JP5940179B2 - 接続組立体 - Google Patents

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Description

本発明は一般的に、ガスクロマトグラフィ、液体クロマトグラフィ、インビトロ診断分析システム、環境(水)分析システムおよび他の分析システムの配管および他の構成部品の接続に使用する組立体に関し、さらに詳しくは、分析システムの配管および他の構成部品の迅速な接続および切断を可能にするのによく適した再使用可能な組立体に関する。
液体クロマトグラフィ(LC)、イオンクロマトグラフィ(IC)およびガスクロマトグラフィ(GC)は、所与の試料の成分元素を分離するための周知の技術である。従来のLCシステムでは、液体溶媒(「移動相」という)がリザーバから導入され、LCシステムを通して送液される。移動相は圧力下でポンプを出る。次いで移動相は、配管を介して試料注入弁に移動する。名称が示唆する通り、試料注入弁は、オペレータが試料をLCシステム内に注入することを可能にし、そこで試料は移動相と共に運ばれるだろう。
従来のLCシステムでは、試料および移動相は、カラムに達する前に1つ以上のフィルタおよびしばしばガードカラムを通過する。典型的なカラムは通常、「充填剤」物質を充填された1本の配管で構成される。「充填剤」は、カラムの内部に「充填」された粒状物で構成される。それは通常、しばしば化学官能により化学的に結合されるシリカ系または高分子系粒子で構成される。試料が(移動相と共に)カラム中を運ばれるときに、試料の種々の成分がカラム内の充填剤中を異なる速度で移動する(すなわち溶質の差分移動が存在する)。換言すると、試料の種々の成分は異なる速度でカラム中を移動する。異なる移動速度のため、成分はカラム中を移動しながら徐々に分離される。差分移動は、移動相の組成、固定相(すなわちカラムを「充填」する物質)の組成、および分離が行なわれる温度のような要因によって影響される。したがって、そのような要因は、試料の種々の成分の分離に影響する。
試料は(その成分は今や分離されて)カラムを離れた後、移動相と共に流動して検出器を通過する。検出器は特定の分子または化合物の存在を検出する。LCの適用には2つの一般的タイプの検出器が使用される。1つのタイプは、移動相および試料の何らかの総合的な物理的特性(例えばそれらの屈折率)の変化を測定する。もう1つのタイプは、試料の何らかの特性(例えば紫外線の吸収)だけを測定する。本質的に、LCシステムにおける典型的な検出器は、単位体積当たりの試料の成分の質量(例えば1ミリリットル当たりのグラム数)または単位時間当たりの試料の成分の質量(例えば1秒当たりのグラム数)で測定し、かつ出力を提供することができる。そのような出力信号から、「クロマトグラム」を提供することができ、次いでクロマトグラムをオペレータが使用して、試料中に存在する化学成分を決定することができる。さらに、LCシステムは、前述の従来の検出器に加えて、またはそれに代わって、試料の識別および定量化のために質量分析検出を利用することができる。イオンクロマトグラフィは溶液中のイオンの検出に依存し、流路内のほとんどの金属材料は、バックグラウンドイオンを生成するので、検出方式に干渉を生じ得る。
上記の構成部品に加えて、LCシステムはしばしば、試料の汚染またはLCシステムの損傷を防止するために、フィルタ、逆止弁、ガードカラム等を含むだろう。例えば、入口溶媒フィルタは、溶媒(または移動相)がポンプに到達する前にそれから粒子を除去するために使用されることができる。ガードカラムはしばしば、分析または分取カラム、すなわち一次カラムの前に配置される。そのようなガードカラムの目的は、そのままでは分析または分取カラムに不可逆的に結合される、好ましくない試料成分を吸収することによって、一次カラムを「保護」することである。
実際には、LCシステムの種々の構成部品は、所与のタスクを実行するためにオペレータによって接続されることができる。例えば、オペレータは適切な移動相およびカラムを選択し、次いで選択された移動相の供給源および選択されたカラムを、操作前にLCシステムに接続するだろう。LCの用途に適するものにするために、各接続はLCシステムの典型動作圧力に耐えることができなければならない。接続が弱すぎると、漏れが生じることがある。ときどき移動相として使用される溶媒のタイプはしばしば有毒であるため、かつ使用するための多くの試料を入手かつ/または調製することはしばしば高価であるため、そのような接続不良は深刻な懸念である。
1回の試験が終了した後、次の試験が始まる前に、オペレータがカラム(または他の構成部品)をLCシステムから切り離し、次いでその代わりに異なるカラム(または他の構成部品)を接続することはかなり一般的である。LCの適用における漏れ防止接続の重要性に鑑みて、オペレータは時間をかけて、接続が充分であることを確実にしなければならない。カラム(または他の構成部品)の交換は1日に数度行なわれることがある。さらに、カラム(または他の構成部品)を切り離し、次いで接続するのに要する時間は、LCシステムが使用されず、かつオペレータが試料の調製または他のより生産的な活動の代わりにシステムの給排水に従事するので、非生産的である。したがって、従来のLCシステムにおけるカラムの交換は多くの時間の浪費および効率の悪さを伴う。
漏れの無い接続の必要性に関する懸念に鑑みて、従来の接続は、ステンレス鋼配管およびステンレス鋼端部継手により行なわれてきた。しかし、最近、LCシステムにおけるステンレス鋼構成部品の使用は、生物試料に関与する状況では潜在的欠点を有することが認識されるようになっており、イオンクロマトグラフィのために日常的に使用されることができない。例えば、試料の成分はステンレス鋼配管の壁に付着することがある。試料の成分またはイオンの一部が配管内に留まり検出器を通過しなければ、所与の試料の検出器の測定値(およびしたがってクロマトグラム)が試料を正確に反映しないので、これは問題を生じる。しかし、おそらくずっと大きい懸念は、ステンレス鋼配管のイオンが配管から離れて検出器を通過して流動し、したがって潜在的に誤った結果を導くという事実である。したがって、そのような「生物」試料およびそのような試料と共に使用される移動相に対して化学的に不活性な物質を使用することにより、イオンが配管によって放出され、したがって試料を汚染することがないように、「生体適合性」または「無金属」接続を行なう必要がある。
