JP5873732B2 - ベシクル組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
(i)以下の成分(A)〜(C):
成分(A);総炭素数12〜40の脂肪酸、
成分(B);総炭素数8〜75の第3級アミン化合物、および
成分(C);総炭素数1〜10の有機酸
を含有する油相を、当該油相の融点以上の温度で溶解させる工程、ならびに
(ii)前記工程(i)で得られた油相に水相を加えながら混合する工程
を含み、
前記工程(ii)において、攪拌所要動力Pvの最大値が0.1kW/m3以上10kw/m3以下となるよう前記混合をおこなう、連続相が水相であるベシクル組成物の製造方法が提供される。
(i)以下の成分(A)〜(C):
成分(A);総炭素数12〜40の脂肪酸、
成分(B);総炭素数8〜75の第3級アミン化合物、および
成分(C);総炭素数1〜10の有機酸
を含有する油相を、当該油相の融点以上の温度で溶解させる工程、ならびに
(ii)前記工程(i)で得られた油相に水相を加えながら混合する工程。
そして、工程(ii)において、攪拌所要動力Pvの最大値が0.1kW/m3以上10kw/m3以下となるよう混合をおこない、連続相が水相であるベシクル組成物を得る。
以下、各工程および使用される各成分について具体的に説明する。
本発明で用いられる成分(A)は総炭素数12〜40の脂肪酸であり、具体的には、以下の一般式(1)または(2)で表されるいずれか一種もしくは二種以上の脂肪酸である。
また、「化粧品原料基準 第二版注解I(1984)薬事日報社」P.87(C)イソステアリン酸に記載されている分岐脂肪酸を用いてもよい。この分岐脂肪酸は、メチル基が側鎖であり、位置は特定されていないが、オレイン酸からダイマー酸を合成する際に副生される不飽和側鎖脂肪酸に水素添加して得られるC18側鎖脂肪酸であると記載されている。具体的には、イソステアリン酸EX(高級アルコール工業社製)が挙げられる。
成分(B)は、総炭素数8〜75の第3級アミン化合物であり、具体的には、一般式(3)または(4)または(5)で表される第3級アミン化合物である。
また、上記一般式(5)中、R5は炭素数11〜23の脂肪族炭化水素基を示し、R6は同一又は異なっていて、水素原子、又は炭素数1〜4のアルキル基を示し、lは2〜4の整数を示す。
このような化合物としては、具体的には、一般式(3)で表わされる成分(B)の第三級アミン化合物であれば、N,N−ジメチル−3−ヘキサデシルオキシプロピルアミン、N,N−ジメチル−3−オクタデシルオキシプロピルアミン(「N,N−ジメチル−オクタデシロキシプロピルアミン」とも記載する。)が挙げられる。
また、一般式(4)で表される成分(B)の第3級アミン化合物であれば、具体的には、N,N−ジメチルテトラデシルアミン、N,N−ジメチルヘキサデシルアミン、N,N−ジメチルベヘニルアミン、N,N−ジメチル−n−オクタデシルアミンが挙げられる。
成分(B)の3級アミンとしては、一般式(3)のエーテルアミン、一般式(5)のアミドアミンが好ましい。
成分(C)は、総炭素数1〜10の有機酸である。具体的には、酢酸、プロピオン酸、カプリル酸、カプリン酸等のモノカルボン酸;
マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸等のジカルボン酸;
グリコール酸、乳酸、ヒドロキシアクリル酸、グリセリン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸等のヒドロキシカルボン酸;
安息香酸、サリチル酸、フタル酸等の芳香族カルボン酸;
グルタミン酸、アスパラギン酸等の酸性アミノ酸などが挙げられる。これらの中で、ヒドロキシカルボン酸、酸性アミノ酸が好ましい。ヒドロキシカルボン酸としては、特にグリコール酸、クエン酸、乳酸、リンゴ酸が好ましく、グリコール酸、乳酸、リンゴ酸が好ましく、中でもグルコール酸、乳酸が好ましい。酸性アミノ酸としては、グルタミン酸が特に好ましい。
本発明のベシクル組成物は、ベシクルの分散液(プレミックス)の形態をとることが望ましい。このベシクル分散液は、例えば以下の段階、すなわち、
(i)成分(A)、成分(B)、成分(C)を含有する油相を、当該油相の融点以上の温度で溶解する工程と、
(ii)上記工程(i)で得られた油相に水相を加えながら混合する工程と、
によって好適に製造できる。このような手順に従えば、連続相が水相であるベシクル組成物が得られる。
また、油相は均一に混合された状態であることが好ましい。そこで、本工程は油相を混合しながら溶解させることが好ましい。混合方法は特に限定しないが、例えば攪拌により混合することが好ましい。
Pv=(Pi−P0)/V (II)
(上記式(II)中、Piは、実測される攪拌動力[kW]であり、P0は、空転時の攪拌動力[kW]である。また、Vは、配合槽内の液体の体積[m3]である。)
そのため、Pvの最大値の制御性を向上させる観点から、配合槽へ仕込む油相と水相の総重量を10kg以上として混合することにより転相乳化をおこなうことが好ましく、より好ましくは100kg以上、さらに好ましくは200kg以上である。
また、ベシクル組成物を配合した毛髪化粧料におけるすすぎ時のぬるつきや乾燥後のべたつきを抑えつつ、すすぎ時から乾燥後にわたっての滑らかさを安定的に向上させる観点から、ベシクル分散液中のベシクルの体積濃度は高い方が好ましい。ベシクル分散液中のベシクルの体積濃度は油相への水相の滴下速度及び水相滴下時の攪拌回転数により調整可能である。油相への水相の滴下速度や滴下時の攪拌回転数の最適値は、ベシクル組成物の処方や成分比及び配合槽の大きさ、形状によって変化するが、水相滴下途中で最も粘度の上昇する状態において均一に混合できる条件が好ましい。更に水相を滴下していくと、ベシクル分散液の粘度は低下し、ベシクル体積濃度は減少する。滴下する水相の量はベシクル分散液の保存安定性、ハンドリング性を考慮して適宜調整可能である。
