JP5788791B2 - フッ素−硫黄化合物の臭素促進的合成 - Google Patents
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Description
SF5Cl→1/2SF6+1/2SF4+1/2Cl2
に従って生じることは興味深いことである。この方法において、毒性が高いと思われる化合物であり、硫黄のフッ素との反応によるSF6生成の副生成物であるS2F10を含まないSF6が得られる。したがって、SF5Clの使用を用いて、高純度のSF6を生成することができる。
フッ素−硫黄化合物、より具体的にはSF4、SF5Cl、SF5BrおよびSF6の合成方法が、本明細書において開示される。本明細書において開示される方法は、これまでに用いられてきた方法と比べたときに、一般に、より低い温度および圧力を要し、高い収率をもたらし、いくつかの場合においてより少ない時間を要し、フッ素−硫黄化合物の合成において一般に用いられる高反応性の酸化剤または高価な反応物質および溶媒を用いず、有害な廃棄物を生成しない。
I.4KF+S+2Br2→SF4+4KBr
反応Iにおいて、SF4生成反応は、約10から約27℃の環境温度において、または約80℃以下の穏和な高温において、またはSF4のSおよびSF6への不均化を促進する温度(約400から約500℃)を下回る、より高い温度においてでさえ、自己反応圧力もしくは高反応圧力で進行し得る。したがって、記載の方法は、過度な温度もしくは圧力を要しない、または限定されるものではないがアセトニトリル、ジオキサン、HF、F2、Cl2、(HF)n・アミンおよびIF5等の、SF4の合成において一般に用いられる、異常に反応性のもしくは高価な反応物質もしくは溶媒の使用を要しない。
II.4KF+S+2Cl2+(Br2)→SF4+4KCl+(Br2)
III.5KF+S+3Cl2+(Br2)→SF5Cl+5KCl+(Br2)
IV.KF+SF4+Cl2+(Br2)→SF5Cl+KCl+(Br2)
上記の反応II−IVにおいて、SF5ClおよびSF4の生成反応は、約10から約27℃の環境温度において、または約115℃以下の穏和な高温において、またはSF5Clの分解を促進する(約200から約400℃)、もしくはSF4をSおよびSF6に不均化させる(約400から約500℃)温度を下回る、より高い温度においてでさえ、自己反応圧力もしくは高反応圧力で進行し得る。したがって、記載の方法は、過度な温度もしくは圧力を要しない、または限定されるものではないがアセトニトリル、ジオキサン、ClF、ClF3、NOF、HF、F2、(HF)n・アミンおよびIF5等の、SF4およびSF5Clの合成において一般に用いられる、異常に反応性のもしくは高価な反応物質もしくは溶媒の使用を要しない。
V.4KF+SCl2+Cl2+(Br2)→SF4+4KCl+(Br2)
VI.5KF+SCl2+2Cl2+(Br2)→SF5Cl+5KCl+(Br2)
SF4製造反応において、少量のSF5Clが副生成物として形成され得る。それぞれの反応において、Br2の機能は、Br2が、溶媒、反応性溶媒として作用することを可能にし、またはCl2が混合によりBr2+Cl2からBrClを形成し、改善された反応環境を提供することであり得る。興味深いことに、Br2の添加なしに、KF+SF4+Cl2は、強い加熱(約75から約150℃、または約220から約300℃)により可変的な量(約5から約80%)のSF5Clのみを生成することがこれまでに示されている。(Bekker他、Isw.Akad.Nauk U.S.S.R.、Bull.Ser.Chim. 2575、1970;U.Jonethal,R.Kuschel、K.Seppelt、J.Fl.Chem. 88、3、1998)。このように、本方法において利用されるBr2は、過度な温度(エネルギー入力)の必要を緩和し、収率および収率の一貫性の両方とともに、製造全体の容易さも改善する。そのうえ、Br2を利用しない他の方法(約175℃において過剰なCsF+S+3Cl2)が、有意な量のSF5Clを生成しないので、SF5Clを製造するための硫黄源としてSF4の代わりにSを用いる場合において、Br2の使用は、SF4および過度な温度の両方の必要を緩和する。
