JP5786759B2 - Method for manufacturing epitaxial silicon carbide wafer - Google Patents
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Description
本発明は、炭化珪素単結晶基板上にデバイス動作層を備えたエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for manufacturing an epitaxial silicon carbide wafer having a device operation layer on a silicon carbide single crystal substrate.
炭化珪素(以下、SiCと表記する)は、耐熱性及び機械的強度に優れ、物理的、化学的に安定なことから、耐環境性半導体材料として注目されている。また、近年、高周波高耐圧電子デバイス等の基板としてエピタキシャルＳｉＣウエハの需要が高まっている。 Silicon carbide (hereinafter referred to as SiC) is attracting attention as an environmentally resistant semiconductor material because it has excellent heat resistance and mechanical strength and is physically and chemically stable. In recent years, there has been an increasing demand for epitaxial SiC wafers as substrates for high-frequency, high-voltage electronic devices and the like.
ＳｉＣ単結晶基板（以下、単に「SiC基板」という場合がある）を用いて、電力デバイス、高周波デバイス等を作製する場合には、通常、ＳｉＣ基板上に熱ＣＶＤ法(熱化学蒸着法；以下、単に「CVD法」という)と呼ばれる方法を用いてＳｉＣ薄膜をエピタキシャル成長させたり、イオン注入法により直接ドーパントを打ち込んだりするのが一般的であるが、後者の場合には、注入後に高温でのアニールが必要となるため、エピタキシャル成長による薄膜形成が多用されている。 When producing a power device, a high-frequency device, etc. using a SiC single crystal substrate (hereinafter sometimes simply referred to as “SiC substrate”), a thermal CVD method (thermochemical vapor deposition method; In general, the SiC thin film is epitaxially grown using a method called `` CVD method '' or the dopant is directly implanted by an ion implantation method. Since annealing is required, thin film formation by epitaxial growth is frequently used.
現在、ＳｉＣ単結晶基板の口径は、３又は４インチが主流であるため、エピタキシャル成長もそのようなＳｉＣ基板上に行なわれることになるが、基底面転位等の欠陥密度を下げ、また、ＳｉＣインゴットからのＳｉＣ基板の収率を上げる等の観点から、ＳｉＣ基板のオフ角度は従来の８°から約４°乃至それ以下が用いられている。このような小さいオフ角度を持つＳｉＣ基板上のエピタキシャル成長の場合、成長時に流す材料ガス中の珪素原子数に対する炭素原子数の比(C/Si比)は、従来よりも低くすることが一般的である。 At present, the diameter of the SiC single crystal substrate is mainly 3 or 4 inches, so that epitaxial growth is also performed on such a SiC substrate. However, the defect density such as basal plane dislocation is reduced, and the SiC ingot From the viewpoint of increasing the yield of the SiC substrate from the above, the off-angle of the SiC substrate is about 4 ° to less than the conventional 8 °. In the case of epitaxial growth on a SiC substrate having such a small off-angle, the ratio of the number of carbon atoms to the number of silicon atoms (C / Si ratio) in the material gas flowing during growth is generally lower than before. is there.
これは、オフ角度が小さくなるにつれて表面のステップ数が減少し、ステップフロー成長が起こりにくくなって、ステップバンチングやエピタキシャル欠陥が増加しやすくなることを抑えるためである。エピタキシャル欠陥が最も発生しやすいのは、エピタキシャル成長が開始される時、すなわちＳｉＣ基板とエピタキシャル層との界面である。そこで、この部分にＣ／Ｓｉ比を更に小さくした層をバッファ層として導入したり（特許文献１参照）、成長速度及び成長温度を下げて成長させた層をバッファ層として導入することで（特許文献２参照）、成長を安定させてエピタキシャル欠陥の発生を抑えることが試みられている。 This is to prevent the number of steps on the surface from decreasing as the off-angle decreases, making it difficult for step flow growth, and increasing step bunching and epitaxial defects. Epitaxial defects are most likely to occur when epitaxial growth starts, that is, at the interface between the SiC substrate and the epitaxial layer. Therefore, a layer having a further reduced C / Si ratio is introduced as a buffer layer in this portion (see Patent Document 1), or a layer grown at a lower growth rate and growth temperature is introduced as a buffer layer (Patent Document 1). Attempts have been made to stabilize the growth and suppress the occurrence of epitaxial defects.
しかしながら、エピタキシャル欠陥の低減に関しては更なる追求が必要であり、特に、デバイス面積が大きくなるに伴い、許容されるエピタキシャル欠陥の密度はより小さくなっている。現状では、三角形欠陥、キャロット欠陥、コメット欠陥等のエピタキシャル欠陥密度は、１ｃｍ2当たり数個〜１０個程度のレベルであるが、デバイスに含まれるエピタキシャル欠陥数は実質的にゼロである必要があるため、現在５ｍｍ角程度よりも大きい面積を持つデバイスの作成は難しい状況にある。 However, further reductions in the reduction of epitaxial defects are necessary, and in particular, as the device area increases, the allowable density of epitaxial defects decreases. At present, the epitaxial defect density such as triangular defect, carrot defect, and comet defect is about several to 10 per 1 cm 2 , but the number of epitaxial defects contained in the device needs to be substantially zero. Therefore, it is difficult to create a device having an area larger than about 5 mm square.
そのため、今後デバイスへの応用が期待されるエピタキシャルＳｉＣウエハであるが、現状のエピタキシャル欠陥密度では比較的小面積のデバイスは作製できるものの、５ｍｍ角程度以上の面積を持つ大型デバイスに対応することは困難である。 Therefore, although it is an epitaxial SiC wafer that is expected to be applied to devices in the future, devices with a relatively small area can be produced with the current epitaxial defect density, but it is possible to handle large devices with an area of about 5 mm square or more. Have difficulty.
本発明は、上記従来技術を鑑みてなされたものであり、特に、オフ角度が約４°乃至それ以下のＳｉＣ基板を用いたエピタキシャル成長においても、エピタキシャル欠陥を従来よりも更に低減した高品質エピタキシャル膜を備えたエピタキシャルＳｉＣウエハを得ることができる方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described prior art, and in particular, a high quality epitaxial film in which epitaxial defects are further reduced compared to the prior art even in epitaxial growth using a SiC substrate having an off-angle of about 4 ° or less. It is an object of the present invention to provide a method capable of obtaining an epitaxial SiC wafer comprising
そこで、本発明者らが鋭意検討した結果、エピタキシャル成長時に、一旦、炭化珪素をエピタキシャル成長させて初期エピタキシャル成長層を形成した後、これをエッチングにより取り除き、再び炭化珪素をエピタキシャル成長させてデバイス動作層を成長させることによって、エピタキシャル欠陥を従来よりも更に低減させることができることを見出し、本発明を完成させるに至ったものである。 Therefore, as a result of intensive studies by the present inventors, at the time of epitaxial growth, after silicon carbide is epitaxially grown to form an initial epitaxial growth layer, this is removed by etching, and silicon carbide is epitaxially grown again to grow a device operation layer. As a result, it has been found that epitaxial defects can be further reduced as compared with the prior art, and the present invention has been completed.
