JP5985265B2

JP5985265B2 - 破壊検査装置及びその使用方法

Info

Publication number: JP5985265B2
Application number: JP2012138265A
Authority: JP
Inventors: 溝上　員章; 員章溝上
Original assignee: 株式会社日本エイピーアイ
Priority date: 2012-06-19
Filing date: 2012-06-19
Publication date: 2016-09-06
Anticipated expiration: 2032-06-19
Also published as: JP2014002075A

Description

本発明は、気密室等を有する検査対象物（例えば、有機ＥＬディスプレイ、パッケージングされた半導体装置など）を破壊して検査する破壊検査装置及びその使用方法に関するものである。

下記特許文献１（例えば、その段落［０００２］）には、ガス封入管体中に充填されているガスの種類や濃度を知るため、真空容器中でこのガス封入管体を破壊してガスクロマトグラフ質量分析計によってガス種やガス濃度を検出する技術が開示されている。

特開平９−３１８４１５号公報

しかしながら、前記従来の技術では、真空容器中で検査対象物を破壊するため、その破壊により検査対象物から発生したガスが真空中で比較的広範囲に拡散してしまう結果、検査対象物から発生した成分を高感度で分析することができなかった。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、検査対象物を破壊することにより検査対象物から発生する成分を高感度で分析することができる破壊検査装置及びその使用方法を提供することを目的とする。

前記課題を解決するための手段として、以下の各態様を提示する。第１の態様による破壊検査装置は、ガス導入口及びガス排出口を有し、前記ガス導入口及び前記ガス排出口を除いて気密に保たれた状態で内部に検査対象物を収容し得る検査室と、前記検査室の前記気密状態を保ちながら、前記検査室内に収容された前記検査対象物を破壊する破壊部と、前記ガス導入口から所定ガスを供給するガス供給部であって、前記所定ガス中の不純物濃度を所定濃度以下に低下させるガス純化部を有するガス供給部と、前記ガス供給部により前記所定ガスを前記ガス導入口に供給することで、前記検査室内を通流して前記ガス排出口から排出されるガスを、少なくとも前記検査対象物が前記破壊部により破壊された後に、分析するガス分析部と、を備えたものである。前記所定濃度は、例えば、１ｐｐｂであることが好ましい。

この第１の態様では、ガス供給部により所定ガスを検査室のガス導入口に供給することで、検査室内を通流して検査室のガス排出口から排出されるガスが、少なくとも検査対象物が破壊部により破壊された後に、分析される。したがって、検査対象物の破壊により検査対象物から発生した成分は、さほど拡散せず、いわばところてん式に塊で動いていってガス分析部に供給される。このため、この第１の態様によれば、検査対象物から発生する成分が真空中で拡散してしまう前記従来技術に比べて高感度で、検査対象物を破壊することにより検査対象物から発生する成分を、分析することができる。

第２の態様による破壊検査装置は、前記第１の態様において、前記破壊部は、針状、剣山状、刃状又はその他の突起状の工具を有するものである。この第２の態様によれば、検査対象物を局所的に破壊することができる。

第３の態様による破壊検査装置は、前記第１の態様において、前記破壊部は、加圧手段により加圧され前記検査対象物を圧壊する圧壊部を有するものである。この第３の態様によれば、検査対象物を全体的に破壊することができる。

第４の態様による破壊検査装置は、前記第１乃至第３のいずれかの態様において、前記検査対象物の破壊検査時の前記検査室内の圧力が大気圧以上であるものである。

この第４の態様によれば、検査室内の圧力が大気圧以上であるので、下記第５の態様のような感度の高いガス分析部を採用することが可能となる。

第５の態様による破壊検査装置は、前記第１乃至第４のいずれかの態様において、前記ガス分析部は、大気圧イオン化質量分析装置、ガスクロマトグラフ、検出器を有しないガスクロマトグラフと質量分析装置との組み合わせ、又は、検出器を有しないガスクロマトグラフと大気圧イオン化質量分析装置との組み合わせであるものである。この第５の態様は、ガス分析部の例を挙げたものであるが、これらの感度は高いので好ましい。

