JP5922530B2 - Orientation flat position determination method and orientation flat position determination apparatus - Google Patents

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Description

本発明は、青色発光ダイオードや電子デバイスなどの基板として用いられるc面カットサファイア単結晶ウェーハの加工工程、および、それに必要なX線による結晶方位の測定方法および装置に関する。   The present invention relates to a processing process of a c-plane cut sapphire single crystal wafer used as a substrate of a blue light emitting diode or an electronic device, and a crystal orientation measurement method and apparatus necessary for the processing.

(サファイア結晶)
サファイア結晶は、酸化アルミニウム(α−Al)の組成を有し、三方晶の結晶系に属しており、コランダムの鉱物名で知られている。サファイア結晶は、単結晶窒化ガリウム(GaN)膜の基板結晶として工業的に利用される。単結晶窒化ガリウム(GaN)膜は、サファイア結晶上にMOCVD法などでエピタキシャル成長させられ、青色LED(発光ダイオード;Light-Emitting Diode)として使用される。
(Sapphire crystal)
The sapphire crystal has a composition of aluminum oxide (α-Al 2 O 3 ), belongs to a trigonal crystal system, and is known by a corundum mineral name. Sapphire crystals are industrially used as substrate crystals for single crystal gallium nitride (GaN) films. A single crystal gallium nitride (GaN) film is epitaxially grown on a sapphire crystal by MOCVD or the like and used as a blue LED (Light-Emitting Diode).

GaN系III−V族化合物半導体の結晶成長技術はここ数年の間に飛躍的な進歩を遂げ、緑色・青色・白色LEDなどの商品化がなされている。これらのLEDは、点灯、消灯速度が速く、電球に比べ50〜100倍も寿命が長く、消費電力が1/3〜1/15で済むという特徴も有する。これらの特徴を利用してGaN系LEDは、近年、携帯電話機、液晶のバックライトやフルカラー表示の屋外ディスプレイ、信号機やLED照明として利用されている。この技術は、省エネルギー・エコ対策に有効であることから注目され、量産体制が求められている。   The crystal growth technology of GaN-based III-V compound semiconductors has made tremendous progress in recent years, and commercialization of green, blue, and white LEDs has been made. These LEDs are also characterized by a fast turn-on and turn-off speed, a life span that is 50 to 100 times longer than that of a light bulb, and a power consumption of 1/3 to 1/15. In recent years, GaN-based LEDs have been used as cellular phones, liquid crystal backlights, full-color outdoor displays, traffic lights, and LED lighting using these characteristics. This technology is attracting attention because it is effective for energy conservation and ecological measures, and a mass production system is required.

この青色・白色LEDのキーマテリアルであるGaNをエピタキシャル成長させるのに必要となる基板が、単結晶サファイア基板である。単結晶サファイアが、GaN系LEDの基板結晶として使用される理由は、GaNの格子定数に比較的近いこと、GaNエピタキシャル成長時の環境(約1200℃)に耐えうる高温安定性、熱膨張率、化学的安定性など、基板結晶として適した特性を有していることや、比較的安価で安定して入手できることにある。   A substrate necessary for epitaxial growth of GaN as a key material of the blue / white LED is a single crystal sapphire substrate. The reason why single crystal sapphire is used as the substrate crystal of GaN LED is that it is relatively close to the lattice constant of GaN, high temperature stability that can withstand the environment (about 1200 ° C) during GaN epitaxial growth, thermal expansion coefficient, chemical It has characteristics suitable for a substrate crystal such as mechanical stability, and can be obtained stably at a relatively low cost.

GaNエピタキシャル膜は、サファイアc面基板上に成長させるのが一般的である。これに代えて、c面を特定の方向にわずかに傾けた表面を持ついわゆるオフセット角のついたサファイア基板上に成長させることもある。オフセット角をつけるのは、エピタキシャル成長のしやすさや堆積性の良さに関係している。   The GaN epitaxial film is generally grown on a sapphire c-plane substrate. Alternatively, the c-plane may be grown on a sapphire substrate with a so-called offset angle having a surface slightly inclined in a specific direction. The offset angle is related to the ease of epitaxial growth and the good deposition properties.

(サファイア基板の製造工程)
サファイア単結晶は、一般的に、チョクラルスキー法、キロプロス法またはEFG(Edge-defined Film-fed Growth)法などによって製造される。これらの方法では、所定方位の結晶面を有するサファイア単結晶の種結晶をサファイア融液につけてから、単結晶をゆっくり成長させて作製する。得られた単結晶の塊は、ブール(boule)と呼ばれる。
(Manufacturing process of sapphire substrate)
The sapphire single crystal is generally manufactured by the Czochralski method, the Kilopros method, the EFG (Edge-defined Film-fed Growth) method, or the like. In these methods, a seed crystal of a sapphire single crystal having a crystal plane with a predetermined orientation is attached to a sapphire melt, and then the single crystal is grown slowly. The resulting single crystal mass is called a boule.

単結晶の成長の場面では、結晶が成長しやすい方位、逆に、成長しにくい方位が存在する。サファイア結晶の場合は、a軸方位で引上げると、単結晶が比較的容易に成長する。a軸とは直交関係にあるc軸方位=[0001]方位で成長させる場合は、単結晶が比較的成長しにくいか、または単結晶に小傾角粒界や気泡が入りやすい。小傾角粒界とは、育成した単結晶を切断した断面の中で、数度以下の範囲で微妙に面方位がずれることで生じる粒界をいう。したがって、良質な結晶を得るためにa軸方位で引上げる方法が一般的になっている。   In the case of single crystal growth, there are orientations in which crystals are easy to grow, and conversely, orientations that are difficult to grow exist. In the case of a sapphire crystal, a single crystal grows relatively easily when pulled in the a-axis orientation. When growing in the c-axis orientation = [0001] orientation that is orthogonal to the a-axis, the single crystal is relatively difficult to grow, or low-angle grain boundaries and bubbles are likely to enter the single crystal. A low-angle grain boundary refers to a grain boundary that is generated by a slight misalignment of the plane orientation within a range of several degrees or less in a cross section of a grown single crystal. Therefore, in order to obtain a good quality crystal, a method of pulling in the a-axis direction has become common.

GaN膜をエピタキシャル成長させる基板としてサファイア単結晶を準備する際には、前述したように、サファイアc面基板上に結晶を成長させる。この結晶成長時の結晶の引上げ方向はa軸方位であり、デバイスに使用する基板方位(c軸方位)とは合致していない。そのため、図9に示すように、a軸成長方位と垂直なc軸方向から結晶を円柱形にくりぬく工程(コアリング:coring)が必要になる。a軸成長単結晶ブールには、c面=(0001)に平行なファセット(facet)成長面が現れる。このファセットを参照すれば、比較的高い精度でc軸方向に結晶を円柱形にくりぬくことは容易である。   When preparing a sapphire single crystal as a substrate on which a GaN film is epitaxially grown, as described above, the crystal is grown on the sapphire c-plane substrate. The crystal pulling direction at the time of crystal growth is the a-axis orientation and does not match the substrate orientation (c-axis orientation) used for the device. Therefore, as shown in FIG. 9, a step of coring the crystal into a cylindrical shape from the c-axis direction perpendicular to the a-axis growth orientation (coring) is required. In the a-axis grown single crystal boule, a facet growth plane parallel to c-plane = (0001) appears. Referring to this facet, it is easy to hollow out a crystal in a cylindrical shape in the c-axis direction with relatively high accuracy.

ただし、サファイア結晶では、c軸引き上げでなく、くりぬいたインゴットを用いるのが通常であるため、外形から結晶の向きを類推することが難しい。そのような事情から、サファイア結晶の取り扱いには、シリコン結晶のような他の結晶の取り扱いとは異なる難しさがある。   However, in a sapphire crystal, it is normal to use a hollow ingot instead of c-axis pulling, so it is difficult to analogize the crystal orientation from the outer shape. Under such circumstances, handling of sapphire crystals has difficulty different from handling of other crystals such as silicon crystals.

