JP5887697B2 - 窒化ガリウム結晶、13族窒化物結晶、結晶基板、およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態の製造方法は、13族窒化物結晶(例えば、窒化ガリウム結晶)として、13族窒化物(例えば、窒化ガリウム)で主に構成される針状結晶25をフラックス法により製造する方法である。尚、針状結晶25は、[3]で後述する結晶製造方法において種結晶として用いられるため、種結晶25と表記する場合もある。
本実施形態にかかる13族窒化物結晶は、[1]で上述した製造方法で製造される針状結晶25(種結晶25)である。
本実施形態にかかる結晶製造方法は、[2]で上述した13族窒化物の針状結晶25を種結晶(種結晶25)として用いて、フラックス法によりこの種結晶25をc軸と垂直方向にさらに結晶成長させ、c面をより大面積化した13族窒化物結晶を得る結晶成長工程を含む。
本実施形態にかかる13族窒化物結晶は、[3]で上述した製造方法で製造される13族窒化物結晶である。
本実施形態にかかる結晶基板の製造方法は、[4]で上述した13族窒化物結晶80〜83から、複数の結晶基板を製造する方法である。
本実施形態にかかる結晶基板は、[5]で上述した製造方法で製造される結晶基板100である。即ち、本実施形態の結晶基板100は、[2]で上述した種結晶25の少なくとも一部を含むことを特徴とする。
本実施形態の結晶製造方法は、[6]で上述した結晶基板100の少なくとも1つの主面上に、13族窒化物結晶を積層成長させる工程を含むことを特徴とする。
本実施形態にかかる13族窒化物結晶は、[6]で上述した製造方法で製造される13族窒化物結晶90、91、92である。
本実施形態にかかる結晶基板の製造方法は、[8]で上述した13族窒化物結晶90、91、92から切り出した結晶を加工して13族窒化物の結晶基板を製造する工程を含むことを特徴とする。
本実施形態にかかる結晶基板は、[8]で上述した製造方法によって製造される結晶基板101である。即ち、本実施形態の結晶基板101は、結晶基板100(100a〜100f)上に結晶28aが積層成長されているものである。
BN焼結体からなる内径55mmの反応容器12に、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.25:0.75として投入した。
結晶成長温度を870℃とし、窒素分圧を6MPaとした以外は実施例1と同様にして、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.25:0.75として結晶成長を行った。その結果、10mmから14mmの長さに成長したGaNの針状結晶25が多数得られた。
結晶成長温度を870℃とし、窒素分圧を6MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.2:0.8とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、最大で10mm程度の長さに成長したGaNの針状結晶25が得られた。
窒素分圧を6MPaとした以外は実施例1と同様にして、結晶成長温度を860℃とし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.25:0.75にして結晶成長を行った。その結果、最大で10mm程度の長さに成長したGaNの針状結晶25が得られた。
窒素分圧を5MPaとした以外は実施例1と同様にして、結晶成長温度を860℃とし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.25:0.75として結晶成長を行った。その結果、最大で10mm程度の長さに成長したGaNの針状結晶25が得られた。
結晶成長温度を900℃とし、窒素分圧を6MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.2:0.8とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、最大で15mm程度の長さに成長したGaNの針状結晶25が得られた。
結晶成長温度を900℃とし、窒素分圧を8MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.1:0.9とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、最大で9mm程度の長さに成長したGaNの針状結晶25が得られた。
結晶成長温度を890℃とし、窒素分圧を8MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.2:0.8とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、10〜13mm程度の長さに成長したGaNの針状結晶25が得られた。
結晶成長温度を900℃とし、窒素分圧を8MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.2:0.8とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、10mm程度の長さに成長したGaNの針状結晶25が得られた。
結晶成長温度を910℃とし、窒素分圧を8MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.2:0.8とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、百ミクロン程度の大きさのGaN微結晶が少量得られたが、長さ9mm以上のGaNの針状結晶25は得られなかった。
