JP5872140B2 - 粒子製造方法および半導体封止用樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、粒子製造方法および半導体封止用樹脂組成物の製造方法に関するものである。
樹脂製の封止材により半導体チップ（半導体素子）を被覆（封止）してなる半導体パッケージが知られている。この半導体パッケージの封止材は、樹脂組成物を、例えば、トランスファー成形等により成形して得られる。
ところで、前記樹脂組成物の製造工程には、樹脂組成物の材料であるシリカ等の無機粒子（充填材）を含む粉末材料の前記シリカの表面に、カップリング剤等の処理液を付着させる表面処理工程が含まれている。
この表面処理工程においては、チャンバ内にシリカを噴出し、そのチャンバ内でシリカを螺旋状に旋回させつつ、シリカの入口と反対側からチャンバ内にカップリング剤を噴霧する（例えば、特許文献１参照）。これにより、噴霧されたカップリング剤の一部は、噴霧時にシリカと接触し、また、その残部のうちの一部は、シリカの旋回流に乗ってシリカと共に旋回し、その最中にシリカと接触し、これによってシリカの表面にカップリング剤が付着する。これにより、樹脂とシリカとの混合性が向上し、樹脂中へのシリカの分散が容易になる。
しかしながら、前記従来の方法では、表面処理工程において、シリカが凝集してしまうという問題があり、樹脂組成物中の各粉末材料を均一に分散させることが困難になる。
本発明の目的は、無機粒子の凝集を抑制しつつ、確実に、無機粒子の表面に処理液を付着させることができる粒子製造方法および半導体封止用樹脂組成物の製造方法を提供することにある。
このような目的は、下記（１）〜（５）の本発明により達成される。
（１） 粒子製造装置を用いて、無機粒子を含む粉末材料の前記無機粒子の表面に処理液を付着させる粒子製造方法であって、
前記粒子製造装置は、前記無機粒子の表面に前記処理液を付着させる処理室と、
前記処理室の下流側に連通し、前記粉末材料と気体とを分離するチャンバと、
前記処理室内に前記粉末材料を供給する粉末材料供給手段と、
前記処理室内に供給された直後の前記粉末材料に前記処理液を液滴として噴霧する処理液噴霧手段とを有し、
前記処理液噴霧手段は、前記処理室に連通し、該処理室内に前記処理液を噴霧するノズルを有し、
前記粉末材料供給手段は、前記処理室に連通し、該処理室内に前記粉末材料を供給する供給部を有し、
前記ノズルの先端は、前記供給部の出口よりも前記処理室の上流側に位置し、前記ノズルの先端と前記供給部の出口との間に、前記処理室の中心軸の方向に沿って間隙が形成されており、
前記粒子製造装置を用いて、前記処理室内に前記粉末材料を供給し、前記処理室内に供給された直後の前記粉末材料に前記処理液を液滴として噴霧し、前記処理液が前記無機粒子の表面に付着した後、前記粉末材料をチャンバ内に移送し、前記粉末材料と気体とを分離し、
前記ノズルから噴霧される前記処理液は、粒径が２０μｍ以下の液滴の占める割合が９０〜１００ｗｔ％であり、
前記ノズルから噴霧される前記処理液の液滴の平均粒径は、０．５〜１５μｍであり、
前記ノズルから噴霧される前記処理液の液滴の平均粒径をａ、前記無機粒子の平均粒径をｂとしたとき、ａ／ｂは、０．０２〜１であることを特徴とする粒子製造方法。
前記粒子製造装置は、前記無機粒子の表面に前記処理液を付着させる処理室と、
前記処理室の下流側に連通し、前記粉末材料と気体とを分離するチャンバと、
前記処理室内に前記粉末材料を供給する粉末材料供給手段と、
前記処理室内に供給された直後の前記粉末材料に前記処理液を液滴として噴霧する処理液噴霧手段とを有し、
前記処理液噴霧手段は、前記処理室に連通し、該処理室内に前記処理液を噴霧するノズルを有し、
前記粉末材料供給手段は、前記処理室に連通し、該処理室内に前記粉末材料を供給する供給部を有し、
前記ノズルの先端は、前記供給部の出口よりも前記処理室の上流側に位置し、前記ノズルの先端と前記供給部の出口との間に、前記処理室の中心軸の方向に沿って間隙が形成されており、
前記粒子製造装置を用いて、前記処理室内に前記粉末材料を供給し、前記処理室内に供給された直後の前記粉末材料に前記処理液を液滴として噴霧し、前記処理液が前記無機粒子の表面に付着した後、前記粉末材料をチャンバ内に移送し、前記粉末材料と気体とを分離し、
前記ノズルから噴霧される前記処理液は、粒径が２０μｍ以下の液滴の占める割合が９０〜１００ｗｔ％であり、
前記ノズルから噴霧される前記処理液の液滴の平均粒径は、０．５〜１５μｍであり、
前記ノズルから噴霧される前記処理液の液滴の平均粒径をａ、前記無機粒子の平均粒径をｂとしたとき、ａ／ｂは、０．０２〜１であることを特徴とする粒子製造方法。
