JP5835222B2 - ガラス原料造粒体の製造方法およびガラス製品の製造方法 - Google Patents
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Description
この問題を解決するために、ガラス原料の混合物からなる微細粒子(造粒体)を気相雰囲気中で加熱し溶かして溶融ガラス粒子とし、次いで溶融ガラス粒子を集積して液体相(ガラス融液)を形成する気中溶解法と呼ばれる技術を用いるガラス製品の製造方法が提案されている(例えば、特許文献1、非特許文献1参照)。
気中溶解法において用いられる造粒体は、スプレードライ造粒法(噴霧乾燥法)などを用いて製造できることが知られている(例えば、特許文献1参照)。
また、ガラス物品を製造する際に用いられる混合造粒ガラス原料の成形方法として、撹拌造粒法、流動層造粒法、転動造粒法、押出し造粒法、又は乾式造粒法などの造粒方法が知られている(例えば、特許文献2参照)。
さらに、気中溶解法ではなく、一般的な溶解方法を用いて無アルカリガラスを製造する場合、ガラス原料(原料バッチ)にホウ酸を存在させて、水もしくは水と多価アルコールを加えて造粒をすることによって、造粒体の強度を向上する方法が知られている(特許文献3)。
また、本発明は、溶融ガラスとする際に微粉が生成されにくいガラス製品の製造方法を提供することを目的としている。
また、本発明の造粒体の製造方法は、ホウ酸を含有するガラス原料粉末をpH9以上のアルカリ溶液とともに混合する造粒工程を備え、前記ガラス原料粉末が前記ホウ酸を10質量%以上含有することを特徴とするガラス原料造粒体の製造方法、である。
本実施形態の製造方法を用いて製造するガラス原料造粒体(以下、造粒体と略記する場合がある。)は、ホウ素成分を含む組成のガラス(ホウケイ酸ガラス)からなるガラス製品を製造することを目的とする、ホウケイ酸ガラス製造用のガラス原料造粒体である。
本発明においてガラスとは酸化物系ガラスをいい、酸化物系ガラス中の各成分は酸化物で表示し、各成分の質量割合は酸化物換算で表す。ホウケイ酸ガラスは、酸化ケイ素を主成分とし、かつホウ素成分を含有する酸化物系ガラスである。ホウケイ酸ガラス中のホウ素成分は酸化ホウ素(三酸化二ホウ素(B2O3)等のホウ素酸化物の総称)であり、以下B2O3で表し、ガラス中の酸化ホウ素の質量割合はB2O3換算で表す。ガラス中の主な成分は、同様に、SiO2、Al2O3、MgO、CaO、SrO、BaO、Na2O等の酸化物で表し、その質量割合は酸化物換算で表す。本発明におけるホウケイ酸ガラスは、上記酸化物換算で1質量%以上の酸化ホウ素を含む、酸化ケイ素を主成分とする酸化物系ガラスをいう。
なお、ガラス原料粉末に酸化ホウ素が含有されている場合、酸化ホウ素もpH8以上のアルカリ溶液に溶解するものである。ガラス原料粉末に含有される酸化ホウ素が造粒中にアルカリ溶液に溶解されてホウ酸に変化している場合には、酸化ホウ素由来のホウ酸も結合剤として機能するものとなる。このため、ガラス原料粉末には、酸化ホウ素が含有されていることが好ましい。
本発明において、ホウ酸を10質量%以上、30質量%以下含有するとは、前記したガラス原料粉末に対して、またはホウ酸を含有するアルカリ溶液に対して、またはガラス原料粉末とホウ酸を含有するアルカリ溶液の両方の合量に対し、ホウ酸を10質量%以上、30質量%以下含有することを意味する。
上記した数値範囲を示す「〜」とは、特段の定めがない限り、その前後に記載された数値を下限値及び上限値として含む意味で使用され、以下本明細書において「〜」は、同様の意味をもって使用される。
本実施形態のガラス原料造粒体は、気中溶解法でガラス製品を製造するための原料として好適に使用できるものである。気中溶解法では、ガラス原料造粒体を気相雰囲気中で溶解させて溶融ガラス粒子とし、気相雰囲気中で生成した溶融ガラス粒子を集積して溶融ガラスとし、溶融ガラスを成形固化する。
すなわち、ガラス原料粉末の平均粒子径は、湿式によるレーザー回析散乱法を用いて測定された粒径分布曲線における50%の粒径(D50またはメジアン径ともいう。粉体をある粒子径から2つに分けたとき、大きい側と小さい側が等量となる径)とした。また、ガラス原料造粒体の平均粒子径は、乾式によるレーザー回析散乱法を用いて測定された粒径分布曲線における50%の粒径とした。
