JP5961912B2 - 電極密度及び電極空隙率の測定方法 - Google Patents
電極密度及び電極空隙率の測定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5961912B2 JP5961912B2 JP2015515966A JP2015515966A JP5961912B2 JP 5961912 B2 JP5961912 B2 JP 5961912B2 JP 2015515966 A JP2015515966 A JP 2015515966A JP 2015515966 A JP2015515966 A JP 2015515966A JP 5961912 B2 JP5961912 B2 JP 5961912B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- electrode
- active material
- peak
- density
- porosity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/60—Specific applications or type of materials
- G01N2223/633—Specific applications or type of materials thickness, density, surface weight (unit area)
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/60—Specific applications or type of materials
- G01N2223/649—Specific applications or type of materials porosity
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M2004/021—Physical characteristics, e.g. porosity, surface area
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
<数1>
d=λ/2sinθ (1)
<数2>
D=M/(S×H) (2)
前記式において、
Dは電極密度を表し、
Sは電極面積であり、
Mは電極から電極基材を除いた電極活物質の質量であり、
Hは電極から電極基材を除いた電極活物質の厚さを表す。
<数3>
P=(1-D)/T×100 (3)
前記式において、
Pは電極空隙率を表し、
Dは電極密度を表し、
Tは電極から電極基材を除いた電極活物質の真密度(true density)を表す。
[発明を実施するための形態]
[製造例1]
負極活物質として黒鉛、バインダとしてカルボキシメチルセルロース(CMC)とスチレンブタジエンゴム(SBR)、導電剤としてカーボンブラック(carbon black)をそれぞれ96重量%、1重量%、2重量%及び1重量%とし、溶媒である水に添加して負極混合物スラリーを製造した。前記負極混合物スラリーを厚さが約21.2μmの負極基材である銅(Cu)薄膜に塗布し、乾燥して負極を製造した後、ロールプレス(roll press)を行って厚さが61.8μmの負極を製造した。
負極の厚さが54.2μmであることを除いては、実施例1と同じ方法で負極を製造した。
負極の厚さが49.8μmであることを除いては、実施例1と同じ方法で負極を製造した。
負極の厚さが49.1μmであることを除いては、実施例1と同じ方法で負極を製造した。
負極の厚さが47.0μmであることを除いては、実施例1と同じ方法で負極を製造した。
負極の厚さが52.0μmであることを除いては、実施例1と同じ方法で負極を製造した。
負極の厚さが48.5μmであることを除いては、実施例1と同じ方法で負極を製造した。
<負極の密度測定>
製造例1から5で製造された負極で特定面積の負極を採取し、採取した負極の面積、質量及び厚さを測定しており、この結果を数式(2)に代入して負極密度(D)を求めた。これは下記表1の通りである:
求めようとする製造例6及び7で製造された負極で、黒鉛活物質のI004/I110値は下記表3の通りである。
製造例6から7で製造された負極で特定面積の負極を採取し、負極の面積、質量及び厚さを測定して負極密度(D)を求めており、これを下記表5に示した:
<負極の空隙率の測定>
1) 負極空隙率及び負極活物質のI004/I110の相関関係式を求める
製造例6及び7で製造された負極で黒鉛活物質のI004/I110値は、前記実施例1の表3に示した値を用いた。
Claims (12)
- X-線回折によって密度を求めようとする電極活物質のI平行方向ピーク/I垂直方向ピーク値を求める段階;及び
予め求めた電極密度及び電極活物質のI平行方向ピーク/I垂直方向ピーク値の間の予め得られた相関関係式によって求めようとする電極密度を算出する段階
を含む電極密度の測定方法。 - 前記電極活物質は、炭素系活物質を含むことを特徴とする請求項1に記載の電極密度の測定方法。
- 前記相関関係式において、電極密度と電極活物質のI平行方向ピーク/I垂直方向ピークの相関関係は、線形関係であることを特徴とする請求項2に記載の電極密度の測定方法。
- 前記電極活物質のI平行方向ピーク/I垂直方向ピークは、I002/I100、I002/I110、I004/I100、I004/I110、I006/I100またはI006/I110であることを特徴とする請求項1から3の何れか1項に記載の電極密度の測定方法。
- 前記相関関係式は、同一の電極活物質を含む少なくとも3つ以上の電極密度を下記数式(2)に従って求め、X-線回折により該電極の電極活物質のI平行方向ピーク/I垂直方向ピーク値を測定し、下記数式(2)に従って求めた電極密度と電極活物質のI平行方向ピーク/I垂直方向ピーク値の間の相関関係を分析することで得られることを特徴とする請求項1から4の何れか1項に記載の電極密度の測定方法:
<数1>
D=M/(S×H) (2)
前記式において、
Dは電極密度を表し、
