JP5975728B2 - ポリビニルアルコール樹脂フィルム材料、ポリビニルアルコール樹脂フィルム材料の製造方法、偏光フィルムの製造方法及び保護フィルム付き偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
ポリビニルアルコール樹脂フィルム材料、ポリビニルアルコール樹脂フィルム材料の製造方法、偏光フィルムの製造方法及び保護フィルム付き偏光フィルムの製造方法 Download PDFInfo
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Description
本発明に係るポリビニルアルコール(以下、PVAと記載することがある)樹脂フィルム材料は、PVA樹脂フィルムを得るために用いられる。該PVA樹脂フィルムは、偏光フィルムを形成するために用いられる。本発明に係るPVA樹脂フィルム材料は、PVAを含む。該PVAは、けん化度が異なる複数のPVAを含む。上記PVAが、けん化度が97モル%以上である第1のPVAと、けん化度が97モル%未満である第2のPVAとを含有する。上記PVA全体での平均けん化度は93モル%を超える。
上記PVAは、けん化度が97モル%以上である第1のPVAと、けん化度が97モル%未満である第2のPVAとを含有する。
PVAを用いてPVA樹脂フィルムを作製する際に、一般に、PVAを溶剤に溶解させる。従来、PVAと溶剤とを含む溶液中には、防腐剤は配合されていなかった。従来、防腐剤が腐食を抑えること自体は公知であるが、偏光フィルムを形成するためのPVA樹脂フィルムを得るための、PVAと溶剤とを含む溶液中には、防腐剤を配合することは一切行われていなかった。このため、仮に、従来のPVAと溶剤とを含む溶液が長期間保管されたり、高温条件や高湿条件などに晒されたりすると、溶液において腐食が生じるという問題があった。この結果、良好な偏光フィルムが得られなかったり、複数の偏光フィルムの品質にばらつきが生じたりしやすかった。
上記PVA樹脂フィルム材料は、溶剤を含むことが好ましい。上記PVA樹脂フィルム材料が溶剤を含まない場合には、上記PVA樹脂フィルム材料は、溶剤が添加されて用いられることが好ましい。PVAと溶剤とを含む材料では、腐食がより一層生じやすいという問題がある。これに対して、PVA樹脂フィルム材料が防腐剤を含むことで、PVA樹脂フィルムが溶剤を含んでいても、腐食が効果的に抑えられる。
上記PVA樹脂フィルム材料は、界面活性剤を含むことが好ましい。該界面活性剤は、PVA樹脂フィルム材料に消泡効果を付与する。このため、界面活性剤の使用により、気泡の含有が抑えられた良好なPVA樹脂フィルムが得られる。上記界面活性剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る偏光フィルムは、上述したポリビニルアルコール樹脂フィルム材料をフィルム状にしたポリビニルアルコール樹脂フィルムを染色及び延伸することにより得られる。
(合成例1)
温度計、攪拌機及び冷却管を備えた反応器内に、酢酸ビニルモノマー2000重量部及びメタノール200重量部を加え、窒素ガスを30分間吹き込んで窒素置換した後、反応器を60℃にて30分間加熱した。次いで、重合開始剤である2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.4重量部を添加した後、60℃にて4時間反応させた。反応時間終了後、反応液を冷却した。冷却後に重合率を測定したところ、重合率は29%であった。次いで、減圧下で、残留する酢酸ビニルモノマーをメタノールとともに除去する操作を、メタノールを追加しながら行い、ポリ酢酸ビニル50重量%を含むメタノール溶液を得た。このメタノール溶液の一部を取り、酢酸ビニルに対して0.07mol%の水酸化ナトリウム量となるように水酸化ナトリウムのメタノール溶液を加え、40℃でけん化を行った。得られた固形分を粉砕し、メタノールによる洗浄を行った後、乾燥することによりPVA1を得た。
(合成例2)
けん化の際に、酢酸ビニルに対して0.035mol%の水酸化ナトリウム量となるように水酸化ナトリウムのメタノール溶液を加えたこと以外は合成例1と同様にして、PVA2を得た。
(合成例3)
けん化の際に、酢酸ビニルに対して0.02mol%の水酸化ナトリウム量となるように水酸化ナトリウムのメタノール溶液を加えたこと以外は合成例1と同様にして、PVA3を得た。
PVA1(重合度2500、けん化度99モル%、合成例1で合成)50重量部と、PVA2(重合度2530、けん化度96モル%、合成例2で合成)50重量部と、グリセリン10重量部と、防腐剤であるイソチアゾロン化合物(三愛石油社製「サンアイバック IT−20P」)0.15重量部とを混合した混合物に水を添加し、95℃で90分加熱させ、混合物濃度が40重量%であるPVA樹脂フィルム材料(水溶液)を調製した。
PVAの種類及び配合量を下記の表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、PVA樹脂フィルム材料、偏光フィルム及び偏光板を得た。
(1)平均けん化度
PVA樹脂フィルム材料に用いた複数のPVAを、PVA樹脂フィルム材料中での重量比で、PVA全体の濃度が3重量%となるように、DMSO−d6(ジメチルスルホキシド−d6)に加え、80℃で90分間加熱して、PVA3重量%のDMSO−d6溶液を得た。DMSO−d6溶液100重量部に、標準物質としてテトラメチルシラン0.1重量部を添加し、25℃で、1H−NMR測定を行った。主鎖に対するアセチル基に由来するピークの積分比より、PVA全体での平均けん化度を算出した。