（２） 前記ノズルに前記処理液を供給するとともに、前記ノズルに０．３ＭＰａ以上の圧力の気体を供給し、これにより、前記ノズルから前記処理室内に前記処理液を噴霧する上記（１）に記載の粒子製造方法。
（３） 前記無機粒子の平均粒径は、０．５〜１００μｍである上記（１）または（２）に記載の粒子製造方法。
（４） 前記粉末材料に前記処理液を噴霧し、前記無機粒子の表面に前記処理液を付着させてなる前記粉末材料に対し、前記無機粒子の表面に前記処理液を付着させた際に形成される粒径が１５０μｍ以上の前記粉末材料の凝集塊の占める割合は、１ｗｔ％以下である上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の粒子製造方法。
（５） 上記（１）ないし（４）のいずれかに記載の粒子製造方法を用いて前記無機粒子の表面に前記処理液を付着させる粒子製造工程と、
樹脂の粉末材料と、前記処理液が付着した前記無機粒子を有する粉末材料とを含む組成物を混合する混合工程とを有することを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
樹脂の粉末材料と、前記処理液が付着した前記無機粒子を有する粉末材料とを含む組成物を混合する混合工程とを有することを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
本発明によれば、無機粒子の凝集を抑制しつつ、容易かつ確実に、無機粒子の表面に処理液を付着させることができる。これにより、樹脂組成物の製造工程における樹脂組成物を混合する混合工程において、容易かつ確実に、樹脂組成物中の各粉末材料を均一に分散させることができる。
以下、本発明の粒子製造方法および半導体封止用樹脂組成物の製造方法を添付図面に示す好適な実施形態に基づいて詳細に説明する。
図１は、樹脂組成物の製造工程を示す図、図２は、本発明の粒子製造装置の実施形態を摸式的に示す側面図（一部断面図）、図３は、図２に示す粒子製造装置のチャンバおよび処理室を摸式的に示す平面図である。
以下では、図２中の上側を「上」、下側を「下」、左側を「左」、右側を「右」として説明を行う。
図２に示す粒子製造装置１は、成形体（圧粉体）である樹脂組成物を製造する際の表面処理（無機粒子製造）工程で使用される装置である。この粒子製造装置１の説明に先立って、まずは、原材料から半導体チップ（半導体素子）の被覆（封止）用の樹脂組成物を製造するまでの製造工程の全体を説明する。
まず、樹脂組成物の原材料である各材料を用意する。
原材料は、樹脂と、硬化剤と、充填材（無機充填材）（無機粒子）と、カップリング剤（処理液）とを有し、さらに必要に応じて、硬化促進剤等を有している。樹脂としては、エポキシ樹脂が好ましい。
原材料は、樹脂と、硬化剤と、充填材（無機充填材）（無機粒子）と、カップリング剤（処理液）とを有し、さらに必要に応じて、硬化促進剤等を有している。樹脂としては、エポキシ樹脂が好ましい。
エポキシ樹脂としては、例えば、クレゾールノボラック型、ビフェニール型、ジシクロペンタジエン型、トリフェノールメタン型、多芳香族環型等が挙げられる。
硬化剤としては、例えば、フェノールノボラック型、フェノールアラルキル型、トリフェノールメタン型、多芳香族環型等が挙げられる。
充填材（無機充填材）としては、例えば、溶融シリカ（破砕状、球状）、結晶シリカ等のシリカや、アルミナ等が挙げられる。
カップリング剤としては、例えば、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン等のシランカップリング剤（シラン化合物）等が挙げられる。
硬化促進剤としては、例えば、リン化合物、アミン化合物等が挙げられる。
硬化促進剤としては、例えば、リン化合物、アミン化合物等が挙げられる。
なお、原材料は、前記材料のうち所定の材料が省略されていてもよく、また、前記以外の材料を含んでいてもよい。他の材料としては、例えば、着色剤、離型剤、低応力剤、難燃剤等が挙げられる。
難燃剤としては、例えば、臭素化エポキシ樹脂、酸化アンチモン、ノンハロ・ノンアンチモン系等が挙げられる。ノンハロ・ノンアンチモン系の難燃剤としては、例えば、有機燐、金属水和物、窒素含有樹脂等が挙げられる。
（微粉砕）
図１に示すように、原材料のうちの所定の材料については、まず、粉砕装置により、所定の粒度分布となるように粉砕（微粉砕）する。この粉砕する原材料としては、例えば、樹脂、硬化剤、硬化促進剤等の充填材以外の原材料であるが、充填材の一部を加えることもできる。これにより、樹脂、硬化剤、硬化促進剤等の複数種の粉末材料を含む第１の組成物が得られる。また、粉砕装置としては、例えば、連続式回転ボールミル等を用いることができる。
