JP5801174B2 - 潤滑油組成物 - Google Patents
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Description
本発明の潤滑油組成物の一の実施形態は、(A)100℃の動粘度が1.4〜6mm2/秒の潤滑油基油(以下、「(A)成分」ということがある)と、(B)モリブデン換算で250〜2000ppmの、下記式(1)で示されるジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン(以下、「(B)成分」ということがある)と、(C)硫黄換算で20〜500ppmの、下記式(2)で示されるテトラベンジルチウラムジスルフィド(以下、「(C)成分」ということがある)と、(D)0.05〜3.0質量%の、下記式(3)又は式(4)で示されるアミン(以下、「(D)成分」ということがある)とを含有する潤滑油組成物である。尚、単位「ppm」は、質量基準である。
(A)成分は、100℃の動粘度が1.4〜6mm2/秒の潤滑油基油であり、100℃の動粘度は、1.4〜5.0mm2/秒が好ましく、1.4〜3.5mm2/秒が更に好ましい。100℃の動粘度が1.4mm2/秒より低いと、高温運転時での蒸発損失量が多くなるため好ましくない。100℃の動粘度が6mm2/秒より高いと、省燃費効果が低減するため好ましくない。動粘度は、JIS K2283に準拠する方法で測定した値である。
上記のように、(A1)成分は、100℃の動粘度が1.4〜6mm2/秒の混合鉱油基油である。具体的には、グループ2の基油、グループ3の基油、又は、グループ2の基油とグループ3の基油との混合基油であることが好ましい。ここで、「グループ2」及び「グループ3」は、API(米国石油協会)によって規定された基油の分類である。
(A2)成分は、100℃の動粘度が2〜8mm2/秒の基油であり、ポリアルファオレフィン(ポリ−α−オレフィン)、アルファオレフィンオリゴマー(α−オレフィンオリゴマー)、又はそれら(ポリアルファオレフィン及びアルファオレフィンオリゴマー)の混合物である。ポリアルファオレフィンは、各種アルファオレフィン(モノマー)の重合物である。また、ポリアルファオレフィンは、複数種の「アルファオレフィン(モノマー)の重合物」を混合した混合物であってもよい。また、アルファオレフィンオリゴマーは、各種アルファオレフィン(モノマー)のオリゴマーであり、水素化されたアルファオレフィン(モノマー)のオリゴマーも含まれる。また、アルファオレフィンオリゴマーは、複数種の「アルファオレフィン(モノマー)のオリゴマー」を混合した混合物であってもよいし、複数種の「水素化されたアルファオレフィン(モノマー)のオリゴマー」を混合した混合物であってもよい。また、アルファオレフィンオリゴマーは、「アルファオレフィン(モノマー)のオリゴマー」と「水素化されたアルファオレフィン(モノマー)のオリゴマー」との混合物であってもよい。
(A3)成分は、100℃の動粘度が1.4〜12mm2/秒の基油であり、ヒンダードエステル、ジエステル又はそれら(ヒンダードエステル及びジエステル)の混合物である。
(A4)成分は、100℃の動粘度が7〜50mm2/秒の潤滑油基油である。そして、(A4)成分は、API(米国石油協会)規定の基油分類において、グループ1、グループ2、グループ3又はグループ4に該当する潤滑油基油であることが好ましい。また、これら(グループ1〜4)の中の2〜4種の混合物であってもよい。(A4)成分は、粘度調整、添加剤の溶解補助等の目的で、潤滑油組成物に含有されるもので、ASTM D3238で規定される%CAが少なくとも2.0以上、好ましくは3.0以上、更に好ましくは3.5以上である。
(B)成分は、下記式(1)で示されるジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンである。
(C)成分は、下記式(2)で示されるテトラベンジルチウラムジスルフィドである。
(D)成分は、下記式(3)又は式(4)で示されるアミンである。下記式(3)で示されるアミンは、第1級アミンであり、下記式(4)で示されるアミンは、第2級アミンである。つまり、(D)成分には、第3級アミンは、含まれない。これは、第3級アミンは、テトラベンジルチウラムジスルフィドを溶解し難いためである。尚、テトラベンジルチウラムジスルフィドの基油に対する溶解性という観点からは、第1級アミンのほうが、第2級アミンよりもテトラベンジルチウラムジスルフィドを溶解させやすくするため好ましい。また、(D)成分は、式(3)で示される第1級アミンの混合物、式(4)で示され第2級アミンの混合物、又は、「式(3)で示される第1級アミン及び式(4)で示される第2級アミン」の混合物であってもよい。
