JP5890679B2 - ゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
このような発熱性の低いゴム組成物を得る方法として、充填材としてシリカ等の無機充填材を使用する方法が知られている。
しかし、シリカ配合は低転がり抵抗かつ湿潤路面での高制動性、操縦安定性を発揮するが、無機充填材配合ゴム組成物において、シリカ等の無機充填材を配合する際には、無機充填材、特にシリカはゴム組成物中で凝集してしまうために(シリカ表面の水酸基が原因で凝集してしまうため)未加硫粘度が高くなり、多段練り等作業性に難がある。そのため、破断強力、耐摩耗性が大幅に低下し加硫遅延、充填材の分散不良などの問題が発生する。
そこで、シランカップリング剤を配合することで、該シリカの凝集を防止して未加硫粘度を低減し、モジュラス、耐摩耗性を向上させると共に、加硫促進剤のシリカ表面への吸着を防ぐことが、一般に行われている。
従って、シランカップリング剤を配合して上記問題を好適に解決するために、シランカップリング剤のカップリング機能の活性を高める目的で種々の試みがなされている。
また、特許文献2では、基本成分として、少なくとも(i)1種のジエンエラストマー、(ii)補強性充填剤として白色充填剤、(iii)カップリング剤(白色充填剤/ジエンエラストマー)としてポリ硫化アルコキシシランを、(iv)ジチオリン酸亜鉛及び(v)グアニジン誘導体と一緒に含むゴム組成物が開示されている。
特許文献3では、少なくとも、(i) ジエンエラストマー、(ii) 強化充填剤としての無機充填剤、(iii)(無機充填剤/ジエンエラストマー)カップリング剤としての多硫化アルコキシシラン(PSAS)をベースとし、(iv) アルジミン(R−CH=N−R)及び(v) グアニジン誘導体とが併用されているゴム組成物が記載されている。
さらに、特許文献4では、少なくとも:(i)ジエンエラストマー、(ii)補強フィラーとしての無機フィラー、(iii)カップリング剤としての多硫化アルコキシシランに基づき、(iv)1,2−ジヒドロピリジン及び(v)グアニジン誘導体を伴うゴム組成物が提案されている。
しかしながら、これらの発明は、混練条件についての考慮がなされていなかった。
また、混練条件を考慮して、シランカップリング剤のカップリング機能の活性を高める例としては、特許文献5が挙げられるが、シランカップリング剤のカップリング機能の活性を高める効果をさらに向上することが要請されている。
本発明は、このような状況下になされたものであり、シランカップリング剤と非イオン系界面活性剤の併用系において、該シランカップリング剤のカップリング機能の活性低下を抑制して、耐摩耗性を維持しつつ低発熱性に優れるゴム組成物を得ることが可能なゴム組成物の製造方法を提供することを課題とするものである。
本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
[1]天然ゴム及び合成ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種を含むゴム成分(A)、無機充填材(B)を含む充填材、シランカップリング剤(C)、非イオン系界面活性剤(D)、並びにチウラム類、ジチオカルバミン酸塩類、チオウレア類、キサントゲン酸塩類、及びグアニジン類の中から選ばれる少なくとも1種の加硫促進剤、又は2級アミン、もしくは2級アミンと弱酸成分とから形成される塩化合物(E)を含むゴム組成物の製造方法であって、該ゴム組成物を複数段階で混練し、混練の第一段階で、該ゴム成分(A)、該無機充填材(B)の全部又は一部、該シランカップリング剤(C)の全部又は一部、非イオン系界面活性剤(D)の全部又は一部、及び該加硫促進剤、又は2級アミン、もしくは2級アミンと弱酸成分とから形成される塩化合物(E)の全部又は一部を混練し、かつシランカップリング剤(C)の量が、質量比{シランカップリング剤(C)/無機充填材(B)}として(5/100)〜(25/100)であることを特徴とするゴム組成物の製造方法、及び
[2]天然ゴム及び合成ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種を含むゴム成分(A)、無機充填材(B)を含む充填材、シランカップリング剤(C)、非イオン系界面活性剤(D)、並びにチウラム類、ジチオカルバミン酸塩類、チオウレア類、キサントゲン酸塩類、及びグアニジン類の中から選ばれる少なくとも1種の加硫促進剤、又は2級アミン、もしくは2級アミンと弱酸成分とから形成される塩化合物(E)を含むゴム組成物の製造方法であって、該ゴム組成物を複数段階で混練し、混練の第一段階で、該ゴム成分(A)、該無機充填材(B)の全部又は一部、シランカップリング剤(C)の全部又は一部、及び該加硫促進剤、又は2級アミン、もしくは2級アミンと弱酸成分とから形成される塩化合物(E)の全部又は一部を混練した後に混練の第二段階以降で、非イオン系界面活性剤(D)を混練し、かつシランカップリング剤(C)の量が、質量比{シランカップリング剤(C)/無機充填材(B)}として(5/100)〜(25/100)であることを特徴とするゴム組成物の製造方法、
を提供するものである。
本発明のゴム組成物の製造方法には、2つの発明がある。まず、第1の発明は、天然ゴム及び合成ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種を含むゴム成分(A)、無機充填材(B)を含む充填材、シランカップリング剤(C)、非イオン系界面活性剤(D)、並びにチウラム類、ジチオカルバミン酸塩類、チオウレア類、キサントゲン酸塩類、及びグアニジン類の中から選ばれる少なくとも1種の加硫促進剤、又は2級アミン、もしくは2級アミンと弱酸成分とから形成される塩化合物(E)(以下、化合物(E)と称することがある。)を含むゴム組成物の製造方法であって、該ゴム組成物を複数段階で混練し、混練の第一段階で、該ゴム成分(A)、該無機充填材(B)の全部又は一部、該シランカップリング剤(C)の全部又は一部、非イオン系界面活性剤(D)の全部又は一部、及び該加硫促進剤、又は2級アミン、もしくは2級アミンと弱酸成分とから形成される塩化合物(E)の全部又は一部を混練し、かつシランカップリング剤(C)の量が、質量比{シランカップリング剤(C)/無機充填材(B)}として(5/100)〜(25/100)であることを特徴とするゴム組成物の製造方法である。
以下、チウラム類、ジチオカルバミン酸塩類、チオウレア類、キサントゲン酸塩類、及びグアニジン類の中から選ばれる少なくとも1種の加硫促進剤、又は2級アミン、もしくは2級アミンと弱酸成分とから形成される塩化合物(E)を、化合物(E)と称することがある。
