JP5820799B2 - 釉薬用ガラス、釉薬、及び光触媒部材 - Google Patents
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(2)酸化物換算組成のモル%で、TiO2、WO3、ZnO、Nb2O5、およびTa2O5より選択される1種以上の成分を合計で5〜99%、並びに、SiO2、B2O3、P2O5、及びGeO2から選択される1種以上の成分を合計で1〜85%以下含有する、(1)記載の釉薬用ガラス。
(3)酸化物換算組成のモル%で、RO成分及び/またはRn2O成分を0〜50%(式中、RはMg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種以上、RnはLi、K、Naから選ばれる1種以上とする)含有する、(1)または(2)いずれか記載の釉薬用ガラス。
(4)酸化物換算組成のモル%で、
Al2O3成分を0〜30%、
Ga2O3成分を0〜30%、
In2O3成分を0〜30%、
ZrO2成分を0〜20%、
SnO成分を0〜20%、
Bi2O3成分及び/又はTeO2成分を0〜20%、
MoO成分を0〜30%、
Ln2O3成分を0〜30%(LnはY、Ce、La、Nd、Gd、Dy、Ybから選ばれる一種以上)、
MxOy成分を0〜10%(Mは、V、Cr、Mn、Fe、Co、及びNiから選ばれる一種以上とし、x及びyはそれぞれx:y=2:(Mの価数)を満たす最小の自然数とする)
As2O3成分及び/又はSb2O3成分を0〜5%、
含有する、(1)から(3)いずれか記載の釉薬用ガラス。
(5)酸化物換算組成のガラス全物質量に対する外割り質量%で、
F、Cl、Br、S、N、及びCから選ばれる1種以上の非金属元素成分を0.01〜10%含有する、(1)から(4)いずれか記載の釉薬用ガラス。
(6)酸化物換算組成のガラス全物質量に対する外割り質量%で、
Cu、Ag、Au、Pd、Pt、Ru、Re及びRhから選ばれる1種以上の金属元素成分を0.001〜5%含有する、(1)から(5)いずれか記載の釉薬用ガラス。
(7)前記(1)から(6)いずれか記載の釉薬用ガラスを結晶化させることで得られた、釉薬用結晶化ガラス。
(8)TiO2結晶、WO3結晶、ZnO結晶、RnNbO3、RnTaO3、RNbO3、RTaO3、ナシコンタイプの結晶及びこれら結晶の固溶体からなる群から選ばれるいずれか1つ以上の結晶を含む(7)記載の釉薬用結晶化ガラス(式中、RはMg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種以上、RnはLi、K、Naから選ばれる1種以上とする)。
(9)(1)から(8)いずれか記載の釉薬用ガラス及び/または釉薬用結晶化ガラスからなる粉粒体。
(10)(1)から(9)いずれか記載の粉粒体を含む釉薬。
(11)前記粉粒体を50〜99%、および植物の灰、石灰、珪石、長石、粘土、フリット、有機バインダーから選ばれるいずれか1つ以上を合計で1〜50%含有する(10)記載の釉薬。
(12)(10)又は(11)いずれか記載の釉薬からなる釉薬層が形成された光触媒部材。
(13)ガラス相および光触媒特性を有する結晶相を含有し、且つ、前記釉薬層の光沢度が60°の入射角の測定で5以上であることを特徴とする(12)記載の部材。
(14)前記結晶相の平均結晶粒径が5μm以下である(12)または(13)に記載の部材。
(15)前記釉薬層が、酸化物換算組成のモル%で、TiO2、WO3、ZnO、Nb2O5、およびTa2O5より選択される1種以上の成分を合計で5〜99%、並びに、SiO2、B2O3、P2O5、及びGeO2から選択される1種以上の成分を合計で1〜85%含有する、(12)から(14)記載の部材。
(16)前記釉薬層が、酸化物換算組成のモル%で、RO成分及び/またはRn2O成分を0〜50%(式中、RはMg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種以上、RnはLi、K、Naから選ばれる1種以上とする)を含有する、(12)から(15)いずれか記載の部材。
