JP5901537B2 - パターン付きガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Description
図1及び図2に示すように、実施形態に係る導電性パターン層付きガラス基板1は、合わせガラスである自動車用フロントガラス10の車内側基板に適用されるものである。フロントガラス10は、車外面を構成する車外側ガラス基板2と、車内面を構成する車内側ガラス基板3と、両ガラス基板2、3の間に介装され、両ガラス基板2、3を接着する樹脂製の中間膜4とを有している。車内側ガラス基板3の車内面5の周縁部には、黒色セラミック層からなる遮光層(いわゆる、黒セラ)6が焼結されている。ガラス基板3及び遮光層6の表面上には、ガラス基板3上における遮光層6の端縁部7を横切る部分を有して、導電性パターン層8が焼結されている。
後述する導電性パターン層付き窓ガラスの製造工程において使用する転写フィルム20の構成について説明する。転写フィルム20は、加熱(焼成)処理されることによって導電性パターン層8となる、加熱処理前の導電性パターン層8を予め含むものであり、ガラス基板3及び遮光層6の表面上に貼り付けられることによって、ガラス基板3及び遮光層6の表面上に導電性パターン層8を簡単に形成することができる。
図5及び図6を参照し、上述した転写フィルム20を用いて、ガラス基板3上に遮光層6及び導電性パターン層8を形成する第1の手順を説明する。
転写フィルム20の一実施例である実施例1を以下のように構成した。仮支持体として、シリコーン系剥離層を設けたPETフィルム「A70」(帝人デュポンフイルム(株)製、フイルムサイズ20cm×30cm厚さ50μm)を用意した。中間層27の塗布液としては、アクリル酸メチルとメタクリル酸メチルとを所定の配合比で共重合させて、ガラス転移温度Tgが55℃となるように調整したポリマー(熱分解温度450℃)をトルエンに溶解した溶液を用意した。保護層23の塗布液としては、アクリル酸メチルとメタクリル酸イソブチルとを所定の配合比で共重合させて、ガラス転移温度Tgが50℃となるように調整したポリマー(熱分解温度400℃)の水溶液を用意した。また、導電層用のペーストとして、ガラスフリット、銀粉体及び有機バインダを含有する導電層ペーストを用意した。導電層ペーストの成分は、銀:70〜80%、ターピネオール、ジブチカルビトール:10〜20%、エチルセルロース、ロジン系樹脂:1〜10%、ビスマス、亜鉛、ホウ素、シリカ、バリウム等よりなるガラス及び金属酸化物:1〜10%、添加剤1〜10%である。被覆層用のペーストは、酸化クロムと酸化銅の複合顔料と、ガラスフリット、及び有機バインダを、3本ロールミルで分散して作製した。有機バインダとしては、アクリル系樹脂であるBR102(三菱レーヨン(株)製)を、ビス(2−ブトキシエチル)エーテル(和光純薬工業(株)製)で溶解し、P/R=80/20に調整したものを用意した。
パターン付きガラス基板1の一実施例である実施例10を以下のように構成した。ガラス基板3には、厚さ2.0mmのガラス板(フロートガラス、日本板硝子株式会社製)を用意した。着色セラミックスペーストは、酸化銅、酸化クロム、酸化鉄または酸化マンガンを主成分とする顔料を20質量%、セルロース樹脂を10質量%、パインオイルを10質量%、ホウケイ酸ビスマスまたはホウケイ酸亜鉛を主成分とするガラスフリット(溶融温度約500℃)を65質量%含む構成とし、粘度を200dPa・sとした。ガラス基板3の一面の周縁部に、着色セラミックスペーストをスクリーン印刷し、遮光層6を形成した。スクリーン印刷の条件は、ポリエステルスクリーン:200メッシュ、コート厚み:6μm、テンション:20Nm、スキージ硬度:65度、取り付け角度:75度、印刷速度:300mm/sである。印刷後は、ガラス基板3を乾燥炉にて150℃、10分の乾燥を行った。乾燥後の遮光層6は、膜厚が25μm、表面粗さの最大高さRmaxが5μm、端縁部7の傾斜面9とガラス基板3の表面とのなす角度θが5°であった。
実施例1〜3及び比較例1〜2の転写フィルム20の遮光層6への密着性について評価を行った。評価は、上述したパターン付きガラス基板1の作製過程において、転写フィルム20の粘着層28側を、遮光層6及びガラス基板3の表面に貼り付け、ローラ50で押圧した後の支持フィルム21を剥離する際に、積層体30が支持フィルム21に追従して粘着層28が遮光層6から剥離したか否かによって行った。評価は、目視によって行い、粘着層28の遮光層6からの剥離が全く確認されなかったものを○、一部において剥離が確認されたものを△、大部分において剥離が確認されたものを×とした。結果を、以下の表1に示す。
実施例10〜12及び比較例10〜12のパターン付きガラス基板1について、導電性パターン層8の形態について評価を行った。評価は、焼成後の導電性パターン層8の外観を目視で確認することによって行った。評価は、導電性パターン層8が遮光層6に確実に融着し、気泡の噛み込みがないものを○、一部において導電性パターン層8の遮光層6からの浮き上がりや気泡の噛み込みが確認されたものを△、大部分において導電性パターン層8の遮光層6からの浮き上がりや気泡の噛み込みが確認されたもの×とした。この評価では、特に遮光層6の端縁部7における導電性パターン層8の形態に注目した。結果を、以下の表2に示す。