一方、第2の発明は、混練の第一段階で、ゴム成分(A)、無機充填材(B)、シランカップリング剤(C)及び化合物(E)を混練した後に、混練の第二段階以降で、非イオン系界面活性剤(D)を混練する方法であって、この場合もシランカップリング剤(C)のカップリング機能の低下を抑制することができるが、前記第1の発明と、この第2の発明を比べた場合、得られるゴム組成物における、未加硫ゴム作業性の改良、転がり抵抗の低減、耐摩耗性の向上、ウェット制動性及び操縦安定性の向上などの観点から、前記第1の発明の方が好ましい。
すなわち、混練方法としては、前記混練の第一段階において、前記ゴム成分(A)、前記無機充填材(B)の全部又は一部、及び前記シランカップリング剤(C)の全部又は一部、非イオン系界面活性剤(D)の全部又は一部を混練りした後に、前記加硫促進剤又は前記2級アミン、もしくは2級アミンと弱酸成分とから形成される塩化合物(E)を加えて更に混練する方法が好ましい。
上記のシランカップリング剤(C)のカップリング機能の活性低減抑制効果をより好適に高めるためには、混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度が、120〜190℃であることがさらに好ましい。
また、第2の発明において、混練の第二段階以降で、かつ混練の最終段階より前の練り段階におけるゴム組成物の最高温度が、120〜190℃であることがさらに好ましい。
なお、前記第1の発明において、本発明における混練の第一段階とは、ゴム成分(A)と無機充填材(B)とシランカップリング剤(C)とを混練する最初の段階をいい、最初の段階でゴム成分(A)と無機充填材(B)以外の充填材とを混練する場合やゴム成分(A)のみを予備練りする場合の段階は含まれない。
本発明のゴム組成物の製造方法に用いられるシランカップリング剤(C)は、下記一般式(I)、(II-a)、(II-b)、(III)及び(IV)で表わされる化合物からなる群から1種以上選択される化合物であることが好ましい。
本発明方法に係るゴム組成物は、このようなシランカップリング剤(C)を用いることにより、ゴム加工時の作業性に更に優れると共に、より耐摩耗性の良好な空気入りタイヤを与えることができる。
以下、下記一般式(I)、(II-a)、(II-b)、(III)及び(IV)を順に説明する。
上記一般式(II-a)におけるR12の例としては、メチレン基,エチレン基,トリメチレン基,テトラメチレン基,ペンタメチレン基,ヘキサメチレン基,オクタメチレン基,デカメチレン基,ドデカメチレン基等が挙げられる。
(−S−R17−S−)、(−R18−Sm1−R19−)及び(−R20−Sm2−R21−Sm3−R22−)から選ばれる二価の基(R17〜R22は各々炭素数1〜20の二価の炭化水素基、二価の芳香族基、並びに硫黄及び酸素以外のヘテロ元素を含む二価の有機基から選ばれる二価の置換基であり、m1、m2及びm3は各々平均値として1以上4未満である。)であり、複数あるkは同一でも異なっていてもよく、各々平均値として1〜6であり、s及びtは各々平均値として0〜3である。但しs及びtの双方が3であることはない。
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S2−(CH2)6−S2−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S2−(CH2)10−S2−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S3−(CH2)6−S3−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S4−(CH2)6−S4−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S−(CH2)6−S2−(CH2)6−S−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
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平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S4−(CH2)6−S4−(CH2)6−S4−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
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平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S−(CH2)6−S2−(CH2)6−S2−(CH2)6−S−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3等で表される化合物が好適に挙げられる。
上記一般式(III)で表わされるシランカップリング剤(C)は、例えば特開2006−167919号公報に記載された方法により製造することができる。
また、化学式(VI)で表されるシランカップリング剤としては、Momentive Performance Materials社製、商標「NXT Ultra Low−V Silane」、が同様に市販品として入手することができる。
更に、化学式(VII)で表されるシランカップリング剤としては、Momentive Performance Materials社製、商標、「NXT−Z」として挙げることができる。
上記一般式(II-a)、化学式(V)及び化学式(VI)で得られるシランカップリング剤は、保護されたメルカプト基を有するので、加硫工程以前の工程での加工中に初期加硫(スコーチ)の発生を防止することができるため、加工性が良好となる。
また、化学式(V)、(VI)及び(VII)で得られるシランカップリング剤はアルコキシシラン炭素数が多いため、揮発性化合物VOC(特にアルコール)の発生が少なく、作業環境上好ましい。また、化学式(VII)のシランカップリング剤はタイヤ性能として好適な低発熱性を得ることから更に好ましい。
本発明においては、シランカップリング剤(C)は一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明に係るゴム組成物のシランカップリング剤(C)の配合量は、質量比{シランカップリング剤(C)/無機充填材(B)}として(5/100)〜(25/100)であることを要する。(5/100)未満ではゴム組成物の低発熱性向上の効果が発揮しにくくなり、(25/100)を超えると、ゴム組成物のコストが過大となり、経済性が低下するからである。更には質量比(5/100)〜(20/100)であることが好ましく、質量比(5/100)〜(15/100)であることが更に好ましく、質量比(5/100)〜(10/100)であることが特に好ましい。