得られた偏光板の偏光度Pを、島津製作所社製の分光光度計UV−3101PC装置を用いて、クロス透過率及びパラレル透過率を測定して求めた。偏光度を下記の基準で判定した。なお、クロス透過率をYC、パラレル透過率をYPとしたとき、偏光度Pは下記式で表される。なお、偏光フィルムの保護フィルムに対する接着性が高いと、偏光度も高くなる。
[偏光度の判定基準]
○:偏光度が99以上
△:偏光度が90以上、99未満
×:偏光度が90未満
得られた偏光板を湿度85%及び温度85℃の環境に500時間放置した。放置後の偏光板における偏光度を測定した。偏光フィルムの保護フィルムに対する高湿下での接着性の変化を下記の基準で判定した。なお、放置前後で偏光度の変化量が小さいと、放置後に偏光フィルムの膨潤が抑えられていることを確認した。
[偏光フィルムの保護フィルムに対する高湿下での接着性の変化の判定基準]
○:偏光度の変化量が3未満
△:偏光度の変化量が3以上、5未満
×:偏光度の変化量が5以上
Claims (15)
- 偏光フィルムを形成するためのポリビニルアルコール樹脂フィルムを得るために用いられるポリビニルアルコール樹脂フィルム材料であって、
けん化度が異なる複数のポリビニルアルコールを含み、
前記ポリビニルアルコールが、けん化度が97モル%以上かつ重合度が1000以上である第1のポリビニルアルコールと、けん化度が97モル%未満かつ重合度が2000以上である第2のポリビニルアルコールとを含有し、
前記第1のポリビニルアルコールのけん化度と、前記第2のポリビニルアルコールのけん化度との差の絶対値が1モル%以上であり、
前記ポリビニルアルコール全体での平均けん化度が93モル%を超える、ポリビニルアルコール樹脂フィルム材料。 - 前記ポリビニルアルコール全体での平均けん化度が98.5モル%以下である、請求項1に記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム材料。
- 前記第1のポリビニルアルコールの前記けん化度と前記第2のポリビニルアルコールの前記けん化度との差の絶対値が、10モル%以下である、請求項1又は2に記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム材料。
- 前記第1のポリビニルアルコールの重合度が2000以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム材料。
- 溶剤をさらに含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム材料。
- 前記偏光フィルムは、保護フィルムに接着されて用いられる偏光フィルムである、請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム材料。
- 前記保護フィルムが、セルロースアシレートフィルムである、請求項6に記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム材料。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム材料の製造方法であって、
けん化度が異なる複数のポリビニルアルコールを配合する工程を備え、
前記ポリビニルアルコールが、けん化度が97モル%以上かつ重合度が1000以上である第1のポリビニルアルコールと、けん化度が97モル%未満かつ重合度が2000以上である第2のポリビニルアルコールとを含有し、
前記第1のポリビニルアルコールのけん化度と、前記第2のポリビニルアセタール樹脂のけん化度との差の絶対値が1モル%以上であり、
前記ポリビニルアルコール全体での平均けん化度が93モル%を超えるポリビニルアルコール樹脂フィルム材料を得る、ポリビニルアルコール樹脂フィルム材料の製造方法。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム材料をフィルム状にして、ポリビニルアルコール樹脂フィルムを得るフィルム化工程と、
前記ポリビニルアルコール樹脂フィルムを染色する染色工程と、
前記ポリビニルアルコール樹脂フィルムを延伸する延伸工程とを備える、偏光フィルムの製造方法。 - ホウ素化合物を用いて、固定処理を行う固定化工程をさらに備える、請求項9に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記フィルム化工程において、支持部材上に、前記ポリビニルアルコール樹脂フィルム材料を流涎し、乾燥することで、前記ポリビニルアルコール樹脂フィルムを得る、請求項9又は10に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記染色工程において、前記支持部材上に前記ポリビニルアルコール樹脂フィルムを積層した状態で、前記ポリビニルアルコール樹脂フィルムを染色する、請求項11に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記染色工程後に、前記延伸工程を行う、請求項9〜12のいずれか1項に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 請求項9〜13のいずれか1項に記載の偏光フィルムの製造方法により得られる偏光フィルムに、保護フィルムを接着する工程を備える、保護フィルム付き偏光フィルムの製造方法。
- 前記保護フィルムがセルロースアシレートフィルムである、請求項14に記載の保護フィルム付き偏光フィルムの製造方法。
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