JP5808894B2 - 高強度チタン合金部材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
1.細線成形工程
図1は、本発明の一実施形態に係る細線成形工程を行うための金属細線製造装置100(以下、「装置100」と略称する)の概略構成を表し、(A)は装置100全体の概略構成の側断面図、(B)は装置100で用いる回転する円板141の周縁141aの断面図である。図1(B)は、図1(A)の紙面垂直方向における側断面図である。
窒化工程における一実施形態としては、上記のようにして製造したチタン合金細線Fの集合体を真空炉内に搬入し、真空炉内を真空排気した後窒素ガスを導入して加熱する。この場合、窒素ガスとともにアルゴンガスなどの不活性ガスを導入して窒素ガス濃度と炉内圧力を調整しても良い。炉内圧力、炉内温度、および処理時間は、チタン合金部材に含有させたい窒素の含有量に応じて適宜選択する。但し、炉内温度が低すぎる場合は、窒素化合物層および/または窒素固溶層の形成に膨大な時間が掛かる。また、炉内温度が高すぎる場合は、反応速度が速いために処理時間のコントロールが難しく、そのせいもあって厚い窒素化合物層が形成され易い。厚い窒素化合物層は、その後の焼結工程における窒素の拡散に膨大な時間を要する。よって、炉内温度としては600〜1000℃の範囲が製造上好適である。この窒化工程により、チタン合金細線Fの表層に極薄いTiN化合物層および/または窒素固溶層が形成された窒素含有チタン合金細線(窒素含有焼結チタン合金原材料)Gが製造される。
上記のようにして窒素を含有した窒素含有チタン合金細線Gと窒素を含有していないチタン合金細線Fは、部材として含有したい窒素量に合わせた比率に混合する。混合する手段としては、たとえば、図2に示す解繊装置が用いられる。図2に示すように、材料コンベア10には、窒素含有チタン合金細線Gの集合体とチタン合金細線Fの集合体とが例えば上下に重ねて供給され、出口側へ搬送される。材料コンベア10の出口には、フィードローラ11が配置され、フィードローラ11の外側には解繊機構12が配置されている。図2(B)に示すように、フィードローラ11の外周には多数の歯が形成され、窒素含有チタン合金細線Gおよびチタン合金細線Fを噛み込んで送り出すようになっている。また、解繊機構12の外周にも多数の歯が形成され、フィードローラ11に噛み込まれた窒素含有チタン合金細線Gおよびチタン合金細線Fからその一部を梳ってコンベア13のベルト14上に落下させる。その際に窒素含有チタン合金細線Gおよびチタン合金細線Fは分断されると共に混合され、ベルト14上に面内では配向性のないランダム細線集合体として堆積し、窒素含有チタン合金混合チタン合金細線集合体(窒素含有チタン合金混合焼結チタン合金原材料)Wが形成される。なお、混合方式としては、図2に示す解繊装置のほか、不織布を成形する手段であるカード式やエアレイ式をはじめとする不織布成形機や、ミキサーやミルと呼ばれる混合機等、様々な手段を用いることが可能である。
焼結は、例えば真空HPの場合は、真空容器の内部に加熱室を配置し、加熱室の内部にモールドを配置したもので、真空容器の上側に設けたシリンダから突出したプレスラムが加熱室内で上下方向に移動可能とされ、プレスラムに取り付けた上パンチがモールドに挿入されるようになっている。このように構成された真空HPのモールドに、窒素含有チタン合金混合チタン合金細線集合体Wを充填し、真空容器内を真空または不活性ガス雰囲気にして所定の焼結温度まで昇温させる。そして、モールドに挿入された上パンチにより窒素含有チタン合金混合チタン合金細線集合体Wを加圧し焼結する。
溶体化処理と焼鈍処理は一般的な加熱炉で大気中にて行うことができる。溶体化処理においては加熱後に水や油などの冷媒で急冷することが好ましく、焼鈍処理における加熱後の冷却は特に条件の限定は無く、通常は放冷または強制風冷を用いる。
具体的な実施例により本発明をさらに詳細に説明する。図1に示す装置100を用いてTi−6Al−4V(ASTM B348 Gr.5相当)を原材料として平均線径が60μmのチタン合金細線を製造した。
(1)組織観察
各試料を適当な大きさに切り出して樹脂に埋め込んだ後に機械研磨で鏡面仕上げし、その後、クロール液(2wt%フッ酸+4wt%硝酸)で腐食し、光学顕微鏡(使用装置:NIKON ME 600)で組織を観察した。図6に各試料の顕微鏡写真を示す。
不活性ガス融解-熱伝導度法・ソリッドステート型赤外線吸収法(使用装置:LECO TC600)で分析した。
X線回折装置(使用装置:Rigaku X−ray DIFFACTOMETER RINT2000)で管球Cuターゲットを用いて分析し、TiN化合物相ピークの有無を確認した。
FESEM/EBSD法(使用装置:JEOL JSM−7000F,TSLソリューションズ OIM−Analysis Ver.4.6)を用い観察倍率3千倍で分析し、β相率を算出した。
