JP5803404B2 - めっきプロセス用プライマー層、めっきプロセス用プライマー層付き積層板及びその製造方法、めっきプロセス用プライマー層付き多層配線板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
これらの理由から、微細な粗化形状でありながら無電解銅めっきと高接着力を示す、配線板材料が求められている。
具体的には、図1に示すように、基板10上に回路となる導電層12が形成されたてなり、その上にガラスクロス入り基材14であるプリプレグとプライマー層16とが順次形成された積層板20にレーザ加工を施すと、ガラスクロス入り基材14の上部でプライマー層16との界面付近がえぐれてしまい、プライマー層の一部がひさしのように突出してしまうアンダーカット部18が発生してしまうといった問題が生じた。
このようなアンダーカットが生じると、無電解めっき時にアンダーカット部分にボイドができやすく、電気的な信頼性を低下させるという問題が生じる。
[2] 厚みが1〜10μmである[1]に記載のめっきプロセス用プライマー層。
[3] (A)エポキシ樹脂が、多官能エポキシ樹脂である[1]又は[2]に記載のめっきプロセス用プライマー層。
[4] (A)エポキシ樹脂が、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂である[1]〜[3]のいずれかに記載のめっきプロセス用プライマー層。
[5] (B)エポキシ樹脂硬化剤が、フェノール系硬化剤である[1]〜[4]のいずれかに記載のめっきプロセス用プライマー層。
[6] (C)耐熱樹脂であるポリアミドが、ポリブタジエンとの共重合体である[1]〜[5]のいずれかに記載のめっきプロセス用プライマー層。
[7] (A)エポキシ樹脂、(B)エポキシ樹脂硬化剤、(C)耐熱樹脂、及び(D)無機充填材の合計配合量中の(C)耐熱樹脂の配合割合が、全質量中の3〜30質量%である[1]〜[6]のいずれかに記載のめっきプロセス用プライマー層。
[8] (D)無機充填材が、ヒュームドシリカ及び/又はコロイダルシリカである[1]〜[7]のいずれかに記載のめっきプロセス用プライマー層。
[9] (D)無機充填材が、表面処理を施されているシリカフィラーである[1]〜[8]のいずれかに記載のめっきプロセス用プライマー層。
[10] 支持体を有する[1]〜[9]いずれかに記載のめっきプロセス用プライマー層。
[12] ガラスクロス入り基材の両面又は片面に、[10]に記載のめっきプロセス用プライマー層を重ね、さらに鏡板を重ねて加熱及び加圧する、めっきプロセス用プライマー層付き配線板用積層板の製造方法。
[14] 回路加工した配線板の両面に、ガラスクロス入り基材と、[10]に記載のプロセス用プライマー層とをこの順に重ね、さらに鏡板を重ねて加熱及び加圧する、めっきプロセス用プライマー層付き多層配線板の製造方法。
ここで、ガラスクロス入り基材とは、配線板の作製に使用される半硬化状態のプリプレグが挙げられる。
含有量が1質量%未満であると、ガラスクロス入り基材との熱伝導率差が大きく、レーザ加工の際にアンダーカットが生じてしまうため好ましくない。また、含有量が10質量%を超えると、粗化処理後の表面形状が形成できなくなり、めっき特性が低下することに加え、層間の絶縁信頼性が低下するため好ましくない。また、接着強度が低下することもある。
一方で、アドマテックス社製の球状シリカは例えば同社のSO−C1(商品名)であると、17m2/g(カタログ値)であり、酸化剤による粗化処理後の表面形状が大きくなるため、好ましくない。
これらのポリマーは、樹脂組成物の全固形分中の配合量が0〜10質量%であることが好ましい。10質量%以下とすることで、耐薬品性を良好に維持し、耐熱性等のめっき特性の低下を抑制することができる。
ビフェニル構造を有するノボラック型エポキシ樹脂とは、分子中にビフェニル誘導体の芳香族環を含有したアラルキルノボラック型のエポキシ樹脂をいい、例えば、下記式(1)で示されるエポキシ樹脂が挙げられる。これらは単独でも、2種以上を組み合せて用いてもよい。
このようなポリアミド樹脂は、例えば、フェノール性水酸基含有ポリアミド樹脂の市販品としては日本化薬株式会社製のBPAM−155が挙げられる。
なお、(C)成分は各々単独で用いても良く、2種類以上を組合せて用いても構わない。
