JP5800450B2 - トナー - Google Patents
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Description
該結着樹脂はスチレン−アクリル樹脂であり、
該離型剤Aは数平均分子量が1300以上である4官能以上6官能以下のエステル化合物であり、
該離型剤Bは数平均分子量が1000以下である1又は2官能のエステル化合物であり、
該トナーの120℃を基準温度とした時のマスターカーブにおいて、その時のシフトファクターaTから求められる活性化エネルギーをEa(kJ/mol)とし、該トナーをテトラヒドロフラン(THF)によるソックスレー抽出した時の結着樹脂の架橋成分に由来するTHF不溶分がS(質量%)含有されるときに下記式(1)を満たすことを特徴とするトナーである。
Ea≦5.0×S 式(1)
該結着樹脂はスチレン−アクリル樹脂であり、
該離型剤Aは数平均分子量が1300以上である4官能以上6官能以下のエステル化合物であり、該離型剤Bは数平均分子量が1000以下である1又は2官能のエステル化合物であり、
該トナーの120℃を基準温度とした時のマスターカーブにおいて、その時のシフトファクターaTから求められる活性化エネルギーをEa(kJ/mol)とし、該トナーをテトラヒドロフラン(THF)によるソックスレー抽出した時の結着樹脂の架橋成分に由来するTHF不溶分がS(質量%)含有されるときに以下の関係式(1)を満たすことで、
Ea≦5.0×S 式(1)
多様な使用環境においても優れた低温定着性を示し、また、優れた離型性を示すことで加圧ローラ汚れなどの定着部材汚染抑制を両立した上で、耐久使用時における画質安定性を向上させることが可能になることを見出した。
Ea≦5.0×S 式(1)
所望の樹脂可塑効果と染み出し効果、及び現像安定性を得ることができることを見出した。
Ea≦5.0×S
の関係を満たすことで、樹脂の架橋成分の構造と離型剤A及び離型剤Bの相乗効果を得ることが可能となる。
5≦WA+WB≦30 式(2)
の関係を満たすことが好ましい。
また、離型剤Aの融点Taが75℃以上90℃以下であることが好ましい。
また、離型剤Bの融点Tbが65℃以上80℃以下であり、TbはTaよりも小さいことが好ましい。
また離型剤Bが樹脂を可塑することにより、離型剤Aの染み出しも促進されるため好ましい。
また、該離型剤Bは、酸価が2.0mgKOH/g以下とする事により、酸価の低い樹脂成分と同程度の酸価になり、相溶性を増すこととなる。
RmSiYn (式a)
[式中、Rはアルコキシ基を示し、mは1から3の整数を示し、Yはアルキル基、ビニル基、エポキシ基、(メタ)アクリル基などの官能基を示し、nは1から3の整数を示す。但し、m+n=4である。]
CpH2p+1−Si−(OCqH2q+1)3 (b)
[式中、pは2から20の整数を示し、qは1から3の整数を示す。]
上記式におけるpが2より小さいと、磁性体に疎水性を十分に付与することが困難であり、またpが20より大きいと疎水性は十分になるが、磁性体同士の合一が多くなり好ましくない。更に、qが3より大きいとシランカップリング剤の反応性が低下して疎水化が十分に行われ難くなる。よって、式中のpが2から20の整数(より好ましくは、3から15の整数)を示し、qが1から3の整数(より好ましくは、1又は2の整数)を示すアルキルトリアルコキシシランカップリング剤を使用することが好ましい。
離型剤の分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。
装置 :HLC−8121GPC/HT(東ソー社製)
検出器:高温用RI
カラム:TSKgel GMHHR−H HT 2連(東ソー社製)
温度 :135.0℃
溶媒 :ゲルクロマトグラフ用o−ジクロロベンゼン(BHT 0.10wt/vol%添加)
流速 :1.0ml/min
注入量:0.4ml
離型剤の分子量の算出にあたっては、標準ポリスチレン樹脂(例えば、商品名「TSKスタンダード ポリスチレン F−850、F−450、F−288、F−128、F−80、F−40、F−20、F−10、F−4、F−2、F−1、A−5000、A−2500、A−1000、A−500」、東ソ−社製)を用いて作成した分子量校正曲線を使用する。
