JP5920338B2 - 積層シートおよびそれを用いた太陽電池 - Google Patents
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Description
一方、ポリカーボネート系樹脂は機械特性、熱特性、耐湿熱性、耐熱性、透明性、成形性に優れることから、カーポート、看板などの屋外材料、光ディスク、成形材料、などに幅広く広く使用されている。しかしながらポリカーボネート系樹脂を、太陽電池バックシートのような、特に屋外で用いられる用途に適用するためには、光反射性、白色性といった光学特性を付与した上で、高い耐湿熱性と紫外線に対する耐性(強伸度劣化の抑制、色調変化の抑制、以下これらを称して耐紫外線性とする)とを両立させることが求められる。
ポリカーボネート系樹脂を主たる構成成分とする層(P1層)(以下、単にP1層ということがある。)と、ポリカーボネート系樹脂を主たる構成成分とする層(P2層)(以下、単にP2層ということがある。)を有する積層シートであって、P1層の金属酸化物含有率をWa1(質量%)、P2層の金属酸化物含有率をWa2(質量%)とした場合に、Wa2が5質量%以上20質量%以下であり、かつWa1、Wa2が下記式(Ia)〜(Ib)を満たし、かつ層構成がP2層/P1層/P2層である積層シートである。
0≦Wa1/Wa2≦0.8 ・・・(Ia)
Wa2≦−2×Wa1+30 ・・・(Ib)
0≦Wa1/Wa2≦0.8 ・・・(Ia)
Wa2≦−2×Wa1+30 ・・・(Ib)
上記要件を全て満たすことによって、長期に亘る耐湿熱性、耐紫外線性,光学特性(光反射性、白色性など)の全てを高いレベルで満足するポリカーボネート系樹脂からなる積層シートを提供することができる。なお、ここでいう主たる構成成分とは層を構成する樹脂成分のうち60質量%以上がポリカーボネート系樹脂であることを示し、より好ましくは70質量%以上、さらに好ましくは80質量%以上である。また、ポリカーボネート系樹脂を主たる構成成分とする層が三層以上の層がある場合においては、濃度差±8%以下は同一の層とみなす(この値は、隣り合う隣の層の濃度を基準とした相対濃度の値である。)。ここで、三層以上の粒子濃度が異なる層がある場合は、最も粒子濃度が多い層をP2層とし、最も粒子濃度が少ない層をP1層としたものである。
さらには、本発明の積層シートを、例えば、後述するような、(i)P1層/P2層からなる二層構成、(ii)P1層/P2層/・・・・/P2層からなる多層積層構成、(iii)P1層/P2層/その他の層、(iv)その他の層/P1層/P2層、P1層/その他の層/P2層などとするのが好ましく例示され、本発明の積層シートを構成するP1層とP2層のうち、一方の表面側から最初の層がP1層となり、もう一方の表面側から最初の層がP2層となる構成(以下、これらの構成を非対称の構成と称する。なおその他の層は複数の層から構成されていても構わない)とする場合に耐カール性に優れた積層シートとすることができる。その理由について下記詳細に説明する。
0≦Wa1/Wa2≦0.8 ・・・(Ia)
Wa2≦−2×Wa1+30 ・・・(Ib)
すなわちP1層の無機粒子含有率Wa1をP2層に比べて低濃度とし、所定の含有率をみたすことで、P1層により高い耐湿熱性を持たせることが可能となる。
本発明の積層シートのP1層、P2層の主たる構成成分であるポリカーボネート系樹脂とはジヒドロキシジアリール化合物とホスゲンや、ジフェニルカーボネートなどの炭酸エステルとを反応させてえられる重合体である。
また、本発明のポリカーボネート系樹脂には上述のジヒドロキシジアリール化合物に加えてフェノール性水酸基を3個以上有する化合物を使用しても良い。その例としてフロログルシン、4,6−ジメチル−2,4,6−トリ(4−ヒドロキシフェニル)−ヘプテン、2,4,6−ジメチル−2,4,6−トリ−(4−ヒドロキシフェニル)−ヘプタン、1,3,5−トリ−(4−ヒドロキシフェニル)−ベンゾール、1,1,1−トリ−(4−ヒドロキシフェニル)−エタンおよび2,2−ビス[4,4−(4,4’−ジヒドロキシジフェニル)−シクロヘキシル]−プロパンなどが挙げられる。
