JP5982828B2 - 光学補償用積層フィルム - Google Patents
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Description
(式中、nx1はフマル酸エステル系樹脂を用いたフィルム層のフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、ny1はnx1と直行方向の屈折率を示し、nz1はフィルムの厚み方向の屈折率を示し、d1はフィルムの厚みを示す。)
膜厚と式(a)にて示される波長550nmで測定した面外位相差(Rth)の関係が絶対値で4.0nm/フィルム膜厚(μm)未満の場合は、フィルム厚みが厚くなり、フィルム生産性が悪く、また積層フィルムが反ったりムラができたりする。
(式中、nx2は一軸延伸フィルム層のフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、ny2はnx2と直行方向の屈折率を示し、d2は一軸延伸フィルムの厚みを示す。)
面内位相差(Re)が50nm未満の場合は、光学補償性能が不十分であり、300nmを超える場合は、色ずれなどが大きくなる。
(式中、nx3は光学補償用積層フィルムのフィルム面内の進相軸方向の平均屈折率を示し、ny3はnx3と直行方向の平均屈折率を示し、nz3は光学補償用積層フィルムの厚み方向の平均屈折率を示す。)
前記NZ係数が0.3〜0.7を満たすことによりSTN−LCD、IPS−LCD等の視野角補償性能、有機ELディスプレイ等の反射防止特性に優れた光学補償用積層フィルムとなるものである。
核磁気共鳴測定装置(日本電子製、商品名JNM−GX270)を用い、プロトン核磁気共鳴分光(1H−NMR)スペクトル分析より求めた。
ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)装置(東ソー製、商品名CO−8011(カラムGMHHR―Hを装着))を用い、テトラヒドロフランを溶媒として、40℃で測定し、標準ポリスチレン換算値として求めた。
ヘーズメーター(日本電色工業製、商品名NDH5000)を使用して、フィルムの全光線透過率およびヘーズを測定した。
屈折率は、アッベ屈折率計(アタゴ製)を用い、JIS K 7142(1981年版)に準拠して測定した。平均屈折率は、各フィルムの屈折率および膜厚から算出した。
全自動複屈折計(王子計測機器製、商品名KOBRA−WR)を用いて測定した。
攪拌機、冷却管、窒素導入管および温度計を備えた1Lのオートクレーブに、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学製、商品名メトローズ60SH−50)2g、蒸留水600g、フマル酸ジイソプロピル365g、フマル酸ジエチル35g、および重合開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート3gを入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、400rpmで攪拌しながら45℃で24時間保持することによりラジカル懸濁重合を行なった。室温まで冷却し、生成したポリマー粒子を含む懸濁液をろ別し、蒸留水およびメタノールで洗浄することによりフマル酸ジエステル系樹脂を得た(収率:65%)。
攪拌機、冷却管、窒素導入管および温度計を備えた1Lのオートクレーブに、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学製、商品名メトローズ60SH−50)2g、蒸留水600g、フマル酸ジイソプロピル330g、フマル酸ジエチル70g、および重合開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート3gを入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、400rpmで攪拌しながら50℃で24時間保持することによりラジカル懸濁重合を行なった。室温まで冷却し、生成したポリマー粒子を含む懸濁液をろ別し、蒸留水およびメタノールで洗浄することによりフマル酸ジエステル系樹脂を得た(収率:75%)。
攪拌機、冷却管、窒素導入管および温度計を備えた1Lのオートクレーブに、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学製、商品名メトローズ60SH−50)2g、蒸留水600g、フマル酸ジイソプロピル255g、フマル酸ジエチル145g、および重合開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート3gを入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、400rpmで攪拌しながら45℃で36時間保持することによりラジカル懸濁重合を行なった。室温まで冷却し、生成したポリマー粒子を含む懸濁液をろ別し、蒸留水およびメタノールで洗浄することによりフマル酸ジエステル系樹脂を得た(収率:60%)。