本実施形態のガラス原料造粒体の製造方法は、ガラス原料粉末およびpH9以上のアルカリ溶液のうちいずれか一方または両方にホウ酸を含有させ、該ガラス原料粉末を該アルカリ溶液とともに混合する造粒工程を備えている。
その他の態様として、本実施形態のガラス原料造粒体の製造方法は、ホウ酸を含有するガラス原料粉末をpH9以上のアルカリ溶液とともに混合する造粒工程を備えている。
本発明のホウ酸添加前のアルカリ溶液は、pH9以上のアルカリ溶液であればよく、特に限定されないが、例えば、pH調整剤と液状媒体とを含むものとすることができる。液状媒体としては水を用いることが好ましい。以下の説明では、液状媒体として水を使用する場合について主として説明するが、液状媒体は、水に限定されるものではない。なお、水以外の液状媒体としては、ホウ酸の溶解度が水よりも高い液状媒体を用いることが好ましい。
ホウ酸の溶解度は、アルカリ溶液のpHに依存する。アルカリ溶液のpHを9以上とすることで充分に高いホウ酸の溶解度が得られる。アルカリ溶液のpHが9未満であると、ホウ酸の溶解度が不充分となるため、造粒中にガラス原料粉末に含まれるホウ酸を充分に溶解させることができず、ホウ酸の結合剤として機能が不充分となる。また、アルカリ溶液のpHを10以上に上昇させた場合、ホウ酸の溶解度がさらに高くなり、造粒中にガラス原料粉末に含まれるホウ酸をより多く溶解させることができるため好ましい。また、ホウ酸源として酸化ホウ素を使用した場合においても、アルカリ溶液のpHが9以上であると、速やかに水と反応してホウ酸に変化し、アルカリ溶液に溶解すると考えられる。
なお、ここまでは、ガラス原料粉末にホウ酸を含有させる場合について説明した。しかしながら、本発明の効果から、アルカリ溶液中に、前記したガラス組成になる場合のホウ素の一部、または全てを含むようにしてもよい。アルカリ溶液にホウ酸を含有させる場合は、ガラス原料粉末中のホウ酸と同様の粉体状にすることがアルカリ溶液に溶解させる点からも好ましい。本発明では、特許文献3のように水または多価アルコールではなく、pH9以上のアルカリ溶液の利用を構成とするため、比較的多くの量のホウ酸の溶解が可能である。ただし、製造するガラス製品の目標組成に含まれるホウ素の量が多い場合には、すべてのホウ酸をアルカリ溶液に入れた場合にアルカリ溶液の溶解度を超えることもある。そのような場合には、溶解度を超えるホウ酸の量をガラス原料粉末に入れればよい。また、アルカリ溶液中のホウ酸の量が多い場合には、それに応じてアルカリ溶液のpHを大きくすればよい。
加えて、本発明者の研究によって一度アルカリ溶液に溶解したホウ酸は、その後に濃縮しても析出せず、水飴のように粘性を有する液体を形成することがわかった。このことから、アルカリ溶液の方にガラス原料成分のうちのかなりの部分のホウ酸を入れても、一旦アルカリ溶液に溶解すればバインダーのごとく機能するといえる。
アルカリ溶液に溶解したホウ酸は、乾燥した後も再析出せず粘調な溶液を形成するものである。このため、溶解されたホウ酸は、ガラス原料造粒体となる付着・凝集されたガラス原料粉末同士を結合させる結合剤として機能する。その結果、本実施形態において得られたガラス原料造粒体は、ガラス原料粉末同士が強い力で結合されたものとなり、優れた強度を有するものとなる。
撹拌中のガラス原料粉末にアルカリ溶液を噴霧して混合した場合、ガラス原料粉末にアルカリ溶液を容易かつより均一に供給することができ、混合中のガラス原料粉末から結合剤として機能するアルカリ溶液に溶解されたホウ酸を略均等に取り出すことができる。その結果、粒径や組成のばらつきが非常に少ないガラス原料造粒体が得られる。
また、静止されているガラス原料粉末に対してアルカリ溶液を噴霧した場合、アルカリ溶液を噴霧した後、ガラス原料粉末とアルカリ溶液とを混合すればよい。
転動造粒法を用いることにより、効率よくガラス原料粉末とアルカリ溶液とを均一に混合でき、結合剤として機能するアルカリ溶液に溶解されたホウ酸を、ガラス原料粉末から略均等に取り出すことができるため、好ましい。
なお、ホウ酸の結合剤としての機能は、ホウ酸がガラス原料粉末から出たものであっても、アルカリ溶液に溶解しているものであっても、造粒成分を結合させる機能には変わりがない。アルカリ溶液にホウ酸を多く入れた場合には、そのアルカリ溶液自体がホウ酸によって粘性を有する液体となり、濃縮しても析出することがないため効果がある。
また、乾燥工程後のガラス原料造粒体に含まれる水分量は、10%以下となるようにすることが好ましく、5%以下となるようにすることがより好ましく、さらに好ましくは1%以下である。水分量の測定は、JIS R 1639−3に規定した方法や、簡便で迅速な測定方法としてはケット水分計、例えば赤外線水分計FD−610((株)ケット科学研究所製)を用いることができる。ガラス原料造粒体に含まれる水分量が10%以下である場合、ガラス原料造粒体を溶融させる際に生じるガラス原料造粒体に含まれる水の膨張力が小さくなるため、造粒体の崩壊が防止され、ガラス原料造粒体を溶融させることにより造粒体が崩れて発生する煤塵の量がより一層少なくなる。
本実施形態のガラス製品の製造方法は、気中溶解法を用いてガラスを製造する方法であり、上述した製造方法によって製造されたガラス原料造粒体を、気相雰囲気中で加熱して溶融させて溶融ガラス粒子とし、溶融ガラス粒子を集積して溶融ガラスとし、溶融ガラスを成形固化してガラス製品とする方法である。
本発明の製造方法を用いて得られたガラス原料造粒体は、強度が高いものであるので、気流搬送はもちろん、それ以外の方法で搬送された場合であっても破壊が少なく、好ましい。これに対し、従来の製造方法で製造されたガラス原料造粒体は強度が低いため、気流搬送だけでなく、それ以外の方法であっても、多くの場合、粒子の搬送時に粒子同士や粒子と搬送路内壁との衝突により粒子が破壊されてしまう。
また、ホウ酸を含有するガラス原料粉末をpH9以上のアルカリ溶液とともに混合する本発明の造粒工程を行った場合、ガラス原料造粒体に含まれるホウ酸の含有量を容易に高精度で制御することができ、安定した組成のガラス原料造粒体が得られるため好ましい。
また、組成eのガラス原料粉末200gから、ホウ酸16gを除いた原料184gをミキサーの容器内に入れて混合して調整した。イオン交換水とアンモニア水とを含むpHが10.8のアルカリ溶液200gを準備し、攪拌しながらホウ酸80gを少量ずつアルカリ溶液に投入した。ホウ酸投入に伴ってpHが6以下の酸性側に移行したため、ホウ酸40g全量が溶解するまでアンモニア水を追加したところ、溶液のpHが8.8になったところでホウ酸全量が溶解した。これより、この量のホウ酸に対しては、アルカリ溶液のpHが10.8よりも大きいことが好ましいことがわかった。次に上記184gの原料を、底面が水平面に対して傾斜した皿状の転動造粒装置の回転容器内に入れ、回転容器を回転させることにより混合転動撹拌させながら、上記ホウ酸溶液56g(概ね水分40g、ホウ酸16gを含む)を噴霧し、ガラス原料粉末を噴霧溶液とともに混合する造粒工程を行い、実施例6のガラス原料造粒体を得た。その時の条件と結果を表5に示した。
さらに、組成aのガラス原料粉末200gから、全ホウ酸(26g)を除いた原料174gをミキサーの容器内に入れて混合して調整した。次に、前述のアルカリ溶液であるホウ酸溶液140g(ホウ酸溶解前のpHが10.8以上)を110℃のオーブンに入れ、重量が100g(概ね水分60g、ホウ酸40gを含む)になるまで水分を蒸発させた後に冷却して、ホウ酸溶液を用意した。次に上記174gの原料を、底面が水平面に対して傾斜した皿状の転動造粒装置の回転容器内に入れ、回転容器を回転させることにより混合転動撹拌させながら、上記ホウ酸溶液65g(概ね水分39g、ホウ酸26gを含む)を噴霧し、ガラス原料粉末を噴霧溶液とともに混合する造粒工程を行い、実施例7のガラス原料造粒体を得た。その時の条件と結果を表5に示した。
また、表4に示す比較例1については、pH調整剤に代えてイオン交換水を噴霧溶液した。比較例1は、特許文献3の方法による造粒体に相当する。
乾燥工程の後に得られた実施例1〜7および比較例1〜4のガラス原料造粒体を、25〜300μmの領域に篩分けし、目視観察するとともに、以下に示すように、(D90/D10)値と相関係数とを算出し、評価した。その結果を表3、表4、および表5に示す。
ここで、ガラス原料造粒体として、充分な強度を有するとは、篩分け後粒径が25〜300μmの領域において、相関係数が高いことが条件となる。
乾式によるレーザー回析散乱法を用いてガラス原料造粒体の粒径を測定し、粒径分布曲線における小粒径側から10%の粒径である(D10)を求めた。また、乾式によるレーザー回析散乱法を用いてガラス原料造粒体の粒径を測定し、粒径分布曲線における小粒径側から90%の粒径である(D90)を求めた。次いで、(D90)を(D10)で除して(D90/D10)値を算出した。
このようにして得られた(D90/D10)値を用いて、ガラス原料造粒体の粒度のばらつきを評価した。(D90/D10)値が小さい程、ガラス原料造粒体の粒度のばらつきが小さく、ガラス原料粉末の造粒が十分になされていると評価できる。
ガラス原料造粒体同士を衝突させて、造粒体の破壊(崩壊)の程度を造粒体の粒度分布の変化を測定することにより評価した。より詳細には、まず、レーザー回析・散乱法を用いて粒径分布を測定する粒径分布測定装置(日機装(株)製のマイクロトラックMT3300)を用い、粒径分布測定装置の測定室に入る直前の造粒体に圧縮空気圧0psi(0kPa)または50psi(345kPa)の圧縮空気を吹き込んで、圧縮空気圧0psi(0kPa)での粒径分布と、圧縮空気圧50psi(345kPa)での粒径分布とを測定した。その後、圧縮空気圧0psi(0kPa)での粒径分布曲線と、圧縮空気圧50psi(345kPa)での粒径分布曲線とを用いて、粒径0.972〜322.8μmの範囲での両者の相関係数を算出した。
また、相関係数は、2つの粒径分布に対する累積パーセントのデータに対して、マイクロソフト社製EXCEL2002SP3の組み込み関数であるCORREL関数を利用して算出した。
さらに、比較例1のガラス原料造粒体は、実施例1〜7のガラス原料造粒体と比較して相関係数が小さく、実施例1〜7のガラス原料造粒体と比較して強度が弱かった。
さらに、比較例3および比較例4のガラス原料造粒体は、実施例1〜7のガラス原料造粒体と比較して相関係数が小さく、実施例1〜7のガラス原料造粒体と比較して強度が弱かった。
なお、2010年9月24日に出願された日本特許出願2010−213834号の明細書、特許請求の範囲、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の開示として取り入れるものである。
Claims (10)
- ガラス原料粉末およびpH9以上のアルカリ溶液のうちいずれか一方または両方にホウ酸を含有させ、該ガラス原料粉末を該アルカリ溶液とともに混合する造粒工程を備え、
前記したガラス原料粉末およびアルカリ溶液のうちいずれか一方に対し、または両方の合量に対し、ホウ酸を10質量%以上含有することを特徴とするガラス原料造粒体の製造方法。 - ホウ酸を含有するガラス原料粉末をpH9以上のアルカリ溶液とともに混合する造粒工程を備え、
前記ガラス原料粉末が前記ホウ酸を10質量%以上含有することを特徴とするガラス原料造粒体の製造方法。 - 造粒工程において、混合中の前記ガラス原料粉末に前記アルカリ溶液を噴霧する請求項1または2に記載のガラス原料造粒体の製造方法。
- 転動造粒法を用いて、前記ガラス原料粉末を前記アルカリ溶液とともに混合し、造粒する請求項1〜3のいずれか一項に記載のガラス原料造粒体の製造方法。
- 前記造粒工程の後に得られたガラス原料造粒体を乾燥させる乾燥工程を備える請求項1〜4のいずれか一項に記載のガラス原料造粒体の製造方法。
- 前記ガラス原料造粒体の平均粒子径が50〜1000μmである請求項1〜5のいずれか一項に記載のガラス原料造粒体の製造方法。
- 前記ガラス原料粉末が、酸化物基準の質量百分率表示で下記組成(1)のホウケイ酸ガラス(ただし、下記Rはアルカリ金属を表す。)となるように調製されたものである、請求項1〜6のいずれか一項に記載のガラス原料造粒体の製造方法。
SiO2:40〜85質量%、Al2O3:1〜22質量%、B2O3:2〜20質量%、MgO:0〜8質量%、CaO:0〜14.5質量%、SrO:0〜24質量%、BaO:0〜30質量%、R2O:0〜10質量%・・・(1)。 - 請求項1〜7のいずれか一項に記載の製造方法によって製造されたガラス原料造粒体を、加熱して溶融ガラスとする工程と、
前記溶融ガラスを成形固化する工程と
を含むことを特徴とするガラス製品の製造方法。 - 前記ガラス原料造粒体を加熱して溶融ガラスとする工程が、前記ガラス原料造粒体を、気相雰囲気中で溶融させて溶融ガラス粒子とする工程と、
前記溶融ガラス粒子を集積して溶融ガラスとする工程とを含む請求項8に記載のガラス製品の製造方法。 - 前記ガラス原料造粒体を気流で搬送して前記気相雰囲気に導入する、請求項9に記載のガラス製品の製造方法。
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