JP5972489B1 - 導電性接着フィルムおよびこれを用いたダイシング・ダイボンディングフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 金属粒子(P)と、樹脂(M)と、下記一般式(1)で示される有機リン化合物(A)とを含み、
前記樹脂(M)は、熱硬化性樹脂(M1)を含み、
前記金属粒子(P)は、平均粒子径(d50)が20μm以下であり、
前記金属粒子(P)は、1次粒子の状態にて投影図で見たときのフラクタル次元が1.1以上である第1の金属粒子(P1)を10質量%以上含み、
前記熱硬化性樹脂(M1)は、イミド基を1分子中に2単位以上有するマレイン酸イミド化合物を含む、導電性接着フィルム。
[2] 前記第1の金属粒子(P1)は、デンドリック状金属粉である、上記[1]に記載の導電性接着フィルム。
[3] 前記有機リン化合物(A)は、アルキルホスフィン、アリールホスフィンおよび亜リン酸有機エステルから選択される少なくとも1種の化合物である、上記[1]または[2]に記載の導電性接着フィルム。
[4] 前記一般式(1)においてRは、それぞれ独立して、その一部にビニル基、アクリル基、メタアクリル基、マレイン酸エステル基、マレイン酸アミド基、マレイン酸イミド基、1級アミノ基、2級アミノ基、チオール基、ヒドロシリル基、ヒドロホウ素基、フェノール性水酸基およびエポキシ基から選択されるいずれか1種以上を有する、上記[1]〜[3]のいずれか1項に記載の導電性接着フィルム。
[5] 前記金属粒子(P)は、球状金属粉からなる第2の金属粒子(P2)をさらに含む、上記[1]〜[4]のいずれか1項に記載の導電性接着フィルム。
[6] 前記第2の金属粒子(P2)は、平均粒子径(d50)が7μm未満である、上記[5]に記載の導電性接着フィルム。
[7] 前記第2の金属粒子(P2)は、スズまたはスズを含有する合金からなる金属粒子を含む、上記[5]または[6]に記載の導電性接着フィルム。
[8] Bステージ状態において、60℃で1Hzにおける損失弾性率(G’’)と貯蔵弾性率(G’)との比(G’’/G’)で定義される損失正接(tanδ)が、1.4以上である、上記[1]〜[7]のいずれか1項に記載の導電性接着フィルム。
[9] 前記マレイン酸イミド化合物が、炭素数10以上の脂肪族アミンに由来する骨格を含む、上記[1]〜[8]のいずれか1項に記載の導電性接着フィルム。
[10] 前記熱硬化性樹脂(M1)が、フェノールノボラック樹脂をさらに含む、上記[1]〜[9]のいずれか1項に記載の導電性接着フィルム。
[11] 上記[1]〜[10]のいずれか1項に記載の導電性接着フィルムと、ダイシングテープとを貼り合せてなる、ダイシング・ダイボンディングフィルム。
本実施形態に係る導電性接着フィルムは、所定の金属粒子(P)と、所定の樹脂(M)と、所定の有機リン化合物(A)とを含む。また、導電性接着フィルムは、必要に応じて、さらに各種添加剤を含有してもよい。
なお、ここでいう「金属粒子」とは、特に区別して記載しない限りは、単一の金属成分からなる金属粒子のことを意味するだけではなく、2種以上の金属成分からなる合金粒子のことも意味する。
本実施形態に係る導電性接着フィルムにおいて、金属粒子(P)は、平均粒子径(d50)が、20μm以下である。上記範囲とすることにより、例えば、半導体チップ(特にパワーデバイス)をリードフレームの素子担持部上または絶縁基板の回路電極部上に接合する際の導電接合材として用いた場合に、比較的薄層(例えば、30μm以下)の接着層を形成することが可能となる。なお、本発明において平均粒子径(d50)は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による測定に基づいて算出された値とする。なお、平均粒子径(d50)の測定条件は、後述する実施例の項で説明する。
また、本実施形態において、1次粒子の状態での投影図は、SEM(走査型電子顕微鏡)やTEM(透過型電子顕微鏡)等により得られた1次粒子の画像について、画像処理を行って輪郭線を抽出したものである。その一例として、図1を示す。
図1(A)は、デンドリック状銅粉のSEM画像であり、図1(C)は、図1(A)の粒子を画像処理して、一次粒子の状態での投影図(輪郭線)としたものである。
