JP5828506B2 - Hot metal desulfurization refining agent and hot metal desulfurization method - Google Patents
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Description
本発明は、溶銑脱硫を行なうために用いられる脱硫精錬剤およびその脱硫精錬剤を用いて溶銑の脱硫を行なう方法に関する。 The present invention relates to a desulfurization refining agent used for hot metal desulfurization and a method for desulfurizing hot metal using the desulfurization refining agent.
製鋼精錬に先立つ溶銑の段階においては、一般に、その溶銑中に含まれる硫黄分を取り除く脱硫処理を行なうのが普通である。この脱硫処理は、溶銑に脱硫精錬剤を添加して、溶銑中のSをスラグ相に移行させるための方法である。例えば、この脱硫処理時に用いられる脱硫精錬剤としては、Ca化合物(CaO、CaC2など)やアルカリ化合物(Na2CO3、NaClなど)を含むものが代表的である。これらの脱硫精錬剤において、例えば、CaO含有脱硫精錬剤にはさらに、スラグの溶融を促して脱硫速度を向上させるために、スラグ粘度を低下させる作用をもつ滓化促進剤が添加されるのが普通である。その滓化促進剤としては、アルカリ土類金属のハロゲン化物であるCaF2などである。しかし、このCaF2に含まれるFについては環境への悪影響が問題視されているため、そのFを含まない滓化促進剤の開発が強く求められていた。 In the hot metal stage prior to steelmaking refining, desulfurization is generally performed to remove sulfur contained in the hot metal. The desulfurization treatment is a method for adding a desulfurization refining agent to the hot metal and transferring S in the hot metal to the slag phase. For example, the desulfurizing refining agent used during this desulfurization treatment, Ca compound (CaO, etc. CaC 2) and alkali compound (Na 2 CO 3, NaCl, etc.), those containing is typical. In these desulfurization refining agents, for example, a CaO-containing desulfurization refining agent is further added with a hatching accelerator having an action of reducing the slag viscosity in order to promote melting of slag and improve the desulfurization rate. It is normal. The hatching accelerator includes CaF 2 which is a halide of an alkaline earth metal. However, since the adverse effect on the environment of F contained in CaF 2 is regarded as a problem, development of a hatching accelerator not containing F has been strongly demanded.
このような背景の下で、従来、種々の改良品が提案されている。例えば、特許文献1には、脱硫剤であるCaOを主成分とし、融剤(滓化促進剤)としてアルカリ金属またはアルカリ土類金属のハロゲン化物を添加してなる脱硫精錬剤が開示されている。この従来技術では、脱硫精錬剤に含まれる融剤(滓化促進剤)に用い得る物質として、KClやNaClなどを挙げている。また、特許文献2には、滓化促進剤としてK2Oの使用が可能であることを開示している。
Under such circumstances, various improved products have been conventionally proposed. For example,
前述したように、環境にやさしい脱硫精錬剤として、今日、Fを含まない脱硫精錬剤が脚光を浴びている。この点について、発明者らは、上記脱硫精錬剤の滓化促進剤として、カリウム、即ち、KClやK2O利用の可能性について検討を行なった。しかし、KClを使用するとスラグ中のCl濃度が上昇し、発生したスラグのセメント原料としての利用が困難になるという問題があった。また、K2Oについては、K2O自体が高価で、使用時に気化しやすく発煙しやすいので作業環境を悪くするという問題があった。 As described above, as an environmentally friendly desulfurization refining agent, a desulfurization refining agent containing no F is currently in the limelight. In this regard, the inventors examined the possibility of using potassium, that is, KCl or K 2 O as a hatching accelerator of the desulfurization refining agent. However, when KCl is used, the concentration of Cl in the slag increases, and there is a problem that it becomes difficult to use the generated slag as a cement raw material. Further, K 2 O has a problem that the working environment is deteriorated because K 2 O itself is expensive and easily vaporizes during use.
そこで、本発明の目的は、環境に与える悪影響が少なく、再利用に当たっての障害もなく、作業性の良好な溶銑の脱硫精錬剤とそれの有利な製造方法とを提案することにある。 SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, an object of the present invention is to propose a hot metal desulfurization refining agent with good workability and an advantageous production method thereof, which has little adverse effect on the environment, no obstacles to reuse.