特に液体クロマトグラフィにおいてセレクタ/インジェクタ弁を使用して流体の流動を方向付ける多くの用途では、流体の体積は小さい。これは、液体クロマトグラフィを分取方法とは対照的に分析方法として使用する場合に、特に当てはまる。そのような方法はしばしば毛配管カラムを使用し、一般的に毛配管クロマトグラフィと呼ばれる。毛配管クロマトグラフィでは、セレクタまたはインジェクタ弁の内部容積を最小化することがしばしば望まれる。この1つの理由は、大きい容積を有する弁が比較的大きい体積の液体を含むことになり、かつ試料が弁内に注入されたときに試料が希釈され、分析方法の分解能および感度が低下するためである。
微小流体分析プロセスも小さい試料サイズを含む。本書で使用する場合、微小流体技術に関与すると考えられる試料体積は、下はわずか数ピコリットル程度の体積から、上は数ミリリットル程度の体積までの範囲とすることができるが、より伝統的なLC技術は歴史的にしばしば、例えば約1マイクロリットルから約100ミリリットルの体積の試料に関与してきた。したがって、本書に記載する微小流体技術は、伝統的なLC技術よりサイズが1桁以上小さい体積に関与する。微小流体技術は、約0.5ml/分以下の流体流量に関与するものと表現することもできる。
記述した通り、液体クロマトグラフィ(および他の分析)システムは典型的には、幾つかの構成部品を含む。例えばそのようなシステムは、ポンプ、被分析物を注入するための注入弁またはオートサンプラ、カラムに詰まるおそれのある被分析物溶液中の粒状物質を除去するプレカラムフィルタ、不可逆的に吸着された化学物質を保持する充填床と、LCカラム自体、およびカラムから出てきたキャリア流体を分析する検出器を含むことができる。イオンクロマトグラフィはまた、動的範囲の検出を容易にするために抑制カラムを利用することもできる。これらの種々の構成部品は典型的には、通常0.003から0.040インチの内径を有する金属配管またはポリマー配管(イオンクロマトグラフィ用)のような小型流体導配管または配管によって接続することができる。
これら種々の構成部品および配管は全て典型的には、ねじ付き接続具によって相互接続される。種々のLCシステム構成部品および配管を接続するための接続具は先行技術、例えば米国特許第5525303号、第5730943号、および第6095572号の明細書に開示されており、それらの開示内容全体を、それらがあたかも完全に本書に記載されているかのように、本書に援用する。しばしば、第1雌ねじ付き接続具はフェルールまたは同様の密封装置により第1構成部品に封止される。第1接続具は、手でまたは単数もしくは複数のレンチを用いて複数回回転することにより、対応する外部接続具を有する第2接続具に螺合され、外部接続具は次に、フェルールまたは他のシールによって第2構成部品に封止される。構成部品の交換、保守、または再構成のために、これらの接続具を切り離すには、接続具を螺脱するために、しばしば単数または複数のレンチを使用する必要がある。単数または複数のレンチを使用することができるが、時々、プライヤまたは他の把持具および保持具のような他の工具が使用される。さらに、そのような手法を用いてLCシステムの構成部品を接続するとしばしば、使用されるフェルールの変形またはかしめが生じ、接続具または構成部品に対する配管の漏れ防止封止が達成される。これはしばしば、ひとたび行なわれたフェルールおよび配管の接続が、システム内にデッドボリュームを導入するリスク無しに再使用できないことを意味する。さらに、そのような手法は配管の内径の圧搾または変形を伴うことがあり、それは配管内の流体の流動特性および圧力に悪影響を及ぼすおそれがある。
LCシステムに接続を設ける別の手法は、2つの別個のフェルールを含め、構成部品の組合せを使用する接続組立体を設けることを伴う。そのような手法は、フェルールが漏れ防止封止を達成する必要のある場所が2箇所あることによって、分析対象流体が漏れるおそれがあるだけでなく、デッドボリュームになるおそれもある場所が2箇所生じるので、望ましくないと考えられる。さらに、この手法は追加の構成部品の使用を伴い、それはコストを増大させ、かつ接続するためにそれらを組み立て、あるいは配管を構成部品または他の接続組立体から切り離すときにそれらを分解するのに掛かる時間および手間も増大させる。
本書で使用する場合、用語「LCシステム」は、少数の簡単な構成部品だけで作られるか、それともコンピュータ制御されるなどの多数の精巧な構成部品で作られるかに関係なく、広い意味で、液体、イオン、もしくはガスクロマトグラフィ、またはインビトロ診断もしくは環境分析に関連して使用されるシステムの全ての装置および構成部品を含むつもりであることを当業者は理解するであろう。当業者はまた、LCシステムが分析機器(AI)システムの一種であることも理解するであろう。例えば、ガスクロマトグラフィは多くの点で液体クロマトグラフィに類似しているが、明らかに気体試料が分析対象である。以下の考察では液体クロマトグラフィに焦点を合わせるが、当業者は、記載することの大部分が他のタイプのAIシステムおよび方法にも適用されることを理解するであろう。
したがって、本発明の目的は、LCまたは他のAIシステム用のフェルールまたは反転ロックリング付き接続具を提供することである。
本発明の別の目的は、約5〜10回またはそれ以上再使用可能である、フェルールまたは反転ロックリング付き接続具を提供することである。
本発明の別の目的は、ワンピース接続具のように機能する二構成部品接続組立体を提供することである。
本発明の別の目的は、オペレータがLCまたは他のAIシステムの配管または他の構成部品を迅速に切り離しまたは接続することを可能にする機構を提供することである。
本発明の別の目的は、LCまたは他のAIシステムの配管または他の構成部品の接続または切離しにおける非効率性および時間の浪費を低減する機構を提供することである。
本発明のさらに別の目的は、オペレータがLCまたは他のAIシステムの配管または他の構成部品を迅速に交換することを可能にする機構を提供することである。
本発明のさらに別の目的は、オペレータが手によってLCまたは他のAIシステムの配管または他の構成部品の漏れの無い接続を迅速かつ容易に達成することを可能にする機構を提供することである。
本発明のさらに別の目的は、LCシステムの配管の漏れまたは損傷のリスクを最小化する機構を提供することである。
本発明のさらに別の目的は、オペレータがLCまたは他のAIシステムの配管または他の構成部品の生体適合性接続を迅速かつ容易に達成することを可能にする生体適合性組立体を提供することである。
本発明のさらに別の目的は、オペレータがLCまたは他のAIシステムの配管または他の構成部品の無金属接続を迅速かつ容易に達成することを可能にする「無金属」組立体を提供することである。
本発明の上記および他の利点は、本発明の以下の詳細な説明および下で簡単に説明する添付の図面から、当業者にはすぐに明らかになるであろう。
本発明の開示は、液体クロマトグラフィシステムまたは他の分析機器システムに使用するのに良く適する、フェルールまたは反転ロックリング付き接続組立体を提供することによって従来技術の1つ以上の欠点を克服する。
