JP5969492B2 - 液晶シール剤及びそれを用いた液晶表示セル - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には接着性、耐湿信頼性、可撓性に優れる熱硬化型液晶シール剤が開示されている。
特許文献2には接着性、耐湿信頼性、可撓性、熱硬化性に優れる熱硬化型液晶シール剤が開示されている。
特許文献3にはスクリーン印刷性、耐湿信頼性に優れる熱硬化型液晶シール剤が開示されている。
特許文献4には高温時に強い接着強度を有する熱硬化型液晶シール剤が開示されている。
1)
(a)フェノールノボラック樹脂、(b)2,4−ジアミノ−6−[2’−メチルイミダゾリル−(1’)]−エチル−s−トリアジンイソシアヌル酸付加物及びエポキシ樹脂アミンアダクトから選ばれる少なくとも1種、及び(c)エポキシ樹脂を含有し、120℃におけるゲルタイムが100秒以上270秒以下である液晶シール剤。
2)
上記成分(b)の含有量が上記成分(a)の含有量に対して38質量%以上70質量%以下である上記1)に記載の液晶シール剤。
3)
上記成分(a)が、軟化点が75℃以下のフェノールノボラック樹脂である上記1)又は2)に記載の液晶シール剤。
4)
上記成分(a)が、下記式(1)で表される化合物である上記1)乃至3)のいずれか一項に記載の液晶シール剤。
5)
上記成分(c)が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂である上記1)乃至4)のいずれか一項に記載の液晶シール剤。
6)
更に、(d)カップリング剤を含有する上記1)乃至5)のいずれか一項に記載の液晶シール剤。
7)
上記成分(d)が、アミノシランカップリング剤である上記6)に記載の液晶シール剤。
8)
更に、(e)有機溶剤を含有する上記1)乃至7)のいずれか一項に記載の液晶シール剤。
9)
上記成分(e)が、二塩基酸ジメチルエステル、プロピレングリコールジアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、及びエチレングリコールジブチルエーテルからなる群から選択される1又は2以上の有機溶剤である上記8)に記載の液晶シール剤。
10)
更に、(f)無機充填剤を含有する上記1)乃至9)のいずれか一項に記載の液晶シール剤。
11)
上記1)乃至10)のいずれか一項に記載の液晶シール剤を硬化して得られる硬化物でシールされた液晶表示セル。
具体的には、PN−152(日本化薬株式会社製)等が市販品として市場から入手が容易である。
カップリング剤(d)の液晶シール剤に占める含有量は、本発明の液晶シール剤の総量を100質量部とした場合、0.05〜3質量部が好適である。
このようにして得られた本発明の液晶表示セルは、接着性、可撓性に優れるため、落下等の衝撃には非常に強いものである。また、耐湿信頼性に優れたものでもある。スペーサーとしては、例えばグラスファイバー、シリカビーズ、ポリマービーズ等が挙げられる。その直径は、目的に応じ異なるが、通常2〜8μm、好ましくは4〜7μmである。その使用量は、本発明の液晶シール剤100質量部に対し、通常0.1〜4質量部、好ましくは0.5〜2質量部、より好ましくは0.9〜1.5質量部程度である。
下記表1に示す割合で各樹脂成分(成分(a)、成分(c))及び有機溶剤(成分(e))を混合し、加熱溶解した。室温まで冷却後、カップリング剤(成分(d))、無機充填剤(成分(f))等を適宜添加し、硬化促進剤(成分(b))を添加し、3本ロールにて均一に混合し金属メッシュで濾過し、実施例1〜5の液晶シール剤を調製した。また、同様にして、比較例1〜4の液晶シール剤を調製した。なお、表中括弧内、成分(b)について、括弧内に記載した数値は、成分(b)の成分(a)に対する量を表す。