図１に示すように、原材料のうちの所定の材料については、まず、粉砕装置により、所定の粒度分布となるように粉砕（微粉砕）する。この粉砕する原材料としては、例えば、樹脂、硬化剤、硬化促進剤等の充填材以外の原材料であるが、充填材の一部を加えることもできる。これにより、樹脂、硬化剤、硬化促進剤等の複数種の粉末材料を含む第１の組成物が得られる。また、粉砕装置としては、例えば、連続式回転ボールミル等を用いることができる。
（表面処理（粒子製造））
原材料のうちの所定の材料、すなわち、充填材（無機粒子）の全部または一部（残部）については、粒子製造装置１により、表面処理を施す。すなわち、充填材の表面にカップリング剤等の処理液を付着させる。これにより、充填材の粉末材料を含む第２の組成物が得られる。また、充填材の表面にカップリング剤を付着させることにより、樹脂および硬化剤と充填材との混合性が向上し、樹脂組成物中での充填材の分散が容易になる。
原材料のうちの所定の材料、すなわち、充填材（無機粒子）の全部または一部（残部）については、粒子製造装置１により、表面処理を施す。すなわち、充填材の表面にカップリング剤等の処理液を付着させる。これにより、充填材の粉末材料を含む第２の組成物が得られる。また、充填材の表面にカップリング剤を付着させることにより、樹脂および硬化剤と充填材との混合性が向上し、樹脂組成物中での充填材の分散が容易になる。
なお、前記粉末材料は、充填材のみで構成されていてもよく、また、充填材以外のものが含まれていてもよい。また、前記微粉砕と表面処理とは、同時に行ってもよく、また、いずれか一方を先に行ってもよい。また、粒子製造装置１については、後に詳述する。
（混合）
次に、混合装置により、前記微粉砕工程で得られた第１の組成物および前記表面処理工程で得られた第２の組成物、すなわち、比重の異なる複数種の粉末材料を含む樹脂組成物（組成物）を完全に混合する。この混合装置としては、例えば、回転羽根を有する高速混合装置等を用いることができる。
次に、混合装置により、前記微粉砕工程で得られた第１の組成物および前記表面処理工程で得られた第２の組成物、すなわち、比重の異なる複数種の粉末材料を含む樹脂組成物（組成物）を完全に混合する。この混合装置としては、例えば、回転羽根を有する高速混合装置等を用いることができる。
（混練）
次に、混練装置により、前記混合された樹脂組成物を混練する。この混練装置としては、例えば、１軸型混練押出機、２軸型混練押出機等の押出混練機や、ミキシングロール等のロール式混練機を用いることができる。
次に、混練装置により、前記混合された樹脂組成物を混練する。この混練装置としては、例えば、１軸型混練押出機、２軸型混練押出機等の押出混練機や、ミキシングロール等のロール式混練機を用いることができる。
（脱気）
次に、脱気装置により、前記混練された樹脂組成物に対し脱気を行う。
次に、脱気装置により、前記混練された樹脂組成物に対し脱気を行う。
（シート化）
次に、シート化装置により、前記脱気した塊状の樹脂組成物をシート状に成形し、シート状の樹脂組成物を得る。このシート化装置としては、例えば、シーティングロール等を用いることができる。
次に、シート化装置により、前記脱気した塊状の樹脂組成物をシート状に成形し、シート状の樹脂組成物を得る。このシート化装置としては、例えば、シーティングロール等を用いることができる。
（冷却）
次に、冷却装置により、前記シート状の樹脂組成物を冷却する。これにより、樹脂組成物の粉砕を容易かつ確実に行うことができる。
次に、冷却装置により、前記シート状の樹脂組成物を冷却する。これにより、樹脂組成物の粉砕を容易かつ確実に行うことができる。
（粉砕）
次に、粉砕装置により、シート状の樹脂組成物を所定の粒度分布となるように粉砕し、粉末状の樹脂組成物を得る。この粉砕装置としては、例えば、ハンマー式粉砕機、ナイフ式粉砕機、ピンミル等を用いることができる。
次に、粉砕装置により、シート状の樹脂組成物を所定の粒度分布となるように粉砕し、粉末状の樹脂組成物を得る。この粉砕装置としては、例えば、ハンマー式粉砕機、ナイフ式粉砕機、ピンミル等を用いることができる。
なお、顆粒状または粉末状の樹脂組成物を得る方法としては、上記のシート化、冷却、粉砕工程を経ずに、例えば、混練装置の出口に小径を有するダイスを設置して、ダイスから吐出される溶融状態の樹脂組成物を、カッター等で所定の長さに切断することにより顆粒状の樹脂組成物を得るホットカット法を用いることもできる。この場合、ホットカット法により顆粒状の樹脂組成物を得た後、樹脂組成物の温度があまり下がらないうちに脱気を行うことが好ましい。
（タブレット化）
次に、成形体製造装置（打錠装置）により、前記粉末状の樹脂組成物を圧縮成形し、成形体である樹脂組成物を得ることができる。
次に、成形体製造装置（打錠装置）により、前記粉末状の樹脂組成物を圧縮成形し、成形体である樹脂組成物を得ることができる。