本開示は、第1端および第2端およびそれらを貫通する通路、ナットの第1端に近接するナット頭部、雄ねじ部分、外部リップ、ならびにナットの第2端に近接する第1外部テーパ部分を有するナットと、第1端、第2端、フェルールの第1端に近接する内部リップ、およびそれらを貫通する通路を有するフェルールであって、フェルールの通路がフェルールの第2端に近接する内部テーパ部分を含み、かつフェルールの内部リップがナットの外部リップと確実に係合するように適応されたフェルールとを備えた、分析機器システム用の接続組立体を提供する。ナット頭部の一部分、またはナット頭部全体は複数のスプラインを含むことができる。フェルールの第2端は略平坦または平面であることができる。
ナットの第2端は多数の追加の特徴を有することができる。例えば、ナットは、雄ねじ部分と外部リップの間の第2外部テーパ部分、第2外部テーパ部分と外部リップの間の第1非テーパ部分、外部リップと第1外部テーパ部分の間の第3外部テーパ部分、雄ねじ部分と外部リップの間の第1非テーパ部分および/または第3外部テーパ部分と第1外部テーパ部分の間の第2非テーパ部分、またはそれらの任意の組合せをさらに含むことができる。ナットの第3外部テーパ部分の角度は、一般的に約70°〜約90°の角度である。従って、ナットの第3外部テーパ部分の角度は、約70°、約71°、約72°約73°、約74°、約75°、約76°、約77°、約78°、約79°、約80°、約81°、約82°、約83°、約84°、約85°、約86°、約87°、約88°、約89°または約90°の角度であることができる。
フェルールもまた、追加の特徴を有することができる。例えばフェルールは、内部リップと内部テーパ部分の間の内部非テーパ部分をさらに含むことができる。フェルールの内部テーパ部分の角度は、一般的に約80°〜約100°であることができる。それゆえ、フェルールの内部テーパ部分の角度は、約80°、約81°、約82°、約83°、約84°、約85°、約86°、約87°、約88°、約89°、約90°、約91°、約92°、約93°、約94°、約95°、約96°、約97°、約98°、約99°または約100°の角度であることができる。
ナットおよび/またはフェルールは、ポリエーテルエーテルケトン、TEFLON(登録商標)、TEFZEL(登録商標)、DELRIN(登録商標)、ポリフェニレンサルフィド(PPS)、ポリプロピレンのようなポリマー、または他の高性能もしくは商品グレードのプラスチックまたはステンレス鋼のような金属またはそれらの任意の組合せを含むがそれらに限定されない多数の様々な材料を含むことができる。さらに、ポリマーは、炭素、炭素繊維、ガラス繊維、鋼繊維、またはそれらの組合せで強化されてもよい。
さらに、接続組立体は、ナットおよびフェルールの通路を通って延びる少なくとも1つの管を含むことができる。管は、フッ素化エチレンプロピレン(FEP)、パーフルオロアルコキシ(PFA)、PEEK、PEEKsil(商品名)、ステンレス鋼、溶融シリカ、または任意のそれらの組合せを含むことができる。さらに、接続組立体は、液体クロマトグラフィ、ガスクロマトグラフィ、またはイオンクロマトグラフィシステム、または特定のインビトロシステム(インビトロ診断システムまたは環境分析システムを含むが、それに限定されない)に使用されることができる。
それゆえ、本開示は、第1端および第2端およびそれらを貫通する通路、ナットの第1端に近接するナット頭部、雄ねじ部分、外部リップ、およびナットの第2端に近接する第1外部テーパ部分を有するナットと、第1端、第2端、フェルールの第1端に近接する内部リップ、およびそれらを貫通する通路を有するフェルールであって、フェルールの通路が、フェルールの第2端に近接する内部テーパ部分を含み、かつフェルールの内部リップが、ナットの外部リップと確実に係合するように適応されたフェルールとを有する少なくとも1つの接続組立体を備えた分析機器システムを提供する。分析機器システムは、液体クロマトグラフィ、ガスクロマトグラフィ、イオンクロマトグラフィ、インビトロ診断分析または環境分析システムを含むことができる。分析機器システムのポート内に挿入されるフェルールの端は、略平坦または平面であることができる。特定の実施態様では、オペレータは、レンチのような工具の使用なしで手によって接続組立体を分析機器システムに取り付けることができる。
さらに、本開示は、内部に延在する配管を含む接続組立体を分析機器システムのポート、接続具、または構成部品に接続することを含む、分析機器システムの配管を接続する方法を提供する。接続組立体は、第1端および第2端およびそれらを貫通する通路、ナットの第1端に近接するナット頭部、雄ねじ部分、外部リップ、およびナットの第2端に近接する第1外部テーパ部分を有するナットと、第1端、第2端、フェルールの第1端に近接する内部リップ、およびそれらを貫通する通路を有するフェルールであって、フェルールの通路が、フェルールの第2端に近接する内部テーパ部分を含み、フェルールの内部リップが、ナットの外部リップと確実に係合するように適応されたフェルールとを備え、ポート、接続具、または構成物品は、第1端、雌ねじ部分、内部テーパ部分、第2端、およびそれらを貫通する通路を含み、ポート、接続具または構成部品の雌ねじ部分が、ナットの雄ねじ部分と確実に係合するように適応される。ポート、接続具、または構成部品に係合されるフェルールの端は、略平坦または平面であることができる。
開示される接続組立体のこれらおよび他の実施形態および利点について、以下に述べる。
図1は、従来の液体クロマトグラフィシステムのブロック図である。
図2は、本発明の一態様による接続組立体の実施形態の種々の構成部品の分解組立等角図である。
図3は、図2の接続組立体の組み立てられたときの断面図である。
図4は、配管と係合された図2の分解された接続組立体の断面図である。
図5は、ポートにおいて配管と組み立てられたときの図4の接続組立体の断面図である。
図6は、配管と係合された本発明の一態様による接続組立体の分解代替実施形態の断面図である。
図7は、ポートにおいて配管と組み立てられたときの図6の接続組立体の断面図である。
図8は、本書に記載された接続組立体で行なわれた破裂圧力対トルク試験の結果を示すグラフである。
図9は、本書に記載された接続組立体で行なわれた組立トルクにおける破裂圧力の試験の結果を示すグラフである。
