JP6016320B2 - 狭い厚み分布を有する薄いアルミニウム顔料、それを製造するための方法、およびその使用 - Google Patents
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Description
a)走査型電子顕微鏡による厚み計測によって決定した、平均厚みh50が15nm〜75nmであり、
b)走査型電子顕微鏡による厚み計測によって決定し、相当する相対出現頻度の累積破過曲線に基づき、Δh=100×(h90−h10)/h50の式に従って計算した、厚み分布の相対幅Δhが、30%から70%未満までであり、そして
c)実質的に面に平行な配向にある顔料について測定したX線回折図が、[111]反射に相当しない1つまたは2つのメインピークを有する。
a)d10<3.0μm、d50<5.0μm、およびd90<8.0μmを有する粒子サイズ分布を示すアルミニウムショットを提供する工程、
b)粉砕機を使用し、溶媒および潤滑剤および個々の重量が2mg〜13mgの粉砕媒体の存在下に、a)において定義されたアルミニウムショットを粉砕する工程。
a)走査型電子顕微鏡による厚み計測によって決定した、平均厚みh50が15nm〜75nmであり、
b)走査型電子顕微鏡による厚み計測によって決定し、相当する相対出現頻度の累積破過曲線に基づき、Δh=100×(h90−h10)/h50の式に従って計算した、厚み分布の相対幅Δhが、30%から70%未満までであり、そして
c)実質的に面に平行な配向にある顔料について測定したX線回折図が、[111]反射に相当しない1つまたは2つのメインピークを有する。
[式中、指数は、累積破過分布のそれぞれの値に関するものである]
*次の一般式の有機変性ホスホン酸またはそのエステル:
R−P(O)(OR1)(OR2)
[式中、Rは、アルキル、アリール、アルキルアリール、アリールアルキル、およびアルキルエーテル、特にエトキシル化アルキルエーテルを表し、R1、R2は、H、CnH2n+1(ここでnは、1〜6である)を表すが、ここでそのアルキルは分岐状であっても、分岐状でなくてもよく、R1およびR2は同一であっても、異なっていてもよい。]
*次の一般式の有機変性リン酸およびそのエステル:
R−O−P(OR1)(OR2)
[式中、Rは、アルキル、アリール、アルキルアリール、アリールアルキル、およびアルキルエーテル、特にエトキシル化アルキルエーテルを表し、R1、R2は、H、CnH2n+1(ここでnは、1〜6である)を表し、そしてそのアルキルは分岐状であっても、分岐状でなくてもよい。]
a)d10<3.0μm、d50<5.0μm、およびd90<8.0μmの粒子サイズ分布を有するアルミニウムショットを取り上げる工程、
b)粉砕機を使用し、溶媒および潤滑剤および個々の重量が2mg〜13mgの粉砕媒体の存在下に、a)において定義されたアルミニウムショットを粉砕する工程。
[式中、Dはドラムの直径であり、gは重力定数である。]
a)噴霧化(アトマイゼーション):
アルミニウム棒を誘導るつぼ形炉(Induga製、炉容量は約2.5トン)に連続的に供給し、その中で溶融させる。アルミニウム溶融物は、いわゆる前炉中で、約720℃の温度で液体状態で存在している。その溶融物の中に浸漬させた複数のインジェクタータイプのノズルが、そのアルミニウム溶融物を垂直上向きに噴霧させる。推進ガスは、圧縮機(Kaeser製)中で圧縮して最高20バールとし、ガスヒーターの中で加熱して約700℃とする。得られたアルミニウムショットは、飛行中に固化し、冷却される。誘導るつぼ形炉は密閉されたプラントの中に統合されている。噴霧化は、不活性ガス(窒素)下で実施する。アルミニウムショットをまずサイクロンの中で沈殿させるが、そこで沈殿した粉状のアルミニウムショットは、14μm〜17μmのd50を有する。マルチサイクロンがさらなる沈殿を起こさせるのに役立つが、このマルチサイクロン中で沈殿した粉状のアルミニウムショットは、2.3μm〜2.8μmのd50を有する。金属エレメント(Pall製)を含むフィルター(Alpine製)の中で、ガス/固体の分離を起こす。0.7μmのd10、1.9μmのd50、および3.8μmのd90を有するアルミニウムショットが、微粒物として得られる。
4kgのガラス球体(直径:2mm)、75gのa)で得られた最も微細なアルミニウムショット、200gのホワイトスピリット、および3.75gのオレイン酸を、バレルミル(長さ:32cm、幅:19cm)の中に入れる。次いでその混合物を、58rpmで15時間かけて粉砕する。ホワイトスピリットを用いて洗浄して生成物を粉砕ボールから分離し、次いで25μmの金網の上での湿式篩別プロセスで篩別する。次いで微粒物を、吸引フィルターによりホワイトスピリットから実質的に分離し、次いで、実験室用ミキサー中でホワイトスピリットを用いてペースト化する(約50%の固形分)。
a)アルミニウムショット:
実施例1に従って製造したアルミニウムショットを使用した。そのショットは、そのサイズ分布曲線で以下の特性を示す:d10,shot=0.7μm;d50,shot=1.6μm;d90,shot=3.2μm。
4.7kgのガラス球体(直径:2.0mm)、67gの2aで得られた最も微細なアルミニウムショット、200gのホワイトスピリット、および10gのオレイン酸を、バレルミル(長さ:32cm、幅:19cm)の中に入れる。次いでその混合物を、43rpmで22時間かけて粉砕する。ホワイトスピリットを用いて洗浄して生成物を粉砕ボールから分離し、次いで25μmの金網の上での湿式篩別プロセスで篩別する。次いで微粒物を、吸引フィルターによりホワイトスピリットから実質的に分離し、次いで、実験室用ミキサー中でホワイトスピリットを用いてペースト化する(約50%の固形分)。
