JP5835667B2 - 太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)波長550nmの光反射率が50%以上であり、フィルムの酸価が1〜30eq/tonであり、フィルムの極限粘度が0.60〜0.80dL/gであり、光反射率の面内変動が光反射率の平均値に対して5%以内であり、無機微粒子を3〜50質量%含有する太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法であって、ポリエステル樹脂と無機微粒子を押出機に投入し、脱気しながらポリエステル樹脂と無機微粒子からなるマスターバッチを作成し、このマスターバッチに対して固相重合を施した後、マスターバッチと無機微粒子を含有しないポリエステル樹脂を押出機に投入して溶融押出しすること、及びマスターバッチの極限粘度とそれに混合されるポリエステル樹脂の極限粘度の差異が0.15dL/g以下であることを特徴とする太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法。
(2)前記無機微粒子がルチル型酸化チタンであることを特徴とする(1)に記載の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法。
(3)フィルムの厚みが30〜300μmであることを特徴とする(1)または(2)に記載の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法。
(4)フィルムの部分放電電圧が550V以上であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法。
(5)フィルム厚み方向に存在する空洞の積層数が5個以上であり、かつ下記式で定義される空洞積層数密度が0.1〜7個/μmの範囲であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法。
空洞積層数密度(個/μm)
=フィルム厚み方向の空洞の積層数(個)/フィルム厚み(μm)
(6)フィルムの少なくとも片面に塗布層を有し、前記塗布層が脂肪族系ポリカーボネートポリオールを構成成分とするウレタン樹脂を主成分とすることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法。
(7)フィルムが、太陽電池モジュールの充填剤に接する側の面および/または太陽電池モジュールの最外面に用いるためのものであることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法。
(8)固相重合後のマスターバッチの極限粘度が0.68〜0.90dL/gであり、酸価が1〜25eq/ton以下であることを特徴とする(1)〜(7)のいずれかに記載の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法。
空洞積層数密度(個/μm)
=フィルム厚み方向の空洞の積層数(個)/フィルム厚み(μm)
1)フィルムの見かけ密度
JIS−K−7222「発泡プラスチック及びゴム−見かけ密度の測定」に準拠して測定した。但し、表記を簡便にするため、単位をg/cm3に換算した。
白色度JIS−L1015−1981−B法により、日本電色工業(株)Z−1001DPを用いて測定した。
フィルムおよび原料ポリエステル樹脂に対して、下記の方法で測定した。
フィルムまたは原料ポリエステル樹脂を粉砕し、70℃で24時間真空乾燥を行った後、天秤を用いて0.20±0.0005gの範囲に秤量する。そのときの質量をW(g)とする。試験管にベンジルアルコール10mlと秤量した試料を加え、試験管を205℃に加熱したベンジルアルコール浴に浸し、ガラス棒で攪拌しながら試料を溶解する。溶解時間を3分間、5分間、7分間としたときのサンプルをそれぞれA,B,Cとする。次いで、新たに試験管を用意し、ベンジルアルコールのみ入れ、同様の手順で処理し、溶解時間を3分間、5分間、7分間としたときのサンプルをそれぞれa,b,cとする。
(2)滴定
予めファクターの分かっている0.04mol/l水酸化カリウム溶液(エタノール溶液)を用いて滴定する。指示薬はフェノールレッドを用い、黄緑色から淡紅色に変化したところを終点とし、水酸化カリウム溶液の滴定量(ml)を求める。サンプルA,B,Cの滴定量をXA,XB,XC(ml)とする。サンプルa,b,cの滴定量をXa,Xb,Xc(ml)とする。
(3)酸価の算出
各溶解時間に対しての滴定量XA,XB,XCを用いて、最小2乗法により、溶解時間0分での滴定量V(ml)を求める。同様にXa,Xb,Xcを用いて、滴定量V0(ml)を求める。次いで、次式に従い酸価を求める。
酸価(eq/ton)=[(V−V0)×0.04×NF×1000]/W
NF:0.04mol/l水酸化カリウム溶液のファクター
