JP5874409B2 - Secondary ion mass spectrometry method and secondary ion mass spectrometer - Google Patents
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Description
本発明は、二次イオン質量分析方法及び二次イオン質量分析装置に関する。 The present invention relates to a secondary ion mass spectrometry method and a secondary ion mass spectrometer.
従来、試料表面の深さ方向の分析に、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ：Secondary Ion Mass Spectrometry）が一般的に用いられている。ＳＩＭＳは、加速した一次イオンビームを固体の試料表面に照射し、試料表面からスパッタリング現象によって放出される二次イオンを質量分析器で検出して試料表面を構成している元素の情報を得ることを目的とする表面分析法である。 Conventionally, secondary ion mass spectrometry (SIMS) is generally used for analysis in the depth direction of a sample surface. SIMS irradiates a solid sample surface with an accelerated primary ion beam, detects secondary ions emitted from the sample surface by a sputtering phenomenon, and obtains information on elements constituting the sample surface. It is a surface analysis method for the purpose.
ＳＩＭＳでは、その検出感度の高さから、半導体産業をはじめとして様々な分野において広く活用されている。そして、二次イオン質量分析装置において負のイオンを高感度で検出するために、プライマリーイオン（一次イオン）としてＣｓに代表されるアルカリ金属元素が用いられる。 SIMS is widely used in various fields including the semiconductor industry because of its high detection sensitivity. In order to detect negative ions with high sensitivity in the secondary ion mass spectrometer, an alkali metal element typified by Cs is used as a primary ion (primary ion).
一方、近年、半導体デバイス等の微細化に伴って，極浅い領域の深さ方向分析が重要視され，極表面（〜５ｎｍ）領域でのＳＩＭＳによる表面分析の高精度が要求されている。しかし、試料表面が酸化された状態では酸素の影響を受けて表面近傍の２次イオン強度が増加してしまい、正確な強度分布を取得するのが困難となっている。 On the other hand, in recent years, with the miniaturization of semiconductor devices and the like, depth direction analysis of an extremely shallow region is regarded as important, and high accuracy of surface analysis by SIMS in an extremely surface (˜5 nm) region is required. However, when the sample surface is oxidized, the secondary ion intensity near the surface increases due to the influence of oxygen, making it difficult to obtain an accurate intensity distribution.
こうした試料最表面の分析に当たり、フッ化水素や硫酸等で予め表面処理することによって自然酸化膜や汚染物を除去した後、真空チャンバー内に導入する方法や、試料表面に数ｎｍ〜数十ｎｍのＣａｐ層（保護層）を設ける方法が提案されている。 In analyzing the outermost surface of the sample, after removing the natural oxide film and contaminants by surface treatment with hydrogen fluoride, sulfuric acid or the like in advance, it is introduced into the vacuum chamber, or several nm to several tens of nm on the sample surface. A method of providing a cap layer (protective layer) is proposed.
しかしながら、上述した表面処理で最表面を除去する方法では、どんなに迅速に分析チャンバーに試料を導入しても、一度大気に触れることで自然酸化膜によるエンハンス効果が現れてしまう。また、Ｃａｐ層を設ける方法では、Ｃａｐ層の膜厚によっては深さ分解能の低下を招く恐れがある。 However, in the method of removing the outermost surface by the surface treatment described above, no matter how quickly the sample is introduced into the analysis chamber, the enhancement effect due to the natural oxide film appears once the sample is exposed to the atmosphere. Further, in the method of providing the Cap layer, there is a risk that the depth resolution may be lowered depending on the thickness of the Cap layer.
そこで、本発明では、酸化等の影響を受け易い試料最表面において、深さ方向の元素分布測定を正確に行うことが可能な二次イオン質量分析の技術を提供する。 Therefore, the present invention provides a technique of secondary ion mass spectrometry that can accurately measure the element distribution in the depth direction on the outermost surface of the sample that is easily affected by oxidation or the like.