即ち、本発明の要旨は、以下のとおりである。
(1) 炭化珪素単結晶基板上にＣＶＤ法で炭化珪素をエピタキシャル成長させて、デバイス動作層を備えたエピタキシャル炭化珪素ウエハを製造する方法において、ＣＶＤ成長装置の成長炉内に材料ガスを導入して、前記炭化珪素単結晶基板上に一旦炭化珪素をエピタキシャル成長させて初期エピタキシャル成長層を形成した後、該材料ガスの導入を止めてエピタキシャル成長を中断し、前記成長炉内にエッチングガスを導入して、少なくとも該初期エピタキシャル成長層をエッチングにより除去すると共に、厚さ０．０５μｍ以上０．２μｍ以下の範囲で前記炭化珪素単結晶基板の表面を併せてエッチングし、再び前記成長炉内に前記材料ガスを導入して、炭化珪素をエピタキシャル成長させてデバイス動作層を形成することを特徴とするエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法、
(2) 前記初期エピタキシャル成長層をエッチングにより除去する際に、厚さ０．０５μｍ以上０．１μｍ以下の範囲で前記炭化珪素単結晶基板の表面を併せてエッチングすることを特徴とする(1)に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法、
(3) 前記初期エピタキシャル成長層の膜厚は０．０５μｍ以上０．３μｍ以下である(1)又は(2)に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法、
(4) 前記エッチングガスが、水素ガス、又は水素と塩化水素との混合ガスである(1)〜(3)のいずれかに記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法、
(5) 前記炭化珪素単結晶基板のオフ角度が４°以下である(1)〜(4)のいずれかに記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法、
である。
That is, the gist of the present invention is as follows.
(1) In a method of manufacturing an epitaxial silicon carbide wafer having a device operation layer by epitaxially growing silicon carbide on a silicon carbide single crystal substrate by a CVD method, a material gas is introduced into a growth furnace of a CVD growth apparatus. after once silicon carbide in said silicon carbide single crystal substrate is epitaxially grown to form an initial epitaxial growth layer, to stop the introduction of the material gas is interrupted the epitaxial growth, by introducing an etching gas into the growth furnace, at least the initial epitaxial growth layer as well as removed by etching, and etching along the surface of the silicon carbide single crystal substrate to a thickness 0.05μm or 0.2μm below the range, introducing the material gas again into the growth furnace Epitaxially growing silicon carbide to form a device operating layer. METHOD FOR PRODUCING Kisharu silicon carbide wafer,
(2) when removing by etching the initial epitaxial growth layer, in conjunction with the surface of said silicon carbide single crystal substrate to a thickness 0.05μm or 0.1μm or less in a range characterized by etching (1) A method for producing the epitaxial silicon carbide wafer according to claim 1,
(3) The method for producing an epitaxial silicon carbide wafer according to (1) or (2), wherein the initial epitaxial growth layer has a thickness of 0.05 μm or more and 0.3 μm or less,
(4) The method for producing an epitaxial silicon carbide wafer according to any one of (1) to (3), wherein the etching gas is hydrogen gas or a mixed gas of hydrogen and hydrogen chloride,
(5) The method for producing an epitaxial silicon carbide wafer according to any one of (1) to (4), wherein an off angle of the silicon carbide single crystal substrate is 4 ° or less,
It is.
本発明によれば、エピタキシャル欠陥を低減させた高品質のエピタキシャル膜を有するエピタキシャルＳｉＣウエハを得ることができる。特に、本発明のエピタキシャルＳｉＣウエハの製造方法によれば、オフ角度が約４°乃至それ以下のＳｉＣ基板に対して、従来の方法に比べて更にエピタキシャル欠陥を低減させることができ、ＳｉＣ基板をデバイス作製に供する上で好適である。 According to the present invention, an epitaxial SiC wafer having a high-quality epitaxial film with reduced epitaxial defects can be obtained. In particular, according to the method of manufacturing an epitaxial SiC wafer of the present invention, an epitaxial defect can be further reduced as compared with a conventional method with respect to a SiC substrate having an off angle of about 4 ° or less. It is suitable for use in device fabrication.
また、本発明の製造方法はＣＶＤ法を利用するため、エピタキシャルＳｉＣウエハを製造するための装置構成が容易であり、しかも、制御性にも優れて、均一性、及び再現性の高いエピタキシャル膜が得られることから、品質特性に優れたエピタキシャルＳｉＣウエハを提供することができる。 In addition, since the manufacturing method of the present invention uses the CVD method, an apparatus configuration for manufacturing an epitaxial SiC wafer is easy, and an epitaxial film with excellent controllability and high uniformity and reproducibility is obtained. As a result, an epitaxial SiC wafer having excellent quality characteristics can be provided.
さらに、本発明のエピタキシャルＳｉＣウエハを用いたデバイスは、エピタキシャル欠陥を低減した高品質エピタキシャル膜からなるデバイス動作層上に形成されることになるため、その特性及び歩留りが更に向上する。 Furthermore, since the device using the epitaxial SiC wafer of the present invention is formed on a device operation layer made of a high quality epitaxial film with reduced epitaxial defects, its characteristics and yield are further improved.
以下、本発明の具体的な内容について述べる。
先ず、ＳｉＣ基板上へのエピタキシャル成長について述べる。
本発明で好適に利用するエピタキシャル成長の装置は、横型のＣＶＤ装置である。ＣＶＤ法は装置構成が簡単であり、ガスのon/offでエピタキシャル成長の膜厚を制御できるため、エピタキシャル膜の制御性、再現性等に優れた成長方法である。
Hereinafter, specific contents of the present invention will be described.
First, epitaxial growth on a SiC substrate will be described.
The epitaxial growth apparatus preferably used in the present invention is a horizontal CVD apparatus. The CVD method has a simple apparatus configuration and can control the film thickness of epitaxial growth by gas on / off, and is therefore a growth method having excellent controllability and reproducibility of the epitaxial film.
図１に、従来のエピタキシャル膜成長を行なう際の典型的なＣＶＤ法による成長シーケンスを、ガスの導入タイミングと併せて示す。先ず、ＣＶＤ成長装置における成長炉にＳｉＣ基板をセットし、成長炉内を真空排気した後、キャリアガスとして使用する水素ガスを導入して圧力を１×１０4〜３×１０4Ｐａに調整する。その後、圧力を一定に保ちながら成長炉の温度を上げ、成長温度である１５５０〜１６５０℃に達した後、材料ガスであるＳｉＨ4とＣ2Ｈ4、及びドーピングガス（この例はＮ2）を導入して成長を開始する。この時のＳｉＨ4流量は毎分４０〜５０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量は毎分２０〜４０ｃｍ3であり(C/Si比は1〜1.5程度)、成長速度は毎時６〜７μｍである。この成長速度は、通常、デバイス作製に利用されるエピタキシャル層の膜厚が１０μｍ程度であるため、生産性を考慮して決定されたものである。所望の膜厚が得られた時点でＳｉＨ4とＣ2Ｈ4、及びＮ2の導入を止め、水素ガスのみ流した状態で温度を下げる。温度が常温まで下がった後、水素ガスの導入を止め、成長室内を真空排気し、不活性ガスを成長室に導入して、成長室を大気圧に戻してから、基板を取り出す。 FIG. 1 shows a typical CVD growth sequence in the conventional epitaxial film growth together with the gas introduction timing. First, an SiC substrate is set in a growth furnace in a CVD growth apparatus, the inside of the growth furnace is evacuated, and then hydrogen gas used as a carrier gas is introduced to adjust the pressure to 1 × 10 4 to 3 × 10 4 Pa. . Thereafter, the temperature of the growth furnace is raised while keeping the pressure constant, and after reaching the growth temperature of 1550 to 1650 ° C., the material gases SiH 4 and C 2 H 4 , and the doping gas (in this example, N 2 ) To start growing. At this time, the SiH 4 flow rate is 40 to 50 cm 3 / min, the C 2 H 4 flow rate is 20 to 40 cm 3 / min (C / Si ratio is about 1 to 1.5), and the growth rate is 6 to 7 μm / hour. This growth rate is usually determined in consideration of productivity because the film thickness of the epitaxial layer used for device fabrication is about 10 μm. When a desired film thickness is obtained, the introduction of SiH 4 , C 2 H 4 , and N 2 is stopped, and the temperature is lowered with only hydrogen gas flowing. After the temperature has dropped to room temperature, the introduction of hydrogen gas is stopped, the growth chamber is evacuated, an inert gas is introduced into the growth chamber, the growth chamber is returned to atmospheric pressure, and the substrate is taken out.
