JP5871468B2 - 細菌セルロースネットワーク含有外部構造化システムを含む液体洗剤組成物 - Google Patents
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- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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Description
本明細書で使用するとき、ある成分を「実質的に含まない」というのは、その成分が組成物中にいかなる量も意図的に組み込まれていないことを意味する。
本発明の液体洗剤組成物は、液体洗剤組成物の約0.005重量%〜約1.0重量%の外部構造化システム、又は約0.125重量%未満、又は約0.05重量%未満、又は約0.01重量%未満、の上記外部構造化システム、又は少なくとも約0.01重量%、又は少なくとも0.05重量%の上記外部構造化システム、を含む液体マトリックスを含む。本発明で使用するための外部構造化システムは、水の存在下で活性化される個々の細菌セルロース繊維から形成される細菌セルロースネットワークを含む。一実施形態では、外部構造化システムは、細菌セルロースネットワークから本質的になる。
本発明の外部構造化システムは、この外部構造化システムの最大約100重量%、又は最大約99重量%、又は最大約95重量%、又は最大約80重量%、又は最大約70重量%、の濃度で細菌セルロースネットワークを含む。用語「細菌セルロース」は、Acetobacter属の細菌の発酵を介して製造されるあらゆるタイプのセルロースを包含することが意図され、一般にミクロフィブリル化セルロース、網目状細菌セルロース及びこれらに類するものと呼ばれる物質を含む。
一実施形態では、細菌セルロースネットワークは、強力な高剪断加工条件下で細菌セルロースを活性化することにより、形成される。重要なことに、強力な高剪断加工条件の使用は、細菌セルロースネットワークに、強化された構造化機能をもたらすことが判明している。強力な加工条件の使用により、細菌セルロースネットワークは、低濃度で、費用のかかる化学的及び物理的変性なしに、所望の構造化効果を提供することができる。
一実施形態では、外部構造化システムは、高分子増粘剤で少なくとも部分的にコーティングされた細菌セルロースを更に含む。この少なくとも部分的にコーティングされた細菌セルロースは、米国特許出願公開第2007/0027108号(Yangら)段落8〜19に開示されている方法にしたがって調製することができる。1つの好適なプロセスでは、細菌セルロースは、高分子増粘剤との混合にかけられて、細菌セルロース繊維及び束を少なくとも部分的にコーティングする。細菌セルロースと高分子増粘剤との混合は、細菌セルロース繊維及び/又は束の少なくとも一部分上に高分子増粘剤コーティングの所望の生成を可能にすると考えられている。
一実施形態では、外部構造化システムは、非高分子結晶質ヒドロキシル官能性物質、高分子構造剤及びこれらの混合物などの追加的構造剤を更に含む。
1つの好適な追加的構造剤は、非高分子(従来のアルキオキシレーション(alkyoxlation)は除く)結晶質ヒドロキシル官能性物質を含み、これは、その場でマトリックス内において結晶化されると、液体マトリックス全体にわたる糸状構造化システムを形成する。こうした物質は、一般に、結晶性ヒドロキシル含有脂肪酸、脂肪酸エステル又は脂肪ろうとして特徴付けできる。例えば、米国特許第7,169,741号の第9段第61行〜第11段第4行及び同第6,080,708号及び国際公開第2002/0040627号を参照されたい。
前述の非高分子結晶質ヒドロキシル含有構造剤に加えて、他のタイプの有機構造剤を本明細書の液体洗剤組成物内にて利用してもよい。また、液体マトリックスにずり減粘機能を提供する高分子物質が使用されてもよい。好適な高分子構造剤には、ポリアクリレート、多糖又は多糖誘導体型のものが挙げられる。構造剤として典型的に使用される多糖誘導体は、高分子ガム物質を含む。こうしたガムとしては、ペクチン、アルギネート、アラビノガラクタン(アラビアゴム)、カラゲナン、ジェランガム、キサンタンガム及びグアーガムが挙げられる。ジェランガムは、Pseudomonaselodea ATCC 31461の発酵により調製されるヘテロ多糖であり、CP Kelco U.S.,Inc.により商品名KELCOGELの下で市販されている。ジェランガムを調製する方法は、米国特許第4,326,052号、同第4,326,053号、同第4,377,636号及び同第4,385,123号に記載されている。
a.降伏応力
本発明の液体洗剤組成物の液体マトリックスは、本明細書に定義される降伏応力試験により規定されるように、約0.003Pa〜約5.0Pa、又は約0.01Pa〜約1.0Pa、又は約0.05Pa〜約0.2Pa、の降伏応力を有する。重要なことに、細菌セルロースの%は、液体マトリックス及び懸濁された粒子の両方を含む液体洗剤組成物の総重量により決定されるが、降伏応力は液体マトリックスのみから測定される。これが重要であるのは、懸濁された粒子の存在が降伏応力測定値を変え得るからである。重要なことに、活性化中に使用されるエネルギー密度が高いほど、より高い降伏応力に相関することが判明している。一実施形態では、活性化が2.0×106J/m3〜約5.0×107J/m3のエネルギー密度においてSONOLATOR(登録商標)による場合、約0.006%〜約0.2%の細菌セルロースネットワークを有する液体マトリックスは、約0.005Pa〜約1Paの降伏応力を提供し、約0.6%〜約1%の細菌セルロースネットワークを有する液体マトリックスは、約2.85Pa〜約5Paの降伏応力を提供する。
0.1%未満の細菌セルロースを有する試料のために、動的降伏応力試験が行われる。動的降伏応力は以下のように行われる:TA Instrumentsからの二重同心的円柱構造を備えたAR G2 Stress Controlled Rheometer(「レオメーター」)内に試料を配置し、100s-1〜0.001s-1の範囲の剪断力にかける。対数スケールにおいて等しい間隔(レオメーターにより決定)で、50回の測定を、既述した範囲内の様々な剪断速度で実施し、定常状態の粘度及び印加応力を、課されたレベルの剪断速度各々について測定し、記録する。印加された応力vs課された剪断速度のデータをグラフにプロットし、Hershel−Bulkley修正モデルに当てはめて、液体マトリックス中に存在する界面活性剤及び補助成分により提供される高剪断速度における一定粘度の存在を明らかにする。
