JP5876995B2 - 強度、曲げ加工性、応力緩和特性、疲労特性に優れる銅合金板材 - Google Patents
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すなわち、本発明は、以下の解決手段を提供する。
Cube方位{100}<001>の面積率が3%以上、かつ
BR方位{362}<8−53>の面積率が15%以下
であることを特徴とする、強度、曲げ加工性、応力緩和特性、疲労特性に優れる銅合金板材。
(2)Ni:3.2〜6.0mass%、Si:0.2〜1.5mass%を含み、Sn:0.05〜2.0mass%、Mg:0.02〜1.0mass%、及びZn:0.05〜2.0mass%からなる群から選ばれる元素を一つ以上含み、さらにCr:0.03〜1.0mass%を含み、残部Cuおよび不可避的不純物からなる銅合金であって、EBSD法による測定における結晶方位解析において、
Cube方位{100}<001>の面積率が3%以上、かつ
BR方位{362}<8−53>の面積率が15%以下
であることを特徴とする、強度、曲げ加工性、応力緩和特性、疲労特性に優れる銅合金板材。
(3)Ni:3.2〜6.0mass%、Si:0.2〜1.5mass%を含み、残部Cuおよび不可避的不純物からなる銅合金素材に、鋳造、熱間圧延、冷間圧延1、400〜700℃で5秒〜20時間の中間焼鈍、圧延率3〜80%の冷間圧延2、溶体化熱処理、時効熱処理、仕上げ冷間圧延、低温焼鈍の各工程をこの順に施し、さらに、上記熱間圧延後に400℃〜800℃で5秒〜20時間熱処理をする工程を行い、EBSD法による測定における結晶方位解析において、
Cube方位{100}<001>の面積率が3%以上、かつ
BR方位{362}<8−53>の面積率が15%以下
であることを特徴とする、強度、曲げ加工性、応力緩和特性、疲労特性に優れる銅合金板材を得ることを特徴とする銅合金板材の製造方法。
(4)Ni:3.2〜6.0mass%、Si:0.2〜1.5mass%を含み、Sn:0.05〜2.0mass%、Mg:0.02〜1.0mass%、及びZn:0.05〜2.0mass%からなる群から選ばれる元素を一つ以上含み、残部Cuおよび不可避的不純物からなる銅合金素材に、鋳造、熱間圧延、冷間圧延1、400〜700℃で5秒〜20時間の中間焼鈍、圧延率3〜80%の冷間圧延2、溶体化熱処理、時効熱処理、仕上げ冷間圧延、低温焼鈍の各工程をこの順に施し、さらに、上記熱間圧延後に400℃〜800℃で5秒〜20時間熱処理をする工程を行うことを特徴とする(1)項に記載の銅合金板材の製造方法。
(5)Ni:3.2〜6.0mass%、Si:0.2〜1.5mass%を含み、Sn:0.05〜2.0mass%、Mg:0.02〜1.0mass%、及びZn:0.05〜2.0mass%からなる群から選ばれる元素を一つ以上含み、Cr:0.03〜1.0mass%を含み、残部Cuおよび不可避的不純物からなる銅合金素材に、鋳造、熱間圧延、冷間圧延1、400〜700℃で5秒〜20時間の中間焼鈍、圧延率3〜80%の冷間圧延2、溶体化熱処理、時効熱処理、仕上げ冷間圧延、低温焼鈍の各工程をこの順に施し、さらに、上記熱間圧延後に400℃〜800℃で5秒〜20時間熱処理をする工程を行うことを特徴とする(2)項に記載の銅合金板材の製造方法。
また、本発明の銅合金板材の製造方法は、上記の曲げ加工性に優れ、優れた強度を有し、かつ、応力緩和特性、疲労特性にも優れ、電気・電子機器用のリードフレーム、コネクタ、端子材等、自動車車載用などのコネクタや端子材、リレー、スイッチなどに好適な銅合金板材を製造する方法として好適なものである。