第６の態様による破壊検査装置は、第１乃至第５のいずれかの態様において、前記検査室を加熱する加熱手段を備えたものである。

この第６の態様によれば、加熱手段を備えているので、下記の第７乃至第１０の態様のような使用方法が可能となるため、好ましい。

第７の態様による破壊検査装置の使用方法は、前記第６の態様による破壊検査装置を使用する方法であって、前記検査室内に前記検査対象物を収容した後に、前記加熱手段により前記検査室を室温よりも高い温度に昇温させた状態で前記ガス供給部により前記所定ガスを前記ガス導入口に供給して前記検査室内を通流させることにより、前記検査室及び前記検査対象物をクリーニングするクリーニング段階と、前記クリーニング段階の後に、前記破壊部により前記検査対象物を破壊する破壊段階と、前記破壊段階の後に、前記ガス供給部により前記所定ガスを前記ガス導入口に供給することで、前記検査室内を通流して前記ガス排出口から排出されるガスを、分析するガス分析段階と、を備えたものである。

検査対象物を検査室内へ入れる際に検査室内に外部の空気や水分等の物質が検査室内に導入されてしまうとともに、検査対象物自体にも水分等の物質が付着している。これらをそのままにして検査を行うと、これらがバックグラウンドとなってしまうため、検査対象物の破壊により検査対象物から発生する成分が前記バックグラウンドに埋もれてしまい、前記成分の分析に支障を来すおそれがある。

これに対し、前記第７の態様によれば、検査室及び検査対象物をクリーニングするクリーニング段階が行われるので、前記バックグラウンドが低減され、検査対象物から発生する成分が前記バックグラウンドに埋もれてしまうようなことがなく、前記成分を適切に分析することができる。

第８の態様による破壊検査装置の使用方法は、前記第７の態様において、前記破壊段階は、前記検査室の温度を前記クリーニング段階の前記検査室の温度よりも低い温度にした状態で行われ、前記ガス分析段階は、前記検査室の温度を前記クリーニング段階の前記検査室の温度よりも低い温度にした状態で行われるものである。

この第８の態様によれば、検査対象物の破壊により検査対象物から発生する成分のうち、検査室の壁部等に付着し易いものの比較的多くが当該壁部等に付着する一方で、検査室の壁部等に付着し難いものの比較的多くがガス分析部に到達してガス分析部により分析されることになる。

第９の態様による破壊検査装置の使用方法は、前記第７の態様において、前記破壊段階は、前記検査室の温度を前記クリーニング段階の前記検査室の温度よりも低い温度にした状態で行われ、前記ガス分析段階は、前記検査室の温度を前記クリーニング段階の前記検査室の温度よりも低い温度にした状態で行われる第１のガス分析段階と、その後に、前記第１のガス分析段階よりも高い温度にした状態で行われる第２のガス分析段階と、を有するものである。

この第９の態様によれば、前記第１のガス分析段階において、検査対象物の破壊により検査対象物から発生する成分のうち、検査室の壁部等に付着し易いものの比較的多くが当該壁部等に付着する一方で、検査室の壁部等に付着し難いものの比較的多くがガス分析部に到達してガス分析部により分析されることになる。そして、前記第２のガス分析段階において、前記第１のガス分析段階において検査室の壁部等に付着していた成分が脱離してガス分析部に到達してガス分析部により分析されることになる。このように、前記第１のガス分析段階においては、検査対象物の破壊により検査対象物から発生する成分のうち、比較的低い温度において検査室の壁部等に付着し難いものを主に観察することができる一方、前記第２のガス分析段階においては、検査対象物の破壊により検査対象物から発生する成分のうち、比較的低い温度において検査室の壁部等に付着し易いものを主に観察することができ、両者を選別して分析することができる。

第１０の態様による破壊検査装置の使用方法は、前記第７の態様において、前記破壊段階は、前記検査室の温度を室温よりも高い温度にした状態で行われ、前記ガス分析段階は、前記検査室の温度を室温よりも高い温度にした状態で行われるものである。

この第１０の態様によれば、検査対象物の破壊により検査対象物から発生する成分のうち、比較的低い温度において検査室の壁部等に付着し難いもののみならず、比較的低い温度において検査室の壁部等に付着し易い成分であっても当該壁部等に付着せずに、両方ともガス分析部に到達してガス分析部により分析されることになる。したがって、この第１０の態様は、両方とも一括して分析することを望む場合や、検査対象物の破壊により検査対象物から発生する成分には比較的低い温度において検査室の壁部等に付着し易い成分がそもそもほとんど含まれないような場合などに、特に有効である。