コアリング工程では、ファセットに平行に平面研削をかけ、研削面の反対面もそれと平行に平面研削をかける。そして、研削面に垂直に円柱形にくりぬくと望みのc軸方位の円柱結晶が得られる。くりぬく円柱形の径は、後工程での加工を想定し、最終的なウェーハサイズより少し大きな寸法にする。くりぬかれた円柱状のサファイア結晶をコア(core)と呼ぶ。   In the coring process, surface grinding is performed in parallel with the facet, and the surface opposite to the grinding surface is also ground in parallel with it. Then, a cylindrical crystal having a desired c-axis orientation is obtained by drilling in a cylindrical shape perpendicular to the grinding surface. The diameter of the hollow cylinder is assumed to be slightly larger than the final wafer size, assuming processing in a later process. A hollow cylindrical sapphire crystal is called a core.

続いて、円柱状のサファイア結晶の端面として、X線回折装置を用いた結晶方位測定でc面を仕様の精度で面出しし、平面研削する。研削面の反対面もそれと平行に研削する。その後、仕様の円柱サイズに精密に円柱研削する。さらにこの後、X線回折装置を用いた結晶方位測定でa面にオリエンテーションフラット(OF:Orientation Flat)を形成する工程を経て、デバイスに使用する基板としてウェーハリングの加工をする。そして、ウェーハ表面を鏡面研磨し、基板結晶として仕上げる。   Subsequently, as the end face of the cylindrical sapphire crystal, the c-plane is surfaced with a specified accuracy by crystal orientation measurement using an X-ray diffractometer, and surface grinding is performed. Grind the opposite side of the grinding surface parallel to it. After that, the cylinder is precisely ground to the specified cylinder size. Thereafter, a wafer ring is processed as a substrate used in the device through a process of forming an orientation flat (OF) on the a-plane by crystal orientation measurement using an X-ray diffractometer. Then, the wafer surface is mirror-polished and finished as a substrate crystal.

また、最近では、技術革新により、c軸方向の引き上げ法で良質な結晶が得られつつある。図9のようにa軸引き上げインゴットからc軸方位のコアを取り出すのは加工に手間がかかるし、無駄が多いため、このような開発が進められている。c軸方向の引き上げの場合でも、コアの両端を切り落とし、円筒研削によりc軸方位の円柱状のサファイア結晶を得る。その後の工程は同様で、円柱状のサファイア結晶を、鏡面研磨された基板結晶=サファイアウェーハに仕上げる。   Recently, due to technological innovation, high-quality crystals are being obtained by the pulling method in the c-axis direction. As shown in FIG. 9, taking out the core in the c-axis direction from the a-axis pulling ingot takes time for processing and is wasteful, so such development is being advanced. Even in the case of pulling up in the c-axis direction, both ends of the core are cut off and a cylindrical sapphire crystal with c-axis orientation is obtained by cylindrical grinding. The subsequent steps are the same, and the cylindrical sapphire crystal is finished into a mirror-polished substrate crystal = sapphire wafer.

(オリエンテーションフラット加工)
OF位置を検出するためのX線回折装置は、汎用のカット面検査装置にOFマーキング治具を取り付けて利用される場合がある。また、円筒研削装置に組み込む専用装置に利用される場合もある。
(Orientation flat processing)
An X-ray diffractometer for detecting an OF position may be used by attaching an OF marking jig to a general-purpose cut surface inspection apparatus. Moreover, it may be used for a dedicated apparatus incorporated in a cylindrical grinding apparatus.

図10は、従来のOF位置を検出するためのX線回折光学系を示す図である。基準となる装置座標を(x,y,z)の直交座標で表している。OF位置の検出は、次の手順になる。   FIG. 10 is a diagram showing an X-ray diffraction optical system for detecting a conventional OF position. The reference device coordinates are represented by (x, y, z) orthogonal coordinates. The OF position is detected by the following procedure.

c軸方位にくりぬかれたコアをx軸に沿って円柱の半径r分だけ後退させて取り付つける(ステップS1)。コアの円柱軸は、装置座標のz軸と平行に配置され、z軸に結晶の円柱側面が一致する。入射X線は、装置座標のxy平面内で、y軸に対しa面のブラッグ角θaで入射させる。X線はスリットやコリメータで絞って取り出し十分に平行化する。また、xy平面のことを赤道面と呼ぶ(ステップS2)。生じた回折X線を検出できるように、X線の検出器920を、赤道面内で、入射X線に対し2θa方向に配置しておく(ステップS3)。   The core hollowed out in the c-axis direction is attached by retracting along the x-axis by the radius r of the cylinder (step S1). The cylindrical axis of the core is arranged in parallel with the z axis of the apparatus coordinates, and the cylindrical side surface of the crystal coincides with the z axis. Incident X-rays are made incident at the Bragg angle θa of the a-plane with respect to the y-axis within the xy plane of the apparatus coordinates. X-rays are extracted with a slit or collimator and made parallel enough. Further, the xy plane is called an equatorial plane (step S2). An X-ray detector 920 is arranged in the 2θa direction with respect to the incident X-ray in the equator plane so that the generated diffracted X-ray can be detected (step S3).

この状態で、コアを円柱軸の回りにゆっくりφ回転を行うと、結晶軸のc軸に垂直なa軸がx軸と平行になるたびに、回折X線が生じ、φ回転一回転360°の間に60°毎6回、回折X線を検出器920で検出できる。回折X線は、ほぼ赤道面上に生じる(ステップS4)。   In this state, when the core is slowly rotated around the cylinder axis by φ rotation, diffraction X-rays are generated each time the a axis perpendicular to the c axis of the crystal axis is parallel to the x axis, and the rotation of the rotation is 360 ° per rotation. Diffracted X-rays can be detected by the detector 920 six times every 60 °. Diffracted X-rays are generated substantially on the equator plane (step S4).

汎用のカット面検査装置を用いる場合には、手動でφ回転調整を行い、回折ピーク位置にφ角を設定する(ステップS5−1)。その後、コアに対し、治具に備わったガイドと平行な位置950にケガキ線を入れる(装置軸のy軸と平行)。コアを研削盤に乗せ替え、ケガキ線と平行に平面研削しOF加工を行う。   When a general-purpose cut surface inspection apparatus is used, the φ rotation is manually adjusted, and the φ angle is set at the diffraction peak position (step S5-1). Thereafter, a marking line is made at a position 950 parallel to the guide provided on the jig (parallel to the y axis of the apparatus axis) with respect to the core. The core is placed on a grinding machine, surface grinding is performed parallel to the marking line, and OF processing is performed.

専用装置を用いる場合には、コアを両端でクランプして円柱状のサファイア結晶の中心軸の周り(図10に示すφ回転)に自動回転させる(ステップS5−2)。専用装置では、X線回折装置が円筒研削盤に取り付けられている。専用装置を測定位置にセットすることによりロッキングカーブが測定できる。ロッキングカーブの測定後、ピーク位置にφ角を設定する。専用装置の場合は、ロッキングカーブの測定で面出しした反対面を平面研削しOFとする。   When using a dedicated device, the core is clamped at both ends and automatically rotated around the central axis of the cylindrical sapphire crystal (φ rotation shown in FIG. 10) (step S5-2). In the dedicated apparatus, an X-ray diffractometer is attached to a cylindrical grinder. The rocking curve can be measured by setting a dedicated device at the measurement position. After measuring the rocking curve, set the φ angle at the peak position. In the case of a dedicated device, the opposite surface surfaced by the measurement of the rocking curve is ground to obtain OF.

なお、結晶構造を利用した技術には、2つの結晶面のデータを用いて単結晶インゴットの結晶方位を見出す方法(特許文献1)や、2つの検出器を用いて面方位測定とノッチ方位測定の両方を1つの測定で同時に行う方法(特許文献2)が開示されている。   As a technique using a crystal structure, a method of finding the crystal orientation of a single crystal ingot using data of two crystal planes (Patent Document 1), or plane orientation measurement and notch orientation measurement using two detectors. A method of performing both of these simultaneously with one measurement (Patent Document 2) is disclosed.

特開平06−109667号公報Japanese Patent Laid-Open No. 06-109667 特開2012−73193号公報JP 2012-73193 A

上記の方法でOFを加工する場合、a面に平行にOFを形成したc面ウェーハが2通り存在する。   When processing OF by the above method, there are two c-plane wafers in which OF is formed in parallel to the a-plane.