(17)前記釉薬層が、酸化物換算組成のモル%で、
Al2O3成分を0〜30%、
Ga2O3成分を0〜30%、
In2O3成分を0〜30%、
ZrO2成分を0〜20%、
SnO成分を0〜20%、
Bi2O3成分及び/又はTeO2成分を0〜20%、
MoO成分を0〜30%、
Ln2O3成分を0〜30%(LnはY、Ce、La、Nd、Gd、Dy、Ybから選ばれる一種以上)、
MxOy成分を0〜10%(Mは、V、Cr、Mn、Fe、Co、及びNiから選ばれる一種以上とし、x及びyはそれぞれx:y=2:(Mの価数)を満たす最小の自然数とする)、
As2O3成分及び/又はSb2O3成分を0〜5%、
含有する、(12)から(16)いずれか記載の部材。
(18)前記釉薬層が、酸化物換算組成の全物質量に対する外割り質量%で、F、Cl、Br、S、N、及びCから選ばれる1種以上の非金属元素成分を0.01〜10%含有する、(12)から(17)いずれか記載の部材。
(19)前記釉薬層が、酸化物換算組成のガラス全物質量に対する外割り質量%でCu、Ag、Au、Pd、Pt、Ru、Re及びRhから選ばれる1種以上の金属元素成分を0.001〜5%含有する、(12)から(18)いずれか記載の部材。
(20)前記釉薬層が、TiO2結晶、WO3結晶、ZnO結晶、RnNbO3、RnTaO3、RNbO3、RTaO3、TiP2O7、(TiO)2O7、RTiO3、ナシコンタイプの結晶及びこれら結晶の固溶体からなる群から選ばれるいずれか1つ以上の結晶を含む(12)から(19)いずれか記載の部材(式中、RはMg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種以上、RnはLi、K、Naから選ばれる1種以上とする)。
(21)前記釉薬層におけるJIS R 1703−2:2007に基づくメチレンブルーの分解活性指数が3.0nmol/L/min以上である(12)から(20)いずれか記載の部材。
(22)前記釉薬層における紫外領域から可視領域までの波長の光を照射した表面と水滴との接触角が30°以下である(12)から(21)いずれか記載の部材。
(23)(12)から(22)のいずれか一つに記載の部材を製造する方法であって、釉薬を調製する釉薬調製工程と、調製された前記釉薬を焼成前の基材の表面に施釉し釉薬層を形成する施釉工程と、前記釉薬が施釉された前記基材を焼成炉内に配し、600℃以上、1200℃以下の焼成温度で焼成する焼成工程と、を有する製造方法。
(24)釉薬層の原料を配置した基材を、該原料に含まれるガラスの粘性が1×1010poise以下となるまで加熱する工程を含むことを特徴とする(23)記載の製造方法。
(25)前記釉薬層に対して、ドライエッチング及び/又はウェットエッチングを行うエッチング工程をさらに有する、(23)または(24)記載の製造方法。
釉薬とは、浸水や酸化を防ぐ、色や質感を与える、などの目的で陶磁器や琺瑯の表面を覆っている層、または前記層を形成するために表面にかける薬品のことを言う。一般的に釉薬の層はガラス質であることが多く、表面にかける際には、粉粒状の原料を水などに懸濁させた液体が用いられる。釉薬は、主に網目を構成する成分、溶融性を良くする成分、および修飾成分等を含有し、それらの役割を担う原料として、長石類、粘土類、灰類、ガラスなどが用いられている。本明細書において釉薬とは、粉粒体状の原料を混濁させた液体状のものを、釉薬層は、前記釉薬を基材に塗布し焼成すること(施釉)で形成した被覆層を意味する。
本発明の釉薬用ガラスは酸化物換算組成のモル%で、TiO2、WO3、ZnO、Nb2O5、およびTa2O5より選択される1種以上の成分を合計で5〜99%、並びに、SiO2、B2O3、P2O5、及びGeO2から選択される1種以上の成分を合計で1〜85%以下含有することが好ましい。
Al2O3成分を0〜30%、
Ga2O3成分を0〜30%、