例えば、ボックスカウント法によるフラクタル次元の解析は次のように行われる。
まず、ある平面内に存在する図形を、1辺の長さがdの正方形で分割するとき、その図形がN(d)個の正方形で覆われていたとすると、N(d)とdの間に、
N(d)=ad−D (aは正の定数) ・・・(I)
という関係が成り立つとき、Dをその図形のフラクタル次元と定義する。
さらに、上記式(I)の両辺の対数を取ると、
log10N(d)=−D log10d+log10a (aは正の定数)・・・(II)
となり、dとN(d)の両対数プロットを描けば、その直線の傾きからフラクタル次元Dを求めることができる。
まず、任意の画像ソフト(本発明ではアメリカ国立衛生研究所 (NIH) Wayne Rasband氏が作成した”Image−J”)を用いて、SEMやTEM等により得られた1次粒子の画像(図1(A):ここではSEM画像)を2値化処理等によりバイナリ画像形式の投影図とし(図1(B))、同投影図から輪郭線を抽出する(図1(C))。
また、第2の金属粒子(P2)は、球状のスズまたはスズを含有する合金からなる金属粒子を含有する混合物であることが好ましい。
本実施形態に係る導電性接着フィルムにおいて、樹脂(M)は、熱硬化性樹脂(M1)を含む。導電性接着フィルムが、熱硬化性樹脂(M1)を含むことにより、未焼結の状態では、フィルム性(成形のしやすさ、取り扱いやすさ等)に寄与し、焼結後の状態では、熱サイクルによって、半導体素子と基材(リードフレーム等)との間に生じる応力等を緩和する役割を果たす。
本実施形態に係る導電性接着フィルムにおいて、有機リン化合物(A)は、下記一般式(1)で示されるものである。
本実施形態に係る導電性接着フィルムは、上記成分の他に、本発明の目的を外れない範囲で、各種添加剤を含んでいてもよい。このような添加剤としては、必要に応じて適宜選択できるが、例えば、分散剤、ラジカル重合開始剤、レベリング剤、可塑剤等が挙げられる。
図2は、本発明にかかるダイシング・ダイボンディングフィルム10を示す断面図である。ダイシング・ダイボンディングフィルム10は、主にダイシングテープ12、導電性接着フィルム13から構成されている。ダイシング・ダイボンディングフィルム10は、半導体加工用テープの一例であり、使用工程や装置にあわせて予め所定形状に切断(プリカット)されていてもよいし、半導体ウェハ1枚分ごとに切断されていてもよいし、長尺のロール状を呈していてもよい。
剥離処理PETフィルム11は、ダイシングテープ12を覆っており、粘着剤層12bや導電性接着フィルム13を保護している。
半導体装置の製造にあたり、本実施形態のダイシング・ダイボンディングフィルム10を好適に使用することができる。
以下に、使用した原料の略称を示す。
[金属粒子(P)]
<第1の金属粒子(P1)>
・デンドリック状銅粉:三井金属鉱業株式会社製 ECY、平均粒子径(D50)は6μm、1次粒子の状態にて投影図で見たときのフラクタル次元は1.23である。
<第2の金属粒子(P2)>
・球状銅粉:三井金属鉱業株式会社製 MA−C05K、平均粒子径(D50)は5μm、1次粒子の状態にて投影図で見たときのフラクタル次元は1.04である。
・球状スズ粉:三井金属鉱業株式会社製 ST−3、平均粒子径(D50)は7μm、1次粒子の状態にて投影図で見たときのフラクタル次元は1.04である。
まず、上記各金属粉について、SEM画像を撮影し(測定装置:株式会社日立ハイテクサイエンス製 TM3030Plus、倍率:1000〜5000倍)、一次粒子をランダムに5つ選定した。
次に、その1つの一次粒子について、図1に示す粒子のように、撮影したSEM画像を、画像処理ソフト(Image―J)を用いて2値化処理し、さらにこの処理画像から一次粒子の輪郭線を抽出した。その後、同画像処理ソフトのボックスカウンティングツールを用いて、正方形のボックス一辺の長さdを、2〜36ピクセルで段階的に変化させながら、各dの被覆数N(d)を計測した。得られた各正方形のボックス一辺の長さdと、それに対応した被覆数N(d)を、上記式(II)に従って常用対数プロットし、その直線の傾きから、フラクタル次元を算出した。