図11(a)〜(c)は、それぞれOFを+a軸に垂直に形成したときのc面ウェーハの透過ラウエ写真、写真の下に対応する六方格子の基底面を示す図、およびウェーハの模式図である。図12(a)〜(c)は、それぞれOFを−a軸に垂直に形成したときのc面ウェーハの透過ラウエ写真、写真の下に対応する六方格子の基底面を示す図、およびウェーハの模式図である。   FIGS. 11A to 11C are a transmission Laue photograph of a c-plane wafer when OF is formed perpendicular to the + a axis, a diagram showing a basal plane of a hexagonal lattice corresponding to the bottom of the photograph, and a schematic view of the wafer, respectively. FIG. 12A to 12C are a transmission Laue photograph of a c-plane wafer when OF is formed perpendicular to the −a axis, a diagram showing a basal plane of a hexagonal lattice corresponding to the bottom of the photograph, and a wafer It is a schematic diagram.

図11(a)、図12(a)に示すラウエ写真は、それぞれ、c軸の回りに3回回転対称パターンを示している。いずれの写真もOFを下にしてウェーハ面に垂直にX線を入射させて撮影したものである。同じ製造元のウェーハのa面にOFを形成したものであるが、図に示すように3回回転対称パターンが互いに面内で60°異なっている。   The Laue photographs shown in FIGS. 11A and 12A each show a three-fold rotational symmetry pattern around the c-axis. All the photographs were taken with the X-rays incident on the wafer surface with the OF facing down. The OF is formed on the a-plane of the same manufacturer's wafer, but as shown in the figure, the three-fold rotationally symmetrical patterns are different from each other by 60 ° in the plane.

また、図11(b)、図12(b)では、写真の下に対応する六方格子の基底面を示している。違いは、OFを+a軸に垂直に形成する(+a面)か、−a軸に垂直に形成する(−a面)かである。   Moreover, in FIG.11 (b) and FIG.12 (b), the base face of the hexagonal lattice corresponding to the lower part of a photograph is shown. The difference is whether the OF is formed perpendicular to the + a axis (+ a plane) or formed perpendicular to the −a axis (−a plane).

正しいOFの場所は、−a軸[11-20]に垂直な面(−a面)であるにもかかわらず、このような誤加工が生じる理由は、a面(2-1-10)でも−a面(11-20)でもX線回折が生じ、ブラッグ角も同じでa面の回折線のみでは区別できないからである。しかしながら、現状では+a面(2-1-10)と−a面(11-20)の区別はできない。   Although the correct OF location is the plane (-a plane) perpendicular to the -a axis [11-20], the reason why such miswork occurs is the a plane (2-1-10). This is because X-ray diffraction occurs on the -a plane (11-20), and the Bragg angle is the same, so that it cannot be distinguished only by the a-plane diffraction lines. However, at present, the + a plane (2-1-10) and the -a plane (11-20) cannot be distinguished.

このような結晶面を識別する方法として、次のものが考えられる。
(a)コアリングする前に、晶癖線等を頼りに−a面(11-20)の方向を認識し、マーキングしておく。
(b)背面反射のラウエ写真を撮影して−a面(11-20)の方向を調べる。
(c)コアリング後、コア端面にX線を当て、c軸回りに3回回転対称な非対称反射面、例えば0210反射を観察・確認する。反射を観察するには、特別の試料保持治具を必要とし、試行錯誤が伴う。
The following can be considered as a method for identifying such a crystal plane.
(A) Before coring, the direction of the -a plane (11-20) is recognized and marked using the crystal habit line.
(B) Take a Laue photo of back reflection and examine the direction of the -a surface (11-20).
(C) After coring, X-rays are applied to the end face of the core, and an asymmetric reflecting surface that is rotationally symmetric about the c axis, for example, 0210 reflection, is observed and confirmed. In order to observe the reflection, a special sample holding jig is required, and trial and error are involved.

上記の(a)の方法を行うには、結晶学の知識と方向を認識する訓練・熟練が必要であり、晶癖線等が不鮮明で間違いやすい。上記の(b)、(c)の方法では別のX線装置(別の設備)が必要となり、検査に手間がかかる。   In order to carry out the above method (a), training and skill for recognizing crystallography and direction are necessary, and crystal habit lines are unclear and easy to be mistaken. In the methods (b) and (c) described above, another X-ray apparatus (another facility) is required, and the inspection takes time.

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、簡易かつ確実にオリエンテーションフラット位置を決定できるオリエンテーションフラット位置決定方法およびオリエンテーションフラット位置決定装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such circumstances, and an object thereof is to provide an orientation flat position determination method and an orientation flat position determination apparatus that can determine an orientation flat position easily and reliably.

(1)上記の目的を達成するため、本発明のオリエンテーションフラット位置決定方法は、サファイア結晶のオリエンテーションフラット位置決定方法であって、c軸を中心軸とする円柱状のサファイア結晶の側面にX線を入射させ、生じた回折線を検出して前記サファイア結晶のc軸回りに3回回転対称な結晶面の位置およびa面の位置を特定することで−a面を特定し、前記特定された−a面の位置をオリエンテーションフラット位置に決定することを特徴としている。   (1) In order to achieve the above object, the orientation flat position determination method of the present invention is an orientation flat position determination method for a sapphire crystal, and an X-ray is formed on the side surface of a cylindrical sapphire crystal having a c-axis as a central axis. And the generated diffraction line is detected, and the -a plane is specified by specifying the position of the crystal plane and the position of the a plane that are rotationally symmetric about the c-axis of the sapphire crystal three times. The position of the -a plane is determined as an orientation flat position.

このようにc軸回りに3回回転対称な結晶面を用いて6回回転対称な結晶面であるa面について+a面と−a面とを区別し、−a面により特定されるオリエンテーションフラット位置を簡易かつ確実に決定できる。したがって、晶癖線等を頼りにする必要がないことから生産性が向上する。また、オフセット基板の加工を仕様通り確実にできるようになる。   In this way, the orientation plane position specified by the −a plane is distinguished from the + a plane and the −a plane with respect to the a plane which is a 6-fold rotational symmetry crystal plane using the crystal plane which is rotationally symmetric about 3 times around the c axis. Can be determined easily and reliably. Therefore, productivity is improved because there is no need to rely on crystal habit lines. In addition, the processing of the offset substrate can be reliably performed as specified.

(2)また、本発明のオリエンテーションフラット位置決定方法は、サファイア結晶のオリエンテーションフラット位置決定方法であって、c軸を中心軸とする円柱状のサファイア結晶を、c軸回りの角度を検出可能に設置するステップと、前記サファイア結晶の側面へX線を入射させたとき、c軸回りに3回回転対称な結晶面で生じた回折線を検出可能な位置に検出器を設置して、前記c軸回りに3回回転対称な結晶面による回折線を検出するステップと、前記サファイア結晶の側面へX線を入射させたとき、a面による回折線を検出可能な位置に検出器を設置して、前記a面による回折線を検出するステップと、前記c軸回りに3回回転対称な結晶面および前記a面による回折線を検出したc軸回りの角度をもとに、−a面の位置を特定し、前記特定された−a面の位置をオリエンテーションフラット位置に決定するステップと、を含むことを特徴としている。   (2) Further, the orientation flat position determination method of the present invention is an orientation flat position determination method for a sapphire crystal, and a cylindrical sapphire crystal having a c-axis as a central axis can detect an angle around the c-axis. A step of installing, and when a X-ray is incident on the side surface of the sapphire crystal, a detector is installed at a position where a diffraction line generated on a crystal plane rotationally symmetric about three times around the c axis can be detected, and the c A step of detecting a diffraction line by a crystal plane rotationally symmetric about three times around the axis, and a detector placed at a position where the diffraction line by the a plane can be detected when X-rays are incident on the side surface of the sapphire crystal. The position of the -a plane based on the step of detecting the diffraction line by the a plane, the crystal plane that is rotationally symmetrical three times around the c axis, and the angle around the c axis that has detected the diffraction line by the a plane Specific It is characterized in that it comprises the steps of determining the position of the identified -a plane orientation flat position.

このように、c軸回りに3回回転対称な結晶面の回折線とa面の回折線とを検出できるように、それぞれに対し検出器を配置することで、簡易かつ確実にオリエンテーションフラット位置を決定できる。   In this way, the orientation flat position can be easily and reliably arranged by arranging the detectors for the crystal plane diffraction line and the a-plane diffraction line that are rotationally symmetrical three times around the c-axis. Can be determined.