In2O3成分を0〜30%、
ZrO2成分を0〜20%、
SnO成分を0〜20%、
Bi2O3成分及び/又はTeO2成分を0〜20%、
MoO成分を0〜30%、
Ln2O3成分を0〜30%(LnはY、Ce、La、Nd、Gd、Dy、Ybから選ばれる1種以上)、
MxOy成分を0〜10%(Mは、V、Cr、Mn、Fe、Co、及びNiから選ばれる1種以上とし、
x:y=2:(Mの価数)を満たす最小の自然数とする)
As2O3成分及び/又はSb2O3成分を0〜5%、含有することが好ましい。
本発明の釉薬用ガラスの製造方法は、原料を混合してその融液を得る溶融工程と、前記融液を冷却してガラス体を得る冷却工程と、を有する。
溶融工程は、上述した組成になるように原料を混合し、その融液を得る工程である。より具体的には、出来上がったガラスの各成分の含有量が所定の範囲内になるように原料を秤量して均一に混合し、作製した混合物を白金坩堝、石英坩堝又はアルミナ坩堝に投入して電気炉で1200〜1600℃の温度範囲で1〜24時間溶融して攪拌均質化して融液を作製する。なお、原料の溶融条件は上記温度範囲に限定されず、原料組成物の組成及び量等に応じて、適宜設定することができる。
冷却工程は、溶融工程で得られた融液を冷却してガラス化することで、ガラス体を作製する工程である。具体的には、融液を流出して適宜冷却することで、ガラス化されたガラス体を形成する。ここで、ガラス化の条件は特に限定されるものではなく、原料の組成及び量等に応じて適宜設定されてよい。また、本工程で得られるガラス体の形状は特に限定されず、板状、粒状等であってよいが、粉砕しやすい点では、粒状であることが好ましい。
[光触媒結晶]
本発明の釉薬用ガラスは加熱によって光触媒特性を有する結晶を析出するものである。従って本発明の釉薬用ガラスを加熱してガラスが含有する成分の一部またはほぼ全部を結晶化させれば、光触媒結晶を有する結晶化ガラスになる。この結晶化ガラスは釉薬用ガラスと同じ組成を有するが、内部および表面に結晶相を有するという点で異なる。光触媒結晶の析出は、該釉薬用ガラスを含有する釉薬を施釉して焼成する過程、及び/または釉薬用ガラスを結晶化させるために熱処理する過程で起こる。以下、該過程において本発明の釉薬用ガラスから析出する結晶、即ち本発明の釉薬用ガラスを利用して形成した釉薬層に含まれる光触媒結晶について説明する。
本発明の釉薬用ガラスは、事前に熱処理を施し、上記結晶を含有する結晶化ガラスにしてから、釉薬用の原料に用いることもできる。ガラスから結晶を析出させる場合、該ガラスをガラス転移温度以上に加熱することが必要となるため、釉薬の焼成時に光触媒結晶を析出させる場合は、釉薬を施した部材をガラス転移温度以上で焼成しなければならない。しかし、釉薬用ガラスから所望の光触媒結晶を予め析出させておけば、釉薬焼成時における結晶化プロセスが不要になるので、ガラス転移温度に影響されることなく、焼成温度を基材の耐熱温度にあわせて自由に選べるという利点を有する。以下、本明細書において、釉薬の焼成段階以前に結晶化させた釉薬用ガラスを釉薬用結晶化ガラスと称する。
次に、本発明の釉薬用ガラスから所望の光触媒結晶を析出するプロセスについて、釉薬用結晶化ガラスを作成する工程を例に挙げて説明する。
本発明の釉薬用ガラスから光触媒結晶を析出する第1実施形態は、作ってある釉薬用ガラス体を結晶化温度領域に加熱することである。結晶化の条件は、組成によって適宜設定することができるが、結晶化温度が低すぎると所望の結晶相が得られないため、少なくともガラス体のガラス転移温度(Tg)より高い温度が必要となる。具体的に、結晶化温度の下限は、ガラス体のガラス転移温度(Tg)以上であり、好ましくはTg+50℃以上であり、より好ましくはTg+100℃以上であり、最も好ましくはTg+150℃以上である。他方、結晶化温度が高すぎると、所望の光触媒結晶の析出が少なくなるとともに、TiO2結晶の析出を意図する場合アナターゼ型より活性度の低いルチルへ相転移したり、目的以外の結晶相が析出するなどして光触媒活性が減少する憂いがある。従って、結晶化温度の上限は、好ましくはガラス体のTg+600℃以下であり、より好ましくはTg+500℃以下であり、最も好ましくはTg+450℃以下である。
