JP5792593B2 - ディップコート用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Description
常温で液状のビスフェノールグリシジルエーテル型エポキシ樹脂としてビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER828;エポキシ当量188) 70部に、グリシジルアミン型4官能エポキシ樹脂としてN,N,N´,N´−テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER604;エポキシ当量120) 30部を混合したエポキシ樹脂に、多官能の希釈剤としてトリメチロールプロパン・ポリグリシジルエーテル(坂本薬品工業(株)製、商品名:SR−TMP) 10部、シリカ粉として親水性フュームドシリカ(日本アエロジル(株)製、商品名:アエロジル#200;一次粒子径1.4nm、比表面積200m2/g) 3部及び疎水性フュームドシリカ(日本アエロジル(株)製、商品名:アエロジルRY200S;一次粒子径15μm、比表面積80m2/g) 1部を添加し、その添加後3時間攪拌混合して平衡粘度到達度100%の第1液を調製した。この第1液の調製には、(株)井上製作所製のダブルプラネタリーミキサー(型式 PLM−5)を用い、自転速度84rpm、公転速度26rmpで撹拌した。
また、硬化剤として芳香族アミン系硬化剤(1)(エアプロダクツ(株)製、商品名:アンカミンZ) 10部及び芳香族アミン系硬化剤(2)(エアプロダクツ(株)製、商品名:エタキュア100) 10部に、添加剤としてトリエタノールアミン(和光純薬(株)製) 1部を常法により添加し混合して第2液を調製した。
その後、これらの第1液及び第2液を混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER828;エポキシ当量188)の配合量を80部、N,N,N´,N´−テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER604;エポキシ当量120)の配合量を20部に変更した以外は、実施例1と同様にして第1液及び第2液を調製し、さらに、これらの第1液及び第2液を混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER828;エポキシ当量188)の配合量を60部、N,N,N´,N´−テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER604;エポキシ当量120)の配合量を40部に変更した以外は、実施例1と同様にして第1液及び第2液を調製し、さらに、これらの第1液及び第2液を混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER828;エポキシ当量188)の配合量を70部、N,N,N´,N´−テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER604;エポキシ当量120)の配合量を30部、多官能の希釈剤であるトリメチロールプロパン・ポリグリシジルエーテル(坂本薬品工業(株)製、商品名:SR−TMP)の配合量を5部に変更した以外は、実施例1と同様にして第1液及び第2液を調製し、さらに、これらの第1液及び第2液を混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER828;エポキシ当量188)の配合量を70部、N,N,N´,N´−テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER604;エポキシ当量120)の配合量を30部、多官能の希釈剤であるトリメチロールプロパン・ポリグリシジルエーテル(坂本薬品工業(株)製、商品名:SR−TMP)の配合量を20部に変更した以外は、実施例1と同様にして第1液及び第2液を調製し、さらに、これらの第1液及び第2液を混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
エポキシ樹脂として、常温で液状のビスフェノールグリシジルエーテル型エポキシ樹脂であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER828;エポキシ当量188)を単独で、その配合量を100部とし、希釈剤としてトリメチロールプロパン・ポリグリシジルエーテルの代わりに1官能のブチルグリシジルエーテル(坂本薬品工業(株)製、商品名:BGE−R)を10部用いた以外は、実施例1と同様にして第1液及び第2液を調製し、さらに、これらの第1液及び第2液を混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
N,N,N´,N´−テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER604;エポキシ当量120) 30部の代わりに、パラアミノフェノール型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER630;エポキシ当量95) 30部を用いた以外は、実施例1と同様にして第1液及び第2液を調製し、さらに、これらの第1液及び第2液を混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
N,N,N´,N´−テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER604;エポキシ当量120) 30部の代わりに、固形のビスフェノールグリシジルエーテル型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER1001;エポキシ当量400) 30部を用いた以外は、実施例1と同様にして第1液及び第2液を調製し、さらに、これらの第1液及び第2液を混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
N,N,N´,N´−テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER604;エポキシ当量120) 30部の代わりに、トリス(4−グリシドキシフェニル)ジグリシジルメタン(ダウケミカル社製、商品名:XD−7347;エポキシ当量200) 30部とした以外は、実施例1と同様にして第1液及び第2液を調製し、さらに、これらの第1液及び第2液を混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
回転粘度計(芝浦システム(株)製 ビスメトロンVGH型粘度計)を用いて、第1液及び第2液の混合して1分後の、25℃における20rpmの粘度(η20)と4rpmでの粘度(η4)を測定し、次式により求め、チクソ性(構造粘性比)とした。
チクソ性=η4/η20
回転粘度計(芝浦システム(株)製 ビスメトロンVGH型粘度計)を用いて、第1液及び第2液の混合1分後の粘度を25℃で測定した。
φ3mmのガラス棒をエポキシ樹脂組成物中に3秒間浸漬させた後、これを引上げ、引き上げた際にできた穴の痕がなくなる時間を測定し、下記の基準で評価した。
○:10秒以内、×:10秒超
第1液及び第2液をそれぞれ60℃で90日間の状態で保管した後、これらを混合してエポキシ樹脂組成物とした後、この樹脂組成物中にφ3mmのガラス棒を3秒間浸漬させた後、引き上げて外観を確認した。このとき、被膜の表面状態を目視で観察し、下記の基準で評価した。
○:全体が均一、△:一部不均一な部分あり、×:ほぼ全体が不均一
熱機械分析装置(TA instruments(株)製、商品名:Q400)を用いTMA法によりガラス転移点(Tg)を測定した。
Claims (6)
- (A)液状のビスフェノールグリシジルエーテル型エポキシ樹脂と、(B)グリシジルアミン型4官能エポキシ樹脂と、(C)多官能の希釈剤と、(D)シリカ粉とを含む第1液と、(E)液状の芳香族アミン系硬化剤と、(F)トリエタノールアミン又はその塩とを含む第2液と、からなることを特徴とするディップコート用エポキシ樹脂組成物。
- 前記第1液が、前記(A)及び(B)成分の合量100質量部に対し、前記(C)成分を5〜30質量部、前記(D)成分を2〜5質量部、含有することを特徴とする請求項1記載のディップコート用エポキシ樹脂組成物。
- 前記(A)成分及び(B)成分の配合比が、質量基準で90:10〜10:90である請求項1又は2記載のディプコート用エポキシ樹脂組成物。
- 前記(C)成分が、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテルであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載のディップコート用エポキシ樹脂組成物。
- 前記(D)成分が、親水性シリカと疎水性シリカの混合物であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載のディップコート用エポキシ樹脂組成物。
- 前記第1液と第2液との混合後の粘度が、4〜10dPa・s、チクソ性が1.4〜1.9であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載のディップコート用エポキシ樹脂組成物。
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