VII.AgF+SF4+Br2→SF5Br+AgBr
VIII.2AgF2+4SF4+3Br2→4SF5Br+2AgBr
これらの反応は、環境温度(約10から約27℃)において、またはSF5Brが分解し始める温度(約140から約150℃)以下の温度において、閉鎖された反応容器中で生成した自己圧力で進行され得る。限定されるものではないがS2F10、BrF3、BrF5、CsBrF4およびCsBrF2等の、SF5Brを合成するために一般に用いられる高反応性および/または高価な反応物質は必要でない。
IX.2CoF3+SF4+(Br2)→SF6+2CoF2+(Br2)
上記の反応IXは、環境温度において、またはSF4が分解し始める温度(約400から約500℃)以下で理論的に、閉鎖された反応容器中で生成した自己圧力で進行され得る。電気化学的な調製、高温および高圧、ならびにSF6を合成するために一般に用いられる高反応性および/または高価な反応物質(限定されるものではないが、F2、SF5Cl、IF5、SF4、ClFおよびHF)は回避され得る。
無水の微細結晶粒のKF粉末(約5.09g)を、ステンレス鋼の100mlのホークボンベ管反応器中で、約150℃から約200℃で、約1時間、高真空(約0.05から約0.1torr)において乾燥した。反応器を、環境温度に冷却させ、開放し、微細結晶粒のS粉末(約0.69g)を添加した。次いで、Cl2(約3.13g)およびBr2(約1.5g)を、凝縮により反応器容器に添加して、約1.0:2.0:4.1:0.44のS:Cl2:KF:Br2のモル比を得た。容器を、終夜、環境温度に保ち、SF5ClおよびSF4は、気相の赤外(IR)スペクトルからほとんど検出されなかった。IR分光法は、4020 Galaxy型のFTIR分光光度計(Mattson Instruments、米国、53711 ウィスコンシン州、マディソン)を用いて行われた。IRスペクトルにおける変化は、約4日を超えた後に認められなかった。さらにBr2(約5.5g)を、凝縮により反応器容器に添加して、約1:2.0:4.1:2.0のS:Cl2:KF:Br2の新しいモル比を得た。環境温度において約4日後に、非常に強いSF4特有のスペクトル信号が観測され(例えば、約876cm−1および約730cm−1を中心とする吸収帯群)、これは、非常に弱いSF5ClのIRスペクトル信号(例えば、約909cm−1、約855cm−1および約602cm−1を中心とする吸収帯群)を伴っていた。その反応は、IRスペクトルにより示されるように、SF4への高程度の変換を示した。この実施例は、1.)Br2のモル比を増加させることが、SF4の形成を促進すると思われ、2.)SF4は、反応
4KF+S+2Cl2+(Br2)→SF4+4KCl+(Br2)
において環境温度で約4日以内に効率よく合成され得ることを例示している。
無水の微細結晶粒のKF粉末(約10.50g)を、ステンレス鋼の100mlのホークボンベ管反応器中で、約150℃から200℃で、約1時間、高真空において乾燥した。反応器を、環境温度に冷却させ、開放し、微細結晶粒のS粉末(約1.37g)を添加した。次いで、Cl2(約6.1g)およびBr2(約14.3g)を、凝縮により反応器容器に添加して、約1.00:2.00:4.23:2.09のS:Cl2:KF:Br2のモル比を得た。次いで、容器を、65−70℃の温度に30日間保った。初めに、SF4の他にいくらかのSF5Clが、反応器ボンベ管の気相成分のIRスペクトルにおいて検出されたが、それはやがて消失し、30日後において、SF5Clは検出されず、SF4のみが検出された(IR分光法を行った。)。反応器容器ボンベ管を、−78℃に冷却し、生成物を、液体窒素冷却した冷却トラップ中を通して2時間ポンプ吸入した。粗生成物(4.6g)を、硫黄(20g)下で反応器容器ボンベ管中に20時間貯蔵して、存在し得る過剰の塩素を除去した。硫黄処理容器を−78℃に冷却後、生成物を、前のように冷却トラップ(液体窒素)中に収集した。黄色の色合いを、Hgでの処理により除去した。回収されたSF4最終生成物の最終的な質量は、約88%(硫黄に基づく)の計算された収率について約4.08gであった。最終的なSF4生成物は、無色の液体(冷却時)として見え、IRスペクトルにおいてSF4の特徴的な吸収帯を示した。この実施例は、1.)温度を上昇させることは、SF4の形成を促進すると思われ、2.)SF5Clを含まないSF4は、反応