図1に、従来の液体クロマトグラフィ(LC)システムの基本的要素のブロック図を提示する。リザーバ101は溶媒または移動相102を含む。配管103はリザーバ101内の移動相102をポンプ105に接続する。ポンプ105は試料注入弁110に接続され、次に試料注入弁は配管を介してガードカラム(図示せず)の第1端に接続される。次にガードカラム(図示せず)の第2端は一次カラム115の第1端に接続される。一次カラム115の第2端は次いで、配管を介して検出器117に接続される。注入弁110を介して注入された移動相102および試料は、検出器117を通過した後、化学廃棄物119を含む第2リザーバ118内に排出される。上述の通り、試料注入弁110は、検査対象物質の試料をLCシステムに注入するために使用される。移動相102は、LCシステムの種々の要素を一体に接続するために使用される配管103内を通流する。
試料が試料注入弁110を介してLCシステム内に注入されると、試料は移動相によって配管を介してカラム115内に搬送される。当業界で周知の通り、カラム115は、試料の成分元素を分離するように働く充填剤を含む。カラム115を出た後、(カラム115を介して分離された)試料は次いで、種々の化学物質の有無を検出する検出器117に搬送されてその中に入る。検出器117によって得られた情報は次いで記憶しておき、LCシステムのオペレータがLCシステムに注入された試料の成分元素を決定するために使用されることができる。図1および前述の議論は、本書に完全に記載されているかのように参照によって援用する1995年12月5日にSchickに対して発行された米国特許第5472598号明細書に示されかつ記載された通り、従来型の技術的に周知の単純なLCシステムの概要を提示するだけであることを、当業者は理解するであろう。また、本書の議論はLCシステムに焦点を合わせているが、本発明の種々の実施形態に関連して、質量分析、マイクロフロークロマトグラフィ、ナノフロークロマトグラフィ、ナノスケール液体クロマトグラフィ、毛管電気泳動、または逆相勾配クロマトグラフィシステムのような他の分析システムを使用することができることも、当業者は理解するであろう。
LCシステムが生体適合性であるために、流出物または分析対象の試料と接触することのある種々の構成部品(特にそうでないことを明記する場合を除く)は、VICTREX(登録商標)から商品名「PEEK」で市販されている合成ポリマーであるポリエーテルエーテルケトンで作製することが好ましい。ポリマーPEEKは、高度の化学的不活性およびしたがって生体適合性を達成するという利点を有する。それは、LCの用途で使用される一般的な溶媒の大部分、例えば(数例を挙げると)アセトン、アセトニトリル、およびメタノールに対して化学的に不活性である。PEEKはまた、標準機械加工技術によって機械加工して平滑な表面をもたらすことができる。特定の用途では、他のポリマーが望ましいことを当業者は理解するであろう。
図2を参照すると、接続組立体200の第1実施形態を示す。図2に示す通り、組立体200はナット210およびフェルールまたは反転ロックリング230を含む。ナット210は、ナット210の第1端211に近接するナット頭部212を含む。雄ねじ部分214は、ナット210の第1端211と他端すなわち第2端213の間でナット210の第2端213により近接する。ナット210はまた、第1外部テーパ部分215、第1非テーパ部分216、リップ217、第2非テーパ部分218、第2外部テーパ部分219、第3非テーパ部分220、第3外部テーパ部分221、およびナット210を貫通する通路222を含む。フェルール230は、第1端236、第2端237、外部非テーパ部分231、内部リップ232、内部非テーパ部分233、内部テーパ部分234、およびフェルール230を貫通する通路235を含む。図2に示す通り、フェルール230の第1端236は略平坦または平面であり、ナット210およびフェルール230は円形でありかつ中心軸に関して対称であることが好ましい。円形が有利であるが、特にナット頭部212の外径は希望する場合、オペレータがナット210をより容易に把持して回転することができるように、平坦または凹面部分を有するなど、非円形の形状を有してもよいことを、当業者は認識するであろう。さらに、図2のナット頭部212には複数のスプライン223が図示されているが、そのようなスプラインの数および存在は、円形設計のナット頭部212と同様に任意である。本明細書で詳述する通り、ナット210の雄ねじ部分214は、LCまたは他の分析機器(AI)システム(図示せず)のポート、接続具、または構成部品の対応するねじ部分に着脱自在に固定されるように適応される。ナット210の雄ねじ部分214は、LCまたは他の分析機器(AI)システム(図示せず)の任意の大きさのポート、接続具、または構成部品と着脱自在に係合できるように適応することができることを、当業者は理解するであろう。ナット210のような1つの要素に、雌ねじと対比して、雄ねじを使用することは、選択の問題である。したがって、ナット210は代替的実施形態では第2端付近に雌ねじ(図示せず)を配置することができ、それはLCまたはAIシステム(図示せず)のポート、接続具、または構成部品の代替的実施形態の第1端付近に位置する雄ねじ(図示せず)と係合することができることを、当業者は理解するであろう。
依然として図2を参照すると、ナット210の第1外部テーパ部分215、第2外部テーパ部分219および第3外部テーパ部分221、およびフェルール230の内部テーパ部分234は各々、円錐台形状を形成することが分かる。図2に示す通り、ナット210の第1外部テーパ部分215、第2外部テーパ部分219および第3外部テーパ部分221は各々、ナット210の軸線からある角度を規定し、フェルール230の内部テーパ部分234は、フェルール230の軸線からある角度を画定する。しかし、希望する場合、ナット210の第1外部テーパ部分215、第2外部テーパ部分219および第3外部テーパ部分221、およびフェルール230の内部テーパ部分234が別の角度を画定することができ、かつ特定の用途に応じて、互いに略等しい角度または互いに異なる角度を画定することができることを、当業者は理解するであろう。本明細書に詳述する通り、ナット210の第3外部テーパ部分221は、フェルール230を貫通する通路235の内部テーパ部分234に着脱自在に受容されるように適応され、かつフェルール230の非テーパ端231は、LCまたはAIシステム(図2に示せず、図5参照)のポート、接続具、または構成部品に着脱自在に受容されるように適応される。