注入される又はポンプにより加圧されるときなどの使用条件下で液体洗剤組成物がビーズを懸濁する能力を確認するために、注入使用試験を行うことができる。一実施形態では、液体洗剤組成物は、注入使用試験下で本発明にしたがってビーズ及び/又は粒子を懸濁することができる。
本発明の液体マトリックスはずり減粘流体であり、すなわち、液体マトリックスは特定の注入粘度、低応力粘度、及びこれらの2つの粘度の値の比を有する。これらの粘度は、本明細書では、25℃で、500マイクロメートルの間隔を有する40mmステンレス鋼平行プレートを有するCarrimed CSL 100 Viscometerを使用することにより、測定される。
別の実施形態では、液体洗剤組成物は、凍結融解安定性を提供する。「凍結融解安定性」とは、組成物が、1〜3回の凍結融解サイクルの後に同一の降伏応力及びずり減粘指数をおおむね保持することを意味する。本明細書で使用するとき、「おおむね保持する」とは、降伏応力、ずり減粘が、各連続的凍結融解サイクル後に、サイクル前から約1%〜約5%の範囲内に収まることを意味する。加えて、注入使用試験は、連続的凍結融解サイクル後に通過し続けるときに測定される。当業者であれば、凍結融解試験を実施する方法を理解するであろう:簡潔には、試料を調製し、600mLの透明なプラスチックボトル内に保管する。次に、試料をフラッシュ冷凍し、次に室温において1回の凍結融解サイクルで生じるものにしておく。降伏応力、ずり減粘特性及び注入使用試験を計算することができる。
液体洗剤組成物の液体マトリックスは、洗濯洗浄;手による皿洗い、卓上又はテーブル洗浄、窓洗浄及び自動食器洗浄などの硬質表面洗浄;並びに毛髪(シャンプー又はコンディショナー)又は身体洗浄用パーソナルケア製品が挙げられるがこれらに限定されない任意の好適な洗浄目的のために作製することができる。このように、界面活性剤系は、所望の用途に基づいて選択される。好適な界面活性剤には、上記洗浄目的での使用に既知の任意の従来の界面活性剤が挙げられる。
一実施形態では、液体マトリックスは、下記のアニオン性界面活性剤の1つ以上を、液体洗剤組成物の約5重量%〜約60重量%、又は約10重量%〜約40重量%、又は約15重量%〜約35重量%含む。好適なアニオン性界面活性剤には、アルキルスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸、エトキシル化アルキルサルフェート及びこれらの塩並びにアルコキシル化又は非アルコキシル化アルキルサルフェート物質が挙げられる。
R’−O−(C2H4O)n−SO3M
式中、R’はC8〜C20アルキル基であり、nは約1〜約20であり、Mは塩生成カチオンであり、別の方法としては、R’はC10〜C18アルキルであり、nは約1〜約15であり、Mはナトリウム、カリウム、アンモニウム、アルキルアンモニウム又はアルカノールアンモニウムである。別の実施形態では、R’はC12〜C16であり、nは約1〜約6であり、Mはナトリウムである。アルキルエーテルサルフェートは一般に、種々のR’鎖長及び種々のエトキシル化度を有する混合物の形態で使用される。そのような混合物はまた、必然的にいくつかの非エトキシル化アルキルサルフェート物質、すなわち、上記エトキシル化アルキルサルフェートの式で、式中、n=0である界面活性剤も含有することになることが多い。非エトキシル化アルキルサルフェートもまた本発明の組成物に別途に加え、存在してよいいずれかのアニオン性界面活性剤構成成分として又はその構成成分中で使用してよい。
一実施形態では、液体マトリックスは、液体洗剤組成物の約0.1重量%〜約20重量%、又は約0.2重量%〜約15重量%、又は約0.5重量%〜約10重量%、の非イオン性界面活性剤を含む。好適な非イオン性界面活性剤には、液体洗浄組成物中で典型的に使用される従来の非イオン性界面活性剤タイプのいずれかが挙げられる。これらには、アルコキシル化脂肪族アルコール、エチレンオキシド(EO)−プロピレンオキシド(PO)ブロックポリマー及びアミン・オキシド界面活性剤が挙げられる。本明細書において液体洗浄組成物に使用するのに好適なのは、通常液体である非イオン性界面活性剤である。
組成物の洗剤形態で存在するとき、カチオン性界面活性剤は、液体洗剤組成物の0.1重量%〜20重量%、又は約0.2重量%〜約5重量%、又は約0.5重量%〜約1重量%、などの有効量で存在する。
他の好適な界面活性剤には、両性界面活性剤、双極性界面活性剤及びこれらの混合物が挙げられる。本明細書での使用に好適な両性界面活性剤には、アミドプロピルベタイン、並びに脂肪族又は複素環式第二級及び第三級(ternary)アミンの誘導体が挙げられ、ここで、脂肪族部分は直鎖又は分枝状であることができ、脂肪族置換基の1つは8〜24個の炭素原子を含有し、少なくとも1つの脂肪族置換基はアニオン性水溶性基を含有する。両性界面活性剤は、存在する場合、液体洗剤組成物の約0.01重量%〜約20重量%、又は約0.5重量%〜約10重量%を構成する。
本発明による液体洗剤組成物の別の任意の成分は、ジアミンである。液体洗剤組成物が洗浄性組成物である場合、液体界面活性剤系は、この液体洗剤組成物の約0重量%〜約15重量%、又は約0.1重量%〜約15重量%、又は約0.2重量%〜約10重量%、又は約0.25重量%〜約6重量%、又は約0.5重量%〜約1.5重量%、の少なくとも1つのジアミンを含有することができる。
一実施形態では、液体洗剤組成物は、約0.01重量%〜約5重量%、又は約0.05重量%〜約4重量%、又は約0.1重量%〜約3重量%の濃度で複数の懸濁粒子を更に含む。好適な懸濁粒子の例は、米国特許第7,169,741号(Barryら)の第12〜18段、及び、米国特許出願公開第2005/0203213号(Pommiersら)段落14〜60に提供されている。
一実施形態では、1つ以上の懸濁粒子は液体コアを有する。これらの粒子は、使用に先立っての洗剤組成物内の安定性の点で特に有効に機能するが、このような製品から形成される洗濯液中では好適に不安定である。一実施形態では、液体コアは、半透性膜により封入されたイオン帯電した高分子物質を有する。この膜は、反対電荷の別の高分子物質との、コア中のいくつかのイオン帯電したポリマーの相互作用により形成できるものである。好適な液体コア懸濁粒子の非限定的な例は、米国特許第7,169,741号で入手可能である。