本発明のゴム組成物の製造方法において用いられる非イオン系界面活性剤(D)としては、多価アルコール型、ポリオキシエチレンアルキルエーテル型、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル型、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール型、ポリエチレングリコール型、グリコシド型、及び脂肪酸アルカノールアミド型などの中から選ばれる少なくとも1種が用いられる。
また、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール型として、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールなどが挙げられ、ポリエチレングリコール型として、モノラウリン酸ポリエチレングリコール、モノステアリン酸ポリエチレングリコール、ジステアリン酸ポリエチレングリコールなどが挙げられる。
本発明においては、前記非イオン系界面活性剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
一方、前記第2の発明では、混練の第一段階で、後述のゴム成分(A)と、後述の無機充填材(B)の全部又は一部と、前述したシランカップリング剤(C)の全部又は一部と、後述の化合物(E)の全部又は一部とを混練した後に、混練の第二段階以降で、当該イオン系界面活性剤を混練する方法が用いられる。
当該非イオン系界面活性剤(D)の配合量は、ゴム成分(A)100質量部に対して、0.1〜20質量部であることが好ましく、0.5〜10質量部であることがさらに好ましい。
また、当該非イオン系界面活性剤(D)の配合量は、後述の無機充填材(B)の配合量に対して、効果の観点から、質量比{非イオン系界面活性剤(D)/無機充填材(B)}が(1/100)〜(20/100)であることが好ましく、(4/100)〜(15/100)であることがより好ましく、(4/100)〜(10/100)であることが更に好ましい。
本発明のゴム組成物の製造方法においては、化合物(E)として、加硫促進剤、又は2級アミンもしくは2級アミンと弱酸成分と形成される塩化合物[以下、2級アミン化合物類と称することがある。](E)が用いられる。
本発明のゴム組成物の製造方法においては、化合物(E)のうちの加硫促進剤として、チウラム類、ジチオカルバミン酸塩類、チオウレア類、キサントゲン酸塩類及びグアニジン類の中から選ばれる少なくとも1種が用いられる。
チウラム類としては、テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラプロピルチウラムジスルフィド、テトライソプロピルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、テトラペンチルチウラムジスルフィド、テトラヘキシルチウラムジスルフィド、テトラヘプチルチウラムジスルフィド、テトラオクチルチウラムジスルフィド、テトラノニルチウラムジスルフィド、テトラデシルチウラムジスルフィド、テトラドデシルチウラムジスルフィド、テトラステアリルチウラムジスルフィド、テトラベンジルチウラムジスルフィド、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド、テトラメチルチウラムモノスルフィド、テトラエチルチウラムモノスルフィド、テトラプロピルチウラムモノスルフィド、テトライソプロピルチウラムモノスルフィド、テトラブチルチウラムモノスルフィド、テトラペンチルチウラムモノスルフィド、テトラヘキシルチウラムモノスルフィド、テトラヘプチルチウラムモノスルフィド、テトラオクチルチウラムモノスルフィド、テトラノニルチウラムモノスルフィド、テトラデシルチウラムモノスルフィド、テトラドデシルチウラムモノスルフィド、テトラステアリルチウラムモノスルフィド、テトラベンジルチウラムモノスルフィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド等が挙げられる。これらの内、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド及びテトラベンジルチウラムジスルフィドは、反応性が高いので好ましい。
ジチオカルバミン酸塩類としては、ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジプロピルジチオカルバミン酸亜鉛、ジイソプロピルジチオカルバミン酸亜鉛、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジペンチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジヘキシルジチオカルバミン酸亜鉛、ジヘプチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジオクチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジ(2−エチルヘキシル)ジチオカルバミン酸亜鉛、ジデシルジチオカルバミン酸亜鉛、ジドデシルジチオカルバミン酸亜鉛、N−ペンタメチレンジチオカルバミン酸亜鉛、N−エチル−N−フェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛、ジメチルジチオカルバミン酸銅、ジエチルジチオカルバミン酸銅、ジプロピルジチオカルバミン酸銅、ジイソプロピルジチオカルバミン酸銅、ジブチルジチオカルバミン酸銅、ジペンチルジチオカルバミン酸銅、ジヘキシルジチオカルバミン酸銅、ジヘプチルジチオカルバミン酸銅、ジオクチルジチオカルバミン酸銅、ジ(2−エチルヘキシル)ジチオカルバミン酸銅、ジデシルジチオカルバミン酸銅、ジドデシルジチオカルバミン酸銅、N-ペンタメチレンジチオカルバミン酸銅、ジベンジルジチオカルバミン酸銅、ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジプロピルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジイソプロピルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジブチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジペンチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジヘキシルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジヘプチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジオクチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジ(2−エチルヘキシル)ジチオカルバミン酸ナトリウム、ジデシルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジドデシルジチオカルバミン酸ナトリウム、N−ペンタメチレンジチオカルバミン酸ナトリウム、ジベンジルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジメチルジチオカルバミン酸第二鉄、ジエチルジチオカルバミン酸第二鉄、ジプロピルジチオカルバミン酸第二鉄、ジイソプロピルジチオカルバミン酸第二鉄、ジブチルジチオカルバミン酸第二鉄、ジペンチルジチオカルバミン酸第二鉄、ジヘキシルジチオカルバミン酸第二鉄、ジヘプチルジチオカルバミン酸第二鉄、ジオクチルジチオカルバミン酸第二鉄、ジ(2−エチルヘキシル)ジチオカルバミン酸第二鉄、ジデシルジチオカルバミン酸第二鉄、ジドデシルジチオカルバミン酸第二鉄、N−ペンタメチレンジチオカルバミン酸第二鉄、ジベンジルジチオカルバミン酸第二鉄等が挙げられる。これらの内、ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛、N−エチル−N−フェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛及びジメチルジチオカルバミン酸銅は、反応性が高いため好ましい。
チオウレア類としては、N,N’−ジフェニルチオ尿素、トリメチルチオ尿素、N,N’−ジエチルチオ尿素、N,N’−ジメチルチオ尿素、N,N’−ジブチルチオ尿素、エチレンチオ尿素、N,N’−ジイソプロピルチオ尿素、N,N’−ジシクロヘキシルチオ尿素、1,3−ジ(o−トリル)チオ尿素、1,3−ジ(p−トリル)チオ尿素、1,1−ジフェニル−2−チオ尿素、2,5−ジチオビ尿素、グアニルチオ尿素、1−(1−ナフチル)−2−チオ尿素、1−フェニル−2−チオ尿素、p−トリルチオ尿素、o−トリルチオ尿素等が挙げられる。これらの内、N,N’−ジエチルチオ尿素、トリメチルチオ尿素、N,N’−ジフェニルチオ尿素及びN,N’−ジメチルチオ尿素は、反応性が高いので好ましい。
キサントゲン酸塩類としては、メチルキサントゲン酸亜鉛、エチルキサントゲン酸亜鉛、プロピルキサントゲン酸亜鉛、イソプロピルキサントゲン酸亜鉛、ブチルキサントゲン酸亜鉛、ペンチルキサントゲン酸亜鉛、ヘキシルキサントゲン酸亜鉛、ヘプチルキサントゲン酸亜鉛、オクチルキサントゲン酸亜鉛、2−エチルヘキシルキサントゲン酸亜鉛、デシルキサントゲン酸亜鉛、ドデシルキサントゲン酸亜鉛、メチルキサントゲン酸カリウム、エチルキサントゲン酸カリウム、プロピルキサントゲン酸カリウム、イソプロピルキサントゲン酸カリウム、ブチルキサントゲン酸カリウム、ペンチルキサントゲン酸カリウム、ヘキシルキサントゲン酸カリウム、ヘプチルキサントゲン酸カリウム、オクチルキサントゲン酸カリウム、2−エチルヘキシルキサントゲン酸カリウム、デシルキサントゲン酸カリウム、ドデシルキサントゲン酸カリウム、メチルキサントゲン酸ナトリウム、エチルキサントゲン酸ナトリウム、プロピルキサントゲン酸ナトリウム、イソプロピルキサントゲン酸ナトリウム、ブチルキサントゲン酸ナトリウム、ペンチルキサントゲン酸ナトリウム、ヘキシルキサントゲン酸ナトリウム、ヘプチルキサントゲン酸ナトリウム、オクチルキサントゲン酸ナトリウム、2−エチルヘキシルキサントゲン酸ナトリウム、デシルキサントゲン酸ナトリウム、ドデシルキサントゲン酸ナトリウム等が挙げられる。これらの内、イソプロピルキサントゲン酸亜鉛は、反応性が高いので好ましい。
グアニジン類としては、1,3−ジフェニルグアニジン、1,3−ジ−o−トリルグアニジン、1−o−トリルビグアニド、ジカテコールボレートのジ−o−トリルグアニジン塩、1,3−ジ−o−クメニルグアニジン、1,3−ジ−o−ビフェニルグアニジン、1,3−ジ−o−クメニル−2−プロピオニルグアニジン等が挙げられ、1,3−ジフェニルグアニジン、1,3−ジ−o−トリルグアニジン及び1−o−トリルビグアニドは反応性が高いので好ましく、1,3−ジフェニルグアニジンは反応性がより高いので特に好ましい。
本発明のゴム組成物の製造方法においては、化合物(E)のうちの2級アミン化合物類として、2級アミン、もしくは2級アミンと弱酸成分とから形成される塩化合物(以下、「2級アミン塩」と略称することがある。)の中から選ばれる少なくとも1種が用いられる。2級アミンとしては、2級アミノ基を有する化合物であればよく、特に制限されず、脂肪族アミン及び芳香族アミンのいずれも用いることができる。
前記の一価アルコールとしては、エタノール、ブタノール及びドデカノールが好ましく、多価アルコールとしては、エチレングリコール及びトリメチロールプロパンが好ましい。
なお、エチレングリコールのジシクロヘキシルアミン塩80質量%と、高級アルキルアルコール20質量%との混合物が、登録商標「ノックマスターEGS」(加硫活性化剤)として、大内新興化学工業(株)より市販されている。
混練時における前記のシランカップリング剤(C)と非イオン系界面活性剤(D)の併用系においては、該非イオン系界面活性剤(D)のシリカに対する親和性が、シランカップリング剤(C)のシリカに対する親和性よりも高いために、該非イオン系界面活性剤のシリカ表面への吸着が速く、シランカップリング剤(C)のカップリング機能の活性低下が生じるが、当該化合物(E)を配合することにより、前記シランカップリング剤(C)のカップリング機能の活性低下を抑制する効果を奏する。
当該化合物(E)は、混練の第一段階で投入されるが、その投入方法としては、前記第1の発明の混練方法が好ましい。
すなわち、混練の第一段階において、ゴム成分(A)、無機充填材(B)の全部又は一部、前記シランカップリング剤(C)の全部又は一部、非イオン系界面活性剤(D)の全部又は一部を混練りした後に、当該化合物(E)を加えて、さらに混練する方法が好ましい。
なお、化合物(E)として加硫促進剤を用いる場合、該加硫促進剤は硫黄加硫の促進剤としても用いられるので、混練の最終段階においても所望により適量を配合してもよい。
本発明のゴム組成物の製造方法に用いられるゴム成分(A)は、天然ゴム及び/又は合成ジエン系ゴムであり、合成ジエン系ゴムとしては、スチレン-ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、ポリブタジエンゴム(BR)、ポリイソプレンゴム(IR)、ブチルゴム(IIR)、エチレン-プロピレン−ジエン三元共重合体ゴム(EPDM)等を用いることができ、天然ゴム及び合成ジエン系ゴムは、1種単独でも、2種以上のブレンドとして用いてもよい。
