JP5799845B2 - Evaluation method for metal contamination of gas - Google Patents
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本発明は、例えば、シリコンエピタキシャルウェーハを製造する際に気相成長装置内に導入されるガスの金属汚染評価方法に関する。 The present invention relates to a method for evaluating metal contamination of a gas introduced into a vapor phase growth apparatus when, for example, a silicon epitaxial wafer is manufactured.
ＣＣＤやＣＩＳなどの撮像素子用基板として使用されるシリコンエピタキシャルウェーハは、気相成長装置を用いてシリコン単結晶基板上に単結晶薄膜（エピタキシャル層）を形成したものである。
このようなシリコンエピタキシャルウェーハを製造する際に気相成長装置内に導入されるガスとして、シリコン単結晶基板上への気相成長時に使用する原料ガスや、気相成長装置内のドライクリーニングを行う際に使用するエッチングガスがある。
A silicon epitaxial wafer used as a substrate for an image sensor such as a CCD or CIS is obtained by forming a single crystal thin film (epitaxial layer) on a silicon single crystal substrate using a vapor phase growth apparatus.
As a gas introduced into the vapor phase growth apparatus when manufacturing such a silicon epitaxial wafer, a raw material gas used for vapor phase growth on a silicon single crystal substrate or dry cleaning in the vapor phase growth apparatus is performed. There is an etching gas to be used.
これら気相成長装置内に導入されるガスの金属汚染は、ガスメーカーでのガス中の不純物分析では検出下限以下となってしまい、金属汚染評価ができない。
このようなガス中の不純物分析は、例えば、特許文献１に記載されているようなサンプリング容器を用いて不純物分析を行うことができる。しかし、回収液の分析をＩＣＰ−ＭＳ等により行うため、手間がかかってしまう。
The metal contamination of the gas introduced into these vapor phase growth apparatuses is below the lower limit of detection in the impurity analysis in the gas at the gas manufacturer, and metal contamination cannot be evaluated.
The impurity analysis in such a gas can be performed using a sampling container as described in
また、ガスの金属汚染を評価するときに比較的感度の高い方法として、清浄度の高い気相成長装置のチャンバー内に設置したシリコン単結晶基板を原料ガスに暴露し、基板の表面の金属汚染を評価することによって、当該原料ガスの金属汚染の評価を行う方法がある。
しかし、原料ガスへの暴露を行って、金属汚染の評価が可能になる量の不純物を付着させるためには、かなりの時間を必要としてしまう。さらに、基板の表面の金属汚染を評価するには汚染を酸で回収しなければならず、時間と手間がかかってしまう。
In addition, as a relatively sensitive method for evaluating metal contamination of gases, a silicon single crystal substrate placed in a chamber of a highly clean vapor phase growth apparatus is exposed to source gas, and metal contamination of the surface of the substrate is performed. There is a method for evaluating metal contamination of the raw material gas by evaluating the above.
However, it takes a considerable amount of time to expose the source gas and deposit an amount of impurities that allows metal contamination assessment. Furthermore, in order to evaluate the metal contamination on the surface of the substrate, the contamination must be recovered with an acid, which takes time and effort.
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、気相成長装置に導入されるガスの金属汚染評価を効率的に短時間で実施できる方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method capable of efficiently performing metal contamination evaluation of a gas introduced into a vapor phase growth apparatus in a short time.
上記目的を達成するために、本発明は、気相成長装置のチャンバー内に導入するガスの金属汚染を評価する方法であって、前記気相成長装置のチャンバー内にシリコン単結晶基板を配置し、前記チャンバー内に評価対象のガスを導入することで前記シリコン単結晶基板を前記評価対象のガスに暴露し、その後、前記チャンバー内で前記シリコン単結晶基板を熱処理し、該熱処理したシリコン単結晶基板のウェーハライフタイムを測定して、該ウェーハライフタイムの測定結果を基に前記評価対象のガスの金属汚染を評価することを特徴とするガスの金属汚染評価方法を提供する。 In order to achieve the above object, the present invention is a method for evaluating metal contamination of a gas introduced into a chamber of a vapor phase growth apparatus, wherein a silicon single crystal substrate is disposed in the chamber of the vapor phase growth apparatus. The silicon single crystal substrate is exposed to the gas to be evaluated by introducing the gas to be evaluated into the chamber, and then the silicon single crystal substrate is heat-treated in the chamber, and the heat-treated silicon single crystal There is provided a gas metal contamination evaluation method characterized by measuring a wafer lifetime of a substrate and evaluating metal contamination of the gas to be evaluated based on a measurement result of the wafer lifetime.