本発明のアルミニウム顔料および従来からの湿式粉砕によって得られた従来からのアルミニウム顔料は、それぞれの場合において、ペーストまたはフィルターケーキの形態で存在させ、それぞれを最初にアセトンを用いて洗浄してから乾燥させる。
heff=hmess/cosα
PVD顔料の懸濁液を、大過剰のアセトンを用いて数回洗浄して、剥離コートの残渣をそれから実質的に除去した。次いで、そのPVD顔料をアセトン中に分散させ、その分散体の1滴を顕微鏡のスライドの上に分配させた。溶媒を蒸発させてから、そのスライドをスライスした。個々のスライスは、電子顕微鏡に垂直に搭載させることが可能である。シャープな破断端面のところで、十分にPVD顔料を測定することができる。この場合もまた、100個の粒子を計測した。
実施例8:(SiO2コーティングされたアルミニウム):
55.1gの、実施例1に記載のアルミニウム顔料を含むペースト(38.5gのAlに相当)を375mLのイソプロパノール中に分散させ、沸騰させた。13.35gのテトラエトキシシランを添加した。次いで、25%強度のNH3溶液(9.3gの水中)5.4gを、3時間かけて計量仕込みした。さらに3時間後に、その混合物を冷却して室温とし、懸濁液を、ブフナー漏斗により吸引濾過した。次いで、その生成物を、真空乾燥オーブン中100℃で一夜かけて乾燥させた。
13.5gの脱イオン水の中に4.5gのCrO3を溶解させることによって、18gのクロム酸溶液を調製した。
8.6gのAlを、315gの市販の無色の水系ラッカーの中にペーストの形態で組み入れて、ジメタノール−エタノールアミンを用いてpH8.2に調節した。300gのこのラッカーをガス洗浄ビンの中に充填し、これを、ダブルチャンバー式ガスバブルカウンターを用いて封じた。ガスバブルカウンターの下側チャンバーの中に置き換えられた水の量から、ガスの量を求めることが可能であった。ガス洗浄ビンをウォーターバスの中で40℃に温度制御し、30日かけて試験を実施した。水素の発生が、7日後で4mL以下かつ30日後で20mL以下であるならば、その試験片はこの試験に合格したものとみなした。
アルミニウムショットを噴霧してから、実施例1のようにして粉砕した。植物由来の脂肪酸を潤滑剤として使用した。ブフナー漏斗により、イソプロパノールを用いてその顔料を5回洗浄し、湿式粉砕プロセスに由来するホワイトスピリットの残渣を除去した。
Claims (30)
- 狭い厚み分布を有し、潤滑剤を用いて少なくとも部分的にコーティングされた、微小板状アルミニウム顔料の製造方法であって、
微小板状アルミニウム顔料が、
a)走査型電子顕微鏡による厚み計測によって決定した、平均厚みh50が15nm〜75nmであり、
b)走査型電子顕微鏡による厚み計測によって決定し、相当する相対出現頻度の累積破過曲線に基づき、Δh=100×(h90−h10)/h50の式に従って計算した、厚み分布の相対幅Δhが、30%から70%未満までであり、そして
c)実質的に面に平行な配向にある顔料(ここで「実質的に面に平行な配向」とは顔料の少なくとも80%が許容範囲±15度以内で基材に対して平行となっていることを意味する)について測定したX線回折図が、[111]反射に相当しない1つまたは2つのメインピークを有し、
微小板状アルミニウム顔料を、
1)dshot,10≦0.7μm、dshot,50≦2.5μm、およびdshot,90<4.0μmを有する粒子サイズ分布を示すアルミニウムショットを分級工程を経て提供する工程、
2)粉砕機を使用し、溶媒および潤滑剤および個々の重量が1.2mg〜13mgの粉砕媒体の存在下に、1)において定義されたアルミニウムショットを粉砕する工程、
を含む方法によって製造する、
ことを特徴とする、微小板状アルミニウム顔料の製造方法。 - 前記アルミニウム顔料が、35%〜65%の前記厚み分布の相対幅Δhを示すことを特徴とする、請求項1に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記アルミニウム顔料が、200〜1500の形状因子d50/h50を有することを特徴とする、請求項1または2に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記X線回折図が、[200]および/または[220]反射に帰属可能な極大強度の1つまたは2つのピークを有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記アルミニウム顔料が、潤滑剤としての脂肪酸を用いて少なくとも部分的にコーティングされていることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記アルミニウム顔料が、潤滑剤としてのステアリン酸を用いて少なくとも部分的にコーティングされていることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記アルミニウム顔料が、潤滑剤としてのオレイン酸を用いて少なくとも部分的にコーティングされていることを特徴とする、請求項1〜5に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記アルミニウム顔料が、潤滑剤としてのステアリン酸とオレイン酸の混合物を用いて少なくとも部分的にコーティングされていることを特徴とする、請求項1〜5に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記アルミニウム顔料が、潤滑剤としてのホスホン酸、ホスフェート、またはそれらの混合物を用いて少なくとも部分的にコーティングされていることを特徴とする、請求項1〜5に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記アルミニウム顔料が、不動態化抑制層または耐腐食層でコーティングされていることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記不動態化抑制層が、耐腐食性