本発明のゴム組成物の製造方法に用いられる無機充填材(B)は、シリカ及び下記一般式(VIII)で表される無機化合物を用いることができる。
dM1・xSiOy・zH2O ・・・(VIII)
ここで、一般式(VIII)中、M1は、アルミニウム、マグネシウム、チタン、カルシウム、及びジルコニウムからなる群から選ばれる金属、これらの金属の酸化物又は水酸化物、及びそれらの水和物、又はこれらの金属の炭酸塩から選ばれる少なくとも一種であり、d、x、y及びzは、それぞれ1〜5の整数、0〜10の整数、2〜5の整数、及び0〜10の整数である。
尚、一般式(VIII)において、x、zがともに0である場合には、該無機化合物はアルミニウム、マグネシウム、チタン、カルシウム及びジルコニウムから選ばれる少なくとも1つの金属、金属酸化物又は金属水酸化物となる。
一般式(VIII)で表されるこれらの無機化合物は、単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。これらの無機化合物の平均粒径は、混練作業性、耐摩耗性及びウェットグリップ性能のバランスなどの観点から、0.01〜10μmの範囲が好ましく、0.05〜5μmの範囲がより好ましい。
本発明における無機充填材(B)は、シリカ単独で使用してもよいし、シリカと一般式(VIII)で表される無機化合物の1種以上とを併用してもよい。
また、本発明に係るゴム組成物の充填材は、ゴム成分(A)100質量部に対して、20〜150質量部使用することが好ましい。20質量部以上であれば、ゴム組成物の補強性向上の観点から好ましく、150質量部以下であれば、転がり抵抗低減の観点から好ましい。
前記充填材中、無機充填材(B)が30質量%以上であることがウェット性能と転がり抵抗の両立の観点から好ましく、40質量%以上であることがさらに好ましく、70質量%以上であることが特に好ましい。
本発明の製造方法においては、混練りの第一段階におけるゴム組成物中の有機酸化合物の分子数(モル数)が当該化合物(E)の分子数(モル数)の1.5倍より少ないことが好ましく、混練りの第一段階におけるゴム組成物中に有機酸化合物が存在しなくてもよい。当該化合物(E)配合によるカップリング機能の活性向上効果が低減するのを好適に抑制するためである。
本発明に係るゴム組成物に配合される有機酸化合物としては、ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ラウリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、カプリン酸、ペラルゴン酸、カプリル酸、エナント酸、カプロン酸、オレイン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、ネルボン酸等の飽和脂肪酸及び不飽和脂肪酸並びにロジン酸や変性ロジン酸等の樹脂酸などの有機酸、前記飽和脂肪酸及び前記不飽和脂肪酸並びに樹脂酸金属塩又はエステルなどが挙げられる。
本発明においては、加硫促進助剤としての機能を十分に発揮する必要があることから有機酸化合物中の50モル%以上がステアリン酸であることが好ましい。
また、ゴム成分(A)の一部又は全部として乳化重合スチレン−ブタジエン共重合体を用いる場合は、有機酸化合物中の50モル%以上が乳化重合スチレン−ブタジエン共重合体に含まれるロジン酸(変性ロジン酸も包含される。)及び/又は脂肪酸であることが、乳化重合スチレン−ブタジエン共重合体を重合するのに必要な乳化剤の観点から好ましい。
また、本発明のゴム組成物の製造方法において、通常、ゴム組成物に配合される亜鉛華等の加硫活性剤、老化防止剤等の各種配合剤は、必要に応じ、混練の第一段階又は最終段階、あるいは第一段階と最終段階の中間段階において混練りされる。
本発明の製造方法における混練装置として、バンバリーミキサー、ロール、インテンシブミキサー等が用いられる。
なお、加硫ゴム(ゴム組成物を160℃で15分間加硫処理)の低発熱性(tanδ指数)及び耐摩耗性を下記の方法により評価した。
スペクトロメータ(上島製作所社製)を使用し、周波数52Hz、初期歪10%、測定温度60℃、動歪1%で測定し、tanδを測定した。比較例1のtanδを100として下記式にて指数表示した。指数値が小さい程、低発熱性であり、ヒステリシスロスが小さいことを示す。
低発熱性指数={(供試加硫ゴム組成物のtanδ)/(比較例1の加硫ゴム組成物のtanδ)}×100
2)耐摩耗性
JIS K 6264−2:2005に準拠し、ランボーン型摩耗試験機を用いて、室温でスリップ率25%の条件で試験を行い、摩耗量の逆数を、比較例1を100として指数で示した。数値が大きい程、耐摩耗性にすぐれる。
第1表に示す配合処方及び混練方法により、混練の第一段階において、ゴム成分等、シリカ、シランカップリング剤、非イオン系界面活性剤、及び第1表に示す加硫促進剤−DPGを同時に加えて混練した。第1表に示す混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度は150℃であった。次に、最終段階の混練を行い、実施例1〜4及び比較例4のゴム組成物を調製した。
また、混練の第一段階において、比較例1及び2は非イオン系界面活性剤及び加硫促進剤−DPGを加えず、比較例3は加硫促進剤−DPGを加えなかった以外は実施例1〜4のゴム組成物と同様に混練して、第1表に示す配合処方の比較例1〜3のゴム組成物を調製した。
実施例1〜4及び比較例1〜4のゴム組成物は、いずれも混練機としてバンバリーミキサーを用いた。
実施例1〜4のゴム組成物及び比較例1〜4のゴム組成物について、その加硫ゴムの低発熱性及び耐摩耗性を評価した結果を第1表に示す。
第1表に示す配合処方及び混練方法により、混練の第一段階において、ゴム成分等、シリカ、シランカップリング剤及び非イオン系界面活性剤を加えて、10秒間混練した後、第1表に示す加硫促進剤−DPGを加えて更に混練した。第1表に示す混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度は150℃であった。
次に、最終段階の混練を行い、実施例5及び6のゴム組成物を調製した。混練機としてバンバリーミキサーを用いた。
実施例5及び6のゴム組成物について、その加硫ゴムの低発熱性及び耐摩耗性を評価した結果を第1表に示す。
第1表に示す配合処方及び混練方法により、混練の第一段階において、ゴム成分等、シリカ、シランカップリング剤、非イオン系界面活性剤、及び第1表に示す加硫促進剤−DPGを同時に加えて混練した。第1表に示す混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度は150℃であった。次に、最終段階の混練を行い、実施例7及び8のゴム組成物を調製した。実施例7及び8のゴム組成物は、いずれも混練機としてバンバリーミキサーを用いた。