従来技術が抱えている上述した課題を克服できると共に、上記目的を確実に達成できる手段について鋭意研究を重ねた結果、発明者らは、以下に説明するような新規の脱硫精錬剤およびそれの製造方法を開発した。 As a result of diligent research on means that can overcome the above-mentioned problems of the prior art and that can reliably achieve the above object, the inventors have obtained a novel desulfurization refining agent as described below and production thereof. Developed a method.
発明者らはまず、脱硫剤に加えるべき滓化促進剤として、K化合物、とくにKClとK2Oとに着目し、これらの化合物の脱硫特性について調査した。その結果、KClとK2Oとはこれらを混合物の形にして用いると、それぞれを単体で使用するときの問題点が軽減できる一方、脱硫作用についてはむしろ向上させることができることがわかった。併せて、KClとK2Oとの混合物としては、パーム椰子灰を使用することが望ましいことも見い出した。即ち、本発明は脱硫剤に添加すべき前記滓化促進剤として、パーム椰子灰を用いることが好ましいことを見い出し、本発明を開発するに到ったのである。 The inventors first focused on K compounds, particularly KCl and K 2 O, as hatching accelerators to be added to the desulfurizing agent, and investigated the desulfurization characteristics of these compounds. As a result, it has been found that when KCl and K 2 O are used in the form of a mixture, problems in using each of them alone can be reduced, while the desulfurization action can be improved. In addition, it has also been found that it is desirable to use palm palm ash as a mixture of KCl and K 2 O. That is, the present invention has found that it is preferable to use palm coconut ash as the hatching accelerator to be added to the desulfurizing agent, and has led to the development of the present invention.
即ち、本発明は、アルカリ土類金属系脱硫剤に、パーム椰子灰である滓化促進剤を添加したものからなる溶銑の脱硫精錬剤である。 That is, the present invention is a hot metal desulfurization refining agent comprising an alkaline earth metal desulfurization agent added with a hatching accelerator which is palm coconut ash .
なお、本発明に係る脱硫精錬剤おいて、
(1)前記アルカリ土類金属系脱硫剤がCaOであること、
(2) 前記滓化促進剤であるパーム椰子灰は、K 2 OおよびKClをそれぞれ5.0mass%以上含有するものであること、
(3)前記滓化促進剤は、肥料用パーム椰子灰を用いるとき、主にKClからなる水溶性加里を10〜50mass%、主にK2Oからなるく溶性加里を10〜50mass%含有するものであること、
(4)粒径が1mm以上の大きさに調整されたものであること、
が、より好ましい解決手段を提供できるものと考えられる。
In the desulfurization refining agent according to the present invention,
(1) the alkaline earth metal desulfurization agent is CaO;
(2) Palm coconut ash which is the hatching accelerator contains K 2 O and KCl of 5.0 mass% or more ,
(3) When using the palm coconut ash for fertilizer, the hatching promoter contains 10 to 50 mass% of water-soluble potassium mainly composed of KCl, and 10 to 50 mass% of water-soluble potassium mainly composed of K 2 O. Being a thing,
(4) The particle size is adjusted to a size of 1 mm or more,
However, it is considered that a more preferable solution can be provided.
また、本発明は、溶銑保持容器内溶銑中に、パーム椰子灰からなる滓化促進剤を含む脱硫精錬剤を添加して溶銑の脱硫を行なうことを特徴とする溶銑脱硫方法を提案する。即ち、本発明は、上記の脱硫精錬剤、例えば、アルカリ土類金属系脱硫剤に、K2OおよびKClの混合物をそれぞれの含有量が5.0mass%以上である滓化促進剤を添加したものからなる溶銑の脱硫精錬剤を用いて溶銑の脱硫を行なう方法である。 In addition, the present invention proposes a hot metal desulfurization method characterized in that desulfurization of hot metal is performed by adding a desulfurization refining agent containing a hatching accelerator composed of palm coconut ash to the hot metal in the hot metal holding container. That is, according to the present invention, a hatching accelerator having a content of 5.0 mass% or more of a mixture of K 2 O and KCl is added to the above desulfurization refining agent, for example, an alkaline earth metal desulfurization agent. This is a method for desulfurizing hot metal using a hot metal desulfurization refining agent.