第１１の態様による破壊検査装置の使用方法は、前記第１乃至第６のいずれかの態様による破壊検査装置を使用する方法、あるいは、前記第７乃至第１０のいずれかの態様による破壊検査装置の使用方法であって、前記検査対象物として、事前に振動及び／又はヒートサイクルが加えられた検査対象物を、前記検査室内に収容するものである。

この第１１の態様では、事前に振動及び／又はヒートサイクルが加えられた検査対象物を用いるので、検査対象物の性能劣化を加速させることができる。したがって、検査対象物の性能劣化試験等に要する時間を大幅に短縮することができる。したがって、例えば、有機ＥＬディスプレイを検査対象物とする場合、封止材の耐久性や内部の乾燥吸着剤の性能の確認などを、短時間で行うことができる。

本発明によれば、検査対象物を破壊することにより検査対象物から発生する成分を高感度で分析することができる破壊検査装置及びその使用方法を提供することができる。

本発明の第１の実施の形態による破壊検査装置を模式的に示す概略構成図である。有機ＥＬディスプレイの一例を模式的に示す概略断面図である。検査対象物を破壊することにより検査対象物から発生する成分の様子を模式的に示す図である。比較例による破壊検査装置を模式的に示す概略構成図である。実験結果を示す図である。実験結果を示す他の図である。本発明の第２の実施の形態による破壊検査装置を模式的に示す概略構成図である。本発明の第３の実施の形態による破壊検査装置を模式的に示す概略構成図である。検査室等の他の例を模式的に示す概略断面図である。

以下、本発明による破壊検査装置及びその使用方法について、図面を参照して説明する。

［第１の実施の形態］
図１は、本発明の第１の実施の形態による破壊検査装置１を模式的に示す概略構成図である。

本実施の形態による破壊検査装置１は、ガス導入口１２及びガス排出口１３を有する検査室１１を有している。検査室１１は、ガス導入口１２及びガス排出口１３を除いて気密に保たれた状態で、内部に検査対象物２を収容し得るようになっている。本実施の形態では、検査室１１は、側方にガス導入口１２及びガス排出口１３を有するとともに上部が開口したカップ状の容器本体１４と、容器本体１４の上部開口を取り外し可能に閉塞するＩＣＦフランジ１５とによって、構成されている。検査対象物２を検査室１１内に出し入れする場合には、ＩＣＦフランジ１５が容器本体１４から取り外される。容器本体１４とＩＣＦフランジ１５との間には金属パッキン１６が設けられ、検査室１１の気密性が保たれるようになっている。検査対象物２から発生する成分が極力拡散しないように、検査室１１は、検査対象物２が収容することができる程度に小さくすることが好ましい。

ＩＣＦフランジ１５には、直線導入機１７が設けられている。直線導入機１７の先端には、検査室１１の気密状態を保ちながら検査室１１内に収容された検査対象物２を破壊する破壊部としての突起状の工具１８が設けられている。突起状の工具１８としては、例えば、針状、剣山状、刃状などの工具を用いることができる。本実施の形態では、直線導入機１７を用いることで、検査室１１の気密状態を保ちながら、突起状の工具１８を検査対象物２に進出させて検査対象物２を局所的に破壊することができるようになっている。

本実施の形態では、検査室１１を加熱する加熱手段として、加熱シート１９が、取り外し可能に検査室１１を覆うように設けられている。加熱シート１９は、検査対象物２を検査室１１内に出し入れする際には、取り外される。加熱シート１９は、例えば、ガラスウール等の断熱材や電熱線等を用いて構成され、更に熱電対等の温度検出器が設けられ、指定される一定温度に加熱して維持し得るようになっている。なお、冷却を速めるため、検査室１１を冷却する冷却手段も設けてもよい。前記加熱手段は、前述したような加熱シート１９に限らず、例えば、ペルチェ素子等を用いて構成してもよい。この場合には、前記加熱手段は前記冷却手段を兼ねることができる。

本実施の形態では、高純度のアルゴンガスを収容した高圧ボンベ（図示せず）からの所定ガスとしてのアルゴンガスが配管２１を介して導入される。前記高圧ボンベに代えて、例えば、液体アルゴンを蒸発させて作ったアルゴンガスを配管２１を介して導入するようにしてもよい。前記所定ガスは、アルゴンガスに限らず、例えば、窒素、ヘリウム、水素などでもよい。