本明細書に用いるのに好適である懸濁粒子の別のタイプには、中実コアを有する粒子(又はビーズ)が挙げられる。一実施形態では、複数の懸濁粒子は、欧州特許第670712号に開示されているもののような破砕性ビーズを含む。このような破砕性ビーズについての1つの好適な使用は、皮膚の剥脱に関してである。剥脱に好適なビーズ又は粒子は、0.03〜3mmの範囲の粒径を有することができる。更に、これらのビーズは破砕性であることができ、つまり、これらは、使用時に、50マイクロメートル未満の平均寸法を有する粒子に破断する。一実施形態では、懸濁粒子は、真珠光沢変性剤を含む。好適な真珠光沢変性剤には、エチレングリコールジステアレート(EGDS)、TiO2、ZnO、雲母及びこれらの混合物が挙げられる。
一実施形態では、懸濁粒子は、液体洗剤組成物中に懸濁された視覚的に明確なビーズである。別の実施形態では、懸濁粒子は、液体洗剤組成物中で視覚的に明確ではない。粒子又はビーズの可視性は、もちろん、ビーズの寸法並びにビーズ及びこれらが分散される液体組成物の様々な光学的特性などの多数の相関因子によって決定される。不透明な又は半透明なビーズと組み合わせた透明な又は半透明な液体マトリックスは、これらが0.2mm以上であるが小さな寸法を有する場合には、一般に粒子を可視的にするが、より小さなビーズもまた特定の環境下では可視的であり得る。透明な液体マトリックス中では透明なビーズでさえ、粒子及び液体の屈折特性が十分に異なる場合には、視覚的に明確であり得る。更に、いくらか不透明な液体マトリックス中に分散された粒子でさえ、これらが十分に大きく、色がマトリックスと異なる場合には、視覚的に明確であり得る。本明細書で使用するとき、「視覚的に明確である」とは、0.2mm以上であるが小さな寸法を有する粒子を指し、一方で、「視覚的に明確ではない」とは、0.2mm未満の小さな寸法を有する粒子を指す。
本明細書で有用な懸濁粒子は、約25℃で、約0.7g/L〜約4.26g/L(約700kg/m3〜約4,260kg/m3)、又は約0.8g/L〜約1.2g/L(約800kg/m3〜約1,200kg/m3)、又は約0.9g/L〜約1.1g/L(約900kg/m3〜約1,100Kg/m3)、又は約0.94g/L〜約1.05g/L(約940kg/m3〜約1,050kg/m3)、又は約0.97g/L〜約0.48g/L(約970kg/m3〜約1,047kg/m3)、又は約0.99g/L〜約1.04g/L(約990kg/m3〜約1,040kg/m3)、の密度を有する。
本明細書において液体洗剤中での使用に好適な粒子は、洗剤マトリックス成分と物理的及び化学的に相溶性であるべきであるが、これらは、使用中に、布地、毛髪又は手などの身体部分及び/又は処理される食器などの硬質表面の上に残渣を残すことなく、分解することができる。それゆえに、洗剤組成物の液体マトリックス内で、粒子は、約20mN〜約20,000mN、又は約50mN〜約15,000mN、又は約100mN〜約10,000mN、の破裂若しくは破断の前に、力に耐えることができる。この強度で、それらは液体洗剤製造プロセスを包含する産業上の取り扱いに適合するようになる。これらは、有意な破断なしにポンプ輸送及び混合操作に耐久可能で、更に輸送時にも安定である。同時に、本明細書の粒子は、使用中に、攪拌された洗浄液などの希釈水性媒質におけるこれらの浸透性挙動の効果により、容易に分解する。
一実施形態では、液体洗剤組成物は、香料を含む。香料は、典型的には、少なくとも約0.001重量%、好ましくは少なくとも約0.01重量%、より好ましくは少なくとも約0.1重量%、並びに、約10重量%以下、好ましくは約5重量%以下、より好ましくは約3重量%以下、の濃度で本組成物中に組み込まれる。
本発明の液体洗剤組成物は、その構造化された液体マトリックスを形成するために、好適な量の水を含有する。一実施形態では、水は、本明細書の液体洗剤組成物の、約30重量%〜約75重量%、又は約35重量%〜約72重量%、又は約40重量%〜約70重量%、又は約50重量%超、を構成する。
a.有機溶媒
本組成物は、任意選択的に有機溶媒を含んでもよい。好適な有機溶媒には、C4〜14エーテル及びジエーテル、グリコール、アルコキシル化グリコール、C6〜C16グリコールエーテル、アルコキシル化芳香族アルコール、芳香族アルコール、脂肪族分枝状アルコール、アルコキシル化脂肪族分枝状アルコール、アルコキシル化線状C1〜C5アルコール、線状C1〜C5アルコール、アミン、C8〜C14アルキル及びシクロアルキル炭化水素及びハロ炭化水素、並びにこれらの混合物が挙げられる。一実施形態では、液体洗剤組成物は、約0.0%から50%未満の溶媒を含む。存在する場合、液体洗剤組成物は、この液体洗剤組成物の約0.01重量%〜約20重量%、又は約0.5重量%〜約15重量%、又は約1重量%〜約10重量%の上記有機溶媒を含有する。これらの有機溶媒は、水と共に使用されてもよく、又はこれらは水なしで使用されてもよい。
本組成物は、1つ以上のカルボン酸モノマーを含むポリカルボキシレートポリマー、コポリマーを含んでもよい。水溶性カルボン酸ポリマーは、カルボン酸モノマーを重合させること又は2種類のモノマー類、例えば不飽和親水性モノマー及び親水性オキシアルキル化モノマーを共重合させることにより調製することができる。不飽和親水性モノマー類の例としては、アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、メタクリル酸、メタクリレートエステル類及び置換メタクリレートエステル類、ビニルアセテート、ビニルアルコール、メチルビニルエーテル、クロトン酸、イタコン酸、ビニル酢酸、及びビニルスルホネートが挙げられる。親水性モノマーは更に、エチレン又はプロピレンオキシドのようなオキシアルキル化モノマー類と共重合してもよい。オキシアルキル化モノマー類の調製は、米国特許第5,162,475号及び同第4,622,378号に開示されている。親水性オキシアルキル化(oxyalkyated)モノマーは、好ましくは、水中に約500g/L、より好ましくは約700g/Lの溶解度を有する。不飽和親水性モノマーは更に、ポリ(アルケングリコール)ブロックのような疎水性物質でグラフト化されてもよい。例えば、米国特許5,536,440号、同第5,147,576号、同第5,073,285号、同第5,534,183号、同第5,574,004号及び国際公開第03/054044号で論じられている物質を参照されたい。