実施例7及び8のゴム組成物について、その加硫ゴムの低発熱性及び耐摩耗性を評価した結果を第1表に示す。
第2表に示す配合処方及び混練方法により、混練の第一段階において、ゴム成分等、シリカ、シランカップリング剤、非イオン系界面活性剤、及び第2表に示す2級アミン化合物類を同時に加えて混練した。第2表に示す混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度は150℃であった。次に、最終段階の混練を行い、実施例9〜13及び比較例6のゴム組成物を調製した。
また、混練の第一段階において、比較例5は1級アミンのシクロヘキシルアミンを加えたこと以外は、実施例9〜13のゴム組成物と同様に混練して、第2表に示す配合処方の比較例5のゴム組成物を調製した。実施例9〜13のゴム組成物及び比較例5、6のゴム組成物は、いずれも混練機としてバンバリーミキサーを用いた。
実施例9〜13のゴム組成物及び比較例5、6のゴム組成物について、その加硫ゴムの低発熱性及び耐摩耗性を評価した結果を第2表に示す。
第3表に示す配合処方及び混練方法により、混練の第一段階において、ゴム成分等、シリカ、シランカップリング剤、非イオン系界面活性剤、及び第3表に示す加硫促進剤−DPGを同時に加えて混練した。第3表に示す混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度は150℃であった。次に、混練の第二段階において、第3表に示す非イオン系界面活性剤を加えて混練した。混練の第二段階におけるゴム組成物の最高温度は150℃であった。次いで、最終段階の混練を行い、実施例14〜17及び比較例8のゴム組成物を調製した。
また、混練の第一段階において加硫促進剤−DPGを加えなかった以外は実施例14のゴム組成物と同様に混練して、比較例7のゴム組成物を調製した。
実施例14〜17及び比較例7〜8のゴム組成物は、いずれも混練機としてバンバリーミキサーを用いた。
得られた実施例14〜17及び比較例7〜8のゴム組成物について、その加硫ゴムの低発熱性及び耐摩耗性を評価した結果を第3表に示す。
第4表に示す配合処方及び混練方法により、混練の第一段階において、ゴム成分等、シリカ、シランカップリング剤、非イオン系界面活性剤、及び第4表に示す2級アミン化合物類を同時に加えて混練した。第2表に示す混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度は150℃であった。次に、混練の第二段階において、第4表に示す非イオン系界面活性剤を加えて混練した。混練の第二段階におけるゴム組成物の最高温度は150℃であった。次いで、最終段階の混練を行い、実施例18〜22及び比較例9、10のゴム組成物を調製した。
実施例18〜22及び比較例9、10のゴム組成物は、いずれも混練機としてバンバリーミキサーを用いた。
得られた実施例18〜22及び比較例9、10のゴム組成物について、その加硫ゴムの低発熱性及び耐摩耗性を評価した結果を第4表に示す。
*1: 旭化成株式会社製、溶液重合SBR、商品名「T2000」
*2: 旭カーボン株式会社製、商品名「#80」
*3: 東ソー・シリカ株式会社製、商品名「ニップシールAQ」、(BET表面積205m2/g)
*4: ビス(3−トリエトシキシリルプロピル)ジスルフィド(平均硫黄鎖長:2.35)、Evonik社製シランカップリング剤、商品名「Si75」(登録商標)
*5: 花王株式会社製、商品名「レオドールMS−60」(親油型モノステアリン酸グリセリン)
*6: 花王株式会社製、商品名「エマルゲンLS−110」(ポリオキシアルキレンアルキルエーテル)
*7: 花王株式会社製、商品名「ペネトールGE−IS」(イソステアリルグリセリルエーテル)
*8: 花王株式会社製、商品名「アミノーンL−01」(ラウリン酸ジエタノールアミド)
*9: 1,3−ジフェニルグアニジン、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラーD」
*10: N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクラック6C」
*11: 2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクラック224」
*12: ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラーDM」
*13: N−(tert−ブチル)−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラーNS」
*14: エチレングリコールのジシクロヘキシルアミン塩80質量%と、長鎖アルキルアルコール20質量%との混合品、大内新興化学工業株式会社製、加硫活性化剤、商品名「ノックマスターEGS」(エチレングリコールのジシクロヘキシルアミン塩を、エチレングリコールとジシクロヘキシルアミンとのモル比1:1の付加塩とした場合、分子式[C14NO2H29]、分子量:243)
*ジシクロヘキシルアミン: 分子式[C12NH23]、分子量:181
Claims (22)
- 天然ゴム及び合成ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種を含むゴム成分(A)、無機充填材(B)を含む充填材、シランカップリング剤(C)、非イオン系界面活性剤(D)、並びにチウラム類、ジチオカルバミン酸塩類、チオウレア類、キサントゲン酸塩類、及びグアニジン類の中から選ばれる少なくとも1種の加硫促進剤、又は2級アミン、もしくは2級アミンと弱酸成分とから形成される塩化合物(E)を含むゴム組成物の製造方法であって、該ゴム組成物を複数段階で混練し、
混練の第一段階で、該ゴム成分(A)、該無機充填材(B)の全部又は一部、該シランカップリング剤(C)の全部又は一部、該非イオン系界面活性剤(D)の全部又は一部、及び該加硫促進剤、又は2級アミンもしくは2級アミンと弱酸成分とから形成される塩化合物(E)の全部又は一部を混練し、かつ
該シランカップリング剤(C)の量が、質量比{シランカップリング剤(C)/無機充填材(B)}として(5/100)〜(25/100)であり、
該混練の第一段階におけるゴム組成物は、該チウラム類、ジチオカルバミン酸塩類、チオウレア類、キサントゲン酸塩類、及びグアニジン類の中から選ばれる少なくとも1種の加硫促進剤、又は2級アミン、もしくは2級アミンと弱酸成分とから形成される塩化合物(E)以外の加硫促進剤を含まず、
該製造方法が該混練の第一段階と、混練の最終段階との少なくとも2つの段階を含み、該混練の最終段階におけるゴム組成物が加硫剤及び加硫促進剤を含み、