ビッカース硬さ試験機(使用装置:FUTURE−TECH FM−600)で表面と中心の硬さを測定した。そのときの試験荷重は10gfとし、表面については板厚方向断面での表面から0.5mm深さの位置において、中心については板厚方向断面での中心部において、それぞれ10点測定してその平均値を算出した。
300kN万能試験機(使用装置:INSTRON 5586型)で試験した。そのときの試験片の寸法は、幅6mm、長さ17mm、厚さ1mmであり、支点間距離を15mmとした。また、試験速度は6mm/分とし、3個の測定値の平均を算出した。以上の組織観察、分析および試験結果を表2に示す。また、窒素含有量と硬さとの関係を図3に、窒素含有量と3点曲げ最大応力との関係を図4に、焼結温度と3点曲げ最大応力との関係を図5に示す。なお、以上の各項目に付記した括弧書きは表2に記載した項目名である。
試料101〜113は熱処理を行わず焼結上がりのものである。したがって、図6に示すように組織(試料101)は板状組織である。また、試料101〜113は窒素含有チタン合金細線の混合重量割合の増加に伴い窒素含有量が増加しているため、図3に示すように、窒素含有量にほぼ比例して硬さが上昇している。一方、熱処理を施していない一般的に展伸材として流通している比較材1は、展伸工程中に施される焼鈍処理の影響もあり、図6に示すように組織は等軸晶である。図3から明らかなように、試料101〜113は、同じく熱処理を施していない比較材1と比べて格段に硬さが上昇している。
G 窒素含有チタン合金細線(窒素含有焼結チタン合金原材料)
W 窒素含有チタン混合チタン合金細線集合体(窒素含有チタン合金混合焼結チタン合金原材料)
Claims (13)
- 焼結体の原材料となる焼結チタン合金原材料であって、α−β型チタン合金である原材料を準備する工程と、
窒化処理により前記焼結チタン合金原材料の表層に窒素化合物層および/または窒素固溶層を形成して窒素含有焼結チタン合金原材料とする窒化工程と、
前記焼結チタン合金原材料と前記窒素含有焼結チタン合金原材料とを混合して窒素含有チタン合金混合焼結チタン合金原材料とする混合工程と、
前記窒素含有チタン合金混合焼結チタン合金原材料における原材料どうしを接合すると共に前記窒素含有焼結チタン合金原材料に含まれる窒素を、焼結後のチタン合金部材の内部全体に亘って固溶した状態で均一に分散させる焼結工程とを備えることを特徴とする高強度チタン合金部材の製造方法。 - 前記焼結チタン合金原材料は、溶湯抽出法により製造されたチタン合金細線であることを特徴とする請求項1に記載の高強度チタン合金部材の製造方法。
- 前記焼結工程後の高強度チタン合金部材に溶体化処理と焼鈍処理を順次施し、微細針状組織からなることを特徴とする請求項1または2に記載の高強度チタン合金部材の製造方法。
- 前記溶体化処理の処理温度がβトランザス温度の±100℃の範囲であり、また、前記焼鈍処理の処理温度が450〜750℃であることを特徴とする請求項3に記載の高強度チタン合金部材の製造方法。
- 前記溶体化処理後の組織がマルテンサイトであることを特徴とする請求項3または4に記載の高強度チタン合金部材の製造方法。
- 前記溶体化処理後の組織が、主構造として、α’相(六方晶マルテンサイト)を含むことを特徴とする請求項3〜5のいずれかに記載の高強度チタン合金部材の製造方法。
- 前記焼結をホットプレスで行うことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の高強度チタン合金部材の製造方法。
- 前記ホットプレスによる焼結の処理温度が900〜1300℃であることを特徴とする請求項7に記載の高強度チタン合金部材の製造方法。
- α'相(六方晶マルテンサイト)および/またはα相およびβ相を主体とした微細針状組織を有し、TiN化合物相が存在せず、窒素を0.054〜0.093質量%固溶し、前記微細針状組織に含まれるβ相の面積率が1.0%以下であることを特徴とする高強度チタン合金部材。
- 前記微細針状組織における針状晶の短径が5μm以下であることを特徴とする請求項9に記載の高強度チタン合金部材。
- α−β型チタン合金から製造されたことを特徴とする請求項9または10に記載の高強度チタン合金部材。
- 前記α−β型チタン合金は、Ti−6Al−4V、Ti−3Al−2.5V、Ti−4Al−3Mo−1V、Ti−5Al−2Cr−1Fe、Ti−5Al−1.5Fe−1.5Cr−1.5Mo、Ti−5Al−1.5Fe−1.5Cr−1.5Mo、Ti−6Al−Cb−1Ta−1Mo、Ti−8Al−1Mo−1V、Ti−8Al−4Co、Ti−6Al−2Sn−4Zr−2Mo、Ti−6Al−6V−2Sn、および、Ti−6Al−2Sn−4Zr−6Moのいずれかであることを特徴とする請求項11に記載の高強度チタン合金部材。
- 請求項9〜12のいずれかに記載の高強度チタン合金部材を用いたことを特徴とする生体用インプラントデバイス。
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