次に、本発明の方法によってエピタキシャル膜成長を行なう際の成長シーケンスの一例を図２に示す。成長炉にＳｉＣ基板をセットし、成長炉内を真空排気した後、キャリアガスとして使用する水素ガスを導入して圧力を１×１０4〜３×１０4Ｐａに調整する。その後、圧力を一定に保ちながら成長炉の温度を上げ、成長温度である１５５０〜１６５０℃に達した後、材料ガスである例えばＳｉＨ4とＣ2Ｈ4のみを導入して成長を開始する。 Next, FIG. 2 shows an example of a growth sequence when epitaxial film growth is performed by the method of the present invention. After setting the SiC substrate in the growth furnace and evacuating the inside of the growth furnace, hydrogen gas used as a carrier gas is introduced to adjust the pressure to 1 × 10 4 to 3 × 10 4 Pa. Thereafter, the temperature of the growth furnace is raised while keeping the pressure constant, and after reaching a growth temperature of 1550 to 1650 ° C., only material gases such as SiH 4 and C 2 H 4 are introduced to start growth.
一定時間成長した後、ＳｉＨ4とＣ2Ｈ4の導入を一旦止めて、エッチングガス（この例では水素ガスと塩化水素ガスとの混合ガス）を所定量流して、先に成長させたエピタキシャル層（初期エピタキシャル成長層）をエッチングする。この時のエッチング量は、初期エピタキシャル成長層の膜厚と同じかそれより大きくなるようにして、少なくとも初期エピタキシャル成長層をエッチングにより取り除くようにすることが必要であるため、例えば、事前にエッチングガスによる初期エピタキシャル成長層のエッチング速度を調べておき、エッチングガスの導入量やエッチング時間を調節することによって行なうのがよい。 After the growth for a certain period of time, the introduction of SiH 4 and C 2 H 4 is temporarily stopped, and a predetermined amount of etching gas (in this example, a mixed gas of hydrogen gas and hydrogen chloride gas) is flowed to grow the epitaxial layer first. (Initial epitaxial growth layer) is etched. The etching amount at this time must be equal to or greater than the film thickness of the initial epitaxial growth layer, and at least the initial epitaxial growth layer must be removed by etching. It is preferable to check the etching rate of the epitaxial growth layer and adjust the amount of etching gas introduced and the etching time.
初期エピタキシャル成長層のエッチング後は、再び材料ガスであるＳｉＨ4とＣ2Ｈ4と共に、ドーピングガス（この例ではＮ2）を導入して成長を再開する。この時のＳｉＨ4やＣ2Ｈ4、及びＮ2の流量は従来法の例と同様にすることができ、デバイス動作層として必要な所望の膜厚が得られた時点で従来法と同様にしてＳｉＣ基板を取り出す。 After the etching of the initial epitaxial growth layer, the doping gas (N 2 in this example) is again introduced together with the material gases SiH 4 and C 2 H 4 to resume the growth. At this time, the flow rates of SiH 4 , C 2 H 4 , and N 2 can be the same as those in the conventional method, and when the desired film thickness necessary for the device operation layer is obtained, the flow rate is the same as in the conventional method. And take out the SiC substrate.
このように、初期エピタキシャル成長層を一度成長し、それを全てエッチングにより除去した後に再びエピタキシャル成長を行なうことで、成長が完了して得られたエピタキシャル膜（デバイス動作層）の表面におけるエピタキシャル欠陥を低減することができる。これは、ＳｉＣ基板と、その上に成長させたエピタキシャル層との界面で発生する結晶欠陥の起点（核）は、ＳｉＣ基板の全面で発生する訳ではなく、ＳｉＣ基板とエピタキシャル層との不整合がある部分で発生するため、本発明では、あえてその不整合部分（核となる部分）を初期エピタキシャル成長層の成長により顕在化させる。そして、これを除去することで、ＳｉＣ基板の成長面全体をエピタキシャル層との不整合が出ない状態にして、エピタキシャル成長を再開させることができる。 In this way, the initial epitaxial growth layer is grown once, and all of the initial epitaxial growth layer is removed by etching, and then epitaxial growth is performed again, thereby reducing epitaxial defects on the surface of the epitaxial film (device operation layer) obtained after the growth is completed. be able to. This is because the starting point (nucleus) of the crystal defect generated at the interface between the SiC substrate and the epitaxial layer grown thereon does not occur on the entire surface of the SiC substrate, but is a mismatch between the SiC substrate and the epitaxial layer. Therefore, in the present invention, the mismatched portion (core portion) is intentionally revealed by the growth of the initial epitaxial growth layer. By removing this, the entire growth surface of the SiC substrate can be brought into a state where no mismatch with the epitaxial layer occurs, and the epitaxial growth can be resumed.
ちなみに、初期エピタキシャル成長層を成長させない状態で、すなわちＳｉＣ基板を単にエッチングガスでエッチングした場合には、本発明のようなエピタキシャル欠陥の低減効果は得られない。その理由について推測するに、初期エピタキシャル成長層を成長させずにＳｉＣ基板をエッチングすると、上記のような不整合が発生する可能性のある部分もない部分も同様にエッチングされると考えられるが、一度初期エピタキシャル成長層を成長させ、上記のような核を予め形成した場合には、エッチングの際にその部分が優先的にエッチング除去されると考えられる。そのため、ＳｉＣ基板をそのままエッチングした場合よりは、本発明の方法ではエッチング後のＳｉＣ基板の表面状態がよりエピタキシャル成長に好適になっているものと思われる。 Incidentally, when the initial epitaxial growth layer is not grown, that is, when the SiC substrate is simply etched with an etching gas, the effect of reducing epitaxial defects as in the present invention cannot be obtained. The reason is presumed that if the SiC substrate is etched without growing the initial epitaxial growth layer, the portion where there is no possibility of the occurrence of mismatch as described above is also etched. When the initial epitaxial growth layer is grown and the above nuclei are formed in advance, it is considered that the portion is preferentially etched away during etching. Therefore, it is considered that the surface state of the SiC substrate after etching is more suitable for epitaxial growth in the method of the present invention than when the SiC substrate is etched as it is.
初期エピタキシャル成長層のエッチング除去に際しては、上記のように、ＣＶＤ成長装置の成長炉内にエッチングガスを導入して行うのが好適であり、導入するエッチングガスとしては、上記の例のように水素ガスと塩化水素ガスとの混合ガスを用いるようにしてもよく、水素ガスを単独で使用するようにしてもよい。或いは、水素ガスとＳｉＨ4ガスとの混合ガスや、水素ガスとＣ2Ｈ4ガスとの混合ガス等を使用することも可能である。すなわち、キャリアガスとして使用される水素ガスは、単独でエッチング作用を有するが、材料ガスであるＳｉＨ4ガス及びＣ2Ｈ4ガスとの共存下では、成長速度の方が大きくなるため、実質的なエッチングの働きは成されない。 The etching removal of the initial epitaxial growth layer is preferably performed by introducing an etching gas into the growth furnace of the CVD growth apparatus as described above, and the introduced etching gas is hydrogen gas as in the above example. A mixed gas of hydrogen gas and hydrogen chloride gas may be used, or hydrogen gas may be used alone. Alternatively, a mixed gas of hydrogen gas and SiH 4 gas, a mixed gas of hydrogen gas and C 2 H 4 gas, or the like can be used. That is, the hydrogen gas used as the carrier gas has an etching action alone, but the growth rate becomes larger under the coexistence with the SiH 4 gas and the C 2 H 4 gas, which are material gases. The etching function is not performed.