本発明の釉薬用ガラスから光触媒結晶を析出する第2実施形態は、原料組成混合物を1250℃以上の温度に保持して少なくとも一部に液相を生じさせ、その後冷却して固化させることを特徴とする。より具体的には、所定の出発原料を均一に混合して白金又は耐火物などからなる容器に入れて、電気炉で1250℃以上の所定温度で加熱し保持して、溶融液を作製する。その後、溶融液を固化させて、目的の結晶を得る。ここで、溶融液が冷却する過程で結晶核の生成及び成長が起きる。この手法は、例えば所望の結晶相をリッチに析出し、且つガラス溶融液の状態が比較的不安定な場合などにおいて有効である。
本発明の釉薬用ガラス及び/または釉薬用結晶化ガラスは、釉薬用組成物として用いるものであり、粉粒体であることが好ましい。この粉粒体の粒径や形状は、基材、形成したい釉薬層の厚みおよび表面特徴、およびその用途に応じて適宜設定できる。特に限定する必要はないが、好ましい平均粒径は、例えば0.05μm〜5000μmの範囲内である。
以上のようにして得られる本発明の釉薬用ガラス及び/または釉薬用結晶化ガラスからなる粉粒体は、該粉粒体のみを基材に配置、焼成して釉薬層を形成することもできるが、釉薬に通常用いる溶媒等と混合することによってスラリー状混合物(釉薬)を調製することにより、基材上への塗布が容易になる。本発明の釉薬は、釉薬用ガラス及び/または釉薬用結晶化ガラスの分粒体のみを、溶媒またはバインダーと混合したものでも良く、若しくは一般的に利用される釉薬に本発明の釉薬用ガラス粉粒体及び/または釉薬用結晶化ガラス粉粒体を加えたものでも良い。一般的に利用される釉薬に含有される成分としては、植物の灰、石灰、珪石、長石、粘土、フリット、及び有機バインダー等があり、本発明の釉薬においても、それらを適宜利用することができる。これらは釉薬としての機能と光触媒結晶を有する結晶化ガラスのバインダーとしての役割を果たすものである。また、これらの原料を用いることで釉薬の粘性、焼成温度等を微調整することができる。また、結晶化させる前の釉薬用ガラスは、ガラスが軟化して釉薬層を形成しつつ光触媒結晶を析出することができるので、バインダーとなる原料を用いることなく、それのみを直接基材に配置して焼結させることで釉薬層を形成することも可能である。
本発明の釉薬用ガラス及び/または釉薬用結晶化ガラスを含有する釉薬によれば、基材上に機械的強度および光触媒特性が優れた釉薬層を形成することができ、光触媒部材を製造できる。本発明における光触媒部材は、基材と、光触媒結晶及び/又はその固溶体を含有する釉薬層と、を備える光触媒機能性部材を意味する。また、本発明において釉薬層とは、釉薬を施釉し焼成することで形成したコーティング層を意味し、該釉薬層は、その内部および表面に釉薬ガラスを加熱することによって析出させた光触媒結晶、即ち、TiO2結晶、WO3結晶、ZnO結晶、RnNbO3、RnTaO3、RNbO3、RTaO3、ナシコンタイプの結晶相及びこれら結晶の固溶体からなる群から選ばれるいずれか1つ以上の結晶が含まれており、光触媒機能を有する。また、釉薬層の内部および表面に前記結晶が析出しているので、仮に表面が多少削られても、光触媒活性が維持される。
η = G × W/V ・・(1)
ここでηは粘度(dPa・sec)、Gは装置定数、Wは天秤の負荷荷重(g)、Vは試料の速度(mm/sec)を表している。なお、1Pa・sec=10 poiseである。本発明においては有限会社オプト企業製の球引上げ式高温粘度計(BVM−13LH)を用いて測定した。