攪拌機、冷却管、窒素導入管および温度計を備えた1Lのオートクレーブに、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学製、商品名メトローズ60SH−50)3g、蒸留水600g、フマル酸ジイソプロピル380g、フマル酸ジメチル20g、および重合開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート3gを入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、400rpmで攪拌しながら50℃で24時間保持することによりラジカル懸濁重合を行なった。室温まで冷却し、生成したポリマー粒子を含む懸濁液をろ別し、蒸留水およびメタノールで洗浄することによりフマル酸ジエステル系樹脂を得た(収率:76%)。
攪拌機、冷却管、窒素導入管および温度計を備えた1Lのオートクレーブに、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学製、商品名メトローズ60SH−50)1.6g、蒸留水520g、フマル酸ジイソプロピル230g、フマル酸ジn−ブチル50g、および重合開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート2.1gを入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、400rpmで攪拌しながら50℃で24時間保持することによりラジカル懸濁重合を行なった。室温まで冷却し、生成したポリマー粒子を含む懸濁液をろ別し、蒸留水およびメタノールで洗浄することによりフマル酸ジエステル系樹脂を得た(収率:80%)。
攪拌機、冷却管、窒素導入管および温度計を備えた1Lのオートクレーブに、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学製、商品名メトローズ60SH−50)1.6g、蒸留水520g、フマル酸ジイソプロピル196g、フマル酸ビス2−エチルヘキシル84g、および重合開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート1.9gを入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、400rpmで攪拌しながら50℃で24時間保持することによりラジカル懸濁重合を行なった。室温まで冷却し、生成したポリマー粒子を含む懸濁液をろ別し、蒸留水およびメタノールで洗浄することによりフマル酸ジエステル系樹脂を得た(収率:66%)。
セルロース系樹脂として、セルロースアセテートプロピオネート(イーストマンケミカル製)50gを塩化メチレン250gに溶解し、得られた溶液をバーコーターを用いてPETフィルム基板上に流延し乾燥温度40℃で5分、60℃で5分、120℃で5分乾燥し、厚み110μmのフィルムを得た。得られたフィルムをPETフィルム基板より剥離し、延伸機を用いて、130℃で1.8倍に一軸延伸した(厚み82μm)。得られた一軸延伸フィルムの面内位相差(Re)は、139nmであった(nx2=1.4803、ny2=1.4820)。
セルロース系樹脂として、セルロースアセテートブチレート(イーストマンケミカル製)50gを塩化メチレン250gに溶解し、得られた溶液をバーコーターを用いてPETフィルム基板上に流延し乾燥温度40℃で5分、60℃で5分、120℃で5分乾燥し、厚み160μmのフィルムを得た。得られたフィルムをPETフィルム基板より剥離し、延伸機を用いて、125℃で2.0倍に一軸延伸した(厚み113μm)。得られた一軸延伸フィルムの面内位相差(Re)は、215nmであった(nx2=1.4720、ny2=1.4739)。
環状ポリオレフィンとして、窒素置換した反応器内に8−メチル−8−カルボキシメチルテトラシクロ−3−ドデセン100gと1,2−ジクロロエタン400mLと分子量調整剤である1−ヘキセン0.76gと触媒であるWCl6の濃度0.05M/Lのクロロベンゼン溶液18.32mLとパラアルデヒドの濃度0.1M/Lの1,2−ジクロルエタン溶液13.74mLとトリイソブチルアルミニウムの濃度0.5M/Lのトルエン溶液7.4mLとを加え60℃で10時間反応させポリマー90gを得た。このポリマー80gを1600mLのトルエンに溶解し、ナフテン酸ニッケル100gとトリエチルアルミニウムの濃度1M/Lのトルエン溶液256mLを加え水素ガス圧50kg/cm2仕込んで60℃で15時間水素添加反応させた。得られたポリマーを塩酸酸性の大過剰のメタノールに注ぎ、触媒を分解除去しポリマーを回収し乾燥し、8−メチル−8−カルボキシメチルテトラシクロ−3−ドデセン開環重合体の水添体を得た。得られたポリマー50gを塩化メチレン250gに溶解し、得られた溶液をバーコーターを用いてPETフィルム基板上に流延し乾燥温度40℃で5分、60℃で5分、120℃で5分乾燥し、厚み100μmのフィルムを得た。得られたフィルムをPETフィルム基板より剥離し、延伸機を用いて、160℃で1.6倍に一軸延伸した(厚み79μm)。得られた一軸延伸フィルムの面内位相差(Re)は、119nmであった(nx2=1.5087、ny2=1.5102)。
製造例1で得られたフマル酸ジエステル系樹脂をメチルイソブチルケトンに溶解して15重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延し、130℃で10分乾燥することにより、厚み15μmのフマル酸ジエステル系樹脂を用いたフィルムを得た。