この樹脂組成物は、例えば、半導体チップ（半導体素子）の被覆（封止）等に用いられる。すなわち、樹脂組成物を、例えば、トランスファー成形等により成形し、封止材として半導体チップを被覆し、半導体パッケージを製造する。
なお、前記タブレット化の工程を省略し、粉末状の樹脂組成物を完成体としてもよい。この場合は、例えば、圧縮成形、射出成形等により、封止材を成形することができる。
次に、粒子製造装置１について説明する。
図２および図３に示すように、粒子製造装置１は、無機粒子を含む粉末材料のその無機粒子の表面に処理液を付着させる装置である。この粒子製造装置１は、無機粒子の表面に処理液を付着させる処理室３と、処理室３の下流側に連通し、粉末材料と空気（気体）とを分離するチャンバ４と、供給部５および供給装置６等を有し、処理室３内に粉末材料を供給する粉末材料供給手段（無機粒子供給手段）５０と、ノズル７、ポンプ８、供給装置９および高圧空気発生装置１１等を有し、処理室３内に供給された直後の粉末材料に処理液を液滴として噴霧する処理液噴霧手段７０とを備えている。
図２および図３に示すように、粒子製造装置１は、無機粒子を含む粉末材料のその無機粒子の表面に処理液を付着させる装置である。この粒子製造装置１は、無機粒子の表面に処理液を付着させる処理室３と、処理室３の下流側に連通し、粉末材料と空気（気体）とを分離するチャンバ４と、供給部５および供給装置６等を有し、処理室３内に粉末材料を供給する粉末材料供給手段（無機粒子供給手段）５０と、ノズル７、ポンプ８、供給装置９および高圧空気発生装置１１等を有し、処理室３内に供給された直後の粉末材料に処理液を液滴として噴霧する処理液噴霧手段７０とを備えている。
チャンバ４は、円筒状（筒状）をなす側部を有している。また、チャンバ４の下側の端部（下端部）は、その内径が上側から下側に向かって漸減するテーパ状をなしている。なお、チャンバ４の下端の開口（下端開口）は、処理された（表面に処理液が付着した）粉末材料の排出口を構成している。
また、チャンバ４の上部には、チャンバ４内の空気（気体）を排出する空気抜き部として、空気（気体）を通過させ、粉末材料および処理液（液体）を通過させないフィルタ４１が設けられている。このフィルタ４１は、チャンバ４の上端の開口（上端開口）を塞ぐように設置されている。
なお、チャンバ４の下方には、チャンバ４から排出された処理済みの粉末材料を貯留する図示しない貯留部が設置されている。
処理室３は、一端側（上流側）が閉じた円筒状（筒状）をなしている。この処理室３は、チャンバ４の上部における側部（側面）に設置されており、その処理室３の出口３１は、チャンバ４の内部に開放している。また、処理室３は、平面視で、その軸線（中心軸）３２がチャンバ４における処理室３の出口３１（出口３１の中心）を通る半径４２の方向に対して傾斜するように設置されている。これにより、処理液噴霧手段７０による処理液の噴霧により、チャンバ４内に空気（気体）の旋回流が生じる。
処理室３およびチャンバ４の寸法は、それぞれ、特に限定されないが、処理室３の容積は、チャンバ４の容積よりも小さく設定されていることが好ましい。
具体的には、処理室３の寸法は、ノズル７から噴出する処理液と、後述する供給部５の出口５２から供給される粉体が一体となった処理粉体とが、処理室３の壁面に付着することなくチャンバ４へ排出されるならば特に限定はされないが、例えば処理室３の半径（図２の縦方向）は２０〜１００ｍｍが好ましく、３０〜８０ｍｍがより好ましい。また同時に、例えば処理室３の長さ（処理室３のチャンバ４との結合部とノズル７の設置面との最短長さ）は５０〜２５０ｍｍであることが好ましく、１００〜２００ｍｍであることがより好ましい。処理室３の半径が前記下限よりも小さい、または、処理室３の長さが上記上限よりも長いと、処理粉体が処理室３の壁面に付着し、凝集発生や処理の妨害となる。また逆に、処理室３の半径が前記上限よりも大きい、または、処理室３の長さが上記上限よりも短いと、処理室３にチャンバ４の旋回流が流れ込み、処理を不安定にする。
また、チャンバ４の寸法は、旋回流が生じ処理された粉体とエアーの分離が可能であれば特に限定されないが、例えばチャンバ４の半径は１００ｍｍ以上であることが好ましく、２００〜３００ｍｍがより好ましい。また同時に、例えばチャンバ４の高さは９００ｍｍ以上であることが好ましく、１．５〜３．０ｍであることがより好ましい。チャンバ４の半径及び高さが前記下限値よりも小さいと、十分な旋回流が得られず、フィルターの目詰まりが起こる。チャンバ４の半径及び高さがより好ましい範囲の上限以下であれば、材料が付着する面積を抑えることができ、収率が良くなる利点がある。