本発明の積層シートにおいて、ポリカーボネート系樹脂のガラス転移温度Tgは、高い方が耐湿熱性や耐熱性が高くなり、太陽電池バックシートとして用いた場合に発電セルを封止材と共に封止する工程での積層シートの封止工程での形態保持性の点から好ましい。
本発明の積層シートにおいて、P1層の無機粒子含有率Wa1とP2層の無機粒子含有率Wa2との比Wa1/Wa2は0以上0.8以下である。より好ましくは0以上0.7以下、さらに好ましくは0以上0.5以下である。Wa1/Wa2が0.8を越えると、Wa1が大きくなりすぎて耐湿熱性が低下する場合がある。本発明の積層シートにおいて、P1層の無機粒子含有率Wa1とP2層の無機粒子含有率Wa2との比Wa1/Wa2を0以上0.8以下とすることで、耐湿熱性の低下なく、粒子を含有せしめたことによる効果を最大限発現させることができる。
本発明の積層シートにおいて、P1層の無機粒子含有率Wa1は下記式(1b)を満たしている。
Wa2≦−2×Wa1+30 ・・・(Ib)
より好ましくは下記式(1b’)を満たすことが好ましい。
Wa2≦−2×Wa1+28 ・・・(Ib’)
本発明の積層シートにおいてはP2層に無機粒子を含有させることによって、無機粒子の種類に応じた特性(例えば光反射性、白色性))をポリカーボネート系樹脂に付与することが可能となる。また、特性の向上のためにP1層にも無機粒子を含有させる場合もあるが、P1層、P2層それぞれの層に単独で任意で多量に無機粒子を含有させると、積層シート全体の無機粒子含有率が多くなりすぎて、耐湿熱性が低下してしまう。上記式(Ib)は、耐湿熱性を低下させない範囲で最大に添加できるP1層、P2層の無機粒子含有率の関係を意味するものである。上記式(Ib)を満たさない場合、P1層またはP2層の無機粒子量が多くなりすぎる結果、積層シート全体の無機粒子量が多くなりすぎて、耐湿熱性が低下することがある。
また、本発明の積層シートにおいて、P1層の無機粒子含有率Wa1を0.1質量%以上とするのが、粒子の添加効果をより高めることができるという点で好ましい。
無機粒子含有率の平均Wave=(Wa1×T1+Wa2×T2)/(T1+T2)・・・(1)
ただし、T1はP1層の層厚み(μm),T2はP2層の層厚み(μm)である。
より好ましくは9質量%以下、さらには5質量%以下である。本発明の積層シートにおいて、フィルム全体の無機粒子率Waveを10質量%以下とすることで、P1層とP2層の全体としての粒子含有率を低減しつつ、P2層には機能発現のための十分な量の粒子を含有するため、無機粒子を含有せしめたことによる効果を最大限発現させつつ、耐湿熱性をより高めることができる。
伸度保持率(%)=(E/E0)×100 (2)式
なお、測定にあたっては、試料を測定片の形状に切り出した後、処理を実施し、処理後のサンプルを測定した。このような範囲とすることで積層シートの耐湿熱性はより一層良好なものとなり、本発明の積層シートを用いた太陽電池の耐湿熱性を良好なものとすることができる。
A.層厚みT1、T2、積層比T1/T2
下記(A1)〜(A4)の手順にて求めた。なお、測定は10ヶ所場所を変えて測定し、その平均値でもってP1層の層厚みT1(μm)、P2の層厚みT2(μm)、積層比T1/T2とした。
(A1)ミクロトームを用いて、積層シート断面を厚み方向に潰すことなく、積層シート面方向に対して垂直に切断する。
(A2)次いで切断した断面を、電子顕微鏡を用いて観察し、500倍に拡大観察した画像を得る。なお、観察場所は無作為に定めるものとするが、画像の上下方向が積層シートの厚み方向と、画像の左右方向が積層シートの面方向とそれぞれ平行になるようにするものとする。なお、厚み方向全体が1枚の画像中に入りきらない場合は、厚み方向に観察位置をずらして観察し、複数の画像をあわせることによって厚み全体が確認できる画像を準備する。
(A3)前記(A2)で得られる画像中におけるP1層の層厚みT1、層P2の層厚みT2を求めた。
(A4)T1をT2で除し、積層比T1/T2を算出した。
積層シートからP1層、P2層のそれぞれを削りだし、それらについて、以下の方法で無機粒子含有率Wa1、Wa2を求めた。
