JP5836833B2 - 光学素子用の遮光塗料、遮光膜および光学素子 - Google Patents
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Description
1.1≦((A′/E′)/(A/E))≦1.4 (式1)
1.1≦((A′/E′)/(A/E))≦1.4 (式1)
本発明に係る光学素子用の遮光塗料は、少なくともエポキシ樹脂とチタニア微粒子と染料とを含有するエポキシ樹脂組成物、およびアミン系硬化剤からなる遮光塗料であって、前記アミン系硬化剤の活性水素当量(A)および前記エポキシ樹脂のエポキシ当量(E)の当量比(A/E)と、アミン系硬化剤量(A′)およびエポキシ樹脂量(E′)の配合比(A′/E′)が下記式1を満たす範囲となることを特徴とする。
(式1)
1.1≦((A′/E′)/(A/E))≦1.7
本発明におけるエポキシ樹脂は、チタニア微粒子の分散性、染料との相溶性、アミン系硬化剤との硬化性、塗膜としての安定性、基材との密着性を損なわない範囲において公知のエポキシ樹脂を1種または2種以上用いることができる。より具体的には、グリシジルエーテル型、グリシジルエステル型、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、線状脂肪族エポキサイド、脂環族エポキサイド等を用いることができ、より好ましくはグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、更に好ましくはビスフェノールA型エポキシ樹脂を1種または2種以上用いることができる。前記エポキシ樹脂が、ビスフェノールA型のエポキシ樹脂であることが好ましい。
本発明におけるチタニア微粒子はそのもの自身が持つ高い屈折率のため、遮光膜を所望の屈折率に調整することが容易であり、また十分に微粒化された微粒子が比較的安価に多数上市されていることからも好適に用いることができる。
本発明における染料は、可視光域に吸収を有し、エポキシ樹脂との相溶性、チタニア微粒子の分散性を損なわない範囲内において特に限定されるものではなく、公知の染料を用いることができる。染料は1種類であっても良いし、黒色、赤色、黄色、青色など複数種の染料を併用して吸収波長を調整しても構わない。染料の種類としては、色の種類が豊富なアゾ染料がより好ましいが、アントラキノン染料、フタロシアニン染料、スチルベンゼン染料、ピラゾロン染料、チアゾール染料、カルボニウム染料、アジン染料であっても良い。また、耐光性、耐水性、耐熱性などが増すため、クロム、コバルト、銅などの金属を含む染料がより好ましい。
遮光塗料の有機溶媒は、チタニア微粒子の分散性、エポキシ樹脂、染料の溶解性、塗工性を満足する限りにおいて特に限定されるものではない。具体的には炭化水素系溶媒、芳香族系溶媒等の公知の低極性有機溶媒、エーテル系溶媒、エステル系溶媒、ケトン系溶媒、アミド系溶媒等の公知の極性有機溶媒を選択することができる。
チタニア微粒子には、粗大な凝集を防ぎ良好な分散性とするために微粒子表面を表面修飾剤で修飾したり、分散剤や界面活性剤等により分散性を高める処置を施しても良い。表面修飾剤や分散剤、界面活性剤の種類や量は、所望の分散性やエポキシ樹脂、染料等との相溶性を崩さない程度において特に限定されるものではないが、シリコン、チタン、アルミニウム、ジルコニウム等のアルコキシド化合物やクロロシラン等の塩化物等、リン酸やカルボン酸等の酸系分散剤、アミン系、アミド系、エステル系、ケトン系、エーテル系、グリコキシド系、アルコール系、アクリル系等公知の表面修飾剤や分散剤等を1種または2種以上用いることができる。
さらに遮光塗料には、本来の目的が損なわれない範囲内で、添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、可塑剤、カップリング剤、リン酸エステル類やメラミン類等の難燃剤、脂肪酸エステル系等の界面活性剤類、アルキルスルホン酸塩、ステアリン酸のグリセリンエステル等の帯電防止剤、酸化防止剤、防かび剤、防腐剤等の物質が挙げられる。これらの添加剤は単独でも複数種の併用であってもよい。
本発明の遮光塗料には、遮光塗料に含まれるエポキシ樹脂を硬化させるためにアミン系硬化剤が含有されている。アミン系硬化剤としては、所望の特性を満足するものであれば特に限定されるものではなく、公知の硬化剤や硬化促進剤を用いることができる。