JIS−60068−2−66で規格化されているHAST(Highly Accelerated temperature and humidity Stress Test)を行った。機器はエスペック社製EHS−221を用い、105℃、100%Rh、0.03MPa下の条件で行った。
フィルムを70mm×190mmにカットし、治具を用いてフィルムを設置した。各フィルムは各々が接触しない距離を保ち設置した。105℃、100%Rh、0.03MPaの条件下で200時間処理を行った。
促進耐光性試験は、岩崎電気株式会社製アイ スーパーUVテスターSUV−W151を用い、63℃、50%RH、照射強度100mW/cm2で100時間の連続UV照射処理を行った。
耐加水分解性、耐光性は、破断伸び保持率で評価した。それぞれの処理前、処理後の破断伸びをJIS−C−2318−1997 5.3.31(引張強さ及び伸び率)に準拠して測定し、下記式に従い破断伸び保持率を算出した。
破断伸び保持率(%)=〔(処理後の破断伸び)×100〕/(処理前の破断伸び)
フィルム断面の空洞の観察には走査型電子顕微鏡を用い、サンプルの異なる部位の5箇所において、フィルムの縦延伸方向と平行で、かつフィルム面に垂直な割断面を観察した。観察は300〜3000倍の適切な倍率で行い、フィルムの全厚みの中における空洞の分散状態が確認できるように写真を撮影した。次いで、写真の画像上の任意の場所で、フィルム表面に垂直方向に直線を引き、この直線に交わる空洞の個数を計数した。この空洞の数を、フィルムの厚み方向の空洞の個数(積層数)と定義する。また、この直線に沿ってフィルムの全厚み(μm)を測定し、空洞の積層数をフィルムの全厚みで除して空洞積層数密度(個/μm)を求めた。なお、計測は写真1枚につき5箇所で行い、総計25箇所の平均値を求めてサンプルの空洞積層数密度とした。
フィルムを幅10mm、長さ250mmのサイズに長辺(250mm)がそれぞれ長手方向、幅方向と一致する方向に沿ってカットし、200mm間隔で印をつけ、5gの一定張力で間隔Aを測った。続いて、無荷重で、150℃の雰囲気のオーブン中で30分間放置した。フィルムをオーブンから取り出し室温まで冷却した後、印の間隔Bを5gの一定張力下で求め、以下の式により熱収縮率を求めた。なお、フィルムの150℃における熱収縮率は、フィルム幅方向に100mm間隔で測定し、サンプル3点の平均値を小数第3位の桁で四捨五入し、小数第2位の桁に丸めて使用し、長手方向、幅方向で値の大きい方向の値を用いた。
熱収縮率(%)=[(A−B)/A]×100
下記の測定法に基づき部分放電電圧を測定して電気絶縁性を評価した。
(測定方法)
準拠規格 :IEC60664/A2:2002 4.1.2.4
試験器 :KPD2050(菊水電子工業製)
開始電圧電荷しきい値:1.0pC
消滅電圧電荷しきい値:1.0pC
試験時間 :22.0s。
測定パターン:台形
フィルムまたはポリエステル樹脂を粉砕して乾燥した後、フェノール/テトラクロロエタン=60/40(重量比)の混合溶媒に溶解した。この溶液に遠心分離処理を施して無機粒子を取り除いた後に、ウベローデ粘度計を用いて、30℃で0.4(g/dl)の濃度の溶液の流下時間及び溶媒のみの流下時間を測定し、それらの時間比率から、Hugginsの式を用い、Hugginsの定数が0.38であると仮定して極限粘度を算出した。
得られたフィルムロールについて、ロール巻き始めを0%、巻き終りを100%とした場合に、10%、50%、90%の長さ位置の中央部から1m×1.8mのフィルム片を切り出した。それぞれのフィルム片の四隅及び中央より20cm四方の正方形の5つのフィルム試料をサンプリングした。合計15のフィルム試料について、日立製作所社製分光光度計(U−3500)を用いて測定した基準白板(日立ハイテクノロジーズ社製、部品番号210−0740)の反射率を100%とした相対反射率から波長550nmの値を光反射率とした。各フィルム試料の光反射率の平均値を中心値とし、得られた光反射率の最大値と最小値の差を中心値で割ったものを光反射率の変動とした。なお、表中の光反射率は得られた中心値を示している。
得られたフィルムを幅方向に5等分割し、それぞれの位置で長手方向、幅方向に100mmの正方形サンプルを採取し、マイクロ波透過型分子配向計(王子計測機器(株)MOA−6004)を用いて測定を行った。厚み補正を50μmとし、MOR−Cを求め、5点の平均値を用いた。
ポリエステル0.1gをメタノール2ml中で250℃で加熱分解した後、ガスクロマトグラフィーにより定量して求めた。
フィルムを縦5cm、横20cmに切りだし、ポリエステル両面粘着テープを用いて平板ガラスに全面接着させた。この表面に幅24mmの粘着テープ(ニチバン社製、セロテープ(登録商標))を長さ35mmにわたって貼付し1分間放置する。この後、ガラス面に垂直な方向に一気に引き剥がして面を観察した。前記粘着テープBの剥離部面積の50%以上でフィルム表面が剥がれたものを「剥離」したとし、5回以上の繰り返しで「剥離」頻度が半数未満の場合を「○」(表面強度が優れる)、半数以上の場合を「×」(表面強度が劣る)と評価した。