本発明の光触媒部材において光触媒結晶を析出させる第1実施形態は、ガラス質の釉薬層を形成した基材を結晶化温度領域に加熱することである。ここで、ガラス質の釉薬層とは、好ましくはガラスの粘性が1×1010poise以下となるまで加熱する工程を経て滑らかな釉薬の層を形成後、冷却固化させたものを意味し、未だ光触媒結晶が存在しない状態である。結晶化の条件は、釉薬層の組成によって適宜設定することができるが、結晶化温度が低すぎると所望の結晶相が得られないため、少なくとも釉薬層のガラス転移温度(Tg)より高い温度が必要となる。具体的に、結晶化温度の下限は、ガラス転移温度(Tg)より10℃以上であり、好ましくはTg+20℃以上であり、より好ましくはTg+30℃以上であり、最も好ましくはTg+50℃以上である。他方、結晶化温度が高すぎると、目的以外の結晶相が析出することで光触媒活性が減少してしまう。また、TiO2結晶の析出を意図する場合、アナターゼ型より活性度の低いルチル型への相転移が起こり、光触媒活性が減少する憂いがある。従って、結晶化温度の上限は、好ましくは釉薬層のTg+500℃以下であり、より好ましくはTg+450℃以下であり、最も好ましくはTg+400℃以下である。また、ガラス質釉薬層のガラス転移温度(Tg)は、釉薬用ガラスのガラス転移温度と同一と見なして差し支えない。
本発明の光触媒部材において光触媒結晶を析出させる第2実施形態は、少なくとも一部に液相を有する釉薬層を冷却して固化させることを特徴とする結晶化工程を含むものである。ここで、釉薬層を形成するときにガラスの粘性が1×1010poise以下となるまで加熱する工程を経ることが好ましい。より具体的には、釉薬を配置した基材を、電気炉で1200℃以上の所定温度で加熱し保持して、前記基材上で前記釉薬内の釉薬用ガラスを溶融させる。その後、溶融液を目的の基材上で固化させる。ここで、溶融液が冷却する過程において、結晶核の生成及び結晶の成長が起きる。冷却する際の速度及び温度が結晶相の形成や結晶サイズに大きな影響を及ぼすので、これらを精密に制御することが重要である。この手法は、例えば所望の結晶相をリッチに析出し、且つ溶融液状の釉薬層が比較的不安定な場合などにおいて有効である。
実施例1〜14、参考例15〜23の釉薬用ガラス粉粒体および釉薬用結晶化ガラス粉粒体に、市販の釉薬用原料および溶媒を添加して釉薬とした。表4にその一例を示す。具体的には、平均粒径5.5μmに粉砕した釉薬用ガラス1の粉粒体、または該粉粒体を結晶化させた釉薬用結晶化ガラス1粉粒体と、市販の釉薬原料(新日本造形株式会社製:楽焼き透明釉薬A(無鉛))とを表4に示した組成の割合になるように秤量し、溶媒として精製水または1wt%のCMC水溶液を添加し、ボールミルやスターラーで均一になるように撹拌し、釉薬とした。
K=c(0)/Abs(0) ・・(1)
次いで、カバーガラスを取り外して石英管内の液を試験液に入れ替えた後、石英管の他方の開口と吸着液の液面とをカバーガラスで再度覆い、1.0mW/cm2の紫外線を照射した。そして、紫外線を60分、120分及び180分間にわたり照射した後における波長664nmの光に対する吸光度を測定した。
紫外光の照射を開始してt分後に測定された吸光度Abs(t)の値から下式(2)を用いて、紫外光の照射を開始してt分後のメチレンブルー試験液の濃度C(t)[μmol/L]を求めた。ここで、Kは上述の換算係数である。
C(t)=K×Abs(t) ・・(2)
そして、上述により求められたC(t)を縦軸にとり、紫外線の照射時間t[min]を横軸にとってプロットを作成した。このとき、プロットから得られる直線の傾きa[μmol/L/min]を最小二乗法によって求め、下式(3)を用いて分解活性指数R[nmol/L/min]を求めた。
R=|a|×1000 ・・(3)
実施例1、7、29〜30、参考例15〜16、20、22〜28のガラス粉粒体に水を添加して釉薬とした。具体的には釉薬用ガラス粉粒体100gに精製水50gを添加し、ボールミルやスターラーで均一になるように撹拌し、釉薬とした。
(b) 基材上に溶融形成されたガラス質の釉薬層
(c) ガラス質の釉薬層に光触媒結晶を析出した状態
10 釉薬用ガラス
20 釉薬塗布層
21 ガラス質の釉薬層
22 結晶化後の釉薬層