同様の作業を、残りの4つの一次粒子についても行い、ランダムに選定した5つの粒子について算出したフラクタル次元を平均して、上記各金属粉の、1次粒子の状態にて投影図で見たときのフラクタル次元の値とした。
・マレイミド樹脂1
1,6′.−ビスマレイミド−(2,2,4−トリメチル)ヘキサンおよび重合開始剤としてパーブチル(登録商標)Oを、質量比100:5で混合した混合物。
1,6′.−ビスマレイミド−(2,2,4−トリメチル)ヘキサン:実験合成品。なお脂肪族アミンに由来する骨格は、炭素数9である。
パーブチル(登録商標)O:日本油脂株式会社製、t−ブチル パーオキシー2−エチルヘキサネート。(以下において同じ。)
・マレイミド樹脂2
1,10−ビスマレイミド−ノルマルデカンおよび重合開始剤としてパーブチル(登録商標)Oを、質量比100:5で混合した混合物。
1,10−ビスマレイミド−ノルマルデカン:実験合成品。なお、脂肪族アミンに由来する骨格は、炭素数10である。
・マレイミド樹脂3
BMI−3000および重合開始剤としてパーブチル(登録商標)Oを、質量比100:5で混合した混合物。
BMI−3000:DESIGNER MOLECULES INC製、数平均分子量3000、下記構造式(7)で表されるビスマレイミド樹脂。下記式(7)において、nは1〜10の整数である。なお、脂肪族アミンに由来する骨格は、炭素数36である。
Hー4:明和化成株式会社製。
・エポキシ樹脂
YD−128、YD−013、YP−50および2PHZを、質量比15:5:10:1で混合した混合物。
YD−128:新日鉄住金化学株式会社製、ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂。
YD−013:新日鉄住金化学株式会社製、ビスフェノールA型固形エポキシ樹脂。(以下において同じ。)
YP−50:新日鉄住金化学株式会社製、フェノキシ樹脂。(以下において同じ。)
2PHZ:四国化成工業株式会社製、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール。
・有機ホスフィン類
DPPST(登録商標):北興化学工業株式会社製、ジフェニルホスフィノスチレン。
・亜リン酸有機エステル
JP−351:城北化学工業株式会社製、トリスノニルフェニルホスファイト。
・アビエチン酸:東京化成工業株式会社製
・乾燥後の粘着剤組成物の厚さが5μmとなるように、支持基材上に粘着剤組成物を塗工し、120℃で3分間乾燥させて得た。
粘着剤組成物:n−オクチルアクリレート(大阪有機化学工業株式会社製)、2−ヒドロキシエチルアクリレート(大阪有機化学工業株式会社製)、メタクリル酸(東京化成工業株式会社製)および重合開始剤としてベンゾイルペルオキシド(東京化成工業株式会社製)を、重量比200:10:5:2で混合した混合物を、適量のトルエン中に分散し、反応温度および反応時間を調整し、官能基を持つアクリル樹脂の溶液を得た。次に、このアクリル樹脂溶液100重量部に対し、ポリイソシアネートとしてコロネートL(東ソー株式会社製)を2重量部追加し、さらに追加溶媒として適量のトルエンを加えて攪拌し、粘着剤組成物を得た。
支持基材:低密度ポリエチレンよりなる樹脂ビーズ(日本ポリエチレン株式会社製 ノバテックLL)を140℃で溶融し、押し出し機を用いて、厚さ100μmの長尺フィルム状に成形して得た。
(実施例1)
実施例1では、上記材料のうち表1に示す材料を、金属粒子(P)86質量%、樹脂(M)9質量%およびフラックス5質量%の比率となるように混合物を調製し、これに溶剤としてトルエンを加えてスラリー化し、プラネタリーミキサーにて撹拌後、離型処理されたPETフィルム上に薄く塗布して、120℃で2分間乾燥し、厚さ40μmの導電性接着フィルムを得た。なお、ここで用いた金属粒子(P)は、第1金属粒子(P1)としてのデンドリック状銅粉のみからなる。
実施例2では、上記材料のうち表1に示す材料を、金属粒子(P)89質量%、樹脂(M)7.5質量%、およびフラックス3.5質量%の比率となるように混合物を調製した以外は、実施例1と同様の方法にて、導電性接着フィルムを得た。
