JP5782746B2 - ボールペン用油性インキ - Google Patents
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例えば、上述の特許文献1のC.I.ベーシックブルー55やC.I.ソルベントブルー44はその構造から溶剤への溶解性が十分でなく、特に芳香環を持たないグリコール、グリコールエーテル、アルコールなどの溶剤への溶解性が悪く経時的に溶剤が蒸発した時に析出しやすく、また、ボールペンのペン先を大気中に露出して放置した時に書き出し時に筆記不能になりやすい不具合があった。
また、特許文献2に記載の、C.I.ソルベントブルー4の造塩体であるAizen Spilon Blue C−RHや、その他の青色染料を造塩した染料においても、染料自体の溶剤への溶解性が不十分であるため、活性剤で可溶化出来ても経時的に溶剤が蒸発したときに析出しやすくペン先を大気に露出して放置したときに書き出し時に筆記不能になりやすい。
更に、Aizen Spilon Blue C−RHは、は染料中に発ガン性物質であるミヒラーズケトンを含有しており安全性の観点から問題視されている。
本発明は、安全性が高く、且つ、ペン先を大気中に長期間露出しても最初の書き出し時にカスレを生じにくい油性ボールペンインキを提供することを目的とする。
そして、C.I.ソルベントブルー5とアルキルアリルスルホン酸との造塩体を包み込んだポリオキシエチレン硬化ひまし油のポリオキシエチレン鎖に溶剤であるグリコール、グリコールエーテル、アルコールの水酸基又はエーテル結合部分が親和することで良好な溶解性を示し経時的に溶剤が蒸発しても染料の析出が抑制され、ペン先を大気中に長期間露出しても最初の書き出し時にカスレを生じにくいものと推察される。
また、C.I.ソルベントブルー5はミヒラーズケトンを含有しないのでこれをアルキルアリルスルホン酸で造塩した染料も安全である。
C.I.ソルベントブルー5とアルキルアリルスルホン酸との造塩体は、着色剤として使用するものであり、製造過程の中間原料及び染料の分解においても発ガン性のミヒラーズケトンを含有又は発生しない安全な染料である。この造塩体におけるアルキルアリルスルホン酸としては、アルキル基の炭素数が6〜14のアルキルベンゼンスルホン酸、アルキルフェノキシベンゼンスルホン酸、アルキル(スルホフェノキシ)ベンゼンスルホン酸等があり、具体的にはヘキシルベンゼンスルホン酸、オクチルベンゼンスルホン酸、デシルベンゼンスルホン酸,ウンデシルベンゼンスルホン酸,ドデシルベンゼンスルホン酸,トリデシルベンゼンスルホン酸,テトラデシルベンゼンスルホン酸、ドデシル(スルホフェノキシ)ベンゼンスルホン酸等がある。中でもアルキル基の炭素数が12のものがポリオキシエチレン硬化ひまし油と親和性が高く好ましい。
C.I.ソルベントブルー5の造塩は通常の方法で行われる。これらの染料はインキ全量に対し1.0重量%〜30.0重量%が好ましい。1.0重量%未満では筆跡が薄く判読しにくく、30.0重量%を超えて添加すると溶解安定性が崩れやすくなりペン先を大気中に露出して放置した時に筆跡がかすれやすくなる。
ポリオキシエチレン硬化ひまし油は、C.I.ソルベントブルー5とアルキルスルホン酸との造塩体を包み込んで溶剤と親和することで染料の溶解を助け析出を抑制するために使用する。
具体的にはニッコールHCO−5、同HCO−10、同HCO−20、同HCO−30、同HCO−40、同HCO−50、同HCO−60、同HCO−80、同HCO−100(以上日光ケミカルズ(株)製)、ユニオックスHC−40、同HC−60(以上日油(株)製)、ノイゲンHC−250、同HC−400、同HC−600、同HC−800(以上第一工業製薬(株)製)、エマノーンCH−25、同CH−40、同CH−60(K)、同CH−80(以上花王(株)製)などがある。
これらの使用量はC.I.ソルベントブルー5とアルキルアリルスルホン酸との造塩体10重量部に対し0.1重量部〜15.0重量部が好ましい。0.1重量部未満ではC.I.ソルベントブルー5とアルキルアリルスルホン酸との造塩体を十分に親和出来ず十分な溶解性を維持出来ない。また、15.0重量部を超えて添加しても効果はそれ以上期待出来ない。