4KF+S+2Cl2+(Br2)→SF4+4KCl+(Br2)
において効率よく合成され得ることを例示している。
無水の微細結晶粒のKF(約24.2g)を、ステンレス鋼の300mlのホークボンベ管反応器中で、約150℃から約200℃で、約1時間、高真空において乾燥した。反応器を、環境温度に冷却させ、開放し、微細結晶粒のS粉末(約3.24g)を添加した。次いで、約2を超えるSのBr2に対するモル比を示すBr2(約86.4g)を、凝縮により反応器容器に添加して、約1.00:4.10:5.30のS:KF:Br2の最終的なモル比を得た。環境温度において約3日後に、強いSF4のIRスペクトル信号を観測し、反応は、SF4への高程度の変換を示した。環境温度においてさらに3日後に、著しい変化はIRスペクトルにおいて認められなかった。
4KF+S+2Br2→SF4+4KBr
において、環境温度で約3日以内にCl2不存在下で効率よく合成され得ることを例示している。
無水の粗い結晶粒のKF(約28.1g)を、19、1/2インチの316グレードステンレス鋼ボールを含有した、ステンレス鋼の300mlのホークボンベ管反応器中で、約150℃から約200℃で、約1時間、高真空において乾燥した。反応器を、環境温度に冷却させ、開放し、微細結晶粒のS粉末(約3.8g)を添加した。次いで、臭素(約63.1g)を、反応器容器に添加して、約1.00:4.10:3.30のS:KF:Br2の最終的なモル比を得た。環境温度において約4日間、反応容器を回転させた後に、SF4の強いIRスペクトル信号を観測し、反応は、SF4への高程度の変換を示した。
4KF+S+2Br2→SF4+4KBr
において、粗い結晶粒のKFおよびボールミルのかき混ぜを用い、環境温度で約4日以内にCl2不存在下で、効率よく合成され得ることを例示している。
無水の微細結晶粒のKF(約17.1g)を、ステンレス鋼の300mlのホークボンベ管反応器中で、約150℃から約200℃で、約1時間、高真空下において乾燥した。反応器を、環境温度に冷却させ、開放し、微細結晶粒のS粉末(約2.3g)を添加した。次いで、Br2(約36.3g)を、反応器容器に添加して、約1.00:4.10:3.20のS:KF:Br2の最終的なモル比を得た。反応器容器を、約60℃に約3時間加熱し、SF4生成物の形成を、IR分光法により監視した。反応器容器を、約−78℃に冷却し、SF4生成物を液体窒素冷却トラップ中にポンプ吸入した。粗SF4生成物の質量は、約50%の化学収率を示した。SF4生成物を反応容器中に再凝縮した後に、これを、約72℃でさらに約2時間、および約80から約86℃でさらに約4時間加熱した。SF4生成物の単離を、反応容器を約−78℃に冷却し、高真空下で約1.5時間、液体窒素冷却トラップ中にポンプ吸入することにより達成した。脱臭素を、約0℃でHg約20gを含有する大きなカリウス管の中における短い振盪により行った。精製SF4約6.7グラムを、IR分光法により判断されるように、少量のSOF2を含有して回収した。最終的な計算された収率は、約86%(硫黄に基づく)であった。この実施例は、SF4が、反応
4KF+S+2Br2→SF4+4KBr
において、穏やかな高温で約9時間以内に、効率よく合成され得ることを例示している。