任意の存在のマグネシウムイオンは、わずかな二価イオンしか含有しない軟水中で液体洗剤組成物を使用する場合に、洗剤組成物中で利用してもよい。利用される場合、マグネシウムイオンは、水酸化物、塩化物、酢酸塩、硫酸塩、蟻酸塩、酸化物又は硝酸塩として本発明の液体洗剤組成物に添加される。含まれる場合、マグネシウムイオンは、液体洗剤組成物の約0.01重量%〜約1.5重量%、又は約0.015重量%〜約1重量%、又は約0.025重量%〜約0.5重量%、の活性物質濃度で存在する。
液体洗剤組成物は、任意選択的に、ヒドロトロープを有効量、すなわち、約0%〜約15%、又は約1%〜10%、又は約3%〜約6%、で含み、その結果、液体洗剤組成物は水に相溶する。本明細書で使用するのに好適なヒドロトロープには、米国特許第3,915,903号に開示されているような、アニオン型のヒドロトロープ、特にキシレンスルホン酸ナトリウム、キシレンスルホン酸カリウム、及びキシレンスルホン酸アンモニウム、トルエンスルホン酸ナトリウム、トルエンスルホン酸カリウム及びトルエンスルホン酸アンモニウム、クメンスルホン酸ナトリウム、クメンスルホン酸カリウム及びクメンスルホン酸アンモニウム、及びこれらの混合物が挙げられる。
本発明の液体洗剤組成物は、任意選択的に、約0.01%〜約15%の濃度で高分子泡安定剤を含有してもよい。これらの高分子泡安定剤は、液体洗剤組成物の起泡量及び起泡持続時間の増大をもたらす。これらの高分子泡安定剤は、(N,N−ジアルキルアミノ)アルキルエステル及び(N,N−ジアルキルアミノ)アルキルアクリレートエステルのホモポリマーから選択され得る。従来のゲル透過クロマトグラフィーを介して決定される高分子泡増量剤の重量平均分子量は、約1,000〜約2,000,000、又は約5,000〜約1,000,000、又は約10,000〜約750,000、又は約20,000〜約500,000、又は約35,000〜約200,000である。高分子泡安定剤は任意選択的に、無機又は有機の塩のいずれかの塩、例えば(N,N−ジメチルアミノ)アルキルアクリレートエステルのクエン酸塩、硫酸塩、又は硝酸塩の形態で存在できる。
本発明による液体洗剤組成物は、この液体洗剤組成物のすすぎの感触を向上させるために、線状若しくは環式カルボン酸又はその塩を含んでもよい。アニオン性界面活性剤が存在すると、特に液体洗剤組成物の15〜35重量%の範囲で多量に存在すると、手にぬるりとした感触を与える液体洗剤組成物になる。この滑りやすい感触は、本明細書で規定されるカルボン酸を用いる場合に減少する、すなわち、すすぎの感触が抵抗感(draggy)になる。
一実施形態では、液体洗剤組成物は、約4〜約14、又は約6〜約13、又は約6〜約10のpH、又は約7を超える塩基性pHを有する。重要なことに、細菌セルロースネットワークは、約7よりも高い又は約10のpHで所望の構造化効果を提供できることが判明している。
本明細書の液体洗剤組成物は、多くの補助成分を更に含むことができる。1つのそのような実施形態では、液体洗剤組成物は、約0.1%〜約30%、又は約0.5%〜約20%、又は約1%〜約10%、の1つ以上の、上記追加的補助成分を含む。
一実施形態では、本発明は、液体洗剤組成物の製造方法を提供し、この製造方法は、液体洗剤組成物の約0.005重量%〜約1.0重量%の細菌セルロース含有外部構造化システムを、水を含む溶媒と共に含む供給物を供給する工程と、この供給物を混合チャンバ内で約1.0×105J/m3、又は約2.0×106J/m3〜約5.0×107J/m3を超過するエネルギー密度に活性化して、細菌セルロースネットワークを形成する工程と、この液体洗剤組成物の約0.01重量%〜約70重量%の濃度で界面活性剤系を供給する工程とを含み、この界面活性剤系は、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双極性界面活性剤及びこれらの混合物を含み、界面活性剤系を供給する上記工程は、工程(a)と共に、又は工程(b)の後、のいずれかで実施され、上記界面活性剤系に上記細菌セルロースネットワークを供給する工程は、約25℃において約0.003Pa〜約5.0Paの降伏応力を有する液体マトリックスを形成する。一実施形態では、この方法は、液体マトリックスに懸濁粒子を添加する工程を更に含む。
エネルギー密度は、混合チャンバ内の供給物に滞留時間にわたって出力密度をかけることによって生成される。一実施形態では、液体洗剤組成物の製造方法は、細菌セルロース及び溶媒(例えば、水)を約1.0×105J/m3、又は2.0×106J/m3を超過するエネルギー密度にかける工程を含む。一実施形態では、液体洗剤組成物は、上記細菌セルロース及び水を2.0×106J/m3〜約5.0×107J/m3、又は約5.0×106J/m3〜約2.0×107J/m3、又は約8.0×106J/m3〜約1.0×107J/m3、のエネルギー密度にかけることを含む。
本発明の液体洗剤組成物は、従来の高剪断混合よりも比較的高い出力密度を必要とする。本明細書で使用するとき、粉末密度は等式:W=ΔP/ΔTで決定することができ、式中、Wは出力密度であり、ΔPは混合チャンバ内で印加された圧力であり、ΔTは滞留時間である。
本発明の液体洗剤組成物は、様々な供給システムで製造することができる。例えば、単一の供給システムにおいて、上記細菌セルロース、上記界面活性剤系、上記溶媒(水など)及び他の任意成分を含む液体洗剤組成物の成分は、単一供給物として混合チャンバの中に供給され、ここで、上記細菌セルロースを活性化して細菌セルロースネットワークを形成する工程は、他の成分の混合と同一の工程において生じる。別の実施形態では、この方法は、細菌セルロース及び溶媒を含む第1供給物と、界面活性剤系及び任意の他の成分を含む第2供給物と、を含む二重供給システムを含む。供給物は混合チャンバの中に同時に導入される。
一実施形態では、液体洗剤組成物は、本明細書に開示される濁度計(Turbimeter)試験方法により測定されるとき、約320NTUを下回る、又は約250NTU未満、又は約200NTU未満、又は約150NTU未満、又は約100NTU未満の濁度を有する。約150を下回る又は約100を下回る濁度を有する組成物は「透明」であるが、一方、約320を下回る又は約250を下回る濁度を有するものは「半透明」である。別の実施形態では、液体洗剤組成物は、真珠光沢性である。