配管２１は、開閉弁２２を介してゲッター純化器等のガス純化器２３のガス導入口２３ａに接続されている。ガス純化器２３の純化ガス排出口２３ｂは、開閉弁２４、流量制御器２５及びモレキュラシーブス等のガス純化器２６を介して、検査室１１のガス導入口１２に接続されている。本実施の形態では、前記高圧ボンベ及び前記要素２１〜２６が、検査室１１のガス導入口１２から検査室１１内へアルゴンガスを供給するガス供給部を構成している。また、本実施の形態では、ガス純化器２３，２６が、検査室１１内へ供給されるアルゴンガス中の不純物濃度を所定濃度以下（例えば、１ｐｐｂ以下）に低下させるガス純化部を構成している。

検査室１１のガス排出口１３は、開閉弁２７及び配管３５を介して、公知の大気圧イオン化質量分析装置２８のガス導入口２８ａに接続されている。検査対象物２から発生する成分が極力拡散しないように、配管３５は細い方が好ましい。また、検査室１１のガス排出口１３は、開閉弁２９を介して大気に解放されている。大気圧イオン化質量分析装置２８のガス排出口２８ｂは、排気管３０を介して大気に解放されている。

本実施の形態では、大気圧イオン化質量分析装置２８が、前記ガス供給部により所定ガス（本実施の形態では、アルゴンガス）を検査室１１のガス導入口１２に供給することで、検査室１１内を通流して検査室１１のガス排出口１３から排出されるガスを、少なくとも検査対象物２が前記破壊部により破壊された後に、分析するガス分析部を、構成している。

また、本実施の形態では、ガス純化器２３の純化ガス排出口２３ｂは、開閉弁３１、流量制御器３２及びモレキュラシーブス等のガス純化器３３を介して、大気圧イオン化質量分析装置２８のガス導入口２８ａに接続されている。

図２は、検査対象物２の一例としての、有機ＥＬディスプレイ４１の一例を模式的に示す概略断面図である。この有機ＥＬディスプレイ４１は、ガラス基板４２と、ガラス基板４２上のアノード４３と、アノード４３上の有機ＥＬ膜４４と、有機ＥＬ膜４４上のカソード４５と、封止材を兼ねるＵＶ接着剤４６でガラス基板４２に貼り合わされ中空部（気密室）４９を形成するガラスキャップ（ガラス板）４７と、吸着乾燥剤４８とを備えている。

ＵＶ接着剤４６によるシール部分はパネルの周縁部のみであり、中空部４９には乾燥窒素が封入されている。パネル外部からの水分やガスの浸入は、シール材４６部分だけであり、シール材４６の特性が有機ＥＬの寿命に大きく影響する。パネル外部から侵入する水分は、シール材４６により遮断することができるが、パネル内部のわずかな残留水分やガラス表面、金属缶に付着した水分、シール材に含まれる水分が封止内部に揮発し、カソードが酸化したり、有機膜の特性が著しく低下したりし、最終的には、ダークスポットと呼ばれる非発光部が生じ、暗欠陥となる。その為、パネル内部では、水分を所定濃度以下に保たなければならず、吸着乾燥剤４８が設けられている。この吸着乾燥剤４８の成分は、ＢａＯやＣａＯが主流であり、種類、形状によりその吸着性能が異なる。例えば、シート状ＣａＯが汎用化されている。この吸着乾燥剤４８は、外部から進入する水分だけでなく、シール材４６を初め、その他の構成材料から発生するアウトガスも吸着することができ、有機ＥＬの高寿命化に寄与している。

検査対象物２として有機ＥＬディスプレイ４１とすることで、その破壊検査結果から、例えば、有機ＥＬディスプレイ４１の良不良や、封止材４６の耐久性や吸着乾燥剤４８の性能などを確認することができる。

もっとも、検査対象物２は有機ＥＬディスプレイに限らず、例えば、パッケージングされた半導体装置や気密室を有するその他の物品などでもよい。

検査室１１内に収容する検査対象物２は、必要に応じて、事前に振動及び／又はヒートサイクルが加えられた物とする。この場合、検査対象物２の性能劣化を加速させることができる。したがって、検査対象物２の性能劣化試験等に要する時間を大幅に短縮することができる。したがって、例えば、有機ＥＬディスプレイを検査対象物２とする場合、封止材の耐久性や内部の乾燥吸着剤の性能の確認などを、短時間で行うことができる。なお、通常の不良の有機ＥＬディスプレイを破壊すると、その有機ＥＬディスプレイからは、封止材の劣化により内部に取り込まれている大気中の水分・酸素が多く検出される。