無水の微細結晶粒のKF(約24.12g)を、ステンレス鋼の300mlのホークボンベ管反応器中で、約150℃から約200℃で、約1時間、高真空において乾燥した。反応器を、環境温度に冷却させ、開放し、微細結晶粒のS粉末(約3.16g)を添加した。次いで、Br2(約31.1g)を、反応器容器に添加して、約1.00:4.21:1.97のS:KF:Br2の最終的なモル比を得た。次いで、反応容器を液体窒素で冷却し排気した。反応容器を、環境温度で約6日間保ち、次いで、約80℃で約8時間加熱した。反応容器を約−78℃に冷却し、揮発性材料を、移送が見かけ上終わるまで、液体窒素冷却された冷却トラップ中にポンプ吸入した。冷却トラップの内容物を、第2の冷却トラップに移送し、第1の冷却トラップ中に褐色の残留物を残した。移送された材料を、Hg約10グラムを含有した大きなガラス圧力容器中に凝縮させて、痕跡量のBr2を除去した。無色の生成物約7.31gを、液体窒素冷却された冷却トラップ中に再度凝縮させた。回収された最終生成物は、約70%(Br2に基づく)の計算された収率について、約7.31gの質量の無色の生成物として現れた。最終生成物のIRスペクトルは、実質的に純粋なSF4試料を示した。この実施例は、反応
4KF+S+2Br2→SF4+4KBr
において、必要とされる化学量論量より多くの臭素を用いるのが有利であることを例示している。
無水の微細結晶粒のCsF(約10.95g)を、ステンレス鋼の300mlのホークボンベ管反応器中で、約100℃で、高真空下において乾燥し、これに対して、SF4(約9.17g)、Cl2(約3.20g)および臭素(約36.8g)を、液体窒素温度(約−196℃)における真空凝縮により連続的に添加して、約1.00:0.85:0.53:2.71のSF4:CsF:Cl2:Br2のモル比を得た。その容器を、環境温度で約5日間取り置き、気相成分のIRスペクトルは、非常に強い吸収帯、すなわちSF5Clに対応する吸収帯群を示した。この実施例は、SF5Clが、反応
CsF+SF4+Cl2+(Br2)→SF5Cl+CsCl+(Br2)
において、Cl2、Br2およびSF4を用いて環境温度で約5日以内に、効率よく合成され得ることを例示している。
KF(約5.0g)を、ステンレス鋼の100mlのホークボンベ管反応器中で、約150℃から約200℃で、約1時間、高真空において乾燥した。Br2(約9.71g)、Cl2(約3.54g)およびSF4(約4.71g)を、凝縮によりボンベ管反応器に添加して、約1.00:1.14:1.98:1.39のSF4:Cl2:KF:Br2のモル比を得た。反応は、IRスペクトルから測定されるように、環境温度において約2日後にほぼ完結したと思われる(すなわち、SF4に対して強いSF5ClのIRスペクトル信号が観測された。)。次いで、反応物質を、約115℃で約2日間加熱し、気相のIRスペクトルは、SF4に対応する非常に小さい信号を示した。この実施例は、SF5Clが、反応
KF+SF4+Cl2+(Br2)→SF5Cl+KCl+(Br2)
において、Cl2、Br2およびSF4を用いて環境温度または穏やかな高温で約2から約4日以内に、効率よく合成され得ることを例示している。
KF(約15.60g)を、ステンレス鋼の300mlのホークボンベ管反応器に添加し、約150℃から約200℃で、約1時間、高真空において乾燥した。ボンベ反応器を開放し、微細結晶粒のS粉末(約1.50g)を添加した。反応器を再密封後、Cl2(約9.03g)およびBr2(約8.59g)を、凝縮により添加して、約1.00:2.71:5.71:1.15のS:Cl2:KF:Br2のモル比を得た。その圧力反応器を、環境温度に終夜保ち、SF5ClおよびSF4の両方をIRスペクトルから検出した。IRスペクトルにおける変化は、約3日後において認められなかった。さらにCl2を添加(約1.20g)し、モル比を約1.00:3.26:5.72:1.15のS:Cl2:KF:Br2にした。反応を、IR分光法により時おり監視した。環境温度でさらに約2週間後に、反応は、IR分光法により判断されるように、実質的に完結した。この実施例は、1.)他のSF4生成反応に比べて、Cl2およびKFのモル比を増加させることは、この反応において、SF4よりSF5Clの生成を促進し、2.)SF5Clは、反応、5KF+S+3Cl2+(Br2)→SF5Cl+5KClにおいて、環境温度で数週以内に、効率よく合成され得ることを例示している。