実施例3では、樹脂(M)としてマレイミド樹脂3を用い、金属粒子(P)100重量%中に、第1金属粒子(P1)としてデンドリック状銅粉が20質量%、第2金属粒子(P2)として球状銅粉が40質量%および球状スズ粉が40質量%の比率となるように、金属粒子(P)を調整した以外は、実施例2と同様の方法にて、導電性接着フィルムを得た。
実施例4では、フラックスとして亜リン酸有機エステルを用いた以外は、実施例3と同様の方法にて、導電性接着フィルムを得た。
実施例5では、樹脂(M)100質量%中に、マレイミド樹脂3が95質量%およびフェノールノボラック樹脂が5質量%の比率となるように、樹脂(M)を調製した以外は、実施例4と同様の方法にて、導電性接着フィルムを得た。
比較例1および2では、上記材料のうち表1に示す材料を、金属粒子(P)85質量%、樹脂(M)8質量%、およびフラックス7質量%の比率となるように混合物を調製した以外は、実施例1と同様の方法にて、導電性接着フィルムを得た。
上記のようにして得られた、上記実施例および比較例に係る導電性接着フィルムを、ダイシングテープと貼り合わせて、ダイシング・ダイボンディングフィルム(導電性接着フィルム/粘着剤組成物/支持基材)を得た。
上記のようにして得られた、上記実施例および比較例に係る、導電性接着フィルムおよびダイシング・ダイボンディングフィルムを用いて、下記に示す特性評価を行った。各特性の評価条件は下記の通りである。結果を表1に示す。
上記本実施例および比較例に係る導電性接着フィルムをテフロン(登録商標)シート上に載せて、230℃で3時間焼結し、測定用サンプルを得た。次に、この測定用サンプルについて、JIS−K7194―1994に準拠して、四探針法により抵抗値を測定し、体積抵抗率を算出した。抵抗値の測定には、株式会社三菱化学アナリテック製ロレスターGXを用いた。なお、体積抵抗率は、その逆数が導電率であり、体積抵抗率は小さいほど導電性に優れていることを意味している。本実施例では、体積抵抗率が、1000μΩ・cm以下を合格ラインとした。
上記120℃、2分間の乾燥工程により、Bステージ状態まで半硬化している本実施例および比較例に係る導電性接着フィルムを、厚さ1mmまで熱圧着して積層し、プレート径8mmΦの測定用サンプルを得た。次に、この測定用サンプルについて、動的粘弾性測定装置ARES(レオロジカ社製)を用いて、周波数1Hz、ひずみ量0.3%のせん断条件で、60℃における損失正接(tanδ)を測定した。
上記本実施例および比較例に係るダイシング・ダイボンディングフィルムを、裏面がAuメッキされたSiウェハの表面に100℃で貼合した後、5mm角にダイシングして、個片化したチップ(Auメッキ/Siウエハ/導電性接着フィルム)を得た。このチップを、Agメッキされた金属リードフレーム上に、140℃でダイボンディングした後、230℃で3時間焼結し、チップを覆うようにエポキシ系のモールド樹脂(京セラケミカル株式会社製、KE−G300)にて封止して、測定用サンプルを得た。
得られた測定用サンプルについて、JEDEC J−STD−020D1に定める吸湿後リフロー試験(鉛フリーはんだ準拠)のMSL−Lv1および2を下記の条件で、それぞれ行った。その後、超音波画像装置(株式会社日立パワーソリューション製、FineSAT)にて内部に剥離が生じていないかを観察した。本実施例では、少なくともMSL−Lv2でPKG剥離がない場合を合格とした。
(吸湿条件)
・MSL−Lv1は、85℃、85%RHにて168時間である。
・MSL−Lv2は、85℃、60%RHにて168時間である。
(リフロー 等級温度)
・MSL−Lv1および2は、いずれも260℃である。
上記本実施例および比較例に係るダイシング・ダイボンディングフィルムを、裏面がAuメッキされたSiウェハの表面に100℃で貼合した後、5mm角にダイシングして、個片化したチップ(Auメッキ/Siウエハ/導電性接着フィルム)を得た。このチップを、Agメッキされた金属リードフレーム上に、140℃でダイボンディングした後、230℃で3時間焼結して、測定用サンプルを得た。
得られた測定用サンプルについて、冷熱衝撃試験(以下、「TCT」という。)の前後における、導電性接着フィルムのせん断接着力を測定した。
(TCT前の接着力)