中でも沸点130℃〜200℃のグリコール系溶剤を主溶剤として用いるのが好ましい。これはインキ成分を十分に溶解することが出来、かつ沸点が比較的低いので筆跡の乾燥が速くすることができる。沸点130℃〜200℃のグリコール系溶剤の一例を挙げるとエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノイソブチルエーテルジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルその使用量はインキ全量に対し20.0〜80.0重量%が好ましい。20.0重量%未満ではインキに流動性を付与する作用が小さく十分な流動性が得られない。80.0重量%を超えると他の成分の添加量が確保出来ず、筆跡が薄くなったり書き味が悪くなったりインキとしての性能が低下する。
これらの有機溶剤の他に添加している成分が不溶化を起こさない程度に水を加えることも出来る。その添加量はインキ全量に対し15.0重量%以下が好ましい。
インキの乾燥防止や低温時での凍結防止などの目的で、有機溶媒を添加する事も可能である。具体的には、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、ブチルアルコール等のアルコール類、エチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、ヘキシレングリコール、2−エチル1,3−ヘキサングリコール、グリセリン、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ジグリセリン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のグリコールなどが使用出来る。
これらは1種又は2種以上選択して併用できるものである。また、その使用量はインキ全量に対して0.5重量%以上30.0重量%以下の添加が好ましい。0.5重量%未満では塗布部の乾燥防止効果が弱く使用不能になる恐れがあり、30.0重量%を超えて添加してもその効果の向上は見られず添加することの意味が見い出せない。
これらの顔料の使用量はインキ全量に対し0.5〜20.0重量%が好ましい。0.5重量%未満では筆跡の堅牢性を得られず、20.0重量%を超えて添加すると分散安定性が悪くなりペン先を下向きに経時すると顔料が沈降して目詰まりを起こすおそれがある。
これらの顔料を安定に分散する為にブチラール樹脂、スチレンアクリル酸樹脂などの分散剤を使用出来る。
ブチラール樹脂の一例と挙げるとエスレックBL−1、BL−1H、BL−2、BL−2H、BL−5、BL−10、BL−S、BM−1、BM−2、BM−5、BM−S、BH−3、BH−6、BH−S(以上積水化学工業(株)製)、デンカブチラール#3000−1、#3000−2、#3000−4、#3000−K、#4000−2、#5000−A、#5000−D、#6000−C、#6000−EP、#6000−CS、#6000−AS(以上電気化学工業(株)製)などがある。
スチレンアクリル酸樹脂としては、ジョンクリル67,同678、同586、同611、同680、同682、同683、同690(以上BASFジャパン(株)製)等がある。
なかでもブチラール樹脂が顔料との親和性が強く好ましい。
これらの分散剤の使用量は顔料10.0重量部に対し0.2重量部〜20.0重量部使用するのが好ましい。0.2重量部未満では顔料を安定に分散することが困難であり、20.0重量部を超えて使用してもそれ以上分散効果は上がらず添加する意味がない。
これらは単独で用いても良いし、2種以上組み合わせて用いても良い。
また、顔料を分散するには汎用されている一般的な方法を用いることが可能である。例えば、顔料と溶剤と分散剤を混合し、プロペラ撹拌機等で均一に撹拌した後、分散機で顔料を分散する。ロールミル、ボールミル、サンドミル、ビーズミル、ホモジナイザー等の分散機はインキの有機溶媒の量、顔料濃度によって適宜選択する。