本実施の形態による破壊検査装置１を用いて検査対象物２の破壊検査を行う場合、まず、開閉弁２４，２７を閉じるとともに開閉弁２２，２９，３１を開いた状態とし、一旦加熱シート１９及びＩＣＦフランジ１５を取り外して検査室１１内に検査対象物２を収容した後に、ＩＣＦフランジ１５を装着して検査室１１を気密状態とし、更に加熱シート１９を装着する。

次に、加熱シート１９により検査室１１を室温よりも高い所定温度（例えば、１００℃）に昇温させた状態で、開閉弁２２，２４，２９を開くとともに開閉弁２７を閉じることで、高純度のアルゴンガスを検査室１１のガス導入口１２に供給して検査室１１内を通流させることにより、検査室１１及び検査対象物２をクリーニングするクリーニング段階を行う。このクリーニング段階では、開閉弁３１を開いて高純度のアルゴンガスを大気圧イオン化質量分析装置２８のガス導入口２８ａに流すことで、大気圧イオン化質量分析装置２８のイオン源に大気が流入しないようにしておく。

このクリーニング段階の後、開閉弁２９を閉じて開閉弁２７を開いて、検査室１１内を通流したガスを大気圧イオン化質量分析装置２８に導入する。このとき、検査室１１内の圧力はほぼ大気圧となる。

この際、検査対象物２の破壊時に不純物発生が多いと思われる場合は、開閉弁３１、流量制御器３２及びガス純化器３３を経由して大気圧イオン化質量分析装置２８に導入される高純度のアルゴンガスの流量を増やして、検査室１１内を通流したガスを希釈して、大気圧イオン化質量分析装置２８で測定（分析）する。このとき、開閉弁２９に接続されている排気管の途中に流量制御器（図示せず）を設けておき、開閉弁２９を開いて当該流量制御器により排気流量を調整すれば、検査室１１内を通流したガスの希釈率の可変範囲を広げることができる。一方、検査対象物２の破壊時に不純物発生が少ないと思われる場合は、開閉弁３１を閉じて、検査室１１内を通流したガスだけで測定（分析）する。

この状態で、直線導入機１７の先端の突起状の工具１８で、検査対象物２を破壊する。この破壊により検査対象物２から発生する成分は、検査室１１内を通流するアルゴンガスに含まれて、大気圧イオン化質量分析装置２８により分析される。

第１の例では、前記クリーニング段階の後においても、検査対象物２の破壊時及びその後の大気圧イオン化質量分析装置２８によるガス分析時も、検査室１１の温度を室温よりも高い温度（例えば、８０℃）に昇温させた状態で行われる。この第１の例では、検査対象物２の破壊により検査対象物２から発生する成分のうち、比較的低い温度において検査室１１の壁部等に付着し難いもののみならず、比較的低い温度において検査室１１の壁部等に付着し易い成分であっても当該壁部等に付着せずに、両方とも大気圧イオン化質量分析装置２８に到達して大気圧イオン化質量分析装置２８により分析されることになる。したがって、この第１の例では、両方とも一括して分析することを望む場合や、検査対象物２の破壊により検査対象物２から発生する成分には比較的低い温度において検査室の壁部等に付着し易い成分がそもそもほとんど含まれないような場合などに、特に有効である。

もっとも、前記クリーニング段階の後の検査室１１の温度管理は、前記第１の例に限らない。

例えば、第２の例では、前記クリーニング段階の後において、前記クリーニング段階よりも低い温度（例えば、４０℃）にされた状態で、検査対象物２の破壊及びその後の大気圧イオン化質量分析装置２８によるガス分析が行われる。この第２の例では、検査対象物２の破壊により検査対象物２から発生する成分のうち、検査室１１の壁部等に付着し易いものの比較的多くが当該壁部等に付着する一方で、検査室１１の壁部等に付着し難いものの比較的多くが大気圧イオン化質量分析装置２８に到達して大気圧イオン化質量分析装置２８により分析されることになる。