好ましくは、N,N’−ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミン、3,3−ジアミノジプロピルアミン、1,8−ジアミノオクタン、1,10−ジアミノデカン、3,3−ジアミノジプロピルアミン、ジエチレントリアミン、テトラエチレンペンタミン、トリエチレンテトラミンなどの鎖状脂肪族ポリアミン系硬化剤、1,4−ビス(3−アミノプロピル)ピペラジン、N−(2−アミノエチル)ピペラジン、N−(2−アミノエチル)モルホリン、N−アミノエチルピペラジン、イソホロンジアミン、4,4’−メチレンビス(2−メチルシクロヘキサンアミン)などの環状脂肪族ポリアミン系硬化剤、2−(ジメチルアミノメチル)フェノール、2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール、m−キシレンジアミンなどの脂肪芳香族アミン、3,3’−ジエチル−4,4’−ジアミノジフェニルメタン、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジアミノジフェニルメタン、3,3’,5,5’−テトラエチル−4,4’−ジアミノジフェニルメタン、2,4−ジアミノトルエン、1,4−フェニレンジアミン、1,3−フェニレンジアミン、ジエチルトルエンジアミン、3,4−ジアミノジフェニルエーテル、3,4−ジアミノジフェニルエーテル、3,3−ジアミノジフェニルメタン、3,4−ジアミノジフェニルメタン、4,4−ジアミノジフェニルメタン、3,3’−ジアミノベンジジン、オルソトリジン、3,3’−ジメチル−4,4’−ジアミノジフェニルメタン、3,3’−ジエチル−4,4’−ジアミノジフェニルメタン、2,4−ジアミノトルエン、2,6−ジアミノトルエン、1,4−フェニレンジアミン、1,3−フェニレンジアミン、1,8−ジアミノナフタレンなどの芳香族アミン系硬化剤を用いることができる。
(式1)
1.1≦((A′/E′)/(A/E))≦1.7
次に、本発明の遮光膜について説明する。
(式1)
1.1≦((A′/E′)/(A/E))≦1.7
(式1)
1.1≦((A′/E′)/(A/E))≦1.7
エポキシ樹脂は、上記の遮光塗料におけるエポキシ樹脂と同じである。
チタニア微粒子は、上記の遮光塗料におけるチタニア微粒子と同じである。
染料は、上記の遮光塗料における染料と同じである。
本発明の遮光膜には、その他の成分として、表面修飾剤、分散剤や界面活性剤、添加剤を含有していてもよい。これらのその他の成分は、上記の遮光塗料における成分と同じである。
本発明の遮光膜に含まれるその他の成分の含有量は、前記硬化物に対して15wt%以下、好ましくは10wt%以下が望ましい。
アミン系硬化剤は、上記の遮光塗料におけるアミン系硬化剤と同じである。
アミン系硬化剤を用いる場合において、その配合は((A′/E′)/(A/E))が1.1以上1.7以下に準じればよい。
本発明に係る光学素子は、上記の遮光膜を有することを特徴とする光学素子である。基材となる光学素子の光学有効面外へ遮光塗料を塗付した後、乾燥、焼成して遮光膜を形成する。
得られた遮光膜の耐溶剤性は、染料が洗浄液中に溶出した際の洗浄液の透過率を測定することで評価した。
イソプロピルアルコールの透過率(T1)を、QUARTZ CELL(縦10mm×横10mm×高さ45mm)[製品名](Fine社製)を用いて、分光光度計U−4000[製品名](日立ハイテク社製)にて測定した。
得られた遮光膜の高温高湿下での膜剥がれの評価は、以下の方法で行った。
接合レンズに焼成後の膜厚が2.5μmとなるように遮光膜を形成し、室温で1時間乾燥した後、80℃で2時間焼成した。その後、遮光膜を形成した接合レンズを温度60℃湿度90%の雰囲気に1000時間曝し、遮光膜とレンズ界面での膜剥がれの有無を目視により観察した。表1において、膜剥がれの評価は、○は膜剥がれ無し、×は膜剥がれ有りを表す。
撹拌用容器にエポキシ樹脂jER828[製品名](三菱化学社製)26g、チタニア分散液ND139[製品名](テイカ社製、チタニア濃度25wt%PGME分散液、平均一次粒子径15nm)108g、染料VALIFAST−BLACK3810[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−RED3320[製品名](オリエント化学社製)7.0g、染料VALIFAST−YELLOW3108[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−BLUE2620[製品名](オリエント化学社製)9.75g、防かび剤シントールM−100[製品名](住化エンビロサイエンス社製)2.3gを投入し、遊星回転撹拌機HM−500[製品名](キーエンス社製)で20分間撹拌してエポキシ樹脂組成物を得た。
この時、配合比/当量比((A′/E′)/(A/E))が1.1になる様にアミン系硬化剤が含まれることになる。
撹拌用容器にエポキシ樹脂jER828([製品名]、三菱化学社製、エポキシ当量:190)26g、チタニア分散液ND139[製品名](テイカ社製、チタニア濃度25wt%PGME分散液、平均一次粒子径15nm)108g、染料VALIFAST−BLACK3810[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−RED3320[製品名](オリエント化学社製)7.0g、染料VALIFAST−YELLOW3108[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−BLUE2620[製品名](オリエント化学社製)9.75g、防かび剤シントールM−100[製品名](住化エンビロサイエンス社製)2.3gを投入し、遊星回転撹拌機HM−500[製品名](キーエンス社製)で20分間撹拌してエポキシ樹脂組成物を得た。