前述のように構成される本発明によれば、新規な脱硫精錬剤、とくに本発明に特有の滓化促進剤を提供するができると共に、従来は肥料としてしか利用できていなかったパーム椰子の焼却灰(以下、単に「パーム灰」という)をより付加価値の高い製鉄原料として活用することができる他、さらには使用後に生成するスラグを無害なセメント原料の一部として再利用することができるようになり、低コスト、省資源化に対して大きく寄与できる。 According to the present invention configured as described above, a novel desulfurization refining agent, in particular, a hatching accelerator specific to the present invention can be provided, and palm palm incineration that has been conventionally used only as a fertilizer can be provided. Ashes (hereinafter simply referred to as “palm ash”) can be used as a high-value-added steelmaking raw material, and slag generated after use can be reused as part of a harmless cement raw material. Therefore, it can greatly contribute to low cost and resource saving.
本発明は、脱硫精錬剤のうち、特に脱硫剤の融剤としての役目を担う滓化促進剤に関しての新規な提案である。その滓化促進剤として、本発明ではKClとK2Oを混合物の形態のものを用いる点に特徴がある。 The present invention is a novel proposal regarding a hatching accelerator that plays a role as a flux of a desulfurizing agent among desulfurizing and refining agents. As the hatching accelerator, the present invention is characterized in that KCl and K 2 O in the form of a mixture are used.
本発明によれば、脱硫剤に加える滓化促進剤として、KClとK2Oとを混合物の形態にしたものを用いることにより、それぞれの化合物自体(塩化物、酸化物)が抱えている問題点を相互に補完し合うように作用させることができる。即ち、それぞれの化合物がもつ欠点を緩和するように働き、それ故に、カリウムの総添加量を無理なく増やすことができ、大きな滓化促進効果を上げることができる。なお、発明者らの研究によると、このKClとK2Oが共存することによる効果を得るためには、それぞれの含有量を5.0mass%以上とすることが好ましい。その理由は、それぞれの含有量が5.0mass%未満では、十分な効果を発揮することができないからである。より好ましくは、KCl、K2Oとも8.0〜50mass%とする。また、その合計量(KCl+K2O)では、20〜70mass%の範囲が上記と同様の理由で好適とされる。このような滓化促進剤を、脱硫剤全体に対して1〜20mass%添加することが好ましい。脱硫剤は、主としてCaO系脱硫剤となる。 According to the present invention, as the hatching accelerator to be added to the desulfurizing agent, the problem that each compound itself (chloride, oxide) has by using KCl and K 2 O in the form of a mixture is used. The points can be made to complement each other. That is, it works to alleviate the drawbacks of each compound, and therefore the total amount of potassium added can be increased without difficulty, and a large hatching promoting effect can be achieved. Incidentally, according to the inventors' studies, for the KCl and K 2 O to obtain the effect of coexisting, it is preferable to 5.0 mass% or more of each of the contents. The reason is that if each content is less than 5.0 mass%, sufficient effects cannot be exhibited. More preferably, both KCl and K 2 O are 8.0 to 50 mass%. Further, in the total amount (KCl + K 2 O), a range of 20 to 70 mass% is preferable for the same reason as described above. It is preferable to add 1 to 20 mass% of such a hatching accelerator with respect to the entire desulfurization agent. The desulfurizing agent is mainly a CaO-based desulfurizing agent.