測定装置としては、回転平板型レオメーター ARES(商品名、TA INSTRUMENTS社製)を用いる。
以下に述べるように、その後の測定においては、自動テンション調整(Auto Tension Adjustment ON)にすることで、ノーマルフォースの影響をキャンセルできる。
1、直径25mmのパラレルプレートを用いる。
2、周波数(Frequency)を0.1Hz(Initial),100Hz(Final)とする。
3、印加歪初期値(Strain)を0.1%に設定する。
4、スタート温度を100℃,終了温度を160℃,昇温ステップを10℃,保留時間(SOAK TIME)を1分とし測定を開始する。
測定においては、自動テンション調整モード(Auto Tension)を採用する。
5、自動テンションディレクション(Auto Tension Direction)をコンプレッション(Compression)と設定する。
6、初期スタティックフォース(Initial Static Force)を0g、自動テンションセンシティビティ(Auto Tension Sensitivity)を10.0gと設定する。
7、自動テンション(Auto Tension)の作動条件は、サンプルモデュラス(Sample Modulus)が1.0×106(Pa)よりも小さい場合である。
トナー約1.5gを秤量(W1g)し、予め秤量した円筒濾紙(例えば、商品名No.86R(サイズ28×100mm)、アドバンテック東洋社製)に入れてソックスレー抽出器にセットし、溶媒としてテトラヒドロフラン(THF)200mlを用いて20時間抽出する。このとき、溶媒の抽出サイクルが約5分に一回になるような還流速度で抽出を行う。
W3=W1×(Wb/Wa) ・・・(1)
この場合、THF不溶分は、下記式(2)で求められる。
THF不溶分(質量%)={(W2−W3)/(W1−W3)}×100 ・・・(2)
離型剤のスチレン−アクリル樹脂への溶解度の測定は以下のように行なう。
スチレン−アクリル樹脂(Tg=54.0℃、数平均分子量(Mn)=20000) :0.10g
離型剤 :0.01g
上記をメノウ乳鉢にて混合し、DSCにセットする。
溶解度=(1−ΔH1/ΔH2)×100
<シーケンス>
本発明においては、離型剤の樹脂への相溶性を測定するため以下のシーケンスを用いた。
1サイクル目:
・30℃にて1分間保持
・2℃/分で60℃まで昇温。昇温後、10分間保持
・10℃/分で30℃まで降温。
2サイクル目:
・30℃にて1分間保持
・10℃/分で120℃まで昇温。昇温後、10分間保持
・10℃/分で30℃まで降温。
3サイクル目:
・30℃にて1分間保持
・2℃/分で60℃まで昇温。昇温後、10分間保持
・10℃/分で30℃まで降温。
4サイクル目:
・30℃にて1分間保持
・10℃/分で120℃まで昇温。昇温後、10分間保持
・10℃/分で30℃まで降温。
離型剤の吸熱ピークトップ温度は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
離型剤の酸価はJIS K1557−1970に準じ測定する。具体的な測定方法を以下に示す。
次式により酸価を計算する。
酸価=〔(S−B)×f×5.61〕/W
(f:KOH溶液のファクター)
本発明のトナーの重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行ない、算出した。
[1]Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行なう。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
[2]ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
[3]発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
[4]前記[2]のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
[5]前記[4]のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