また、疲労破壊のメカニズムを鋭意検討した結果、BR方位は圧延方向の垂直方向のSfが高く、優先的に局所変形が生じやすく、他の結晶方位に比べて破壊の起点となりやすいことが明らかとなった。そして、BR方位を低減させることで疲労特性を向上させることができることを見出した。
さらに、このことにより他の特性を維持しつつ応力緩和特性を向上させることができることが解った。
EBSD法で規定される、Cube方位{1 0 0}<0 0 1>の面積率が3%以上でかつ、BR方位{36 2}<8 −5 3>の面積率が15%以下のときに、上記の効果が得られる。Cube方位は更に好ましくは10%以上、最も好ましくは20%以上である。上限は特に設けないが、50%以上の場合には強度が低下する場合があり、必要な強度に応じて、50%未満にすることが必要である。
BR方位は更に好ましくは10%以下、最も好ましくは7%以下である。従来、これらの方位を有する原子面の面積率を同時に制御したものは知られていない。特に、BR方位はコルソン合金の金属組織において、代表的な再結晶方位の中で、最も回復および成長の速い方位であり、従来、BR方位を低減させることは困難であった。しかし、熱間圧延の後に熱処理を施し、固溶原子を析出させた後に、冷間圧延(以下、冷間圧延1とする)、中間焼鈍、冷間圧延(以下、冷間圧延2とする)を施し、溶体化を実施すると、再結晶集合組織のCube方位を制御しつつBR方位が抑えられることを見出した。このメカニズムは明らかでないが、冷間圧延1の前に固溶原子を析出させたために、冷間圧延1で生じる圧延集合組織が変化したため、溶体化後の再結晶集合組織に変化が生じたと考えられる。
本発明においては、前記Cube方位、BR方位の各集合組織方位成分をもつ結晶粒とその原子面の面積を、以下に述べる所定のずれ角度の範囲内にあるかどうかで規定する。
上記指数で示される理想方位からのずれ角度については、(i)各測定点の結晶方位と、(ii)対象となる理想方位としてのBR、RDW、Cube、Copper、S、Brassのいずれかの方位とについて、(i)と(ii)に共通の回転軸を中心に回転角を計算し、そのずれ角度とした。例えば、S方位(2 3 1)[6 −4 3]に対して、(1 2 1)[1 −1 1]は(20 10 17)方向を回転軸にして、19.4°回転した関係になっており、この角度をずれ角度とした。前記共通の回転軸は40以下の3つの整数であるが、その内で最も小さいずれ角度で表現できるものを採用した。全ての測定点に対してこのずれ角度を計算して小数第一位までを有効数字とし、BR方位、RDW方位、Cube方位、Copper方位、S方位、Brass方位のそれぞれ前記ずれ角から10°以下の方位を持つ結晶粒の面積を全測定面積で除し、それぞれの方位の原子面の面積率とした。
EBSDによる方位解析において得られる情報は、電子線が試料に侵入する数10nmの深さまでの方位情報を含んでいるが、測定している広さに対して充分に小さいため、本明細書中では面積率として記載した。
結晶方位の解析にEBSD測定を用いることにより、従来のX線回折法による板面方向(ND)に対する特定原子面の集積の測定とは大きく異なり、三次元方向のより完全に近い結晶方位情報がより高い分解能で得られるため、曲げ加工性を支配する結晶方位について全く新しい知見を獲得することができる。
・Ni,Si
本発明のコネクタ用材料としては、銅合金が用いられる。コネクタに要求される導電性、機械的強度および耐熱性を有し、本発明の特定の結晶方位集積関係を満たす面積率を得るうえで、コルソン系合金(Cu-Ni-Si系合金)を含む析出型合金を用いる。