Sは電極面積であり、
Mは電極から電極基材を除いた電極活物質の質量であり、
Hは電極から電極基材を除いた電極活物質の厚さを表す。 - 前記相関関係式において、電極密度は0.6から1.0の決定係数(R2)を有することを特徴とする請求項5に記載の電極密度の測定方法。
- X-線回折によって空隙率を求めようとする電極活物質のI平行方向ピーク/I垂直方向ピーク値を求める段階;及び
予め求めた電極空隙率及び電極活物質のI平行方向ピーク/I垂直方向ピーク値の間の予め得られた相関関係式によって求めようとする電極空隙率を算出する段階
を含む電極空隙率の測定方法。 - 前記電極活物質は、炭素系活物質を含むことを特徴とする請求項7に記載の電極空隙率の測定方法。
- 前記相関関係式において、電極空隙率と電極活物質のI平行方向ピーク/I垂直方向ピークの相関関係は、線形関係であることを特徴とする請求項8に記載の電極空隙率の測定方法。
- 前記電極活物質のI平行方向ピーク/I垂直方向ピークは、I002/I100、I002/I110、I004/I100、I004/I110、I006/I100またはI006/I110であることを特徴とする請求項7から9の何れか1項に記載の電極空隙率の測定方法。
- 前記相関関係式は、同一の電極活物質を含む少なくとも3つ以上の電極空隙率を下記数式(3)に従って求め、X-線回折により該電極の電極活物質のI平行方向ピーク/I垂直方向ピーク値を測定して下記数式(3)に従って求めた電極空隙率と電極活物質のI平行方向ピーク/I垂直方向ピーク値の間の相関関係を分析することで得られることを特徴とする請求項7から10の何れか1項に記載の電極空隙率の測定方法:
<数2>
P=(1-D)/T×100 (3)
前記式において、
Pは電極空隙率を表し、
Dは電極密度を表し、
Tは電極から電極基材を除いた電極活物質の真密度を表す。 - 前記相関関係式において、電極空隙率は0.6から1.0の決定係数(R2)を有することを特徴とする請求項11に記載の電極空隙率の測定方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020130052345A KR101864904B1 (ko) | 2013-05-09 | 2013-05-09 | 전극 밀도 및 전극 공극률의 측정 방법 |
KR10-2013-0052345 | 2013-05-09 | ||
PCT/KR2014/003801 WO2014181998A1 (ko) | 2013-05-09 | 2014-04-29 | 전극 밀도 및 전극 공극률의 측정 방법 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015520860A JP2015520860A (ja) | 2015-07-23 |
JP5961912B2 true JP5961912B2 (ja) | 2016-08-03 |
Family
ID=51867435
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015515966A Active JP5961912B2 (ja) | 2013-05-09 | 2014-04-29 | 電極密度及び電極空隙率の測定方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP2995936B1 (ja) |
JP (1) | JP5961912B2 (ja) |
KR (1) | KR101864904B1 (ja) |
CN (1) | CN104395741B (ja) |
PL (1) | PL2995936T3 (ja) |
WO (1) | WO2014181998A1 (ja) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20170019146A (ko) | 2015-08-11 | 2017-02-21 | 주식회사 엘지화학 | 이차 전지 전극 내부 구성 물질 및 기공의 분포를 분석하는 방법 및 이를 위한 조성물 |
US20200141841A1 (en) | 2017-05-29 | 2020-05-07 | Lg Chem, Ltd. | Method for Measuring Distribution of Pores in Electrode for Secondary Battery |
CN108489880A (zh) * | 2018-02-08 | 2018-09-04 | 深圳市博盛新材料有限公司 | 一种用于隔膜的检测装置及检测方法 |
CN109060597A (zh) * | 2018-08-28 | 2018-12-21 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种金属冲击破碎过程密度诊断方法及*** |
CN109406338A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-03-01 | 凤城市宝山炭素有限公司 | 电极生坯热态密度在线智能测量装置 |
WO2020185013A1 (ko) * | 2019-03-12 | 2020-09-17 | 주식회사 엘지화학 | 이차전지 |
CN110108239B (zh) * | 2019-05-21 | 2021-04-02 | 东莞维科电池有限公司 | 极片质量信息获取方法、***及设备 |
CN111337842A (zh) * | 2020-02-20 | 2020-06-26 | 东莞维科电池有限公司 | 一种锂离子电池负极片最优压实密度的测试方法 |
CN113433024B (zh) * | 2021-06-01 | 2022-08-23 | 风帆有限责任公司 | 一种起停用agm电池化成后负极板孔率的检测方法 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001351687A (ja) * | 2000-06-06 | 2001-12-21 | Fdk Corp | リチウムイオン二次電池 |