得られた測定サンプルについて、ダイシェアー測定機(ノードソン・アドバンスト・テクノロジー株式会社製 万能型ボンドテスタ シリーズ4000)を用い、ボンドテスタの引っ掻きツールを上記測定サンプルの半導体チップの側面に100μm/sで衝突させて、チップ/リードフレーム接合が破壊した際の応力を、260℃におけるせん断接着力として測定した。本実施例では、TCT前のせん断接着力は、3MPa以上を合格レベルとした。
(TCT後の接着力)
次に、冷熱衝撃試験(TCT)として、得られた測定用サンプルを、−40〜+150℃の温度範囲で200サイクル処理し、この処理後のサンプルについて、上記TCT前の接着力と同様の方法でせん断接着力を測定した。本実施例では、TCT後のせん断接着力は、1MPa以上を合格レベルとした。
1a:裏面Auメッキ層
2:半導体チップ
4:金属リードフレーム
4a:Agメッキ層
5:モールド樹脂
6:Alワイヤ
10:ダイシング・ダイボンディングフィルム
11:剥離処理PETフィルム
12:ダイシングテープ
12a:支持基材
12b:粘着剤層
13:導電性接着フィルム
20:リングフレーム
21:ダイシングブレード
22:吸着ステージ
30:テープ突き上げリング
31:突き上げピン
32:吸着コレット
Claims (11)
- 金属粒子(P)と、樹脂(M)と、下記一般式(1)で示される有機リン化合物(A)とを含み、
前記樹脂(M)は、熱硬化性樹脂(M1)を含み、
前記金属粒子(P)は、平均粒子径(d50)が20μm以下であり、
前記金属粒子(P)は、1次粒子の状態にて投影図で見たときのフラクタル次元が1.1以上である第1の金属粒子(P1)を10質量%以上含み、
前記熱硬化性樹脂(M1)は、イミド基を1分子中に2単位以上有するマレイン酸イミド化合物を含む、導電性接着フィルム。
- 前記第1の金属粒子(P1)は、デンドリック状金属粉である、請求項1に記載の導電性接着フィルム。
- 前記有機リン化合物(A)は、アルキルホスフィン、アリールホスフィンおよび亜リン酸有機エステルから選択される少なくとも1種の化合物である、請求項1または2に記載の導電性接着フィルム。
- 前記一般式(1)においてRは、それぞれ独立して、その一部にビニル基、アクリル基、メタアクリル基、マレイン酸エステル基、マレイン酸アミド基、マレイン酸イミド基、1級アミノ基、2級アミノ基、チオール基、ヒドロシリル基、ヒドロホウ素基、フェノール性水酸基およびエポキシ基から選択されるいずれか1種以上を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性接着フィルム。
- 前記金属粒子(P)は、球状金属粉からなる第2の金属粒子(P2)をさらに含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性接着フィルム。
- 前記第2の金属粒子(P2)は、平均粒子径(d50)が7μm未満である、請求項5に記載の導電性接着フィルム。
- 前記第2の金属粒子(P2)は、スズまたはスズを含有する合金からなる金属粒子を含む、請求項5または6に記載の導電性接着フィルム。
- Bステージ状態において、60℃で1Hzにおける損失弾性率(G’’)と貯蔵弾性率(G’)との比(G’’/G’)で定義される損失正接(tanδ)が、1.4以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の導電性接着フィルム。
- 前記マレイン酸イミド化合物が、炭素数10以上の脂肪族アミンに由来する骨格を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の導電性接着フィルム。
- 前記熱硬化性樹脂(M1)が、フェノールノボラック樹脂をさらに含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の導電性接着フィルム。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の導電性接着フィルムと、ダイシングテープとを貼り合せてなる、ダイシング・ダイボンディングフィルム。
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