これらは単独で用いても良いし、2種以上組み合わせて用いても良い。
以下、実施例及び比較例に基づき更に詳細に説明する。尚、各実施例中単に「部」とあるのは「重量部」を表す。
C.I.ソルベントブルー5とドデシル(スルホフェノキシ)ベンゼンスルホン酸との造塩体 20.0部
ジエチレングリコールモノメチルエーテル 50.0部
フェニルセロソルブ 25.4部
フォスファノールLB400(ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸、活性剤、東邦化学工業(株)製) 1.5部
ナイミーンL201(ポリエチレングリコール−1ラウリルアミン、日油(株)製)
1.0部
ニッコールHCO−10(ポリオキシエチレン(10)硬化ひまし油、日光ケミカルズ(株)
製) 0.7部
エスレックBH−3(ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製) 1.3部
IPA−ST−L(オルガノシリカゾル、平均粒子径40〜50nm、日産化学工業(株)製) 0.1部
上記成分を70℃で3時間攪拌してボールペン用油性インキを得た。
クロモフタールブルーA3R(C.I.ピグメントブルー60、Ciba社製)5.0部
C.I.ソルベントブルー5とドデシル(スルホフェノキシ)ベンゼンスルホン酸との造塩体 15.0部
3−メチル−3−メトキシ−1−ブタノール 48.7部
フェニルセロソルブ 13.0部
ジョンクリル678(スチレン−アクリル酸共重合体、ジョンソンポリマー(株)製)
10.0部
ポリビニルピロリドン K−90(増粘剤、日本触媒(株)製) 2.5部
ニッコール HCO−5(ポリオキシエチレン(5)硬化ひまし油、活性剤、日光ケミカルズ(株)製) 4.0部
フォスファノールLP710(ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸、東邦化学工業(株)製) 1.0部
アミート105(ポリオキシエチレンココナットアミン、(株)花王製) 0.5部
EG−ST−ZL(オルガノシリカゾル、平均粒子径70〜100nm、日産化学工業(株)製) 0.2部
MIBK−ST(オルガノシリカゾル、平均粒子径10〜15nm、日産化学工業(株)
製) 0.1部
上記成分のうち、3−メチル−3−メトキシ−1−ブタノールの全量と、ジョンクリル678の全量を70℃で攪拌、混合溶解した後、これを室温まで放冷してからクロモフタールブルーA3Rの全量を加えダイノーミル(ビーズミル、(株)シンマルエンタープライズ製)で直径0.3mmのジルコニアビーズを用い10回通しを行い青色のペーストを得た。
次いで、このペーストに残りの材料の全量を加え、70℃で3時間攪拌してボールペン用油性インキを得た。
LIONOL BLUE FG−7330(C.I.ピグメントブルー15:3、東洋インキ製造(株)製) 3.0部
C.I.ソルベントブルー5とドデシル(スルホフェノキシ)ベンゼンスルホン酸との造塩体 12.0部
SPILON RED C−BH(C.I.ベーシックバイオレット10の造塩化合物、保土谷化学工業(株)製) 2.0部
ジエチレングリコールモノメチルエーテル 42.3部
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル 24.8部
SMA1440(スチレン−マレイン酸共重合体、川原油化(株)製) 2.0部
フォスファノールLB400(ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸、活性剤、東邦化学工業(株)製) 1.5部
ナイミーンL201(ポリエチレングリコール−1ラウリルアミン、日油(株)製)
1.0部
エスレックBH−3 0.8部
エマノーンCH−25(ポリオキシエチレン(25)硬化ひまし油、花王(株)製)
10.0部
IPA−ST(オルガノシリカゾル、平均粒子径 10〜15nm、日産化学工業(株)
製) 0.4部
PMA−ST(オルガノシリカゾル、平均粒子径 10〜15nm、日産化学工業(株)
製) 0.1部
