、その後、温度を下げることによってインジウム合金層４０１が固化し、吸着材３０１と冷却基板４０３を無機的に接着することができる。

なお、上記加温中はインジウム合金層４０１が溶融しているため、吸着材３０１をそのまま冷却基板４０３上に乗せるとインジウム合金層４０１から浮いてしまう可能性があるのでそれを防ぐために、吸着材３０１の上におもり等を載せるのが好ましい。
このようにして製作した試験パネルに対して、液体窒素（約−１９０℃）に１０分間浸漬した後、取り出し、ヒートガンで強制加熱乾燥（約８０℃）する操作を１０回繰り返したが、活性炭は脱落等することは無かった。また触診しても活性炭が脱落することは無かった。また無理に剥がそうとすると、接着面ではなく活性炭自体が砕けてしまい、強固な接着面が実現できていることが分かった。

第３の実施の形態
図６は、クライオ吸着パネル４００の両面に吸着材３０１を貼付した実施の形態を示す。中心にはクライオ冷媒配管５０２が通っており、このクライオ冷媒配管５０２内には冷媒５０４が通されて冷却される。クライオ冷媒配管５０２に接続された冷却基板４０３は、その両面に吸着材３０１を載置するための溝加工が予め施されている。まず一方の片面については、上記の方法にて吸着材３０１をインジウムを使用して貼付させる。他方の片面については、インジウムが溶ける温度まで温度を上昇させてしまうと先に貼付した吸着材３０１が剥がれ落ちてしまうため、他方の片面に対してはより融点が低いインジウム合金、例えばインジウムとＡｇとの合金を使用してより低温の方法にて吸着材３０１を貼付させる。このようにクライオ吸着パネル４００の両面に吸着材３０１を貼付することにより、より高い吸着排気性能を得ることができる。

以上のようにインジウムまたはインジウム合金層等の低融点金属を用いることで、純銅製冷却基板の降伏強度の著しい低下を引き起こすことはなく機械的強度を保つことができる。またフラックス等を使用しない為、真空容器を汚損する恐れも無い。
以上で説明した吸着材の貼付方法によるクライオ吸着パネルは十分な固着力を有し、かつ熱応力等で吸着材が剥がれ落ちるリスクが少ないというメリットがあるものの、大きな面積にスパッタ成膜処理を施した吸着材を一粒ずつ貼り付けるのは非常に手間がかかり、製作コストが増大する。この問題に対し、以下で示すように、予め溝加工を施した銅製の配列冶具に吸着材を配列させておき、スパッタ成膜処理と基板への貼付を一体で行うことを可能とした。

第４の実施の形態
図７には配列冶具４０６およびサポートフレーム４０４を用いて製造したクライオ吸着パネル４００を示す。銅製の冷却基板４０３には上記で説明したような吸着材３０１に合わせた溝加工等を施す必要はない。配列冶具４０６、サポートフレーム４０４および吸着材３０１はインジウム合金層４０１を介して接続されており、吸着材３０１とインジウム合金層４０１との間は上記で説明した金属膜層３０５によって強固に接続されている。

配列冶具４０６およびサポートフレーム４０４を吸着材３０１の載置治具として使用し、配列冶具４０６およびサポートフレーム４０４を冷却基板４０３と接着させることによってクライオ吸着パネル４００を製造するものである。このクライオ吸着パネル４００の製造方法について図８Ａ〜図１２を用いて説明する。

まず図８Ａには、配列冶具４０６およびサポートフレーム４０４を示す。配列冶具４０６は、例えば吸着材３０１が直径（φ）のペレット状であった場合には、その吸着材３０１を受けて載置するために直径に合うように溝（φ）加工を施した銅板を櫛型にカットしたものである。吸着材３０１の大きさは様々なものが使用でき、例えば直径２〜７ｍｍの大きさの吸着材３０１が使用される。配列冶具４０６がはめ込めるように同様に櫛形に加工されたサポートフレーム４０４を作成する。図８Ａは、サポートフレーム４０４に配列冶具４０６がはめ込まれていく状態を示したものである。