これは、りん青銅や黄銅などの固溶型合金では、熱処理中の結晶粒成長においてCube方位粒成長の核となる、冷間圧延材中のCube方位をもつ微少領域が減少するためである。これは、りん青銅や黄銅などの積層欠陥エネルギーが低い系では、冷間圧延中に剪断帯が発達し易いためである。
Sn、Zn、Mgは応力緩和特性を向上させる。添加効果を充分に活用し、かつ導電率を低下させないためには、Sn:0.05〜2.0mass%、Mg:0.02〜1.0mass%、Zn:0.05〜2.0mass%の範囲で元素を一つ以上選択することが好ましい。さらに好ましくは、Sn:0.1〜1.0mass%、Mg:0.1〜0.5mass%、Zn:0.5〜1.0mass%である。複合添加するとさらに応力緩和特性が向上する。これらの添加元素が多すぎると導電率と曲げ加工性を低下させる弊害を生じる。なお、これらの添加元素が少なすぎると、これらの元素を添加した効果がほとんど発揮されず、応力緩和特性の向上が見込めない。
Crは析出物として合金中に生じ、強度を向上させる効果があるため、上記の元素のほかにさらに添加することができる。Crの含有量は0.03〜1.0mass%、好ましくは0.05〜0.4mass%である。少なすぎるとその効果が不十分であり、多すぎると粗大な晶出物が多数発生してしまうため、むしろ曲げ加工性を悪化させてしまう。
次に、Cube方位及びBR方位の面積率を制御する方法について説明する。ここでは、析出型銅合金の板材(条材)を例に挙げて説明するが、固溶型合金材料、希薄系合金材料、純銅系材料に展開することが可能である。
一般に、析出型銅合金の板材(条材)の製造方法は、銅合金素材を鋳造[工程1]して鋳塊を得て、これを均質化熱処理[工程2]し、熱間圧延[工程3]、面削[工程5]、冷間圧延1[工程6]をこの順に行い薄板化し、700〜1020℃の温度範囲で溶体化熱処理[工程9]を行って溶質原子を再固溶させた後に、時効析出熱処理[工程10]と仕上げ冷間圧延[工程11]によって必要な強度を満足させるものである。この一連の工程の中で、材料の集合組織は、中間溶体化熱処理中[工程9]に起きる再結晶によっておおよそが決定し、仕上げ圧延[工程11]中に起きる方位の回転により、最終的に決定される。
この一般的な工程で形成されるCube方位面積率は通常3%以下であり、曲げ加工性に劣る。
従来、上記中間焼鈍[工程7]のような熱処理は、次工程の圧延での荷重を低減するために材料を再結晶させて強度を落とすために行われている。また、圧延は板厚を薄くすることが目的であり、通常の圧延機の能力であれば80%を超える加工率を採用するのが一般的である。本発明におけるこれら2つの工程の目的は、これら一般的な内容とは異なり、再結晶後の結晶方位に優先性を持たせるためである。
前述のとおり、熱間圧延の後に熱処理を施し、固溶原子を析出させた後に、冷間圧延1[工程6]、中間焼鈍[工程7]、冷間圧延2[工程8]を施し、溶体化を実施すると、再結晶集合組織のCube方位を制御しつつBR方位が抑えられる。
表1の合金成分の欄の元素を含有し、残部がCuと不可避不純物から成る合金素材を高周波溶解炉により溶解し、これを鋳造して鋳塊を得た。この状態を提供材とし、下記A〜Hのいずれかの工程にて、本発明例1〜9および比較例1〜8の銅合金板材の供試材を製造した。なお、表1にA〜Eのいずれの工程を用いたのかを示した。最終的な合金板材の厚さは特に断らない限り120μmとした。