KF(約10.55g)を、ステンレス鋼の100mlのホークボンベ管反応器中で高真空下において乾燥し、約150℃から約200℃で、約1時間乾燥した。反応器を開放し、微細結晶粒のS粉末(約1.13g)を添加した。反応器を再密封後、Cl2(約8.15g)およびBr2(約7.99g)を、凝縮により添加して、約1.00:3.25:5.15:1.41のS:Cl2:KF:Br2の化学量論比を得た(反応「A」)。第2の類似の反応を、微細結晶粒のS粉末約1.58gと、同じモル比の他の成分とを利用して調製した(反応「B」)。反応「A」および「B」の容器を、環境温度で約3日間置き、SF4およびSF5Clの生成の成功が、IR分光法により認められた。その後、SF4およびSF5Clを、IR分光法により2から約3日ごとに監視し、約13日目までに、反応が完了しておらず、SF4およびSF5Clの生成が著しく遅延していることが明らかになった。次いで、両方の反応容器の揮発性成分を凝縮させ、KF約7.94グラムを含有した第3の容器中で合わせた。環境温度でさらに約4日後に、IR分光法は、すべての残留SF4が、消費されていると思われ、見かけ上唯一の生成物としてSF5Clが残存していることを示した。
KF(約10.58g)を、ステンレス鋼の300mlのホークボンベ管圧力反応器中において、約150℃から約200℃で、約1時間、高真空下で乾燥した。反応器を開放し、S(約1.1g)を添加した。反応器を再密封後、Cl2(約9.0g)を、凝縮により添加して、約1.00:3.70:5.30のS:Cl2:KFの化学量論比を得た。反応容器を、環境温度で取り置き、SF4またはSF5Clのいずれの生成も、約30日後におけるIR分光法により検出されなかった。次いで、Br2(約7.54g)を、凝縮により添加して、約1.00:3.70:5.30:1.37のS:Cl2:KF:Br2の新しい化学量論比を得た。環境温度で約3日後において、SF4およびSF5Clの両方の生成が、IR分光法により認められた。この実施例は、1.)SF4およびSF5Clの生成に要するすべての化学的要素が、約30日間継続して反応容器中に存在したが、SF4またはSF5Clの生成が、環境温度でBr2の不存在下において認められなかった、2.)反応の必要成分(S、Cl2、KF)が30日間未反応のままであった後に、数日以内の次のBr2添加が、環境温度におけるSF4およびSF5Clの効率的な形成を促進した、3.)Br2が、反応物質KF、SおよびCl2からSF4およびSF5Clを効率よく環境温度で生成するために必要と思われることを例示している。
AgF(約11.02g)を、約150から約200℃で、高真空下で乾燥した。Br2(約35.5g)およびSF4(約7.3g)を、300mlのホークボンベ管圧力反応器に凝縮により添加して、約1.00:1.28:3.30のSF4:AgF:Br2のモル比を得た。次いで、反応容器を、約100℃の沸騰水浴中に置き、次に、約2、約6.5、約15および約79時間で、IR分光法により監視した。IRスペクトルは、SF5Brの漸進的蓄積(例えば、約891cm−1および約854cm−1および約594cm−1を中心とする吸収帯群)、および時間とともにSF5BrのSF4に対するIRスペクトル信号の比が増加することを観測したことにより例証されるように、SF4の減少を示した。
AgF+SF4+Br2→SF5Br+AgBr
において、100℃で約79時間以内に、効率よく合成され得ることを例示している。
AgF2(約2.33g)を、100mlのホークボンベ管圧力反応器中において、約150から約200℃で、高真空下において乾燥した。Br2(約12.95g)およびSF4(約3.14g)を、凝縮により反応器に添加して、約1.00:0.55:2.78のSF4:AgF2:Br2のモル比を得た。次いで、反応容器を100℃で置き、次に約52時間でIR分光法により監視した。IRスペクトルは、SF5Brを示す非常に強い吸収帯または吸収帯群、SF4およびSOF2に対応する非常に弱い吸収帯または吸収帯群、ならびにSF6に対応する中程度の強度の吸収帯または吸収帯群(例えば、約947cm−1を中心とする中程度の強度の吸収帯)を示した。この実施例は、1.)SF5Brは、反応