図８Ｂは、サポートフレーム４０４に配列冶具４０６がはめ込まれ、その配列冶具４０６の上部に吸着材３０１を載置した状態を横から見た図である。サポートフレーム４０４の上部角部分も配列冶具４０６の溝（φ４）加工に合わせて吸着材３０１を支持できるように削られていることが分かる。このようにサポートフレーム４０４及び配列冶具４０６を用いることによって吸着材３０１が連続して配列されることができる。

図９は、次工程のスパッタリングのために、サポートフレーム４０４に吸着材３０１を残したままで配列冶具４０６を取り除き、吸着材３０１がずれないようにサポートフレーム４０４と共に挟み込むように上下から固定治具５０５によって吸着材３０１を押さえつける。ここで吸着材３０１が対角線を境に半分しか載置されていないように見えるが、これはサポートフレーム４０４との位置関係を明確にするために吸着材３０１を記載していないだけであり、実際には全面にわたって吸着材３０１が載置されている。

固定治具５０５は例えばステンレス等の材料で作成され、上下の固定治具５０５は互いにねじ留めされる。このねじ留めされた固定治具５０５をスパッタリング装置内に取り付ける。図１０には、固定治具５０５によって挟み込まれ固定されたサポートフレーム４０４及び吸着材３０１の状態を示す。図１０から分かるように、先に配列冶具４０６が取り除かれているため吸着材３０１の図面から見た下部部分が露出されており、この下部部分をスパッタターゲットと対向する位置に配置するように固定治具５０５を調整して取り付けてスパッタ成膜処理を施す。例えば、Ｔｉ膜、Ｎｉ膜及びＡｇ膜を真空中で連続して、若しくは大気開放してターゲットを交換して一連のスパッタ成膜処理することによって３層が積層された金属膜層３０５が形成される。

図１１に示すように、固定治具５０５を取り付けた状態でサポートフレーム４０４及び吸着材３０１を、下面をヒーター５０９で加温しながら溶かしたインジウム４０１に浸す。インジウムの厚さｔは、例えば１〜３ｍｍ程度とする。これにより吸着材３０１の下面およびサポートフレーム４０４にインジウムを付着させることができる。インジウムを付着させた状態を図１２に示す。インジウムを介して吸着材３０１とサポートフレーム４０４が接着されており、固定冶具５０５を解体して取り外しても吸着材３０１が外れることなくサポートフレーム４０４に接着される。

サポートフレーム４０４及び接着された吸着材３０１に配列冶具４０６を再度組み合わせものを冷却基板４０３上にインジウム若しくはインジウム合金等を介して載置して加熱接着させる。接着された吸着材３０１，サポートフレーム４０４、配列冶具４０６及び冷却基板４０３が組み合わされて接続された状態を図１３に示す。ここで吸着材３０１が対角線を境に半分しか載置されていないように見えるが、これはサポートフレーム４０４、配列冶具４０６との位置関係を明確にするために吸着材３０１を記載していないだけであり、実際には全面にわたって吸着材３０１が載置され接着されている。

吸着材３０１、サポートフレーム４０４及び配列冶具４０６を相互に接続させているインジウム４０１についても吸着材３０１、サポートフレーム４０４及び配列冶具４０６の位置関係を明確にするために記載していない。このような方法で製造されたクライオ吸着パネル４００を横から見た図が図７である。