[6]サンプルスタンド内に設置した前記[1]の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記[5]の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行なう。
[7]測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径(D4を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
硫酸第一鉄水溶液中に、鉄イオンに対して1.0〜1.1当量の苛性ソーダ溶液を混合し、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製した。水溶液をpH9に維持しながら、空気を吹き込み、80〜90℃で酸化反応を行い、種晶を生成させるスラリー液を調製した。
イオン交換水720質量部に0.1M−Na3PO4水溶液451質量部を投入して60℃に加温した後、1.0M−CaCl2水溶液67.7質量部を添加して、分散安定剤を含む水系媒体を得た。
・スチレン 75.0質量部
・n−ブチルアクリレート 25.0質量部
・1,10−デカンジオールジアクリレート 0.50質量部
・モノアゾ染料の鉄錯体(T−77:保土ヶ谷化学社製) 1.0質量部
・磁性体1 90.0質量部
・飽和ポリエステル樹脂 5.0質量部
(ビスフェノールAのE.O.付加物とテレフタル酸との縮合反応により得られる飽和ポリエステル樹脂 Mn=5000、酸価=12mgKOH/g、Tg=68℃)
上記処方をアトライター(三井三池化工機(株))を用いて均一に分散混合して単量体組成物を得た。この単量体組成物を60℃に加温し、そこにジペンタエリスリトールヘキサベヘネート(物性は表1に示す)10質量部、ベヘン酸ベヘニル(物性は表2に示す)15質量部を添加混合し、溶解した後に重合開始剤2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)4.5質量部を溶解した。
トナー1の製造例において、ベヘン酸ベヘニルから、ノナンジオールジベヘネート(物性は表2に示す)に変えたこと以外は、トナー1の製造と同様にし、トナー2を得た。トナー2の物性を表3に示す。
トナー1の製造例において、ジペンタエリスリトールヘキサベヘネートから、ペンタエリスリトールテトラベヘネート(物性は表1に示す)に変えたこと以外は、トナー1の製造と同様にし、トナー3を得た。トナー3の物性を表3に示す。
トナー3の製造例において、ベヘン酸ベヘニルから、ノナンジオールジベヘネートに変えたこと以外は、トナー3の製造と同様にし、トナー4を得た。トナー4の物性を表3に示す。
トナー2の製造例において、ジペンタエリスリトールヘキサベヘネートから、ジペンタエリスリトールヘキサステアレート(物性は表1に示す)に変えたこと以外は、トナー2の製造と同様にし、トナー5を得た。トナー5の物性を表3に示す。
トナー1の製造例において、ベヘン酸ベヘニルから、ステアリン酸ステアリル(物性は表2に示す)に変えたこと以外は、トナー1の製造と同様にし、トナー6を得た。トナー6の物性を表3に示す。
トナー1の製造例において、ジペンタエリスリトールヘキサベヘネートの含有量を10部から1部に変更し、ベヘン酸ベヘニルの含有量を15部から1部に変えたこと以外は、トナー1の製造と同様にし、トナー7を得た。トナー7の物性を表3に示す。
トナー1の製造例において、ジペンタエリスリトールヘキサベヘネートの含有量を10部から20部に変更し、ベヘン酸ベヘニルの含有量を15部から25部に変えたこと以外は、トナー1の製造と同様にし、トナー8を得た。トナー8の物性を表3に示す。
トナー2の製造例において、ジペンタエリスリトールヘキサベヘネートから、ジペンタエリスリトールヘキサパルミテート(物性は表1に示す)に変えたこと以外は、トナー2の製造と同様にし、トナー9を得た。トナー9の物性を表3に示す。
トナー2の製造例において、ジペンタエリスリトールヘキサベヘネートから、ペンタエリスリトールテトラセロテート(物性は表1に示す)に変えたこと以外は、トナー2の製造と同様にし、トナー10を得た。トナー10の物性を表3に示す。
トナー1の製造例において、ベヘン酸ベヘニルから、ミリスチン酸ミリスチル(物性は表2に示す)に変えたこと以外は、トナー1の製造と同様にし、トナー11を得た。トナー11の物性を表3に示す。
トナー1の製造例において、ベヘン酸ベヘニルから、カルナウバワックス(物性は表2に示す)に変えたこと以外は、トナー1の製造と同様にし、トナー12を得た。トナー12の物性を表3に示す。
トナー1の製造例において、ジペンタエリスリトールヘキサベヘネートの含有量を10部から2部に変更し、ベヘン酸ベヘニルの含有量を15部から3部に変えたこと以外は、トナー1の製造と同様にし、トナー13を得た。トナー13の物性を表3に示す。
トナー1の製造例において、ベヘン酸ベヘニルから、アラキジン酸アラキジル(物性は表2に示す)に変えたこと以外は、トナー1の製造と同様にし、トナー14を得た。トナー14の物性を表3に示す。
トナー1の製造例において、ベヘン酸ベヘニルを使用しなかった以外は、トナー1の製造と同様にし、比較用トナー1を得た。比較用トナー1の物性を表3に示す。
トナー3の製造例において、ベヘン酸ベヘニルを使用しなかった以外は、トナー2の製造と同様にし、比較用トナー2を得た。比較用トナー2の物性を表3に示す。
トナー2の製造例において、ジペンタエリスリトールヘキサベヘネートを使用しなかった以外は、トナー2の製造と同様にし、比較用トナー3を得た。比較用トナー3の物性を表3に示す。
トナー1の製造例において、ジペンタエリスリトールヘキサベヘネートを使用しなかった以外は、トナー1の製造と同様にし、比較用トナー4を得た。比較用トナー4の物性を表3に示す。
トナー6の製造例において、ジペンタエリスリトールヘキサベヘネートからペンタエリスリトールテトラステアレート(物性については表1に記載)に変更したこと以外は、トナー6の製造と同様にし、比較用トナー5を得た。比較用トナー5の物性を表3に示す。
トナー9の製造例において、ノナンジオールジベヘネートからパラフィンワックス1(物性については表2に記載)に変更したこと以外は、トナー9の製造と同様にし、比較用トナー6を得た。比較用トナー6の物性を表3に示す。
トナー2の製造例において、ジペンタエリスリトールヘキサベヘネートからパラフィンワックス2(物性については表2に記載)に変更したこと以外は、トナー2の製造と同様にし、比較用トナー7を得た。比較用トナー6の物性を表3に示す。
トナー2の製造例において、ジペンタエリスリトールヘキサベヘネートからペンタエリスリトールテトラステアレートに変更したこと以外は、トナー2の製造と同様にし、比較用トナー7を得た。比較用トナー6の物性を表3に示す。
トナー5の製造例において、ノナンジオールジベヘネートからドデカンジオールジモンタネートに変更したこと以外は、トナー5の製造と同様にし、比較用トナー9を得た。比較用トナー9の物性を表3に示す。
トナー5の製造例において、1,10−デカンジオールジアクリレートの添加量を0.5質量部から0.05質量部に変更したこと以外は、トナー5の製造と同様にし、比較用トナー10を得た。比較用トナー10の物性を表3に示す。
トナー1を用いて以下の評価を行った。
ヒューレットパッカード社製レーザービームプリンタ:LaserJet4350の定着器を取り出し、定着装置の定着温度を任意に設定できるようにし、かつプロセススピードを420mm/secとなるようにした外部定着器を用いた。常温常湿(23℃、60RH)環境下でFOX RIVER BOND紙に画像濃度が0.75以上0.80以下となるようにハーフトーン画像を形成し、定着器の温度を140℃から5℃ずつ上昇させて画像を定着させた。その後、55g/cm2の加重をかけたシルボン紙で定着画像を10回摺擦し、摺擦後の定着画像の濃度低下率が10%となる温度を定着開始温度とした。
加圧ローラ汚れは、市販のレーザービームプリンタLaserJet 4350(Hewlett Packard社製)を使用し、低温低湿環境下(15℃、10%RH)で8ポイントのA文字を用い印字率を4%とした画像にて30秒に1枚印刷する間欠モードで10000枚プリントアウト終了時の定着器内部材及び画像へのトナー汚れの程度を目視で評価した。
記録媒体としてゼロックス社製レター紙(75g/m2)を使用した。
A:加圧ローラに汚れはなく、画像にも汚れはない。
B:加圧ローラに汚れは軽微で、画像には汚れはない。
C:加圧ローラには汚れがあるが、画像の汚れは軽微で実用上問題無いレベル。
D:加圧ローラに汚れがあり、画像にも汚れがあり、実用上好ましくないレベル。
E:加圧ローラに強固な汚れがあり、画像にも汚れが多く、実用上好ましくないレベル。
耐久現像性は、市販のレーザービームプリンタLaserJet 4350(Hewlett Packard社製)を使用し、高温高湿環境下(32.5℃、80%RH)で印字率3%とした画像を用い、連続印刷による耐久試験を行った。
100枚プリントアウト時を耐久前、10000枚プリントアウト時を耐久後とし、各プリントアウト時にベタ黒画像を印刷し、画像濃度をマクベス濃度計(マクベス社製)でSPIフィルターを使用して、反射濃度計にて測定を行った。
耐久前後の濃度差が小さい方が良好な耐久現像性である。
記録媒体としてゼロックス社製レター紙(75g/m2)を使用した。
A:耐久前後の濃度差が0.03未満であり、濃度低下が見られない
B:耐久前後の濃度差が0.03以上0.05未満であり、濃度低下が見られない
C:耐久前後の濃度差が0.05以上0.15未満である(実用レベル)
D:耐久前後の濃度差が0.15以上である(実用が難しいレベル)
トナー10gを50mlのポリカップに入れ、50℃の恒温槽に3日間静置し、その時のトナーのブロッキング程度を評価した。
A:トナーの流動性は変わらない
B:流動性は悪化しているが回復する
C:凝集塊があり、ほぐれにくい。
D:流動性がない、又はケーキングを生じ、実用上好ましくないレベル
トナー1は上記評価において、耐加圧ローラ汚れ、低温定着性に優れ、保存性においても問題がみられなかった。
実施例1と同様の評価をトナー2乃至トナー14に対し行い、結果を表4にまとめた。
実施例1と同様の評価を比較用トナー1乃至10に対し行い、結果を表4にまとめた。
102 トナー担持体
114 転写部材(転写ローラー)
116 クリーナー
117 接触帯電部材(帯電ローラー)
121 レーザー発生装置(潜像形成手段、露光装置)
123 レーザー
124 レジスタローラー
125 搬送ベルト
126 定着器
140 現像器
141 攪拌部材
61 低熱容量線状加熱体
62 定着フィルム
63 駆動ローラー
64 従動ローラー
65 加圧ローラ
66 転写材
67 未定着トナー
68 入口ガイド
69 抵抗材料
70 アルミナ基板
71 検温素子
Claims (7)
- 結着樹脂、離型剤A及び離型剤Bを含有するトナーにおいて、
該結着樹脂はスチレン−アクリル樹脂であり、
該離型剤Aは数平均分子量が1300以上である4官能以上6官能以下のエステル化合物であり、
該離型剤Bは数平均分子量が1000以下である1又は2官能のエステル化合物であり、
該トナーの120℃を基準温度とした時のマスターカーブにおいて、その時のシフトファクターaTから求められる活性化エネルギーをEa(kJ/mol)とし、該トナーをテトラヒドロフラン(THF)によるソックスレー抽出した時の結着樹脂の架橋成分に由来するTHF不溶分がS(質量%)含有されるときに下記式(1)を満たすことを特徴とするトナー。
Ea≦5.0×S 式(1) - 前記離型剤A及び前記離型剤Bの前記結着樹脂100質量部に対する含有量をそれぞれWA(質量部)及びWB(質量部)とした時、WAとWBがそれぞれ2以上であり、さらに下記式(2)を満たすことを特徴とする請求項1に記載のトナー。
5≦WA+WB≦30 式(2) - 前記離型剤Aの融点Taが75℃以上90℃以下である請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記離型剤Bの融点Tbが65℃以上80℃以下であり、Tbは前記離型剤Aの融点Taよりも小さい請求項1〜3のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記離型剤Bは、酸価が2.0mgKOH/g以下である事を特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のトナー。
- 前記トナーが水系媒体中で製造されたトナーである請求項1〜5のいずれかに記載のトナー。
- 前記トナーが、懸濁重合法で製造されたトナーである請求項6に記載のトナー。
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