また、処理室３の上部には、処理室３内に連通し、その処理室３内に粉末材料を供給する円筒状（筒状）の供給部５が設置されている。供給部５の上側の端部（上端部）は、その内径が下側から上側に向かって漸増するテーパ状をなしている。なお、供給部５の上端の開口（上端開口）は、粉末材料の供給口を構成し、下端の開口（下端開口）は、粉末材料の出口５２を構成している。
また、供給部５の上方には、供給部５に粉末材料を供給する供給装置６が設置されている。この供給装置６は、供給する粉末材料の流量を調整し得るように構成されている。
なお、供給部５および供給装置６により、粉末材料供給手段５０の主要部が構成される。
また、処理室３の右側（上流側）の端部には、処理室３内に連通し、その処理室３内に処理液を噴霧するノズル７が設置されている。このノズル７は、その軸線（中心軸）７１と、処理室３の軸線３２とが平行となるように（図示の構成では一致するように）設置されている。
また、ノズル７の軸線７１と、供給部５の軸線（中心軸）５１とは、互いに交差（図示の構成では直交）している。すなわち、ノズル７から処理室３内への処理液の噴霧方向（放射状に噴霧される処理液の中心線の方向）と、供給部５から処理室３内への粉末材料の投入（導入）方向とは、互いに交差（図示の構成では直交）している。
また、ノズル７の先端と供給部５の出口５２との間には、隙間が形成されている。このノズル７の先端と供給部５の出口５２との間の間隙距離Ｌは、特に限定されず、諸条件に応じて適宜設定されるが、０〜５０ｍｍ程度であることが好ましく５〜２０ｍｍ程度であることがより好ましい。
間隙距離Ｌが前記上限値よりも大きいと、他の条件によっては、ノズル７から噴霧された処理液が処理室３の壁面に付着し、適切な処理が行えない。また、同時にノズル７から噴霧された処理液を含むエアーが供給部５から漏れ、粉末材料供給手段５０からの粉体供給を妨げる恐れがある。また、間隙距離Ｌが前記下限値よりも小さい（Ｌの値がマイナスの場合（ノズル７の先端が突出している場合）を含む）と、他の条件によっては、ノズル７の先端に粉体が付着し、処理液の安定した供給ができなくなったり、凝集物が発生したりする原因となる。
高圧空気発生装置１１は、管路１２１を介してノズル７に接続されている。この高圧空気発生装置１１は、空気（気体）を圧縮して高圧の空気（圧縮空気）を送出する装置であり、送出する空気の流量や圧力を調整し得るよう構成されている。なお、管路１２１の端部は、ノズル７の上部に接続されている。
また、供給装置９は、管路１２２を介してノズル７に接続されている。この供給装置９は、供給する処理液の流量を調整し得るように構成されており、後述するポンプ８と連携して安定した処理液の供給を可能としている。なお、管路１２２の端部は、ノズル７の右側（上流側）の端部に接続されている。
また、管路１２２の途中（ノズル７と供給装置９との間）には、処理液（液体）を送液するポンプ８が設置されている。このポンプ８を設けることにより、高圧空気発生装置１１から送出される空気の影響を受けずに、確実に、処理液の流量を目標値にすることができる。
なお、ノズル７、ポンプ８、供給装置９、高圧空気発生装置１１、管路１２１および１２２により、処理液噴霧手段７０の主要部が構成される。
また、ポンプ８、供給装置９および管路１２２により、処理液供給手段の主要部が構成される。
また、高圧空気発生装置１１および管路１２１により、気体供給手段の主要部が構成される。
次に、表面処理工程（無機粒子製造工程）と、その表面処理工程における無機粒子製造装置１の作用を説明する。なお、ここでは、代表的に、表面処理を行う粉末材料のすべてが無機粒子である場合について説明するが、その粉末材料に無機粒子以外のものが含まれていてもよいことは言うまでもない。
（表面処理工程）
この表面処理工程では、無機粒子製造装置１により、充填材である無機粒子の全部または一部について、粒子製造装置１により、無機粒子の表面にカップリング剤等の処理液を付着させ、処理液が付着した無機粒子を製造する。これにより、処理液が付着した無機粒子を含む粉末材料（第２の組成物）が得られる。そして、無機粒子の表面にカップリング剤を付着させることにより、樹脂および硬化剤と無機粒子との混合性が向上し、樹脂組成物中での無機粒子の分散が容易になる。
この表面処理工程では、無機粒子製造装置１により、充填材である無機粒子の全部または一部について、粒子製造装置１により、無機粒子の表面にカップリング剤等の処理液を付着させ、処理液が付着した無機粒子を製造する。これにより、処理液が付着した無機粒子を含む粉末材料（第２の組成物）が得られる。そして、無機粒子の表面にカップリング剤を付着させることにより、樹脂および硬化剤と無機粒子との混合性が向上し、樹脂組成物中での無機粒子の分散が容易になる。
表面処理工程では、処理を行う無機粒子（粉末材料）を供給装置６に収容し、また、処理液を供給装置９に収容する。