このような方法であれば、ガスの暴露後に熱処理することで表面に付着した金属不純物をシリコン単結晶基板内に拡散させ、ウェーハライフタイムで金属汚染評価が可能である。このため、ガス暴露のための時間が短くでき、さらにウェーハライフタイム測定により効率的に精度良く金属汚染の評価をすることができる。従って、汚染のないシリコンエピタキシャルウェーハの製造歩留まりを向上させることができる。 With such a method, metal impurities attached to the surface can be diffused into the silicon single crystal substrate by heat treatment after gas exposure, and metal contamination can be evaluated with the wafer lifetime. For this reason, the time for gas exposure can be shortened, and furthermore, metal contamination can be evaluated efficiently and accurately by measuring the wafer lifetime. Therefore, the production yield of a silicon epitaxial wafer free from contamination can be improved.
このとき、前記評価対象のガスを、エッチングガス又は気相成長のための原料ガスとすることが好ましい。
このようなガスは、製造されるシリコンエピタキシャルウェーハの汚染に大きく影響するため、本発明で評価することで、シリコンエピタキシャルウェーハの汚染を効果的に抑制することができる。
At this time, the gas to be evaluated is preferably an etching gas or a raw material gas for vapor phase growth.
Since such a gas greatly affects the contamination of the manufactured silicon epitaxial wafer, the contamination of the silicon epitaxial wafer can be effectively suppressed by evaluating the present invention.
このとき、前記シリコン単結晶基板を前記評価対象のガスに暴露する時間を、５〜３０分とすることが好ましい。
このような暴露時間であれば、短時間であり、より精度良く、効率的な金属汚染評価を実施することができる。
At this time, it is preferable that the time for exposing the silicon single crystal substrate to the gas to be evaluated is 5 to 30 minutes.
If it is such exposure time, it is a short time, and more accurate and efficient metal contamination evaluation can be implemented.
このとき、前記熱処理の温度範囲を、１０５０〜１１５０℃とすることが好ましい。
このような温度範囲の熱処理であれば、基板の表面に付着した金属不純物を十分に内部に拡散させることができ、より精度良く効率的に評価することができる。
At this time, it is preferable that the temperature range of the said heat processing shall be 1050-1150 degreeC.
With the heat treatment in such a temperature range, the metal impurities attached to the surface of the substrate can be sufficiently diffused inside, and can be evaluated more accurately and efficiently.
このとき、前記熱処理の時間範囲を、１〜１０分とすることが好ましい。
このような時間で熱処理を行うことで、基板の表面の金属不純物を確実に内部に拡散させることができ、より精度良く評価することができる。
At this time, it is preferable that the time range of the heat treatment is 1 to 10 minutes.
By performing the heat treatment in such a time, the metal impurities on the surface of the substrate can be reliably diffused inside, and evaluation can be performed with higher accuracy.
このとき、前記熱処理の雰囲気を、Ｈ２ガス雰囲気又は不活性ガス雰囲気とすることが好ましい。
本発明において、このような雰囲気で熱処理を行って、評価することができる。
At this time, the atmosphere of the heat treatment is preferably an H 2 gas atmosphere or an inert gas atmosphere.
In this invention, it can evaluate by performing heat processing in such an atmosphere.