第５の実施の形態
本発明に係るインジウム接着方式と従来方式である有機接着方式の排気性能を比較した。比較の為、両者とも同じ面積を有する冷却基板に同じ活性炭（クラレケミカル株式会社製 クラレコール（登録商標）４ＧＳ）を貼り付けた。上で記載しているように有機接着方式の場合にインジウム接着方式と同数の活性炭を均一に貼付することは非常に困難であったが、同等に並べることができたので比較実験を行うことができた。試験方法は試験用真空容器に冷凍機（ＲＤＫ−４０８Ｄ）を設置し、排気パネルを第２段冷却ステージに取り付けて冷却する。その後、マスフローコントローラで一定流量（ＳＣＣＭ＝Ｐａ・ｍ^３／ｓ）のＨ_２ガスを真空容器内に導入し、真空計にて容器内の真空度（Ｐａ）を測定することにより、排気速度Ｓ（ｍ^３／ｓ）を求めた。図１４にインジウム接着と有機接着とにより製作したクライオパネルの排気速度を示す。両者とも圧力依存性がなく、ほぼ同等の排気性能を有している。

この結果より、従来と同等の排気性能を維持したまま吸着材の脱落もなく長期にわたってメンテナンスフリーを実現するクライオ排気ポンプを実現することができる。従って、度々メンテナンスするためにゲートバルブを介して接続せざるを得なかった従来のクライオ排気ポンプに比べ、本願のクライオ排気ポンプを使用した場合には、長期にわたってメンテナンスフリーを実現するものであって、ゲートバルブを介さずに直接接続される真空装置を実現することができる。

本発明は上記のようにして構成されるため、吸着材のスパッタ成膜面と冷却基板を強力な固着力を有する無機接着を提供することを可能とし、吸着材は多少の熱衝撃に対しても剥離する恐れがなく、かつ、有機接着剤やフラックスからの望まれないガス放出により、真空容器を汚損する恐れもない。

本発明にしたがって、金属膜層を形成させた吸着材を、インジウム等の低融点金属を接着材として無機的に接着することで、吸着材をろう材に深く埋め込むまでもなく、十分な接着強度が発生する。そのため、吸着材の露出面積を大きく確保することができ、その結果、吸着排気能力の高いクライオ吸着パネルとなる。また本発明では、濡れ性を改善するためのフラックスが必要ないため、真空容器内を汚損するガス放出の恐れがなく、真空容器内を清浄に保つことが可能となる。

さらに、インジウム等の低融点金属を用いることで、吸着材と冷却基板とを１３０〜２５０℃の温度域で接着可能となるため、純銅製の冷却基板は、冷間圧延によって導入された加工歪が消滅することがなく、著しい降伏強度の低下を引き起こすことはない。そのため、クライオ吸着パネルの自重による変形を防ぐのはもちろんのこと、高圧のガスヘリウム等の冷媒を冷却基板内に直接導通して冷却する、直接冷却方式も採用することが可能となる。よって、本発明にしたがって製作されたクライオ吸着パネルは、高い冷却能力を得て、吸着排気性能が向上する。

また、以上で説明したように本発明によって、冷却基板に対して強固な接着性をもって吸着材が貼付されたクライオ吸着パネルを提供することができ、それにより良好な排気速度を維持したまま吸着材の脱落もなく長期にわたってメンテナンスフリーを実現するクライオ排気ポンプを実現することができる。また、そのようなクライオ排気ポンプをゲートバルブを介さずに直接真空容器に内蔵することにより、大排気速度を有しかつ、コンパクトな真空装置を実現することもできる。

１００…クライオ排気ポンプ、１０１…ポンプケース、１０３…８０Ｋシールド、１０５…ＣＡ熱電対、１０６…水素蒸気圧温度計、１０７…安全弁、１１０…第１段冷却ステージ、１１２…８０Ｋバッフル板、１２０…第２段冷却ステージ、１２２…クライオ凝縮パネル、１２４…クライオ吸着パネル、１３０…冷凍機ユニット、２００…クライオ吸着パネル、吸着材…２０１、有機接着材…２０３、冷却基板…２０５、３０１…吸着材、３０５…金属膜層、３０７…密着層、３０８…バリア層、３０９…濡れ層、４００…クライオ吸着パネル、４０１…インジウム、インジウム合金層、４０３…冷却基板、４０４…サポートフレーム、４０６…配列冶具、５０２…クライオ冷媒配管、５０４…冷媒、５０５…固定治具、５０９…ヒーター