950〜1050℃の温度で3分〜10時間の均質化熱処理を行い、500〜950℃の熱間圧延を行った後に400〜800℃で5秒〜20時間の熱処理を行い、酸化スケール除去のために面削を行った。その後に90〜99%の加工率の冷間圧延1を行い、400〜700℃の温度で5秒〜20時間の中間焼鈍を行い、3〜80%の加工率の冷間圧延2を行った。その後に、800〜950℃の温度に5秒〜50秒間保持する溶体化熱処理を行い、350〜600℃の温度で5分間〜20時間の時効析出熱処理を行い、5〜50%の仕上げ圧延を行い、300〜700℃の温度で10秒〜20時間保持する調質焼鈍を行った。
熱間圧延の次の熱処理[工程4]は行わず、その他は工程Aと同様に作製した。
(工程C)
中間焼鈍[工程7]は行わず、その他は工程Aと同様に作製した。
(工程D)
冷間圧延2[工程8]は行わず、その他は工程Aと同様に作製した。
(工程E)
熱間圧延の次の熱処理[工程4]、中間焼鈍[工程7]、冷間圧延2[工程8]は行わず、その他は工程Aと同様に作製した。
a.Cube方位、BR方位の面積率:
EBSD法により、約1200μm四方の測定領域で、スキャンステップが0.5μmの条件で測定を行った。測定面積は結晶粒を200個以上含むことを基準として調整した。上述したように、理想方位からのずれ角度については、共通の回転軸を中心に回転角を計算し、ずれ角度とした。あらゆる回転軸に関して各方位との回転角度を計算した。回転軸は最も小さいずれ角度で表現できるものを採用した。全ての測定点に対してこのずれ角度を計算して小数第一位までを有効数字とし、各方位から10°以内の方位を持つ結晶粒の面積を全測定面積で除し、面積率を算出した。
疲労試験は、幅1mm、長さ10mmの試験片を圧延垂直方向が長手となるように材料を切り出し、片持ち梁の状態にセットし、試験片への曲げの負荷荷重が1Nになるように繰り返しの曲げ応力を1万回与えることで実施する。試験後に試験片の表面を光学顕微鏡の100倍で目視により観察し、明瞭なクラックが生じないものを疲労特性が優れるものとして○、クラックが生じるものを疲労特性が劣るものとして×とした。特に表面にシワも荒れも見られないものを◎とした。
c.90°W曲げ加工性 [曲げ性]:
圧延方向に垂直に幅1mm、長さ25mmにプレスで打ち抜き、圧延方向に平行になるようにW曲げ(BW曲げ)をJIS Z 2248に準じて曲げ加工を行った。曲げ部外側における割れの有無を50倍の光学顕微鏡で目視観察によりその曲げ加工部位を観察し、割れの有無を調査した。クラックの生じない限界曲げ半径(R)を調査し、限界曲げ半径を供試材の板厚tで除した、曲げ加工性の指標であるR/tにて曲げ加工性を評価した。
d.強度 [YS、TS]:
圧延平行方向から切り出したJIS Z2201−13B号の試験片をJIS Z2241に準じて3本測定しその平均値を示した。ここでは、YS、TSの値が800MPa以上であるものを、強度に優れているものとした。
e.応力緩和特性 [応力緩和]
日本伸銅協会 JCBA T309:2001(仮:旧日本電子材料工業会標準規格 EMAS−3003)に準じ、以下に示すように、150℃で1000時間保持後の条件で測定した。片持ち梁法により耐力の80%の初期応力を負荷した。
f. 結晶粒径の測定
結晶粒径はJISH0501(切断法)により求めた。
すなわち、比較例1は、Niの量が少ないために、強度が低く、応力緩和特性が劣った。比較例2は、Niの量が多いために、熱間圧延中に割れが生じたため製造を中止した。比較例3はZn,Mg,Snの総量が多いために曲げ加工性が劣った。比較例4はCrの量が多いために曲げ加工性が劣った。比較例5の試料は結晶粒径が小さいために応力緩和特性が劣った。比較例6および7の試料は、熱間圧延後の熱処理条件が適正条件を外れているために、BR方位の面積率が本発明の範囲外となり疲労特性が劣った。比較例8〜10の試料は、工程の一部を省略しているために、Cube方位およびBR方位が本発明の範囲外となり、疲労特性および曲げ加工性が劣った。