油相への水相の滴下速度は上述のように適宜選択できるが、ベシクル分散液中のベシクルの体積濃度を高める目的から、特に滴下速度を制限するものではないが、5分以上時間をかけて滴下することが望ましい。
工程(iii)水相滴下終了後、速やかにベシクルのゲル転移温度以下まで冷却する工程
を含むベシクル組成物の製造方法であることが好ましい。
また、本発明の製造方法で得られるベシクル組成物は、さらに、(D)多価アルコールを含んでいてもよい。
成分(D)として、具体的には、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリンなどが挙げられる。特にプロピレングリコール、ジプロピレングリコールが好ましい。
本発明における毛髪化粧料は、たとえば1種または複数の界面活性剤と脂肪族アルコールとを含有し、さらに前述したベシクル組成物を含有する。
このような毛髪用化粧料としては例えば、コンディショナー、リンス、トリートメント、シャンプーなどが挙げられる。特に効果的な毛髪用化粧料として、コンディショナー、リンス、トリートメントが好ましい。これらの毛髪用化粧料は、毛髪化粧料塗布後、洗い流す使用形態でも洗い流さない使用形態でもよい。
毛髪化粧料は、さらに具体的には、コンディショナーまたはリンスの形態であり、1種または複数の界面活性剤と脂肪アルコールと乳化シリコーン粒子とを含むベーストリートメント、ベースコンディショナーまたはベースリンスに、ベシクル組成物を添加することで得られる。
以下の方法により、各例のプレミックス組成物を調製した。また、得られたプレミックス組成物を用いてリンスの調製および評価をおこなった。プレミックスおよびリンスの配合、プレミックスの製造条件ならびにリンスの評価結果を表1〜表4に示す。
18−MEA(18−メチルエイコサン酸を含む脂肪酸及び分岐脂肪酸混合物、平均分子量:364.3、融点35〜55℃、クローダジャパン社製)3.85kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.26kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)5.22kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)11.55kgを配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、槽内温度が80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水89.12kgを80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
上記の条件により調製されたベシクル組成物のゲル転移温度を示差走査熱量計(DSC)で測定したところ、52.7℃であった。
なお、ゲル転移温度の測定にはSETRAM INSTRUMENTATION社製μDSC7 evoを用い、5℃から90℃まで昇温速度0.5℃/分で測定した。
表1〜表4には、プレミックスの製造条件および各成分の重量分率を示した。
ルナックS−90V(ステアリン酸、平均分子量:284.8、花王社製)2.20kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)3.82kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.19kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)6.60kgを配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水97.19kgを80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.87kW/m3であった。
ルナックMY−98(ミリスチン酸、平均分子量:228.4、花王社製)2.20kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)4.76kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.24kg及びDPG−RF((ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)6.60kgを、配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水96.20kgを80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.93kW/m3であった。
ルナックBA(ベヘン酸、平均分子量:340.6、花王社製)2.20kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)3.19kg、乳酸(ムサシノ乳酸90、武蔵野化学研究所社製)0.16kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)6.60kgを、配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水97.85kgを80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.95kW/m3であった。