実施例1で得たフマル酸ジエステル系樹脂のメチルイソブチルケトン溶液をコーターにより製造例7で製造した一軸延伸フィルム上に流延し、130℃で10分乾燥することにより積層フィルムを作製した。積層フィルムのフマル酸ジエステル系樹脂を用いたフィルム層の厚みは15μmであり、面外位相差(Rth)は−81nmであり(nx1=1.4688、ny1=1.4688、nz1=1.4742)、膜厚と面外位相差の関係の絶対値は5.4nm/フィルム膜厚(μm)であった。
製造例2で得られたフマル酸ジエステル系樹脂をメチルイソブチルケトンに溶解して15重量%の樹脂溶液とし、コーターを用いてポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延し、130℃で10分乾燥することにより、厚み14μmのフマル酸ジエステル系樹脂を用いたフィルムを得た。
製造例3で得られたフマル酸ジエステル系樹脂をメチルイソブチルケトン溶剤に溶解して15重量%の樹脂溶液とし、コーターを用いてポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延し、130℃で10分乾燥することにより、厚み15μmのフマル酸ジエステル系樹脂を用いたフィルムを得た。
製造例4で得られたフマル酸ジエステル系樹脂をメチルイソブチルケトンに溶解して15重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延し、130℃で10分乾燥することにより、厚み15μmのフマル酸ジエステル系樹脂を用いたフィルムを得た。
製造例4で得られたフマル酸ジエステル系樹脂をメチルイソブチルケトンに溶解して15重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延し、130℃で10分乾燥することにより、厚み11μmのフマル酸ジエステル系樹脂を用いたフィルムを得た。
製造例5で得られたフマル酸ジエステル系樹脂をメチルイソブチルケトン溶剤に溶解して20重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延し、70℃で10分、130℃で10分乾燥することにより、厚み15μmのフィルムを得た。
製造例6で得られたフマル酸ジエステル系樹脂をトルエン/メチルエチルケトン=50/50混合溶剤に溶解して20重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延し、70℃で15分乾燥することにより、厚み15μmのフィルムを得た。
Claims (4)
- フマル酸ジイソプロピル残基単位84〜99モル%及び炭素数1または2のアルキル基を有するフマル酸ジエステル残基単位1〜16モル%を含むフマル酸ジエステル系樹脂を用いたフィルムと一軸延伸フィルムが積層されている光学補償用積層フィルムであって、該フィルム層の膜厚と下記式(a)にて示される波長550nmで測定した面外位相差(Rth)の関係が絶対値で5.1nm/フィルム膜厚(μm)以上であり、該一軸延伸フィルム層の下記式(b)にて示される波長550nmで測定した面内位相差(Re)が50〜300nmであり、光学補償用積層フィルムの下記式(c)にて示されるNZ係数が0.3〜0.7であることを特徴とする光学補償用積層フィルム。
Rth=((nx1+ny1)/2−nz1)×d1 (a)
(式中、nx1はフマル酸エステル系樹脂を用いたフィルム層のフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、ny1はnx1と直行方向の屈折率を示し、nz1はフィルムの厚み方向の屈折率を示し、d1はフィルムの厚みを示す。)
Re=(ny2−nx2)×d2 (b)
(式中、nx2は一軸延伸フィルム層のフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、ny2はnx2と直行方向の屈折率を示し、d2は一軸延伸フィルムの厚みを示す。)
NZ係数=(ny3−nz3)/(ny3−nx3) (c)
(式中、nx3は光学補償用積層フィルムのフィルム面内の進相軸方向の平均屈折率を示し、ny3はnx3と直行方向の平均屈折率を示し、nz3は光学補償用積層フィルムの厚み方向の平均屈折率を示す。) - フマル酸ジエステル系樹脂を用いたフィルム層の厚さが5〜25μmであることを特徴とする請求項1に記載の光学補償用積層フィルム。
- フマル酸ジエステル系樹脂を用いたフィルム層の下記式(a)にて示される波長550nmで測定した面外位相差(Rth)が−50〜−300nmであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の光学補償用積層フィルム。
Rth=((nx1+ny1)/2−nz1)×d1 (a)
(式中、nx1はフマル酸エステル系樹脂を用いたフィルム層のフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、ny1はnx1と直行方向の屈折率を示し、nz1はフィルム厚み方向の屈折率を示し、d1はフィルムの厚みを示す。) - 波長450nmで測定した光学補償用積層フィルム面内の位相差(R450)と550nmで測定した光学補償用積層フィルム面内の位相差(R550)の比(R450/R550)が1.1以下であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかの項に記載の光学補償用積層フィルム。
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