さて、発明者らの最近の研究成果によると、前記滓化促進剤として着目されているK化合物について、上述したように、KClとK2O混合物としては、パーム灰を用いることが好適であることを突き止めている。このパーム灰とは、パーム椰子の廃棄物を焼却して灰にしたものであり、その構成成分中には多量のKClとK2Oを含んでいることが特徴である。従って、このパーム灰を用いれば、KClとK2Oの混合物を工業的にわざわざ調製することなしに、本発明に適合する脱硫剤の滓化促進剤として利用できる。 Now, according to the recent research results of the inventors, it is preferable to use palm ash as the KCl and K 2 O mixture, as described above, for the K compound that is attracting attention as the hatching accelerator. I have found out. This palm ash is obtained by incineration of palm palm waste into ash and is characterized by containing a large amount of KCl and K 2 O in its constituent components. Therefore, using the palm ash can be used a mixture of KCl and K 2 O without industrially it bother prepared as slag formation accelerator compatible desulfurization agent of the present invention.
なお、このパーム灰は、従来、肥料として用いられることが一般的であったが、より付加価値の高い材料として活用できるようになると共に、使用後にあってはセメント原料の一部として再利用することができるようになるという点で、省資源化への寄与効果も大きい。図1は、パーム灰のX線回折分析結果を示すものであるが、この図1にあるように、KClおよびK2Oのピークが観測されている。また、表1にはパーム灰の成分についての定量分析結果を、そして、表2にそれの特性について示した。 This palm ash has been generally used as a fertilizer, but it can be used as a material with higher added value and is reused as part of cement raw material after use. In terms of being able to do so, it has a great contribution to resource saving. FIG. 1 shows the result of X-ray diffraction analysis of palm ash. As shown in FIG. 1, peaks of KCl and K 2 O are observed. Table 1 shows the results of quantitative analysis of the components of palm ash, and Table 2 shows the characteristics thereof.
上述したように、前記パーム灰というのは、一般に、肥料として用いられることが多い。そこで本発明でもまた、肥料の分析方法に基づいた性状の特定を行なった。例えば、肥料の分析方法の例としては、独立行政法人農林水産消費安全技術センターHP収載の方法「肥料試験法(2010)」などがよく知られており、この方法により、Kの存在形態を分析すると、水溶性加里として測定されるものは水溶性のカリウム塩が主であり、KClなどが含まれる。また、く溶性加里はクエン酸水溶液により抽出されるカリウムであり、水に溶けて塩基性を示すK2O等が含まれる。表3にパーム灰を原料とした登録肥料の保証成分を示す。 As described above, the palm ash is generally often used as a fertilizer. Therefore, in the present invention, the property is specified based on the fertilizer analysis method. For example, as an example of a fertilizer analysis method, the “Fertilizer Test Method (2010)” listed in the National Agriculture, Forestry and Fisheries Consumption Safety Technology Center HP is well known. Then, what is measured as water-soluble potassium is mainly water-soluble potassium salts, and includes KCl and the like. Further, soluble potassium is potassium extracted with an aqueous citric acid solution, and includes K 2 O or the like that shows basicity when dissolved in water. Table 3 shows the guaranteed components of registered fertilizers made from palm ash.
この表3に示すように、前記滓化促進剤は、肥料用パーム灰を用いるときに、主にKClからなる水溶性加里を10〜50mass%、好ましくは20〜30mass%、主にK2Oからなるく溶性加里を10〜50mass%、好ましくは24〜35mass%の組成を有するものを用いるようにする。 As shown in Table 3, when the hatching accelerator is used as the fertilizer palm ash, the water-soluble potassium mainly composed of KCl is 10 to 50 mass%, preferably 20 to 30 mass%, mainly K 2 O. It is made to use what consists of 10 to 50 mass%, preferably 24 to 35 mass%.
このように、水溶性加里およびく溶性加里のそれぞれの含有量を10〜50mass%に限定する理由は、KClおよびK2Oとして、それぞれの含有量を5.0mass%以上とすることと同じであり、含有量が少ないと十分な効果を発揮しないためである。 The reason for limiting the content of each of the water-soluble potassium and Ku-soluble Potassium in 10~50Mass% as KCl and K 2 O, the same as that of the content of each of the 5.0 mass% or more This is because if the content is small, sufficient effects cannot be exhibited.