本発明では、少なくともＳｉＣ基板上に成長させた初期エピタキシャル成長層をエッチングにより取り除くため、成長させた初期エピタキシャル成長層の膜厚に応じて、エッチングガスの導入量やエッチング時間を適宜調整する必要がある。例えば、エッチングガスとして水素ガスを用いる場合、水素の流量が毎分１５０Ｌであれば１０分間程度のエッチングにより０．１μｍの膜厚分の初期エピタキシャル成長層を除去することができる。また、水素の流量が毎分１５０Ｌ、及び塩化水素の流量が毎分１Ｌの混合ガスを用いる場合には、３分間程度のエッチングにより０．１μｍの膜厚分の初期エピタキシャル成長層を除去することができる。また、初期エピタキシャル成長層をエッチング除去する際の温度条件については、１５５０℃以上であるのがよく、好ましくは１６００℃以上であるのがよい。但し、エッチングの際の温度が高過ぎると表面荒れが生じるおそれがあるため、その上限は１６５０℃とするのがよい。なお、後述するように、ＳｉＣ基板の表面を併せてエッチング除去する場合には、上記のようなエッチングガスの導入量とエッチング時間との関係をそのまま適用すれば、ＳｉＣ基板の表面を０．１μｍエッチング除去することができる。 In the present invention, in order to remove at least the initial epitaxial growth layer grown on the SiC substrate by etching, it is necessary to appropriately adjust the amount of etching gas introduced and the etching time in accordance with the thickness of the grown initial epitaxial growth layer. For example, when hydrogen gas is used as an etching gas, an initial epitaxial growth layer having a thickness of 0.1 μm can be removed by etching for about 10 minutes if the flow rate of hydrogen is 150 L / min. Further, when a mixed gas having a hydrogen flow rate of 150 L / min and a hydrogen chloride flow rate of 1 L / min is used, the initial epitaxial growth layer having a thickness of 0.1 μm may be removed by etching for about 3 minutes. it can. In addition, the temperature condition when the initial epitaxial growth layer is removed by etching is preferably 1550 ° C. or higher, and more preferably 1600 ° C. or higher. However, since the surface may be roughened if the temperature during etching is too high, the upper limit is preferably set to 1650 ° C. As will be described later, when the surface of the SiC substrate is also removed by etching, if the relationship between the amount of etching gas introduced and the etching time is applied as it is, the surface of the SiC substrate is 0.1 μm. Etching can be removed.
また、初期エピタキシャル成長層の膜厚については、厚くなり過ぎるとエッチング時間が長くなるため、エッチングによる表面荒れが問題となり、反対に薄過ぎると上記のような核の顕在化の効果が小さくなる。本発明者らが検討した結果、この初期エピタキシャル成長層の厚さは０．２μｍ以下が好ましく、より好ましくは０．０５μｍ以上０．１μｍ以下であるのがよいことを見出した。また、初期エピタキシャル成長層のみをエッチング除去することは難しいため、下地となるＳｉＣ基板の一部もエッチングされる場合もあるが、ＳｉＣ基板の表面のエッチング量が多くなり過ぎると表面荒れや凸凹が大きくなってしまう。逆に少な過ぎるとエッチング量を調整することが難しくなって初期エピタキシャル成長層のエッチング残りが発生するおそれがある。この点に関しても本発明者らが検討した結果、エッチング量と初期エピタキシャル成長層の厚さとの差（「エッチング量」−「初期エピタキシャル成長層の膜厚」）、すなわちＳｉＣ基板の表面のエッチング量は０μｍ以上０．１μｍ以下であるのが好ましい。 Further, as for the film thickness of the initial epitaxial growth layer, if it is too thick, the etching time becomes long, so that the surface roughness due to etching becomes a problem. On the other hand, if it is too thin, the effect of revealing the nucleus as described above becomes small. As a result of investigations by the present inventors, it was found that the thickness of the initial epitaxial growth layer is preferably 0.2 μm or less, more preferably 0.05 μm or more and 0.1 μm or less. In addition, since it is difficult to etch and remove only the initial epitaxially grown layer, a part of the underlying SiC substrate may be etched, but if the amount of etching on the surface of the SiC substrate becomes too large, the surface roughness and unevenness become large. turn into. On the other hand, if the amount is too small, it is difficult to adjust the etching amount, and there is a possibility that the etching residue of the initial epitaxial growth layer is generated. As a result of the examination by the present inventors also in this regard, the difference between the etching amount and the thickness of the initial epitaxial growth layer (“etching amount” − “film thickness of the initial epitaxial growth layer”), that is, the etching amount on the surface of the SiC substrate is 0 μm. The thickness is preferably 0.1 μm or less.
また、初期エピタキシャル成長層を成長させる際の材料ガスのＣ／Ｓｉ比については、従来法のようにデバイス動作層の場合に比べて小さくしたり、逆に大きくしたりしてもよいが、本発明で言うような核の顕在化を進める観点からデバイス動作層と同程度にして成長させるのがよい。すなわち、デバイス動作層を含めて、材料ガスのＣ／Ｓｉ比は１以上１．５以下であるのがよく、好ましくは０．８以上１．２以下であるのがよい。デバイス動作層の膜厚については必要に応じて適宜設定すればよく、一般的には５μｍ以上３０μｍ以下である。また、上記の成長シーケンスでは材料ガスとしてＳｉＨ4とＣ2Ｈ4の場合を例示したが、これらに制限されず、例えば、Ｓｉ源ガスとしてＳｉＨＣｌ3、ＳｉＨ2Ｃｌ2、ＳｉＣｌ4等を用いたり、Ｃ源ガスとしてＣ3Ｈ8、ＣＨ4等を用いることができる。更には、ドーピングガスとしてＮ2のほか、ＮＨ3等を用いることもできる。なお、図２の成長シーケンスでは、初期エピタキシャル成長層を形成する際にドーピングガスＮ2は流していない。これはエッチングにより除去されることを前提にしているためであり、エッチングガスが導入される場合を排除するものではない。 Further, the C / Si ratio of the material gas for growing the initial epitaxial growth layer may be made smaller or larger as compared with the case of the device operation layer as in the conventional method. From the viewpoint of promoting the actualization of nuclei as described above, it is preferable to grow the same as the device operation layer. That is, the C / Si ratio of the material gas including the device operation layer is preferably 1 or more and 1.5 or less, and preferably 0.8 or more and 1.2 or less. The film thickness of the device operation layer may be appropriately set as necessary, and is generally 5 μm or more and 30 μm or less. In the above growth sequence, the case where SiH 4 and C 2 H 4 are used as the material gas is exemplified. However, the present invention is not limited to these. For example, SiHCl 3 , SiH 2 Cl 2 , SiCl 4, or the like is used as the Si source gas. C 3 H 8 , CH 4 or the like can be used as the C source gas. Furthermore, NH 3 or the like can be used in addition to N 2 as a doping gas. In the growth sequence of FIG. 2, the doping gas N 2 is not supplied when forming the initial epitaxial growth layer. This is because it is premised on removal by etching, and does not exclude the case where an etching gas is introduced.
本発明によれば、エピタキシャル欠陥を低減させた高品質のエピタキシャル膜を有するエピタキシャルＳｉＣウエハを得ることができ、特に、約４°乃至それ以下のオフ角を持ったＳｉＣ基板上に表面欠陥の少ないデバイス動作層を形成することができるため、工業的な利用価値は極めて高い。本発明によって得られたエピタキシャルＳｉＣウエハ上に好適に形成されるデバイスの代表例としては、ショットキーバリアダイオード、ＰＩＮダイオード、ＭＯＳダイオード、ＭＯＳトランジスタ等を挙げることができ、なかでも電力制御用に用いられるデバイスを得るのにより好適である。 According to the present invention, an epitaxial SiC wafer having a high-quality epitaxial film with reduced epitaxial defects can be obtained, and in particular, there are few surface defects on a SiC substrate having an off angle of about 4 ° or less. Since the device operation layer can be formed, the industrial utility value is extremely high. Typical examples of devices suitably formed on the epitaxial SiC wafer obtained by the present invention include Schottky barrier diodes, PIN diodes, MOS diodes, MOS transistors, and the like, and among these are used for power control. It is more preferable to obtain a device.