前記無機粒子の平均粒径は、特に限定されないが、０．５〜１００μｍ程度であることが好ましく、１〜５０μｍ程度であることがより好ましい。これにより、次（後）の混合工程において、樹脂組成物中において容易に無機粒子を均一に分散させることができる。
次に、供給装置６、ポンプ８、供給装置９および高圧空気発生装置１１をそれぞれ作動させる。
これにより、高圧空気発生装置１１からは、圧縮された高圧の空気（圧縮空気）が送出され、その空気は、ノズル７から処理室３内に噴出し、さらに、処理室３からチャンバ４内に噴出する。これにより、チャンバ４においては、空気（空気および処理液の液滴）の旋回流が生じている。一方、供給装置９からは、所定の流量で処理液が供給され、その処理液は、ポンプによりノズル７へ移送される。これにより、処理液は、微小な液滴となり、前記空気とともにノズル７から処理室３内に噴出する。すなわち、処理液は、ノズル７から処理室３内に微小な液滴として噴霧される。
ここで、ノズル７に供給する空気の圧力は、特に限定されず、諸条件に応じて適宜設定されるが、０．３ＭＰａ以上であることが好ましく、０．４〜０．６ＭＰａ程度であることがより好ましい。
前記圧力が前記下限値未満であると、他の条件によっては、ノズル７から噴霧される処理液の液滴の粒径が大きくなり、後述する好適な微小な液滴を形成することが困難である。また、処理室３内へ供給された粉体の分散が悪く均一な処理が困難である。
なお、前記ノズル７に供給する空気の圧力は、例えば、高圧空気発生装置１１において調整することができる。
また、ノズル７から噴霧される処理液の液滴の粒径は、特に限定されず、諸条件に応じて適宜設定されるが、噴霧される処理液の液滴のうち、粒径が２０μｍ以下の液滴の割合が８０ｗｔ％以上であることが好ましく、９０〜１００ｗｔ％程度であることがより好ましい。
前記割合が前記下限値未満であると、他の条件によっては、無機粒子に処理液を噴霧した際、無機粒子が凝集し、凝集塊を生じ易くなる。
また、ノズル７から噴霧される処理液の液滴の平均粒径は、特に限定されないが、２０μｍ以下であることが好ましく、０．５〜１５μｍ程度であることがより好ましい。
これにより、無機粒子に処理液を噴霧した際、無機粒子の凝集を抑制することができる。
また、ノズル７から噴霧される処理液の液滴の平均粒径をａ、無機粒子の平均粒径をｂとしたとき、ａ／ｂは、１０以下であることが好ましく、０．０２〜１程度であることがより好ましい。
これにより、無機粒子に処理液を噴霧した際、無機粒子の凝集を抑制することができる。
なお、ノズル７から噴霧される処理液の液滴の粒度分布は、レーザ回折式スプレー粒度分布測定器を用いて測定することができ、粒径２０μｍ以下の粒子の割合や平均粒径は、粒度分布の累積粒度により求めることができる。
また、供給装置６からは、所定の流量で無機粒子が供給され、その無機粒子は、供給部５から処理室３内に供給される。なお、無機粒子は、その自重により、落下し（下方に向って移動し）、処理室３内に供給される。
前記処理室３内に供給された無機粒子には、処理室３内に供給された直後に、ノズル７から処理液が噴霧され、その無機粒子の表面に処理液が付着する。そして、この後、無機粒子は、ノズル７から噴出している空気および処理液とともに処理室３内をチャンバ４へ向かって移送し、そのチャンバ４内へ噴出され、さらに、空気および処理液とともにチャンバ４内を旋回しつつ下方へ移動し、チャンバ４から排出され、貯留部に貯留される。
また、チャンバ４内に流入した余分な空気は、無機粒子から分離され、フィルタ４１から外部に排出される。これにより、チャンバ４の圧力を所定値に保持することができ、処理室３内で処理された無機粒子を容易かつ確実にチャンバ４内に導入し、貯留部に回収することができる。
このようにして処理された無機粒子においては、その凝集塊が生じないか、または、凝集塊が生じたとしても、その粒径が小さいものであったり、また、その量が少ない。
具体的には、処理後の無機粒子全体に対し、処理の際に形成される粒径が１５０μｍ以上の無機粒子の凝集塊の占める割合を、１ｗｔ％以下、特に、０．５ｗｔ％以下とすることができる。
これにより、混合工程において、容易かつ確実に、樹脂組成物中の各粉末材料を均一に分散させることができる。
以上説明したように、この粒子製造装置１によれば、粉末材料がチャンバ４内に入る前に、粉末材料に処理液を噴霧し、無機粒子の表面に処理液を付着させるので、無機粒子（粉末材料）の凝集を抑制しつつ、容易かつ確実に、無機粒子の表面に処理液を付着させることができる。これにより、混合工程において、容易かつ確実に、樹脂組成物中の各粉末材料を均一に分散させることができる。