4 試験台
Claims (5)
- Ni:3.2〜6.0mass%、Si:0.2〜1.5mass%を含み、Sn:0.05〜2.0mass%、Mg:0.02〜1.0mass%、及びZn:0.05〜2.0mass%からなる群から選ばれる元素を一つ以上含み、残部Cuおよび不可避的不純物からなる銅合金であって、EBSD法による測定における結晶方位解析において、
Cube方位{100}<001>の面積率が3%以上、かつ
BR方位{362}<8−53>の面積率が15%以下
であることを特徴とする、強度、曲げ加工性、応力緩和特性、疲労特性に優れる銅合金板材。 - Ni:3.2〜6.0mass%、Si:0.2〜1.5mass%を含み、Sn:0.05〜2.0mass%、Mg:0.02〜1.0mass%、及びZn:0.05〜2.0mass%からなる群から選ばれる元素を一つ以上含み、さらにCr:0.03〜1.0mass%を含み、残部Cuおよび不可避的不純物からなる銅合金であって、EBSD法による測定における結晶方位解析において、
Cube方位{100}<001>の面積率が3%以上、かつ
BR方位{362}<8−53>の面積率が15%以下
であることを特徴とする、強度、曲げ加工性、応力緩和特性、疲労特性に優れる銅合金板材。 - Ni:3.2〜6.0mass%、Si:0.2〜1.5mass%を含み、残部Cuおよび不可避的不純物からなる銅合金素材に、鋳造、熱間圧延、冷間圧延1、400〜700℃で5秒〜20時間の中間焼鈍、圧延率3〜80%の冷間圧延2、溶体化熱処理、時効熱処理、仕上げ冷間圧延、低温焼鈍の各工程をこの順に施し、さらに、上記熱間圧延後に400℃〜800℃で5秒〜20時間熱処理をする工程を行い、EBSD法による測定における結晶方位解析において、
Cube方位{100}<001>の面積率が3%以上、かつ
BR方位{362}<8−53>の面積率が15%以下
であることを特徴とする、強度、曲げ加工性、応力緩和特性、疲労特性に優れる銅合金板材を得ることを特徴とする銅合金板材の製造方法。 - Ni:3.2〜6.0mass%、Si:0.2〜1.5mass%を含み、Sn:0.05〜2.0mass%、Mg:0.02〜1.0mass%、及びZn:0.05〜2.0mass%からなる群から選ばれる元素を一つ以上含み、残部Cuおよび不可避的不純物からなる銅合金素材に、鋳造、熱間圧延、冷間圧延1、400〜700℃で5秒〜20時間の中間焼鈍、圧延率3〜80%の冷間圧延2、溶体化熱処理、時効熱処理、仕上げ冷間圧延、低温焼鈍の各工程をこの順に施し、さらに、上記熱間圧延後に400℃〜800℃で5秒〜20時間熱処理をする工程を行うことを特徴とする請求項1に記載の銅合金板材の製造方法。
- Ni:3.2〜6.0mass%、Si:0.2〜1.5mass%を含み、Sn:0.05〜2.0mass%、Mg:0.02〜1.0mass%、及びZn:0.05〜2.0mass%からなる群から選ばれる元素を一つ以上含み、Cr:0.03〜1.0mass%を含み、残部Cuおよび不可避的不純物からなる銅合金素材に、鋳造、熱間圧延、冷間圧延1、400〜700℃で5秒〜20時間の中間焼鈍、圧延率3〜80%の冷間圧延2、溶体化熱処理、時効熱処理、仕上げ冷間圧延、低温焼鈍の各工程をこの順に施し、さらに、上記熱間圧延後に400℃〜800℃で5秒〜20時間熱処理をする工程を行うことを特徴とする請求項2に記載の銅合金板材の製造方法。
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