以下、実施例及び比較例に基づき本発明をより具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例の内容に制限されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically based on examples and comparative examples. The present invention is not limited to the contents of the following examples.
(実施例１)
３インチ(76mm)ウエハ用ＳｉＣ単結晶インゴットから、約４００μｍの厚さでスライスし、粗削りとダイヤモンド砥粒による通常研磨及びＣＭＰ(化学機械研磨)による仕上げ研磨を実施した、４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、以下のようにしてエピタキシャル成長を実施した。ＳｉＣ単結晶基板のオフ角は４°である。
(Example 1)
A 4H type polytype that was sliced from a SiC single crystal ingot for a 3-inch (76 mm) wafer at a thickness of about 400 μm, and was subjected to rough grinding, normal polishing with diamond abrasive grains, and final polishing by CMP (chemical mechanical polishing). Epitaxial growth was performed as follows on the Si surface of the SiC single crystal substrate. The off-angle of the SiC single crystal substrate is 4 °.
成長の手順としては、横型ＣＶＤ成長装置の成長炉にＳｉＣ単結晶基板をセットし、成長炉内を真空排気した後、水素ガスを毎分１５０Ｌ導入しながら圧力を１．０×１０4Ｐａに調整した。その後、圧力を一定に保ちながら成長炉の温度を１６００℃まで上げ、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3にして初期エピタキシャル成長層を０．２μｍ成長させた。次に、ＳｉＨ4とＣ2Ｈ4を止めてエピタキシャル成長を一時中断し、水素のみ毎分１５０Ｌ流した状態で３０分間エッチングを行った。同様の条件で別途エッチングを行って測定した結果から見積もるとこの時のエッチング量は０．３μｍであり、初期エピタキシャル成長層が除去される共に、ＳｉＣ単結晶基板の表面が併せてエッチングされたことになり、そのエッチング量は０．１μｍであった。その後、再びＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3にしてエピタキシャル成長を再開し、デバイス動作層を１０μｍ成長させて、実施例１に係るエピタキシャルＳｉＣウエハを得た。なお、デバイス動作層の成長の際にはドーピングガスとしてＮ2を毎分１ｃｍ3の流量で流すようにした。また、初期エピタキシャル成長層の成長からデバイス動作層を成長させるまでの間、成長炉の温度は１６００℃で一定に保つようにした。 As a growth procedure, a SiC single crystal substrate is set in a growth furnace of a horizontal CVD growth apparatus, the inside of the growth furnace is evacuated, and then the pressure is set to 1.0 × 10 4 Pa while introducing 150 L of hydrogen gas per minute. It was adjusted. Thereafter, while maintaining the pressure constant, the temperature of the growth furnace was increased to 1600 ° C., the SiH 4 flow rate was 40 cm 3 / min, the C 2 H 4 flow rate was 16 cm 3 / min, and an initial epitaxial growth layer was grown by 0.2 μm. Next, SiH 4 and C 2 H 4 were stopped, and the epitaxial growth was temporarily interrupted, and etching was performed for 30 minutes with only hydrogen flowing at 150 L / min. The estimated amount of etching at this time is 0.3 μm when the etching is performed separately under the same conditions. The initial epitaxial growth layer is removed and the surface of the SiC single crystal substrate is etched together. The etching amount was 0.1 μm. Thereafter, the epitaxial growth was resumed with the SiH 4 flow rate of 40 cm 3 / min and the C 2 H 4 flow rate of 16 cm 3 / min, and the device operation layer was grown by 10 μm, and the epitaxial SiC wafer according to Example 1 was obtained. In the growth of the device operation layer, N 2 was supplied as a doping gas at a flow rate of 1 cm 3 per minute. The temperature of the growth furnace was kept constant at 1600 ° C. from the growth of the initial epitaxial growth layer to the growth of the device operation layer.
このようにしてエピタキシャル成長を行って得たエピタキシャルＳｉＣウエハについて、その表面のエピタキシャル膜（デバイス動作層）の光学顕微鏡写真を図３に示す。図３より、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜が得られていることが分かる。また、このエピタキシャルＳｉＣウエハを微分干渉顕微鏡で評価したところ、三角形欠陥やキャロット／コメット等のエピタキシャル欠陥の密度は、１ヶ／ｃｍ2であった。更に、このエピタキシャル膜表面をＡＦＭで評価したところ、表面粗さのＲａ値は０．２２ｎｍと平坦性にも優れていた。 FIG. 3 shows an optical micrograph of the epitaxial film (device operating layer) on the surface of the epitaxial SiC wafer obtained by performing epitaxial growth in this way. FIG. 3 shows that a good film with less surface roughness and defects is obtained. Further, when this epitaxial SiC wafer was evaluated with a differential interference microscope, the density of epitaxial defects such as triangular defects and carrot / comet was 1 / cm 2 . Furthermore, when the surface of the epitaxial film was evaluated by AFM, the Ra value of the surface roughness was 0.22 nm, which was excellent in flatness.
(実施例２)
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨および仕上げ研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ(76mm)のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。初期エピタキシャル成長層の成長を開始するまでの手順、温度等と共に、初期エピタキシャル成長層の成長条件は実施例１と同様であるが、この実施例２では初期エピタキシャル成長層の膜厚は０．１μｍとした。次に、ＳｉＨ4とＣ2Ｈ4を止めエピタキシャル成長を一時中断し、水素のみ毎分１５０Ｌ流した状態で２０分間エッチングを行った。この時のエッチング量は０．２μｍであり、初期エピタキシャル成長層が除去される共に、ＳｉＣ単結晶基板の表面のエッチング量は０．１μｍであった。その後、再びＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3にしてエピタキシャル成長を再開し、デバイス動作層を１０μｍ成長させた。このようにしてエピタキシャル成長を行って得たエピタキシャル膜（デバイス動作層）は、エピタキシャル欠陥密度が０．８ヶ／ｃｍ2であり、Ｒａ値も０．２０ｎｍであって、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であった。なお、ここで述べた内容以外の成長条件や評価方法等については、実施例１と同様にして行なった（以下の実施例及び比較例についても同じである）。
(Example 2)
Epitaxial growth was carried out on the Si surface of a 3 inch (76 mm) SiC single crystal substrate having a 4H type polytype, which was sliced, roughened, normally ground and finished as in Example 1. The off angle of the substrate is 4 °. The growth conditions of the initial epitaxial growth layer are the same as in Example 1 along with the procedure, temperature, etc. until the growth of the initial epitaxial growth layer is started. In Example 2, the film thickness of the initial epitaxial growth layer is 0.1 μm. Next, SiH 4 and C 2 H 4 were stopped, the epitaxial growth was temporarily suspended, and etching was performed for 20 minutes with 150 L flowing only per minute. The etching amount at this time was 0.2 μm, the initial epitaxial growth layer was removed, and the etching amount on the surface of the SiC single crystal substrate was 0.1 μm. Thereafter, the epitaxial growth was restarted again with the SiH 4 flow rate of 40 cm 3 / min and the C 2 H 4 flow rate of 16 cm 3 / min, and the device operating layer was grown to 10 μm. The epitaxial film (device operation layer) obtained by performing epitaxial growth in this way has an epitaxial defect density of 0.8 / cm 2 , an Ra value of 0.20 nm, and has good surface roughness and defects. It was a good film. The growth conditions and evaluation methods other than those described here were the same as in Example 1 (the same applies to the following Examples and Comparative Examples).