(3)また、本発明のオリエンテーションフラット位置決定方法は、2つの検出器をそれぞれ、前記c軸回りに3回回転対称な結晶面および前記a面による回折線を検出可能な位置に設置して、回折線を検出することを特徴としている。これにより、検出器を移動させることなく、予め設置した検出器の位置でオリエンテーションフラット位置を決定できるため、作業を効率化できる。   (3) In the orientation flat position determination method of the present invention, the two detectors are respectively installed at positions where a crystal plane which is rotationally symmetric about the c-axis three times and a diffraction line by the a plane can be detected. , And detecting diffraction lines. Thereby, since an orientation flat position can be determined by the position of the detector installed beforehand, without moving a detector, work can be made efficient.

(4)また、本発明のオリエンテーションフラット位置決定方法は、1つの検出器を、前記c軸回りに3回回転対称な結晶面および前記a面のそれぞれによる回折線を検出可能な位置に順次設置して、回折線を検出することを特徴としている。これにより、1つの検出器でオリエンテーションフラット位置を決定でき、低コストな装置でオリエンテーションフラット位置の決定が可能になる。また、c軸回りに3回回転対称な結晶面の回折線とa面の回折線とで別のX線装置を必要せずにオリエンテーションフラット位置を決定できる。   (4) In the orientation flat position determination method of the present invention, one detector is sequentially installed at a position where diffraction lines can be detected by the crystal plane that is rotationally symmetrical three times around the c axis and the a plane. Thus, it is characterized by detecting diffraction lines. Thereby, the orientation flat position can be determined by one detector, and the orientation flat position can be determined by a low-cost apparatus. In addition, the orientation flat position can be determined without using a separate X-ray apparatus for the diffraction line on the crystal plane that is rotationally symmetric about the c axis and the diffraction line on the a plane.

(5)また、本発明のオリエンテーションフラット位置決定方法は、前記サファイア結晶について、c軸回りに3回回転対称な結晶面による回折線を検出したc軸回りの角度をもとに、+a面で生じる回折線を検出できるc軸回りの角度を予測するステップと、前記予測されたc軸回りの角度付近に前記サファイア結晶と前記検出器との相対位置を調整するステップと、を更に含むことを特徴としている。これにより、結晶の全周を測定する必要がなくなり、少ない測定範囲で素早くオリエンテーションフラット位置を決定できる。   (5) In addition, the orientation flat position determination method of the present invention is based on the + a plane based on the angle around the c-axis in which the diffraction line due to the crystal plane rotationally symmetric about the c-axis is detected about the sapphire crystal. Predicting an angle around the c-axis capable of detecting a generated diffraction line, and adjusting a relative position between the sapphire crystal and the detector in the vicinity of the predicted angle around the c-axis. It is a feature. Thereby, it is not necessary to measure the entire circumference of the crystal, and the orientation flat position can be determined quickly with a small measurement range.

(6)また、本発明のオリエンテーションフラット位置決定方法は、前記c軸回りに3回回転対称な結晶面が、r面であることを特徴としている。これにより、r面による強度の大きい回折X線を用いて確実にオリエンテーションフラット位置を決定することができる。   (6) In addition, the orientation flat position determining method of the present invention is characterized in that the crystal plane that is rotationally symmetric about the c-axis is a r-plane. Thereby, the orientation flat position can be determined with certainty using the diffracted X-ray having high intensity by the r-plane.

(7)また、本発明のオリエンテーションフラット位置決定装置は、サファイア結晶のオリエンテーションフラット位置決定装置であって、c軸を中心軸とする円柱状のサファイア結晶を支持する支持部と、前記サファイア結晶の側面へX線を入射させるX線照射部と、前記サファイア結晶について、c軸回りに3回回転対称な結晶面で生じた回折線を検出可能な位置に設置された第一の検出器と、前記サファイア結晶について、a面で生じた回折線を検出可能な位置に設置された第二の検出器と、前記サファイア結晶と前記検出器との相対位置を制御する位置制御部と、前記サファイア結晶について、c軸回りに3回回転対称な結晶面による回折線を検出したc軸回りの角度をもとに、+a面で生じる回折線を検出できるc軸回りの角度を予測する予測部と、を備え、前記位置制御部は、前記予測されたc軸回りの角度付近に前記サファイア結晶と前記第二の検出器との相対位置を調整することを特徴としている。   (7) Moreover, the orientation flat position determining device of the present invention is an orientation flat position determining device for a sapphire crystal, and includes a support portion that supports a cylindrical sapphire crystal having a c-axis as a central axis, and the sapphire crystal An X-ray irradiator for injecting X-rays into the side surface, and a first detector installed at a position capable of detecting diffraction lines generated on a crystal plane rotationally symmetric about the c axis three times about the sapphire crystal; About the sapphire crystal, a second detector installed at a position where a diffraction line generated on the a plane can be detected, a position control unit for controlling a relative position between the sapphire crystal and the detector, and the sapphire crystal The angle around the c axis that can detect the diffraction line generated on the + a plane is based on the angle around the c axis where the diffraction line is detected by the crystal plane that is rotationally symmetric about 3 times around the c axis. It includes a prediction unit for measuring, wherein the position control unit is characterized in that for adjusting the relative position of the predicted c-axis of the near angular sapphire crystal and the second detector.

このようにサファイア結晶の+a面と−a面とを区別し、−a面により特定されるオリエンテーションフラット位置を簡易かつ確実に決定できる。また、c軸回りに3回回転対称な結晶面の位置を検出し、それを基準に−a面の位置を予測するため、結晶の全周を測定する必要がなくなり、少ない測定範囲で素早くオリエンテーションフラット位置を決定できる。   Thus, the + a plane and the −a plane of the sapphire crystal can be distinguished, and the orientation flat position specified by the −a plane can be determined easily and reliably. In addition, because the position of the crystal plane that is rotationally symmetric about the c-axis is detected three times and the position of the -a plane is predicted based on this position, there is no need to measure the entire circumference of the crystal, and orientation can be performed quickly with a small measurement range. The flat position can be determined.

本発明によれば、簡易かつ確実にサファイア結晶のオリエンテーションフラット位置を決定できる。   According to the present invention, the orientation flat position of a sapphire crystal can be determined easily and reliably.

2つの検出器を用いてOF位置を検出するためのX線回折光学系を示す図である(第1の実施形態)。It is a figure which shows the X-ray-diffraction optical system for detecting an OF position using two detectors (1st Embodiment). a面、r面およびs面の回折ピークの出現位置の関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship of the appearance position of the diffraction peak of a surface, r surface, and s surface. OF位置検出用のX線装置の一例を示す平面図である。It is a top view which shows an example of the X-ray apparatus for OF position detection. 1つの検出器を用いてOF位置を検出するためのX線回折光学系を示す図である。(第2の実施形態)It is a figure which shows the X-ray-diffraction optical system for detecting an OF position using one detector. (Second Embodiment) オフセット角のついたサファイア基板の加工の態様を示す図である。It is a figure which shows the aspect of a process of the sapphire substrate with an offset angle. r面=(01-12)と等価な3面を示す図である。It is a figure which shows 3 surfaces equivalent to r surface = (01-12). s面=(10-11)と等価な3面を示す図である。It is a figure which shows 3 surfaces equivalent to s surface = (10-11). (a)、(b)2種類のa面(2-1-10)および(11-20)をそれぞれ示す図である。(A), (b) It is a figure which shows two types of a surface (2-1-10) and (11-20), respectively. サファイア結晶のコアリングを示す図である。It is a figure which shows the coring of a sapphire crystal. 従来のOF位置を検出するためのX線回折光学系を示す図である。It is a figure which shows the X-ray diffraction optical system for detecting the conventional OF position. (a)〜(c)それぞれOFを+a軸に垂直に形成したときのc面ウェーハの透過ラウエ写真、写真の下に対応する六方格子の基底面を示す図、およびウェーハの模式図である。(A)-(c) It is the figure which shows the basal plane of the hexagonal lattice corresponding to the bottom of a transmission Laue photograph of c surface wafer when OF is formed perpendicularly to + a axis, and a photograph, and a schematic diagram of a wafer. (a)〜(c)それぞれOFを−a軸に垂直に形成したときのc面ウェーハの透過ラウエ写真、写真の下に対応する六方格子の基底面を示す図、およびウェーハの模式図である。(A)-(c) Transmission laue photograph of c-plane wafer when OF is formed perpendicularly to -a axis, a diagram showing a basal plane of a hexagonal lattice corresponding to the bottom of the photograph, and a schematic view of the wafer .