図3は、図2に示した接続組立体200が組み立てられた後の一部の断面図を示す。図面における同様の特徴および要素は、様々な図で同一の番号を有する。図3に示されているのは、雄ねじ部分214の一部、第1外部テーパ部分215、第1非テーパ部分216、リップ217、第2非テーパ部分218、第2外部テーパ部分219、第3非テーパ部分220、第3外部テーパ部分221、およびナット210を貫通する通路222、ならびに第1端236、第2端237、外部非テーパ部分231、内部リップ232、内部非テーパ部分233、内部テーパ部分234、およびフェルール230を貫通する通路235を含むフェルール230である。図3で見えるのは、ナット210の第3外部テーパ部分221およびフェルール230の内部テーパ部分234の位置である。組立後にフェルール230の内部リップ232は、ナット210のリップ217との相互作用によって係合されるナット210およびフェルール230を維持するように作用する。
ナット210およびフェルール230が多くの異なる材料を含むことができることは理解されるであろう。例えば、接続組立体200のナット210および/またはフェルール230は各々がステンレス鋼のような金属を含むことができ、あるいは各々がポリマーのような異なる材料を含むことができる。例えば接続組立体200は、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)などのポリマーを含むナット210と、ステンレス鋼を含むフェルール230とを備えることができる。特定タイプの試料、特定タイプの溶媒、および/または特定の圧力範囲を伴う特定の用途に応じて、ナット210またはフェルール230に種々の金属およびポリマーを選択することができることは理解されるであろう。加えて、フッ素化エチレンポリプロピレン(FEP)、パーフルオロアルコキシ(PFA)、PEEK,PEEKsil(登録商標)、ステンレス鋼、または溶融シリカなどの配管の材料の選択が、ナット210および/またはフェルール230の特定の材料の選択を導くことがある。加えて、炭素、炭素繊維、ガラス繊維、または鋼繊維等で強化されたPEEK(または他のポリマー)を使用することもできる。使用することのできる他のポリマー材料として、前述の要素およびおそらく他の要素、例えばコストに応じて、TEFLON(登録商標)、TEFZEL(登録商標)、DELRIN(登録商標)、ポリフェニレンサルフィド(PPS)、ポリプロピレン等が挙げられるが、それらに限定されない。当業者はさらに、接続組立体200が配管をLCまたは他のAIシステムの別の構成部品に接続するための接続連結体として示されていること、および他の構成部品を多種多様な構成部品のいずれかとすることができることを理解するであろう。そのような構成部品としてポンプ、カラム、フィルタ、ガードカラム、注入弁および他の弁、検出器、圧力調整器、リザーバ、および他の接続具、例えばユニオン、T字管、十字継手、アダプタ、スプリッタ、試料ループ、コネクタ等が挙げられる。
PEEKを利用する特定の用途では、ナット210、フェルール230、および/または配管(図示せず)の製造に使用されるPEEKは、製造者の推奨に従ってアニール処理することができる。一般的に、PEEKは約40分ないし約60分かけて約70°Fから約300°Fないし約320°Fまで加熱され、約150分ないし約180分間、約300°Fないし約320°Fに保持され、約90分ないし約300分かけて約300°Fないし約320°Fから約392°Fないし約560°Fに加熱され、約240分ないし約2880分間、約392°Fないし約560°Fに保持され、約360分ないし約600分かけて約70°Fないし約284°Fまで冷却される。しかし、他の用途では異なるアニーリングプロトコルを使用することができることを、当業者は容易に理解するであろう。
接続組立体が封止するために、一般的に、あらゆる環境条件にわたって(ポートの表面に対して)圧縮状態を維持する必要がある。したがって、特定の態様では、摩擦係数の高いコーティングが、記載した接続組立体200のナット210の内部通路222および/またはフェルール230の通路235の少なくとも一部分に施される。配管の外面と接続組立体200のナット210の内部通路222および/またはフェルール230の通路235との間の高い摩擦係数は、加圧中に配管がポートから押し出されるのを防止し、その結果破裂圧力は高くなる。そのような実施形態では、接続連結体または組立体200は、配管と接触するナット210の通路222の内部表面および/またはフェルール230の通路235の内部表面を接続組立体200の先端からおおよそ0.005インチ、約0.0075インチ、約0.01インチ、または約0.02インチの位置から被覆する。現在記載する接続連結体または組立体に使用するのに適したコーティングとして、ニッケル、炭化ケイ素、銅、およびダイヤモンドコーティング、ならびにそれらの組合せが挙げられるが、それらに限定されない。
図4は、ナット210の通路222およびフェルール230の通路235に配置された1本の配管250を有する図2に示された接続組立体200の断面図を示す。前に記載した通り、ナット210はナット頭部212を含み、ナット頭部212はナット210の第1端211に近接する。雄ねじ部分214は、ナット210の第1端211と他端すなわち第2端213の間にあり、ナット210の第2端213により近接している。ナット210はまた、第1外部テーパ部分215、第1非テーパ部分216、リップ217、第2非テーパ部分218、第2外部テーパ部分219、第3非テーパ部分220、第3外部テーパ部分221およびナット210を貫通する通路222を含む。図4で見ることができるものは、第1内部テーパ部分223、内部非テーパ部分224、および第2内部テーパ部分225である。フェルール230は、第1端236、第2端237、外部非テーパ部分231、内部リップ232、内部非テーパ部分233、内部テーパ部分234、およびフェルール230を貫通する通路235を含む。配管250は壁251および通路252を含む。
図5は、ナット210の通路222およびフェルール230の通路235に配置された1本の配管250と組み立てられたときの図4に示された接続組立体200の断面図を示し、接続組立体はポート270において係合される。前に記載された通り、ナット210は、ナット頭部212、雄ねじ部分214、第1外部テーパ部分215、第1非テーパ部分216、リップ217、第2非テーパ部分218、第2外部テーパ部分219、第3非テーパ部分220、第3外部テーパ部分221およびナット210を貫通する通路222を含む。図5で見ることができるものは、内部非テーパ部分224、および第2内部テーパ部分225である。フェルール230は、第1端236、第2端237、外部非テーパ部分231、内部リップ232、内部非テーパ部分233、内部テーパ部分234、およびフェルール230を貫通する通路235を含む。配管250は壁251および通路252を含む。組立後にフェルール230の内部リップ232は、ナット210のリップ217との相互作用によって係合されるナット210およびフェルール230を維持するように作用する。ポート270は、雌ねじ部分271、通路272およびフェース273を含む。接続組立体200は、接続組立体200のナット210の雄ねじ部分214およびポート270の雌ねじ部分271の相互作用によってポート270において係合され、フェルール230の第1端236および配管250はポート270のフェース273に対して同一面に保持される。
