JP6002968B2 - 硬化性コーティング組成物、積層ポリエステル樹脂フィルム及び太陽電池バックシート - Google Patents
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Description
上記した高耐候性フィルム・シートは、共通して、物体を厳しい外部環境から遮断し保護することを目的としており、直射日光による紫外線暴露や大きな気温変化を受けたり、風雨に曝されるなどの環境変化があっても、長期間に亘り破れたりせずに、物体を確実に保護できることが必要となる。
例えば、太陽電池バックシートは、太陽電池本体を厳しい外部環境から遮断し保護することを目的としたシートである。太陽電池パネルは、屋外に設置されることから、直射日光による紫外線暴露や大きな気温変化および風雨に曝されるなどの環境変化があっても、長期間に亘り安定稼動することが必要である。当然、バックシート自体にも、太陽電池を視認できる透明性や耐候性が求められる。
この様な太陽電池バックシートに適用するポリエステル樹脂フィルムは、上記した厳しい品質を満足させるために、ポリエチレンテレフタレート(PET)やポリエチレンナフタレートの様なポリエステル樹脂中に、紫外線吸収剤、光安定剤等の添加剤を添加して混練し、必要な厚みとなる様に溶融押出成形するなどして製造されてきた。
しかしながら、上記した様な製造方法では、透明性や耐侯性にある程度優れたポリエステル樹脂フィルムは得られるものの、製造工程が多工程にわたり、簡便に得られないという欠点があった。
そこで、PETフィルムの耐加水分解性を向上させるために、フィルム製造工程中にカルボジイミド等の耐加水分解剤を添加する方法が知られている。しかしながら、このような耐加水分解剤を含有するフィルムは、製造工程中や使用環境によりフィルムに含有される副生物等によるガスが発生し、健康被害をもたらす危険性がある。また、耐加水分解剤等の影響で透明性が失われ、その結果、使用用途が限定され、更には製造コストもアップする問題がある。また、より高い耐加水分解性が求められる場合はポリエチレンナフタレートやポリイミドフィルム等のフィルムが使用されるが、PETフィルムと比較して非常に高価であるという問題がある。近年特に、太陽電池バックシートは、コストダウンの要求が高まっており、上記フィルムの使用は困難であり、耐加水分解性の高い、低コストのフィルムが求められている。
本発明で用いる、水酸基を含有する樹脂は、水酸基価は1〜200mgKOH/gを満たすこと、特に、水酸基価4〜100mgKOH/gの範囲にあることが、塗膜の耐久性、耐加水分解性、強度、密着性の観点から好ましい。水酸基価が1より小さい場合は、塗膜の硬化がほとんど進まず、耐久性や強度が劣る。一方、水酸基価が200より大きい場合は、硬化収縮が大きすぎる為に、密着性を悪化させる。
本発明で用いる、水酸基を含有する樹脂は、数平均分子量5,000〜50,000を満たすこと、好ましくは数平均分子量10,000〜30,000であることが、硬化塗膜の耐加水分解性や耐候性に優れる点でより好ましい。上記した分子量の水酸基を含有する樹脂は、有機溶剤に溶解する上、同溶液の流動性を大きくは損なうことなく、際立った耐加水分解性や耐候性を発現する。
変性ポリイソシアネート化合物を構成するポリエステルポリオールは、グリコールと、二塩基酸またはその誘導体とを必須成分として反応させて得ることができる、過剰の水酸基を含有する線状(リニア)の樹脂である。勿論、上記二塩基酸に代えて、二塩基酸無水物、二塩基酸低級アルキルエステル等のエステル形成性誘導体を用いて、重縮合反応のみならず、付加反応やエステル交換反応にて、ポリエステルポリオールを得ることも出来る。
変性ポリイソシアネート化合物を構成するポリカーボネートポリオールとしては、例えば、炭酸ジアルキルと1,6−ヘキサンジオールのみを用いて得たポリカーボネート樹脂を用いることも出来るが、より結晶性が低い点で、ジオールとして、1,6−ヘキサンジオールと、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール又は1,4−シクロヘキサンジメタノールとを共重合させて得られるポリカーボネートポリオールを用いることが好ましい。
変性ポリイソシアネート化合物を構成するポリオレフィン系ポリオールとしては、ブタジエンやイソプレンなどの炭素数4〜12個のジオレフィン類の重合体および共重合体、炭素数4〜12のジオレフィンと炭素数2〜22のα−オレフィン類の共重合体のうち、水酸基を含有している化合物である。水酸基を含有させる方法としては、特に制限されないが、例えば、ジエンモノマーを過酸化水素と反応させる方法がある。さらに、残存する二重結合を水素添加することで、飽和脂肪族化してもよい。
また、反応は無触媒でもよいし、必要に応じて、適当な公知のウレタン化、イソシアヌレート化、ビウレット化、アロファネート化等の触媒の存在下で行うことができる。これらの触媒は、単独で使用してもよいし、或いは、2種以上を併用してもよい。