US6866765B2 (en) * | 2000-07-07 | 2005-03-15 | Hitachi Metals, Ltd. | Electrolytic copper-plated R-T-B magnet and plating method thereof |
JP2003317708A (ja) * | 2002-04-24 | 2003-11-07 | Mitsubishi Chemicals Corp | 電極の製造方法 |
KR20130024968A (ko) * | 2004-01-16 | 2013-03-08 | 히타치가세이가부시끼가이샤 | 리튬 이차전지용 음극 및 리튬 이차전지 |
JP2007134305A (ja) * | 2005-10-13 | 2007-05-31 | Ohara Inc | リチウムイオン伝導性固体電解質およびその製造方法 |
JP5258228B2 (ja) * | 2007-08-21 | 2013-08-07 | 日立マクセル株式会社 | 非水二次電池 |
JP5589489B2 (ja) * | 2009-03-27 | 2014-09-17 | 三菱化学株式会社 | 非水電解液二次電池用負極材料及びこれを用いた非水電解液二次電池 |
JP2011076820A (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-14 | Hitachi Vehicle Energy Ltd | リチウム二次電池及びリチウム二次電池用正極 |
CN102484244A (zh) * | 2010-06-30 | 2012-05-30 | 松下电器产业株式会社 | 非水电解质二次电池用负极及其制造方法、以及非水电解质二次电池 |
JP2010267629A (ja) * | 2010-07-26 | 2010-11-25 | Hitachi Chem Co Ltd | リチウム二次電池用負極及びリチウム二次電池 |
JP2012094354A (ja) * | 2010-10-26 | 2012-05-17 | Dainippon Printing Co Ltd | リチウムイオン二次電池、および電池パック |
JP5654911B2 (ja) * | 2011-03-17 | 2015-01-14 | 株式会社Shカッパープロダクツ | リチウムイオン二次電池集電体用圧延銅箔 |
JP5535160B2 (ja) * | 2011-09-20 | 2014-07-02 | 株式会社東芝 | 非水電解質電池及び電池パック |
-
2013
- 2013-05-09 KR KR1020130052345A patent/KR101864904B1/ko active IP Right Grant
-
2014
- 2014-04-29 WO PCT/KR2014/003801 patent/WO2014181998A1/ko active Application Filing
- 2014-04-29 EP EP14757818.1A patent/EP2995936B1/en active Active
- 2014-04-29 PL PL14757818T patent/PL2995936T3/pl unknown
- 2014-04-29 JP JP2015515966A patent/JP5961912B2/ja active Active
- 2014-04-29 CN CN201480001651.0A patent/CN104395741B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20140132956A (ko) | 2014-11-19 |
PL2995936T3 (pl) | 2020-05-18 |
EP2995936A4 (en) | 2016-04-20 |
EP2995936B1 (en) | 2019-10-16 |
EP2995936A1 (en) | 2016-03-16 |
CN104395741B (zh) | 2018-04-10 |
JP2015520860A (ja) | 2015-07-23 |
KR101864904B1 (ko) | 2018-06-05 |
CN104395741A (zh) | 2015-03-04 |
WO2014181998A1 (ko) | 2014-11-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5961912B2 (ja) | 電極密度及び電極空隙率の測定方法 | |
Hu et al. | Evolution of redox couples in Li-and Mn-rich cathode materials and mitigation of voltage fade by reducing oxygen release | |
Liu et al. | Origin and regulation of oxygen redox instability in high-voltage battery cathodes | |
Lin et al. | Phase evolution for conversion reaction electrodes in lithium-ion batteries | |
Lux et al. | Low cost, environmentally benign binders for lithium-ion batteries | |
Amalraj et al. | Study of the lithium-rich integrated compound xLi2MnO3·(1-x) LiMO2 (x around 0.5; M= Mn, Ni, Co; 2: 2: 1) and its electrochemical activity as positive electrode in lithium cells | |
Kim et al. | Re-deposition of manganese species on spinel LiMn2O4 electrode after Mn dissolution | |