発明の一つの態様は、一次イオン照射時に試料最表面から発生する二次イオンのカウント数の試料電圧依存を示す第一のスペクトルを前記試料の酸化されていない箇所から発生する第二のスペクトルと比較する工程と、前記第一及び第二のスペクトルから酸素による強調効果のないスペクトル領域に対応する試料電圧を求める工程と、前記試料電圧において前記試料の深さ方向の元素分布を測定する工程と、を有することを特徴とする二次イオン質量分析方法に関する。 One aspect of the invention includes a second spectrum generated from an unoxidized portion of the sample, wherein the first spectrum indicating the sample voltage dependence of the count number of secondary ions generated from the outermost surface of the sample at the time of primary ion irradiation is A step of comparing, a step of obtaining a sample voltage corresponding to a spectral region without an oxygen enhancement effect from the first and second spectra, a step of measuring an element distribution in the depth direction of the sample at the sample voltage, The present invention relates to a secondary ion mass spectrometry method.
本発明の一態様によれば、試料表面における酸素によるエンハンス効果が抑制でき高精度な最表面分析を実現することが可能となった。 According to one embodiment of the present invention, it is possible to suppress the enhancement effect due to oxygen on the sample surface and to realize a highly accurate outermost surface analysis.
以下、本発明の実施形態につき、図面に基づいて説明する。まず、図１、２を用いて、従来の二次イオン質量分析法における深さ方向元素分布の問題点を分析する。図１では、試料最表面に自然酸化膜等の異物がある場合を示し、図２では、試料最表面での酸化膜形成を防止するＣａｐ層（保護層）が設けられた場合を示す。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. First, the problem of the element distribution in the depth direction in the conventional secondary ion mass spectrometry is analyzed using FIGS. FIG. 1 shows a case where there is a foreign substance such as a natural oxide film on the outermost surface of the sample, and FIG.
図１は、従来の二次イオン質量分析法による単原子二次イオンの検出例を示す。図１では、ＡｓドープしたＳｉを試料とし、自然酸化膜等が形成された状態のまま一次イオンを連続照射したときに、試料から発生する二次イオンの強度を深さ方向に対し求めた。 FIG. 1 shows an example of detection of single atom secondary ions by conventional secondary ion mass spectrometry. In FIG. 1, when As-doped Si is used as a sample and the primary ions are continuously irradiated with the natural oxide film or the like formed, the intensity of the secondary ions generated from the sample is obtained in the depth direction.
元素分布測定用の試料としては、イオン注入エネルギー：３ｋｅＶ、ドーズ量：１×１０１５ｃｍ−２の条件でＡｓ+がドープされたＳｉを用いた。 As a sample for element distribution measurement, Si doped with As + under the conditions of ion implantation energy: 3 keV and dose amount: 1 × 10 15 cm −2 was used.
図１は、試料表面からの深さ（ｎｍ）に対する二次イオンの強度（ｃｏｕｎｔｓ／ｓ）を示している。図中における−●−、−○−、−▲−、および−△−の曲線は、それぞれ、３０Ｓｉ−、５６Ｓｉ２ −、１０３ＡｓＳｉ−、および７５Ａｓ−について検出された二次イオンの強度を示している。また、二次イオンの測定条件としては、一次イオンにＣｓ+を用い、照射エネルギーを０．５ｋｅＶ、試料への入射角を５５°とした。 FIG. 1 shows the intensity (counts / s) of secondary ions with respect to the depth (nm) from the sample surface. The curves − ● −, − ○ −, − ▲ −, and −Δ− in the figure indicate the secondary ions detected for 30 Si − , 56 Si 2 − , 103 AsSi − , and 75 As − , respectively. Indicates strength. Further, as secondary ion measurement conditions, Cs + was used as the primary ion, the irradiation energy was 0.5 keV, and the incident angle to the sample was 55 °.
図１に示すように、単原子イオン（Ｓｉ−，Ａｓ−）の二次イオンの検出では、極表面での二次イオン強度の増加が見られ、また、分子イオン（Ｓｉ２ −，ＡｓＳｉ−）の二次イオン検出では、二次イオン強度の低下が見られる。そのため、極表面における試料の正確な元素分布が捕らえられていない。 As shown in FIG. 1, in the detection of secondary ions of monoatomic ions (Si − , As − ), an increase in secondary ion intensity at the extreme surface is observed, and molecular ions (Si 2 − , AsSi −) are observed. In the secondary ion detection of), a decrease in secondary ion intensity is observed. Therefore, the exact element distribution of the sample on the extreme surface is not captured.