上記成分のうち、エチレングリコールモノメチルエーテルとエチレングリコールモノイソプロピルエーテルの全量と、SMA1440の全量を70℃で攪拌、混合溶解した後、これを室温まで放冷してからLIONOL BLUE FG−7330の全量を加えダイノーミルで直径0.3mmのジルコニアビーズを用い10回通しを行い青色のペーストを得た。
次いで、このペーストに残りの材料の全量を加え、70℃で3時間攪拌してボールペン用油性インキを得た。
HOSTAPERM BLUE P−BFS(C.I.ピグメントブルー15:3、クラリアントジャパン(株)製) 8.5部
C.I.ソルベントブルー5とドデシル(スルホフェノキシ)ベンゼンスルホン酸との造塩体 3.5部
ジエチレングリコールモノメチルエーテル 51.5部
フェニルセロソルブ 18.0部
エスレックBL−1 1.6部
エスレックBH−3 2.4部
ハイラック110H(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 8.5部
フォスファノールLB400(ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸、活性剤、東邦化学工業(株)製) 1.5部
ナイミーンL201(ポリエチレングリコール−1ラウリルアミン、日油(株)製)
1.0部
ニッコールHCO−10 3.5部
上記成分のうち、ジエチレングリコールモノメチルエーテルの全量と、エスレックBL−1の全量を70℃で攪拌、混合溶解した後、これを室温まで放冷してからHOSTAPERM BLUE P−BFSの全量を加えダイノーミル(ビーズミル、(株)シンマルエンタープライズ製)で直径0.3mmのジルコニアビーズを用い10回通しを行い青色のペーストを得た。
次いで、このペーストに残りの材料の全量を加え、70℃で3時間攪拌してボールペン用油性インキを得た。
クロモフタールブルーA3R 5.0部
C.I.ソルベントブルー5とドデシル(スルホフェノキシ)ベンゼンスルホン酸との造塩体 15.0部
ジエチレングリコールモノメチルエーテル 50.0部
フェニルセロソルブ 20.84部
ヒタノール1501(フェノール樹脂、日立化成工業(株)製) 2.0部
エスレックBL−1 1.6部
エスレックBH−3 0.4部
フォスファノールLB400(ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸、活性剤、東邦化学工業(株)製) 1.5部
ナイミーンL201(ポリエチレングリコール−1ラウリルアミン、日油(株)製)
1.0部
エマノーンCH−80(ポリオキシエチレン(80)硬化ひまし油、花王(株)製)
2.5部
IPA−ST−ZL(オルガノシリカゾル、平均粒子径70〜100nm、日産化学工業(株)製) 0.1部
MEK−ST(オルガノシリカゾル、平均粒子径10〜15nm、日産化学工業(株)製)
0.05部
IPA−ST−UP(オルガノシリカゾル、平均粒子径9〜15nm(鎖状)、日産化学工業(株)製) 0.01部
上記成分のうち、ジエチレングリコールモノメチルエーテルの全量と、エスレックBL−1の全量を70℃で攪拌、混合溶解した後、これを室温まで放冷してからクロモフタールブルーA3Rの全量を加えダイノーミル(ビーズミル、(株)シンマルエンタープライズ製)で直径0.3mmのジルコニアビーズを用い10回通しを行い青色のペーストを得た。
次いで、このペーストに残りの材料の全量を加え、70℃で3時間攪拌してボールペン用油性インキを得た。
実施例1においてニッコールHCO−10の量を0.15重量%に減じその分ジエチレングリコールモノメチルエーテルを加えた以外は同様に為しボールペン用油性インキを得た。
実施例1においてHCO−10を抜いてその分ジエチレングリコールモノメチルエーテルを加えた以外は同様に為しボールペン用油性インキを得た。
実施例2においてHCO−5を抜いてその分ニッコールBB−5(POE(5)ベヘニルエーテル、日光ケミカルズ(株)製)を加えた以外は同様に為しボールペン用油性インキを得た。
LIONOL BLUE FG−7330(C.I.ピグメントブルー15:3、東洋インキ製造(株)製) 3.0部