削りだしたものの質量wa(g)を測定した。次いで、塩化メチレン中に溶解させ、遠心分離により不溶成分のうち、無機粒子を分取した。得られた無機粒子を塩化メチレンにて洗浄、遠心分離した。なお、洗浄作業は、遠心分離後の洗浄液にエタノールを添加しても白濁しなくなるまで繰り返した。得られた無機粒子の質量wa’(g)を求め、下記式(3)から無機粒子含有率を測定した
無機粒子含有率(質量%)=(wa’/wa)×100 ・・・(3)
また、P1層とP2層の無機粒子含有率Waveは、下記式(1)で求めた。
無機粒子含有率の平均Wave=(Wa1×T1+Wa2×T2)/(T1+T2)・・・(1)
ただし、T1はP1層の層厚み(μm),T2はP2層の層厚み(μm)である。
ASTM−D882(ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS1999年版を参照した)に基づいて、サンプルを1cm×20cmの大きさに切り出し、チャック間5cm、引っ張り速度300mm/minにて引っ張ったときの破断伸度を測定した。なお、サンプル数はn=5とし、積層シートの縦方向、横方向のそれぞれ5サンプルについて測定した後、それらの平均値として求めた。
試料を測定片の形状(1cm×20cm)に切り出した後、平山製作所(株)製プレッシャークッカーにて、温度125℃、相対湿度100%RHの条件下にて48時間処理を行い、その後上記C.項に従って破断伸度を測定した。なお、測定はn=5とし、積層シートの縦方向、横方向のそれぞれ5サンプルについて測定した後、その平均値を破断伸度E1とした。また、処理を行う前の積層シートについても上記C.項に従って破断伸度E0を測定し、得られた破断伸度E0,E1を用いて、次の式(2)により伸度保持率を算出した。
伸度保持率(%)=(E1/E0)×100 ・・・(2)
得られた伸度保持率について、以下のように判定した。
伸度保持率が50%以上の場合:S
伸度保持率が40%以上50%未満の場合:A
伸度保持率が30%以上40%未満の場合:B
伸度保持率が25%以上30%未満の場合:C
伸度保持率が20%以上25%未満の場合:D
伸度保持率が20%未満の場合:E
S〜Dが良好であり、その中でもSが最も優れている。
試料を測定片の形状(1cm×20cm)に切り出した後、岩崎電気(株)製アイスーパーUVテスターSUV−W131にて、温度60℃、相対湿度50%RH、強度100mW/cm2(光源:メタルハライドランプ、波長範囲:295〜450nm、ピーク波長:365nm)の条件下で48時間照射し、その後上記C.項に従って破断伸度を測定した。なお、測定はn=5とし、フィルムの縦方向、横方向のそれぞれ5サンプルについて測定した後、その平均値を破断伸度E2とした。また、処理を行う前のフィルムについても上記C.項に従って破断伸度E0を測定し、こうして得られた破断伸度E0,E2を用いて、次の式(4)により伸度保持率を算出した。
伸度保持率(%)=(E2/E0)×100 (4)
得られた伸度保持率について、以下のように判定した。
伸度保持率が60%以上の場合:S
伸度保持率が50%以上60%未満の場合:A
伸度保持率が40%以上50%未満の場合:B
伸度保持率が35%以上40%未満の場合:C
伸度保持率が25%以上35%未満の場合:D
伸度保持率が25%未満の場合:E
S〜Dが良好であり、その中でもSが最も優れている。なお、積層シートが非対称の構成である場合には、本発明の積層シートのP2層側から紫外線照射した。
分光光度計U−3410(日立製作所(株)製)を用いて、波長560nmの反射率を測定し、相対反射率とした。サンプル数はn=5とし、それぞれの相対反射率を測定して、その平均値を算出した。測定ユニットはφ60mmの積分球(型番130−0632)を使用し、10°傾斜スペーサーを取り付けた。また、標準白色板には酸化アルミニウム(型番210−0740)を使用した。なお、積層シートが非対称の構成である場合には、積層シートのP2層側から測定した。
得られた反射率について以下のように判定を行った。
相対反射率が92%以上の場合:S
相対反射率が90%以上92%未満の場合:A
相対反射率が88%以上90%未満の場合:B