(実施例３)
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨および仕上げ研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ(76mm)のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。初期エピタキシャル成長層の成長を開始するまでの手順、温度等と共に、初期エピタキシャル成長層の成長条件は実施例１と同様であるが、この実施例３では初期エピタキシャル成長層の膜厚は０．０５μｍとした。次に、ＳｉＨ4とＣ2Ｈ4を止めエピタキシャル成長を一時中断し、水素のみ毎分１５０Ｌ流した状態で１０分間エッチングを行った。この時のエッチング量は０．１μｍであり、初期エピタキシャル成長層が除去される共に、ＳｉＣ単結晶基板の表面のエッチング量は０．０５μｍであった。その後、再びＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3にしてエピタキシャル成長を再開し、デバイス動作層を１０μｍ成長させた。このようにしてエピタキシャル成長を行って得たエピタキシャル膜（デバイス動作層）は、エピタキシャル欠陥密度が１．２ヶ／ｃｍ2であり、Ｒａ値も０．２５ｎｍであって、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であった。
Example 3
Epitaxial growth was carried out on the Si surface of a 3 inch (76 mm) SiC single crystal substrate having a 4H type polytype, which was sliced, roughened, normally ground and finished as in Example 1. The off angle of the substrate is 4 °. The growth conditions of the initial epitaxial growth layer are the same as in Example 1 along with the procedure, temperature, etc. until the growth of the initial epitaxial growth layer is started. In Example 3, the film thickness of the initial epitaxial growth layer was 0.05 μm. Next, SiH 4 and C 2 H 4 were stopped, the epitaxial growth was temporarily suspended, and etching was performed for 10 minutes with only hydrogen flowing at 150 L / min. The etching amount at this time was 0.1 μm, the initial epitaxial growth layer was removed, and the etching amount on the surface of the SiC single crystal substrate was 0.05 μm. Thereafter, the epitaxial growth was restarted again with the SiH 4 flow rate of 40 cm 3 / min and the C 2 H 4 flow rate of 16 cm 3 / min, and the device operating layer was grown to 10 μm. The epitaxial film (device operation layer) obtained by performing epitaxial growth in this way has an epitaxial defect density of 1.2 pcs / cm 2 , an Ra value of 0.25 nm, and has good surface roughness and defects. It was a good film.
(実施例４)
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨および仕上げ研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ(76mm)のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。初期エピタキシャル成長層の成長を開始するまでの手順、温度等と共に、初期エピタキシャル成長層の成長条件は実施例１と同様であるが、この実施例４では初期エピタキシャル成長層の膜厚は０．２μｍとした。次に、ＳｉＨ4とＣ2Ｈ4を止めエピタキシャル成長を一時中断し、水素と塩化水素の混合ガスを流した状態で１０分間エッチングを行った。この時の水素の流量は毎分１５０Ｌ、塩化水素の流量は毎分１Ｌとした。その結果、エッチング量は０．３μｍであり、初期エピタキシャル成長層が除去される共に、ＳｉＣ単結晶基板の表面のエッチング量は０．１μｍであった。その後、塩化水素の導入を止め、再びＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3にしてエピタキシャル成長を再開し、デバイス動作層を１０μｍ成長させた。このようにしてエピタキシャル成長を行って得たエピタキシャル膜（デバイス動作層）は、エピタキシャル欠陥密度が０．７ヶ／ｃｍ2であり、Ｒａ値も０．２４ｎｍであって、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であった。
Example 4
Epitaxial growth was carried out on the Si surface of a 3 inch (76 mm) SiC single crystal substrate having a 4H type polytype, which was sliced, roughened, normally ground and finished as in Example 1. The off angle of the substrate is 4 °. The growth conditions of the initial epitaxial growth layer are the same as in Example 1 along with the procedure, temperature, etc. until the growth of the initial epitaxial growth layer is started. In Example 4, the film thickness of the initial epitaxial growth layer was 0.2 μm. Next, SiH 4 and C 2 H 4 were stopped, epitaxial growth was temporarily suspended, and etching was performed for 10 minutes in a state where a mixed gas of hydrogen and hydrogen chloride was flowed. At this time, the flow rate of hydrogen was 150 L / min, and the flow rate of hydrogen chloride was 1 L / min. As a result, the etching amount was 0.3 μm, the initial epitaxial growth layer was removed, and the etching amount on the surface of the SiC single crystal substrate was 0.1 μm. Thereafter, the introduction of hydrogen chloride was stopped, and the epitaxial growth was resumed with the SiH 4 flow rate of 40 cm 3 / min and the C 2 H 4 flow rate of 16 cm 3 / min, and the device operation layer was grown to 10 μm. The epitaxial film (device operation layer) obtained by performing epitaxial growth in this way has an epitaxial defect density of 0.7 / cm 2 , an Ra value of 0.24 nm, and has good surface roughness and defects. It was a good film.
(実施例５)
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨および仕上げ研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ(76mm)のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。初期エピタキシャル成長層の成長を開始するまでの手順、温度等と共に、初期エピタキシャル成長層の成長条件は実施例１と同様であるが、この実施例５では初期エピタキシャル成長層の膜厚は０．１μｍとした。次に、ＳｉＨ4とＣ2Ｈ4を止めエピタキシャル成長を一時中断し、水素と塩化水素の混合ガスを流した状態で５分間エッチングを行った。この時の水素の流量は毎分１５０Ｌ、塩化水素の流量は毎分１Ｌとした。その結果、エッチング量は０．１５μｍであり、初期エピタキシャル成長層が除去される共に、ＳｉＣ単結晶基板の表面のエッチング量は０．０５μｍであった。その後、塩化水素の導入を止め、再びＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3にしてエピタキシャル成長を再開し、デバイス動作層を１０μｍ成長させた。このようにしてエピタキシャル成長を行って得たエピタキシャル膜（デバイス動作層）膜は、エピタキシャル欠陥密度が１．１ヶ／ｃｍ2であり、Ｒａ値も０．２６ｎｍであって、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であった。
(Example 5)
Epitaxial growth was carried out on the Si surface of a 3 inch (76 mm) SiC single crystal substrate having a 4H type polytype, which was sliced, roughened, normally ground and finished as in Example 1. The off angle of the substrate is 4 °. The growth conditions of the initial epitaxial growth layer are the same as those in Example 1 along with the procedure, temperature, etc. until the growth of the initial epitaxial growth layer is started. In Example 5, the film thickness of the initial epitaxial growth layer was 0.1 μm. Next, SiH 4 and C 2 H 4 were stopped, epitaxial growth was temporarily suspended, and etching was performed for 5 minutes in a state where a mixed gas of hydrogen and hydrogen chloride was allowed to flow. At this time, the flow rate of hydrogen was 150 L / min, and the flow rate of hydrogen chloride was 1 L / min. As a result, the etching amount was 0.15 μm, the initial epitaxial growth layer was removed, and the etching amount on the surface of the SiC single crystal substrate was 0.05 μm. Thereafter, the introduction of hydrogen chloride was stopped, and the epitaxial growth was resumed with the SiH 4 flow rate of 40 cm 3 / min and the C 2 H 4 flow rate of 16 cm 3 / min, and the device operation layer was grown to 10 μm. The epitaxial film (device operation layer) film obtained by performing epitaxial growth in this way has an epitaxial defect density of 1.1 / cm 2 , an Ra value of 0.26 nm, and has few surface roughness and defects. It was a good film.