なお、プライマー層用樹脂組成物に含有する無機充填材を均一に分散させることを目的に、ニーダー、ボールミル、ビーズミル、3本ロール、ナノマイザー等既知の混練・分散方法を用いても良い。
まず、ディーンスターク還流冷却器、温度計、撹拌器を備えた1Lのセパラブルフラスコに、イソフタル酸22g(132mmol)、3,4’−オキシジアニリン26.4g(132mmol)、塩化リチウム3.9g、塩化カルシウム12.1g、N−メチル−2−ピロリドン240ml、ピリジン54mlを入れ、攪拌溶解させた後、亜リン酸トリフェニル74gを加えて、90℃で4時間反応させて、ポリアミド樹脂の生成溶液を得た。この反応溶液をメタノール20Lに投入してポリアミド樹脂を析出させ、ポリアミドAを得た。
まず、ディーンスターク還流冷却器、温度計、撹拌器を備えた1Lのセパラブルフラスコに、飽和脂環式炭化水素基を有するジアミン化合物Aとして(4,4’−ジアミノ)ジシクロヘキシルメタン(ワンダミンHM(WHM)、新日本理化社製、商品名)45mmol、シロキサンジアミン化合物Bとして反応性シリコーンオイル(X−22−161−B、信越化学工業社製、アミン当量:1500、商品名)5mmol、無水トリメリット酸(TMA)105mmol、非プロトン性極性溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)145gを入れ、フラスコ内の温度を80℃に設定して30分間撹拌した後、水と共沸可能な芳香族炭化水素としてトルエン100mLを更に添加し、フラスコ内の温度を160℃に昇温して約2時間還流した。水分定量受器に理論量の水が貯留され、水の留出が見られなくなっていることを確認した後、水分定量受器中の水を除去しながら、フラスコ内の温度を190℃まで上昇させて反応溶液中のトルエンを除去した。
フラスコ内の溶液を室温まで戻した後、ジイソシアネートとして4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)60mmolを添加し、フラスコ内の温度を190℃に上昇させて2時間反応させた後、NMPで希釈してポリアミドイミドのNMP溶液を得た。この反応溶液をメタノール20Lに投入してポリアミドイミド樹脂を析出させ、ポリアミドイミドAを得た。
(調製例1)
(C)成分である合成例1で得られたポリアミドA1.8gに、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)を15.9g配合した後、続いて(A)成分であるビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC3000H、日本化薬社製、商品名)5.0g、(B)成分であるクレゾールノボラック型フェノール樹脂(KA1165、DIC社製、商品名)2.1gを加え、更に硬化促進剤として2−フェニルイミダゾール(2PZ、四国化成工業社製、商品名)0.050gを添加した後、DMAc及びメチルエチルケトンからなる混合溶剤で希釈し、(D)成分である無機充填材(AEROSIL R972、日本アエロジル社製、商品名)0.50gを加え、分散機(ナノマイザー、商品名、吉田機械興業株式会社製)を用いて均一なプライマー層用樹脂ワニス(固形分濃度約25質量%)を得た。
(C)成分であるフェノール性水酸基含有ポリアミド(BPAM−155、日本化薬社製、商品名)1.8gに、N、N−ジメチルアセトアミド(DMAc)を15.9g配合した後、続いて(A)成分であるビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC3000H、日本化薬社製、商品名)5.0g、(B)成分であるクレゾールノボラック型フェノール樹脂(KA1165、DIC社製、商品名)2.1gを加え、更に硬化促進剤として2−フェニルイミダゾール(2PZ、四国化成工業社製、商品名)0.050gを添加し、DMAc及びメチルエチルケトンからなる混合溶剤で希釈した後、(D)成分である無機充填材(AEROSIL R202、日本アエロジル社製、商品名)0.50gを加え、分散機(ナノマイザー、商品名、吉田機械興業株式会社製)を用いて均一なプライマー層用樹脂ワニス(固形分濃度約25質量%)を得た。
