JP6009727B2 - 重合体粒子含有分散体及び重合体粒子含有樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
MIBK:メチルイソブチレンケトン
実施例に記載の分析測定方法について、以下に説明する。
重合体粒子(A)の平均粒子径は、レーザー回折散乱式粒度分布装置(株)堀場製作所製LA−910W)を用い、ラテックス粒子径として体積平均一次粒子径(Dv)を測定した。平均径としてはメジアン径を用いた。
重合体粒子(A)を、大川原化工機(株)製L−8型スプレードライヤーを用い、圧力ノズル式で微小液状に噴霧し、下記条件で噴霧乾燥処理した。
噴霧方式:回転ディスク式
ディスク回転数:25,000rpm
熱風温度
入口温度:145℃
出口温度:65℃
<噴霧乾燥での回収性の判断>
○:問題なく粉体を回収できる。
重合体粒子(A)含有ラテックスを、有機媒体(B)及び(C)に混合し、前記重合体粒子(A)含有ラテックスに由来する水層を除去した重合体粒子(A)含有分散体の水分量を、カールフィッシャー法により定量した。
実施例及び比較例において、エポキシ樹脂組成物を得るために、有機媒体を100℃×4時間、10-1Paで減圧留去した。
実施例及び比較例でそれぞれ得られたエポキシ樹脂組成物110g又は120gと、硬化剤としてMH−700(日本理化学(株)製)85g、硬化促進剤としてN−ベンジル−2−メチルイミダゾール(東京化成工業(株)製)1.25gを混合した。
得られた硬化物を10mm×60mm×3mmに切断(JIS K−7171)し、恒温恒湿室(温度:23℃、湿度:50%)で24時間以上静置した後、分析装置STROGRAPH−T((株)東洋精機製作所製)で荷重レンジ50kgf、試験速度1mm/分で測定した。
得られた硬化物の一部を切り出し、四酸化オスミウムで重合体粒子(A)を染色処理した後に薄片を切り出し、透過型電子顕微鏡(日本電子(株)製、JEM−1200EX)を用いて5000〜10000倍でエポキシ樹脂組成物の硬化物中の重合体粒子(A)の分散状態を確認した。3つ以上の粒子が隣接している場合は凝集物とした。
冷却管を備えたセパラブルフラスコに、脱イオン水94.77部、n−ブチルアクリレート4.95部、アリルメタクリレート0.05部を投入した。このセパラブルフラスコに窒素気流を通じることによりフラスコ内雰囲気の窒素置換を行ない、窒素雰囲気中、250rpmで撹拌しながら80℃に昇温した。
製造例1と同様にして、第一段目のソープフリー乳化重合を行なった。
製造例1と同様にして、第一段目のソープフリー乳化重合を行なった。
製造例1と同様にして、第一段目のソープフリー乳化重合を行なった。
製造例1と同様にして、第一段目のソープフリー乳化重合、第二段目の乳化重合行ない、ゴム粒子(a5)ラテックスを得た。
γ―メタクリロイルオキシプロピルジメトキシメチルシラン2.0部、テトラエトキシシラン2.0部及びオクタメチルシクロテトラシロキサン96.0部を混合して、シロキサン系混合物100部を得た。これにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.00部を溶解した脱イオン水150部を添加し、ホモミキサーにて10000rpmで5分間攪拌した後、ホモジナイザーに20MPaの圧力で3回通し、安定な予備混合オルガノシロキサンラテックスを得た。
製造例1と同様にして、第一段目のソープフリー乳化重合を行なった。
製造例1と同様にして、第一段目のソープフリー乳化重合を行なった。
製造例1と同様にして、第一段目のソープフリー乳化重合を行なった。
Si系:シリコーン系
BA :n−ブチルアクリレート
EHA:2−エチルヘキシルアクリレート
MMA:メチルメタクリレート
AN :アクリロニトリル
St :スチレン