(実施例６)
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨および仕上げ研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ(76mm)のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は２°である。初期エピタキシャル成長層の成長を開始するまでの手順、温度等と共に、初期エピタキシャル成長層の成長条件は実施例１と同様であるが、この実施例６では初期エピタキシャル成長層の膜厚は０．２μｍとした。次に、ＳｉＨ4とＣ2Ｈ4を止めエピタキシャル成長を一時中断し、水素のみ毎分１５０Ｌ流した状態で３０分間エッチングを行った。この時のエッチング量は０．３μｍであり、初期エピタキシャル成長層が除去される共に、ＳｉＣ単結晶基板の表面のエッチング量は０．１μｍであった。その後、再びＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3にしてエピタキシャル成長を再開し、デバイス動作層を１０μｍ成長させた。このようにしてエピタキシャル成長を行って得たエピタキシャル膜（デバイス動作層）膜は、エピタキシャル欠陥密度が１．５ヶ／ｃｍ2であり、Ｒａ値も０．２８ｎｍであって、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であった。
Example 6
Epitaxial growth was carried out on the Si surface of a 3 inch (76 mm) SiC single crystal substrate having a 4H type polytype, which was sliced, roughened, normally ground and finished as in Example 1. The off angle of the substrate is 2 °. The growth conditions of the initial epitaxial growth layer are the same as in Example 1 along with the procedure, temperature, etc. until the growth of the initial epitaxial growth layer is started. In Example 6, the film thickness of the initial epitaxial growth layer was 0.2 μm. Next, SiH 4 and C 2 H 4 were stopped, and the epitaxial growth was temporarily suspended, and etching was performed for 30 minutes with only hydrogen flowing at 150 L / min. The etching amount at this time was 0.3 μm, the initial epitaxial growth layer was removed, and the etching amount on the surface of the SiC single crystal substrate was 0.1 μm. Thereafter, the epitaxial growth was restarted again with the SiH 4 flow rate of 40 cm 3 / min and the C 2 H 4 flow rate of 16 cm 3 / min, and the device operating layer was grown to 10 μm. The epitaxial film (device operation layer) film obtained by performing epitaxial growth in this way has an epitaxial defect density of 1.5 / cm 2 , an Ra value of 0.28 nm, and has few surface roughness and defects. It was a good film.
(実施例７)
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨および仕上げ研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ(76mm)のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は０．５°である。初期エピタキシャル成長層の成長を開始するまでの手順、温度等と共に、初期エピタキシャル成長層の成長条件は実施例１と同様であるが、この実施例７では初期エピタキシャル成長層の膜厚は０．２μｍとした。次に、ＳｉＨ4とＣ2Ｈ4を止めエピタキシャル成長を一時中断し、水素と塩化水素の混合ガスを流した状態で１０分間エッチングを行った。この時の水素の流量は毎分１５０Ｌ、塩化水素の流量は毎分１Ｌとした。その結果、エッチング量は０．３μｍであり、初期エピタキシャル成長層が除去される共に、ＳｉＣ単結晶基板の表面のエッチング量は０．１μｍであった。その後、塩化水素の導入を止め、再びＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3にしてエピタキシャル成長を再開し、デバイス動作層を１０μｍ成長させた。このようにしてエピタキシャル成長を行って得たエピタキシャル膜（デバイス動作層）膜は、エピタキシャル欠陥密度が３．０ヶ／ｃｍ2であり、Ｒａ値も０．３２ｎｍであって、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であった。
(Example 7)
Epitaxial growth was carried out on the Si surface of a 3 inch (76 mm) SiC single crystal substrate having a 4H type polytype, which was sliced, roughened, normally ground and finished as in Example 1. The off angle of the substrate is 0.5 °. The growth conditions of the initial epitaxial growth layer are the same as in Example 1 along with the procedure, temperature, etc. until the growth of the initial epitaxial growth layer is started. In Example 7, the film thickness of the initial epitaxial growth layer was 0.2 μm. Next, SiH 4 and C 2 H 4 were stopped, epitaxial growth was temporarily suspended, and etching was performed for 10 minutes in a state where a mixed gas of hydrogen and hydrogen chloride was flowed. At this time, the flow rate of hydrogen was 150 L / min, and the flow rate of hydrogen chloride was 1 L / min. As a result, the etching amount was 0.3 μm, the initial epitaxial growth layer was removed, and the etching amount on the surface of the SiC single crystal substrate was 0.1 μm. Thereafter, the introduction of hydrogen chloride was stopped, and the epitaxial growth was resumed with the SiH 4 flow rate of 40 cm 3 / min and the C 2 H 4 flow rate of 16 cm 3 / min, and the device operation layer was grown to 10 μm. The epitaxial film (device operation layer) film obtained by performing epitaxial growth in this way has an epitaxial defect density of 3.0 / cm 2 , an Ra value of 0.32 nm, and has few surface roughness and defects. It was a good film.
(実施例８)
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨および仕上げ研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ(76mm)のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。初期エピタキシャル成長層の成長を開始するまでの手順、温度等と共に、初期エピタキシャル成長層の成長条件は実施例１と同様であるが、この実施例８では初期エピタキシャル成長層の膜厚は０．３μｍとした。次に、ＳｉＨ4とＣ2Ｈ4を止めエピタキシャル成長を一時中断し、水素のみ毎分１５０Ｌ流した状態で４０分間エッチングを行った。この時のエッチング量は０．４μｍであり、初期エピタキシャル成長層が除去される共に、ＳｉＣ単結晶基板の表面のエッチング量は０．１μｍであった。その後、再びＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3にしてエピタキシャル成長を再開し、デバイス動作層を１０μｍ成長させた。このようにしてエピタキシャル成長を行って得たエピタキシャル膜（デバイス動作層）膜は、エピタキシャル欠陥密度が５ヶ／ｃｍ2であり、Ｒａ値は０．７５ｎｍであり、全体のエッチング量が多いことにより僅かに表面荒れの影響が見受けられた。
(Example 8)
Epitaxial growth was carried out on the Si surface of a 3 inch (76 mm) SiC single crystal substrate having a 4H type polytype, which was sliced, roughened, normally ground and finished as in Example 1. The off angle of the substrate is 4 °. The growth conditions of the initial epitaxial growth layer are the same as in Example 1 along with the procedure, temperature, etc. until the growth of the initial epitaxial growth layer is started. In Example 8, the film thickness of the initial epitaxial growth layer was 0.3 μm. Next, SiH 4 and C 2 H 4 were stopped, the epitaxial growth was temporarily suspended, and etching was performed for 40 minutes with only hydrogen flowing at 150 L / min. The etching amount at this time was 0.4 μm, the initial epitaxial growth layer was removed, and the etching amount on the surface of the SiC single crystal substrate was 0.1 μm. Thereafter, the epitaxial growth was restarted again with the SiH 4 flow rate of 40 cm 3 / min and the C 2 H 4 flow rate of 16 cm 3 / min, and the device operating layer was grown to 10 μm. The epitaxial film (device operation layer) film obtained by performing epitaxial growth in this way has an epitaxial defect density of 5 / cm 2 , an Ra value of 0.75 nm, and a slight etching amount due to the large amount of etching. The effect of surface roughness was observed.