該混練の第一段階において、該ゴム成分(A)、該無機充填材(B)の全部又は一部、及び該シランカップリング剤(C)の全部又は一部、該非イオン系界面活性剤(D)の全部又は一部を混練りした後に、該チウラム類、ジチオカルバミン酸塩類、チオウレア類、キサントゲン酸塩類、及びグアニジン類の中から選ばれる少なくとも1種の加硫促進剤、又は2級アミン、もしくは2級アミンと弱酸成分とから形成される塩化合物(E)を加えて更に混練することを特徴とする
ゴム組成物の製造方法。 - 前記混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度が、120〜190℃である請求項1に記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記シランカップリング剤(C)が、下記一般式(I)、(II-a)、(II-b)、(III)及び(IV)で表わされる化合物からなる群から1種以上選択される化合物である請求項1又は2に記載のゴム組成物の製造方法。
[式中、R1は複数ある場合には同一でも異なっていてもよく、各々炭素数1〜8の直鎖、環状又は分枝のアルキル基及び炭素数2〜8の直鎖又は分枝のアルコキシアルキル基から選ばれる置換基であり、R2は複数ある場合には同一でも異なっていてもよく、各々炭素数1〜8の直鎖、環状又は分枝のアルキル基であり、R3は複数ある場合には同一でも異なっていてもよく、各々炭素数1〜8の直鎖又は分枝のアルキレン基である。aは平均値として2〜6であり、p及びrは同一でも異なっていてもよく、各々平均値として0〜3である。但しp及びrの双方が3であることはない。]
{式中、R4は−Cl、−Br、R9O−、R9C(=O)O−、R9R10C=NO−、R9R10CNO−、R9R10N−、及び−(OSiR9R10)h(OSiR9R10R11)から選択される一価の基(R9、R10及びR11は各々水素原子又は炭素数1〜18の一価の炭化水素基であり、hは平均値として1〜4である。)であり、R5はR4、水素原子又は炭素数1〜18の一価の炭化水素基であり、R6はR4、R5、水素原子又は−[O(R12O)j]0.5−基(R12は炭素数1〜18のアルキレン基、jは1〜4の整数である。)であり、R7は炭素数1〜18の二価の炭化水素基であり、R8は炭素数1〜18の一価の炭化水素基である。x、y及びzは、x+y+2z=3、0≦x≦3、0≦y≦2、0≦z≦1の関係を満たす数である。}
[式中、R4は−Cl、−Br、R9O−、R9C(=O)O−、R9R10C=NO−、R9R10CNO−、R9R10N−及び−(OSiR9R10)h(OSiR9R10R11)から選択される一価の基(R9、R10及びR11は同一でも異なっていてもよく、各々水素原子又は炭素数1〜18の一価の炭化水素基であり、hは平均値として1〜4である。)であり、R5はR4、水素原子又は炭素数1〜18の一価の炭化水素基、R6はR4、R5、水素原子又は−[O(R12O)j]0.5 −基(R12は炭素数1〜18のアルキレン基、jは1〜4の整数である。)、R7は炭素数1〜18の二価の炭化水素基を示し、x、y及びzは、x+y+2z=3、0≦x≦3、0≦y≦2、0≦z≦1の関係を満たす数である。]
[式中、R13は複数ある場合には同一でも異なっていてもよく、各々炭素数1〜8の直鎖、環状又は分枝のアルキル基及び炭素数2〜8の直鎖又は分枝のアルコキシアルキル基から選ばれる置換基であり、R14は複数ある場合には同一でも異なっていてもよく、各々炭素数1〜8の直鎖、環状又は分枝のアルキル基であり、R15は複数ある場合には同一でも異なっていてもよく、各々炭素数1〜8の直鎖又は分枝のアルキレン基である。R16は一般式
(−S−R17−S−)、(−R18−Sm1−R19−)及び(−R20−Sm2−R21−Sm3−R22−)から選ばれる二価の基(R17〜R22は各々炭素数1〜20の二価の炭化水素基、二価の芳香族基、並びに硫黄及び酸素以外のヘテロ元素を含む二価の有機基から選ばれる二価の置換基であり、m1、m2及びm3は各々平均値として1以上4未満である。)であり、複数あるkは同一でも異なっていてもよく、各々平均値として1〜6であり、s及びtは各々平均値として0〜3である。但しs及びtの双方が3であることはない。]
{式中、R23は炭素数1〜20の直鎖、分岐又は環状のアルキル基であり、複数あるGは同一でも異なっていてもよく、各々炭素数1〜9のアルカンジイル基又はアルケンジイル基であり、複数あるZaは同一でも異なっていてもよく、各々二つの珪素原子と結合することのできる官能基であり、かつ [−0−]0.5、[−0−G−]0.5及び[−O−G−O−] 0.5から選ばれる官能基であり、複数あるZbは同一でも異なっていてもよく、各々二つの珪素原子と結合することのできる官能基であり、かつ [−O−G−O−] 0.5で表される官能基であり、複数あるZcは同一でも異なっていてもよく、各々−Cl、−Br、−ORa、RaC(=O)O−、RaRbC=NO−、RaRbN−、Ra−及びHO−G−O−(Gは上記表記と一致する。)から選ばれる官能基であり、Ra及びRbは各々炭素数1〜20の直鎖、分岐又は環状のアルキル基である。m、n、u、v及びwは、1≦m≦20、0≦n≦20、0≦u≦3、0≦v≦2、0≦w≦1であり、かつ(u/2)+v+2w=2又は3である。A部が複数である場合、複数のA部におけるZa u、Zb v及びZc wそれぞれにおいて、同一でも異なっていてもよく、B部が複数である場合、複数のB部におけるZa u、Zb v及びZc wそれぞれにおいて、同一でも異なってもよい。} - 前記シランカップリング剤(C)が、上記一般式(I)で表わされる化合物である請求項3に記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記非イオン系界面活性剤(D)が、多価アルコール型、ポリオキシエチレンアルキルエーテル型、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル型、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール型、ポリエチレングリコール型、グルコシド型、及び脂肪酸アルカノールアミド型の中から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記非イオン系界面活性剤(D)の多価アルコール型が、グリセロールの脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールの脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンの脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビットの脂肪酸エステル及びソルビタンの脂肪酸エステルの中から選ばれる少なくとも