次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。   Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In order to facilitate understanding of the description, the same reference numerals are given to the same components in the respective drawings, and duplicate descriptions are omitted.

[第1の実施形態]
(オリエンテーションフラット位置決定方法)
OF位置を検出するため、確実に−a面(11-20)を検出する手段を説明する。図1は、2つの検出器を用いてOF位置を検出するためのX線回折光学系を示す図である。ワークであるc軸方位にくりぬかれた円柱状のサファイア結晶S(コア)は、x軸に沿って円柱の半径r分だけ後退させて配置されており、側面がy軸に接している。入射X線の延長線からr面による回折X線の赤道面投影線pまでの角度が2θr1であり、r面による回折X線の赤道面投影線pから回折X線までの角度はαである。
[First Embodiment]
(Orientation flat position determination method)
A means for reliably detecting the -a plane (11-20) for detecting the OF position will be described. FIG. 1 is a diagram showing an X-ray diffraction optical system for detecting an OF position using two detectors. The columnar sapphire crystal S (core) hollowed out in the c-axis direction, which is a workpiece, is disposed by retreating by the radius r of the column along the x-axis, and the side surface is in contact with the y-axis. The angle from the extended line of the incident X-ray to the equatorial plane projection line p of the diffracted X-ray by the r plane is 2θ r1 , and the angle from the equatorial plane projection line p of the diffracted X-ray by the r plane to the diffracted X-ray is α. is there.

検出器110は、r面からの回折X線を検出できる位置に配置されている。r面は円柱軸に対し約32.4°(=90°−57.6°)傾いて配置している。c軸向きに傾いたこのr面による回折X線は、赤道面より跳ね上がる向き(z軸正方向)に生じるので、検出器110は、入射X線に対し、赤道面上で見かけの回折角2θr1だけ振れた角度位置で、なおかつ赤道面よりα角だけ上向きの方向(z軸正方向)に配置すればよい。 The detector 110 is arranged at a position where diffracted X-rays from the r plane can be detected. The r-plane is disposed with an inclination of about 32.4 ° (= 90 ° -57.6 °) with respect to the cylinder axis. Since the diffracted X-rays by the r-plane inclined toward the c-axis are generated in a direction jumping up from the equator plane (z-axis positive direction), the detector 110 has an apparent diffraction angle 2θ on the equator plane with respect to the incident X-rays. What is necessary is just to arrange | position in the direction (z-axis positive direction) of the angle position which swung by r1 , and (alpha) angle | corner from the equatorial plane.

計算によれば、2θr1は、21.8°、α角は、13.7°である。計算結果の通り検出器110を配置すれば、r面による回折X線を検出できる。このようにして、円柱軸回りの回転、すなわち、φ回転を1回転行うと、回転中に120°毎に3回のr面による回折X線を検出できる。 According to the calculation, 2θ r1 is 21.8 ° and the α angle is 13.7 °. If the detector 110 is arranged as calculated, diffracted X-rays from the r plane can be detected. In this way, when the rotation around the cylinder axis, that is, the φ rotation is performed once, diffraction X-rays from the r-plane can be detected three times every 120 ° during the rotation.

一方、検出器120では、同じφ回転1回転中に60°毎に6回のa面による回折X線を検出できる。r面による回折X線のピーク位置を参照すれば、a面による回折X線が+a面による回折ピークなのか−a面による回折ピークなのかを判定できる。   On the other hand, the detector 120 can detect six times of diffraction X-rays from the a-plane every 60 ° during one rotation of the same φ rotation. With reference to the peak position of the diffracted X-rays from the r-plane, it can be determined whether the diffracted X-rays from the a-plane are diffraction peaks from the + a plane or -a plane.

r面の代わりにs面を参照しても同様に、回折線が検出されたa面が+a面なのか−a面なのかを判定できる。s面を参照する場合、格子面のc軸に対する傾きは17.6°であり、計算によれば、見かけの回折角2θs1は、44.5°、α角は、13.7°である。検出器110をその方向に向けて配置すれば、s面による回折ピークを検出することができる。 Similarly, even if the s-plane is referred to instead of the r-plane, it can be determined whether the a-plane from which the diffraction line is detected is the + a-plane or the −a-plane. When referring to the s-plane, the inclination of the lattice plane with respect to the c-axis is 17.6 °, and according to the calculation, the apparent diffraction angle 2θ s1 is 44.5 °, and the α angle is 13.7 °. . If the detector 110 is arranged in that direction, a diffraction peak due to the s plane can be detected.

図2は、a面、r面およびs面の回折ピークの出現位置の関係を示す図である。図2は、円柱状のサファイア結晶を円柱軸回りに反時計周り(φ角)に回転したときの各格子面からの回折ピークの出現位置を示している。図2に示すように、検出器120によるa面の回折ピークは60°毎に生じる。−a面による回折ピークと+a面による回折ピークが交互に表れ、検出器120だけの情報では、回折ピークが−a面によるものなのか+a面によるものなのか判定できない。検出器110により検出できるr面の回折ピークまたはs面の回折ピークは、120°毎に生じる。図2によれば、r面の回折ピークは、−a面の回折ピークより約34°低角側に出現し、s面の回折ピークは、−a面の回折ピークより約35°低角側に出現する。これらの値は発明者による実験で確かめられている。計算によって得られる正確な値は、−a面の回折ピーク位置をゼロとすると、r面の回折ピーク=−33.69°、s面の回折ピーク=+35.41°である。   FIG. 2 is a diagram illustrating the relationship between the appearance positions of diffraction peaks on the a-plane, r-plane, and s-plane. FIG. 2 shows the appearance positions of diffraction peaks from the respective lattice planes when a cylindrical sapphire crystal is rotated counterclockwise (φ angle) around the cylinder axis. As shown in FIG. 2, the diffraction peak of the a-plane by the detector 120 occurs every 60 °. The diffraction peak due to the -a plane and the diffraction peak due to the + a plane appear alternately, and it is impossible to determine whether the diffraction peak is due to the -a plane or the + a plane based on information from the detector 120 alone. An r-plane diffraction peak or an s-plane diffraction peak that can be detected by the detector 110 occurs every 120 °. According to FIG. 2, the r-plane diffraction peak appears about 34 ° lower than the −a-plane diffraction peak, and the s-plane diffraction peak about 35 ° lower-angle than the −a-plane diffraction peak. Appears on. These values have been confirmed by experiments by the inventors. The exact values obtained by the calculation are: r-plane diffraction peak = −33.69 ° and s-plane diffraction peak = + 35.41 °, assuming that the diffraction peak position on the −a plane is zero.

このように、三方晶を反映したc軸の回りに3回回転対称を示すr面またはs面による回折X線のピーク位置を参照すれば、a面による回折X線が+a面による回折ピークなのか−a面による回折ピークなのかを判定できる。   Thus, referring to the peak position of the diffracted X-ray by the r-plane or s-plane showing three-fold rotational symmetry about the c-axis reflecting the trigonal crystal, the diffracted X-ray by the a-plane is the diffraction peak by the + a-plane. It can be determined whether it is a diffraction peak due to the -a plane.

なお、検出器110により検出し、参照する格子面は、r面、s面のいずれでも良いが、回折X線の強度は、r面が強いので、実用的には、r面で運用するのが好ましい。   The lattice plane detected and referred to by the detector 110 may be either the r-plane or the s-plane, but the intensity of the diffracted X-ray is strong in the r-plane, so that it is practically operated on the r-plane. Is preferred.

(具体的な手順)
OF位置決定とOF加工とを連動させた専用装置の場合は、特に2つの検出器を用いることが好ましい。一つの検出器を移動設定することも可能であるが、機構が煩雑になるので、2つの検出器を配置するのが有効である。
(Specific steps)
In the case of a dedicated apparatus that links OF position determination and OF processing, it is particularly preferable to use two detectors. Although it is possible to move and set one detector, since the mechanism becomes complicated, it is effective to arrange two detectors.