(実施例９)
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨および仕上げ研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ(76mm)のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。初期エピタキシャル成長層の成長を開始するまでの手順、温度等と共に、初期エピタキシャル成長層の成長条件は実施例１と同様であるが、この実施例９では初期エピタキシャル成長層の膜厚は０．２μｍとした。次に、ＳｉＨ4とＣ2Ｈ4を止めエピタキシャル成長を一時中断し、水素のみ毎分１５０Ｌ流した状態で４０分間エッチングを行った。この時のエッチング量は０．４μｍであり、初期エピタキシャル成長層が除去される共に、ＳｉＣ単結晶基板の表面のエッチング量は０．２μｍであった。その後、再びＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3にしてエピタキシャル成長を再開し、デバイス動作層を１０μｍ成長させた。このようにしてエピタキシャル成長を行って得たエピタキシャル膜（デバイス動作層）膜は、エピタキシャル欠陥密度が６ヶ／ｃｍ2であり、Ｒａ値は０．８０ｎｍであり、全体のエッチング量が多いことにより僅かに基板表面凹凸の増大が見受けられた。
Example 9
Epitaxial growth was carried out on the Si surface of a 3 inch (76 mm) SiC single crystal substrate having a 4H type polytype, which was sliced, roughened, normally ground and finished as in Example 1. The off angle of the substrate is 4 °. The growth conditions of the initial epitaxial growth layer are the same as in Example 1 along with the procedure, temperature, etc. until the growth of the initial epitaxial growth layer is started. In Example 9, the film thickness of the initial epitaxial growth layer was 0.2 μm. Next, SiH 4 and C 2 H 4 were stopped, the epitaxial growth was temporarily suspended, and etching was performed for 40 minutes with only hydrogen flowing at 150 L / min. The etching amount at this time was 0.4 μm, the initial epitaxial growth layer was removed, and the etching amount on the surface of the SiC single crystal substrate was 0.2 μm. Thereafter, the epitaxial growth was restarted again with the SiH 4 flow rate of 40 cm 3 / min and the C 2 H 4 flow rate of 16 cm 3 / min, and the device operating layer was grown to 10 μm. The epitaxial film (device operation layer) film obtained by performing epitaxial growth in this way has an epitaxial defect density of 6 / cm 2 , an Ra value of 0.80 nm, and a slight etching amount due to the large amount of etching. An increase in substrate surface irregularities was observed.
(実施例１０)
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨および仕上げ研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ(76mm)のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。初期エピタキシャル成長層の成長を開始するまでの手順、温度等と共に、初期エピタキシャル成長層の成長条件は実施例１と同様であるが、この実施例１０では初期エピタキシャル成長層の膜厚は０．１μｍとした。次に、ＳｉＨ4とＣ2Ｈ4を止めエピタキシャル成長を一時中断し、水素のみ毎分１５０Ｌ流した状態で３０分間エッチングを行った。この時のエッチング量は０．３μｍであり、初期エピタキシャル成長層が除去される共に、ＳｉＣ単結晶基板の表面のエッチング量は０．２μｍであった。その後、再びＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3にしてエピタキシャル成長を再開し、デバイス動作層を１０μｍ成長させた。このようにしてエピタキシャル成長を行って得たエピタキシャル膜（デバイス動作層）膜は、エピタキシャル欠陥密度が７ヶ／ｃｍ2であり、Ｒａ値は０．９０ｎｍであり、全体のエッチング量が多いことにより僅かに基板表面凹凸の増大が見受けられた。
Example 10
Epitaxial growth was carried out on the Si surface of a 3 inch (76 mm) SiC single crystal substrate having a 4H type polytype, which was sliced, roughened, normally ground and finished as in Example 1. The off angle of the substrate is 4 °. The growth conditions of the initial epitaxial growth layer are the same as in Example 1 along with the procedure, temperature, etc. until the growth of the initial epitaxial growth layer is started. In Example 10, the film thickness of the initial epitaxial growth layer was 0.1 μm. Next, SiH 4 and C 2 H 4 were stopped, and the epitaxial growth was temporarily suspended, and etching was performed for 30 minutes with only hydrogen flowing at 150 L / min. The etching amount at this time was 0.3 μm, the initial epitaxial growth layer was removed, and the etching amount on the surface of the SiC single crystal substrate was 0.2 μm. Thereafter, the epitaxial growth was restarted again with the SiH 4 flow rate of 40 cm 3 / min and the C 2 H 4 flow rate of 16 cm 3 / min, and the device operating layer was grown to 10 μm. The epitaxial film (device operation layer) film obtained by performing epitaxial growth in this way has an epitaxial defect density of 7 / cm 2 , an Ra value of 0.90 nm, and a slight etching amount due to the large amount of etching. An increase in substrate surface irregularities was observed.
(比較例１)
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨および仕上げ研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ(76mm)のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。初期エピタキシャル成長層の成長を開始するまでの手順、温度等は、実施例１と同様であるが、この比較例１では初期エピタキシャル成長層の成長とそのエッチングは行わずに、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3にしてＳｉＣ単結晶基板にデバイス動作層を直接１０μｍ成長させた。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜の光学顕微鏡写真を図４に示す。図４より、三角形欠陥等の欠陥を多く含み、また、その表面粗さの大きい膜であることが分かり、エピタキシャル欠陥密度は１５ヶ／ｃｍ2、表面粗さのＲａ値も１．２ｎｍと大きい値を示していた。
(Comparative Example 1)
Epitaxial growth was carried out on the Si surface of a 3 inch (76 mm) SiC single crystal substrate having a 4H type polytype, which was sliced, roughened, normally ground and finished as in Example 1. The off angle of the substrate is 4 °. The procedure, temperature, and the like until the growth of the initial epitaxial growth layer is the same as in Example 1. In Comparative Example 1, the SiH 4 flow rate is 40 cm / min without performing the growth and etching of the initial epitaxial growth layer. 3. The device operation layer was directly grown on the SiC single crystal substrate by 10 μm at a C 2 H 4 flow rate of 16 cm 3 / min. FIG. 4 shows an optical micrograph of the film thus epitaxially grown. FIG. 4 shows that the film contains many defects such as triangular defects and has a large surface roughness. The epitaxial defect density is 15 / cm 2 and the Ra value of the surface roughness is as large as 1.2 nm. Value.
(比較例２)
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨および仕上げ研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ(76mm)のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に対して、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。初期エピタキシャル成長層の成長を開始するまでの手順、温度等は、実施例１と同様であるが、この比較例２では初期エピタキシャル成長層の成長は行わず、先ず、水素のみ毎分１５０Ｌ流した状態で１０分間エッチングを行った。この時はＳｉＣ単結晶基板の表面がエッチングされることになり、そのエッチング量は０．１μｍであった。その後、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3にしてデバイス動作層を１０μｍ成長させた。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、エピタキシャル欠陥密度が１０ヶ／ｃｍ2、表面粗さのＲａ値も１．０ｎｍと大きい値を示していた。
(Comparative Example 2)
Epitaxial growth was carried out on the Si surface of a 3 inch (76 mm) SiC single crystal substrate having a 4H type polytype, which was sliced, roughened, normally ground and finished as in Example 1. The off angle of the substrate is 4 °. The procedure, temperature, and the like until the growth of the initial epitaxial growth layer is the same as in Example 1. However, in Comparative Example 2, the initial epitaxial growth layer is not grown, and only hydrogen is flowed at 150 L / min. Etching was performed for 10 minutes. At this time, the surface of the SiC single crystal substrate was etched, and the etching amount was 0.1 μm. Thereafter, the device operating layer was grown by 10 μm at a SiH 4 flow rate of 40 cm 3 / min and a C 2 H 4 flow rate of 16 cm 3 / min. The film epitaxially grown in this way had an epitaxial defect density of 10 / cm 2 and a surface roughness Ra value as large as 1.0 nm.
この発明によれば、SiC単結晶基板上へのエピタキシャル成長において、エピタキシャル欠陥を低減した高品質エピタキシャル膜を有するエピタキシャルＳｉＣウエハを作成することが可能である。そのため、このようなエピタキシャルＳｉＣウエハ上に電子デバイスを形成すれば、種々のデバイスの特性及び歩留まりの向上が期待できる。 According to the present invention, it is possible to produce an epitaxial SiC wafer having a high quality epitaxial film with reduced epitaxial defects in epitaxial growth on a SiC single crystal substrate. Therefore, if an electronic device is formed on such an epitaxial SiC wafer, improvement in characteristics and yield of various devices can be expected.
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