自動ゲル化テスタ(伊予電子製)を使用し、測定温度120℃雰囲気下にて、調製した液晶シール剤を測定部に0.4mL入れ、取り付けたテフロン(登録商標)製ニードルを自転部300rpmにて回転させてシール剤を撹拌し、トルクセンサーが70gcmのトルクを検出するまでの時間をゲルタイムとした。結果を表1に示す。
E型粘度計(VISCONIC EHD型、コーン3°×R14:東京精機株式会社製)にて25℃、10rpmの粘度を測定した。結果を表1に示す。
E型粘度計(VISCONIC EHD型、コーン3°×R14:東京精機株式会社製)にて25℃での、10rpm及び1rpmの粘度を測定し、1rpmの粘度/10rpmの粘度の値をチクソ比とした。結果を表1に示す。
調製した液晶シール剤を25℃雰囲気に48時間保管したものをE型粘度計(VISCONIC EHD型、コーン3°×R14:東京精機株式会社製)にて25℃、10rpmの粘度を測定し、初期粘度からの増粘度を算出し、48時間後の増粘率とした(計算式は、{(48時間後の粘度−初期粘度)/(初期粘度)}×100とした)。結果を表1に示す。
洗浄した1.5cm×3cmのガラス基板に、5μmのガラスファイバー(PF−50S:日本電気硝子株式会社製)を液晶シール剤に対して1質量%添加した液晶シール剤を、5μmの厚さに潰したときの直径が0.8〜1.2mmになるように塗布した。90℃設定のホットプレートにて10分間予備加熱を行い、対向基板として、洗浄した1.5cm×3cmのガラス基板を十字の形にて貼り合わせ、バインダークリップNo.155(ライオン事務機器製)にて2箇所をとめ、基板を固定させた。150℃設定の電気乾燥機にこの試験片を1時間投入して液晶シール剤を硬化した後、室温まで冷却した。ボンドテスター(SS−30WD:西進商事製)の引っ張りモードにて3.3mm/秒の速度にて引っ張り方向の強度を測定した。強度をシールの単位面積当たりに換算し、接着強度とした。結果を表1に示す。
8cm×8cm、厚さ0.7mmのガラス基板の中央部に、5μmのガラスファイバー(PF−50S:日本電気硝子株式会社製)を液晶シール剤に対して1質量%添加した液晶シール剤を、断面積5000μm2にて一辺4cmのコの字型のパターンをディスペンサーにて塗布した。90℃に設定した電気乾燥機にて10分間予備加熱を行った。室温に戻したガラス基板に、1質量%のグラスファイバー(PF−50S:日本電気硝子株式会社製)を添加したUV硬化型液晶シール剤(KAYATORON HM−1400:日本化薬株式会社製)を、断面積10000μm2にて一辺7cmの正方形のパターンでディスペンサーにて塗布した。このガラス基板に対し、ナトコ株式会社製ナトコスペーサーKSEB−525Fを塗布した8cm×8cm、厚さ0.7mmのガラス基板を対向基板として、真空貼り合わせ装置にて7Paの気圧下にて貼り合わせを行った。大気圧下にした後、UV照射し、外側のUV硬化型液晶シール剤を硬化させ、150℃設定の電気乾燥機に7分間放置し、シール剤のギャップ形成を行った。ガラスカッターを用いてガラス基板のコーナー部分を、UV硬化型液晶シール剤の一部も併せて切断し、UV硬化型液晶シール剤の内部を大気圧にした。切断部分を株式会社EHC製封口剤UV−RESIN LCB−610にて封口し、UVを照射して、封口剤を硬化させた。150℃設定の電気乾燥機に60分間投入し、基板内の残存エアを膨張させて、調製した液晶シール剤に応力をかけた。基板を室温に冷却後、基板の液晶シール剤部分を光学顕微鏡にて観察した。観察結果について、以下基準によって評価した。評価結果を表1に示す。
◎・・・シール部分に剥がれや微小気泡がない。
○・・・液晶シール剤のコーナー部分に微小気泡がシール幅に対して20%未満の範囲で観察される。
△・・・液晶シール剤のコーナー部分や直線部分に微小気泡がシール幅に対して30%未満の範囲で観察される。
×・・・液晶シール剤のコーナー部分や直線部分に剥がれがあるか、微小気泡がシール幅に対して30%以上の範囲で観察される。