30 基材
40 光触媒結晶
Claims (16)
- 酸化物換算組成のモル%で、TiO2、WO3、ZnO、Nb2O5、およびTa2O5より選択される1種以上の成分を合計で30〜99%、並びに、
SiO2、B2O3、P2O5、及びGeO2から選択される1種以上の成分を合計で1〜70%含有し、
但しTiO2成分の含有量は30%〜90%であり、
加熱によって、光触媒特性を有する結晶を生成する、釉薬用ガラス。 - 酸化物換算組成のモル%で、RO成分及び/またはRn2O成分を0〜50%(式中、RはMg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種以上、RnはLi、K、Naから選ばれる1種以上とする)含有する、請求項1に記載の釉薬用ガラス。
- 酸化物換算組成のモル%で、
Al2O3成分を0〜30%、
Ga2O3成分を0〜30%、
In2O3成分を0〜30%、
ZrO2成分を0〜20%、
SnO成分を0〜20%、
Bi2O3成分及び/又はTeO2成分を0〜20%、
MoO成分を0〜30%、
Ln2O3成分を0〜30%(LnはY、Ce、La、Nd、Gd、Dy、Ybから選ばれる一種以上)、
MxOy成分を0〜10%(Mは、V、Cr、Mn、Fe、Co、及びNiから選ばれる一種以上とし、x及びyはそれぞれx:y=2:(Mの価数)を満たす最小の自然数とする)
As2O3成分及び/又はSb2O3成分を0〜5%、
含有する、請求項1または2に記載の釉薬用ガラス。 - 酸化物換算組成のモル%で、Bi2O3成分の含有量が0〜3%である請求項1から3いずれか記載の釉薬用ガラス。
- 酸化物換算組成のガラス全物質量に対する外割り質量%で、
F、Cl、Br、S、N、及びCから選ばれる1種以上の非金属元素成分を0.01〜10%含有する、請求項1から4いずれか記載の釉薬用ガラス。 - 酸化物換算組成のガラス全物質量に対する外割り質量%で、
Cu、Ag、Au、Pd、Pt、Ru、Re及びRhから選ばれる1種以上の金属元素成分を0.001〜5%含有する、請求項1から5いずれか記載の釉薬用ガラス。 - 前記請求項1から6いずれか記載の釉薬用ガラスを結晶化させることで得られた、釉薬用結晶化ガラス。
- TiO2結晶、WO3結晶、ZnO結晶、RnNbO3、RnTaO3、RNbO3、RTaO3、ナシコンタイプの結晶及びこれら結晶の固溶体からなる群から選ばれるいずれか1つ以上の結晶を含む請求項7記載の釉薬用結晶化ガラス(式中、RはMg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種以上、RnはLi、K、Naから選ばれる1種以上とする)。
- 請求項1から8いずれか記載の釉薬用ガラス及び/または釉薬用結晶化ガラスからなる粉粒体。
- 請求項9記載の粉粒体を含む釉薬。
- 請求項10記載の釉薬からなる釉薬層が形成された光触媒部材。
- 釉薬層にガラス相および光触媒特性を有する結晶相を含有し、且つ、前記釉薬層の光沢度が60°の入射角の測定で5以上であることを特徴とする請求項11記載の部材。
- 前記結晶相の平均結晶粒径が5μm以下である請求項11または12に記載の部材。
- 請求項11から13のいずれか一つに記載の部材を製造する方法であって、釉薬を調製する釉薬調製工程と、調製された前記釉薬を焼成前の基材の表面に施釉し釉薬層を形成する施釉工程と、前記釉薬が施釉された前記基材を焼成炉内に配し、600℃以上、1200℃以下の焼成温度で焼成する焼成工程と、を有する製造方法。
- 釉薬層の原料を配置した基材を、該原料に含まれるガラスの粘性が1×1010 poise以下となるまで加熱する工程を含むことを特徴とする請求項14記載の製造方法。
- 前記釉薬層に対して、ドライエッチング及び/又はウェットエッチングを行うエッチング工程をさらに有する、請求項14または15記載の製造方法。
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