1m×1.5mに切り出したフィルムを枚葉にて貼り合わせて装置(NPC製LM−50x50S)に装着した。50枚加工後に全枚葉の外観を観察し、すべてのフィルムについて折れ曲がりがみられないものを「○」、折れ曲がりが認められたフィルムが1枚以上ある場合を「×」とした。
フィルム両面について触針式三次元粗さ計(SE−3AK、株式会社小阪研究所社製)を用いて、針の半径2μm、荷重30mgの条件下に、カットオフ値0.25mmで、測定長1mmにわたり、針の送り速度0.1mm/秒で測定し、2μmピッチで500点に分割し、各点の高さを三次元粗さ解析装置(SPA−11)に取り込ませた。次に解析装置を用いて中心面平均粗さ(SRa)を求めた。フィルム両面のSRaが0.1μmである場合を「○」として評価した。
PET樹脂(PET−I)の製造
エステル化反応缶を昇温し、200℃に到達した時点で、テレフタル酸86.4質量部及びエチレングリコール64.4質量部からなるスラリーを仕込み、攪拌しながら触媒として三酸化アンチモンを0.017質量部及びトリエチルアミンを0.16質量部添加した。次いで、加圧昇温を行いゲージ圧3.5kgf/cm2、240℃の条件で、加圧エステル化反応を行った。その後、エステル化反応缶内を常圧に戻し、酢酸マグネシウム4水和物0.071質量部、次いでリン酸トリメチル0.014質量部を添加した。さらに、15分かけて260℃に昇温し、リン酸トリメチル0.012質量部、次いで酢酸ナトリウム0.0036質量部を添加した。15分後、得られたエステル化反応生成物を重縮合反応缶に移送し、減圧下260℃から280℃へ徐々に昇温し、285℃で重縮合反応を行った。
PET樹脂(PET−I)を予め160℃で予備結晶化させた後、温度220℃の窒素雰囲気下で固相重合し、極限粘度0.71dL/g、酸価11eq/tonのPET樹脂(PET−II)を得た。
PET樹脂(PET−I)を、PET−IIの製造と同様の方法を用い、重縮合反応時間を変更することで、極限粘度0.510dL/g、酸価39eq/tonのPET樹脂(PET−III)を得た。
(重縮合触媒溶液の調製)
(リン化合物のエチレングリコール溶液の調製)
窒素導入管、冷却管を備えたフラスコに、常温常圧下、エチレングリコール2.0リットルを加えた後、窒素雰囲気下200rpmで攪拌しながら、リン化合物としてIrganox1222(チバ・スペシャルティーケミカルズ社製)の200gを加えた。さらに2.0リットルのエチレングリコールを追加した後、ジャケット温度の設定を196℃に変更して昇温し、内温が185℃以上になった時点から60分間還流下で攪拌した。その後加熱を止め、直ちに溶液を熱源から取り去り、窒素雰囲気下を保ったまま、30分以内に120℃以下まで冷却した。得られた溶液中のIrganox1222のモル分率は40%、Irganox1222から構造変化した化合物のモル分率は60%であった。
冷却管を備えたフラスコに、常温常圧下、純水5.0リットルを加えた後、200rpmで攪拌しながら、塩基性酢酸アルミニウム200gを純水とのスラリーとして加えた。さらに全体として10.0リットルとなるよう純水を追加して常温常圧で12時間攪拌した。その後、ジャケット温度の設定を100.5℃に変更して昇温し、内温が95℃以上になった時点から3時間還流下で攪拌した。攪拌を止め、室温まで放冷し水溶液を得た。
上記方法で得たアルミニウム化合物水溶液に等容量のエチレングリコールを加え、室温で30分間攪拌した後、内温80〜90℃にコントロールし、徐々に減圧して、到達圧を27hPaとして、数時間攪拌しながら系から水を留去し、20g/lのアルミニウム化合物のエチレングリコール溶液を得た。得られたアルミニウム溶液の27Al−NMRスペクトルのピーク積分値比は2.2であった。
3基の連続エステル化反応槽および3基の重縮合反応槽よりなり、かつ第3エステル化反応槽から第1重縮合反応槽への移送ラインに高速攪拌器を有するインラインミキサーが設置された連続式ポリエステル製造装置に高純度テレフタル酸1質量部に対してエチレングリコール0.75質量部をスラリー調製槽に連続的に供給した。調製されたスラリーを連続的に供給し第1エステル化槽が反応温度250℃、110kPa、第2エステル化反応槽が260℃、105kPa、第3エステル化反応槽が260℃、105kPaとして、第2エステル化反応槽にエチレングリコール0.025質量部を連続的に投入しポリエステルオリゴマーを得た。該オリゴマーを3基の反応槽よりなる連続重縮合装置に連続的に移送すると共に、該移送ラインに設置されたインラインミキサーに上記方法で調製したアルミニウム化合物のエチレングリコール溶液およびリン化合物のエチレングリコール溶液をそれぞれポリエステル中の酸成分に対してアルミニウム原子およびリン原子として0.015モル%および0.036モル%となるように攪拌式のミキサーで攪拌しながら連続的に添加し、初期重縮合反応槽が265℃、9kPa、中期重縮合反応槽が265〜268℃、0.7kPa、最終重縮合反応槽が273℃、13.3Paで重縮合し極限粘度0.630dL/g、酸価10.5eq/tonのPET樹脂(PET−IV)を得た。