専用装置の場合、X線が照射される検出面の反対側をOF加工する。−a面をOF位置とするため、X線により検出するのは+a面である。手順は、次の通りである。   In the case of a dedicated device, OF processing is performed on the opposite side of the detection surface irradiated with X-rays. Since the -a plane is the OF position, the + a plane is detected by X-rays. The procedure is as follows.

まず、検出器110により、r面による回折X線のピークを確認する。ピークが確認されたときのφ値(φ)を検出する(ステップT1)。稼働検出器を検出器120に切り替え、φ角をφ=φ+34°+60°または、φ=φ−26°の近傍でスキャンする(ステップT2)。その際には、φの位置を予測し、その位置にサファイア結晶と検出器120との相対位置を合わせることが好ましい。そして、+a面による回折プロファイルを測定し、ピークサーチして、φ角をピーク値に制御する。X線による検出面(+a面)の反対側、−a面にOFの研削加工を施す(ステップT3)。 First, the detector 110 confirms the peak of diffracted X-rays from the r plane. The φ value (φ r ) when the peak is confirmed is detected (step T1). The operation detector is switched to the detector 120, and the φ angle is scanned in the vicinity of φ = φ r + 34 ° + 60 ° or φ = φ r −26 ° (step T2). In that case, it is preferable to predict the position of φ and match the relative position of the sapphire crystal and the detector 120 to that position. Then, the diffraction profile by the + a plane is measured, the peak search is performed, and the φ angle is controlled to the peak value. The OF grinding is applied to the -a plane opposite to the X-ray detection plane (+ a plane) (step T3).

(オリエンテーションフラット位置検出用X線装置)
図3は、OF位置検出用のX線装置100の一例を示す平面図である。X線装置100は、2つの検出器を備えており、特に専用装置に用いるのに好適な装置である。X線装置100は、支持部102、位置制御部105、予測部106、X線照射部107、検出器110(第一の検出器)および検出器120(第二の検出器)を有している。
(X-ray device for orientation flat position detection)
FIG. 3 is a plan view showing an example of the X-ray apparatus 100 for detecting the OF position. The X-ray apparatus 100 includes two detectors, and is particularly suitable for use as a dedicated apparatus. The X-ray apparatus 100 includes a support unit 102, a position control unit 105, a prediction unit 106, an X-ray irradiation unit 107, a detector 110 (first detector), and a detector 120 (second detector). Yes.

支持部102は、c軸を中心軸とする円柱状のサファイア結晶Sをc軸回りに回転可能に支持している。位置制御部105は、サファイア結晶Sと検出器110、120との相対位置を制御する。なお相対位置の制御は、サファイア結晶Sのc軸回りの回転を回転角度で制御することが好ましい。予測部106は、サファイア結晶Sについて、c軸回りに3回回転対称な結晶面による回折線を検出したc軸回りの角度をもとに、+a面で生じる回折線を検出できるc軸回りの角度を予測する。なお、c軸回りの角度は、サファイア結晶Sと検出器110、120との相対位置により決まり、実質的にはサファイア結晶Sの回転角度であるが、検出器の回転角度であってもよい。X線照射部107は、赤道面に沿ってX線をサファイア結晶の側面に照射する。検出器110は、サファイア結晶Sについてc軸回りに3回回転対称な結晶面による回折X線を検出可能な位置に設置されている。検出器120は、サファイア結晶について、a面による回折X線を検出可能な位置に設置されている。   The support part 102 supports a cylindrical sapphire crystal S having a c-axis as a central axis so as to be rotatable around the c-axis. The position control unit 105 controls the relative position between the sapphire crystal S and the detectors 110 and 120. The relative position is preferably controlled by controlling the rotation of the sapphire crystal S around the c-axis by the rotation angle. The prediction unit 106 can detect a diffraction line generated on the + a plane around the c-axis based on the angle around the c-axis where the diffraction line is detected by a crystal plane rotationally symmetric about the c-axis about the c-axis about the sapphire crystal S. Predict the angle. The angle around the c-axis is determined by the relative position between the sapphire crystal S and the detectors 110 and 120, and is substantially the rotation angle of the sapphire crystal S, but may be the rotation angle of the detector. The X-ray irradiation unit 107 irradiates the side surface of the sapphire crystal with X-rays along the equator plane. The detector 110 is installed at a position where the sapphire crystal S can detect diffracted X-rays by a crystal plane that is rotationally symmetrical three times around the c axis. The detector 120 is installed in the position which can detect the diffraction X-ray by a surface about a sapphire crystal.

このような構成により、c軸回りに3回回転対称な結晶面(r面、s面)による回折X線を検出したc軸回りの角度をもとに、+a面による回折X線を検出できるc軸回りの角度を予測できる。そして、予測されたc軸回りの角度付近にサファイア結晶Sを回転移動させて、実際に検出されたa面の位置に基づいて−a面に対応する位置にオリエンテーションフラット位置を決定できる。   With such a configuration, the diffracted X-rays from the + a plane can be detected based on the angle around the c-axis where the diffracted X-rays from the crystal plane (r-plane, s-plane) rotationally symmetric about the c-axis three times are detected. The angle around the c axis can be predicted. Then, by rotating the sapphire crystal S around the predicted angle around the c-axis, the orientation flat position can be determined at a position corresponding to the −a plane based on the actually detected position of the a plane.

また、上記のように、r面またはs面の位置を検出し、それを基準に位置を予測して−a面を検出するため、結晶の全周を測定する必要がなくなり、少ない測定範囲で素早くオリエンテーションフラット位置を決定できる。なお、サファイア結晶Sが傾いている場合には3次元的に回折線が移動してしまうため、回折線の検出によりa面の位置を確認することが好ましい。特にサファイア結晶には外形から結晶の向きを類推することが難しい事情があるため、回折線の検出を確認することが重要である。   In addition, as described above, the position of the r-plane or s-plane is detected, and the position is predicted based on that to detect the -a plane, so that it is not necessary to measure the entire circumference of the crystal, and the measurement range is small. The orientation flat position can be determined quickly. In addition, when the sapphire crystal S is tilted, the diffraction line moves three-dimensionally. Therefore, it is preferable to confirm the position of the a plane by detecting the diffraction line. In particular, since it is difficult to analogize the crystal orientation from the external shape, it is important to confirm the detection of diffraction lines.

[第2の実施形態]
上記のように、2つの検出器をそれぞれr面(またはs面)用、a面用に設置してもよいが、一つの検出器をr面またはs面の検出位置およびa面の検出位置にそれぞれ移動させて配置し、それぞれの回折線を検出してもよい。その場合には、検出器を赤道面より上方向(z軸方向正向き)に移動設定できるエレベータを設けて移動を制御できる。特に、OF加工と連動していない汎用のカット面検査装置にOFマーキング治具を取り付けて行う場合にはこの方法が有効である。
[Second Embodiment]
As described above, two detectors may be installed for the r-plane (or s-plane) and a-plane, respectively, but one detector is detected on the r-plane or s-plane and on the a-plane. The respective diffraction lines may be detected by moving them to each other. In that case, the movement can be controlled by providing an elevator that can move and set the detector in the upward direction from the equator plane (positive in the z-axis direction). In particular, this method is effective when an OF marking jig is attached to a general-purpose cut surface inspection apparatus that is not linked to OF processing.

図4は、一つの検出器を用いてOF位置を検出するためのX線回折光学系を示す図である。この構成では、次に述べる手順でOF位置である−a面を決定することができる。一例としてr面を用いる場合について手順を述べる。   FIG. 4 is a diagram showing an X-ray diffraction optical system for detecting an OF position using one detector. In this configuration, the -a plane that is the OF position can be determined by the following procedure. As an example, the procedure for the case of using the r-plane will be described.