(実施例1) 分散体の製造
25℃に保たれた500mLのガラス容器に、有機媒体(B)成分としてMEK(25℃における水に対する溶解度:11%)100gを取り、製造例1で得られた重合体粒子(A1)含有ラテックス100gを加え、攪拌した。得られた重合体粒子(A1)含有ラテックスと有機媒体(B)との混合物を攪拌しながら水40gを加えた後、有機媒体(C)としてMIBK(25℃における水に対する溶解度:2%)160gを加えた。
得られた重合体粒子(A1)含有分散体をエポキシ樹脂化合物(ジャパンエポキシレジン(株)製、エピコート828)100部に対して、重合体粒子(A1)が20部となるように混合した以外は実施例1と同様の操作を行なった。得られた重合体粒子(A1)含有エポキシ樹脂組成物の揮発成分は表2に示した。
製造例2で得られた重合体粒子(A2)含有ラテックスを使用する以外は実施例1と同様の操作を行なった。得られた重合体粒子(A2)含有分散体の含水率は0.07%、固形分は、11.67%であった。得られた重合体粒子(A2)含有エポキシ樹脂組成物の揮発成分は表2に示した。
製造例3で得られた重合体粒子(A3)含有ラテックスを使用する以外は実施例1と同様の操作を行なった。得られた重合体粒子(A3)含有分散体の含水率は0.05%、固形分は、12.08%であった。得られた重合体粒子(A3)含有エポキシ樹脂組成物の揮発成分は表2に示した。
製造例4で得られた重合体粒子(A4)含有ラテックスを使用する以外は実施例1と同様の操作を行なった。得られた重合体粒子(A4)含有分散体の含水率は0.07%、固形分は、11.98%であった。得られた重合体粒子(A4)含有エポキシ樹脂組成物の揮発成分は表2に示した。
製造例5で得られた重合体粒子(A5)含有ラテックスを使用する以外は実施例1と同様の操作を行なった。得られた重合体粒子(A5)含有分散体の含水率は0.05%、固形分は、10.45%であった。得られた重合体粒子(A5)含有エポキシ樹脂組成物の揮発成分は表2に示した。
製造例6で得られた重合体粒子(A6)含有ラテックスを使用する以外は実施例1と同様の操作を行なった。得られた重合体粒子(A6)含有分散体の含水率は0.06%、固形分は、12.33%であった。得られた重合体粒子(A6)含有エポキシ樹脂組成物の揮発成分は表2に示した。
製造例7で得られた重合体粒子(A7)含有ラテックスを使用する以外は実施例1と同様の操作を行なった。得られた重合体粒子(A7)含有分散体の含水率は0.05%、固形分は、10.08%であった。得られた重合体粒子(A7)含有エポキシ樹脂組成物の揮発成分は表2に示した。
製造例8で得られた重合体粒子(A8)含有ラテックスを使用する以外は実施例1と同様の操作を行なった。得られた重合体粒子(A8)含有分散体の含水率は0.06%、固形分は、11.65%であった。得られた重合体粒子(A8)含有エポキシ樹脂組成物の揮発成分は表2に示した。
25℃に保たれた500mLのガラス容器に、有機媒体(B)成分としてMEK100gを取り、製造例1で得られた重合体粒子(A1)含有ラテックス100gを加え、攪拌した。得られた重合体粒子(A1)含有ラテックスと有機媒体(B)との混合物を攪拌しながら水40gを加えた後、有機媒体(C)としてアセトン(25℃における水に対する溶解度:∞)160gを加えた。この際、混合有機媒体層からの水の分離は観察されなかった。
製造例9で得られた重合体粒子(A9)含有ラテックスを使用する以外は実施例1と同様の操作を行なった。得られた重合体粒子(A9)含有分散体の含水率は0.08%、固形分は、12.57%であった。得られた重合体粒子(A9)含有エポキシ樹脂組成物の揮発成分は表2に示した。
実施例1で得られた重合体粒子(A1)含有エポキシ樹脂組成物110gを上記した硬化条件により硬化し、重合体粒子(A1)含有エポキシ樹脂硬化物を得た。