図２は、図１と同様、従来の二次イオン質量分析法による単原子二次イオンの検出例で、Ｓｉ表面に酸化防止のＣａｐ層を有する場合について示している。 FIG. 2 shows an example of detection of single atom secondary ions by conventional secondary ion mass spectrometry as in FIG. 1, and shows a case where an anti-oxidation cap layer is provided on the Si surface.
試料としては、イオン注入エネルギー：３ｋｅＶ、ドーズ量：1×１０１５ｃｍ−２の条件でＡｓ+がドープされたＳｉを試料として用い、その表面にＣａｐ層として１０ｎｍのアモルファスＳｉを設けたものを適用した。 As the sample, Si doped with As + under the conditions of ion implantation energy: 3 keV and dose: 1 × 10 15 cm −2 was used as a sample, and 10 nm amorphous Si was provided as a Cap layer on the surface. Applied.
図２は、図１と同様に、試料表面からの深さ（ｎｍ）に対する二次イオンの強度（ｃｏｕｎｔｓ／ｓ）をプロットしたものである。図中における−▲−、−△−、−●−、および−○−の曲線は、それぞれ、３０Ｓｉ−、５８Ｓｉ２ −、８４Ｓｉ３ −、および１０３ＡｓＳｉ−の検出された二次イオンの強度を示している。また、二次イオンの測定条件として、一次イオンはＣｓ+を用い、照射エネルギーは０．５ｋｅＶ、試料への入射角は５５°とした。 FIG. 2 plots the intensity (counts / s) of secondary ions against the depth (nm) from the sample surface, as in FIG. In the figure, the curves − ▲ −, −Δ−, − ● −, and − ○ − indicate the detected secondary ions of 30 Si − , 58 Si 2 − , 84 Si 3 − , and 103 AsSi − , respectively. Shows the strength. As secondary ion measurement conditions, the primary ion was Cs +, the irradiation energy was 0.5 keV, and the incident angle to the sample was 55 °.
図２に示すように、単原子イオン（Ｓｉ−，Ａｓ−）の二次イオン検出では、極表面でのイオン強度の増加が見られ、分子イオン（Ｓｉ２ −，ＡｓＳｉ−）の二次イオン検出では、逆にイオン強度の低下が見られる。Ｃａｐ層による表面酸化の抑制効果は認められるが、1次イオンのミキシング効果によって１０３ＡｓＳｉ−の強度が徐々に変化するため、本来の表面の位置が不明確になり、分析の目的であるＡｓの真の分布はかえって曖昧となっている。 As shown in FIG. 2, in the secondary ion detection of monoatomic ions (Si − , As − ), an increase in ionic strength at the extreme surface is observed, and secondary ions of molecular ions (Si 2 − , AsSi − ). In detection, conversely, a decrease in ionic strength is observed. Although the effect of suppressing the surface oxidation by the Cap layer is recognized, the intensity of 103 AsSi − is gradually changed by the mixing effect of the primary ions, so that the position of the original surface becomes unclear, and the purpose of the analysis of As The true distribution is rather vague.
本発明では、こうした分析結果を踏まえ、試料最表面における元素の正確な深さ分布が得られる二次イオン分析方法および装置を提供する。以下に、本発明の実施例について詳述する。 The present invention provides a secondary ion analysis method and apparatus capable of obtaining an accurate depth distribution of elements on the outermost surface of a sample based on such analysis results. Examples of the present invention will be described in detail below.
図３は、本発明の実施の形態になる二次イオン分析装置の概略構成図を示す。本装置は、一次イオンの照射を低加速化（〜０．５ｋｅＶ程度）するとともに、試料に印加する電圧を適正に制御することで、発生する二次イオンの強度スペクトルを変化させ、二次イオン化率の変動を抑制するものである。なお、低加速化した一次イオンの照射は、試料のエッチングを遅らせ、深さ方向の分解能を向上させる効果がある。 FIG. 3 shows a schematic configuration diagram of the secondary ion analyzer according to the embodiment of the present invention. This device lowers the irradiation of primary ions (about 0.5 keV) and appropriately controls the voltage applied to the sample, thereby changing the intensity spectrum of the generated secondary ions to produce secondary ions. This suppresses fluctuations in rate. Note that the irradiation of the primary ions with reduced acceleration has the effect of delaying the etching of the sample and improving the resolution in the depth direction.