このような組成、特性を有するパーム灰は、低融点の物質であることからスラグの滓化に効果があり、脱硫精錬剤用の滓化促進剤として有効である。特に、この滓化促進剤は、脱硫剤(CaO)に添加する形で使用されるが、CaO粒子の凝集を防止する作用もある。この滓化促進剤の脱硫剤への添加の方法は、溶銑へのCaOの添加と同時に添加してもよいし、CaOと事前に混合しておき、その混合物を溶銑に添加するようにしてもよい。 Palm ash having such a composition and characteristics is effective for slag hatching because it is a low melting point substance, and is effective as a hatching accelerator for desulfurization refining agents. In particular, this hatching accelerator is used in the form of being added to a desulfurizing agent (CaO), but also has an action of preventing aggregation of CaO particles. The method of adding the hatching accelerator to the desulfurization agent may be added simultaneously with the addition of CaO to the hot metal, or may be mixed with CaO in advance and the mixture added to the hot metal. Good.
次に、CaO系などの脱硫剤にパーム灰を添加してなる前記脱硫精錬剤を使って、溶銑の脱硫処理を行なう方法について説明する。即ち、前述した構成よりなる脱硫精錬剤を、機械的攪拌法(KR法)に従う脱硫プロセスに適用する場合には、次のような処理を行なう。まず、溶銑を脱硫容器に受銑したのち、その溶銑中に撹拌用プロペラを浸漬し、Ca系化合物脱硫剤と前記滓化促進剤(KCl、K2Oを予混合した物)を溶銑中に投入するか、KCl、K2Oを溶銑中に同時に投入し、しばらく撹拌した後に、スラグを除いて脱硫された溶銑を得て、これを次工程に送る。 Next, a method for performing desulfurization treatment of hot metal using the desulfurization refining agent obtained by adding palm ash to a desulfurization agent such as a CaO type will be described. That is, when the desulfurization refining agent having the above-described configuration is applied to a desulfurization process according to a mechanical stirring method (KR method), the following treatment is performed. First, after the hot metal is received in a desulfurization vessel, a stirring propeller is immersed in the hot metal, and the Ca-based compound desulfurization agent and the hatching accelerator (a premixed product of KCl and K 2 O) are put into the hot metal. Either KCl or K 2 O is added to the molten iron at the same time, and after stirring for a while, desulfurized molten iron is obtained by removing the slag, and this is sent to the next step.
なお、脱硫精錬剤を構成している脱硫剤と滓化促進剤とは粒度の細かいものの方がスラグの滓化および反応促進の観点から好ましい。しかし、その粒度があまりに細かすぎると発煙の問題を生じさせて好ましくない。従って、本発明に適合する滓化促進剤の大きさは、1mm以上の大きさに粒度調製したものを用いることが好ましい。その粒度調製は、粉砕制御、篩い分け、擬似粒子の形成、成形処理などによって調整することができるが、CaO系脱硫剤の粗粒に該滓化促進剤の粉を付着させて擬似粒子化したものであってもよい。なお、KCl、K2Oの混合成形体による場合、発塵や発煙をよく抑えることができると共に、溶銑への添加の際には速やかに崩壊してスラグの粘度低下に寄与し、溶銑との混合を促進して脱硫速度の向上に寄与するような成形物にすることが好ましい。 The desulfurization agent and the hatching accelerator constituting the desulfurization refining agent are preferably finer in terms of hatching slag and promoting reaction. However, if the particle size is too fine, it causes smoke problems and is not preferable. Therefore, the hatching accelerator suitable for the present invention preferably has a particle size adjusted to a size of 1 mm or more. The particle size can be adjusted by pulverization control, sieving, pseudo-particle formation, molding treatment, etc., but the hatching accelerator powder is attached to the coarse particles of the CaO-based desulfurizing agent to form pseudo-particles. It may be a thing. In addition, in the case of a mixed molded body of KCl and K 2 O, dust generation and smoke generation can be suppressed well, and when added to the hot metal, it quickly disintegrates and contributes to a decrease in the viscosity of the slag. It is preferable to form a molded article that promotes mixing and contributes to an improvement in the desulfurization rate.