この時、配合比/当量比((A′/E′)/(A/E))が1.1となるようにアミン系硬化剤が含まれることになる。
撹拌用容器にエポキシ樹脂jER828([製品名]、三菱化学社製、エポキシ当量:190)26g、チタニア分散液ND139[製品名](テイカ社製、チタニア濃度25wt%PGME分散液、平均一次粒子径15nm)108g、染料VALIFAST−BLACK3810[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−RED3320[製品名](オリエント化学社製)7.0g、染料VALIFAST−YELLOW3108[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−BLUE2620[製品名](オリエント化学社製)9.75g、防かび剤シントールM−100[製品名](住化エンビロサイエンス社製)2.3gを投入し、遊星回転撹拌機HM−500[製品名](キーエンス社製)で20分間撹拌してエポキシ樹脂組成物を得た。
この時、配合比/当量比((A′/E′)/(A/E))が1.1となるようにアミン系硬化剤が含まれることになる。
撹拌用容器にエポキシ樹脂jER828([製品名]、三菱化学社製、エポキシ当量:190)26g、チタニア分散液ND139[製品名](テイカ社製、チタニア濃度25wt%PGME分散液、平均一次粒子径15nm)108g、染料VALIFAST−BLACK3810[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−RED3320[製品名](オリエント化学社製)7.0g、染料VALIFAST−YELLOW3108[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−BLUE2620[製品名](オリエント化学社製)9.75g、防かび剤シントールM−100[製品名](住化エンビロサイエンス社製)2.3gを投入し、遊星回転撹拌機HM−500[製品名](キーエンス社製)で20分間撹拌してエポキシ樹脂組成物を得た。
この時、配合比/当量比((A′/E′)/(A/E))が1.1となるようにアミン系硬化剤が含まれることになる。
撹拌用容器にエポキシ樹脂jER828([製品名]、三菱化学社製、エポキシ当量:190)26g、チタニア分散液ND139[製品名](テイカ社製、チタニア濃度25wt%PGME分散液、平均一次粒子径15nm)108g、染料VALIFAST−BLACK3810[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−RED3320[製品名](オリエント化学社製)7.0g、染料VALIFAST−YELLOW3108[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−BLUE2620[製品名](オリエント化学社製)9.75g、防かび剤シントールM−100[製品名](住化エンビロサイエンス社製)2.3gを投入し、遊星回転撹拌機HM−500[製品名](キーエンス社製)で20分間撹拌してエポキシ樹脂組成物を得た。
この時、配合比/当量比((A′/E′)/(A/E))が1.4となるようにアミン系硬化剤が含まれることになる。
撹拌用容器にエポキシ樹脂jER828([製品名]、三菱化学社製、エポキシ当量:190)26g、チタニア分散液ND139[製品名](テイカ社製、チタニア濃度25wt%PGME分散液、平均一次粒子径15nm)108g、染料VALIFAST−BLACK3810[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−RED3320[製品名](オリエント化学社製)7.0g、染料VALIFAST−YELLOW3108[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−BLUE2620[製品名](オリエント化学社製)9.75g、防かび剤シントールM−100[製品名](住化エンビロサイエンス社製)2.3gを投入し、遊星回転撹拌機HM−500[製品名](キーエンス社製)で20分間撹拌してエポキシ樹脂組成物を得た。
この時、配合比/当量比((A′/E′)/(A/E))が1.7となるようにアミン系硬化剤が含まれることになる。