Claims (6)

1. 冷却された状態でガスを吸着するクライオ吸着パネルであって、
   前記クライオ吸着パネルは、冷却基板と、前記冷却基板に接着される吸着材とを具備し、
   前記吸着材は、前記冷却基板との接着部分に金属膜層を備えており、前記金属膜層を備えた前記吸着材は、低融点金属を介して前記冷却基板に接着されていることを特徴とするクライオ吸着パネル。
2. 前記金属膜層は、Ｔｉ、Ｃｒ又はＴｉＣからなる密着層、Ｎｉ、Ｎｉ−Ｃｒ、ＴｉＷ、Ｔａ、ＴａＮ、ＴｉＮ又はＭｏＷからなるバリア層、及び、Ｃｕ、Ａｇ又はＡｕからなる濡れ層の積層膜であることを特徴とする請求項１に記載のクライオ吸着パネル。
3. 前記低融点金属は、インジウム、亜鉛、ガリウム、スズ、ビスマス、鉛、インジウム合金、スズ合金、ウッドメタル、ガリンスタン、ローズ合金のいずれかから選択されることを特徴とする請求項１又は２に記載のクライオ吸着パネル。
4. 冷却された状態でガスを吸着するクライオ吸着パネルの製造方法であって、
   ガスを吸着する吸着材の少なくとも一部に金属膜層を形成する工程と、
   前記クライオ吸着パネルの冷却基板上で低融点金属を加熱して溶融させる工程と、
   前記溶融された低融点金属上に前記吸着材の前記金属膜層が形成された部分を接合させる工程と、
   前記低融点金属から除熱して前記吸着材と前記冷却基板とを接着させる工程と、を具備することを特徴とするクライオ吸着パネルの製造方法。
5. 冷却された状態でガスを吸着するクライオ吸着パネルの製造方法であって、
   ガスを吸着する吸着材を配列させるように構成された配列治具と、前記配列治具に組み合わせられ前記吸着材を支持できるように構成されたサポートフレームとを組み合わせる工程と、
   前記配列治具に前記吸着材を配列する工程と、
   前記吸着材を前記サポートフレームで支持した状態で前記配列治具を取り外す工程と、
   前記サポートフレームと、前記サポートフレームに支持された前記吸着材とを上下から固定治具で挟むことによって固定する工程と、
   前記サポートフレーム及び前記吸着材を固定した前記固定治具を前記吸着材の露出された部分をスパッタリングのターゲットに対向する位置になるようにスパッタリング装置内に取り付ける工程と、
   前記固定された吸着材の露出した部分に前記スパッタリング装置によって金属膜層を形成する工程と、
   前記スパッタリング装置から前記固定治具を取り外す工程と、
   ヒーター上に低融点金属を配して前記ヒーターを加熱することによって前記低融点金属を溶融する工程と、
   前記固定治具の前記吸着材の金属膜層を形成された部分と前記サポートフレームとを前記ヒーターよって前記溶融された低融点金属に浸し、その後除熱することによって前記サポートフレームと前記吸着材とを接着させる工程と、
   前記固定治具を取り外す工程と、
   前記サポートフレームに前記配列治具を再度組み合わせる工程と、
   前記クライオ吸着パネルの冷却基板上で低融点金属を加熱して溶融させる工程と、
   前記冷却基板の前記溶融された低融点金属上に前記サポートフレームと前記配列治具とを接合させる工程と、
   前記低融点金属から除熱して前記サポートフレームと前記配列治具とを前記冷却基板に接着させる工程と、を具備することを特徴とするクライオ吸着パネルの製造方法。
6. 請求項１〜３のいずれか１項に記載されたクライオ吸着パネルを具備するクライオ排気ポンプをゲートバルブを介さずに直接接続されることを特徴とする真空装置。

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