ルナックS−90V(ステアリン酸、平均分子量:284.8、花王社製)1.32kg、イソステアリン酸EX(イソステアリン酸、平均分子量:291.2、高級アルコール工業社製)0.88kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)3.78kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.19kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)6.60kgを配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水97.23kgを80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、2.12kW/m3であった。
ルナックMY−98(ミリスチン酸、平均分子量:228.4、花王社製)1.32kg、イソステアリン酸EX(イソステアリン酸、平均分子量:291.2、高級アルコール工業社製)0.88kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)4.35kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.22kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)6.60kgを、配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水96.63kgを80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、2.05kW/m3であった。
ルナックBA(ベヘン酸、平均分子量:340.6、花王社製)1.32kg、イソステアリン酸EX(イソステアリン酸、平均分子量:291.2、高級アルコール工業社製)0.88kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)3.41kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.17kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)6.60kgを、配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水97.62kgを75分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、2.23kW/m3であった。
ルナックS−90V(ステアリン酸、平均分子量:284.8、花王社製)1.76kg、イソステアリン酸EX(イソステアリン酸、平均分子量:291.2、高級アルコール工業社製)0.44kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)3.80kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.19kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)6.60kgを配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水97.21kgを80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数30rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.12kW/m3であった。
ルナックS−90V(ステアリン酸、平均分子量:284.8、花王社製)1.98kg、イソステアリン酸EX(イソステアリン酸、平均分子量:291.2、高級アルコール工業社製)0.22kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)3.81kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.19kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)6.60kgを、配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水97.20kgを80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数30rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。冷却後の温度は、得られたベシクル組成物のゲル転移温度以上であった。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.20kW/m3であった。
18−MEA(18−メチルエイコサン酸を含む脂肪酸及び分岐脂肪酸混合物、平均分子量:364.3、融点35〜55℃、クローダジャパン社製)3.85kg、AMIDET APA−22(N−[3−(ジメチルアミノ)プロピル]ドコサンアミド、純度99%、分子量424.8、融点76℃、花王社製)5.66kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.26kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)11.55kgを、配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水88.67kgを75分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。冷却後の温度は、得られたベシクル組成物のゲル転移温度以上であった。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.88kW/m3であった。
18−MEA(18−メチルエイコサン酸を含む脂肪酸及び分岐脂肪酸混合物、平均分子量:364.3、融点35〜55℃、クローダジャパン社製)3.85kg、ファーミンDM8098(N,N−ジメチル−n−オクタデシルアミン、純度98%、分子量297.56、融点23℃、花王社製)4.01kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.26kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)11.55kgを配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水90.33kgを78分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。冷却後の温度は、得られたベシクル組成物のゲル転移温度以上であった。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.92kW/m3であった。
実施例1に記載のパドル翼の回転数を45rpmとしたこと以外は、実施例1に準じて乳化をおこない、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、3.31kW/m3であった。
実施例1に記載のパドル翼の回転数を60rpmとしたこと以外は、実施例1に準じて乳化をおこない、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、4.29kW/m3であった。
実施例1に記載のパドル翼の回転数を25rpmとしたこと以外は、実施例1に準じて乳化をおこない、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、0.45kW/m3であった。
実施例1に記載の水相の滴下時間を45分としたこと以外は、実施例1に準じて乳化をおこない、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.46kW/m3であった。
18−MEA(18−メチルエイコサン酸を含む脂肪酸及び分岐脂肪酸混合物、平均分子量:364.3、融点35〜55℃、クローダジャパン社製)24.50kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)1.68kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)33.18kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)73.50kgを配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、槽内温度が80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が700kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水567.14kgを77分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数40rpmの条件で乳化をおこなった。その後5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.37kW/m3であった。
18−MEA(18−メチルエイコサン酸を含む脂肪酸及び分岐脂肪酸混合物、平均分子量:364.3、融点35〜55℃、クローダジャパン社製)3.85kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.26kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)5.22kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)11.55kgを配合槽(スーパーミックス MR205、佐竹化学機械工業社製)に入れ、槽内温度が80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水89.12kgを30分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数90rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.53kW/m3であった。
実施例1に記載のパドル翼の回転数を10rpmに変更し、加熱したイオン交換水を71分かけて定量滴下したこと以外は、実施例1に準じて乳化をおこない、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、0.08kW/m3であった。
実施例1に記載のパドル翼の回転数を80rpmに変更し、加熱したイオン交換水を15分かけて定量滴下したこと以外は、実施例1に準じて乳化をおこない、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、11.0kW/m3であった。