また、粒子製造装置１は、処理液を噴霧して無機粒子の表面に処理液を付着させる方式であるので、表面処理工程（無機粒子の製造時）において金属製の異物（金属異物）が混入してしまうことを防止（または抑制）することができ、製造された樹脂組成物を用いて半導体チップを封止したとき、ショート等の発生を防止することができる。
また、粒子製造装置１は、接粉部を非金属化していることが望ましい。非金属の種類としてはセラミックスや樹脂等が挙げられる。これにより表面処理工程（無機粒子の製造時）において金属製の異物（金属異物）が混入してしまうことを防止（または抑制）することができ、製造された樹脂組成物を用いて半導体チップを封止したとき、ショート等の発生を防止することができる。
以上、本発明の粒子製造方法および半導体封止用樹脂組成物の製造方法を、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、各部の構成は、同様の機能を有する任意の構成のものに置換することができる。また、本発明に、他の任意の構成物や、工程が付加されていてもよい。
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
＜原材料＞
無機粒子：溶融シリカ（平均粒径３３μｍ）を使用した。
＜原材料＞
無機粒子：溶融シリカ（平均粒径３３μｍ）を使用した。
処理液（カップリング剤）：実施例１、２及び比較例１には、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（２５℃における粘度：３．３ｃＳｔ）を使用し、実施例３には、（Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピル）トリメトキシシラン（２５℃における粘度：８．０ｃＳｔ）を使用した。
（実施例１）
前述した図２に示す微粒子製造装置１を用い、下記の条件で、溶融シリカの表面にカップリング剤を付着させた。
前述した図２に示す微粒子製造装置１を用い、下記の条件で、溶融シリカの表面にカップリング剤を付着させた。
ノズルに供給する空気の圧力：０．５ＭＰａ
このとき、ノズルから噴霧するカップリング剤の液滴の粒度分布は、粒径２０μｍ以下の粒子の割合が９８ｗｔ％であり、平均粒径が８μｍであった。
このとき、ノズルから噴霧するカップリング剤の液滴の粒度分布は、粒径２０μｍ以下の粒子の割合が９８ｗｔ％であり、平均粒径が８μｍであった。
（実施例２）
条件を下記のように変更した以外は、前記実施例１と同様にして、シリカの表面にカップリング剤を付着させた。
条件を下記のように変更した以外は、前記実施例１と同様にして、シリカの表面にカップリング剤を付着させた。
ノズルに供給する空気の圧力：０．３ＭＰａ
このとき、ノズルから噴霧するカップリング剤の液滴の粒度分布は、粒径２０μｍ以下の粒子の割合が９６ｗｔ％であり、平均粒径が１２μｍであった。
このとき、ノズルから噴霧するカップリング剤の液滴の粒度分布は、粒径２０μｍ以下の粒子の割合が９６ｗｔ％であり、平均粒径が１２μｍであった。
（実施例３）
処理液（カップリング剤）の種類を上述のとおりとした以外は、前記実施例１と同様にして、シリカの表面にカップリング剤を付着させた。
処理液（カップリング剤）の種類を上述のとおりとした以外は、前記実施例１と同様にして、シリカの表面にカップリング剤を付着させた。
このとき、ノズルから噴霧するカップリング剤の液滴の粒度分布は、粒径２０μｍ以下の粒子の割合が８５ｗｔ％であり、平均粒径が１８μｍであった。
（比較例１）
特開２００３−２７５５５５号公報の図４（ｃ）に示す装置を用い、チャンバ内にシリカを噴出し、そのチャンバ内でシリカを螺旋状に旋回させつつ、シリカの入口と反対側からチャンバ内にカップリング剤を噴霧し、シリカの表面にカップリング剤を付着させた。条件は、下記の通りである。
特開２００３−２７５５５５号公報の図４（ｃ）に示す装置を用い、チャンバ内にシリカを噴出し、そのチャンバ内でシリカを螺旋状に旋回させつつ、シリカの入口と反対側からチャンバ内にカップリング剤を噴霧し、シリカの表面にカップリング剤を付着させた。条件は、下記の通りである。
チャンバ内にシリカを噴出する際に用いられる空気の圧力：０．５ＭＰａ
チャンバ内にカップリング剤を噴霧する際に用いられる空気の圧力：０．５ＭＰａ
このとき、チャンバ内に噴霧するカップリング剤の液滴の粒度分布は、粒径２０μｍ以下の粒子の割合が９８ｗｔ％であり、平均粒径が８μｍであった。
チャンバ内にカップリング剤を噴霧する際に用いられる空気の圧力：０．５ＭＰａ
このとき、チャンバ内に噴霧するカップリング剤の液滴の粒度分布は、粒径２０μｍ以下の粒子の割合が９８ｗｔ％であり、平均粒径が８μｍであった。