以上のように、本発明によれば、気相成長装置のチャンバー内に導入されるガスの金属汚染評価を短時間で精度良く実施することができる。 As described above, according to the present invention, it is possible to accurately evaluate the metal contamination of the gas introduced into the chamber of the vapor phase growth apparatus in a short time.
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail as an example of an embodiment with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto.
本発明の評価方法では、図１に示すような例えば枚葉式の気相成長装置を用いることができる。
図１の気相成長装置１は、搬送ロボット６が配置された搬送室７の周りに、サセプタ４，５が配置された気相成長のためのチャンバー２，３と、シリコン単結晶基板１２，１３を収納可能なカセット８，９が配置されたロードロック室１０，１１と、基板を冷却するためのクーリングチャンバー１４とが接続されている。また、搬送室７とロードロック室１０，１１、チャンバー２，３との間には開閉するゲートバルブ１５，１６が設けられている。
In the evaluation method of the present invention, for example, a single wafer type vapor phase growth apparatus as shown in FIG. 1 can be used.
The vapor
本発明は、気相成長装置１のチャンバー２，３内に導入するガスの金属汚染を評価する方法であって、気相成長装置１のチャンバー２，３内にシリコン単結晶基板１２，１３を配置し、チャンバー２，３内に評価対象のガスを導入することでシリコン単結晶基板１２，１３を評価対象のガスに暴露し、その後、チャンバー２，３内でシリコン単結晶基板１２，１３を熱処理し、該熱処理したシリコン単結晶基板１２，１３のウェーハライフタイムを測定して、該ウェーハライフタイムの測定結果を基に評価対象のガスの金属汚染を評価する。
The present invention is a method for evaluating metal contamination of gas introduced into the chambers 2 and 3 of the vapor
このような本発明により評価することができるガスとしては、シリコンエピタキシャルウェーハの製造において気相成長装置のチャンバー内に導入されるガスであれば、特に限定されず、装置内のドライクリーニングの際に使用するＨＣｌ等のエッチングガスや、気相成長のためのトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）等の原料ガスとすることができる。
これらのガスは、気相成長される基板の汚染に特に影響するため、本発明で評価することで、確実にシリコンエピタキシャルウェーハの汚染を防止することができる。また、この他、水素ガス（キャリアガス）やドーパントガスの評価も可能である。
The gas that can be evaluated according to the present invention is not particularly limited as long as it is a gas introduced into the chamber of the vapor phase growth apparatus in the manufacture of the silicon epitaxial wafer, and is used for dry cleaning in the apparatus. An etching gas such as HCl to be used or a raw material gas such as trichlorosilane (SiHCl 3 ) for vapor phase growth can be used.
Since these gases particularly affect the contamination of the vapor-deposited substrate, the contamination of the silicon epitaxial wafer can be surely prevented by evaluating according to the present invention. In addition, hydrogen gas (carrier gas) and dopant gas can be evaluated.
このとき、ガスに暴露する時間を５〜３０分とすることが好ましい。
このような時間で暴露すれば、本発明において十分に評価することができる量の金属不純物を基板の表面に付着させることができ、高精度に評価することができる。基板の表面に付着した金属汚染をＩＣＰ−ＭＳ等で検出可能な程度まで暴露する方法に比べ、本発明であれば上記のような短時間の暴露でも評価可能である。
At this time, the exposure time to the gas is preferably 5 to 30 minutes.
If the exposure is performed in such a time, an amount of metal impurities that can be sufficiently evaluated in the present invention can be attached to the surface of the substrate, and evaluation can be performed with high accuracy. Compared with the method of exposing metal contamination adhered to the surface of the substrate to such an extent that it can be detected by ICP-MS or the like, the present invention can be evaluated even with short exposure as described above.
このとき、暴露後の熱処理の条件としては、基板の表面の金属不純物を内部に拡散させることができる条件であれば特に限定されないが、熱処理の温度範囲を１０５０〜１１５０℃、時間範囲を１〜１０分とすることが好ましい。
このような条件であれば、ウェーハライフタイムによる評価が確実に実施できる程度にまで不純物を拡散させることができ、より精度良く評価することができる。
At this time, the conditions for the heat treatment after the exposure are not particularly limited as long as the metal impurities on the surface of the substrate can be diffused therein, but the temperature range of the heat treatment is 1050 to 1150 ° C., and the time range is 1 to 1. 10 minutes is preferable.