PET樹脂(PET−IV)を回転型真空重合装置を用い、0.5mmHgの減圧下、220℃で時間を変えて固相重合を行い、極限粘度0.73dL/g、酸価5.0eq/tonのPET樹脂(PET−V)を作成した。
PET樹脂(PET−IV)を回転型真空重合装置を用い、0.5mmHgの減圧下、220℃で時間を変えて固相重合を行い、極限粘度0.79dL/g、酸価4.0eq/tonのPET樹脂(PET−VI)を作成した。
PET樹脂(PET−IV)を回転型真空重合装置を用い、0.5mmHgの減圧下、220℃で時間を変えて固相重合を行い、極限粘度0.69dL/g、酸価7.0eq/tonのPET樹脂(PET−VII)を作成した。
PET樹脂(PET−IV)を回転型真空重合装置を用い、0.5mmHgの減圧下、220℃で時間を変えて固相重合を行い、極限粘度1.01dL/g、酸価3.0eq/tonのPET樹脂(PET−VIII)を作成した。
微粒子含有マスターバッチ(MB−I)の製造
原料として事前に120℃、8時間ほど10−3torr下で乾燥したPET樹脂(PET−I)50質量%に、平均粒径0.3μm(電顕法)のルチル型二酸化チタン50質量%を混合したものをベント式2軸押し出し機に供給して、混練りして脱気しながら275℃で押出し、ルチル型二酸化チタン微粒子含有マスターバッチ(MB−I)ペレットを調製した。このペレットの極限粘度は0.45dL/g、酸価は42.2eq/tonであった。
上記のルチル型酸化チタン微粒子含有マスターバッチ(MB−I)ペレットを回転型真空重合装置を用い、0.5mmHgの減圧下、220℃で時間を変えて固相重合を行い、極限粘度0.71dL/g、酸価23.5eq/tonのルチル型酸化チタン微粒子含有マスターバッチ(MB−II)を作成した。
PET樹脂(PET−I)の代わりにPET樹脂(PET−IV)を使用した以外は微粒子含有マスターバッチ(MB−I)と同様の方法でルチル型二酸化チタン微粒子含有マスターバッチ(MB−III)を作成した。このペレットの極限粘度は0.46dL/g、酸価は36.3eq/tonであった。
上記のルチル型酸化チタン微粒子含有マスターバッチ(MB−III)ペレットを回転型真空重合装置を用い、0.5mmHgの減圧下、220℃で時間を変えて固相重合を行い、極限粘度0.70dL/g、酸価19.4eq/tonのルチル型酸化チタン微粒子含有マスターバッチ(MB−IV)を作成した。
原料として、メルトフローレート1.5のポリスチレン(日本ポリスチ社製、G797N)20質量%、メルトフローレート3.0の気相法重合ポリプロピレン(出光石油化学製、F300SP)20質量%、及びメルトフローレート180のポリメチルペンテン(三井化学製:TPX DX−820)60質量%をペレット混合し、2軸押し出し機に供給して十分に混練りし、空洞形成剤(MB−V)を調製した。
上記のルチル型酸化チタン微粒子含有マスターバッチ(MB−III)ペレットを回転型真空重合装置を用い、0.5mmHgの減圧下、220℃で時間を変えて固相重合を行い、極限粘度0.80dL/g、酸価17.2eq/tonのルチル型酸化チタン微粒子含有マスターバッチ(MB−VI)を作成した。
(フィルムの作製)
ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET−II)65質量%と、先に作製したMB−II35質量%とを混合したものを(A)層の原料とし、PET−II85質量%とMB−II7質量%とMB−V8質量%とを混合したものを(B)層の原料とし、それぞれ別々の押出機に投入し、285℃で混合、溶融し、続いてフィードブロックを用い、A/B/A層となるように溶融状態で接合した。このとき、A層とB層の吐出量比率は、ギアポンプを用いて制御した。次いでT−ダイを用いて30℃に調節された冷却ドラム上に押し出し、未延伸シートを作成した。
得られた未延伸シートを、加熱ロールを用いて75℃に均一加熱し、非接触ヒーターで100℃に加熱して3.3倍のロール延伸を行った。得られた1軸延伸フィルムをテンターに導き、140℃に加熱して4.0倍に横延伸し、幅固定して215℃で5秒間の熱処理を施し、更に210℃で幅方向に4%弛緩処理を行なった。両端をトリミングし、巻き取り装置にて巻き取り、さらにこれを幅方向に2等分してスリットし、幅1300mm、フィルム長さ3000m、厚み50μm(A/B/A=3/44/3μm)の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
吐出量と速度を調整した以外は実施例A1と同じ方法で厚み125μm(8/109/8μm)の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