調製した液晶シール剤を、スクリーン印刷機(LS−150:ニューロング精密工業株式回社製)にてガラス基板に印刷塗布した。これを目視にて確認した。かすれ、液晶シール剤の切れ等の有無を観察した。評価の基準は以下による。結果を表1に示す。
○・・・かすれ、切れが無い。
×・・・かすれ、切れが有る。
調製した液晶シール剤をシリンジに充填・脱泡した後、ディスペンサー(ショットマスター300:武蔵エンジニアリング社製)にてガラス基板上に30mm/secで塗布し、形状を目視にて確認した。かすれ、液晶シール剤の切れ等の有無を観察した。評価の基準は以下による。結果を表1に示す。
○・・・かすれ、切れが無い。
×・・・かすれ、切れが有る。
10mLサンプル瓶の底に調製した液晶シール剤を100mg程度均一に塗布した後、90℃に設定した電気乾燥機にて10分間溶剤乾燥(プリキュア)を行った。その後150℃に設定した電気乾燥機にて60分間硬化した。室温に冷却後、液晶(MLC−6866−100:メルク株式会社製)を液晶シール剤の10倍量加えた。90℃設定の電気乾燥機にて24時間加熱した後、30分間冷却した。それぞれの上澄みをデカンテーションにて分け取り、デジタル超高抵抗計(R8340:株式会社アドバンテスト製)にて比抵抗値を測定した。評価の基準は以下による。結果を表1に示す。
○・・・比抵抗値が1.0×10E+12以上
×・・・比抵抗値が1.0×10E+12未満
なお、比抵抗値の「1.0E+12」は「1.0×1012」を表し、他の記載も同様である。
5cm×7cmのガラス基板上に調製した液晶シール剤を25μmのクリアランスのアプリケーターを使用して塗布した。90℃に設定した電気乾燥機にて10分間溶剤乾燥を行い、150℃に設定した電気乾燥機にて60分間硬化させた。60℃90%に設定した恒温恒湿槽(HPAV−80−20:いすゞ製作所)に24時間投入後室温にて冷却した液晶シール剤と硬化直後の液晶シール剤との重量変化から吸水率を算出した。算出式は{(吸水後の液晶シール剤重量−吸水前の液晶シール剤重量)/(吸水前の液晶シール剤重量)}×100とした。結果を表1に示す。
Claims (11)
- (a)フェノールノボラック樹脂、(b)2,4−ジアミノ−6−[2’−メチルイミダゾリル−(1’)]−エチル−s−トリアジンイソシアヌル酸付加物及びエポキシ樹脂アミンアダクトから選ばれる少なくとも1種、及び(c)エポキシ樹脂を含有し、120℃におけるゲルタイムが100秒以上270秒以下である液晶シール剤。
- 前記成分(b)の含有量が前記成分(a)の含有量に対して38質量%以上70質量%以下である請求項1に記載の液晶シール剤。
- 前記成分(a)が、軟化点が75℃以下のフェノールノボラック樹脂である請求項1又は2に記載の液晶シール剤。
- 前記成分(c)が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂である請求項1乃至4のいずれか一項に記載の液晶シール剤。
- 更に、(d)カップリング剤を含有する請求項1乃至5のいずれか一項に記載の液晶シール剤。
- 前記成分(d)が、アミノシランカップリング剤である請求項6に記載の液晶シール剤。
- 更に、(e)有機溶剤を含有する請求項1乃至7のいずれか一項に記載の液晶シール剤。
- 前記成分(e)が、二塩基酸ジメチルエステル、プロピレングリコールジアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、及びエチレングリコールジブチルエーテルからなる群から選択される1又は2以上の有機溶剤である請求項8に記載の液晶シール剤。
- 更に、(f)無機充填剤を含有する請求項1乃至9のいずれか一項に記載の液晶シール剤。
- 請求項1乃至10のいずれか一項に記載の液晶シール剤を硬化して得られる硬化物でシールされた液晶表示セル。
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