工程A:試料調製
1滴の試料(およそ5μL)を標準的なガラス顕微鏡スライド上に配置し、標準的な22mm×22mmカバーガラスでカバーすることにより薄い膜に広げる。次いで、このカバーガラスの端部をワックスで密封する。少なくとも2つのスライド調製物を各試料から作製する。
1画像当たりのノード(繊維交差点)の数を、無料の画像解析ソフトウェア、Image J(National Institutes of Health(Bethesda,MD))を使用して決定した。
1.画像を開く
2.[Process]→[Smooth]を選択する
3.[Process]→[Subtract Background](Sliding Paraboloid;10pixels)を選択する
4.[Process]→[Enhance Contrast](Normalize,0.5% pixels)を選択する
5.[Image]→[Adjust]→[Threshold]を選択する
6.[Image]→[Lookup Tables]→[Invert LUT]を選択する
7.[Edit]→[Invert]を選択する
8.[Process]→[Binary]→[Skeletonize]を選択する
Program A(javaで)として以下に提供されるImage Jマクロ/モジュールを使用して各骨格化された画像におけるノード点の数についての数的データを抽出し、統計分析のためにスプレッドシートに展開する。
import ij.*;
import ij.process.*;
import ij.gui.*;
import java.awt.*;
import ij.plugin.filter.*;
import java.util.*;
import java.math.*;
import ij.text.*;
/
*Works on full images only,expects black skeleton on white background
*@author Bob Reeder
/
public class Node_Count implements PlugInFilter{
ImagePlus imp;
private boolean remove_isolated_pixels=true;
private ArrayList<Point>isolatedPixels=new ArrayList<Point>(1000);
private ArrayList<Point>endpointPixels=new ArrayList<Point>(1000);
private ArrayList<Point>nodePixels=new ArrayList<Point>(1000);
private ImageProcessor imageCopy;
private ImageProcessor imagePadded;
public int setup(String arg,ImagePlus imp){
this.imp=imp;
return DOES_ALL;
}
public void run(ImageProcessor ip){
TextWindow output=new TextWindow(“Output Window”,“”,200,50);
imageCopy=ip.createProcessor(ip.getWidth(),ip.getHeight());
imageCopy=ip.duplicate();
imagePadded=ip.createProcessor(ip.getWidth()+2,ip.getHeight()+2);
imageCopy.invert();
imageCopy=binarizeImage(imageCopy);
imagePadded=padImage(imageCopy,0);
imagePadded=classifyPixels(imagePadded,isolatedPixels,endpointPixels,nodePixels);
imagePadded=fixNodes(imagePadded,4,nodePixels);
ImagePlus imp2=new ImagePlus(“Fixed Nodes”,imagePadded);
imp2.setDisplayRange(0.0,5.0);
imp2.show();
output.append(“Total Number of Nodes:”+ nodePixels.size()+“\n”);
output.append(“Total Number of Endpoints:”+endpointPixels.size()+“\n”);
}
/**Converts image to true binary
*i.e.0 stays 0,all other values converted to 1
*(Written:11/21/08)
*@param ImageProcessor imageProc−−ImageProcessor to binarize
*@return Object containing binarized image
/
private ImageProcessor binarizeImage(ImageProcessor imageProc){
ImageProcessor tmpImageProc;
tmpImageProc=imageProc.createProcessor(imageProc.getWidth(),imageProc.getHeight());
for(inti=0;i<imageProc.getWidth();i++){
for(int j=0;j<imageProc.getHeight();j++){
tmpImageProc.putPixel(i,j,(imageProc.getPixel(i,j)==0)?0:1);
}
}
return(tmpImageProc);
}
/**Expands image by 2 pixels in each direction and fills border with padValue
*(Written:11/21/08)