先ず、r面による回折X線を確認する(ステップP1)。検出器210の2θ設定角をr面に対する見かけの2θ角、2θr1に設定する。検出器210をエレベータでL・tanαに移動設定する。Lは、円柱状のサファイア結晶(コア)と検出器210との距離であり、αは回折X線の跳ね上がり角であり、r面による回折X線の赤道面投影線qとr面による回折線との角度である。この設定で、r面による回折X線をX線検出器で検出できる。 First, diffraction X-rays from the r plane are confirmed (step P1). The 2θ setting angle of the detector 210 is set to an apparent 2θ angle and 2θ r1 with respect to the r plane. The detector 210 is set to move to L · tanα by an elevator. L is the distance between the cylindrical sapphire crystal (core) and the detector 210, α is the jump angle of the diffracted X-ray, and the equatorial plane projection line q of the diffracted X-ray by the r-plane and the diffraction line by the r-plane And the angle. With this setting, the X-ray detector can detect X-rays diffracted by the r-plane.

円柱軸の回りにサファイア結晶(コア)を回転し、r面による回折X線を捕らえる(ステップP2)。そして、r面による回折ピークのφ角(φ)を読み取る(ステップP3)。検出器210のエレベーションを解除して赤道面に戻し、2θ設定角をa面による回折角2θに設定する(ステップP4)。 A sapphire crystal (core) is rotated around the cylinder axis, and diffracted X-rays from the r-plane are captured (step P2). Then, the φ angle (φ r ) of the diffraction peak due to the r plane is read (step P3). Back to the equatorial plane to release the elevation of the detector 210, it sets the 2 [Theta] setting angle diffraction angle 2 [Theta] a by a surface (step P4).

φ角を反時計回りに回転設定し、φ=φ+34°とし、この付近で、a面による回折X線を探し、円柱状のサファイア結晶をピーク位置に設定する(ステップP5)。ピーク位置に設定された円柱状のサファイア結晶に対して治具に備わったガイドと平行にケガキ線を入れる(ステップP6)。ガイドは、このときa軸と垂直に線を引けるように設けられている。ケガキ線が入れられた円柱状のサファイア結晶を研削盤に乗せ替え、ケガキ線と平行に平面研削しOF加工を行う。 The φ angle is set to rotate counterclockwise, φ = φ r + 34 °, and in this vicinity, the diffracted X-rays from the a plane are searched, and a cylindrical sapphire crystal is set at the peak position (step P5). A marking line is made in parallel with the guide provided in the jig for the cylindrical sapphire crystal set at the peak position (step P6). At this time, the guide is provided so as to draw a line perpendicular to the a-axis. A cylindrical sapphire crystal with a marking line is placed on a grinding machine, surface grinding is performed parallel to the marking line, and OF processing is performed.

[サファイア結晶の加工]
以上のように、OF位置検出X線装置に、2つのX線検出器を設ける、あるいは、X線検出器にエレベータを設けることにより、r面を参照して正しい位置にOF加工することが可能になる。特に、c面を特定の方向にわずかに傾けた表面を持ついわゆるオフセット角のついたサファイア基板の加工には、正しい位置にOF加工することが必須である。
[Processing of sapphire crystals]
As described above, by providing two X-ray detectors in the OF position detection X-ray apparatus or by providing an elevator in the X-ray detector, OF processing can be performed at the correct position with reference to the r-plane. become. In particular, for processing a sapphire substrate with a so-called offset angle having a surface in which the c-plane is slightly tilted in a specific direction, it is essential to perform OF processing at a correct position.

図5は、オフセット角のついたサファイア基板の加工の態様を示す図である。サファイア結晶S(コア)の径は、引き続く加工工程を想定し、最終的なウェーハサイズより少し大きな寸法を用いる。上記のように、正しいOF位置を決定できるため、正しい位置にOF加工を施すことができる。次に、端面の加工を行う。OFに垂直にx軸、OFに平行にy軸を取る直交座標(x,y,z)を設ける。c軸=[0001]方位をyz平面内でx軸([11-20]方位)の回りに0.3°〜1°範囲で[-1100]方位の方向にオフセット角を持つように端面を加工する。その後、反対側の端面を加工した端面と平行に研削加工する。最後に、両端面でクランプして、円柱状のサファイア結晶Sを仕様の径に仕上げる。でき上がったサファイア結晶Sを端面に平行にスライスしてウェーハに仕上げる。   FIG. 5 is a diagram showing a processing mode of a sapphire substrate with an offset angle. As for the diameter of the sapphire crystal S (core), a dimension slightly larger than the final wafer size is used assuming a subsequent processing step. As described above, since the correct OF position can be determined, OF processing can be performed at the correct position. Next, the end face is processed. Orthogonal coordinates (x, y, z) are provided with the x axis perpendicular to OF and the y axis parallel to OF. c-axis = [0001] orientation in the yz plane, end face so as to have an offset angle in the direction of [-1100] orientation in the range of 0.3 ° to 1 ° around the x-axis ([11-20] orientation) Process. Thereafter, the opposite end face is ground in parallel with the machined end face. Finally, clamping is performed at both end faces, and the cylindrical sapphire crystal S is finished to a specified diameter. The finished sapphire crystal S is sliced parallel to the end face and finished into a wafer.

[サファイア結晶の結晶構造]
補足として、サファイア結晶の結晶面や面指数表示について説明する。サファイア結晶の結晶系は三方晶(trigonal)であり、菱面晶(rhombohedral)とも呼ばれる。形態学(モルフォロジー)的な結晶面の表記としては、c,r,R,a,m,n,s面などが鉱物学の文献に記載されている。一方、面指数表示は六方格子で表示するのが慣わしである。
[Crystal structure of sapphire crystal]
As a supplement, the crystal plane and plane index display of the sapphire crystal will be described. The crystal system of the sapphire crystal is trigonal and is also called rhombohedral. As the notation of crystal planes in terms of morphology (morphology), c, r, R, a, m, n, s planes, etc. are described in the mineralogy literature. On the other hand, it is customary to display the plane index in a hexagonal lattice.

c面より結晶面を見た場合、特徴的なのは、三方晶を反映して、r面が120°毎にc軸の回りに3回回転対称で3面配置されていることである。6角柱面はa面であり、指数表示に使用される六方格子の基底面の柱面はm面に相当する。r面はさらに対を成してc面の上面と下面に3面ずつ、計6面ある。a面、m面はc軸と平行に60°違えてそれぞれ6面ずつ配置されている。ただし、r面を参照すれば、a面については、a−1面(=+a面)、a−2面(=−a面)の2種類があるものとして取り扱うのが正しい。m面についても同様にm−1面、m−2面がある。   When the crystal plane is viewed from the c-plane, it is characteristic that the r-plane is arranged in three rotational symmetry about the c-axis every 120 °, reflecting the trigonal crystal. The hexagonal prism face is a-plane, and the basal plane of the hexagonal lattice used for index display corresponds to the m-plane. The r-plane is further paired, and there are 6 planes, 3 on each of the upper and lower surfaces of the c-plane. Six a-planes and six m-planes are arranged parallel to the c-axis by 60 °. However, referring to the r-plane, the a-plane is correctly handled as having two types, the a-1 plane (= + a plane) and the a-2 plane (= -a plane). Similarly, there are m-1 and m-2 planes for the m plane.

図6〜図8(a)、(b)は、結晶面を六方格子の中に示した図である。六方格子による格子面指数は(hkil)の4指数で表すが、常に、i=-(h+k)が成り立つので、iを省いて(hkl)で表す3指数表示もしばしば行われている。   FIGS. 6 to 8 (a) and 8 (b) are diagrams showing the crystal plane in a hexagonal lattice. The lattice index by the hexagonal lattice is represented by 4 indices of (hkil). However, since i = − (h + k) always holds, the 3-index representation represented by (hkl) without i is often performed.

図6は、r面=(01-12)と等価な3面を示す図である。格子面法線とc-軸とのなす角は、57.608°である。図7は、s面=(10-11)と等価な3面を示す図である。格子面法線とc-軸とのなす角は、72.4°である。図8(a)、(b)は、2種類のa面(2-1-10)および(11-20)をそれぞれ示す図である。これらの面はそれぞれ120°毎に3面ある。   FIG. 6 is a diagram showing three planes equivalent to r-plane = (01-12). The angle formed by the lattice plane normal and the c-axis is 57.608 °. FIG. 7 is a diagram showing three planes equivalent to s-plane = (10-11). The angle formed by the lattice plane normal and the c-axis is 72.4 °. FIGS. 8A and 8B are diagrams showing two types of a-planes (2-1-10) and (11-20), respectively. Each of these faces has three faces every 120 °.