の、有機ホスホン酸および/またはリン酸エステル、有機官能化シラン、脂肪族もしくは環状アミン、脂肪族もしくは芳香族窒素化合物、酸素、硫黄および/もしくは窒素を含む複素環化合物、高級ケトン、アルデヒド、およびアルコールの硫黄および/もしくは窒素化合物、チオール、またはそれらの混合物を含むことを特徴とする、請求項10に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記不動態化耐腐食層が、二酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化クロム、重合化合成樹脂、酸化バナジウム、酸化モリブデンおよび/もしくは過酸化モリブデン、ホスフェート、ホスファイト、ボレート、クロメート、またはそれらの混合物もしくは組合せを含むことを特徴とする、請求項10に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記不動態化耐腐食層が、二酸化ケイ素を含むことを特徴とする、請求項12に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記二酸化ケイ素の表面がシランでコーティングされていることを特徴とする、請求項13に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記アルミニウム顔料が、粉体、または顆粒、ペレット、タブレット、小型の円柱状物、もしくはブリケットのような圧縮化させた形態で存在することを特徴とする、請求項1〜14のいずれか1項に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記粉砕媒体が、5.0mg〜12mgの個々の重量を有することを特徴とする、請求項1〜15のいずれか1項に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 粉砕時間が15〜100時間であることを特徴とする、請求項1〜16のいずれか1項に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記アルミニウム顔料が、工程2)の後においてさらに分級にかけられることを特徴とする、請求項1〜17のいずれか1項に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記工程2)において得られたアルミニウム顔料を、圧縮化させた形態に変換することを特徴とする、請求項1〜18のいずれか1項に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記工程2)において得られたアルミニウム顔料を、アルミニウム粉体またはペーストに変換することを特徴とする、請求項1〜18のいずれか1項に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 使用する前記溶媒が、有機溶媒であることを特徴とする、請求項1〜20のいずれか1項に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 使用する前記溶媒が水であり、使用する前記潤滑剤が、有機ホスホン酸および/もしくはそのエステル、ならびに/または、リン酸および/もしくはそのエステルであることを特徴とする、請求項1〜21のいずれか1項に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記アルミニウム顔料が、コーティング、ラッカー、印刷インキ、粉体系のラッカー、プラスチック材料、セキュリティー印刷、セラミックス、および化粧品配合物において用いられるものであることを特徴とする、請求項1〜22のいずれか1項に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記アルミニウム顔料が、グラビア印刷、フレキソ印刷および/またはスクリーン印刷において用いられるものであることを特徴とする、請求項23に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記アルミニウム顔料が、金属効果顔料を用いて着色された印刷インキが透明なフィルムの上に印刷されてなるリバースサイド適用物を製造するために用いられるものであることを特徴とする、請求項24に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記アルミニウム顔料が、屋外用途のための水系ラッカーおよびコーティング組成物中で用いられるものであることを特徴とする、請求項10〜14のいずれか1項に記載のコーティングされた微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記アルミニウム顔料が、マニキュア液の製造のために用いられるものであることを特徴とする、請求項1〜22のいずれか1項に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記アルミニウム顔料が、印刷インキの製造のために用いられるものであることを特徴とする、請求項1〜22のいずれか1項に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記アルミニウム顔料が、ペーストの形態で存在することを特徴とする、請求項1〜14のいずれか1項に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
- 前記有機溶媒が、ホワイトスピリット、ソルベントナフサ、イソプロパノール、アルコール、ケトン、またはそれらの混合物であることを特徴とする、請求項21に記載の微小板状アルミニウム顔料の製造方法。
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