結晶成長温度を890℃とし、窒素分圧を8MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.05:0.95とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、百ミクロン程度の大きさのGaN微結晶が坩堝内壁に多数成長したが、長さ9mm以上のGaNの針状結晶25は得られなかった。
結晶成長温度を850℃とし、窒素分圧を8MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.2:0.8とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、六角形の対角線の長さが数百ミクロン程度のGaN板状結晶が多数と六角形の対角線の長さが1mm程度のGaN板状結晶が数個得られた。しかしながら、長さ9mm以上のGaNの針状結晶25は得られなかった。
結晶成長温度を870℃とし、窒素分圧を9MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.2:0.8とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、長さ1mm程度のGaN柱状結晶が数個と六角形の対角線の長さが数百ミクロン程度の板状のGaN微結晶が多数得られた。しかしながら、長さ9mm以上のGaNの針状結晶25は得られなかった。
実施例1から実施例9で製造したGaNの針状結晶25のm面の表面を酸(リン酸と硫酸の混酸、230℃)でエッチングして形成されたエッチピットの密度を算出した。エッチピット密度は101〜104cm-2台であった。エッチピットは、転位に対応すると考えられることから、GaNの針状結晶25の転位密度は、101〜104cm-2以下であることが分かった。
実施例1から実施例9で製造したGaNの針状結晶25内の不純物濃度を2次イオン質量分析(SIMS:Secondary Ion Mass Spectrometry)により測定した。その結果、結晶中の酸素濃度は、分析装置のバックグランドレベルの5×1017cm-3であった。なお、酸素のバックグランドレベルを2×1017cm-3まで下げた分析装置においては、検出された酸素濃度も、バックグランドレベル(2×1017cm-3)まで下がったので、実際の結晶中の酸素濃度はさらに小さいことが推測できる。
実施例1から実施例9で製造したGaNの針状結晶25を蛍光顕微鏡で観察した。蛍光顕微鏡の光源には、波長320〜400nm、ピーク波長は370nmのものを使用した。フィルターを通して、波長≧420nmの蛍光像を観察した。結晶は、橙色の蛍光像が観察された。
実施例1から実施例9で製造したGaNの針状結晶25のフォトルミネッセンス(PL)を室温で測定した。励起光源には、波長325nmのHe−Cdレーザーを使用した。
本実施例では、種結晶25として、幅500μm、長さ20mmの針状結晶を用いて窒化ガリウムの結晶成長工程を行い、GaN結晶80を製造した。また、本実施例では、図4に示す結晶成長装置1を用いて結晶成長を行った。
本実施例では、種結晶25として、幅300μm、長さ約9mmの針状結晶を用いて窒化ガリウムの結晶成長工程を行い、GaN結晶80を製造した。また、本実施例では、図4に示す結晶成長装置1を用いて結晶成長を行った。反応容器12としては、内径23mm、深さ30mmのBN焼結体製の容器を用いた。
本実施例では、種結晶25として幅500μm、長さ20mmの針状結晶を用いて窒化ガリウムの結晶成長工程を行い、GaN結晶80を製造した。また、本実施例では、図4に示す結晶成長装置1を用いて結晶成長を行った。反応容器12としては、内径55mm、深さ60mmのBN焼結体製の容器を用いた。
本実施例では、図15に示す結晶成長装置2を用いて種結晶25の結晶成長工程を行い、GaN結晶81を製造した。図15は、実施例13で用いた結晶成長装置2の構成例を示す模式図(断面図)である。本実施例の結晶成長装置2において、ステンレス製の外部耐圧容器50内には内部耐圧容器51が設置され、内部耐圧容器51内にはさらに反応容器52が収容されており、二重構造を成している。
本実施例では、実施例13において製造したGaN結晶81を切り出す工程を行い、結晶基板100aを製造した。即ち、GaN単結晶81(図6参照)を外形研削し、図7−2のP1に示すようにc面に平行にスライスした。その後、表面研磨およびその他の表面処理を施して、φ2インチ、厚さ400μmのc面を主面とするGaNの結晶基板100a(図8−1参照)を製造した。
本実施例では、HVPE法による積層成長工程を行って、実施例14で製造したGaN結晶基板100a(図8−1参照)上に、GaN結晶28を1mmエピタキシャル成長させて、図11−1に示すようなGaN結晶90を製造した。また、そのGaN結晶90からGaN結晶基板101(図11−2参照)を製造した。
本実施例では、フラックス法による積層成長工程を行って、実施例14で製造したGaN結晶基板100(100a)上に、GaNの結晶28を10mm結晶成長させて、図11−1に示すようなGaN結晶90を製造した。そして、そのGaN結晶90からGaN結晶基板101(101a)(図11−2、図14−1参照)と、GaN結晶基板28b1〜28b6(図11−3参照)を製造した。
11 耐圧容器
12、52 反応容器
13、30、53 ヒーター