1種であり、ポリオキシエチレンアルキルエーテル型が、ポリオキシエチレンのモノもしくはジアルキル又はアルケニルエーテルの中から選ばれる少なくとも1種であり、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル型が、ポリオキシエチレンベンジルフェニルエーテル、ポリオキシエチレントリベンジルフェニルエーテル及びポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテルの中から選ばれる少なくとも1種であり、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール型が、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及びそのモノ又はジ脂肪酸エステルの中から選ばれる少なくとも1種であり、ポリエチレングリコール型が、ポリエチレングリコールのモノ又はジ脂肪酸エステルの中から選ばれる少なくとも1種であり、グルコシド型が、アルキル基の炭素数が8〜20のアルキルグルコシドの中から選ばれる少なくとも1種であり、脂肪酸アルカノール型アミド型が、脂肪酸のジエタノールアミド及び脂肪酸のN−アルキルエタノールアミドの中から選ばれる少なくとも1種である、請求項5に記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記非イオン系界面活性剤(D)の配合量が、質量比{非イオン系界面活性剤(D)/無機充填材(B)}として(1/100)〜(20/100)である請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記無機充填材(B)がシリカである請求項1〜7のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記充填材がカーボンブラックを含む請求項1〜8のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記充填材中、前記無機充填材(B)が40質量%以上である請求項1〜9のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記チウラム類が、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド及び/又はテトラベンジルチウラムジスルフィドである、請求項1〜10のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記チオウレア類が、N,N’−ジエチルチオ尿素、トリメチルチオ尿素、N,N’−ジフェニルチオ尿素及びN,N’−ジメチルチオ尿素から選ばれる少なくとも1種の化合物である、請求項1〜10のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記ジチオカルバミン酸塩類が、ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛、N−エチル−N−フェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛及びジメチルジチオカルバミン酸銅から選ばれる少なくとも1種の化合物である、請求項1〜10のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記キサントゲン酸塩類が、イソプロピルキサントゲン酸亜鉛である、請求項1〜10のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記グアニジン類が、ジフェニルグアニジンである、請求項1〜10のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記2級アミンが、ジシクロヘキシルアミン、ジベンジルアミン、ジ(2−エチルヘキシル)アミン及びジオクタデシルアミンの中から選ばれる少なくとも1種のアミンである請求項1〜10のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記2級アミンが、ジフェニルアミン、ジトリルアミン、ジナフチルアミン、ジピリジルアミン、ジチエニルアミン、メチルフェニルアミン及びナフチルブチルアミンの中から選ばれる少なくとも1種の芳香族アミンである請求項1〜10のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記2級アミンと弱酸成分とから形成される塩化合物が、2級アミンとして、ジシクロヘキシルアミン、ジベンジルアミン、ジ(2−エチルヘキシル)アミン及びジオクタデシルアミンの中から選ばれる少なくとも1種の脂肪族アミンを用い、かつ弱酸成分として、エタノール、ブタノール及びドデカノールの中から選ばれる少なくとも1種の1価アルコール、もしくはエチレングリコール及びトリメチロールプロパンの中から選ばれる少なくとも1種の多価アルコールを用いて形成されたものである請求項1〜10のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記2級アミンと弱酸成分とから形成される塩化合物が、2級アミンとして、ジフェニルアミン、ジトリルアミン、ジナフチルアミン、ジピリジルアミン、ジチエニルアミン、メチルフェニルアミン及びナフチルブチルアミンの中から選ばれる少なくとも1種の芳香族アミンを用い、かつ弱酸成分として、エタノール、ブタノール及びドデカノールの中から選ばれる少なくとも1種の1価アルコール、もしくはエチレングリコール及びトリメチロールプロパンの中から選ばれる少なくとも1種の多価アルコールを用いて形成されたものである請求項1〜10のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記2級アミンと弱酸成分とから形成される塩化合物が、エチレングリコールのジシクロヘキシルアミン塩である請求項1〜10のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記混練の第一段階におけるゴム組成物に含まれる有機酸化合物中の50モル%以上がステアリン酸である請求項1〜20のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記混練の第一段階におけるゴム組成物に含まれる有機酸化合物中の50モル%以上が、乳化重合スチレン−ブタジエン共重合体に含まれるロジン酸及び/又は脂肪酸である請求項1〜20のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
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