*@param ImageProcessor imageProc:ImageProcessor to pad
*@param int padValue−−value to place in border
*@return Object containing padded image
/
private ImageProcessor padImage(ImageProcessor imageProc,int padValue){
int imageWidth=imageProc.getWidth()+2;
int imageHeight=imageProc.getHeight()+2;
ImageProcessor tmpImageProc;
tmpImageProc=imageProc.createProcessor(imageWidth,imageHeight);
for(int i=0;i<imageWidth;i++){
for(int j=0;j<imageHeight;j++){
if((0==i)||((imageWidth−1)==i)||(0==j)||((imageHeight−1)==j))
tmpImageProc.putPixel(i,j,padValue);
else
tmpImageProc.putPixel(i,j,imageProc.getPixel(i−1,j−1));
}
}
return(tmpImageProc);
}
/**Classify pixels according to level of connection
*(Written 11/21/08)
*@param imageProc−−image processor to work on
*@param isolatedPixelsCoords−−array to store 0 connected pixel coordinates
*@param endpointPixelCoords−−array to store 1 connected pixel coordinates
*@param nodePixelCoords−−arary to store 3 or more connected pixel coordinates
*@return Object containing classification map
/
private ImageProcessor classifyPixels(ImageProcessor imageProc,
ArrayList<Point>isolatedPixelsCoords,
ArrayList<Point>endpointPixelCoords,
ArrayList<Point>nodePixelCoords){
int connectionValue=0;
int connectionValue2=0;
isolatedPixelsCoords.clear();
endpointPixelCoords.clear();
nodePixelCoords.clear();
ImageProcessor tmpImageProc;
tmpImageProc=imageProc.createProcessor(imageProc.getWidth(),imageProc.getHeight());
for(int i=1;i<imageProc.getWidth()−1;i++){
for(int j=1;j<imageProc.getHeight()−1;j++){
if(0==imageProc.getPixel(i,j))
{
tmpImageProc.putPixel(i,j,0);
}
else
{
connectionValue=0;
connectionValue2=0;
connectionValue=imageProc.getPixel(i−1,j−1)+
imageProc.getPixel(i,j−1)+
imageProc.getPixel(i+1,j−1)+
imageProc.getPixel(i−1,j)+
imageProc.getPixel(i+1,j)+
imageProc.getPixel(i−1,j+1)+
imageProc.getPixel(i,j+1)+
imageProc.getPixel(i+1,j+1);
connectionValue2=imageProc.getPixel(i−2,j−2)+
imageProc.getPixel(i−1,j−2)+
imageProc.getPixel(i,j−2)+
imageProc.getPixel(i+1,j−2)+
imageProc.getPixel(i+2,j−2)+
imageProc.getPixel(i+2,j−1)+
imageProc.getPixel(i+2,j)+
imageProc.getPixel(i+2,j+1)+
imageProc.getPixel(i+2,j+2)+
imageProc.getPixel(i+1,j+2)+
imageProc.getPixel(i,j+2)+
imageProc.getPixel(i−1,j+2)+
imageProc.getPixel(i−2,j+2)+
imageProc.getPixel(i−2,j+1)+
imageProc.getPixel(i−2,j)+
imageProc.getPixel(i−2,j−1);
/*if(connectionValue2<connectionValue && connectionValue>2)
connectionValue−−;
/
switch(connectionValue)
{
case0:{
isolatedPixelsCoords.add(new Point(i,j));
tmpImageProc.putPixel(i,j,connectionValue);
break;
}
case 1:{
if(!((1==i)||(1==j)||((tmpImageProc.getWidth()−2)==i)||((tmpImageProc.getHeight()−2)==j))){
tmpImageProc.putPixel(i,j,connectionValue);
endpointPixelCoords.add(new Point(i,j));
}
break;
}
case 2:{
tmpImageProc.putPixel(i,j,connectionValue);
