JP5780492B2 - 制振材用シリコーン組成物およびこれを硬化させて得られる制振材 - Google Patents
制振材用シリコーン組成物およびこれを硬化させて得られる制振材 Download PDFInfo
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Description
一方、シリコーン系の制振材として、シリコーンオイル等の粘性液体に固体粉末を混合したものや、シリコーンゲルが知られている(特許文献2〜4)。これらは液体であるため、長時間の使用によりシリコーンオイルが浸み出し、変形が発生しやすく、さらに揮発性の環状シロキサンが発生するため、精密機器や、長時間振動し続ける機械にはできない問題があった。
すなわち、本発明は、一般式(1):
(式中、R1は、メチル基またはフェニル基を表し、平均繰り返し単位数mは、30〜1,500の整数を表す)で表される両末端にシラノール基を有するポリシロキサン(1)および一般式(2):Si(OR2)4(式中、R2は、メチル基またはエチル基を表す)で表されるテトラアルコキシシランの部分縮合物(2)を脱アルコール反応させて得られるトリアルコキシシリル基末端アルコキシシラン変性ポリシロキサン(A)、一般式(3):R3 3SiX(式中、R3 は、炭素数1〜6の炭化水素基、Xはメトキシ基、エトキシ基又はクロロ基を表す)で表されるシラン化合物(3)及び一般式(4):SiX´4(式中、X´はメトキシ基、エトキシ基又はクロロ基を表す)で表されるシラン化合物(4)を加水分解、縮合して得られるオルガノポリシロキサン(B)ならびに硬化触媒(C)を含有し、トリアルコキシシリル基末端アルコキシシラン変性ポリシロキサン(A)とオルガノポリシロキサン(B)のシロキサン単位のモル比率((A):(B))が、10:4〜15であることを特徴とする制振材用シリコーン組成物;前記制振材用シリコーン組成物を硬化させて得られる制振材に関する。
本発明のトリアルコキシシリル基末端アルコキシシラン変性ポリシロキサン(A)は、一般式(1):
オルガノポリシロキサン(B)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量(M
w)が10,000以下にあることが好ましく、3,000以下であることがより好ましい。オルガノポリシロキサン(B)の重量平均分子量が10,000以下とすることにより、トリアルコキシシリル基末端アルコキシシラン変性ポリシロキサン(A)との相溶性がより良好なものとなり、制振性が向上する。
攪拌機、冷却管、温度計、窒素導入管を備えた反応装置に、両末端シラノールのポリシロキサン(1)(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン(同)製,商品名「YF3800」、数平均分子量6000、一般式(1)において、R1がメチル基、m=80のもの)1900部とテトラエトキシシラン部分縮合物(2)(一般式(2)において、R2がエチル基、n=5のもの)471.83部を仕込み加熱した。140℃になったときに触媒としてジブチル錫ジラウレート0.48部を加え、そのまま140℃で6時間反応させてトリアルコキシシリル基末端アルコキシシラン変性ポリシロキサン(A1)を得た。なお、仕込み時の(アルコキシシラン部分縮合物(2)のモル数/ポリシロキサン(1)のモル数(モル比))=2.0である。反応前と反応後の質量差から留去したエタノール量は32.2部であることを確認した。
合成例1と同様の装置に、両末端シラノールのポリシロキサン(1)(Bluestar Silicones製,商品名「48V3500」、数平均分子量35,000、一般式(1)において、R1がメチル基、m=470のもの)1000部とテトラメトキシシラン部分縮合物(2)(一般式(2)において、R2がメチル基、n=5のもの)19.9部を仕込み加熱した。130℃になったときに触媒としてジブチル錫ジラウレート0.03部を加え、そのまま130℃で6時間反応させてトリアルコキシシリル基末端アルコキシシラン変性ポリシロキサン(A2)を得た。なお、仕込み時の(アルコキシシラン部分縮合物(2)のモル数/ポリシロキサン(1)のモル数(モル比))=1.5である。反応前と反応後の質量差から留去したメタノール量は2.5部であることを確認した。
合成例A1で得られたトリアルコキシシリル基末端アルコキシシラン変性ポリシロキサン(A1)65.8部と、オルガノポリシロキサン(B)商品名「10350tt」(Bluestar Silicones製、軟化温度30℃、固形分65%)を61.5部、硬化触媒としてオクチル酸錫を1.0部混合し、シリコーン組成物とした。このシリコーン組成物をテフロン(登録商標)カップ中に硬化後の厚みが3mmになるように流し入れ、80℃で1時間、150℃で1時間、200℃で1時間加熱し、硬化させ、シート状制振材を得た。