Under such conditions, impurities can be diffused to such an extent that the evaluation based on the wafer lifetime can be reliably performed, and the evaluation can be performed with higher accuracy.
このような暴露後の拡散のための熱処理では、例えば、基板を評価対象のガスに所定時間暴露した後、チャンバー内から当該評価対象のガスを排出して、Ｈ２ガス雰囲気又は不活性ガス雰囲気に置換し、当該雰囲気で熱処理を行うことで、基板の表面の金属不純物を内部に拡散させることができる。
ガスの暴露と熱処理は同一の気相成長装置のチャンバー内で行うことで、評価対象のガス以外からの汚染を防止して、精度良く評価を行うことができる。また、用いる気相成長装置についても、高清浄度のものが評価の精度の点で好ましい。
In such heat treatment for diffusion after exposure, for example, after the substrate is exposed to the gas to be evaluated for a predetermined time, the gas to be evaluated is discharged from the chamber, and an H 2 gas atmosphere or an inert gas atmosphere is discharged. The metal impurities on the surface of the substrate can be diffused inside by performing the heat treatment in the atmosphere.
By performing the gas exposure and the heat treatment in the chamber of the same vapor phase growth apparatus, contamination from other than the gas to be evaluated can be prevented and the evaluation can be performed with high accuracy. As the vapor phase growth apparatus to be used, one having a high cleanliness is preferable in terms of evaluation accuracy.
ウェーハライフタイムの測定には、ウェーハライフタイムスキャナーを用いて評価することができる。
ウェーハライフタイムの測定は、比較的短時間で実施可能であるため、簡便に効率良く評価することができる。
Wafer lifetime can be measured using a wafer lifetime scanner.
Since the measurement of the wafer lifetime can be performed in a relatively short time, it can be simply and efficiently evaluated.
このようなウェーハライフタイムの測定結果によって、基板の汚染を調べ、当該基板の汚染によって評価対象ガスの汚染を間接的に評価することができる。
以上のような本発明の評価方法であれば、気相成長装置に導入されるガスの金属汚染評価を短時間で精度良く行うことができ、シリコンエピタキシャルウェーハの汚染の低減、歩留まりの向上に資することが可能である。
Based on the measurement result of the wafer lifetime, the contamination of the substrate can be examined, and the contamination of the evaluation target gas can be indirectly evaluated by the contamination of the substrate.
With the evaluation method of the present invention as described above, the metal contamination of the gas introduced into the vapor phase growth apparatus can be accurately evaluated in a short time, which contributes to the reduction of contamination of the silicon epitaxial wafer and the improvement of the yield. It is possible.
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
図２（ａ）に示すフローで原料ガスの金属汚染評価を行った。
まず、図１に示す気相成長装置を用いて、シリコン単結晶基板をチャンバー内のサセプタに載置し、当該チャンバー内に原料ガスを導入して、シリコン単結晶基板を１０分間原料ガスに暴露した。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to these.
(Example)
Evaluation of metal contamination of the raw material gas was performed according to the flow shown in FIG.
First, using the vapor phase growth apparatus shown in FIG. 1, a silicon single crystal substrate is placed on a susceptor in a chamber, a source gas is introduced into the chamber, and the silicon single crystal substrate is exposed to the source gas for 10 minutes. did.
その後、チャンバー内を水素ガス雰囲気にして１１００℃で１０分間熱処理し、当該基板のライフタイムを、ライフタイムスキャナーとして日本セミラボ（株）製ＷＴ−２０００を用いて測定した（３０分）。そして、測定結果を基に原料ガスの金属汚染評価を行った。 Thereafter, the chamber was heated in a hydrogen gas atmosphere for 10 minutes at 1100 ° C., and the lifetime of the substrate was measured using a WT-2000 manufactured by Nippon Semilab Co., Ltd. (30 minutes) as a lifetime scanner. And metal contamination evaluation of source gas was performed based on the measurement result.