break;
}
case 3:{
nodePixelCoords.add(new Point(i,j));
tmpImageProc.putPixel(i,j,connectionValue);
break;
}
case 4:{
nodePixelCoords.add(new Point(i,j));
tmpImageProc.putPixel(i,j,connectionValue);
break;
}
case 5:{
nodePixelCoords.add(new Point(i,j));
tmpImageProc.putPixel(i,j,connectionValue);
break;
}
case 6:{
nodePixelCoords.add(new Point(i,j));
tmpImageProc.putPixel(i,j,connectionValue);
break;
}
case 7:{
nodePixelCoords.add(new Point(i,j));
tmpImageProc.putPixel(i,j,connectionValue);
break;
}
case 8:{
nodePixelCoords.add(new Point(i,j));
tmpImageProc.putPixel(i,j,connectionValue);
break;
}
default:{
break;
}
}//end switch
}//end else
}//end for j
}//end for i
return(tmpImageProc);
}
/
*Reduces number of 3 or more connected pixels at nodes to a single pixel
*chosen by selecting the pixel closest to the center of mass of the cluster of pixels.
*(Written 11/22/08)
*@param imageProc:ImageProcessor to operate on
*@param radius:radius to search when looking for adjacent 3 connected pixels
*@param nodePixelCoords:array containg the list of 3 or more connected pixels
*@return modified ImageOricessor showing new connections
*Note:nodePixelCoordinates array is updated to reflect the new nodes
/
private ImageProcessor fixNodes(ImageProcessor imageProc,int radius,ArrayList<Point>nodePixelCoords){
double dist;
double minDist=0;
double xSum=0;
double ySum=0;
Point centerOfMassPixel=new Point(0,0);
int nNeighbors=0;
Point coord1=new Point(0,0);
Point coord2=new Point(0,0);
ArrayList<Point>neighborList=new ArrayList<Point>(50);
ImageProcessor tmpImageProc;
tmpImageProc=imageProc.createProcessor(imageProc.getWidth(),imageProc.getHeight());
tmpImageProc=imageProc.duplicate();
radius*=radius;
for(int i=0;i<nodePixelCoords.size();i++){
nNeighbors=0;
neighborList.clear();
coord1=nodePixelCoords.get(i);
neighborList.add(coord1);
xSum=coord1.x;
ySum=coord1.y;
tmpImageProc.putPixel(coord1.x,coord1.y,2);
for(int j=i+1;j<nodePixelCoords.size();j++){
coord2=nodePixelCoords.get(j);
/*dist=(int)Math.round(coord1.distance(coord2));*/
dist=(coord1.x−coord2.x)*(coord1.x−coord2.x)+(coord1.y−coord2.y)*(coord1.y−coord2.y);
if(dist<radius){
nNeighbors++;
xSum+=coord2.x;
ySum+=coord2.y;
neighborList.add(coord2);
tmpImageProc.putPixel(coord2.x,coord2.y,2);
nodePixelCoords.remove(j);
j−=1;
}
}//end for j
centerOfMassPixel.x=(int)Math.round(xSum/(nNeighbors+1));
centerOfMassPixel.y=(int)Math.round(ySum/(nNeighbors+1));
coord2=neighborList.get(0);//assume first pixel is closest pixel
/*minDist=coord2.distance(centerOfMassPixel);*/
minDist=(coord2.x−centerOfMassPixel.x)*(coord2.x−centerOfMassPixel.x)+
(coord2.y−centerOfMassPixel.y)*(coord2.y−centerOfMassPixel.y);
if(neighborList.size()>1){
for(int k=1;k<neighborList.size();k++){
coord1=neighborList.get(k);