なお、実施例１〜３および比較例１において、噴霧するカップリング剤の液滴の粒度分布については、レーザ回折式スプレー粒度分布測定器（日機装（株）製）にて測定し、粒径２０μｍ以下の粒子の割合は累積粒度より求めた。
［評価］
実施例１〜３および比較例１に対し、それぞれ、測定器（ホソカワミクロン（株）製パウダーテスター、振幅１ｍｍ、振動数３０００ＶＰＭ、時間６０秒、使用篩の目開き：１５０μｍ、サンプル量：６ｇ／回）を用い、処理後のシリカ全体に対し、粒径が１５０μｍ以上のシリカの凝集塊の占める割合を求めた。
実施例１〜３および比較例１に対し、それぞれ、測定器（ホソカワミクロン（株）製パウダーテスター、振幅１ｍｍ、振動数３０００ＶＰＭ、時間６０秒、使用篩の目開き：１５０μｍ、サンプル量：６ｇ／回）を用い、処理後のシリカ全体に対し、粒径が１５０μｍ以上のシリカの凝集塊の占める割合を求めた。
実施例１：０．１ｗｔ％
実施例２：０．５ｗｔ％
実施例３：０．６ｗｔ％
比較例１：１．１ｗｔ％
実施例２：０．５ｗｔ％
実施例３：０．６ｗｔ％
比較例１：１．１ｗｔ％
上記から明らかなように、実施例１〜３では、シリカの凝集塊が少なく、良好な結果が得られた。
これに対し、比較例１では、シリカの供給位置とカップリング剤の供給位置が離れているため、シリカとカップリング剤とが衝突する確率は低くなり、表面処理に不均一が生じたり、カップリング剤供給ノズルに旋回しているシリカが付着して凝集物が発生したりすることにより、凝集塊が多い結果となった。
１ 粒子製造装置
３ 処理室
３１ 出口
３２ 軸線
４ チャンバ
４１ フィルタ
４２ 半径
５ 供給部
５１ 軸線
５２ 出口
６ 供給装置
７ ノズル
７１ 軸線
８ ポンプ
９ 供給装置
１１ 高圧空気発生装置
１２１、１２２ 管路
５０ 粉末材料供給手段
７０ 処理液噴霧手段
３ 処理室
３１ 出口
３２ 軸線
４ チャンバ
４１ フィルタ
４２ 半径
５ 供給部
５１ 軸線
５２ 出口
６ 供給装置
７ ノズル
７１ 軸線
８ ポンプ
９ 供給装置
１１ 高圧空気発生装置
１２１、１２２ 管路
５０ 粉末材料供給手段
７０ 処理液噴霧手段
Claims (5)
- 粒子製造装置を用いて、無機粒子を含む粉末材料の前記無機粒子の表面に処理液を付着させる粒子製造方法であって、
前記粒子製造装置は、前記無機粒子の表面に前記処理液を付着させる処理室と、
前記処理室の下流側に連通し、前記粉末材料と気体とを分離するチャンバと、
前記処理室内に前記粉末材料を供給する粉末材料供給手段と、
前記処理室内に供給された直後の前記粉末材料に前記処理液を液滴として噴霧する処理液噴霧手段とを有し、
前記処理液噴霧手段は、前記処理室に連通し、該処理室内に前記処理液を噴霧するノズルを有し、
前記粉末材料供給手段は、前記処理室に連通し、該処理室内に前記粉末材料を供給する供給部を有し、
前記ノズルの先端は、前記供給部の出口よりも前記処理室の上流側に位置し、前記ノズルの先端と前記供給部の出口との間に、前記処理室の中心軸の方向に沿って間隙が形成されており、
前記粒子製造装置を用いて、前記処理室内に前記粉末材料を供給し、前記処理室内に供給された直後の前記粉末材料に前記処理液を液滴として噴霧し、前記処理液が前記無機粒子の表面に付着した後、前記粉末材料をチャンバ内に移送し、前記粉末材料と気体とを分離し、
前記ノズルから噴霧される前記処理液は、粒径が２０μｍ以下の液滴の占める割合が９０〜１００ｗｔ％であり、
前記ノズルから噴霧される前記処理液の液滴の平均粒径は、０．５〜１５μｍであり、
前記ノズルから噴霧される前記処理液の液滴の平均粒径をａ、前記無機粒子の平均粒径をｂとしたとき、ａ／ｂは、０．０２〜１であることを特徴とする粒子製造方法。 - 前記ノズルに前記処理液を供給するとともに、前記ノズルに０．３ＭＰａ以上の圧力の気体を供給し、これにより、前記ノズルから前記処理室内に前記処理液を噴霧する請求項１に記載の粒子製造方法。
- 前記無機粒子の平均粒径は、０．５〜１００μｍである請求項１または２に記載の粒子製造方法。
- 前記粉末材料に前記処理液を噴霧し、前記無機粒子の表面に前記処理液を付着させてなる前記粉末材料に対し、前記無機粒子の表面に前記処理液を付着させた際に形成される粒径が１５０μｍ以上の前記粉末材料の凝集塊の占める割合は、１ｗｔ％以下である請求項１ないし３のいずれかに記載の粒子製造方法。
- 請求項１ないし４のいずれかに記載の粒子製造方法を用いて前記無機粒子の表面に前記処理液を付着させる粒子製造工程と、
樹脂の粉末材料と、前記処理液が付着した前記無機粒子を有する粉末材料とを含む組成物を混合する混合工程とを有することを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
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