（比較例）
図２（ｂ）に示すフローで原料ガスの金属汚染評価を行った。
まず、図１に示す気相成長装置を用いて、シリコン単結晶基板をチャンバー内のサセプタに載置し、当該チャンバー内に原料ガスを導入して、ＩＣＰ−ＭＳにより分析可能な程度まで不純物を基板の表面に付着させるために、シリコン単結晶基板を１時間原料ガスに暴露した。
(Comparative example)
The metal contamination of the source gas was evaluated according to the flow shown in FIG.
First, by using the vapor phase growth apparatus shown in FIG. 1, a silicon single crystal substrate is placed on a susceptor in a chamber, a source gas is introduced into the chamber, and impurities are analyzed to such an extent that they can be analyzed by ICP-MS. In order to adhere to the surface of the substrate, the silicon single crystal substrate was exposed to a source gas for 1 hour.
その後、基板の表面の金属不純物を薬液により回収して（２時間）、ＩＣＰ−ＭＳにより汚染量を測定した（１時間）。そして、測定結果を基に原料ガスの金属汚染評価を行った。 Thereafter, metal impurities on the surface of the substrate were collected with a chemical solution (2 hours), and the amount of contamination was measured by ICP-MS (1 hour). And metal contamination evaluation of source gas was performed based on the measurement result.
図２（ａ）（ｂ）に示すように、比較例では評価に合計４時間かかったが、実施例では評価に合計５０分と、非常に短時間でガスの金属汚染評価を実施できた。 As shown in FIGS. 2A and 2B, in the comparative example, it took a total of 4 hours to evaluate, but in the example, the evaluation of the metal contamination of the gas could be performed in a very short time of 50 minutes in total.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.
１…気相成長装置、 ２、３…チャンバー、 ４、５…サセプタ、
６…搬送ロボット、 ７…搬送室、 ８、９…カセット、
１０、１１…ロードロック室、 １２、１３…シリコン単結晶基板、
１４…クーリングチャンバー、 １５、１６…ゲートバルブ。
DESCRIPTION OF
6 ... transfer robot, 7 ... transfer chamber, 8, 9 ... cassette,
10, 11 ... load lock chamber, 12, 13 ... silicon single crystal substrate,
14 ... Cooling chamber, 15, 16 ... Gate valve.
Claims (5)
前記気相成長装置のチャンバー内にシリコン単結晶基板を配置し、前記チャンバー内に評価対象のガスとしてエッチングガス又は気相成長のための原料ガスを導入することで前記シリコン単結晶基板を前記評価対象のガスに暴露し、その後、前記チャンバー内から前記評価対象のガスを排出し、前記チャンバー内で前記シリコン単結晶基板を熱処理し、該熱処理したシリコン単結晶基板のウェーハライフタイムを測定して、該ウェーハライフタイムの測定結果を基に前記評価対象のガスの金属汚染を評価することを特徴とするガスの金属汚染評価方法。 A method for evaluating metal contamination of a gas introduced into a chamber of a vapor phase growth apparatus,
The silicon single crystal substrate is disposed in the chamber of the vapor phase growth apparatus, and the silicon single crystal substrate is evaluated by introducing an etching gas or a raw material gas for vapor phase growth as a gas to be evaluated in the chamber. The target gas is exposed, and then the target gas is exhausted from the chamber, the silicon single crystal substrate is heat-treated in the chamber, and the wafer lifetime of the heat-treated silicon single crystal substrate is measured. A method for evaluating metal contamination of a gas, comprising evaluating the metal contamination of the gas to be evaluated based on the measurement result of the wafer lifetime.
5. The gas metal contamination evaluation method according to claim 1 , wherein an atmosphere of the heat treatment is an H 2 gas atmosphere or an inert gas atmosphere.
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