また、第３の例では、前記クリーニング段階の後において、前記クリーニング段階よりも低い温度（例えば、４０℃）にされた状態で、検査対象物２の破壊及びその後の大気圧イオン化質量分析装置２８による第１のガス分析が行われ、その後、第１のガス分析時よりも高い温度（例えば、８０℃）にされた状態で、大気圧イオン化質量分析装置２８による第１のガス分析が行われる。この第３の例では、前記第１のガス分析段階において、検査対象物２の破壊により検査対象物２から発生する成分のうち、検査室１１の壁部等に付着し易いものの比較的多くが当該壁部等に付着する一方で、検査室１１の壁部等に付着し難いものの比較的多くが大気圧イオン化質量分析装置２８に到達して大気圧イオン化質量分析装置２８により分析されることになる。そして、前記第２のガス分析段階において、前記第１のガス分析段階において検査室１１の壁部等に付着していた成分が脱離して大気圧イオン化質量分析装置２８に到達して大気圧イオン化質量分析装置２８により分析されることになる。このように、前記第１のガス分析段階においては、検査対象物２の破壊により検査対象物２から発生する成分のうち、比較的低い温度において検査室１１の壁部等に付着し難いものを主に観察することができる一方、前記第２のガス分析段階においては、検査対象物２の破壊により検査対象物２から発生する成分のうち、比較的低い温度において検査室１１の壁部等に付着し易いものを主に観察することができ、両者を選別して分析することができる。

本実施の形態では、前述したように、高純度のアルゴンガスを検査室１１のガス導入口１２に供給することで、検査室１１内を通流して検査室１１のガス排出口１３から排出されるガスが、少なくとも検査対象物２が突起状の工具１８により破壊された後に、分析される。したがって、検査対象物２の破壊により検査対象物２から発生した成分は、さほど拡散せず、いわばところてん式に塊で動いていって大気圧イオン化質量分析装置２８に供給される。図３は、この様子を示している。図３は、検査対象物２を破壊することにより検査対象物から発生する成分の様子を、大気圧イオン化質量分析装置２８のガス導入口２８ａに接続されている配管３５内の様子として、模式的に示している。図３中の５１はアルゴンガス中の成分（破壊により検査対象物２から発生した成分）を模式的に示し、５２はその成分の濃度分布を模式的に示している。このため、本実施の形態によれば、検査対象物２から発生する成分が真空中で拡散してしまう前記従来技術に比べて高感度で、検査対象物２を破壊することにより検査対象物２から発生する成分を、分析することができる。

図４は、本実施の形態による破壊検査装置１と比較される比較例による破壊検査装置１０１を模式的に示す概略構成図である。この比較例による破壊検査装置１０１は、前記従来技術に準じたものである。図４において、１０２は検査対象物、１０３は検査室、１０４は直線導入機、１０５は直線導入機１０４の先端に設けられた突起状の工具、１０５は１０６は排気配管、１０７は開閉弁、１０８は質量分析装置、１０９はＥＩイオン源である。この破壊検査装置１０１では、真空にされた検査室１０３内に検査対象物１０２が収容され、その検査対象物１０２が突起状の工具１０５で破壊される。その破壊により検査対象物１０２から発生する成分が真空中で拡散してしまうので、その成分を質量分析装置１０８で高感度で分析することができない。これに対し、本実施の形態による破壊検査装置１では、前述したように、検査対象物２の破壊により検査対象物２から発生した成分は、さほど拡散せず、いわばところてん式に塊で動いていって大気圧イオン化質量分析装置２８に供給されるので、その成分を高感度で分析することができるのである。なお、検出器本体においても、一般的な真空の質量分析装置１０８がｐｐｍ（１／１００万）の感度であるが、大気圧イオン化質量分析装置２８の感度は、通常はｐｐｂ（１／１０億）以下であるため、本実施の形態によれば、この点からも高感度測定が可能である。

本発明者は、次の実験を行った。検査対象物２のサンプルとして、アクリル板に細穴加工を行い、大気を封入したも（第１サンプル）のと、ゲッター材を入れたもの（第２サンプル）を用意した。それらの気密空間の容積は１マイクロリットル程度であった。ゲッター材の封入は、ゲッター材を小型石英加熱炉で４００℃に加熱して活性化し封入した。ゲッター材は一般的に高温での活性化処理が必要であり、ガラスや金属内での活性化処理は用意だが、アクリル等の樹脂内での活性化処理は困難であるため、ゲッター材の封入は、高純度アルゴンガスを充満したグローブボックス内で行った。