2AgF2+4SF4+3Br2→4SF5Br+2AgBr
において、約100℃で約52時間以内に、効率よく合成され得ることを例示している。
CoF3(約4.2g)を、100mlのホークボンベ管圧力反応器中において、約150から約200℃で、高真空下において乾燥した。Br2(約22.0g)およびSF4(約4.63g)を、凝縮により圧力容器に添加して、約1.00:0.84:3.21のSF4:CoF3:Br2のモル比を得た。次いで、反応容器を約100℃で置き、次に約52時間でIR分光法により監視した。IRスペクトルは、SF6を示す強い吸収帯または吸収帯群、SF4に対応する中程度の強度の吸収帯または吸収帯群、およびSOF2に対応する弱い吸収帯または吸収帯群を示した。SF5Brの兆候は、IRスペクトルから明らかでなかった。この実施例は、1.)SF6は、反応
2CoF3+SF4+(Br2)→SF6+2CoF2+(Br2)
において、約100℃で約52時間以内に、効率よく合成され得ることを示している。
代替的なMFが、SF4の製造における反応物質としてKFと有効に置き換わることができるかを決定するために、無水の微細結晶粒のNaF(約16.94g)を、ステンレス鋼のホークボンベ管圧力反応器中で、約150℃から約200℃で、約1時間、高真空において乾燥した。反応器を、環境温度にゆっくりと冷却させ、開放し、硫黄(約2.17g)を添加した。次いで、Br2(約29.5g)を反応器容器に添加して、約1.00:5.90:2.70のS:NaF:Br2の最終的なモル比を得た。環境温度で約2日後において、反応容器から除去された気相成分のIR分光法により測定されるように、SF4は現れなかった。次いで、反応容器を、約80℃に約18時間加熱し、気相成分のIRスペクトルにより、反応生成物(SF4、SOF2)が存在しないことが再びわかった。次に、反応容器を、約155℃に約18時間加熱し、気相成分のIRスペクトルは、非常に少量のSOF2と、SF4が含まれていないこととを示し、SF4の痕跡のみの形成が示唆され、SF4の痕跡は、反応容器中に導入された極少量の水により明らかに加水分解されていた。
代替的なMFが、SF4からのSF5Cl製造における反応物質としてKFと有効に置き換わることができるかを決定するために、100mlのステンレス鋼のホークボンベ管反応器に、NaF(約10.19g)を充填し、上述のように高真空下で乾燥した後に、次いで、反応器に、塩素(約4.77g)、臭素(約11.57g)およびSF4(約14.61g)を真空凝縮により連続的に充填した。SF4:NaF:Cl2:Br2のモル比は、約1.00:1.79:1.10:1.50に等しかった。反応は、環境温度で約11日間、かき混ぜることなく行われ、この時間の後、反応は、IRスペクトルから明らかにならなかった。反応容器を、約115から約125℃でさらに約9日間加熱しても、IR分光法により示されるように、SF5Clの形成につながらなかった。
CuF2(約4.59g)を、約150から約200℃で、約1時間、高真空において乾燥した。Br2(約18.9g)およびSF4(約3.21g)を、凝縮により圧力反応器に添加して、約1.00:1.54:3.72のSF4:CuF2:Br2のモル比を得た。次いで、反応容器を約100℃で置き、次に約52時間でIR分光法により監視した。IRスペクトルは、反応が起きていないことを示した。
TlF(約4.23g)を、約150から約200℃で、約1時間、高真空下において乾燥した。Br2(約7.6g)およびSF4(約1.38g)を、凝縮により圧力反応器に添加して、約1.00:1.49:3.86のSF4:TlF:Br2のモル比を得た。次いで、反応容器を約100℃で置き、次に約52時間でIR分光法により監視した。IRスペクトルは、反応が起きていないことを示した。
Claims (19)
- Br2と、CsF、KFもしくはこれらの組合せから選択される金属フッ化物反応物質と、硫黄反応物質を混合することにより、10%より高いSF4の収率をもたらす反応を開始することを含む、SF4を製造する方法。