本実施形態の潤滑油組成物は、必要に応じて、その他の添加剤として、金属系清浄剤、無灰分散剤、摩耗防止剤(ジアルキルジチオリン酸亜鉛)、防錆剤、金属不活性化剤、酸化防止剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤及び消泡剤からなる群から選択される少なくとも1種を含有することが好ましい。更に、本実施形態の潤滑油組成物は、その他の添加剤として、抗乳化剤、ゴム膨潤剤及び摩擦調整剤からなる群から選択される少なくとも1種を含有してもよい。上記各種その他の添加剤は、単独で配合されていてもよいし、複数種類が混合されて配合されていてもよい。これらのなかでも、潤滑油組成物の耐摩耗性を向上させるために、少なくとも、摩耗防止剤であるジアルキルジチオリン酸亜鉛を含有することが好ましい。
金属系清浄剤としては、アルカリ土類金属スルホネート、アルカリ土類金属フェネート及びアルカリ土類金属サリシレートから選択される少なくとも1種のアルカリ土類金属清浄剤が好ましい。金属系清浄剤は、通常、軽質潤滑油基油等で希釈された状態で市販されており、また入手可能であるが、金属含有量が1.0〜20質量%のものを用いることが好ましく、金属含有量が2.0〜16質量%のものを用いることが更に好ましい。
無灰分散剤としては、一般に潤滑油組成物に用いられる任意の無灰分散剤を使用することができる。例えば、炭素数40〜400の「直鎖状又は分枝状」の「アルキル基又はアルケニル基」を分子中に少なくとも1個有する「モノコハク酸イミド又はビスコハク酸イミド」、炭素数40〜400の「アルキル基又はアルケニル基」を分子中に少なくとも1個有するベンジルアミン、炭素数40〜400の「アルキル基又はアルケニル基」を分子中に少なくとも1個有するポリアミン、これらの化合物の「ホウ素化合物、カルボン酸、リン酸等」による変成品、等を挙げることができる。使用に際しては、これらの中から任意に選ばれる1種類又は2種類以上を配合することができる。特に、無灰分散剤としては、ビスタイプのポリブテニルコハク酸イミド、ビスタイプのポリブテニルコハク酸イミドの誘導体、又は、これらの混合物が好ましい。
摩耗防止剤であるジアルキルジチオリン酸亜鉛としては、ジイソブチルジチオリン酸亜鉛やジ4−メチル2−ペンチルジチオリン酸亜鉛等を挙げることができる。ジアルキルジチオリン酸亜鉛は、摩耗防止剤として機能するとともに、酸化防止剤としても機能するものである。ジアルキルジチオリン酸亜鉛の含有量は、亜鉛換算で潤滑油組成物全体に対して0.02〜0.15質量%、好ましくは0.05〜0.12質量%、さらに0.06〜0.10質量%であることが特に好ましい。
防錆剤としては、例えば、石油スルホネート、アルキルベンゼンスルホネート、ジノニルナフタレンスルホネート、スルフォネートの金属塩、スルフォネートのアミン塩、ナフテン酸亜鉛、アルケニルコハク酸エステル、多価アルコールエステル等が挙げられる。
金属不活性化剤としては、例えば、イミダゾリン、ピリミジン誘導体、アルキルチアジアゾール、メルカプトベンゾチアゾール、トリルトリアゾール、ベンゾトリアゾール又はその誘導体、1,3,4−チアジアゾールポリスルフィド、1,3,4−チアジアゾリル−2,5−ビスジアルキルジチオカーバメート、2−(アルキルジチオ)ベンゾイミダゾール、β−(o−カルボキシベンジルチオ)プロピオンニトリル等を挙げることができる。
酸化防止剤としては、例えば、芳香族アミン化合物であるアルキルジフェニルアミン、アルキルナフチルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、アルキルフェニル−α−ナフチルアミン等の潤滑油用として一般に使用される公知のアミン系酸化防止剤、又は4,4‘−メチレンビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)等の公知のフェノール系酸化防止剤をそれぞれ単独もしくは複数組み合わせたもの、又はこれらアミン系酸化防止剤とフェノール系酸化防止剤を組み合わせたものが挙げられる。
粘度指数向上剤としては、非分散型粘度指数向上剤、分散型粘度指数向上剤等を挙げることができる。非分散型粘度指数向上剤としては、例えば、ポリメタクリレート、エチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ジエン共重合体、ポリイソブチレン、ポリスチレン等のオレフィンポリマー類を挙げることができる。また、分散型粘度指数向上剤としては、上記非分散型粘度指数向上剤を形成するモノマーと、含窒素モノマーとが共重合してなるポリマーを挙げることができる。粘度指数向上剤は、潤滑油組成物の粘度特性を向上させることができるため好ましい。粘度指数向上剤は、潤滑油組成物全体に対して、0.05〜20質量%含有することが好ましい。