/*dist=coord1.distance(centerOfMassPixel);*/
dist=(coord1.x−centerOfMassPixel.x)*(coord1.x−centerOfMassPixel.x)+
(coord1.y−centerOfMassPixel.y)*(coord1.y−centerOfMassPixel.y);
if(dist<minDist)
coord2=coord1;
}
}
tmpImageProc.putPixel(coord2.x,coord2.y,3);
nodePixelCoords.set(i,coord2);//Update array to reflect new nodes
}//end for i
return(tmpImageProc);
}
}//end class
0.036重量%の細菌セルロース、0.018キサンタンガム及び0.006CMCを除き下記の実施例3にしたがって作製された別個の試料は、HSM及び強力な高剪断加工条件を介して作製される。ノード計算値は、下記の表1及び2に提供される。400倍では、HSM(0.0629のSMNI指数を有する)による340平均ノード/画像(447μm×336μm=150,192μm2)vs.強力な高剪断加工条件(0.107のSMNI指数を有する)による580平均ノード/画像(447μm×336μm)。630倍では、HSM(0.0983のSMNI指数を有する)による214平均ノード/画像(284μm×213μm=60,492μm2)vs.強力な高剪断加工条件(0.158のSMNI指数を有する)による343平均ノード/画像(284μm×213μm)。一実施形態では、細菌セルロースネットワークは、約350平均ノード/画像(447μm×336μm)から、又は約500平均ノード/画像を超える、又は580平均ノード/画像を超える、又は約600平均ノード/画像を超える、平均ノードを有する。別の実施形態では、細菌セルロースネットワークは、約210平均ノード/画像(284μm×213μm)から、又は約300平均ノード/画像を超える、又は350平均ノード/画像を超える、又は約400平均ノード/画像を超える、平均ノードを有する。
図1は、実施例5による試料を活性化することにより得られる降伏応力に対する細菌セルロースの%のプロットを示し、細菌セルロースの%は様々な加工技術により最大で0.1%変動する。線10は、試験Aについての直線外挿を示す。線20は、試験Bについての直線外挿を示す。並びに、線30は、試験Cについての直線外挿を示す。
Claims (2)
- 液体マトリックスを含む手による食器洗い液体洗剤組成物であって、
前記液体マトリックスは、
i)前記液体洗剤組成物の0.006重量%〜0.2重量%の細菌セルロースネットワークであって、
前記細菌セルロースネットワークが、カルボキシメチルセルロース、変性カルボキシメチルセルロース、またはこれらの混合物を更に含み、
前記細菌セルロースネットワークが、1.6nm〜200nmの最大断面ミクロ繊維幅と、100:1〜400:1のミクロ繊維アスペクト比とを有し、
前記細菌セルロースネットワークは、キサンタン生成物、ペクチン、アルギン酸塩、ジェランガム、ウェランガム(welan gum)、ダイユータンガム(diutan gum)、ラムサンガム(rhamsan gum)、カラゲナン(carrageenan)、グァーガム、寒天、アラビアゴム、ガティガム(gum ghatti)、カラヤガム、トラガカントゴム、タマリンドガム(tamarind gum)、ローカストビーンガムまたはこれらの混合物から選択される高分子増粘剤を更に含む、細菌セルロースネットワークと、
ii)前記液体洗剤組成物の30重量%〜75重量%の水と、及び
iii)前記液体洗剤組成物の0.01重量%〜70重量%の界面活性剤(但し、アミドプロピルベタインを除く)であって、
前記界面活性剤は、前記液体洗剤組成物の5重量%〜60重量%のアニオン性界面活性剤と、前記液体洗剤組成物の0.1重量%〜25重量%のアミン・オキシドとを含み、さらに非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双極性界面活性剤、またはこれらの混合物を含み、
更に、前記界面活性剤が、前記アニオン性界面活性剤対前記アミン・オキシドの比が2.5:1〜18:1を有する、界面活性剤と、
iv)前記液体洗剤組成物の0.5重量%〜15重量%の有機溶媒であって、
前記有機溶媒は、C4~14エーテル及びジエーテル、グリコール、アルコキシル化グリコール、C6〜C16グリコールエーテル、アルコキシル化芳香族アルコール、芳香族アルコール、脂肪族分枝状アルコール、アルコキシル化脂肪族分枝状アルコール、アルコキシル化線状C1〜C5アルコール、線状C1〜C5アルコール、アミン、C8〜C14アルキル及びシクロアルキル炭化水素及びハロ炭化水素、並びにこれらの混合物からなる群から選択される、有機溶媒と、
v)前記液体洗剤組成物の0.01重量%〜5重量%の複数の懸濁粒子であって、
前記複数の懸濁粒子は、100ナノメートル〜8mmの粒径と、25℃で0.7g/L〜4.26g/L(700kg/m3〜4,260kg/m3)の平均粒子密度と、
前記複数の懸濁粒子が液体マトリックスに対して、25℃で0.001g/L〜3.26g/L(1kg/m3〜3,260kg/m3)の密度差を有する、複数の懸濁粒子と、
を含み、
前記液体マトリックスは、25℃において、0.005Pa〜1Paの降伏応力を有し、
前記液体マトリックスが、Carri−Med CSL100 Rheometer(登録商標)により測定されて2〜2000の低応力粘度のずり減粘流体であり、
前記液体マトリックスは、6〜13のpHを有し、
前記液体マトリックスが20〜320比濁計濁度単位の濁度を有する、
ことを特徴とする液体洗剤組成物。 - 前記細菌セルロースネットワークが、10%〜39%の、(画像について決定されるノード(繊維交差点)数の標準偏差))/((平均)x100)によって算出される変動係数(CV)が400及び630のうちの少なくとも1つを含み、および、
400倍の暗視野像で観察されるとき、骨格化された細菌繊維ネットワークの2点間の最大直線距離が250マイクロメートル未満である、
請求項1に記載の液体洗剤組成物。
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