次に、結晶面、格子面とX線回折の関係を説明する。サファイア結晶のX線回折データは、粉末回折データとして知られている。これらのデータからX線波長CuKα1によるブラッグ角θ、回折角2θを知ることができる。結晶面のr面は(012)、R面は(104)、a面は(110)である。c面は(001)であるが消滅則がありX線の回折は(006)ではじめて起きる。同様に、m面は(100)であるがX線の回折は(300)で起きる。s面は(101)であるがX線の回折は(202)で起きる。また、c面ウェーハは、極点図を参照すれば、三方晶を反映してc軸の回りに3回回転対称を示していることが判る。   Next, the relationship between crystal planes, lattice planes and X-ray diffraction will be described. X-ray diffraction data of sapphire crystals is known as powder diffraction data. From these data, the Bragg angle θ and the diffraction angle 2θ by the X-ray wavelength CuKα1 can be known. The r-plane of the crystal plane is (012), the R-plane is (104), and the a-plane is (110). The c-plane is (001) but there is an extinction rule, and X-ray diffraction occurs only at (006). Similarly, the m-plane is (100), but X-ray diffraction occurs at (300). The s-plane is (101), but X-ray diffraction occurs at (202). In addition, referring to the pole figure, it can be seen that the c-plane wafer exhibits three-fold rotational symmetry about the c-axis reflecting the trigonal crystal.

100 X線装置
102 支持部
105 位置制御部
106 予測部
107 X線照射部
110 検出器(第一の検出器)
120 検出器(第二の検出器)
210 検出器
S サファイア結晶(コア)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 X-ray apparatus 102 Support part 105 Position control part 106 Prediction part 107 X-ray irradiation part 110 Detector (1st detector)
120 detector (second detector)
210 Detector S Sapphire crystal (core)

Claims (7)

サファイア結晶のオリエンテーションフラット位置決定方法であって、
c軸を中心軸とする円柱状のサファイア結晶の側面にX線を入射させ、生じた回折線を検出して前記サファイア結晶のc軸回りに3回回転対称な結晶面の位置およびa面の位置を特定することで−a面を特定し、前記特定された−a面の位置をオリエンテーションフラット位置に決定することを特徴とするオリエンテーションフラット位置決定方法。
A method for determining an orientation flat position of a sapphire crystal,
X-rays are incident on the side surface of a cylindrical sapphire crystal with the c axis as the central axis, and the generated diffraction lines are detected and the position of the crystal plane that is rotationally symmetrical three times around the c axis of the sapphire crystal and the a plane An orientation flat position determination method characterized by specifying a -a plane by specifying a position and determining the position of the specified -a plane as an orientation flat position.
サファイア結晶のオリエンテーションフラット位置決定方法であって、
c軸を中心軸とする円柱状のサファイア結晶を、c軸回りの角度を検出可能に設置するステップと、
前記サファイア結晶の側面へX線を入射させたとき、c軸回りに3回回転対称な結晶面で生じた回折線を検出可能な位置に検出器を設置して、前記c軸回りに3回回転対称な結晶面による回折線を検出するステップと、
前記サファイア結晶の側面へX線を入射させたとき、a面による回折線を検出可能な位置に検出器を設置して、前記a面による回折線を検出するステップと、
前記c軸回りに3回回転対称な結晶面および前記a面による回折線を検出したc軸回りの角度をもとに、−a面の位置を特定し、前記特定された−a面の位置をオリエンテーションフラット位置に決定するステップと、を含むことを特徴とするオリエンテーションフラット位置決定方法。
A method for determining an orientation flat position of a sapphire crystal,
installing a cylindrical sapphire crystal having a c-axis as a central axis so that an angle around the c-axis can be detected;
When X-rays are incident on the side surface of the sapphire crystal, a detector is installed at a position where a diffraction line generated on a crystal plane rotationally symmetric about the c axis three times can be detected, and three times around the c axis. Detecting diffraction lines from a rotationally symmetric crystal plane;
When X-rays are incident on the side surface of the sapphire crystal, a step of detecting a diffraction line by the a-plane by installing a detector at a position where the diffraction line by the a-plane can be detected;
The position of the -a plane is specified based on the crystal plane that is rotationally symmetrical three times around the c axis and the angle around the c axis that detects the diffraction line from the a plane, and the position of the specified -a plane And determining an orientation flat position. An orientation flat position determining method comprising:
2つの検出器をそれぞれ、前記c軸回りに3回回転対称な結晶面および前記a面による回折線を検出可能な位置に設置して、回折線を検出することを特徴とする請求項2記載のオリエンテーションフラット位置決定方法。   3. A diffraction line is detected by installing two detectors at positions where a diffraction line by the crystal plane which is rotationally symmetric about three times around the c axis and a diffraction line by the a plane can be detected. Orientation flat position determination method. 1つの検出器を、前記c軸回りに3回回転対称な結晶面および前記a面のそれぞれによる回折線を検出可能な位置に順次設置して、回折線を検出することを特徴とする請求項2記載のオリエンテーションフラット位置決定方法。   The diffraction line is detected by sequentially installing one detector at a position where the diffraction line by the crystal plane rotationally symmetric about the c-axis and the a-plane by 3 times can be detected. 2. The orientation flat position determining method according to 2. 前記サファイア結晶について、c軸回りに3回回転対称な結晶面による回折線を検出したc軸回りの角度をもとに、+a面で生じる回折線を検出できるc軸回りの角度を予測するステップと、
前記予測されたc軸回りの角度付近に前記サファイア結晶と前記検出器との相対位置を調整するステップと、を更に含むことを特徴とする請求項2から請求項4のいずれかに記載のオリエンテーションフラット位置決定方法。
Predicting an angle around the c-axis capable of detecting a diffraction line generated on the + a plane based on an angle around the c-axis obtained by detecting a diffraction line by a crystal plane rotationally symmetric about three times around the c-axis. When,
The orientation according to any one of claims 2 to 4, further comprising adjusting a relative position between the sapphire crystal and the detector in the vicinity of the predicted angle around the c-axis. Flat position determination method.
前記c軸回りに3回回転対称な結晶面は、r面であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれかに記載のオリエンテーションフラット位置決定方法。   6. The orientation flat position determining method according to claim 1, wherein the crystal plane rotationally symmetric about the c axis is an r plane. サファイア結晶のオリエンテーションフラット位置決定装置であって、
c軸を中心軸とする円柱状のサファイア結晶を支持する支持部と、
前記サファイア結晶の側面へX線を入射させるX線照射部と、
前記サファイア結晶について、c軸回りに3回回転対称な結晶面で生じた回折線を検出可能な位置に設置された第一の検出器と、
前記サファイア結晶について、a面で生じた回折線を検出可能な位置に設置された第二の検出器と、
前記サファイア結晶と前記検出器との相対位置を制御する位置制御部と、
前記サファイア結晶について、c軸回りに3回回転対称な結晶面による回折線を検出したc軸回りの角度をもとに、+a面で生じる回折線を検出できるc軸回りの角度を予測する予測部と、を備え、
前記位置制御部は、前記予測されたc軸回りの角度付近に前記サファイア結晶と前記第二の検出器との相対位置を調整することを特徴とするオリエンテーションフラット位置決定装置。
An orientation flat position determining device for a sapphire crystal,
a support portion for supporting a cylindrical sapphire crystal having a c-axis as a central axis;
An X-ray irradiator that makes X-rays incident on the side surface of the sapphire crystal;
For the sapphire crystal, a first detector installed at a position where a diffraction line generated on a crystal plane rotationally symmetric about three times around the c axis can be detected;
For the sapphire crystal, a second detector installed at a position where the diffraction lines generated on the a plane can be detected;
A position control unit for controlling a relative position between the sapphire crystal and the detector;
Prediction of the sapphire crystal predicting an angle around the c-axis that can detect a diffraction line generated on the + a plane based on an angle around the c-axis obtained by detecting a diffraction line by a crystal plane rotationally symmetric about three times around the c-axis And comprising
The position control unit adjusts a relative position between the sapphire crystal and the second detector in the vicinity of the predicted angle around the c-axis.
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US8044294B2 (en) * 2007-10-18 2011-10-25 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Thermoelectric materials and devices
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