- 前記混合がCl2をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記反応が10℃から400℃の温度で進行する、請求項1に記載の方法。
- S2F10、BrF、BrF3、BrF5、CsBrF4、CsBrF2、アセトニトリル、ジオキサン、ClF、ClF3、NOF、HF、F2、(HF)n・アミン、IF5のいずれもが前記反応に加えられることがない、請求項1に記載の方法。
- 前記硫黄反応物質がSであり、前記金属フッ化物がKFであり、前記混合が、4KF対2Br2対1Sの化学量論比で行われ、前記反応が10℃から400℃の温度で進行する、請求項1に記載の方法。
- 前記硫黄反応物質がS、S2Cl2、SCl2、S2Br2、SBr2もしくはこれらの組合せから選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記硫黄反応物質がSであり、前記金属フッ化物がKFであり、前記混合が、4KF対1Br2対1S対2Cl2の化学量論比で行われる、または前記硫黄反応物質がSCl2であり、前記金属フッ化物がKFであり、前記混合が、4KF対1Br2対1SCl2対1Cl2の化学量論比で行われ、前記反応が、10℃から400℃の温度で進行する、請求項2に記載の方法。
- 前記硫黄反応物質がS、S2Cl2、SCl2、S2Br2、SBr2もしくはこれらの組合せから選択される、請求項2に記載の方法。
- Cl2反応物質、硫黄反応物質、CsF、KFもしくはこれらの混合物から選択される金属フッ化物反応物質、およびBr2を混合することにより、50%より高い収率でSF5Clを生成する反応を開始することを含む、SF5Clを製造する方法。
- 前記反応が10℃から200℃の温度で進行する、請求項9に記載の方法。
- 前記硫黄反応物質がSであり、前記金属フッ化物がKFであり、前記混合が、5KF対1Br2対1S対3Cl2の化学量論比で行われる、または前記硫黄反応物質がSF4であり、前記金属フッ化物がKFであり、前記混合が、1KF対1Br2対1SF4対1Cl2の化学量論比で行われる、または前記硫黄反応物質がSCl2であり、前記金属フッ化物がKFであり、前記混合が、5KF対1Br2対1SCl2対2Cl2の化学量論比で行われ、前記反応が、10℃から200℃の温度で進行する、請求項9に記載の方法。
- 前記硫黄反応物質が、S、S2Cl2、SCl2、S2Br2、SBr2、SF4もしくはこれらの組合せから選択される請求項9に記載の方法。
- Br2反応物質、SF4反応物質、およびAgF 2 、AgFもしくはこれらの組合せから選択される金属フッ化物反応物質を混合することにより、50%より高い収率でSF5Brを生成する反応を開始することを含む、SF5Brを製造する方法。
- S2F10、BrF、BrF3、BrF5、CsBrF4、CsBrF2のいずれもが前記反応に加えられることがない、請求項13に記載の方法。
- 前記反応が10℃から140℃の温度で進行する、請求項13に記載の方法。
- 前記金属フッ化物がAgFであり、前記混合が、1AgF対1Br2対1SF4の化学量論比で行われる、または前記硫黄反応物質がSF4であり、前記金属フッ化物がAgF2であり、前記混合が、2AgF2対3Br2対4SF4の化学量論比で行われ、前記反応が、10℃から140℃の温度で進行する、請求項13に記載の方法。
- Br2反応物質、SF4反応物質、およびCoF 3 の金属フッ化物反応物質を混合することにより、50%より高い収率でSF6を生成する反応を開始することを含む、SF6を製造する方法。
- 前記反応が10℃から400℃の温度で進行する、請求項17に記載の方法。
- 前記硫黄反応物質がSF4であり、前記金属フッ化物がCoF3であり、前記混合が、2CoF3対1Br2対1SF4の化学量論比で行われ、前記反応が10℃から400℃の温度で進行する、請求項17に記載の方法。
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