US9719905B2 (en) | Methods of measuring electrode density and electrode porosity | |
TW531922B (en) | Lithium secondary battery and its positive electrode active substance, positive plate, and manufacture method thereof | |
Lee et al. | Improved rate capability and thermal stability of LiNi0. 5Co0. 2Mn0. 3O2 cathode materials via nanoscale SiP2O7 coating | |
Klett et al. | Uneven film formation across depth of porous graphite electrodes in cycled commercial Li-ion batteries | |
Liu et al. | Synthesis and electrochemical properties of Li4Ti5O12 | |
Huie et al. | Lithiation of magnetite (Fe3O4): analysis using isothermal microcalorimetry and operando X-ray absorption spectroscopy | |
Fey et al. | Surface modification of LiNi0. 8Co0. 2O2 with La2O3 for lithium-ion batteries | |
Li et al. | Combination effect of bulk structure change and surface rearrangement on the electrochemical kinetics of LiNi0. 80Co0. 15Al0. 05O2 during initial charging processes | |
Kitta et al. | Preparation of a spinel Li4Ti5O12 (1 1 1) surface from a rutile TiO2 single crystal | |
Li et al. | A comparative investigation on multiwalled carbon nanotubes and carbon black as conducting additive in LiNi0. 7Co0. 3O2 | |
Jiang et al. | CeVO 4-coated LiNi 0.6 Co 0.2 Mn 0.2 O 2 as positive material: Towards the excellent electrochemical performance at normal and high temperature | |
Jetybayeva et al. | Unraveling the state of charge-dependent electronic and ionic structure–property relationships in NCM622 cells by multiscale characterization | |
Sun et al. | Surface chemical heterogeneous distribution in over-lithiated Li1+ xCoO2 electrodes | |
Sarawutanukul et al. | Optimization of the electrode properties for high-performance Ni-rich Li-ion batteries | |
Chan et al. | New surface modified material for LiMn2O4 cathode material in Li-ion battery | |
Arise et al. | Functional role of aramid coated separator for dendrite suppression in lithium-ion batteries | |
Pfeiffer et al. | Origin of Aging of a P2-Na x Mn3/4Ni1/4O2 Cathode Active Material for Sodium-Ion Batteries | |
Gim et al. | An in-situ gas chromatography investigation into the suppression of oxygen gas evolution by coated amorphous cobalt-phosphate nanoparticles on oxide electrode |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140910 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150929 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151228 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160531 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160610 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5961912 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |