JP5829686B2 - Method for producing a quartz glass crucible with a transparent inner layer made of synthetic quartz glass - Google Patents
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Description
本発明は、合成石英ガラスから成る透明な内層を備えた石英ガラスるつぼを製造する方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a quartz glass crucible with a transparent inner layer made of synthetic quartz glass.
石英ガラスるつぼは、いわゆるチョクラルスキー法によって単結晶を特にケイ素から引き抜く際に半導体融液を収容するために使用される。このような石英ガラスるつぼの壁は通常不透明な外層から形成されている。この外層は、透明で、可能な限り気泡のない石英ガラスから成る内層を備えている。 The quartz glass crucible is used to contain a semiconductor melt when a single crystal is pulled out from silicon by the so-called Czochralski method. Such quartz glass crucible walls are usually formed from an opaque outer layer. This outer layer has an inner layer made of quartz glass that is transparent and free of bubbles as much as possible.
透明な内層は引抜プロセス中に融液と接触し、機械的、化学的、熱的な高い負荷にさらされる。内層内に残留した気泡は、温度及び圧力の影響下で成長し、最終的に破裂し、それによって破片と汚染物質が融液に入り込み、それによって無転移の単結晶の収量が少なくなる。 The transparent inner layer contacts the melt during the drawing process and is exposed to high mechanical, chemical and thermal loads. Bubbles remaining in the inner layer grow under the influence of temperature and pressure and eventually rupture, thereby allowing debris and contaminants to enter the melt, thereby reducing the yield of transitionless single crystals.
融液の腐食性損傷を低減するため、及びそれに伴ってるつぼ壁から汚染物質が遊離することを最小にするため、内層は可能な限り均質且つ気泡が少ない。 In order to reduce the corrosive damage of the melt and to minimize the associated release of contaminants from the crucible wall, the inner layer is as homogeneous and free of bubbles as possible.
加えて半導体ウエハの小型化が進む過程で、半導体結晶の純度、及びひいては石英ガラスるつぼの純度に対する要求は絶えず高まっている。 In addition, with the progress of miniaturization of semiconductor wafers, demands for the purity of semiconductor crystals and, consequently, the purity of quartz glass crucibles are constantly increasing.
特許文献1から、石英ガラスるつぼの製造方法が公知であり、ここでは真空溶融モールド内で形状テンプレートによって、機械的に圧縮された石英砂の回転対称のるつぼ形状粒層が層厚約12mmに形成され、続いてこの上に合成石英ガラス粉末から成る内粒層が形状テンプレートを使用して成形される。合成石英ガラス粉末は粒径が50〜120μmの範囲内である。続いて粒層は内側から外側へ、溶融モールドの内部で発生された電気アークによって焼結される。透明な内層が不透明なるつぼプリフォーム上に得られる。
From
合成石英ガラス粉末は、例えば発熱物質から成る懸濁液の造粒によって作り出されたSiO2粒子から作られる。その際、もろいSiO2スートから懸濁液が作られ、これが湿式造粒法でSiO2粒質物の粒へと加工される。これは加熱による乾燥及び浄化の後、塩素を含む雰囲気中で稠密な石英ガラス粒に焼結される。 Synthetic quartz glass powder is made, for example, from SiO 2 particles produced by granulating a suspension of pyrogens. At that time, a suspension is made from the brittle SiO 2 soot, which is processed into particles of SiO 2 granulate by wet granulation. After drying and purification by heating, this is sintered into dense quartz glass grains in an atmosphere containing chlorine.
懸濁液の均質化及び造粒の際に装置の壁又は粉砕媒体と強く接触する可能性があり、これらは粒質物中への汚染物質の混入をもたらし得る。 During suspension homogenization and granulation, there may be strong contact with the equipment walls or grinding media, which can lead to contamination of the granulate.
特許文献2で公知の、完全に合成SiO2から成るるつぼの製造方法では、この欠点が回避されている。ここではSiO2粒子がSiCl4の火炎加水分解によって作られ、複数の酸水素バーナーを使用して、回転するグラファイト円錐棒上で析出される。その際に酸水素バーナーは火炎温度が1500℃の範囲内にあり、SiO2スート層が熱によって事前圧縮され、その結果湿態強度が達成され、この湿態強度がるつぼ形状の素地を冷却後に円錐棒によって取り出し、完全なガラス化のために加熱炉に入れることを可能にする。 This disadvantage is avoided in the method of manufacturing a crucible made entirely of synthetic SiO 2 known from US Pat. Here, SiO 2 particles are made by flame hydrolysis of SiCl 4 and are deposited on a rotating graphite conical rod using a plurality of oxyhydrogen burners. At that time, the oxyhydrogen burner has a flame temperature in the range of 1500 ° C., and the SiO 2 soot layer is pre-compressed by heat, so that the wet strength is achieved, and this wet strength is after cooling the crucible-shaped substrate. It can be removed by a conical rod and placed in a furnace for complete vitrification.
独立した加熱炉内で事前圧縮された素地の焼結は、器具、時間、エネルギーを追加して行われるため費用がかかり、非生産的である。 The sintering of the pre-compressed body in a separate furnace is expensive and unproductive due to the additional equipment, time and energy.
特許文献3に記載された方法はこの欠点を回避しており、その方法も冒頭に挙げた種類の方法に相当している。合成石英ガラス製の内層を備えた石英ガラスるつぼを製造するために、石英ガラス製るつぼプリフォームを用意することが提示されており、これをその下方を示するつぼ開口部で回転軸を中心に回転させ、その内側に堆積法によって石英ガラス製内層を生じさせる。このために、酸水素バーナーが使用され、酸素、水素及びケイ素含有出発原料が給送され、バーナーの炎がるつぼ内部に向けられる。酸水素ガス炎中にはSiO2粒子が生じ、これがるつぼプリフォームの内側に堆積し、その際酸水素ガス炎を使用して直接内層をガラス化する。
The method described in
このように生成された内層は、高純度の合成石英ガラスから構成される。しかし製造上の原因により内層の石英ガラスはヒドロキシル基の含有が多く、それによって粘性が比較的低くなる。従って公知のるつぼは結晶化プロセスでの高温に長くは耐えられない。 The inner layer thus generated is composed of high-purity synthetic quartz glass. However, due to manufacturing reasons, the quartz glass in the inner layer contains a large amount of hydroxyl groups, which makes the viscosity relatively low. Thus, the known crucible cannot withstand the high temperatures in the crystallization process for a long time.
従って、本発明の課題は、透明で、気泡の少ない石英ガラスから成る内層を備え、さらに長い耐用寿命で優れている石英ガラスるつぼの安価な製造方法を提示することである。 Accordingly, an object of the present invention is to provide an inexpensive method for producing a quartz glass crucible having an inner layer made of quartz glass which is transparent and has few bubbles, and which has an excellent long service life.
この課題は、本発明により、以下:
(a)SiO2粒子から成る粒子層の少なくとも表面を圧縮することにより、内側を備えるガス透過性るつぼ基材を生成する工程と、
(b)気相堆積法により、るつぼ基材の内側の少なくとも1つの部分面へ多孔質SiO2スート層(21)を堆積させる工程と、
(c)及び真空溶融モールドの壁を介して作用する真空下での電気アークにより、SiO2スート層(21)とるつぼ基材の少なくとも一部分とを真空支持焼結し、石英ガラスるつぼ及び透明な石英ガラス製内層を形成させる工程と
を含む方法によって解決される。
This task is achieved according to the invention as follows:
(A) producing a gas permeable crucible base with an inner side by compressing at least the surface of a particle layer comprising SiO 2 particles;
(B) depositing a porous SiO 2 soot layer (21) on at least one partial surface inside the crucible substrate by vapor deposition;
(C) and at least a portion of the crucible substrate of the SiO 2 soot layer (21) by vacuum electric arc acting through the walls of the vacuum melt mold and vacuum-supported sintering to produce a quartz glass crucible and a transparent And a method including a step of forming a quartz glass inner layer.
真空溶融モールドの内側には、るつぼ形状の、例えば石英砂又はSiO2スート粒子のようなSiO2粒子層が生成され、この層は圧縮によってある程度の機械的強度を得て、及び全体又は少なくともそのむき出しの表面の範囲が圧縮される。この圧縮された層は、ここでは「るつぼ基材」と呼ばれる。 Inside the vacuum melt mold, a crucible-shaped, SiO 2 particle layer, for example quartz sand or SiO 2 soot particles, is produced, this layer gains some mechanical strength by compression, and the whole or at least its The area of the exposed surface is compressed. This compressed layer is referred to herein as the “crucible substrate”.
るつぼ基材は、底部を備え、この底部はカーブした移行部分を介して円筒形に取り巻く側壁と結合している。底部、移行部分、側壁がるつぼ内側及びるつぼ内部を画定する。 The crucible base has a bottom, which is joined to a side wall that surrounds the cylinder through a curved transition. The bottom, transition portion, and sidewalls define the crucible inside and the crucible interior.
るつぼ基材の機械的強度は小さくてよい。その内側は、それに続く多孔質SiO2スート層の堆積のための工程において、SiO2スート粒子のために十分に堅固な基材が見いだされ、この基材が堆積プロセスによって吹き飛ばされないほどに圧縮されていればよい。しかし、実質的には、るつぼ基材がガス非透過性になるような圧縮ではない。これについては以下に詳しく説明されている。 The mechanical strength of the crucible base material may be small. The inside is compressed in such a subsequent step for the deposition of the porous SiO 2 soot layer that a sufficiently stiff substrate for the SiO 2 soot particles is found and this substrate is not blown off by the deposition process. It only has to be. However, the compression is not substantially such that the crucible substrate becomes gas impermeable. This is described in detail below.
るつぼ基材内側には多孔質SiO2スート層が堆積によって生成される。その際反応ゾーン内でケイ素を含有した出発化合物の加水分解又は熱分解によってSiO2粒子が形成され、多孔質SiO2スート層の形成下でるつぼ基材内側に堆積する。スート層は内側全体又はその一部分を覆うが、少なくとも移行部分を覆う。 A porous SiO 2 soot layer is produced by deposition inside the crucible substrate. In this case, SiO 2 particles are formed by hydrolysis or thermal decomposition of the silicon-containing starting compound in the reaction zone and deposited inside the crucible substrate under the formation of a porous SiO 2 soot layer. The soot layer covers the entire inside or a part thereof, but covers at least the transition portion.
ここで重要なのは、SiO2スート層も、以下で詳しく説明される表面薄層を除いて、任意で備えられた気密で、通気孔を備えていることである。これは、堆積プロセスの際にスート層の表面温度が、堆積されたSiO2粒子が直接緻密焼結されることを防止する低温に保たれることで得られる。この表面温度は、例えば反応ゾーンと表面の間隔によって調整されてよい。適切な表面温度は、少ない回数の試行によって突き止めることができる。 What is important here is that the SiO 2 soot layer is also optionally equipped with an airtight and vent hole except for the skin layer described in detail below. This is obtained by maintaining the surface temperature of the soot layer during the deposition process at a low temperature that prevents the dense SiO 2 particles from being directly densely sintered. This surface temperature may be adjusted, for example, by the distance between the reaction zone and the surface. The appropriate surface temperature can be determined with a few trials.
るつぼ基材とスート層の多孔性によって、一方で層の乾燥及びドーパントの添加のような後処理が可能になり、他方で真空支持焼結が真空溶融モールド内でプラズマ火炎(ここでは「電気アーク」とも呼ばれる)を使用して可能になる。真空支持焼結と電気アークの使用の両方ともが実証された生産的な手段であり、特に迅速で再現可能な、及び安価なるつぼ製造を可能にする。 The porosity of the crucible substrate and soot layer allows post-processing such as drying of the layer and addition of dopants on the one hand, while vacuum-supported sintering is performed in a plasma flame (here “electric arc” in a vacuum melt mold). Is also possible). Both vacuum-supported sintering and the use of an electric arc are proven and productive tools that enable crucible production that is particularly fast, reproducible and inexpensive.
両方の手段はしかしるつぼ基材が多孔性である場合にのみ可能である。というのは、スート層の焼結によって層の容積が大幅に低減され、その際に気泡が内包され得るからである。電気アークを使用した、気泡の生じないスート層の緻密焼結には、同時にスート層からガスを吸引すること、つまり同時にスート層の外壁に真空を適用することが必要である。 Both means are possible, however, only if the crucible substrate is porous. This is because sintering of the soot layer greatly reduces the volume of the layer, and bubbles can be included in the process. For dense sintering of the soot layer without bubbles, using an electric arc, it is necessary to simultaneously suck gas from the soot layer, that is, to apply a vacuum to the outer wall of the soot layer at the same time.
スート層の焼結のためのガラス化炉は不要であり、その結果器具及びエネルギーの使用が省略される。真空支持焼結のために酸水素ガス炎が使用されないため、内層へのヒドロキシル基の付加という欠点がなくなる。多孔質スート層の焼結後、得られた内層は透明であり、引き続き気泡が含まれない。初期においてるつぼ基材が多孔性である結果、内層がこれとはまり合って溶け合い、その結果離層が排除される。真空支持焼結が乾燥した、理想的にはまったく水分のない環境で行われると、ヒドロキシル基の含有量が比較的小さくなり、好ましくは200重量ppm未満となる。 A vitrification furnace for sintering the soot layer is not required, so that the use of equipment and energy is omitted. Since no oxyhydrogen gas flame is used for vacuum support sintering, the disadvantage of adding hydroxyl groups to the inner layer is eliminated. After sintering the porous soot layer, the resulting inner layer is transparent and continues to contain no bubbles. As a result of the initial porosity of the crucible base material, the inner layer fits in and melts, thereby eliminating delamination. When vacuum-supported sintering is performed in a dry, ideally no moisture environment, the hydroxyl group content is relatively low, preferably less than 200 ppm by weight.
SiO2粒子層の圧縮のために、SiO2粒子層は例えば熱によって、例えばレーザー(CO2レーザー)又は例えば火炎加水分解バーナーのような加熱用バーナーを、SiO2スート層の堆積のために使用されるように使用して加熱することで圧縮され得る。特に好ましくは、工程(a)に従って行われる粒子層の圧縮は、電気アークを使用した熱圧縮による。 For compression of the SiO 2 particle layer, use the SiO 2 particle layer such as heat, for example, Laser (CO 2 laser) or for example a heating burner such as flame hydrolysis burner for deposition of SiO 2 soot layer It can be compressed by heating as used. Particularly preferably, the compression of the particle layer performed according to step (a) is by thermal compression using an electric arc.
その際通例、粒子層が回転する真空溶融モールドの壁に生成され、これが続いて電気アークを使用して加熱され、多孔性のるつぼ基材に熱によって圧縮される。るつぼ基材を製造するために、天然石英ガラス原料から作られた価格の安い石英ガラス粒を使用してよい。このようにして、迅速で安価にるつぼ基材を製造することが可能になる。工程(c)に従った真空支持焼結でも電気アークが使用されるため、この粒子層のるつぼ基材への圧縮方法は、加熱法でのシステム切替えが不要である。 Typically, a layer of particles is then produced on the rotating vacuum melt mold wall, which is subsequently heated using an electric arc and compressed by heat into a porous crucible substrate. In order to produce a crucible substrate, inexpensive quartz glass grains made from natural quartz glass raw material may be used. In this way, it is possible to produce a crucible base material quickly and inexpensively. Since an electric arc is also used in vacuum support sintering according to step (c), the method of compressing the particle layer to the crucible base material does not require system switching by the heating method.
言及された熱的圧縮の別法として又は補足的に、工程(a)に従った粒子層圧縮は、粒子層の機械的なプレス又はSiO2スラリーの粒子層上への塗布を含んでいる。 Or as supplementary alternative mentioned thermal compression, the particle layer compression according to step (a) includes the application to the mechanical press or SiO 2 slurry particle layer on the particle layer.
機械的プレスは例えば粒子層の製造時にやはり粒子層の成形に使用されるヘラのような工具を使用して行われる。それによって基本的に均一な事前圧縮が粒子層の厚み全体にわたって実現される。SiO2スラリーを使用する際、スラリーに含まれている微細なSiO2粒子が粒子層の孔に詰まり、その結果実質的に表面に近い圧縮が調整される。 The mechanical pressing is performed, for example, using a tool such as a spatula that is also used to form the particle layer during the production of the particle layer. Thereby, essentially uniform pre-compression is achieved over the entire thickness of the particle layer. When using the SiO 2 slurry, fine SiO 2 particles contained in the slurry are clogged in the pores of the particle layer, and as a result, compression close to the surface is adjusted.
多孔質スート層の平均密度は好ましくは石英ガラスの密度の10〜35%、特に好ましくは石英ガラスの15〜30%の範囲にある。これは、ドープしていない石英ガラスの密度2.21g/cm3に基づいている。 The average density of the porous soot layer is preferably in the range of 10 to 35% of the density of the quartz glass, particularly preferably 15 to 30% of the quartz glass. This is based on a density of 2.21 g / cm 3 of undoped quartz glass.
スート層密度が小さいと、スート層の気泡のないガラス化が妨げられる。このことは15%未満及び特に10%未満の密度に当てはまる。30%を超える、特に35%を超える非常に高い密度では、後続のガス段階処理、例えば脱水処理の効果が低減し、スート層内でも、そこから得られるガラス化された層内でも、容易に不均質性がもたらされる。 When the soot layer density is low, vitrification without bubbles in the soot layer is prevented. This applies to densities below 15% and in particular below 10%. At very high densities above 30%, in particular above 35%, the effects of subsequent gas-stage treatments, such as dehydration, are reduced and easily in the soot layer and the vitrified layer obtained therefrom. Inhomogeneity is introduced.
それは、工程(b)に従うSiO2スート層が、5mm〜50mmの層厚の範囲に生成された場合に実証された。 It was demonstrated when the SiO 2 soot layer according to step (b) was produced in a layer thickness range of 5 mm to 50 mm.
層厚が5mm未満では、焼結後に薄い内層が生じ、この内層はるつぼを使用すると削り取られ得る。層厚が50mmを超えると、その断熱効果で加熱時間が長くなるため、ガラス化することが困難になる。 If the layer thickness is less than 5 mm, a thin inner layer is produced after sintering, which can be scraped off using a crucible. If the layer thickness exceeds 50 mm, the heating time becomes longer due to the heat insulating effect, and thus vitrification becomes difficult.
真空支持焼結は、2つの段階に分けることができる。開始段階では、るつぼ内部にスート層の焼結に十分な高い温度が生成される。しかし普通は、溶融モールドの雰囲気から多孔性部分にガスが吸引されることを防止するために、負圧がまったくかけられないか又は場合によってはかけられる負圧が小さい。本来の焼結段階は、気密な表層がスート層上に形成された後に開始され、この表層がガスを溶融モールド内部から吸引することを防止する。そうして初めて、焼結段階で負圧が規定値にされる。この手順段階で加えられる負圧は、以下では「完全真空」とも呼ばれる。 Vacuum supported sintering can be divided into two stages. In the starting stage, a temperature high enough to sinter the soot layer is generated inside the crucible. Usually, however, no or no negative pressure is applied to prevent the gas from being drawn into the porous part from the molten mold atmosphere. The original sintering step begins after an airtight surface layer is formed on the soot layer, which prevents the surface layer from drawing gas from inside the molten mold. Only then will the negative pressure be set to the specified value during the sintering stage. The negative pressure applied in this procedural step is also referred to below as “full vacuum”.
これに関連して、スート層が、真空支持焼結の前に、上部のスート表層の厚さが5mm未満で石英ガラスの密度の50%を超えている場合に有利であることが判明した。 In this context, it has been found that the soot layer is advantageous if the thickness of the upper soot surface layer is less than 5 mm and more than 50% of the density of the quartz glass before vacuum-supported sintering.
事前圧縮されたスート表層は、溶融モールド内部からのガス吸引を防止するバリアとして作用する。またスート表層は強化された焼結作用を備えており、このことは次に続く緻密焼結を軽減し、その結果早期に完全真空を適用することを可能にし、その下にある多孔性部分のガラス化が加速される。最上部のスート表層を完全に気密にする必要はない。スート表層がわずかなガス透過性を備えていることも有用である。 The pre-compressed soot surface layer acts as a barrier to prevent gas suction from inside the molten mold. The soot surface layer also has an enhanced sintering action, which alleviates the subsequent dense sintering and thus allows a full vacuum to be applied early, with the porous portion underneath. Vitrification is accelerated. The top soot surface need not be completely airtight. It is also useful that the soot surface layer has a slight gas permeability.
圧縮されたスート表層は、スート堆積プロセスの際に生成されるか又は独立した工程において真空支持焼結の前に生成される。圧縮を作り出すために、レーザー又は電気アークが使用されてよい。好ましくはスート層の生成及び事前圧縮は上部のスート表層で行われるが、スート堆積バーナーが使用される。 The compressed soot surface layer is generated during the soot deposition process or in a separate step prior to vacuum support sintering. A laser or an electric arc may be used to create the compression. Preferably the soot layer generation and pre-compression is performed on the upper soot surface, but a soot deposition burner is used.
スート堆積バーナーは反応ゾーンをバーナー火炎の形で形成し、その中にSiO2スート粒子が生成される。火炎の圧力は、反応ゾーン内に生成されたSiO2スート粒子を、被膜するべきるつぼ基材内側の方向へ加速させるために使用することができる。上部のスート表層の所望の圧縮を引き起こすためには、バーナー火炎の温度をわずかに上昇させるかスート層表面との間隔を小さくするだけでよく、その結果、スート表面の温度がわずかに上昇するよう調節され、完全にガラス化された層をもたらす圧縮が可能となる。その際バーナー火炎中で引き続きSiO2粒子が形成される必要はない。 The soot deposition burner forms a reaction zone in the form of a burner flame in which SiO 2 soot particles are produced. The flame pressure can be used to accelerate the SiO 2 soot particles generated in the reaction zone toward the inside of the crucible substrate to be coated. In order to cause the desired compression of the upper soot surface layer, the temperature of the burner flame only needs to be increased slightly or the distance from the surface of the soot layer should be reduced, so that the temperature of the soot surface increases slightly. Compression is possible, which results in a conditioned and fully vitrified layer. At that time, it is not necessary to continuously form SiO 2 particles in the burner flame.
「真空支持焼結」の際に溶融モールド壁から負圧が生成され、この負圧はるつぼ基材の多孔性部分を経由してスート層に入り込む。るつぼ内の焼結雰囲気は、気密な表面層がスート層のむき出しの内側に形成されるまで重要な役割を果たす。なぜならそれまでに雰囲気中に含まれるガスがスート層の多孔性部分及びるつぼ基材に到達するからである。 During the “vacuum-supported sintering”, a negative pressure is generated from the melt mold wall, and this negative pressure enters the soot layer via the porous portion of the crucible substrate. The sintering atmosphere in the crucible plays an important role until an airtight surface layer is formed inside the exposed soot layer. This is because the gas previously contained in the atmosphere reaches the porous portion of the soot layer and the crucible base material.
この効果は、好ましい方法で防止され、この方法ではスート層が真空支持焼結の前に、厚さが0.5mm未満のガラス質表層を備える。 This effect is prevented with a preferred method, in which the soot layer comprises a glassy surface layer with a thickness of less than 0.5 mm before vacuum-supported sintering.
ガラス質表層は気密であり、ガスをるつぼ内部からスート層へ吸引することを防ぎ、その形成の直後から完全真空の適用が可能になる。 The glassy surface layer is hermetic and prevents gas from being drawn into the soot layer from inside the crucible, allowing full vacuum application immediately after its formation.
特に好ましい方法変形例では、ヒドロキシル基含有量を減らすためにSiO2スート層に乾燥プロセスが実施され、その際にるつぼ基材内部の中に乾燥したガスの雰囲気が作られ、乾燥したガスが温められ、内部から多孔質スート層を通って外へ引き出される。 In a particularly preferred method variant, a drying process is carried out on the SiO 2 soot layer in order to reduce the hydroxyl group content, whereby a dry gas atmosphere is created inside the crucible substrate and the dry gas is warmed. And pulled out from the inside through the porous soot layer.
ヒドロキシル基含有量が低減されると、内層の石英ガラスの粘度が比較的高くなり、そのことが石英ガラスるつぼの耐用寿命に有利に作用する。乾燥プロセスは焼結の前か焼結中にスート層に行われる。このプロセスは例えばより高い温度(<300mbar;好ましくは温度範囲500〜1000℃)でスート層を真空処理するか又は例えばハロゲン含有乾燥ガスのような反応性乾燥ガスで処理する。しかし好ましくは熱による乾燥方法が使用され、その際に不活性の、乾燥したガスが使用され、このガスは温められて内部から多孔質スート層を通って外へ引き出される。その際ガスの加熱は熱い又はまだ熱いスート層内及びるつぼ基材内で行われる。加熱されたガスの温度は好ましくは少なくとも800℃である。それによって内層の石英ガラスの平均ヒドロキシル基含有量は、150重量ppm未満に調整することができる。 When the hydroxyl group content is reduced, the viscosity of the quartz glass in the inner layer becomes relatively high, which has an advantageous effect on the useful life of the quartz glass crucible. The drying process is performed on the soot layer before or during sintering. For example, the soot layer is vacuum-treated at higher temperatures (<300 mbar; preferably in the temperature range 500-1000 ° C.) or with a reactive drying gas such as a halogen-containing drying gas. Preferably, however, a thermal drying method is used, in which an inert, dry gas is used, which is warmed and drawn out from the interior through the porous soot layer. The gas is then heated in the hot or still hot soot layer and in the crucible substrate. The temperature of the heated gas is preferably at least 800 ° C. Thereby, the average hydroxyl group content of the inner quartz glass can be adjusted to less than 150 ppm by weight.
スート層の焼結は、好ましくは例えばヘリウムなどの水素の乏しい雰囲気中で行われる。こうして酸素又は酸化物と水素が反応することによる新たなヒドロキシル基の発生が防止され、その結果内層の石英ガラス内に、熱による又は反応による乾燥なしで、ヒドロキシル基含有量を少なく、好ましくは200重量ppm未満に調整することができる。ヒドロキシル基含有量が200重量ppm未満であると、内層の石英ガラスの粘性が十分高くなり、その結果高温下で長い処理時間にも耐える。 The soot layer is preferably sintered in a hydrogen-poor atmosphere such as helium. In this way, the generation of new hydroxyl groups due to the reaction of oxygen or oxide with hydrogen is prevented, and as a result, the hydroxyl group content in the quartz glass of the inner layer is reduced, preferably without drying by heat or reaction, preferably 200 It can be adjusted to less than ppm by weight. When the hydroxyl group content is less than 200 ppm by weight, the viscosity of the inner quartz glass is sufficiently high, and as a result, it can withstand a long processing time at high temperatures.
ヘリウムは石英ガラス内で拡散速度が高いことが特徴である。従ってスート層焼結時にはヘリウムで満たされた気泡が生じないか又は焼結プロセスで消滅し得る。このようにして、同じく特に気泡の少ない内層が得られる。 Helium is characterized by a high diffusion rate in quartz glass. Therefore, during the soot layer sintering, bubbles filled with helium may not occur or may disappear during the sintering process. In this way, an inner layer that is also particularly free of bubbles is obtained.
SiO2スート層を作るためには、多孔質スート層が得られる限りにおいて公知の化学堆積方法が基本的に適切である。好ましくは、工程(b)に従う多孔質SiO2スート層は、るつぼ基材が中心軸を中心として回転可能であり、及び底部及び底部と結合した周りを取り巻く側壁部が上端部を備え、工程(b)に従う多孔質SiO2スート層の堆積が堆積バーナーを使用して中心軸を中心に回転するるつぼ基材に実施され、これが底部から始まってらせん状の経路を描きながら側壁部に沿って上端部の方向に動くことで、生成される。 In order to produce the SiO 2 soot layer, a known chemical deposition method is basically suitable as long as a porous soot layer is obtained. Preferably, the porous SiO 2 soot layer according to step (b) is such that the crucible substrate is rotatable about a central axis, and the side wall portion surrounding the bottom portion and the bottom portion is provided with an upper end portion. The deposition of a porous SiO 2 soot layer according to b) is carried out on a crucible substrate rotating around a central axis using a deposition burner, which starts from the bottom and draws a spiral path along the side wall Generated by moving in the direction of the part.
その際、堆積バーナーが側壁に沿って上端部の方向へ動かされることで、底部から始まり、中心軸を中心に回転するるつぼ基材の内側に、スート層が堆積される。その際堆積バーナーは側壁部に沿ってらせん状の運動経路を描き、その際、スート層は所望の厚さで、ただ一段階で生成される。このようにして生成されたスート層は、均質であり且つ実質的に同軸の、積層面に対して平行に伸びる層の形成がなく、その結果、スート層の離層が妨げられる。 At that time, the deposition burner is moved in the direction of the upper end along the side wall, so that the soot layer is deposited inside the crucible base material starting from the bottom and rotating about the central axis. The deposition burner then draws a spiral motion path along the sidewalls, in which case the soot layer is produced in a single step with the desired thickness. The soot layer produced in this way is free from the formation of a homogeneous and substantially coaxial layer extending parallel to the laminating surface, so that soot layer delamination is prevented.
特に高い生産性が重要である場合、一方法変形例では好ましくは、工程(b)に従う多孔質SiO2スート層の堆積が、複数の堆積バーナーを備えたバーナー組立品を使用して行われる。 If particularly high productivity is important, in one method variant, the deposition of the porous SiO 2 soot layer according to step (b) is preferably carried out using a burner assembly comprising a plurality of deposition burners.
通常石英ガラスるつぼの内側は納品前に浄化される。そのためにエッチング技術がよく使われる。しかし本発明による方法は、最初から高い表面品質を求めているため、エッチング処理が不要か又は必要であってもせいぜいのところあまり強力でないエッチング処理である。好ましくは、工程(c)に従う焼結後に、内層から層厚さ0.5mm未満がエッチング除去され、この層は通常完全真空下の焼結によっては生成されないため、気泡を含んでいる。 The inside of the quartz glass crucible is usually cleaned before delivery. Therefore, etching technology is often used. However, since the method according to the present invention requires a high surface quality from the beginning, it is an etching process that is not so strong at best even if an etching process is unnecessary or necessary. Preferably, after sintering according to step (c), less than 0.5 mm of layer thickness is etched away from the inner layer, and this layer usually contains bubbles because it is not produced by sintering under full vacuum.
以下では本発明が実施例及び図を使用して詳しく説明される。その際個々に模式図が示される。 In the following, the present invention will be described in detail using examples and figures. In this case, schematic diagrams are individually shown.
図1に従った溶融装置は、金属製の真空溶融モールド1を含んでおり、この真空溶融モールドは内径が75cm及び高さ50cmで、中心軸2を中心に回転する。溶融モールド1の内部3には黒鉛製のカソード及びアノード(電極5)が突き出ており、方向矢印7が示すように、これらは溶融モールド1内ですべての空間方向に移動可能である。
The melting device according to FIG. 1 includes a metal
溶融モールド1は真空装置を使用して排気が可能であり、この目的のために多数の通路8を備えており、この通路を通って溶融モールド1の外側にある真空状態が内部3へと入り込み得る。通路8は多孔質の黒鉛から成るそれぞれ1つの栓10で閉じられ、この栓はSiO2粒が内部3から流出するのを阻止する。
The
以下では、28インチ石英ガラスるつぼのためのるつぼプリフォームの製造が図1を使用して例として説明される。 In the following, the production of a crucible preform for a 28 inch quartz glass crucible will be described by way of example using FIG.
高温塩素化によって清浄にされ90μm〜315μmの範囲の粒径を有する天然石英砂の結晶質粒を、その長軸2を中心に回転する真空溶融モールド1内に充填する。遠心力の作用下で、且つ形状テンプレートによって、機械的に圧縮された石英砂の回転対称のるつぼ形状粒層4が、溶融モールド1の内壁上に形成される。粒層4の平均層厚は約15mmである。側壁部の粒層4の高さは溶融モールドの高さと一致し、つまり約50cmである。
Crystalline grains of natural quartz sand that have been cleaned by high temperature chlorination and have a particle size in the range of 90 μm to 315 μm are filled into a
SiO2粒層4を熱圧縮するために、電極5を内部3に挿入し、電極5の間に電気アーク6を発生させる。その際電極5を図1に示された側方位置に動かし、わずかな出力で印加し、粒層4が側壁部で、粒のいくらかの凝集が生じるほどに圧縮し、しかしながら通気孔が得られるよう保たれる。底部の粒層4を熱圧縮するために、溶融モールド1をその長軸2を中心に回転させながら電極5を中心位置に移動し、下方へ下げる。
In order to thermally compress the SiO 2 grain layer 4, an electrode 5 is inserted into the
このようにして熱圧縮されたが引き続きガス透過性を備えたるつぼプリフォーム20(図2)が得られ、これが発明の意味におけるるつぼ基材である。圧縮の際に、内側9の部分で局部的に完全な緻密焼結がなされるが、るつぼプリフォーム20のガス透過性が全体として保証される限りは、これは支障をきたさない。そうでない場合は、例えばかき落とし又はエッチング除去で内側9の稠密焼結された表面部を後から除去しなければならない。
A crucible preform 20 (FIG. 2) which has been hot-compressed in this way and which still has gas permeability is obtained, which is a crucible base in the sense of the invention. During the compression, complete dense sintering is locally performed at the
冷却後、るつぼプリフォーム20を溶融モールド1から取り出し、その際焼結されていない石英ガラス粒のベッドは溶融モールド1に残される。取り出したるつぼプリフォーム20の外側を研磨する。るつぼプリフォームは底部27を備えており、この底部はカーブした移行部分を介して円筒形に取り巻く側壁28と結合している。るつぼプリフォーム20の壁は、全体として統一された厚さ10mmを有し、ほぼ透過可能に孔が開き、ガス透過性である。
After cooling, the
るつぼプリフォーム20の内側には続いて、図2に模式的に示されたようにSiO2スート層21が堆積される。るつぼプリフォーム20はこのためにさかさまに下を指し示するつぼ開口部が支持部22内に取り付けられ、この支持部は回転軸23を中心に回転可能である。回転軸23は本実施例では垂直に対して30度の角度で傾いている。
Subsequently, a SiO 2 soot layer 21 is deposited inside the
燃焼ガスとして酸素と水素を、及びケイ素含有出発材料としてオクタメチルシクロテトラシロキサン(OMCTS)を送り込む普通の火炎加水分解バーナー24を使用して、スート層21が回転するるつぼプリフォーム20の内側に生成される。これに加えて堆積バーナー24は、底部27から始まり、側壁28に沿って方向矢印25が示す上端部26の方向に動く。その際堆積バーナー24は側壁28に沿ってらせん状の運動経路を描く。熱圧縮されたるつぼプリフォーム20はその際適切な、機械的に固定された土台をスート層のために準備する。
Using a conventional
るつぼプリフォーム20の内側には、このようにして均一な厚さの多孔質SiO2スート層21が平均厚さ約10mmで生成され、実質的に同軸の層形成がなく、石英ガラスの密度の25%を備えている。
Inside the
堆積プロセス中、表面温度は、生じたスート層21の部分で最大1250℃である。約2mmの薄い表面層内で(石英ガラスの密度の)80%というより高い圧縮を達成するために、製造されたスート層21の表面が最後に堆積バーナー24によって粒子堆積なしに処理され、その際約100℃というより高い表面温度が生成される。
During the deposition process, the surface temperature is up to 1250 ° C. in the portion of the
引き続いて、ガス透過性のるつぼプリフォーム20が多孔質スート層21と共に圧縮された表面層と真空支持焼結プロセス中でガラス化される。焼結はるつぼプリフォーム20を生成するのと同じ装置内で行われ、図3に模式的に示されている。
Subsequently, the gas
るつぼプリフォーム20は表面近くで圧縮されたスート層21と共に、ここでは再び溶融モールド1内に入れられ、溶融モールド内側とるつぼプリフォーム20外側の間の隙間が石英ガラス粒で再び完全に満たされる。電極5は、その長軸2を中心に回転する溶融モールド1内でスート層21の近傍に位置決めされ、電極5の間に電気アーク6が発生される。電極はその際出力600kW(300V、2000A)で印加され、その結果溶融モールド内部3の中に高温雰囲気が調整される。
The crucible preform 20 with the
このようにして、スート層21上に気密であるが気泡のない石英ガラスから成り、厚さが約0.5mmの表面薄層が生成され、この範囲の気密な表面層によって有利である。
In this way, a thin skin layer made of quartz glass which is airtight but free of bubbles on the
気密な表面薄層が形成された後、方向矢印11が示すように、通路8を通って底部内及び下方の壁部内に完全真空(100mbar絶対圧力)が適用される。真空支持によるガラス化の際に、スート層21全体及びるつぼプリフォーム20の一部を通って、溶融面が内側から外側へ移動する。
After an airtight skin layer is formed, a complete vacuum (100 mbar absolute pressure) is applied through the passage 8 and into the bottom and the lower wall, as indicated by the
その際スート層21が、(薄い面薄層を除いては)はっきりそれとわかる気泡形成なしに、透明で高純度の内層へとガラス化される。溶融面が約4cm溶融モールド壁から離れるとすぐに、排気が終了する。それによってるつぼプリフォーム20の背面がガラス化され、残りの粒ベッドが底部範囲及び下部の側壁範囲で不透明な、気泡を含んだ石英ガラスになる。溶融面が溶融モールド1の壁に達する直前でガラス化が止まる。
The
続いて焼結された層から、焼結時に生成された、気泡含有率のより高い表面薄層が除去される。このために、層の厚さ約0.4mmがエッチング除去によってフッ酸中で削り取られる。 Subsequently, the thin surface layer having a higher bubble content generated during the sintering is removed from the sintered layer. For this purpose, a layer thickness of about 0.4 mm is scraped off in hydrofluoric acid by etching away.
このようにして製造された石英ガラスるつぼの内層は、平均厚さが3mmである。内層は滑らかで気泡が少なく、ヒドロキシル基含有量が180重量ppmである。内層は元のるつぼプリフォーム20にしっかり結合され、このるつぼプリフォームは透明及び不透明の石英ガラスるつぼの外側範囲を形成している。
The inner layer of the quartz glass crucible thus manufactured has an average thickness of 3 mm. The inner layer is smooth and free of bubbles, and the hydroxyl group content is 180 ppm by weight. The inner layer is firmly bonded to the
図4から図6では、図1から図3までと同じ参照符号を使用し、それによって装置で同じ又は同等の構成要素が示される。その限りでは、図1から図3までの上記の説明が参照される。 In FIGS. 4-6, the same reference numerals are used as in FIGS. 1-3, thereby indicating the same or equivalent components in the apparatus. To that extent, reference is made to the above description of FIGS.
図4に従った溶融装置は、図1のそれと合致する。28インチ石英ガラスるつぼのためのるつぼプリフォームを製造するために、溶融モールド1の内壁には、結晶質粒から成る、厚さ約15mmの、回転対称のるつぼ形状の粒層4が、形状テンプレートを使用して成形され、その際、上記で図1を用いて記述されたように、機械的に圧縮される。
The melting device according to FIG. 4 matches that of FIG. In order to manufacture a crucible preform for a 28-inch quartz glass crucible, a rotationally symmetric crucible-shaped grain layer 4 made of crystalline grains and having a thickness of about 15 mm is formed on the inner wall of the
粒層4の内側9には、脱イオン化された水及びSiO2粒子から成る懸濁液が噴霧される。SiO2粒子は、合成により作製された、双峰の粒径分布の、実質的に球状の粒子であり、その際に第一の分布最大値は約0.5μmであり、第二の最大値は約40μmである。懸濁液の固形分は65重量%である。
A suspension of deionized water and SiO 2 particles is sprayed on the
球状のSiO2粒子が、粒層4の隙間を部分的に満たす。これはペーストに類似した効果を備えており、厚さ3〜5mmの表面範囲44において粒層4のある種の圧密と圧縮がもたらされ、その際しかしそのようにして得られたるつぼプリフォーム40のガス透過性は引き続いて保持される。これによって多孔性のるつぼ基材は、本発明の意味において機械的に圧縮された表面範囲44を示す。
Spherical SiO 2 particles partially fill the gaps in the particle layer 4. This has an effect similar to a paste, resulting in a certain consolidation and compression of the grain layer 4 in a
続いてるつぼプリフォーム40内側には、図5に模式的に示されたように、SiO2スート層41が堆積される。るつぼプリフォーム40は、その際、堆積プロセスでその回転軸2を中心に回転する溶融モールド1内に留まる。燃焼ガスとして酸素と水素を、及びケイ素含有出発材料としてオクタメチルシクロテトラシロキサン(OMCTS)を送り込む普通の火炎加水分解バーナー24を使用して、スート層41は回転するるつぼプリフォーム40の内側9上に生成される。ここでは堆積バーナー24を使用し、方向矢印25が示すように、側壁28に沿って上端部26の方向に堆積バーナー24が動くことで、底部範囲から始まってスート層41が堆積される。その際堆積バーナー24は側壁に沿ってらせん状の運動経路を描く。熱圧縮されたるつぼ表面範囲44はその際適切な、スート層41のための機械的に固定された土台である。
A SiO 2 soot layer 41 is deposited inside the
堆積プロセス中、表面温度は、生じたスート層41の範囲で最大1250℃である。るつぼプリフォーム40の内側9では、このようにして均一な厚さの多孔質SiO2スート層41が平均厚さ約10mmで生成され、これは石英ガラスの密度の25%を備える。
During the deposition process, the surface temperature is up to 1250 ° C. in the range of the
これに続く、内部被覆されたるつぼプリフォーム40の焼結は、同じ溶融モールド1内で行われ、模式的に図6に示されている。るつぼプリフォーム40は前もってスート層41と共に乾燥される。このために、溶融モールド内部3にヘリウムから成る高温雰囲気が生成され、電極5の間に電気アーク6が発生され、その結果溶融モールド内部の温度は約800℃に高まる。底部範囲内及び壁範囲内にある通路8を通して真空を適用することにより、続いて高温のヘリウムガスが溶融モールド内部からるつぼプリフォーム40を通って引き出され、その結果粒層4の隙間に含まれているガスが交換される。
Subsequent sintering of the internally coated
換気切替え後、電極は一時的に出力600kW(300V、2000A)で印加され、その結果溶融モールド内部3でさらに温度が上昇し、その結果、スート層41上に、気密ではあるが気泡を含んだ石英ガラスから成る、厚さ約0.5mmの表面薄層が形成される。
After the ventilation switching, the electrode is temporarily applied at an output of 600 kW (300 V, 2000 A), and as a result, the temperature further rises inside the
気密な表面薄層が形成された後、方向矢印11で示されたように、完全真空(100mbar絶対圧力)が適用される。真空支持によるガラス化の際に、スート層41全体及びるつぼプリフォーム40の一部を通って、溶融面が内側から外側へ移動する。
After an airtight skin layer is formed, a full vacuum (100 mbar absolute pressure) is applied, as indicated by
その際、スート層41が、(薄い面薄層を除いては)はっきりそれとわかる気泡形成なしに、透明で高純度の内層へとガラス化される。溶融面が約4cm溶融モールド壁から離れるとすぐに、排気が終了する。それによってるつぼプリフォーム40の背面がガラス化され、残りの粒ベッドが底部範囲及び下部の側壁範囲で不透明な、気泡を含んだ石英ガラスになる。溶融面が溶融モールド1の壁に達する直前でガラス化が止まる。
In so doing, the
続いて焼結された層から、焼結時に生成された、気泡含有率のより高い表面薄層が除去される。このために、層の厚さ約0.4mmがエッチング除去によってフッ酸中で削り取られる。 Subsequently, the thin surface layer having a higher bubble content generated during the sintering is removed from the sintered layer. For this purpose, a layer thickness of about 0.4 mm is scraped off in hydrofluoric acid by etching away.
このようにして製造された石英ガラスるつぼの内層は、平均厚さが3mmである。内層は滑らかで気泡が少なく、ヒドロキシル基含有量が130重量ppmである。内層は元のるつぼプリフォーム40にしっかり結合され、このるつぼプリフォームは透明及び不透明の石英ガラスるつぼの外側範囲を形成している。
The inner layer of the quartz glass crucible thus manufactured has an average thickness of 3 mm. The inner layer is smooth and free of bubbles, and the hydroxyl group content is 130 ppm by weight. The inner layer is firmly bonded to the
Claims (12)
(a)SiO2粒子から成る粒子層の少なくとも表面を圧縮することにより、内側を備えるガス透過性るつぼ基材を生成する工程と、
(b)気相堆積法により、前記ガス透過性るつぼ基材の内側の少なくとも1つの部分面へ多孔質SiO2スート層を堆積させる工程と、
(c)真空溶融モールドの壁を介して作用する真空下での電気アークにより、前記多孔質SiO2スート層と前記ガス透過性るつぼ基材の少なくとも一部分とを真空支持焼結し、石英ガラスるつぼ及び透明な石英ガラス製内層を形成させる工程と
を備え、
前記多孔質SiO2スート層が、ヒドロキシル基含有量を減らすために多孔質SiO2スート層に乾燥プロセスが実施され、その際にガス透過性るつぼ基材内部に乾燥したガスの雰囲気が作られ、乾燥したガスが、加熱されて内部から多孔質SiO 2 スート層を通って外へ引き出されることを特徴とする石英ガラスるつぼの製造方法。 A method for producing a quartz glass crucible with a transparent inner layer made of synthetic quartz glass,
(A) by compressing at least the surface of the particle layer of SiO 2 particles, comprising the steps of generating a gas permeable crucible substrate with an inner side,
(B) by vapor deposition, depositing a porous SiO 2 soot layer to at least one part surface of the inner side of the gas permeable crucible base material,
More electric arc under vacuum acting through (c) of the vacuum melting mold wall, and vacuum supporting sintering at least a portion of said porous SiO 2 soot layer and said gas permeable crucible substrate, quartz And a step of forming a glass crucible and a transparent quartz glass inner layer,
The porous SiO 2 soot layer is implemented drying process the porous SiO 2 soot layer to reduce the hydroxyl content, where atmosphere gas drying in the unit gas permeable crucible substrate made A method for producing a quartz glass crucible, wherein the dried gas is heated and drawn out from the inside through the porous SiO 2 soot layer .
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