相対反射率が85%以上88%未満の場合:C
相対反射率が85%未満の場合:D
S〜Cが良好であり、その中でもSが最も優れている。
JIS−Z−8722(1994年版)に基づき、分光式色差計(日本電色工業製SE−2000、光源 ハロゲンランプ 12V、4A、0°〜−45°後分光方式)を用いて反射法によりシートの色調(b値)を測定した。
H.紫外線照射後の色調変化Δb
シートを岩崎電気(株)製アイスーパー紫外線テスターS−W131にて、温度60℃、相対湿度50%、強度100mW/cm2(光源:メタルハライドランプ、波長範囲:295〜450nm、ピーク波長:365nm)の条件下で48時間照射した後のb値と試験前後のb値を前記G項に従って測定し、その差を紫外線照射後の色調変化Δbとした。得られた色調変化(Δb)について以下のように判定を行った。
色調変化Δbが11以下の場合:S
色調変化Δbが11より大きく13以下の場合:A
色調変化Δbが13より大きく15以下の場合:B
色調変化Δbが15より大きく20以下の場合:C
色調変化Δbが20より大きく25以下の場合:D
色調変化Δbが25より大きい場合:E
S〜Dが良好であり、その中でもSが最も優れている。
なお、積層シートが非対称の構成である場合には、本発明の積層シートのP2層側から紫外線照射した。
JIS K 6854(1994年版)に基づいて、EVAシートとの接着力を測定した。測定試験片は、厚さ0.3mmの半強化ガラス上に、サンビック(株)製の500μm厚のEVAシート、およびコロナ処理を行った実施例、比較例の積層シートを重ね、市販のガラスラミネーターを用いて真空引き後に135℃加熱条件下、29.4N/cm2荷重で15分プレス処理をしたものを用いた。剥離強度試験の試験片の幅は10mmとし、2つの試験片を準備し、それぞれの試験片について場所を変えて3カ所測定し、得られた測定値の平均値を剥離強度の値とした。
得られた剥離強度を以下のように判定した
剥離強度が65N/10mm以上場合:S
剥離強度が55N/10mm以上65N/10mm以上未満の場合:A
剥離強度が45N/10mm以上55N/10mm以上未満の場合:B
剥離強度が35N/10mm以上45N/10mm以上未満の場合:C
剥離強度が25N/10mm以上35N/10mm以上未満の場合:D
剥離強度が25N/10mm未満の場合:E
S〜Dが良好であり、その中でもSが最も優れている。
・ポリカーボネート系樹脂(PC)
出光興産(株)製“タフロン”A2200を用いた。なお、このポリカーボネート系樹脂は、ジヒドロキシジアリール化合物として2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(通称ビスフェノールA)を主たる成分とするポリカーボネート系樹脂である。
PCを50質量部と、平均粒子径210nmのルチル型酸化チタン粒子50質量部を、ベントした260℃の二軸混練押出機内で溶融混練し、溶融押出してストランド状に吐出した。温度25℃の水で冷却した後、直ちにカッティングして酸化チタン粒子濃度50質量%のマスターバッチ(MB1)を作製した。
PCを70質量部と、平均粒子径210nmのルチル型酸化チタン粒子30質量部とした以外は参考例1と同様の方法で、酸化チタン粒子濃度30質量%のマスターバッチ(MB2)を作製した。
PCを80質量部と、平均粒子径210nmのルチル型酸化チタン粒子20質量部とした以外は参考例1と同様の方法で、酸化チタン粒子濃度20質量%のマスターバッチ(MB3)を作製した。
主押出機と副押出機を用い、主押出機(単軸押出機)に、PCと、参考例1で得られた酸化チタンマスターバッチ(MB1)を酸化チタン含有率が表1に示したP1層の組成となるように混合したものを、110℃の温度で6時間熱風乾燥した後、供給し、280℃の温度で溶融押出後80μmカットフィルターにより濾過を行った。一方、副押出機には、PCと、参考例1で得られた酸化チタンマスターバッチ(MB1)を、酸化チタン含有率が表1に示したP2層の組成となるように混合したものを、110℃の温度で6時間熱風乾燥した後、供給し、溶融押出した。次いで主押出機から供給されるP1層の両側に、副押出機から供給されたP2層を、層厚み比率が、P2層:P1層:P2層=1:6:1となるよう合流させ、Tダイ口金内より、溶融三層積層共押出を行って積層シートとし、表面温度70℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させ、その後室温まで冷却して厚み350μmの積層シートを得た。