更に、本発明に用いる変性ポリイソシアネート化合物を得る為の反応は、通常、無溶剤下において実施されるが、トルエンやキシレンなどの汎用の有機溶剤、また反応を阻害することのない非反応性の有機溶剤を使用することができる。
こうした反応を経て得られる粗反応物に対しては、リン酸、モノクロロ酢酸、塩化ベンゾイルなどの失活剤を添加させることによって、触媒を失活させてもよい。
更に、未反応成分を除去する方法としては、例えば、分子蒸留、減圧蒸留、薄膜蒸留等の蒸留による除去方法が挙げられる。
更には、本発明で使用される変性ポリイソシアネート化合物は、水酸基を含有する樹脂の水酸基に対して、変性ポリイソシアネート化合物のイソシアネート基が、当量で0.5〜10.0となるように配合されることが好ましく、更には、0.8〜5.0となるように配合されることがより好ましい。
更に、これらのエポキシ樹脂の中でも、特にエポキシ樹脂自体が低粘度であって、主剤との相溶性に優れる点、及び硬化塗膜の耐熱性、強度の物性バランスを良好と出来る点から、ビスフェノール型エポキシ樹脂が好ましい。前記ビスフェノール型エポキシ樹脂としては、特に主剤へ混合した際の常温での流動性に優れ、とりわけ硬化塗膜の剛性、耐加水分解性、耐湿熱性などのバランスに優れたものに出来る点からビスフェノールA型エポキシ樹脂が好ましい。また、該ビスフェノールA型エポキシ樹脂のエポキシ当量は、流動性の点から150〜750の範囲、中でも150〜300の範囲であることが特に好ましい。
前記酸化防止剤としては、例えば、フェノール系、リン酸系、イオウ系が挙げられる。具体的なリン酸系酸化防止剤としては、トリフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、フェニルイソデシルホスファイト、4,4’−ブチリデン−ビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニルジトリデシル)ホスファイト、オクタデシルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(モノ及び/あるいはジノニルフェニル)ホスファイト、ジイソデシルペンタエリスリトールジホスファイト、9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン=10−オキサイド、10−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド、10−デシロキシ−9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、サイクリックネオペンタンテトライルビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、サイクリックネオペンタンテトライルビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、テトラフェニルテトラ(トリデシル)ペンタエリスリトールテトラホスファイト、2,2’−エチリデンビス(4,6−ジ−t−ブチルフェノール)フルオロホスファイト、4,4’−イソプロピリデン−ジフェノールアルキル(C12〜C15)ホスファイト、ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ジブチルハイドロゲンホスファイト、ジステアリル・ペンタエリスリトール・ジホスファイト、亜りん酸エステル系化合物等が挙げられる。
(合成例1)撹拌器、温度計、冷却管を取り付けた四ッ口フラスコの内部を窒素置換しHDI 1000gと2−エチルヘキサノール100gと「エクセノール510」(旭硝子株式会社製のポリプロピレングリコール(末端EO付加タイプ 、分子量=4,000)80gを仕込み、撹拌下90℃で1時間ウレタン化反応を行った。アロファネート化及びイソシアヌレート化触媒として2−エチルヘキサン酸ビスマスの固形分20%ミネラルスピリット溶液(日本化学産業株式会社製、「ニッカオクチックスビスマス25%」をミネラルスピリットで希釈したもの)を0 .55g加えた。反応液の屈折率の上昇が0.01となった時点でリン酸2−エチルヘキシルエステル(城北化学工業株式会社製、「JP−508」)を2.3g(触媒に対して4.0倍モル)を加え反応を停止した。
反応液の濾過後、流下式薄膜蒸留装置を用いて、1回目160℃(27Pa)、2回目150℃(13Pa)で未反応のHDIを除去した。
得られたポリイソシアネート組成物は透明の液体であり、NCO含有率14.7%であった。この変性ポリイソシアネート化合物を「U−1」とする。
(合成例2)「エクセノール510」の代わりに「ポリライトOD−X−240」(DIC株式会社製のポリエステルポリオール、分子量2,000)40g仕込んだ他は、合成例1と同様の方法にて、NCO含有率12.3%の変性ポリイソシアネート化合物「U−2」を得た。