高炉から出銑されたS濃度150〜300ppmの溶銑を、KR方式の脱硫容器に受け、その溶銑中に撹拌用プロペラを浸漬し、次いで、容器内溶銑中に所定量の滓化促進剤(蛍石もしくはパーム灰)を3mass%〜10mass%含み、残部がCaO(脱硫剤)を主体とするものからなる脱硫精錬剤を、溶銑トンあたり4〜8Kg/t添加した。その後、13〜15分間撹拌を行なった結果、溶銑のS濃度は20ppm以下にまで低下させることができた。この時の脱硫反応の反応速度定数の測定結果を図2に示す。ここでSoは脱硫前S濃度、Sfは脱硫後S濃度、tは攪拌時間である。図2より、脱硫剤(CaO)中に10mass%のパーム灰(滓化促進剤)を添加することにより、蛍石を3mass%添加した従来品と同等以上の脱硫速度が得られていることがわかる。参考までに、滓化促進剤を用いずにCaOのみで脱硫した場合の結果もあわせて示したが、パーム灰の添加によりFを用いない条件においても高い脱硫速度が得られることがわかる。なお、パーム灰の添加量を5.0mass%とした場合には蛍石を3mass%添加した場合とほぼ同じ脱硫速度となった。 The molten iron with an S concentration of 150 to 300 ppm discharged from the blast furnace is received in a KR type desulfurization vessel, a propeller for stirring is immersed in the molten iron, and then a predetermined amount of a hatching accelerator (fluorescent material) is introduced into the molten iron in the vessel. A desulfurization refining agent comprising 3 mass% to 10 mass% of stone or palm ash) and the balance mainly composed of CaO (desulfurization agent) was added at 4 to 8 Kg / t per ton of hot metal. Thereafter, as a result of stirring for 13 to 15 minutes, the S concentration of the hot metal could be reduced to 20 ppm or less. The measurement result of the reaction rate constant of the desulfurization reaction at this time is shown in FIG. Here, So is the S concentration before desulfurization, Sf is the S concentration after desulfurization, and t is the stirring time. From FIG. 2, it can be seen that by adding 10 mass% palm ash (a hatching accelerator) in the desulfurizing agent (CaO), a desulfurization rate equal to or higher than that of the conventional product in which 3 mass% of fluorite is added is obtained. Recognize. For reference, the results of desulfurization using only CaO without using a hatching accelerator are also shown, but it can be seen that a high desulfurization rate can be obtained even when F is not used by adding palm ash. When the addition amount of palm ash was 5.0 mass%, the desulfurization rate was almost the same as when 3 mass% of fluorite was added.
上述したように、脱硫剤(CaO)にパーム灰を10mass%以下加えることによって、脱硫速度向上の効果が得られるが、同じK量をKClのみで添加しようとすると、スラグ中のCl量が増加する問題があり好ましくない。また、K2Oのみを添加した場合には、脱硫時の発煙が多くなってしまうという問題があったが、これら両者(KCl+K2O)を含むパーム灰を使用した場合には、このような問題は発生しなかった。 As described above, by adding 10 mass% or less of palm ash to the desulfurizing agent (CaO), the effect of improving the desulfurization rate can be obtained. However, if the same amount of K is added only with KCl, the amount of Cl in the slag increases. This is not preferable. Further, when only K 2 O is added, there is a problem that smoke generation at the time of desulfurization increases. However, when palm ash containing both of these (KCl + K 2 O) is used, There was no problem.
本発明の技術は、前述の例ではCaO系化合物について主に説明したが、脱硫剤としては他に、Na2CO3のようなNa系化合物への適用も可能であり、またCa系化合物についてもCaOの他、CaC2やCaCN2を用いる場合にも適用が可能である。また、本発明は、例示した機械的攪拌法による脱硫処理だけでなく、取鍋置き注ぎ法やインジェクション法による脱硫処理法にも当然適用可能である。 Although the technology of the present invention has mainly been described with respect to the CaO-based compound in the above-described example, it can be applied to a Na-based compound such as Na 2 CO 3 as a desulfurization agent. In addition to CaO, the present invention can also be applied when using CaC 2 or CaCN 2 . In addition, the present invention is naturally applicable not only to the desulfurization treatment by the illustrated mechanical stirring method but also to the desulfurization treatment method by the ladle pouring method or the injection method.
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