撹拌用容器にエポキシ樹脂jER828([製品名]、三菱化学社製、エポキシ当量:190)26g、チタニア分散液ND139[製品名](テイカ社製、チタニア濃度25wt%PGME分散液、平均一次粒子径15nm)108g、染料VALIFAST−BLACK3810[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−RED3320[製品名](オリエント化学社製)7.0g、染料VALIFAST−YELLOW3108[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−BLUE2620[製品名](オリエント化学社製)9.75g、防かび剤シントールM−100[製品名](住化エンビロサイエンス社製)2.3gを投入し、遊星回転撹拌機HM−500[製品名](キーエンス社製)で20分間撹拌してエポキシ樹脂組成物を得た。
この時、配合比/当量比((A′/E′)/(A/E))が0.5となるようにアミン系硬化剤が含まれることになる。
撹拌用容器にエポキシ樹脂jER828([製品名]、三菱化学社製、エポキシ当量:190)26g、チタニア分散液ND139[製品名](テイカ社製、チタニア濃度25wt%PGME分散液、平均一次粒子径15nm)108g、染料VALIFAST−BLACK3810[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−RED3320[製品名](オリエント化学社製)7.0g、染料VALIFAST−YELLOW3108[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−BLUE2620[製品名](オリエント化学社製)9.75g、防かび剤シントールM−100[製品名](住化エンビロサイエンス社製)2.3gを投入し、遊星回転撹拌機HM−500[製品名](キーエンス社製)で20分間撹拌してエポキシ樹脂組成物を得た。
この時、配合比/当量比((A′/E′)/(A/E))が0.8となるようにアミン系硬化剤が含まれることになる。
撹拌用容器にエポキシ樹脂jER828([製品名]、三菱化学社製、エポキシ当量:190)26g、チタニア分散液ND139[製品名](テイカ社製、チタニア濃度25wt%PGME分散液、平均一次粒子径15nm)108g、染料VALIFAST−BLACK3810[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−RED3320[製品名](オリエント化学社製)7.0g、染料VALIFAST−YELLOW3108[製品名](オリエント化学社製)2.8g、染料VALIFAST−BLUE2620[製品名](オリエント化学社製)9.75g、防かび剤シントールM−100[製品名](住化エンビロサイエンス社製)2.3gを投入し、遊星回転撹拌機HM−500[製品名](キーエンス社製)で20分間撹拌してエポキシ樹脂組成物を得た。
この時、配合比/当量比((A′/E′)/(A/E))が2.0となるようにアミン系硬化剤が含まれることになる。
2 光学レンズ
2a コバ面
Claims (5)
- 少なくともエポキシ樹脂とチタニア微粒子と染料とを含有するエポキシ樹脂組成物、およびアミン系硬化剤を有する遮光塗料であって、
前記エポキシ樹脂組成物に含まれるチタニア微粒子の含有量は、20wt%以上60wt%以下であり、
前記アミン系硬化剤は、少なくとも脂肪族アミンを含み、
前記アミン系硬化剤の活性水素当量(A)および前記エポキシ樹脂のエポキシ当量(E)の当量比(A/E)と、アミン系硬化剤量(A′)およびエポキシ樹脂量(E′)の配合比(A′/E′)が下記式1を満たす範囲となることを特徴とする光学素子用の遮光塗料。
1.1≦((A′/E′)/(A/E))≦1.4 (式1) - 少なくともエポキシ樹脂とチタニア微粒子と染料とアミン系硬化剤とを含有する硬化物を有する光学素子用の遮光膜であって、
前記硬化物に含まれるチタニア微粒子の含有量は、20wt%以上60wt%以下であり、
前記アミン系硬化剤は、少なくとも脂肪族アミンを含み、
前記アミン系硬化剤の活性水素当量(A)および前記エポキシ樹脂のエポキシ当量(E)の当量比(A/E)と、アミン系硬化剤量(A′)およびエポキシ樹脂量(E′)の配合比(A′/E′)が下記式1を満たす範囲となることを特徴とする光学素子用の遮光膜。
1.1≦((A′/E′)/(A/E))≦1.4 (式1) - 前記アミン系硬化剤が少なくとも第1級アミン、第2級アミン、または第1級アミンおよび第2級アミンを含むことを特徴とする請求項2に記載の光学素子用の遮光膜。
- 前記エポキシ樹脂が、ビスフェノールA型のエポキシ樹脂であることを特徴とする請求項2又は3に記載の光学素子用の遮光膜。
- 請求項2乃至4のいずれか一項に記載の遮光膜を有することを特徴とする光学素子。
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