吐出量と速度を調整した以外は実施例A1と同じ方法で厚み188μm(11/166/11μm)の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
得られた未延伸シートを、加熱ロールを用いて75℃に均一加熱し、非接触ヒーターで100℃に加熱して3.5倍のロール延伸を行った以外は実施例A1と同じ方法で厚み50μmの太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
(B)層を形成するため、PET−IIにポリメチルペンテン(三井化学(株)製、TPX、DX820)を5質量%、さらに分散剤として分子量4,000のポリエチレングリコールを10質量%含有する共重合PETを10質量%混合した以外は実施例A1と同じ方法で厚み50μmの太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
実施例A1で得られたフィルムロールを160℃の温度に設定されたオフラインコーターに通し、速度、張力を調整して弛緩処理を行い、厚み50μmの太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET−V)65質量%と、MB−IV35質量%とを混合したものを(A)層の原料とし、PET−V85質量%とMB−IV7質量%とMB−V8質量%とを混合したものを(B)層の原料とした以外は実施例A1と同じ方法で厚み50μmの太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
塗布液の調合
(脂肪族系ポリカーボネートポリオールを構成成分とするウレタン樹脂溶液Iの重合)
4,4−ジフェニルメタンジイソシアネート43.75質量部、ジメチロールブタン酸12.85質量部、数平均分子量2000のポリヘキサメチレンカーボネートジオール153.41質量部、ジブチルスズジラウレート0.03質量部、及び溶剤としてアセトン84.00質量部を容器に投入し、窒素雰囲気下、75℃において3時間撹拌し、この反応液を40℃にまで降温した後、トリエチルアミン8.77質量部を添加し、ポリウレタンプレポリマー溶液を得た。水450gを添加して、25℃に調整して、2000min−1で攪拌混合しながら、ポリウレタンプレポリマー溶液を添加して水分散した。その後、減圧下で、アセトンおよび水の一部を除去することにより、固形分35%の水溶性ポリウレタン樹脂溶液Iを調製した。得られたポリウレタン樹脂Iのガラス転移点温度は−30℃であった。
(塗布液整)
下記の塗剤を混合し、塗布液を作成した。
水 55.86質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリウレタン樹脂溶液I 13.52質量%
粒子 0.59質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.03質量%
(シリコン系、固形分濃度100質量%)
装置:真空ラミネーター エヌ・ピー・シー社製 LM−30×30型
加圧:1気圧
EVA:サンビック製 Urtla Pearl PV(0.4μm)
ラミネート工程:100℃(真空5分、真空加圧5分)
キュア工程:熱処理150℃(常圧45分)
(太陽電池用バックシートの製造)
実施例A1の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルム/ポリエステルフィルム(東洋紡 社製A4300 125μm)/実施例A1の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの層構成でドライラミネート法により接着し、太陽電池裏面封止用シートを得た。得られた太陽電池裏面封止用シートの部分放電電圧を測定したところ、1090Vであった。
タケラックA−315(三井化学製)/タケネートA−10(三井化学製)=9/1(固形分比)
A層/B層の厚み比を表のように変更した以外は実施例A1と同じ方法で厚み50μmの太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET−VI)65質量%と、MB−VI35質量%とを混合したものを(A)層の原料とし、PET−VI85質量%とMB−VI7質量%とMB−V8質量%とを混合したものを(B)層の原料とした以外は実施例A1と同じ方法で厚み50μmの太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET−VII)65質量%と、MB−II35質量%とを混合したものを(A)層の原料とし、PET−VII85質量%とMB−II7質量%とMB−V8質量%とを混合したものを(B)層の原料とした以外は実施例A1と同じ方法で厚み50μmの太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