この第１サンプル及び第２サンプルについて、本実施の形態による破壊検査装置１と同様の装置を前述した方法で用いて破壊検査を行った。このとき、クリーニング段階の後の検査室１１の温度管理は、前記第１の方法を採用した。大気を入れた第１サンプルからは酸素や水分が検出された。ゲッター材を封入した第２サンプルからも酸素や水分が検出されたが、それらは第１サンプルの場合に比べて低減されていた。これにより、ゲッター材を入れると、酸素や水分が低減されることがわかった。図５は、この実験による第１サンプルの破壊検査で得た時間経過と酸素濃度との関係を示す図である。図６は、この実験による第１サンプルの破壊検査で得た時間経過と水分濃度との関係を示す図である。図５の結果と図６の結果は、同時に行った実験で得られたものである。

以上の実験結果から、破壊により検査対象物２から発生する１マイクロリットル程度のガスの成分を高感度で分析することができることが確認された。

［第２の実施の形態］
図７は、本発明の第２の実施の形態による破壊検査装置６１を模式的に示す概略構成図である。図７において、図１中の要素と同一又は対応する要素には同一符号を付し、その重複する説明は省略する。

本実施の形態による破壊検査装置６１が前記第１の実施の形態による破壊検査装置１と異なる所は、開閉弁２７，２９が取り除かれている点のみである。

本実施の形態による破壊検査装置１を用いて検査対象物２の破壊検査を行う場合、まず、開閉弁２４を閉じるとともに開閉弁２２，３１を開いた状態とし、一旦加熱シート１９及びＩＣＦフランジ１５を取り外して検査室１１内に検査対象物２を収容した後に、ＩＣＦフランジ１５を装着して検査室１１を気密状態とし、更に加熱シート１９を装着する。

次に、加熱シート１９により検査室１１を室温よりも高い所定温度（例えば、１００℃）に昇温させた状態で、開閉弁３１を閉じるとともに開閉弁２２，２４を開いたまま、高純度のアルゴンガスを検査室１１のガス導入口１２に供給して検査室１１内を通流させることにより、検査室１１及び検査対象物２をクリーニングするクリーニング段階を行う。

このクリーニング段階の後、大気圧イオン化質量分析装置２８による測定を開始する。この際、検査対象物２の破壊時に不純物発生が多いと思われる場合は、開閉弁３１、流量制御器３２及びガス純化器３３を経由して大気圧イオン化質量分析装置２８に導入される高純度のアルゴンガスの流量を増やして、検査室１１内を通流したガスを希釈して、大気圧イオン化質量分析装置２８で測定（分析）する。一方、検査対象物２の破壊時に不純物発生が少ないと思われる場合は、開閉弁３１を閉じて、検査室１１内を通流したガスだけで測定（分析）する。

本実施の形態によっても、前記第１の実施の形態と同様の利点が得られる。本実施の形態は、特に、検査対象物２の破壊により検査対象物２から発生する不純物が少ない場合に有効である。

［第３の実施の形態］
図８は、本発明の第３の実施の形態による破壊検査装置７１を模式的に示す概略構成図である。図８において、図１中の要素と同一又は対応する要素には同一符号を付し、その重複する説明は省略する。

本実施の形態による破壊検査装置７１が前記第１の実施の形態による破壊検査装置１と異なる所は、ガス分析部として、大気圧イオン化質量分析装置２８に代えて、検出器付きのガスクロマトグラフ（ＧＣ）７２が用いられている点と、ガスクロマトグラフ７２には被測定ガスを大気圧以上の圧力が必要になるので、その圧力を得るための圧力調整装置７３がガスクロマトグラフ７２の直前に設けられている点のみである。圧力調整装置７３は、細管・ピンホール等、配管に抵抗（コンダクタンス）を付けられるものでも良い。

本実施の形態によっても、前記第１の実施の形態と同様の利点が得られる。

なお、本実施の形態において、ガス分析部として、ガスクロマトグラフ７２に代えて、検出器を有しないガスクロマトグラフと質量分析装置との組み合わせ、又は、検出器を有しないガスクロマトグラフと大気圧イオン化質量分析装置との組み合わせを用いてもよい。

ところで、前記各実施の形態において、検査室１１の気密状態を保ちながら検査室１１内に収容された検査対象物２を破壊する破壊部としては、突起状の工具１８に限らず、例えば、検査対象物２を圧壊部を用いてもよい。図９は、その例を示しており、検査室１１等の他の例を模式的に示す概略断面図である。図９において、図１中の要素と同一又は対応する要素には同一符号を付し、その重複する説明は省略する。