流動点降下剤としては、潤滑油基油の性状に応じて、公知の流動点降下剤を任意に選択することができるが、ポリメタクリレートが好ましい。流動点降下剤として使用するポリメタクリレートの重量平均分子量は、1万〜30万が好ましく、5万〜20万が更に好ましい。流動点降下剤は、潤滑油組成物の低温流動性を向上させることができるため好ましい。流動点降下剤は、潤滑油組成物全体に対して、0.05〜20質量%含有することが好ましい。
消泡剤としては、潤滑油組成物用の消泡剤として通常用いられる任意の化合物が使用可能である。例えば、ポリジメチルシロキサン等のシリコーン系消泡剤、フッ素変性シリコーンであるフルオロシリコーン等のフッ素系消泡剤を挙げることができる。また、これらの中から任意に選ばれた1種類又は2種類以上の化合物を任意の量で配合して、消泡剤として使用することができる。
抗乳化剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルナフチルエーテル等のポリアルキレングリコール系非イオン系界面活性剤等を挙げることができる。
ゴム膨潤剤としては、各種アミン化合物、エステル類等を挙げることができる。
摩擦調整剤(Friction Modifier:FM)としては、「ジアルキルジチオリン酸モリブデン、モリブデンのアミン錯体など」の有機モリブデン化合物、脂肪酸エステル、脂肪酸アミン、脂肪酸アミド、中性リン酸エステル、リン酸エステルのアミン塩、チオリン酸エステル、硫化油脂などを挙げることができる。摩擦調整剤は、主に摩擦を下げるために、潤滑油組成物全体に対して0.1〜2質量%の少量を添加して使用することができる。
次に、本発明の潤滑油組成物の一実施形態の製造方法について説明する。
上記(A)成分、(B)成分、(C)成分及び(D)成分を混合する方法としては、例えば、80〜125℃の温度範囲で、(C)成分及び(D)成分を少量の(A)成分に溶解させ、冷却後に、(A)成分、(C)成分及び(D)成分の混合物に、(B)成分を混合する方法が挙げられる。尚、(B)成分はあらかじめ、(A)成分(潤滑油基油)に溶解させておいてもよいが、(A)成分(潤滑油基油)が、(C)成分を溶解させるために加熱されるため、(A)成分(潤滑油基油)に(C)成分及び(D)成分を溶解して冷却した後に、(A)成分、(C)成分及び(D)成分の混合物に、(B)成分を溶解させることが好ましい。
また、(A)成分、(B)成分、(C)成分及び(D)成分を混合する方法としては、以下の方法が更に好ましい。すなわち、80〜125℃の温度範囲で上記式(2)で示されるテトラベンジルチウラムジスルフィドを、アミンと基油(例えば、(A4)成分等)の混合溶液に溶解して、アミン溶液(以下、「溶液(X)」ということがある)を作製する。そして、当該アミン溶液(溶液(X))と、100℃の動粘度が1.4〜6mm2/秒の潤滑油基油と、上記式(1)で示されるジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンとを50〜70℃の温度範囲で混合して、「(A)100℃の動粘度が1.4〜6mm2/秒の潤滑油基油と、(B)モリブデン換算で250〜2000ppmの、上記式(1)で示されるジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンと、(C)硫黄換算で20〜500ppmの、上記式(2)で示されるテトラベンジルチウラムジスルフィドと、(D)0.05〜3.0質量%のアミンとを含有する潤滑油組成物(本発明の潤滑油組成物)」を作製する方法が更に好ましい。基油はアミンと同程度の量であることが好ましい。(A)成分、(B)成分、(C)成分及び(D)成分を同時に混合して、全体を80〜125℃の温度にすると、「(A)成分」や、「(B)成分」が、熱による分解、熱劣化、酸化劣化等を起こすことがある。これに対し、少量のアミン溶液(溶液(X))を作るときだけ高温の80〜125℃として溶解を促進させ、(B)成分や大量の(A)成分を混合するときの温度を50〜70℃の範囲にすると、熱による分解、熱劣化、酸化劣化等を避けることができる。
上記のように、テトラベンジルチウラムジスルフィドは、(A)成分(潤滑油基油)に溶解し難い。そのため、従来、テトラベンジルチウラムジスルフィドは、用途、目的に係らず、潤滑油組成物の添加物としてはあまり使用されていなかった。これに対し、例えば、上記のように80〜125℃の温度範囲で、(A)成分(潤滑油基油)に、テトラベンジルチウラムジスルフィドとともにアミンを混合することにより、(A)成分(潤滑油基油)にテトラベンジルチウラムジスルフィドを容易に溶解させることが可能となる。しかし、潤滑油基油や添加物は、その種類によっては熱によって劣化するものもあり、可能であれば、潤滑油基油や添加物を必要以上に加熱することは避けることが好ましい。
アミン溶液(溶液(X))の製造方法は、上記のように、80〜125℃の温度範囲で、上記式(2)で示されるテトラベンジルチウラムジスルフィド(融点:124℃)を、アミンと基油の混合溶液に溶解してアミン溶液を作製する方法である。
溶液(X)を作製した後に、当該溶液(X)と、「100℃の動粘度が1.4〜6mm2/秒の潤滑油基油」と、「上記式(1)で示されるジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン」とを、50〜70℃の温度範囲で混合して、本発明の潤滑油組成物を作製する。
(溶液X)
上記式(2)で示されるテトラベンジルチウラムジスルフィド50g、アミン−1(上記式(3)で示されるアミン)25g、アミン−4(上記式(4)で示されるアミン)25gと(A4)成分であるパラフィン系鉱油の「基油2」50gをコニカルビーカー内で混合し、130℃に昇温し、撹拌子で15分間撹拌して均一な黄色液体(溶液(X−1))を得た。これにより、上記テトラベンジルチウラムジスルフィドを上記アミンと(A4)成分であるパラフィン系鉱油の「基油2」に溶解させて、溶液(X−1)を得ることができた。その後、溶液(X−1)を室温(25℃)まで放冷した。溶液(X−1)を室温まで冷却しても、結晶(テトラベンジルチウラムジスルフィドの結晶)は析出しなかった。尚、溶液(X−1)は、溶液Xの一例である。アミン−1は、ROHM AND HAARS JAPAN社より入手したものであり、商品名:Primene JM−Tである。アミン−4は、米国Chemtura社製、商品名:Naugalube640(アルキルジフェニルアミン)である。溶液(X−1)の組成比を、表3に示す。尚、表3には、溶液(X−2)及び溶液(X−3)の組成比も示されている。また、テトラベンジルチウラムジスルフィドとしては、三新化学工業株式会社製の「サンセラーTBZTD」を用いた。
次に、コニカルビーカーに、8.9gのGF5用ガソリンエンジンオイルパッケージ(GF−5パッケージ)添加剤、0.3gの溶液(X−1)、0.7gの「上記式(1)で示されるジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン」(有機モリブデン)、9.3gの粘度指数向上剤、0.4gの流動点降下剤、及び0.03gの消泡剤溶液を加え、最後に、80.37gの「基油1」を加えた。
基油1は、グループ3の基油である(100℃の動粘度:4.21mm2/秒、VI(粘度指数):123)。基油2は、パラフィン系のグループ1の基油である(100℃の動粘度:7.6mm2/秒、VI(粘度指数):99)。基油1は、潤滑油基油(A)における(A1)成分であり、基油2は、潤滑油基油(A)における(A4)成分である。また、以下に示す、実施例8等において使用される基油3は、グループ1の基油である(100℃の動粘度:4.56mm2/秒、VI(粘度指数):99)。基油1〜3の性状を表4に示す。表4において、「ASTM D3238−95」の欄は、ASTM D3238−95に準拠する方法で測定された、「%CA」、「%CN」及び「%CP」の値を示す。
得られた潤滑油組成物について、ASTM−D−2714−94に準拠する試験法(LFW−1摩擦試験)で、摩擦係数を測定し、試験後の摩耗痕幅を確認する。
表1〜3に示すように各条件を変更した以外は、実施例1と同様にして潤滑油組成物を作製した。得られた潤滑油組成物について、上記方法で「摩擦試験」を行った。結果を表1,2に示す。
ASTM D5800に規定される、エンジン油の蒸発量を測定する試験方法(NOACK蒸発損失試験)で、硫黄系の添加剤(テトラベンジルチウラムジスルフィド等)の蒸発量を測定する。更に具体的には、100℃の動粘度が4mm2/秒のグループ3の基油に、硫黄系の添加剤を溶解し、NOACK蒸発損失試験を行う。試験前後の硫黄質量を測定し、硫黄の残存率(100×(試験後の硫黄質量)/(試験前の硫黄質量))を算出する。
Claims (2)
- (A)100℃の動粘度が1.4〜6mm2/秒の潤滑油基油と、
(B)モリブデン換算で250〜2000ppmの、下記式(1)で示されるジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンと、
(C)硫黄換算で20〜500ppmの、下記式(2)で示されるテトラベンジルチウラムジスルフィドと、
を含有する潤滑油組成物。 - 金属系清浄剤、無灰分散剤、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、防錆剤、金属不活性化剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤及び消泡剤からなる群から選択される少なくとも1種を含有する請求項1に記載の潤滑油組成物。
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