14、54、65、66 ガス供給管
15、18、21、55、58、61、62、63 バルブ
16、19、56、59 圧力制御装置
17、57 窒素供給管
20、60 希釈ガス供給管
22、64 圧力計
23 耐圧容器の内部空間
24 混合融液
25 針状結晶(種結晶)
26 設置台
27、28、80、81、82、83、90、91、92 13族窒化物結晶(GaN結晶)
40 ガリウム
50 外部耐圧容器
51 内部耐圧容器
67 外部耐圧容器の内部空間
68 内部耐圧容器の内部空間
100、101 13族窒化物の結晶基板(GaN結晶基板)
Claims (16)
- c軸と垂直な断面の形状が六角形であり、c軸の長さLが9mm以上であり、c軸と垂直な断面の結晶径dが100μm以上であり、c軸の長さLと、c軸と垂直な断面の結晶径dの比L/dが7以上であり、
前記断面は、同一の光学特性を有することを特徴とする窒化ガリウム結晶。 - 電子線あるいは紫外光励起による室温での発光スペクトルが、500nmから800nmの波長領域に発光を有しており、前記発光の強度のピークが600nmから650nmの波長領域にあることを特徴とする請求項1に記載の窒化ガリウム結晶。
- 前記600nmから650nmの波長領域内にある発光のピーク強度が、窒化ガリウムのバンド端近傍からの発光のピーク強度よりも大きいこと、を特徴とする請求項2に記載の窒化ガリウム結晶。
- m面表面の転位密度が1×106cm-2よりも少ないことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1つに記載の窒化ガリウム結晶。
- 請求項1ないし4のいずれか1つに記載の窒化ガリウム結晶を内部に含むことを特徴とする13族窒化物結晶。
- 請求項5に記載の13族窒化物結晶を加工して得られる結晶基板であって、請求項1ないし4のいずれか1つに記載の窒化ガリウム結晶の少なくとも一つを内部に含むことを特徴とする結晶基板。
- 請求項6に記載の結晶基板の少なくとも一つの主面上に、13族窒化物結晶を積層成長させた13族窒化物結晶。
- 請求項1ないし4のいずれか1つに記載の窒化ガリウム結晶を製造する製造方法において、
反応容器内に、少なくともナトリウムとガリウムを含む混合融液を形成し、前記混合融液に窒素を含む気体を接し、前記混合融液中に前記気体中の前記窒素を溶解させる混合融液形成工程と、
前記混合融液中のガリウムと前記混合融液中に溶解した前記窒素とから、窒化ガリウム結晶を該結晶の−c軸方向に結晶成長させる結晶成長工程とを含み、
前記混合融液形成工程において、前記混合融液中のガリウムとナトリウムとの総量に対するナトリウムのモル比を75%〜90%の範囲内とし、前記混合融液の温度を860℃〜900℃の範囲内とし、前記気体中の窒素分圧を5MPa〜8MPaの範囲内とすること、を特徴とする窒化ガリウム結晶の製造方法。 - 前記反応容器の前記混合融液と接する部位をBN焼結体とすることを特徴とする請求項8に記載の窒化ガリウム結晶の製造方法。
- 請求項5に記載の13族窒化物結晶を製造する製造方法において、
請求項1ないし4のいずれか1つに記載の窒化ガリウム結晶を種結晶として反応容器内に設置する工程と、
反応容器内に、アルカリ金属と少なくとも13族元素を含む物質との混合融液を形成し、前記混合融液に窒素を含む気体を接し、前記混合融液中に前記気体中の前記窒素を溶解させる混合融液形成工程と、
前記混合融液中の前記13族元素と前記混合融液中に溶解した前記窒素とから、前記種結晶をc軸に対して垂直方向に結晶成長させる結晶成長工程と、
を含むことを特徴とする13族窒化物結晶の製造方法。 - 請求項5に記載の13族窒化物結晶から結晶基板を製造する製造方法において、
請求項1ないし4のいずれか1つに記載の窒化ガリウム結晶の少なくとも一部を含めて、前記13族窒化物結晶を切り出す工程を含むこと、を特徴とする結晶基板の製造方法。 - 請求項6に記載の結晶基板の少なくとも1つの主面上に、13族窒化物結晶を積層成長させる工程を含むこと、を特徴とする13族窒化物結晶の製造方法。
- 請求項7に記載の13族窒化物結晶から結晶基板を製造する製造方法において、
請求項1ないし4のいずれか1つに記載の窒化ガリウム結晶を含めずに、前記13族窒化物結晶を切り出す工程を含むこと、を特徴とする結晶基板の製造方法。 - 前記13族窒化物結晶を積層成長させる工程は、
反応容器内に、請求項6に記載の結晶基板を設置する工程と、
前記反応容器内に、アルカリ金属と少なくとも13族元素を含む物質との混合融液を形成し、前記混合融液に窒素を含む気体を接し、前記混合融液中に前記気体中の前記窒素を溶解させる混合融液形成工程と、
前記混合融液中の前記13族元素と前記混合融液中に溶解した前記窒素とから、前記結晶基板上に13族窒化物を結晶成長させる結晶成長工程と、
を含むことを特徴とする請求項12に記載の13族窒化物結晶の製造方法。 - 前記混合融液中の前記13族元素と前記アルカリ金属との総量に対する前記アルカリ金属のモル比を40%〜95%の範囲内とし、前記混合融液の温度を少なくとも700℃以上とし、前記気体中の窒素分圧を少なくとも0.1MPa以上とすること、
を特徴とする請求項10または14に記載の13族窒化物結晶の製造方法。 - 前記アルカリ金属をナトリウムとし、前記13族元素をガリウムとし、前記13族窒化物結晶として窒化ガリウムの結晶を結晶成長させること、
を特徴とする請求項10、12、14のいずれか1つに記載の13族窒化物結晶の製造方法。
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