(A)、(B)層共にポリエチレンテレフタレート樹脂(PET−II)100質量%とした以外は実施例A1と同様の方法で延伸を行い、厚み50μmの太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET−III)65質量%と、先に作製したMB−I35質量%とを混合したものを(A)層の原料とし、PET−III85質量%とMB−I7質量%とMB−V8質量%とを混合したものを(B)層の原料とし、それぞれ別々の押出機に投入した以外は、実施例A1と同様の方法で延伸を行い、厚み50μmの太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET−III)65質量%と、MB−II35質量%とを混合したものを(A)層の原料とし、PET−III85質量%とMB−II7質量%とMB−V8質量%とを混合したものを(B)層の原料とした以外は実施例A1と同じ方法で厚み50μmの太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET−VIII)65質量%と、MB−II35質量%とを混合したものを(A)層の原料とし、PET−VIII85質量%とMB−II7質量%とMB−V8質量%とを混合したものを(B)層の原料とした以外は実施例A1と同じ方法で厚み50μmの太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
(フィルムの作製)
ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET−II)60質量%と、先に作製したMB−II40質量%とを混合したものを(A)層および(B)層の原料とし、それぞれ別々の押出機に投入し、285℃で混合、溶融し、続いてフィードブロックを用い、A/B層となるように溶融状態で接合した。このとき、A層とB層の吐出量比率は、ギアポンプを用いて制御した。次いでT−ダイを用いて30℃に調節された冷却ドラム上に押し出し、未延伸シートを作成した。
得られた未延伸シートを、加熱ロールを用いて75℃に均一加熱し、非接触ヒーターで100℃に加熱して3.3倍のロール延伸を行った。得られた1軸延伸フィルムをテンターに導き、140℃に加熱して4.0倍に横延伸し、幅固定して215℃で5秒間の熱処理を施し、更に210℃で幅方向に4%緩和させることにより、厚み80μm(A/B=16/64μm)の実質的に単層の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET−II)64質量%と、先に作製したMB−II36質量%とを混合したものを(A)層の原料とし、PET−II96質量%とMB−II4質量%とを混合したものを(B)層の原料とし、それぞれ別々の押出機に投入し、285℃で混合、溶融し、続いてフィードブロックを用い、A/B層となるように溶融状態で接合した。このとき、A層とB層の吐出量比率は、ギアポンプを用いて制御した。次いでT−ダイを用いて30℃に調節された冷却ドラム上に押し出し、未延伸シートを作成した。2軸延伸フィルムの作成は実施例B1と同様の方法で行い、厚さ80μm(A/B=16/64μm)の2種2層の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
(A)層および(B)層のPET−IIをPET−Vに変更し、MB−IIをMBIVに変更した以外は実施例B2と同様の方法で2種2層の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET−II)64質量%と、先に作製したMB−II36質量%とを混合したものを(A)層および(B)層の原料とし、PET−II56質量%とMB−II36質量%とMB−V8質量%とを混合したものを(B)層の原料とし、それぞれ別々の押出機に投入し、285℃で混合、溶融し、続いてフィードブロックを用い、A/B層となるように溶融状態で接合した。このとき、A層とB層の吐出量比率は、ギアポンプを用いて制御した。次いでT−ダイを用いて30℃に調節された冷却ドラム上に押し出し、未延伸シートを作成した。2軸延伸フィルムの作成は実施例B1と同様の方法で行い、厚さ50μm(A/B=10/40μm)の2種2層の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
(A)層および(B)層のPET−IIをPET−Vに変更し、MB−IIをMB−IVに変更した以外は実施例B4と同様の方法で2種2層の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムを得た。
(微粒子含有マスターバッチの作製)