実施例2で得られた重合体粒子(A1)含有エポキシ樹脂組成物120gを上記した硬化条件により硬化し、重合体粒子(A1)含有エポキシ樹脂硬化物を得た。重合体粒子(A1)は、得られた硬化物中に凝集なく均一に分散されていた。重合体粒子(A1)含有エポキシ樹脂硬化物の弾性率は表3に示す。
参考例3で得られた重合体粒子(A2)含有エポキシ樹脂組成物を使用した以外は実施例10と同様の操作を行なった。重合体粒子(A2)は、得られた硬化物中に凝集なく均一に分散されていた。重合体粒子(A2)含有エポキシ樹脂硬化物の弾性率は表3に示す。
参考例4で得られた重合体粒子(A3)含有エポキシ樹脂組成物を使用した以外は実施例10と同様の操作を行なった。重合体粒子(A3)は、得られた硬化物中に凝集なく均一に分散されていた。重合体粒子(A3)含有エポキシ樹脂硬化物の弾性率は表3に示す。
実施例5で得られた重合体粒子(A4)含有エポキシ樹脂組成物を使用した以外は実施例10と同様の操作を行なった。重合体粒子(A4)は、得られた硬化物中に凝集なく均一に分散されていた。重合体粒子(A4)含有エポキシ樹脂硬化物の弾性率は表3に示す。
実施例6で得られた重合体粒子(A5)含有エポキシ樹脂組成物を使用した以外は実施例10と同様の操作を行なった。重合体粒子(A5)は、得られた硬化物中に凝集なく均一に分散されていた。重合体粒子(A5)含有エポキシ樹脂硬化物の弾性率は表3に示す。
実施例7で得られた重合体粒子(A6)含有エポキシ樹脂組成物を使用した以外は実施例10と同様の操作を行なった。重合体粒子(A6)は、得られた硬化物中に凝集なく均一に分散されていた。重合体粒子(A6)含有エポキシ樹脂硬化物の弾性率は表3に示す。
実施例8で得られた重合体粒子(A7)含有エポキシ樹脂組成物を使用した以外は実施例10と同様の操作を行なった。重合体粒子(A7)は、得られた硬化物中に凝集なく均一に分散されていた。重合体粒子(A7)含有エポキシ樹脂硬化物の弾性率は表3に示す。
実施例9で得られた重合体粒子(A8)含有エポキシ樹脂組成物を使用した以外は実施例10と同様の操作を行なった。得られた硬化物中には、重合体粒子(A8)の凝集物が確認された。重合体粒子(A8)含有エポキシ樹脂硬化物の弾性率は表3に示す。
重合体粒子を含有しないエポキシ樹脂組成物を上記の条件で硬化させた。得られたエポキシ樹脂硬化物の弾性率は表3に示す。
比較例2で得られた重合体粒子(A9)含有エポキシ樹脂組成物を使用した以外は実施例10と同様の操作を行なった。重合体粒子(A9)は、得られた硬化物中に凝集なく均一に分散されていた。重合体粒子(A9)含有エポキシ樹脂硬化物の弾性率は表3に示す。
Claims (1)
- 重合体粒子(A)含有ラテックスに有機媒体(B)を混合し、更に該有機媒体(B)よりも水に対する溶解度が低い有機媒体(C)を混合し、前記重合体粒子(A)含有ラテックスに由来する水層を除去することにより、前記重合体粒子(A)、有機媒体(B)及び有機媒体(C)からなる重合体粒子(A)含有分散体を製造し、
次いで、この重合体粒子(A)含有分散体をエポキシ樹脂と混合した後、前記有機媒体(B)及び前記有機媒体(C)を含む揮発成分を除去する、重合体粒子(A)含有樹脂組成物の製造方法であって、
前記重合体粒子(A)が、ゴム粒子(a)96質量%以上100質量%以下の存在下に、単独重合体のガラス転移温度が0℃以上の(メタ)アクリレート、芳香族ビニル単量体及びシアン化ビニル単量体から選ばれる1種以上の単量体(b)0質量%以上4質量%以下(但し、(a)+(b)を100質量%とする)を重合して得られる重合体粒子である、重合体粒子(A)含有樹脂組成物の製造方法。
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