二次イオン分析装置は、超高真空チャンバー内に設置された一次イオン銃１、二次イオン検出器２、試料３、試料ホルダー４、および試料用電源５を有する。一次イオン銃１より一次イオン１０としてセシウムイオンを試料３に照射し、試料３から発生してきた二次イオン２０を二次イオン検出器２で検出する。
The secondary ion analyzer includes a
本実施例では、試料ホルダー４より試料用電源５から供給される電圧を印加して試料３にかかる電圧を変化させることによって、二次イオン２０のエネルギー分布を制御し、試料３から発生してきた二次イオン２０を二次イオン検出器２で検出する構成としている。
In this embodiment, the voltage applied to the
一次イオン１０が試料３の表面に照射されると、試料３の最表面から試料３を構成している原子が空間に放出されるスパッタリングが発生し、このスパッタリングによって空間に放出された原子の一部がイオン化して二次イオン２０となり、二次イオン検出器２で検出される。二次イオン検出器２では、様々な質量数のイオンが混在する二次イオン２０が検出され、質量数毎に単位時間あたりの二次イオン２０の毎秒当たりの検出個数（ｃｏｕｎｔｓ／ｓ）として測定される。
When the surface of the
一次イオン１０の照射によって、試料３の最表面を構成する原子はスパッタリングされ、試料３の表面は一次イオン１０によってエッチングされる。各元素の二次イオン２０の強度は、試料３の最表面における濃度に比例した強度となり、一次イオン１０を連続照射することによって、深さ方向における特定元素の二次イオン２０の強度の関係を測定することで、試料３を構成する元素の深さ方向の濃度分布を知ることができる。なお、一般に、ＳＩＭＳの測定では、一次イオン１０を斜めに入射させることによって、より多くの原子がスパッタリングで放出され、二次イオン２０の強度が強くなって、感度の高い測定ができる。
By irradiation with the
つぎに、本発明の仕組みについて述べる。 Next, the mechanism of the present invention will be described.
図４は、本発明の実施の形態になる二次イオン分析装置における最表面の分析方法を概念的に説明するものである。 FIG. 4 conceptually illustrates the outermost surface analysis method in the secondary ion analyzer according to the embodiment of the present invention.
なお、二次イオンのエネルギー分布は、試料に印加する電圧に対する二次イオン強度（毎秒当たりの検出個数）のスペクトルとして表され、以下では、単にスペクトルと記述する。 The energy distribution of secondary ions is expressed as a spectrum of secondary ion intensity (detected number per second) with respect to the voltage applied to the sample, and will be simply referred to as a spectrum hereinafter.
Ａ（実線）は、自然酸化膜による酸素等不純物を含む表面層を有する試料からの二次イオン強度（ｃｏｕｎｔｓ／ｓ）の試料への印加電圧（エネルギー（Ｖ））に対するスペクトルを示し、Ｂ（点線）は、表面の酸化膜や汚染層がエッチングによって除去され清浄となった試料からの二次イオン強度のスペクトルを示している。 A (solid line) shows a spectrum with respect to an applied voltage (energy (V)) to the sample of secondary ion intensity (counts / s) from the sample having a surface layer containing impurities such as oxygen by a natural oxide film, and B ( The dotted line) shows the spectrum of the secondary ion intensity from the sample that has been cleaned by removing the oxide film and the contamination layer on the surface by etching.
本発明の元素分布測定は、これら２つのスペクトルＡ、Ｂが交差するスペクトル領域（○印）に対応する試料への印加電圧値（印加エネルギー値）を求め、当該印加電圧値を用いて、試料のステージを移動させて新しい表面位置における深さ方向の元素分布を測定することによって得られる。 In the element distribution measurement of the present invention, an applied voltage value (applied energy value) to a sample corresponding to a spectrum region (circle) where these two spectra A and B intersect is obtained, and the sample is measured using the applied voltage value. It is obtained by measuring the element distribution in the depth direction at the new surface position by moving the stage.