合成例A2で得られたトリアルコキシシリル基末端アルコキシシラン変性ポリシロキサン(A2)60.7部と、実施例1で使用したオルガノポリシロキサン(B)を76.9部、硬化触媒としてジオクチル錫ジラウレートを2.0部混合し、シリコーン組成物とした。このシリコーン組成物をテフロン(登録商標)カップ中に硬化後の厚みが3mmになるように流し入れ、80℃で1時間、150℃で1時間、200℃で1時間加熱し、硬化させ、シート状制振材を得た。
合成例A2で得られたトリアルコキシシリル基末端アルコキシシラン変性ポリシロキサン(A2)50.6部と、実施例1で使用したオルガノポリシロキサン(B)を76.9部、硬化触媒としてジオクチル錫ジラウレートを1.2部混合し、シリコーンゴム組成物とした。このシリコーン組成物をテフロン(登録商標)カップ中に硬化後の厚みが3mmになるように流し入れ、80℃で1時間、150℃で1時間、200℃で1時間加熱し、硬化させ、シート状制振材を得た。
エーテル系ウレタンエラストマー商品名「ソルボセイン022M」(三進興産(株)製)、厚み3mmのものをシート状制振材とした。
合成例A2で得られたトリアルコキシシリル基末端アルコキシシラン変性ポリシロキサン(A2)100部と、硬化触媒としてジオクチル錫ジラウレートを1.0部混合し、シリコーン組成物とした。このシリコーン組成物をテフロン(登録商標)カップ中に硬化後の厚みが3mmになるように流し入れ、80℃で1時間、150℃で1時間、200℃で1時間加熱し、硬化させ、シート状制振材を得た。
両末端ジメチルヒドロキシシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン生ゴム(Bluestar Silicones製、平均重合度が1,400)100部、側鎖に2.4モル%のビニル基を有する両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体(Bluestar Silicones製、平均重合度が500)0.8部、メチルフェニルポリシロキサン(信越化学工業株式会社製、平均重合度80)12部、BET法比表面積が200m2 /gのヒュームドシリカ(日本アエロジル(株)製、アエロジル200)42.5部、けいそう土(昭和化学工業(株)製、ラヂオライトF)10部をニーダーミキサーに投入して、100℃で混練してシリコーンゴムベースコンパウンドを製造した。
(貯蔵弾性率、損失正接)
実施例1〜3および比較例1〜3で得られたシート状制振材をそれぞれ10mm×30mmにカットして試料とし、粘弾性測定器(セイコーインスツル(株)製、商品名「DMS6100」、測定条件:振動数10Hz、スロープ3℃/分、測定温度0℃〜150℃)を用いて貯蔵弾性率、損失弾性率を測定して、損失正接を算出した。機械強度として25℃と100℃での貯蔵弾性率を、制振性として25℃と100℃での損失正接を評価した。
(アウトガス)
実施例1〜3および比較例1〜3で得たシート状制振材をそれぞれ30mm×30mmにカットして試料とし、順風乾燥機で180℃100時間加熱した際、下記式によりアウトガス量を測定した。
アウトガス(%)=(初期の重さ−180℃100時間後の重さ)/(初期の重さ)×100
(多数回振動後の外観)
実施例1〜3および比較例1〜3で得たシート状制振材をそれぞれ50mm×50mmにカットして試料とした。試料を金属板で挟み、0.3mm圧縮するように加圧しては除圧することを1秒間に10回の速度で1000万回繰り返した。所定の回数を上下動させた後に、試料に破断が見られるものを破壊として、破壊されるかどうかを確認した。同時に、液状成分の浸み出しが見られるか目視にて評価した。
Claims (4)
- 一般式(1):
- オルガノポリシロキサン(B)の軟化温度が−20℃〜80℃であることを特徴とする請求項1記載の制振材用シリコーン組成物。
- テトラアルコキシシランの部分縮合物(2)が1分子あたり平均で3〜6個のケイ素原子を含有するものである請求項1又は2に記載の制振材用シリコーン組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の制振材用シリコーン組成物を硬化させて得られる制振材。
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