一般的に、ナット210、フェルール220、およびそれらを通してポート270(または図示しないLCまたはAIシステムの接続具または他の構成部品)まで延びる配管250に接続するために加えられる回転力またはトルクは、主として2つのタスクを達成する。第一に、接続組立体200の接続力は、ポート270(または接続具または他のLCまたはAIシステム構成部品、図示せず)に対する密閉された漏れ防止接続を達成するのに充分である必要がある。加えて、接続組立体200の接続力は、配管250が確実に保持されるのに充分であり、かつ配管250内を移動する流体の液圧力による分離を防止するのに充分である必要がある。後者の機能は典型的には前者より大きい力を伴なうと考えられる。また、(図2〜図5に示すような)接続組立体200は、接続組立体200を接続するのにより高い力を必要とすることなく、しかも配管を実質的に変形することなく、高圧で優れた接続を可能にするという利点をもたらすと考えられる。
次に、(図2〜図5に示すような)接続組立体200を使用する方法についてさらに詳述する。接続組立体200は、予め組み立てられたナット210およびフェルール230をオペレータに提供することができる。一手法では、オペレータは、配管の一部分を予め組み立てられたナット210およびフェルール230の通路222および235に挿入することができる。オペレータは次いでナット210の雄ねじ部分214を、ポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)の雌ねじ部分271と係合することができる。ひとたびナット210の雄ねじ部分214とポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)の雌ねじ部分271とが接合または係合し始めると、オペレータは次いで接続組立体200のナット頭部212をポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)に対して回転し、ポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)を接続組立体200のナット頭部212に対して回転し、あるいは接続組立体200のナット頭部212およびポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)の両方を相互に回転し合う。そのように接続組立体200のナット頭部212およびポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)を相互に回転し合うことによって、オペレータはナット210のリップ217、第2非テーパ部分218、第2外部テーパ部分219、第3非テーパ部分220、および第3外部テーパ部分221をフェルール230の内部通路235内にさらに送り込む。その際に、オペレータはこうしてナット210の第3外部テーパ部分221をフェルール230の通路235の内部テーパ部分234に押し付ける。その際に、ナット210の第3外部テーパ部分221は、フェルール230の通路235の内部テーパ部分234に圧迫されかつ確実に保持され、それにより漏れ防止連結が形成される。ナット210の第3外部テーパ部分221は、フェルール230の通路235の内部テーパ部分234に押し付けられたときに変形または圧縮されるので、トルクレンチなどの工具が特定の適用で使用されることができるが、レンチ、プライヤ等のような追加の工具を使用することなく、オペレータによって漏れ防止連結を達成することができる。1つの特定の実施形態では、0.125インチの外径を有する配管を使用する場合、接続組立体の通路の最小径は約0.128から約0.130インチの間の範囲とすることができる。
代替的に、オペレータは、最初にナット210およびフェルール230、ならびに配管250を用意することができる。一手法では、オペレータは、ナット210およびフェルール230を組み立てるかそれ以外のやり方で接続することなく、配管の一部分をナット210およびフェルール230のそれぞれの通路222および235にその順番で挿入することができる。次に、オペレータは、ナット210のリップ217がフェルール230の内部リップ232と係合し、それを通るようにフェルール230内にナット210を挿入することができる。オペレータは次いでナット210の雄ねじ部分214をポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)の雌ねじ部分271と係合することができる。ひとたびナット210の雄ねじ部分214とポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)の雌ねじ部分271とが接合または係合し始めると、オペレータは、次いで接続組立体200のナット頭部212をポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)に対して回転し、ポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)を接続組立体200のナット頭部212に対して回転し、あるいは接続組立体200のナット頭部212およびポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)の両方を相互に回転し合う。そのように接続組立体200のナット頭部212およびポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)を相互に回転し合うことによって、オペレータはナット210のリップ217、第2非テーパ部分218、第2外部テーパ部分219、第3非テーパ部分220、および第3外部テーパ部分221をフェルール230の内部通路235内にさらに送り込む。その際に、オペレータはこうしてナット210の第3外部テーパ部分221をフェルール230の通路235の内部テーパ部分234に押し付ける。その際に、ナット210の第3外部テーパ部分221は、フェルール230の通路235の内部テーパ部分234に圧迫されかつ確実に保持され、それにより漏れ防止連結が形成される。ナット210の第3外部テーパ部分221は、フェルール230の通路235の内部テーパ部分234に押し付けられたときに変形または圧縮されるので、トルクレンチなどの工具が特定の適用で使用されることができるが、レンチ、プライヤ等のような追加の工具を使用することなく、オペレータによって漏れ防止連結を達成することができる。