ここで、二次イオン化率は、試料表面の化学組成によって大きく増減する。ＳＩＭＳで一次イオンに反応性の酸素とセシウムが用いられるのは、表面を改質することによって二次イオン化率を増加させ、感度を上げるためである。 Here, the secondary ionization rate greatly varies depending on the chemical composition of the sample surface. The reason why reactive oxygen and cesium are used as primary ions in SIMS is to increase the secondary ionization rate and improve sensitivity by modifying the surface.
また、二次イオン化率は、一次イオンのイオン種（材料や極性）に影響され、酸素イオンを用いる場合には、自然酸化層の酸素による二次イオンの分離ができない。そのため、本発明では、Ｃｓ＋を用いることとしたが、一次イオンとしては、他にアルカリ金属またはアルカリ土類金属でもよい。 The secondary ionization rate is affected by the ion species (material and polarity) of the primary ions, and when oxygen ions are used, the secondary ions cannot be separated by oxygen in the natural oxide layer. Therefore, in the present invention, Cs + is used, but the primary ion may be an alkali metal or an alkaline earth metal.
しかし、実際に発生する二次イオンは化学的な作用に影響されるだけではなく、照射イオンとの物理的な衝突過程によってエネルギーを得るが、試料表面から放出される二次イオンは、一定のエネルギー分布を持つ。 However, the secondary ions that are actually generated are not only affected by the chemical action, but also gain energy through a physical collision process with the irradiated ions. Has energy distribution.
図４に示すように、二次イオンのスペクトルにおいて、酸化膜や汚染層からの放出と清浄層からの放出とで、異なるスペクトルが得られる。こうした異なるスペクトルが得られるのは、２つの最表面の仕事関数に差があるためである。 As shown in FIG. 4, in the spectrum of secondary ions, different spectra are obtained for the emission from the oxide film or the contamination layer and the emission from the clean layer. These different spectra are obtained because of the difference in the work functions of the two outermost surfaces.
すなわち、スペクトルＢがスペクトルＡに対し二次イオン化率が低いのは、試料表面の酸化や汚染によって表面の仕事関数が減少するためである。 That is, the reason why the secondary ionization rate of spectrum B is lower than that of spectrum A is that the work function of the surface decreases due to oxidation or contamination of the sample surface.
図５は、本発明の実施の形態になる二次イオン分析装置における表面分析の処理フローを示す。 FIG. 5 shows a processing flow of surface analysis in the secondary ion analyzer according to the embodiment of the present invention.
まず、ステップＳ１１において、一次イオン銃１より一次イオン１０としてＣｓ＋を照射した際に、試料３最表面から発生した二次イオン２０を二次イオン検出器２で検出し、二次イオン２０のカウント数／秒の試料への印加電圧Ｖに対するスペクトルを収集する。
First, in step S11, when Cs + is irradiated as
つぎに、ステップＳ１２において、一次イオン１０を照射し続けたときに、エッチングされ、酸素の影響がなくなった試料内部からの二次イオン２０のスペクトルを収集する。
Next, in step S12, when the
そして、ステップＳ１３において、収集された２つのスペクトルを比較する。 In step S13, the collected two spectra are compared.
ステップＳ１４において、該２つのスペクトルが交差する領域があるか否かを判定する。 In step S14, it is determined whether or not there is a region where the two spectra intersect.
判定の結果、２つのスペクトルが交差する領域がある場合、ステップＳ１５において、交点または重なり部分に対応する試料の印加電圧値を求め、該電圧値を用いて、深さ方向の元素分布を測定する。 If there is a region where the two spectra intersect as a result of the determination, in step S15, an applied voltage value of the sample corresponding to the intersection or overlapping portion is obtained, and the element distribution in the depth direction is measured using the voltage value. .