原料として事前に120℃、8時間ほど10−3torr下で乾燥したポリエチレンテレフタレート樹脂(PET−IV)50質量%に、平均粒径0.3μm(電顕法)のルチル型二酸化チタン50質量%を混合したものをベント式二軸押し出し機に供給して、約20分間混練りして連続的に0.1MPaの吸引をおこない、脱気しながら275℃で押出し、ルチル型二酸化チタン微粒子含有マスターバッチ(MB−VII)ペレットを調製した。このMB−VIIの極限粘度は0.48(dL/g)であった。また、このMB−VIIの酸価は、39.8(eq/ton)であった。
ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET−IV)を回転型真空重合装置を用い、0.5mmHgの減圧下、220℃で時間を変えて固相重合を行い、極限粘度0.75、酸価5.0(eq/ton)のポリエチレンテレフタレート樹脂(PET−IX)を作成した。
次いで、PET−IX80質量%と、先に作製したMB−VIII20質量%とを混合したものを(A)層の原料とし、PET−IX80質量%とMB−VIII12質量%と、MB−V8質量%とを混合したものを(B)層の原料とし、それぞれ別々の押出機に投入し、280℃で混合、溶融し、続いてフィードブロックを用い、A層の片面にB層を溶融状態で接合した。このとき、A層とB層の吐出量比率は、ギアポンプを用いて制御した。次いでT−ダイを用いて30℃に調節された冷却ドラム上に押し出し、A/B/A層となるように未延伸シートを作成した。
得られた未延伸シートを、加熱ロールを用いて70℃に均一加熱し、90℃で3.3倍ロール延伸を行った。得られた1軸延伸フィルムをテンターに導き、140℃に加熱して3.7倍に横延伸し、幅固定して220℃で5秒間の熱処理を施し、更に220℃で幅方向に4%弛緩処理を行なった。両端をトリミングし、巻き取り装置にて巻き取り、さらにこれを幅方向に2等分してスリットし、幅1300mm、フィルム長さ3000m、厚み188μm(19/150/19)の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムのロールを得た。
Claims (8)
- 波長550nmの光反射率が50%以上であり、フィルムの酸価が1〜30eq/tonであり、フィルムの極限粘度が0.60〜0.80dL/gであり、光反射率の面内変動が光反射率の平均値に対して5%以内であり、無機微粒子を3〜50質量%含有する太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法であって、ポリエステル樹脂と無機微粒子を押出機に投入し、脱気しながらポリエステル樹脂と無機微粒子からなるマスターバッチを作成し、このマスターバッチに対して固相重合を施した後、マスターバッチと無機微粒子を含有しないポリエステル樹脂を押出機に投入して溶融押出しすること、及びマスターバッチの極限粘度とそれに混合されるポリエステル樹脂の極限粘度の差異が0.15dL/g以下であることを特徴とする太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記無機微粒子がルチル型酸化チタンであることを特徴とする請求項1に記載の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法。
- フィルムの厚みが30〜300μmであることを特徴とする請求項1または2に記載の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法。
- フィルムの部分放電電圧が550V以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法。
- フィルム厚み方向に存在する空洞の積層数が5個以上であり、かつ下記式で定義される空洞積層数密度が0.1〜7個/μmの範囲であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法。
空洞積層数密度(個/μm)
=フィルム厚み方向の空洞の積層数(個)/フィルム厚み(μm) - フィルムの少なくとも片面に塗布層を有し、前記塗布層が脂肪族系ポリカーボネートポリオールを構成成分とするウレタン樹脂を主成分とすることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法。
- フィルムが、太陽電池モジュールの充填剤に接する側の面および/または太陽電池モジュールの最外面に用いるためのものであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法。
- 固相重合後のマスターバッチの極限粘度が0.68〜0.90dL/gであり、酸価が1〜25eq/ton以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルムの製造方法。
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