図2〜図5に示すような接続組立体200を切り離すために、オペレータはポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)に対して接続組立体200を回転するか、接続組立体200に対してポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)を回転するか、あるいはポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)および接続組立体200の両方を相互に対して回転することができる。ポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)および/または接続組立体200を相互に対して回転することによって、オペレータはこうしてナット210の雄ねじ部分214およびポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)の雌ねじ部分271をそれぞれ回転し、それによってそのようなねじ部分間の連結を切り離す。この時点で、オペレータは、オペレータが組立体200から配管250を取り外すことを決定するまで、組立体200およびそれがもたらす漏れ防止連結を使用することができる。ナット210の雄ねじ部分214およびポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)の雌ねじ部分271のそれぞれのねじ切り方向を選択することによって、オペレータは、接続組立体200がポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)に対して回転し、そこから切り離されるように、ナット210を旋回または回転することによって、接続組立体200全体(連結されているとき)を旋回することができる。こうして、接続組立体200全体が容易に、ポート270(またはLCまたはAIシステム(図示せず)の接続具または他の構成部品)から切り離される。
図6を参照すると、ナット310およびフェルール330を含む接続組立体300の代替的実施形態の断面図をナット310の通路322およびフェルール310の通路335に配置された1本の配管350とともに示す。ナット310は、ナット310の第1端311に近接するナット頭部312を含む。雄ねじ部分314は、ナット310の第1端311と他端すなわち第2端313の間にあり、ナット310の第2端313に近接する。ナット310はまた、第1外部テーパ部分315、第1非テーパ部分316、リップ317、第2非テーパ部分318、第2外部テーパ部分319、第3非テーパ部分320、第3外部テーパ部分321およびナット310を貫通する通路322を含む。図6で見ることができるのは、第1内部テーパ部分323、内部非テーパ部分324、および第2内部テーパ部分325である。フェルール330は、第1端336、第2端337、外部非テーパ部分331、内部リップ332、内部非テーパ部分333、内部テーパ部分334、およびフェルール330を貫通する通路335を含む。配管350は壁351および通路352を含む。図6に示す通り、フェルール330の第1端336は略平坦または平面であり、ナット310およびフェルール330は円形でありかつ中心軸に関して対称であることが好ましい。円形が有利であるが、特にナット頭部312の外径は希望する場合、オペレータがナット310をより容易に把持して回転することができるように、平坦または凹面部分を有するなど、非円形の形状を有してもよいことを、当業者は認識されるであろう。本書で詳述する通り、ナット310の雄ねじ部分314は、LCまたは他の分析機器(AI)システム(図示せず;図7参照)のポート、接続具、または構成部品の対応するねじ部分に着脱自在に固定されるように適応される。ナット310の雄ねじ部分314は、LCまたは他の分析機器(AI)システム(図示せず)の任意の大きさのポート、接続具、または構成部品と着脱自在に係合できるように適応することができることを、当業者は理解するであろう。ナット310のような1つの要素に、雌ねじと対比して、雄ねじを使用することは、選択の問題である。したがって、ナット310は代替的実施形態では第2端付近に雌ねじ(図示せず)を配置することができ、それはLCまたはAIシステム(図示せず)のポート、接続具、または構成部品の代替的実施形態の第1端付近に位置する雄ねじ(図示せず)と係合することができることを、当業者は理解するであろう。
図7は、ナット310の通路322およびフェルール330の通路335に配置された1本の配管350と組み立てられたときの図6に示された接続組立体300の一部の断面図を示し、接続組立体はポート370において係合される。前に記載された通り、ナット310は、ナット頭部312、雄ねじ部分314、第1外部テーパ部分315、第1非テーパ部分316、リップ317、第2非テーパ部分318、第2外部テーパ部分319、第3非テーパ部分320、第3外部テーパ部分321およびナット310を貫通する通路322を含む。図7で見ることができるのは、内部非テーパ部分324および第2内部テーパ部分325である。フェルール330は、第1端336、第2端337、外部非テーパ部分331、内部リップ332、内部非テーパ部分333、内部テーパ部分334、およびフェルール330を貫通する通路335を含む。配管350は壁351および通路352を含む。組立後にフェルール330の内部リップ332は、ナット310のリップ317との相互作用によって係合されるナット310およびフェルール330を保持するように作用する。ポート370は雌ねじ部分371、通路372およびフェース373を含む。接続組立体300は、接続組立体300のナット310の雄ねじ部分314およびポート370の雌ねじ部分371の相互作用によってポート370において係合され、フェルール330の第1端336および配管350はポート370のフェース373に対して同一面で保持される。
次に示す実施例は、本発明の好適な実施形態を実証するために含めるものである。次に示す実施例に開示する技術は、本発明の実施に際して充分に機能することが本発明者らによって明らかになった技術を代表するものであり、したがってその実施の好適な形態を構成するとみなすことができることを、当業者は理解するはずである。しかし、本開示に照らして、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、開示する特定の実施形態に多くの変形を施し、依然として同様又は類似の結果を得ることができることを、当業者は理解するはずである。本発明は、発明の個々の態様の単一の例証として意図された本書に記載する特定の実施形態によって範囲を制限されず、機能的に同等の方法及び構成要素は本発明の範囲内である。実際、本書に示しかつ記載したものに加えて、前述の説明から当業者には発明の種々の変形が明らかになるだろう。そのような変形も添付する特許請求の範囲に含めるつもりである。