図９において、８１は検査室１１を画成する部材に取り付けられた油圧シリンダや空気圧シリンダ等の流体圧シリンダ、８２は流体圧シリンダ８１のピストン８１ａの先端に設けられた圧壊部としての圧壊部材、８３は検査対象物２を載置する台、８４はピストン８１ａの動きにも拘わらずに検査室１１内を気密に保つための金属ベローズ、８５，８６は金属パッキンである。なお、図９では、検査室１１を加熱する加熱シート１９の図示は省略している。

このように破壊部として、圧壊部を採用すると、検査対象物２を全体的に破壊することができる。

以上、本発明の各実施の形態及びその変形例について説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。

１，６１，７１破壊検査装置
２検査対象物
１１検査室
１２ガス導入口
１３ガス排出口
１８突起状の工具
１９加熱シート
７２ガスクロマトグラフ
８２圧壊部材

Claims

ガス導入口及びガス排出口を有し、前記ガス導入口及び前記ガス排出口を除いて気密に保たれた状態で内部に検査対象物を収容し得る検査室と、
前記検査室の前記気密状態を保ちながら、前記検査室内に収容された前記検査対象物を破壊する破壊部と、
前記ガス導入口から所定ガスを供給するガス供給部であって、前記所定ガス中の不純物濃度を所定濃度以下に低下させるガス純化部を有するガス供給部と、
前記ガス供給部により前記所定ガスを前記ガス導入口に供給し続けることで、前記検査室内を通流して前記ガス排出口から押し出されて排出されるガスを、少なくとも前記検査対象物が前記破壊部により破壊された後に、分析するガス分析部と、
を備えたことを特徴とする破壊検査装置。
前記破壊部は、針状、剣山状、刃状又はその他の突起状の工具を有することを特徴とする請求項１記載の破壊検査装置。
前記破壊部は、加圧手段により加圧され前記検査対象物を圧壊する圧壊部を有することを特徴とする請求項１記載の破壊検査装置。
前記検査対象物の破壊検査時の前記検査室内の圧力が大気圧以上であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の破壊検査装置。
前記ガス分析部は、大気圧イオン化質量分析装置、ガスクロマトグラフ、検出器を有しないガスクロマトグラフと質量分析装置との組み合わせ、又は、検出器を有しないガスクロマトグラフと大気圧イオン化質量分析装置との組み合わせであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の破壊検査装置。
前記検査室を加熱する加熱手段を備えたことを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の破壊検査装置。
請求項６記載の破壊検査装置を使用する方法であって、
前記検査室内に前記検査対象物を収容した後に、前記加熱手段により前記検査室を室温よりも高い温度に昇温させた状態で前記ガス供給部により前記所定ガスを前記ガス導入口に供給して前記検査室内を通流させることにより、前記検査室及び前記検査対象物をクリーニングするクリーニング段階と、
前記クリーニング段階の後に、前記破壊部により前記検査対象物を破壊する破壊段階と、
前記ガス供給部により前記所定ガスを前記ガス導入口に供給し続けることで、前記検査室内を通流して前記ガス排出口から押し出されて排出されるガスを、前記破壊段階の後に分析するガス分析段階と、
を備えたことを特徴とする破壊検査装置の使用方法。
前記破壊段階は、前記検査室の温度を前記クリーニング段階の前記検査室の温度よりも低い温度にした状態で行われ、
前記ガス分析段階は、前記検査室の温度を前記クリーニング段階の前記検査室の温度よりも低い温度にした状態で行われる、
ことを特徴とする請求項７記載の破壊検査装置の使用方法。
前記破壊段階は、前記検査室の温度を前記クリーニング段階の前記検査室の温度よりも低い温度にした状態で行われ、
前記ガス分析段階は、前記検査室の温度を前記クリーニング段階の前記検査室の温度よりも低い温度にした状態で行われる第１のガス分析段階と、その後に、前記第１のガス分析段階よりも高い温度にした状態で行われる第２のガス分析段階と、を有する、
ことを特徴とする請求項７記載の破壊検査装置の使用方法。
前記破壊段階は、前記検査室の温度を室温よりも高い温度にした状態で行われ、
前記ガス分析段階は、前記検査室の温度を室温よりも高い温度にした状態で行われる、
ことを特徴とする請求項７記載の破壊検査装置の使用方法。
請求項１乃至６のいずれかに記載の破壊検査装置を使用する方法、あるいは、請求項７乃至１０のいずれかに記載の破壊検査装置の使用方法であって、
前記検査対象物として、事前に振動及び／又はヒートサイクルが加えられた検査対象物を、前記検査室内に収容することを特徴とする破壊検査装置の使用方法。