(合成例3)「エクセノール510」の代わりに「Poly bd」(出光興産株式会社製のポリブタジエンポリオール)20g仕込んだ他は、合成例1と同様の方法にて、NCO含有率15.8%の変性ポリイソシアネート化合物「U−3」を得た。
本発明に用いる水酸基を含有する樹脂の数平均分子量は、ゲルパーミッションクロマトグラフ(GPC)を用い、下記の条件により求めた
測定装置;東ソー株式会社製 HLC−8220
検出器;RI(示差屈折計)
測定条件;カラム温度 40℃ 溶媒 テトラヒドロフラン
また、本発明に用いる水酸基を含有する樹脂のガラス転移温度は下記の条件により求めた。
測定装置;セイコー電子工業株式会社製 DSC220C
測定方法;DSC(示差走査熱量分析)法
下記の表1及び表2に示す通り、水酸基を含有する樹脂、変性ポリイソシアネート化合物、エポキシ樹脂、カルボジイミド化合物、ポリカーボネート樹脂、酸化防止剤、光安定剤を用いて、主剤成分と硬化剤成分との二液型の、本発明及び従来の硬化性コーティング組成物を調製した。
塗布量7g/m2となる様にバーコーターにて、得られた各硬化性コーティング組成物を直ちに、東洋紡績(株)製コロナ処理PETフィルム(厚さ50μm)のコロナ処理面に塗布し、100℃で30秒乾燥させ、図1の層構成を有した各積層ポリエステル樹脂フィルムを得た。
耐候性は、耐加水分解性の影響を含んでいる耐湿熱性を指標とした。この耐候性は、硬化塗膜自体でなく積層ポリエステル樹脂フィルムを用いて評価した。耐候性の評価に当たり、各積層ポリエステル樹脂フィルムにつき、プレッシャークッカーテスト(PCT)を行い、同テスト前後における積層ポリエステル樹脂フィルムの破断強度と伸び強度がどの程度変化するかを測定した。PCTは、温度121℃×湿度100%×50時間の条件で行い、各強度は株式会社エー・アンド・ディー製テンシロン万能材料試験機にて測定した。
尚、PCT前後における各強度の保持率が、90%以上を◎、89〜70%を○、69〜40%を△、39%以下を×として、下記表1及び2に示した。
エリーテルUE−3220:ポリエステル樹脂(ユニチカ株式会社)固形分:100%、Tg:5℃、水酸基価:3mgKOH/g、数平均分子量:25,000
アクリディックA−808−T:水酸基含有アクリル樹脂(DIC株式会社)、固形分:50%、Tg:70℃、水酸基価:20mgKOH/g
アクリディックA−809:水酸基含有アクリル樹脂(DIC株式会社)、固形分:50%、Tg:41℃、水酸基価:20mgKOH/g
DURANOL T−5651:ポリカーボネートジオール(旭化成ケミカルズ株式会社)、固形分:100% 数平均分子量:1000 水酸基価:100〜120mgKOH/g
IRGAFOS 168:リン系酸化防止剤(BASFジャパン株式会社)固形分:100%
チヌビン123:光安定剤(HALS)(BASFジャパン株式会社)固形分:100%
ELASTOSTAB H01:カルボジイミド樹脂(日清紡ケミカル株式会社)固形分:100%
スミジュールN3300:HDI系ポリイソシアネート(住化バイエルウレタン株式会社)固形分:100%
2 PETフィルム
3 易接着コート剤
4 接着剤
5 軟質アルミニウム
Claims (5)
- 水酸基を含有する樹脂と変性ポリイソシアネート化合物とを含有する硬化性コーティング組成物であって、前記水酸基を含有する樹脂が、水酸基価が1〜200mgKOH/g、数平均分子量が5,000〜50,000の水酸基を有するアクリル樹脂又は水酸基を有するポリエステル樹脂であり、前記変性ポリイソシアネート化合物が、ジイソシアネートと、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、及び、ポリオレフィン系ポリオールからなる群から選ばれる少なくとも1種類のポリオールを必須成分としたアルコール類とを反応させて得られる変性ポリイソシアネート化合物であり、更に、ポリカーボネート樹脂及び/又はカルボジイミド化合物を含有することを特徴とする硬化性コーティング組成物の硬化皮膜がポリエステル樹脂フィルム上に積層された積層ポリエステル樹脂フィルム。
- 前記水酸基を含有する樹脂が、示差走査熱量分析法(DSC法)でのガラス転移温度が20〜110℃である請求項1記載の積層ポリエステル樹脂フィルム。
- 前記ジイソシアネートが、無黄変型ジイソシアネートである請求項1〜2のいずれか1つに記載の積層ポリエステル樹脂フィルム。
- 前記硬化性コーティング組成物が、更に、酸化防止剤及び/または光安定剤を含有する請求項1〜3のいずれか1つに記載の積層ポリエステル樹脂フィルム。
- 請求項1記載の積層ポリエステル樹脂フィルムを含む多層構造の太陽電池バックシート。
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