Neo Super Blue C−555(C.I.ソルベントブルー44,中央合成(株)製) 6.0部
カヤラスターコイズブルーGL(C.I.ダイレクトブルー86日本化薬(株)製)
6.0部
SPILON RED C−BH(C.I.ベーシックバイオレット10の造塩化合物、保土谷化学工業(株)製) 2.0部
ジエチレングリコールモノメチルエーテル 42.9部
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル 24.45部
SMA1440(スチレン−マレイン酸共重合体、川原油化(株)製) 2.0部
フォスファノールLB400(ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸、活性剤、東邦化学工業(株)製) 1.5部
ナイミーンL201(ポリエチレングリコール−1ラウリルアミン、日油(株)製)
1.0部
エスレックBH−3 0.8部
エマノーンCH−25(ポリオキシエチレン(25)硬化ひまし油、花王(株)製)
10.0部
DMAC−ST−ZL(オルガノシリカゾル、平均粒子径70〜100nm、日産化学工業(株)製 0.05部
PGM−ST(オルガノシリカゾル、平均粒子径10〜15nm、日産化学工業(株)
製) 0.2部
NPC−ST−30(オルガノシリカゾル、平均粒子径10〜15nm、日産化学工業(株)製) 0.1部
上記成分のうち、エチレングリコールモノメチルエーテルとエチレングリコールモノイソプロピルエーテルの全量と、SMA1440の全量を70℃で攪拌、混合溶解した後、これを室温まで放冷してからLIONOL BLUE FG−7330の全量を加えダイノーミルで直径0.3mmのジルコニアビーズを用い10回通しを行い青色のペーストを得た。
次いで、このペーストに残りの材料の全量を加え、70℃で3時間攪拌してボールペン用油性インキを得た。
実施例1においてC.I.ソルベントブルー5とドデシルベンゼンスルホン酸との造塩体を抜いてその分をオイルブルー613(C.I.ソルベントブルー5のロジン塩)を加えた以外は同様に為しボールペン用油性インキを得た。
実施例2においてHCO−5を抜いてその分ニッコールPBC31(ポリオキシエチレン(1)ポリオキシプロピレン(4)セチルエーテル、日光ケミカルズ(株)製)を加えた以外は同様に為しボールペン用油性インキを得た。
実施例3においてエマノールCH−25を抜いてその分ニッコールMYS−10V(モノステアリン酸ポリエチレングリコール、日光ケミカルズ(株)製)を加えた以外は同様に為しボールペン用油性インキを得た。
実施例1においてC.I.ソルベントブルー5とドデシルベンゼンスルホン酸との造塩体を抜いてその分をVALI FAST BLUE1603(C.I.ダイレクトブルー86とC.I.ベーシックブルー7の造塩体、オリエント化学工業(株)製)を加えた以外は同様に為しボールペン用油性インキを得た。
(試験用油性ボールペンの作製)
上記実施例1〜6及び比較例1〜6で得たボールペン用油性インキを市販の油性ボールペン(.e−ball、製品符号BK127、ぺんてる(株)製(ボール径φ0.7))と同構造の筆記具に0.3g充填し、遠心機にて遠心力(1000rpm、5分間)を加えてインキ中の気泡を脱気して、試験用ボールペンを作製した。
結果を表1に示す。
Claims (1)
- 少なくとも着色剤としてC.I.ソルベントブルー5とアルキル基の炭素数が6〜14のアルキルベンゼンスルホン酸との造塩体及び/またはC.I.ソルベントブルー5とアルキル基の炭素数が6〜14のアルキルフェノキシベンゼンスルホン酸との造塩体及び/またはC.I.ソルベントブルー5とアルキル基の炭素数が6〜14のアルキル(スルホフェノキシ)ベンゼンスルホン酸との造塩体と、ポリオキシエチレン硬化ひまし油と、グリコール、グリコールエーテル、アルコールから選ばれる1種又は2種以上の有機溶剤とから少なくともなる油性ボールペン用インキ。
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