(C)成分であるフェノール性水酸基含有ポリアミド(BPAM−155、日本化薬社製、商品名)1.8gに、N、N−ジメチルアセトアミド(DMAc)を15.9g配合した後、続いて架橋有機フィラー(EXL−2655、ローム&ハース社製、商品名)0.27g、(A)成分であるビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC3000H、日本化薬社製、商品名)5.0g、(B)成分であるビスフェノールAノボラック型フェノール樹脂(YLH129、油化シェルエポキシ社製、商品名)2.0gを加え、更に硬化促進剤として2−フェニルイミダゾール(2PZ、四国化成工業社製、商品名)0.050gを添加し、DMAc及びメチルエチルケトンからなる混合溶剤で希釈した後、(D)成分である無機充填材(AEROSIL R202、日本アエロジル社製、商品名)0.52gを加え、分散機(ナノマイザー、商品名、吉田機械興業株式会社製)を用いて均一なプライマー層用樹脂ワニス(固形分濃度約25質量%)を得た。
(C)成分である合成例2で得られたポリアミドイミドA0.32gに、N、N−ジメチルアセトアミド(DMAc)を1.3g配合した後、続いて架橋有機フィラー(EXL−2655、ローム&ハース社製、商品名)0.96g、(A)成分であるフェノールノボラック型エポキシ樹脂(N770、DIC社製、商品名)5.0g、(B)成分であるフェノールノボラック型フェノール樹脂(TD2090、DIC社製、商品名)2.8gを加え、更に硬化促進剤として2−フェニルイミダゾール(2PZ、四国化成工業社製、商品名)0.050gを添加した後、DMAc及びメチルエチルケトンからなる混合溶剤で希釈し、(D)成分である無機充填材(AEROSIL R972、日本アエロジル社製、商品名)0.54gを加え、分散機(ナノマイザー、商品名、吉田機械興業株式会社製)を用いて均一なプライマー層用樹脂ワニス(固形分濃度約25質量%)を得た。
調製例1の(D)成分を除く以外は、調製例1と同様として樹脂ワニスを得た。
調製例1の(D)成分の代わりに、比表面積が17m2/g(カタログ値)である球状シリカ(SO−C1、アドマテックス社製、商品名)を0.50g配合した以外は、調製例1と同様として樹脂ワニスを得た。
調製例2の(D)成分を除く以外は、調製例2と同様として樹脂ワニスを得た。
調製例3の(D)成分の配合量を1.9gにした以外は調製例3と同様として樹脂ワニスを得た。
調製例1で得られたプライマー層用樹脂ワニスを銅箔(YGP−12、日本電解社製、商品名)の光沢面に、乾燥後5μmになるように塗布し、200℃で5分間乾燥させ、プライマー層付銅箔を得た。
実施例1の調製例1のワニスの代わりに調製例2を用いた以外は、実施例1と同様として、めっきプロセス用プライマー層付き多層配線板を作製した。
実施例1の調製例1のワニスの代わりに調製例3を用いた以外は、実施例1と同様として、めっきプロセス用プライマー層付き多層配線板を作製した。
実施例1の調製例1のワニスの代わりに調製例4を用いた。さらにプライマー層付き配線板用積層板は次のようにして製造した。プリプレグ(GEA−700G、日立化成工業社製、商品名)の0.10mm厚4枚を重ね、その上下に上記プライマー層付銅箔を銅箔が外側になるように重ね、さらに鏡板と、クッション紙を重ねて、プレス機を用いて、3.0MPa、230℃で1時間加熱硬化させた。冷却後、銅箔をエッチングして、本発明のプライマー層付き配線板用積層板を得た。それ以外は、実施例1と同様とした
プライマー層として調製例2で作製したワニスを離型処理したPENフィルム(帝人社製)に乾燥後5μmになるように塗布し、200℃で5分間乾燥させた以外、実施例1と同様として、めっきプロセス用プライマー層付き多層配線板を作製した。
実施例1において、プライマー層を形成していない単独の銅箔粗化面を用いた以外、実施例1と同様として、多層配線板を作製した。
プライマー層として比較調製例1で作製した樹脂ワニスを用いた以外、実施例1と同様として、多層配線板を作製した。
プライマー層として比較調製例2で作製した樹脂ワニスを用いた以外、実施例1と同様として、多層配線板を作製した。
プライマー層として比較調製例3で作製した樹脂ワニスを用いた以外、実施例1と同様として、多層配線板を作製した。
プライマー層として比較調製例4で作製した樹脂ワニスを用いた以外、実施例1と同様として、多層配線板を作製した。
各実施例及び比較例で得た積層板の導体層にエッチング処理によって、幅10mm、長さ100mmの部分を形成し、この一端を回路層/樹脂界面で剥がしてつかみ具でつかみ、垂直方向に引張り速度約50mm/分、室温中で引き剥がした時の荷重を測定した。