配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に水相として配合槽への総仕込量が110kgとなるようにイオン交換水89.12kgを入れ槽内温度が80℃までパドル翼による攪拌で加熱した後、18−MEA(18−メチルエイコサン酸を含む脂肪酸及び分岐脂肪酸混合物、平均分子量:364.3、融点35〜55℃、クローダジャパン社製)3.85kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.26kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)5.22kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)11.55kgを含む原料を80℃で完全溶解することで得られる油相を配合槽中の水相に80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.78kW/m3であった。
(1)各例で得られたプレミックスにおけるベシクル形成の有無は偏光顕微鏡観察により評価した。
◎:ベシクル構造由来の明瞭なマルテーゼクロス(Maltese Cross)が観察される
○:ベシクル構造由来のマルテーゼクロスが観察される
×:ベシクル構造由来のマルテーゼクロスが観察されない
(2)各例で得られたプレミックス中のベシクルの平均粒径は、ベックマンコールター社製のMultisizerTM4を用いて25℃で測定した。なお、平均粒径は体積基準のメディアン径(D50)を用いた。
実施例1〜17および比較例1〜3で得られたプレミックス組成物を用いてリンスの調製をおこなった。500mLビーカーに水相としてイオン交換水301.40g、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)を2.36g入れ、55℃までプロペラで攪袢下加熱した。その後、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)を9.29g、カルコール8098(ステアリルアルコール、花王社製)21.00g、DPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)5.95gからなる油相を80℃で均一溶解した後、水相中に添加し、10分間300rpmで攪拌して乳化した。35℃以下まで放冷してベースリンスを調製した後、前述のプレミックス10.00gを添加し、リンスとした。
コールドパーマ、ブリーチ等の美容処理をおこなった日本人女性の毛髪20g(約15.20cm)を束ね、シャンプーで洗浄した。この毛髪に実施例1〜15および比較例1〜2で調製したリンス2gを均一に塗布し、30秒間流水ですすぎ流した後、タオルドライを行い、さらにドライヤー乾燥を行った毛髪の「すすぎ時のなめらかさ、ぬるつきのなさ」および「乾燥後のなめらかさ、べたつきのなさ」について官能評価をおこなった。
評価は専門パネラー5人が5段階評価をおこない、その平均値を取った。平均点が3点以上であれば合格品とした。
「すすぎ時のなめらかさ、ぬるつきのなさ」
5:すすぎ時のなめらかさ、ぬるつきのなさ共に優れる
4:すすぎ時のなめらかさ、ぬるつきのなさ共に良好
3:すすぎ時のなめらかさ又はすすぎ時のぬるつきのなさのどちらかが良好
2:すすぎ時のなめらかさ又はすすぎ時のぬるつきのなさのどちらかが劣る
1:すすぎ時のなめらかさ、ぬるつきのなさのどちらも劣る
5:乾燥後のなめらかさ、べたつきのなさ共に優れる
4:乾燥後のなめらかさ、べたつきのなさ共に良好
3:乾燥後のなめらかさ又は乾燥後のべたつきのなさのどちらかが良好
2:乾燥後のなめらかさ又は乾燥後のべたつきのなさのどちらかが劣る
1:乾燥後のなめらかさ、べたつきのなさのどちらも劣る
Claims (6)
- (i)以下の成分(A)〜(D):
成分(A);下記一般式(1)または(2)で表されるいずれか一種もしくは二種以上の脂肪酸 ベシクル組成物中に0.1〜10質量%、
成分(B);下記一般式(3)、(4)および(5)で表される化合物からなる群から選択される一種以上の第3級アミン化合物 ベシクル組成物中に0.5〜15質量%、
成分(C);総炭素数1〜10の有機酸 ベシクル組成物中に0.05〜4質量%、および
成分(D);多価アルコール ベシクル組成物中に2〜20質量%
を含有する油相を、当該油相の融点以上の温度で溶解させる工程、ならびに
(ii)前記工程(i)で得られた油相に水相を加えながら混合する工程
を含み、
前記工程(ii)において、攪拌所要動力Pvの最大値が0.1kW/m3以上10kw/m3以下となるよう前記混合をおこなう、連続相が水相である、毛髪化粧料用ベシクル組成物の製造方法。 - 前記工程(ii)において、配合槽へ仕込む前記油相と前記水相の総重量を10kg以上として前記混合することにより転相乳化をおこなう、請求項1に記載の毛髪化粧料用ベシクル組成物の製造方法。
- 前記成分(A)、(B)および(C)において、成分(A)および(C)の酸当量の合計と(B)の塩基当量との比が0.25〜4である、請求項1または2に記載の毛髪化粧料用ベシクル組成物の製造方法。
- 当該ベシクル組成物中の前記成分(A)、(B)、および(C)の合計が、1〜20質量%である、請求項1〜3いずれか一項に記載の毛髪化粧料用ベシクル組成物の製造方法。
- 前記工程(ii)において、前記攪拌所要動力Pvの前記最大値が1.37kW/m 3 以上5kw/m 3 以下となるよう前記混合をおこなう、請求項1〜4いずれか一項に記載の毛髪化粧料用ベシクル組成物の製造方法。
- トリートメント、コンディショナーまたはリンスの形態であり、一種または複数の界面活性剤と脂肪アルコールと乳化シリコーン粒子とを含むベーストリートメント、ベースコンディショナーまたはベースリンスに、請求項1〜5いずれか一項に記載の方法で製造される毛髪化粧料用ベシクル組成物を添加して毛髪化粧料を得る、毛髪化粧料の製造方法。
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