本書に記載する、例えば図2〜図5に示した接続組立体200の性能を、破裂圧力対トルクプロファイルおよび組立トルクにおける破裂圧力プロファイルを調査するために試験した。破裂圧力対トルクおよび組立トルクにおける破裂圧力試験において、図2〜図5に示されたものと同様の接続組立体200が組み立てられ、そこではナット210はPEEKから作られ、フェルール230はPEEKから作られた。フッ素化エチレンプロピレン(FEP)配管が試験に使用された。試験では、較正されたトルクレンチを使用して、試験接続組立体に加えられるトルクを測定した。標準ユニオン/アダプタ(1583−01;米国ワシントン州オークハーバーのIDEX Health and Scienceより市販)が接続組立体の実際の使用を代表していると判断されたので、これを使用して破裂圧力を測定した。
破裂圧力対トルク試験の3回の試験が実行された。トルク範囲は10段階に分割され、結果は表1(試験1)、表2(試験2)および表3(試験3)において以下に示される。
Figure 0005940179
Figure 0005940179
Figure 0005940179
破裂圧力対トルク試験の結果が図8にグラフを使って示される。破裂圧力対トルク試験の結果に基づいて、トルクの2インチポンドは組立トルク試験における破裂のための接続組立体を封止するために使用された。1μl/分の流速が組立トルク試験における破裂において使用された。組立トルク試験における破裂圧力の結果は以下の表4に示される。
Figure 0005940179
Figure 0005940179
破裂圧力対トルク試験の結果は図9にグラフで示される。接続組立体は良好に挙動し、1425.9psiの平均破裂圧力および80.9psiの標準偏差を持っていた。
本発明の種々の実施形態で示されかつ記載されたが、当業者は、種々の変化、修正、及び変形が特許請求の範囲に述べられた発明の範囲及び思想を逸脱しない限り、なしうることを図面及び前述の説明から理解するだろう。従って、図面及び前述の説明で示されかつ記載された実施形態は例示にすぎず、ここの特許請求の範囲に規定された発明の範囲を制限しない。実施形態及び特定の形態・材料などは例示にすぎず、ここの特許請求の範囲に規定された発明の範囲を制限しない。

Claims (13)

  1. a)第1端および第2端およびそれらを貫通する通路、ナットの前記第1端に近接するナット頭部、雄ねじ部分、外部リップ、ならびにナットの前記第2端に近接する第1外部テーパ部分を有するナットと、
    b)第1端、第2端、フェルールの前記第1端に近接する内部リップ、およびそれらを貫通する通路を有するフェルールであって、前記フェルールの前記通路が、前記フェルールの前記第2端に近接する内部テーパ部分を含み、かつ前記フェルールの前記内部リップが、前記ナットの前記外部リップと確実に係合するように適応されたフェルールと
    を備える、分析機器システム用の接続組立体。
  2. 前記ナット頭部は、複数のスプラインを含む、請求項1に記載の接続組立体。
  3. 前記ナットは、前記雄ねじ部分と前記外部リップの間に第1非テーパ部分をさらに含む、請求項1に記載の接続組立体。
  4. 前記ナットは、前記第3外部テーパ部分と前記第1外部テーパ部分の間に第2非テーパ部分をさらに含む、請求項1に記載の接続組立体。
  5. 前記フェルールは、前記内部リップと前記内部テーパ部分の間に内部非テーパ部分をさらに含む、請求項1に記載の接続組立体。
  6. 前記ナットまたは前記フェルールはポリエーテルエーテルケトンを含む、請求項1に記載の接続組立体。
  7. 前記ナットおよび前記フェルールはポリエーテルエーテルケトンを含む、請求項に記載の接続組立体。
  8. 前記ナットおよび前記フェルールの通路を貫通して延びる少なくとも一つの配管をさらに含む、請求項1に記載の接続組立体。
  9. 前記分析機器システムは、液体クロマトグラフィ、ガスクロマトグラフィ、イオンクロマトグラフィ、インビトロ診断分析または環境分析システムを含む、請求項1に記載の接続組立体。
  10. 少なくとも1つの接続組立体を備える分析機器システムであって、接続組立体は、
    a)第1端および第2端およびそれらを貫通する通路、ナットの前記第1端に近接するナット頭部、雄ねじ部分、外部リップ、ならびにナットの前記第2端に近接する第1外部テーパ部分を有するナットと、
    b)第1端、第2端、フェルールの前記第1端に近接する内部リップ、およびそれらを貫通する通路を有するフェルールであって、前記フェルールの前記通路が、前記フェルールの前記第2端に近接する内部テーパ部分を含み、かつ前記フェルールの前記内部リップが、前記ナットの前記外部リップと確実に係合するように適応されたフェルールと
    を備える、分析機器システム。
  11. 前記分析機器システムは、液体クロマトグラフィ、ガスクロマトグラフィまたはイオンクロマトグラフィシステムを含む、請求項10に記載の分析機器システム。
  12. 前記分析機器システムは、インビトロ診断分析または環境分析システムを含む、請求項10に記載の分析機器システム。
  13. 内部に延在する配管を含む接続組立体を分析機器システムのポート、接続具、または構成部品に接続することを含む、分析機器システムの配管を接続する方法であって、前記接続組立体は、
    a)第1端および第2端およびそれらを貫通する通路、ナットの前記第1端に近接するナット頭部、雄ねじ部分、外部リップ、ならびにナットの前記第2端に近接する第1外部テーパ部分を有するナットと、
    b)第1端、第2端、フェルールの前記第1端に近接する内部リップ、およびそれらを貫通する通路を有するフェルールであって、前記フェルールの前記通路が、前記フェルールの前記第2端に近接する内部テーパ部分を含み、かつ前記フェルールの前記内部リップが、前記ナットの前記外部リップと確実に係合するように適応されたフェルールと
    を備え、
    前記ポート、接続具または構成部品は、第1端、雌ねじ部分、内部テーパ部分、第2端、およびそれらを貫通する通路を備え、前記ポート、接続具または構成部品の前記雌ねじ部分は、前記ナットの前記雄ねじ部分と確実に係合するように適応される、方法。
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