各実施例及び比較例で得た積層板の導体層の一部のエッチング処理によって得た絶縁樹脂表面を菱化システム社製マイクロマップMN5000型を用い、表面粗さRaを測定した。Raは本発明の趣旨から、微細配線を形成するために、小さいほうが好ましく、0.3μm未満をOKとした。
各実施例及び比較例で得た積層板の必要な箇所に層間接続用のビアホールを形成した。ビアホールは、三菱製レーザ加工機(ML−605GTX、外注先:レーザジョブ(株))を用い、ビア径60μm、周波数500Hz、パルス幅5μs、ショット数3ショット、パルスエネルギー0.8mJの条件で加工し形成した。その後、実施例に記載の方法で粗化処理を行い、次いで断面加工を行い、走査型電子顕微鏡(S−4700、日立ハイテクノロジーズ社製、商品名)を用いてビア断面を観察し、アンダーカットの有無を確認した。ビア断面において、アンダーカットが生じない場合を合格(表中の○)とし、図1に示すようにアンダーカットが生じた場合を不合格(表中の×)とした。
12・・・導電層
14・・・ガラスクロス入り基材
16・・・プライマー層
18・・・アンダーカット部
20・・・積層板
Claims (16)
- (A)エポキシ樹脂、(B)エポキシ樹脂硬化剤、(C)ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミドからなる群から選ばれる耐熱樹脂、(D)比表面積が20m2/g以上の無機充填材を含有し、
(D)無機充填材の含有量が1〜10質量%であり、ガラスクロス入り基材上に形成される、めっきプロセス用プライマー層。 - 厚みが1〜10μmである請求項1に記載のめっきプロセス用プライマー層。
- (A)エポキシ樹脂が、多官能エポキシ樹脂である請求項1又は2に記載のめっきプロセス用プライマー層。
- (A)エポキシ樹脂が、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂である請求項1〜3のいずれか1項に記載のめっきプロセス用プライマー層。
- (B)エポキシ樹脂硬化剤が、フェノール系硬化剤である請求項1〜4のいずれか1項に記載のめっきプロセス用プライマー層。
- (C)耐熱樹脂であるポリアミドが、ポリブタジエンとの共重合体である請求項1〜5のいずれか1項に記載のめっきプロセス用プライマー層。
- (A)エポキシ樹脂、(B)エポキシ樹脂硬化剤、(C)耐熱樹脂、及び(D)無機充填材の合計配合量中の(C)耐熱樹脂の配合割合が3〜30質量%である請求項1〜6のいずれか1項に記載のめっきプロセス用プライマー層。
- (D)無機充填材が、ヒュームドシリカ及び/又はコロイダルシリカである請求項1〜7のいずれか1項に記載のめっきプロセス用プライマー層。
- (D)無機充填材が、表面処理を施されているシリカフィラーである請求項1〜8のいずれか1項に記載のめっきプロセス用プライマー層。
- ガラスクロス入り基材上に界面が一体化するように形成される、請求項1〜9のいずれか1項に記載のめっきプロセス用プライマー層。
- 支持体を有する請求項1〜10のいずれか1項に記載のめっきプロセス用プライマー層。
- ガラスクロス入り基材の片面又は両面に、請求項1〜10のいずれか1項に記載のめっきプロセス用プライマー層が設けられているめっきプロセス用プライマー層用付き積層板。
- ガラスクロス入り基材の片面又は両面に、請求項1〜10のいずれか1項に記載のめっきプロセス用プライマー層が、界面が一体化するように設けられているめっきプロセス用プライマー層用付き積層板。
- ガラスクロス入り基材の両面又は片面に、請求項11に記載のめっきプロセス用プライマー層を重ね、さらに鏡板を重ねて加熱及び加圧する、めっきプロセス用プライマー層付き配線板用積層板の製造方法。
- 回路加工した配線板の両面又は片面に、ガラスクロス入り基材と、請求項1〜10のいずれか1項に記載のめっきプロセス用プライマー層とがこの順に積層されてなるめっきプロセス用プライマー層付き多層配線板。
- 回路加工した配線板の両面に、ガラスクロス入り基材と、請求項11に記載のプロセス用プライマー層とをこの順に重ね、さらに鏡板を重ねて加熱及び加圧する、めっきプロセス用プライマー層付き多層配線板の製造方法。
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