Claims (14)
- 表面に、ガラス成分を含む導電性パターン層が焼結されたパターン付きガラス基板の製造方法であって、
ガラス基板の一部に、顔料及びガラス成分を含む遮光ペーストを塗布し、前記ガラス基板上に遮光層を形成する第1工程と、
導電性パターン層及び粘着層を含む積層体と、前記積層体の、前記粘着層とは反対側の面に剥離可能に積層された支持フィルムとを有する転写フィルムを前記遮光層の外面に前記粘着層が当接するように前記転写フィルムを前記ガラス基板に貼付し、続いて前記支持フィルムを前記積層体から剥離し、前記積層体を前記ガラス基板に転写する第2工程と、
前記ガラス基板、前記遮光層及び前記積層体を共に加熱し、前記粘着層を除去して、前記遮光層を前記ガラス基板上に焼結させ、かつ前記導電性パターン層を前記遮光層上に焼結させる第3工程とを含み、
前記第1工程において、前記遮光層の前記ガラス基板上における端縁部が、前記ガラス基板の表面と10°以下の角度をなす傾斜面を形成するように、前記遮光ペーストの粘度が設定され、
前記第2工程において、前記導電性パターン層が前記ガラス基板上の前記遮光層の前記端縁部を横切る部分を含み、
前記第3工程において、前記導電性パターン層の一部が前記ガラス基板上に焼結されることを特徴とするパターン付きガラス基板の製造方法。 - 前記遮光ペーストは、10〜35質量%の顔料と、50〜70質量%のガラスフリットと、5〜20質量%の樹脂と、5〜30質量%の有機溶媒とを含むことを特徴とする請求項1に記載のパターン付きガラス基板の製造方法。
- 前記導電性パターン層を除く前記積層体の熱分解温度が前記遮光層に含まれるガラス成分の溶融温度よりも低いことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のパターン付きガラス基板の製造方法。
- 前記第1工程において前記ガラス基板上に形成する前記遮光層の表面粗さにおける最大高さが、前記転写フィルムの前記粘着層の膜厚未満となるように形成することを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1つの項に記載のパターン付きガラス基板の製造方法。
- 前記第2工程と前記第3工程の間に、前記積層体を前記ガラス基板上に押圧する工程を更に含むことを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか1つの項に記載のパターン付きガラス基板の製造方法。
- 前記第2工程と前記第3工程の間に、前記積層体を加熱する工程を更に含むことを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれか1つの項に記載のパターン付きガラス基板の製造方法。
- 前記第1工程の後から前記第3工程の前までの間に、前記遮光層を加熱し、前記遮光層を前記ガラス基板上に仮焼結させる工程を更に含むことを特徴とする請求項1〜請求項6のいずれか1つの項に記載のパターン付きガラス基板の製造方法。
- 前記転写フィルムの前記粘着層を、ガラス転移温度が−60℃以上−20℃以下の材料で構成することを特徴とする請求項1〜請求項7のいずれかの1つの項に記載のパターン付きガラス基板の製造方法。
- 前記転写フィルムの前記粘着層の膜厚を、3μm以上15μm以下とすることを特徴とする請求項1〜請求項8のいずれか1つの項に記載のパターン付きガラス基板の製造方法。
- 前記第2工程において準備する前記転写フィルムの前記粘着層が、相対的に高いガラス転移温度を有する硬質内側層と相対的に低いガラス転移温度を有する軟質外側層とを含むことを特徴とする請求項1〜請求項7のいずれか1つの項に記載のパターン付きガラス基板の製造方法。
- 前記硬質内側層のガラス転移温度が−30℃以上0℃以下であり、前記軟質外側層のガラス転移温度が−20℃以下であり、かつ前記硬質内側層のガラス転移温度より10℃以上低温であることを特徴とする請求項10に記載のパターン付きガラス基板の製造方法。
- 前記軟質外側層の重量平均分子量が7万以上20万以下であり、前記硬質内側層の重量平均分子量が30万以上150万以下であることを特徴とする請求項10又は請求項11に記載のパターン付きガラス基板の製造方法。
- 前記硬質内側層の厚さは、2μm以上7μm以下であることを特徴とする請求項10〜請求項12のいずれか1つの項に記載のパターン付きガラス基板の製造方法。
- 前記軟質外側層の厚さは、3μm以上10μm以下であることを特徴とする請求項10〜請求項13のいずれか1つの項に記載のパターン付きガラス基板の製造方法。
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