得られた積層シートについて、層厚み、積層比を求めた結果を表2に示す。また、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐紫外線性試験後の機械特性、密着性の評価を行った。その結果、表2に示す通り、耐湿熱性、耐紫外線性、光反射性、密着性に優れる積層シートであることがわかった。
P1層、P2層の組成を表1の組成となるように実施例1と同様に厚さ350μmの積層シートを得た。得られた積層シートの特性を評価した結果を表1、2に示す。いずれも、耐湿熱性、耐紫外線性、光反射性、密着性に優れる積層シートであることがわかった。また、実施例6〜11については、実施例1〜5に比べて、耐湿熱性、耐紫外線性、光反射性、密着性の特性バランスが良好であった。
P1層、P2層の組成を表1の組成となるようにし、P1層、P2層の層厚みの比を表1となるように変更した以外は実施例1と同様に厚さ350μmの積層シートを得た。得られた積層シートの特性を評価した結果を表1、2に示す。いずれも、耐湿熱性、耐紫外線性、光反射性、密着性に優れる積層シートであることがわかった。また、実施例12は、実施例11に比べて、耐湿熱性が高いものであった。一方で、実施例13は、耐湿熱性が実施例11に比べて若干劣る結果であった。
使用する酸化チタンマスターバッチを、それぞれ、参考例2で得たMB2、参考例3で得たMB3を用いて、P1層、P2層の組成を表1の組成となるようにした以外は実施例1と同様に厚さ350μmの積層シートを得た。得られた積層シートの特性を評価した結果を表1、2に示す。いずれも、耐湿熱性、耐紫外線性、光反射性、密着性に優れる積層シートであることがわかった。但し、実施例11に比べて、耐湿熱性が若干劣る結果であった。
(実施例16)
P1層、P2層の組成を表1の組成となるようにし、主押出機から供給されるP1層の片側に、副押出機から供給されるP2層を、層厚み比率で、P1層:P2層=6:1となるように、合流させた以外は実施例1と同様に厚さ350μmの積層シートを得た。得られた積層シートの特性を評価した結果を表1、2に示す。いずれも、耐湿熱性、耐紫外線性、光反射性、密着性に優れる積層シートであることがわかった。また、実施例12に比べて、密着性が向上している結果であった。
P1層、P2層の組成を表1の組成となるようにした以外は実施例1と同様の方法で、厚さ350μmの積層シートを得た。得られた積層シートの特性を評価した結果を表1、2に示す。
P1層、P2層の組成を表1の組成、すなわち、P1層とP2層が同じ組成とした以外は実施例1と同様の方法で、厚さ350μmの実質的に単層のシートを得た。得られた単層シートの特性を評価した結果を表1、2に示す。積層比、粒子量は製膜時の吐出量から求めた。
2:封止剤層
3:発電素子
4:透明基板
5:太陽電池バックシートの封止剤層2側の面
6:太陽電池バックシートの封止剤層2と反対側の面
Claims (3)
- ポリカーボネート系樹脂を主たる構成成分とする層(P1層)と、ポリカーボネート系樹脂を主たる構成成分とする層(P2層)を有する積層シートであって、P1層の金属酸化物含有率をWa1(質量%)、P2層の金属酸化物含有率をWa2(質量%)とした場合に、Wa2が5質量%以上20質量%以下であり、かつWa1、Wa2が下記式(Ia)〜(Ib)を満たし、かつ層構成がP2層/P1層/P2層であることを特徴とする積層シート。
0≦Wa1/Wa2≦0.8 ・・・(Ia)
Wa2≦−2×Wa1+30 ・・・(Ib) - P1層とP2層との金属酸化物含有率の平均Waveが10質量%以下である請求項1記載の積層シート。
- 請求項1または2に記載の積層シートを用いた太陽電池。
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