また、判定の結果、交差する領域がない場合には、ステップＳ１６において、二次イオンのスペクトルが最大強度を示す印加電圧を所定値シフトさせた電圧値（最大強度となるスペクトル領域に対応した電圧値から５Ｖ以上シフト）を用いて深さ方向の元素分布を測定する。 If there is no intersecting region as a result of the determination, in step S16, a voltage value obtained by shifting the applied voltage indicating the maximum intensity of the secondary ion spectrum by a predetermined value (the voltage corresponding to the spectrum region having the maximum intensity). The element distribution in the depth direction is measured using a shift of 5 V or more from the value.
以上、二次イオン分析装置における表面分析の本処理フローを適用することによって、正確な深さ方向の元素分布測定が可能となる。 As described above, by applying the main processing flow of surface analysis in the secondary ion analyzer, accurate element distribution measurement in the depth direction can be performed.
図６は、本発明の実施の形態になる二次イオン分析装置による表面分析の効果を示す図である。市販のＳｉウェハに一次イオンとしてＣｓ＋を照射したときのＳｉに関する二次イオンを測定した結果を示している。 FIG. 6 is a diagram showing the effect of surface analysis by the secondary ion analyzer according to the embodiment of the present invention. The result of having measured the secondary ion regarding Si when a commercially available Si wafer is irradiated with Cs <+> as a primary ion is shown.
試料としては、イオン注入エネルギー：３ｋｅＶ、ドーズ量：1×１０１５ｃｍ−２の条件でＡｓ+がドープされたＳｉを用いた。また、二次イオンの測定条件として、一次イオンにＣｓ＋を用い、照射エネルギーは０．５ｋｅＶ、試料への入射角は５５°とした。 As a sample, Si doped with As + was used under the conditions of ion implantation energy: 3 keV and dose: 1 × 10 15 cm −2 . Further, as secondary ion measurement conditions, Cs + was used as the primary ion, the irradiation energy was 0.5 keV, and the incident angle to the sample was 55 °.
図６において、−●−、−■−、−◆−、および−▲−からなる曲線は、それぞれ、３０Ｓｉ−、試料に電圧１５Ｖを印加したときの３０Ｓｉ−、５６Ｓｉ２ −、および１８Ｏ−の二次イオン強度の元素分布を試料表面からの深さに対しプロットしたものである。 In FIG. 6, - ● -, - ■ -, - ◆ -, and - ▲ - curve consisting of, respectively, 30 Si -, 30 Si when a voltage is applied to 15V to the sample -, 56 Si 2 -, and The element distribution of 18 O − secondary ion intensity is plotted against the depth from the sample surface.
図によれば、単原子二次イオン３０Ｓｉ−のスペクトル（比較例）の検出では、極表面に二次イオン強度（二次イオン化率）の強い部分が存在している。一方、試料に適正な電圧（１５Ｖ）を印加した単原子二次イオン３０Ｓｉ−のスペクトル（実施例）では、その現象は解消され、効果が確認された。また、分子二次イオンＳｉ２ −のスペクトルの検出では、Ｓｉ−とは逆の二次イオン強度が低い部分が存在するが、本発明による改善効果は見られる（図１と比較して）。 According to the figure, in the detection of the spectrum (comparative example) of the single atom secondary ion 30 Si − , there is a portion having a strong secondary ion intensity (secondary ionization rate) on the pole surface. On the other hand, in the spectrum of monoatomic secondary ions 30 Si − in which an appropriate voltage (15 V) was applied to the sample (Example), the phenomenon was eliminated and the effect was confirmed. Further, in the detection of the spectrum of the molecular secondary ion Si 2 − , there is a portion having a low secondary ion intensity opposite to Si − , but the improvement effect of the present invention is seen (compared to FIG. 1).
図７は、本発明の実施の形態になる二次イオン分析装置による表面分析の効果を極表面において示した図である。図７は、試料表面から５ｎｍまでの厚さ範囲について拡大表示したものである。 FIG. 7 is a diagram showing the effect of surface analysis by the secondary ion analyzer according to the embodiment of the present invention on the extreme surface. FIG. 7 is an enlarged view of the thickness range from the sample surface to 5 nm.
単原子二次イオン３０Ｓｉ−のスペクトル（比較例）を通常の検出では、極表面に二次イオン強度（二次イオン化率）の強い部分が存在している。一方、試料に適正な電圧を印加した単原子二次イオン３０Ｓｉ−のスペクトル（実施例）では、その現象は解消されていることが、極表面においてより顕著に確認できる。また、Ｓｉ２ −の検出では、Ｓｉ−とは逆の二次イオン強度が低い部分が存在するが、本グラフの極表面の挙動によって大きく改善されていることが分かる。 In the normal detection of the spectrum of the single-atom secondary ion 30 Si − (comparative example), a portion having a strong secondary ion intensity (secondary ionization rate) exists on the pole surface. On the other hand, in the spectrum (Example) of the single atom secondary ion 30 Si − in which an appropriate voltage is applied to the sample, it can be confirmed more remarkably on the extreme surface that the phenomenon is eliminated. Further, in the detection of Si 2 − , there is a portion having a low secondary ion intensity opposite to that of Si − , but it can be seen that it is greatly improved by the behavior of the extreme surface of this graph.
図８は、最表面がエッチングされていない試料の印加電圧に対する二次イオンの強度スペクトルを示している。図８は、自然酸化膜等が最表面に含まれる試料を使って、一次イオン照射時のバイアスとして試料に印加する電圧に対する二次イオン強度のスペクトルを示したものである。 FIG. 8 shows an intensity spectrum of secondary ions with respect to an applied voltage of a sample whose outermost surface is not etched. FIG. 8 shows a spectrum of secondary ion intensity with respect to a voltage applied to a sample as a bias at the time of primary ion irradiation using a sample containing a natural oxide film or the like on the outermost surface.
図において、印加電圧０Ｖで得られ二次イオン強度が最大となるスペクトル領域Ａは、酸素の影響を受けている領域であり、スペクトル領域Ａより印加電圧５Ｖシフトした位置で得られるスペクトル領域Ｂは、酸素の影響を受けない領域となる。なお、この印加電圧を所定値シフトさせたスペクトル領域Ｂにおいて、２つの領域Ａ、Ｂの二次イオン強度もスペクトルを収集し、比較することによって酸素のエンハンス効果のない領域であることは、実験的に確認されている。 In the figure, a spectral region A where the secondary ion intensity obtained at an applied voltage of 0 V is maximum is a region affected by oxygen, and a spectral region B obtained at a position shifted by 5 V from the spectral region A is This is a region that is not affected by oxygen. In addition, in the spectrum region B where the applied voltage is shifted by a predetermined value, the secondary ion intensities of the two regions A and B are also collected and compared, so that it is a region where there is no oxygen enhancement effect. Has been confirmed.
本発明は、二次イオン質量分析技術の分野に関する。 The present invention relates to the field of secondary ion mass spectrometry technology.
１ 一次イオン銃
２ 二次イオン検出器
３ 試料
４ 試料ホルダー
５ 試料用電源
１０ 一次イオン
２０ 二次イオン
DESCRIPTION OF
Claims (5)
前記第一及び第二のスペクトルから酸素による強調効果のないスペクトル領域に対応する試料電圧を求める工程と、
前記試料電圧において前記試料の深さ方向の元素分布を測定する工程と、
を有することを特徴とする二次イオン質量分析方法。 Comparing the first spectrum showing the sample voltage dependence of the count number of secondary ions generated from the outermost surface of the sample during primary ion irradiation with the second spectrum generated from an unoxidized portion of the sample;
Obtaining a sample voltage corresponding to a spectral region without an oxygen enhancement effect from the first and second spectra;
Measuring the element distribution in the depth direction of the sample at the sample voltage;
A secondary ion mass spectrometry method comprising:
前記第一及び第二のスペクトルから酸素による強調効果のないスペクトル領域に対応する試料電圧を求める手段と、
前記試料電圧において前記試料の深さ方向の元素分布を測定する手段と、
を有することを特徴とする二次イオン質量分析装置。
Means for comparing a first spectrum indicating a sample voltage dependence of a count number of secondary ions generated from the outermost surface of the sample at the time of primary ion irradiation with a second spectrum generated from an unoxidized portion of the sample;
Means for determining a sample voltage corresponding to a spectral region without an oxygen enhancement effect from the first and second spectra;
Means for measuring an element distribution in the depth direction of the sample at the sample voltage;
A secondary ion mass spectrometer.
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